Lucrări de laborator nr.
Standardizarea soluției alcaline de NaOH
Această lucrare servește ca exemplu de standardizare a unei soluții standard secundare: determinarea concentrației exacte a unei soluții alcalineNaOH pe bază de soluție de acid clorhidric titratHCl cu indicator metil portocaliu sau fenolftaleină.
Reactivi . Acid clorhidric HCI, soluție 0,05000 mol / dm3. Hidroxid de sodiu NaOH. Metil portocaliu, soluție 0,1%. Fenolftaleină, alcool soluție 0,1%.
Bucate . Flacoane conice (100, 250 cm3). Pipeta (10,0 cm3). Buretă (25 cm3). Stand de titrare. Pahare (50, 100 cm3). Pâlnie. Cilindru gradat (50 cm3). Hârtie de filtru.
Progresul determinării. Titrarea se efectuează prin metoda directă (1) sau inversă (2). Așezați bureta spălată anterior pe suport și clătiți-o de 2-3 ori cu porții mici (3-5 cm3) din soluția titrantă preparată: soluție de acid clorhidric HCI (1) sau soluție alcalină NaOH (2). Umpleți bureta cu soluția de titrant conform Tehnica titrării.
După ce ați obținut o schimbare a culorii soluției dintr-o picătură de soluție titrantă, efectuați o citire pe buretă și înregistrați datele. Efectuați două experimente paralele până când se obțin rezultate similare.
După finalizarea lucrării în jurnalul de lucru, înregistrați operațiunile pe care le-ați efectuat. Introduceți toate datele obținute în tabel.
Prelucrarea matematică a rezultatelor măsurătorilor. Din datele obținute, determinați concentrația soluției de NaOH:
unde C (NaOH) este concentrația molară a echivalentului soluției de hidroxid de sodiu, mol / dm3; С (HCI) - concentrația molară a echivalentului soluției de acid clorhidric, mol / dm3; Val (soluție HCI) - volum alicot de soluție de HCI, cm3, V eu(Soluție NaOH) - Soluție alcalină NaOH utilizată pentru titrarea unui volum alicot de soluție de HCI, cm3.
Un exemplu de raport
pentru munca de laborator
Lucrări de laborator nr.
Standardizarea soluției alcaline de NaOH
Scopul muncii. Studiul metodei de standardizare a unei soluții alcaline NaOH (standard secundar) prin pipetare.
Progresul determinării. Titrarea se efectuează prin metoda directă (1) sau inversă (2).
1. Într-un balon conic de 100 cm3 adăugați o alicotă selectată a soluției standardizate de NaOH, 1-2 picături de soluție de metil portocaliu. Se titrează amestecul rezultat cu o soluție de acid clorhidric HCI cu o concentrație molară echivalentă de 0,05000 M până când culoarea galben-portocaliu devine portocaliu.
2. Într-un balon conic de 100 cm3 adăugați o alicotă selectată a unei soluții standard de acid clorhidric HCI cu o concentrație molară echivalentă de 0,05000 M, 1-2 picături de soluție de fenolftaleină. Titrați amestecul rezultat cu o soluție alcalină până când apare o culoare roz pal, stabilă timp de 30 de secunde.
Citiți bureta și înregistrați datele. Efectuați două experimente paralele până când se obțin rezultate similare.
Prelucrarea matematică a rezultatelor măsurătorilor. Calculul concentrației soluției de NaOH conform datelor obținute:
Calculul discrepanței dintre măsurătorile paralele:
Tabelul 1. Determinarea concentrației soluției alcaline NaOH
C (HCI), mol / cm3 | Volum alicot, cm3 | Rezultatele titrării | Discrepanța dintre paralele. măsurători | Rezultatele determinării, mol / dm3 |
||
X 1 = 0,04950 M |
||||||
X 2 = 0,04902 M |
||||||
X cf = 0,04926 M |
La titrarea cu metil portocaliu, este convenabil să folosiți martori. Pentru prepararea lor, 20 cm3 de apă distilată, 2-3 picături de indicator, sunt introduse în 2 baloane conice pentru titrare folosind un cilindru de măsurare. Apoi se introduc 1-2 picături de soluție de HCI 0,1 M într-un balon și se adaugă 1-2 picături de soluție de NaOH 0,1 M la cealaltă.
Rezultatele titrării sunt considerate convergente dacă diferă între ele cu cel mult valoarea valorii diviziunii buretei (de regulă, aceasta este de 0,05 cm3 sau 0,1 cm3, în funcție de tipul de buretă). Dacă rezultatele titrării diferă cu mai mult decât intervalul de scară al buretei, atunci ambele rezultate sunt eliminate și titrarea se repetă din nou.
Printre varietatea de substanțe organice, există compuși speciali care se caracterizează prin schimbări de culoare în diferite medii. Înainte de apariția contoarelor electronice moderne de pH, indicatorii erau „instrumente” indispensabile pentru determinarea indicatorilor acido-bazici ai unui mediu și continuă să fie utilizați în practica de laborator ca substanțe auxiliare în chimia analitică, precum și în absența echipamentului necesar .
Pentru ce sunt indicatorii?
Inițial, proprietatea acestor compuși de a schimba culoarea în diferite medii a fost utilizată pe scară largă pentru a determina vizual proprietățile acido-bazice ale substanțelor în soluție, ceea ce a ajutat la determinarea nu numai a naturii mediului, ci și la tragerea unei concluzii cu privire la rezultatul produse de reacție. Soluțiile cu indicatori continuă să fie utilizate în practica de laborator pentru a determina concentrația substanțelor prin titrare și vă permit să învățați cum să utilizați metode improvizate în absența contoarelor de pH moderne.
Există câteva zeci de substanțe de acest fel, fiecare dintre ele fiind sensibilă la o zonă destul de îngustă: de obicei nu depășește 3 puncte pe scara conținutului informațional. Datorită unei astfel de varietăți de cromofori și activității lor scăzute între ei, oamenii de știință au reușit să creeze indicatori universali care sunt folosiți pe scară largă în condiții de laborator și industriale.
Indicatorii de pH cei mai utilizați
Este de remarcat faptul că, pe lângă proprietatea de identificare, acești compuși au o bună capacitate de vopsire, ceea ce le permite să fie utilizați pentru vopsirea țesăturilor în industria textilă. Dintre numărul mare de indicatori de culoare din chimie, cei mai renumiți și utilizați sunt metil portocaliu (metil portocaliu) și fenolftaleină. Majoritatea celorlalți cromofori sunt utilizați în prezent în amestec unul cu celălalt sau pentru sinteze și reacții specifice.
Metil portocaliu
Mulți coloranți și-au primit numele din culorile lor de bază într-un mediu neutru, care este, de asemenea, inerent acestui cromofor. Portocaliul metilic este un colorant azoic care are o compoziție - N = N - care este responsabilă pentru trecerea culorii indicatorului la roșu în și galben în alcalin. Compușii azoizi înșiși nu sunt baze puternice, cu toate acestea, prezența grupurilor donatoare de electroni (- OH, - NH 2, - NH (CH 3), - N (CH 3) 2 etc.) crește basicitatea unuia dintre atomi de azot, care devin capabili să atașeze protoni de hidrogen conform principiului donator-acceptor. Prin urmare, cu o modificare a concentrației ionilor H + în soluție, se poate observa o modificare a culorii indicatorului acid-bazic.
Aflați mai multe despre obținerea metilului portocaliu
Metil portocaliu se obține prin reacție cu diazotizarea acidului sulfanilic C 6 H 4 (SO 3 H) NH 2 urmată de cuplare cu dimetilanilină C 6 H 5 N (CH 3) 2. Acidul sulfanilic este dizolvat într-o soluție de sodiu alcalin prin adăugarea de nitrit de sodiu NaNO2 și apoi este răcit cu gheață pentru a efectua sinteza la temperaturi cât mai apropiate de 0 ° C și se adaugă acid clorhidric HCI. Apoi, se prepară o soluție separată de dimetilanilină în HCI, care se toarnă răcită în prima soluție pentru a obține un colorant. Este alcalinizat și cristalele de culoare portocaliu închis precipită din soluție, care sunt filtrate după câteva ore și uscate într-o baie de apă.
Fenolftaleina
Acest cromofor și-a luat numele din adăugarea numelor a doi reactivi care sunt implicați în sinteza sa. Culoarea indicatorului se remarcă prin schimbarea culorii sale într-un mediu alcalin cu achiziționarea unei nuanțe roșu-violet, roșu-roșu, care devine decolorată atunci când soluția este puternic alcalinizată. Fenolftaleina poate lua mai multe forme în funcție de pH-ul mediului, iar în medii foarte acide are o culoare portocalie.
Acest cromofor se obține prin condensarea fenolului și anhidridei ftalice în prezența clorurii de zinc ZnCl2 sau a acidului sulfuric concentrat H 2 SO 4. În stare solidă, moleculele de fenolftaleină sunt cristale incolore.
Anterior, fenolftaleina a fost utilizată activ în crearea laxativelor, dar treptat utilizarea sa a fost redusă semnificativ datorită proprietăților cumulative stabilite.
Turnesol
Acest indicator a fost unul dintre primii reactivi folosiți pe suporturi solide. Tornasul este un amestec complex de compuși naturali care se obține din anumite tipuri de licheni. Este folosit nu numai ca și un mijloc de determinare a pH-ului mediului. Acesta este unul dintre primii indicatori care au început să fie utilizați de oameni în practica chimică: este utilizat sub formă de soluții apoase sau benzi de hârtie de filtru impregnate cu acesta. Tornasul în stare solidă este o pulbere întunecată cu un miros slab amoniacal. Când este dizolvat în apă pură, culoarea indicatorului devine violet, iar când este acidificată, devine roșie. Într-un mediu alcalin, tornasul se transformă în albastru, ceea ce îi permite să fie folosit ca indicator universal pentru determinarea generală a indicatorului mediului.
Nu este posibil să se stabilească mecanismul și natura exactă a reacției care se produce atunci când pH-ul se schimbă în structurile componentelor turnasolului, deoarece poate conține până la 15 compuși diferiți, iar unii dintre ei pot fi substanțe active inseparabile, ceea ce le complică individul studii de proprietăți chimice și fizice.
Hârtie indicatoare universală
Odată cu dezvoltarea științei și apariția documentelor indicatoare, stabilirea indicatorilor de mediu a devenit de multe ori mai ușoară, deoarece acum nu mai era necesar să existe reactivi lichizi gata pregătiți pentru orice cercetare de teren, pe care oamenii de știință și criminalisti îi folosesc încă cu succes . Deci, soluțiile au fost înlocuite cu hârtii indicatoare universale, care, datorită spectrului larg de acțiune, au eliminat aproape complet necesitatea utilizării oricăror alți indicatori acido-bazici.
Compoziția benzilor impregnate poate varia de la producător la producător, deci o listă aproximativă a ingredientelor poate fi următoarea:
- fenolftaleină (0-3.0 și 8.2-11);
- (di) galben metil (2.9-4.0);
- metil portocaliu (3.1-4.4);
- roșu de metil (4.2-6.2);
- albastru de bromotimol (6.0-7.8);
- α - naftolftaleină (7.3-8.7);
- albastru timol (8.0-9.6);
- crezolftaleină (8.2-9.8).
Pe ambalaj, standardele scalei de culori sunt date în mod necesar, ceea ce face posibilă determinarea pH-ului mediului de la 0 la 12 (aproximativ 14) cu o precizie de un întreg.
Printre altele, acești compuși pot fi utilizați împreună în soluții apoase și apoase-alcoolice, ceea ce face ca utilizarea acestor amestecuri să fie foarte convenabilă. Cu toate acestea, unele dintre aceste substanțe pot fi slab solubile în apă, prin urmare trebuie selectat un solvent organic universal.
Datorită proprietăților lor, indicatorii acid-bazici și-au găsit aplicarea în multe domenii ale științei, iar diversitatea lor a făcut posibilă crearea de amestecuri universale sensibile la o gamă largă de indicatori de pH.
Luați în considerare următoarele cazuri de titrare.
Titrarea unui acid puternic cu o bază puternică
HCI + NaOH ® NaCI + H20
H + + OH - ® H20
În punctul de echivalență, se formează o sare a unui acid puternic și a unei baze puternice, care nu suferă hidroliză. Reacția mediului va fi neutră (pH = 7). În acest caz, tornasul poate servi drept indicator.
Titrarea unui acid slab cu o bază puternică
CH3 COOH + NaOH ® CH3 COONa + H20
CH 3 COOH + OH - ® CH 3 COO - + H 2 O
Sarea rezultată a unui acid slab și a unei baze puternice în soluție suferă hidroliză:
CH 3 COO - + HOH ® CH 3 COOH + OH -
Punctul de echivalență în acest caz va fi într-un mediu alcalin, prin urmare, ar trebui utilizat un indicator care schimbă culoarea la pH> 7, de exemplu, fenolftaleină.
Titrarea unei baze slabe cu un acid puternic
NH4OH + HCI® NH4CI + H20
NH4OH + H + ® NH4 + + H20
Sarea rezultată în soluție suferă hidroliză:
NH 4 + + HOH ® NH 4 OH + H +
Punctul de echivalență va fi într-un mediu acid, deci poate fi utilizat metil portocaliu.
EXEMPLU al proiectării lucrărilor de laborator în
Analiza titrimetrică
Munca de laborator Nr. ... Data
"Denumirea lucrării de laborator"
Standard primar - C E (NaOH) = ………… mol / l
Substanța care urmează să fie determinată (titrant) - C E (HCI) = ?, T (HCl) =?
Indicator - metil portocaliu
Condiții de titrare - (pH-ul mediului, încălzire etc.)
Ecuația de reacție (în forme moleculare și ionico-moleculare):
Rezultatele experimentului sunt introduse în tabel:
Calcule:
PREGĂTIREA ȘI STANDARDIZAREA SOLUȚIILOR DE TITRANȚI BAZI ACIDI
1. Prepararea și standardizarea HCI 0,1 M
Folosind un hidrometru, determinați densitatea soluției de acid clorhidric concentrat care vi s-a dat (să presupunem că r = 1,179 g / ml).
Conform tabelului de densitate al soluțiilor (tabelul de apendice. 3) găsiți fracția de masă a acidului din această soluție (w = 36%). Calculați ce volum de soluție de HCI 36% trebuie să luați pentru a prepara 250 ml soluție 0,1 mol / l.
Masa molară a echivalentului HCl este de 36,46 g / mol, prin urmare, 250 ml soluție 0,1 mol / L trebuie să conțină 0,912 g HCl anhidru:
m(HCI) = M E S E V = 36,46 0,1 0,25 = 0,912 g
Masa unei soluții de HCI de 36% care conține această cantitate de acid este egală cu:
Volumul soluției originale de acid poate fi găsit prin formula:
Măsurați volumul calculat (»2,0 ml) din soluția de acid clorhidric la 36% cu un cilindru mic gradat și turnați în cilindrul mare. Aduceți volumul soluției la 250 ml cu apă distilată, turnați-l într-o sticlă de 250 ml și amestecați.
1.2 Pregătirea soluției de substanță standard primară
Tetraboratul de sodiu și HCI reacționează între ele după cum urmează
Na 2 B 4 O 7 + 2HCl + 5H 2 O ® 2NaCl + 4H 3 BO 3
Factorul de echivalență pentru Na 2 B 4 O 7 în această reacție este 1/2, M (1/2 Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O) = 190,686 g / mol.
Pentru a prepara 100 ml 0,1 M 1/2 Na 2 B 4 O 7, trebuie să luați m = C × V × M = 0,1 × 0,1 × 190,686 = 1,9 g Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O ...
În primul rând, aproximativ 1,9 g de Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O se cântăresc folosind o balanță manuală. Greutatea probei prelevate este apoi specificată utilizând o balanță analitică și dizolvată în aproximativ 50 ml de apă fierbinte într-un volumetric de 100 ml balon. După răcire, soluția este adusă la semn cu apă la temperatura ambiantă și agitată. Calculați concentrația exactă de tetraborat de sodiu în soluție
,
unde m este masa porțiunii cântărite de tetraborat de sodiu decahidrat, măsurată utilizând o balanță analitică.
1.3. Titrarea unei soluții a unei substanțe standard primare cu o soluție standardizată de HCI
În 3 baloane pentru titrare, 10,00 ml soluție de tetraborat de sodiu se măsoară cu o pipetă, se adaugă 2 picături dintr-o soluție 1% de metil portocaliu la fiecare balon și se titrează cu soluția preparată de HCI. Titrarea se efectuează până când culoarea galben pur a soluției capătă o nuanță portocalie. Pentru comparație, puteți lua 10 ml de apă distilată și adăugați la aceeași cantitate de indicator ca la soluția analizată. Titrarea se efectuează până când apare o diferență în culorile ambelor soluții.
Concentrația molară de HCI în soluție este
Unde 
10,00 ml, 
- valoarea medie a volumului (ml) soluției de HCI consumat pentru titrare.
Metil portocaliu
| Metil portocaliu | |
 |
|
 |
|
| General | |
|---|---|
| Numele sistematic | 4- (4 - dimetilaminofenilazo) benzensulfonat de sodiu |
| Denumiri tradiționale | metil portocaliu |
| Formula chimica | C 14 H 14 N 3 O 3 SNa |
| Proprietăți fizice | |
| Masă molară | 327,3359 g / mol |
| Densitate | 1,28 g / cm³ |
| Proprietati termice | |
| Proprietăți chimice | |
| Solubilitatea apei | (la 50 ° C) 0,2 g / 100 ml |
| Solubilitate în etanol | insolubil g / 100 ml |
Metil portocaliu(metil portocaliu helianthin, 4- (4-dimetilaminofenilazo) benzensulfonat de sodiu) este un indicator acid-bazic bine cunoscut. Metil portocaliul este un colorant sintetic organic din grupul coloranților azoici.
Proprietăți
Aspect în condiții normale: frunze sau pulbere galben-portocaliu, solzi. Metil portocaliu este solubil în apă 0,2 g la 100 g, de preferință fierbinte.
În soluții cu pH 2, absoarbe lumina la λmax 505 nm.
Tranziția culorii în soluții apoase de la roșu la galben portocaliu se observă în domeniul pH-ului 3, 1 - 4, 4 (într-un mediu acid, roșu, într-un mediu alcalin, galben).
Intervalul de tranziție a culorii este influențat de: temperatura, prezența în soluție de săruri, solvenți organici, substanțe proteice și altele. Efectul temperaturii este cel mai semnificativ pentru indicatorii care sunt baze slabe: de exemplu, pentru metil portocaliu la temperatura camerei, culoarea se schimbă în intervalul pH 3, 1 - 4, 4 și la 100 ° C - în intervalul de pH 2, 5 - 3, 7.
Cerere
Metil portocaliu
Se folosește ca indicator acid-bazic, titrant în determinarea oxidanților puternici, determinarea spectrofotometrică a oxidanților (crom, brom).
Soluția apoasă 0,1% este utilizată în chimia analitică ca indicator.
Schimbă culoarea de la roșu într-un mediu acid (pH 3,1 până la 4,4) la portocaliu în neutru și galben în alcalin.
Primind
Metoda de sinteză în laborator:
Metil portocaliu se obține prin diazotizarea acidului sulfanilic și apoi combinarea materialului rezultat cu dimetilanilina.
Metoda de executare:
O porțiune cântărită de acid sulfanilic este dizolvată în 25 ml soluție 2 M de hidroxid de sodiu (2 g NaOH în 25 ml soluție). În aceeași soluție, o porțiune cântărită de azotit de sodiu cu o greutate de 4 g este apoi dizolvată. După aceea, soluția este răcită cu gheață și turnată în 25 ml soluție de acid clorhidric 2 M răcită cu gheață (cu excepția răcirii externe, bucăți de gheață poate fi plasat în soluție). O porțiune cântărită de dimetilanilină este dizolvată în 5 ml de acid clorhidric 1 M, răcită cu gheață și soluția de acid diazobenzensulfonic obținută mai sus este turnată în soluția răcită. Se formează vopsea. Adăugați mai multă soluție de hidroxid de sodiu la o reacție puternic alcalină. Sarea de sodiu a colorantului este eliberată din soluție sub formă de cristale de petale maronii portocalii. După câteva ore, colorantul este filtrat cu aspirație și spălat pe o pâlnie cu 25 ml de apă. Apoi se stoarce cu atenție pe hârtie de filtru și se usucă într-o ceașcă de porțelan într-o baie de apă.
Regula mnemonică
Un poem mnemonic este folosit pentru a memora culoarea indicatorului metil portocaliu în alcali și acizi.
