«Անալիտիկ քիմիայի բաժինը հաստատված է անալիտիկ քիմիայի ամբիոնի մեթոդական կոմիտեի կողմից Ա.Վ. Իվանով Մեթոդաբանական ուղեցույց ՈՐԱԿԱԿԱՆ ԵՎ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ...»

Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի անվան Մ.Վ. Լոմոնոսովը

Քիմիական ֆակուլտետ

Անալիտիկ քիմիայի ամբիոն

Հաստատված է մեթոդական հանձնաժողովի կողմից

Անալիտիկ քիմիայի ամբիոն

Ա.Վ.Իվանով

ՄԵԹՈԴԱԿԱՆ ՈՒՂԵՑՈՒՅՑ

ՈՐԱԿԱԿԱՆ ԵՎ ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ

ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

ԱՇԽԱՐՀԱԳՐԱԿԱՆ 2-ՐԴ ԿՈՒՐՍԻ ՈՒՍԱՆՈՂՆԵՐԻ ՀԱՄԱՐ

ՖԱԿՈՒԼՏԵՏ

Խմբագրվել է պրոֆեսոր Վ. «Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի աշխարհագրության ֆակուլտետի որակական և քանակական վերլուծություն» առարկայի ծրագիրը նպատակ ունի ուսումնասիրել վերլուծության քիմիական (տիտրաչափական և ծանրաչափական) և գործիքային (սպեկտրոսկոպիկ և էլեկտրաքիմիական) մեթոդների տեսական հիմունքները և ծանոթանալ դրանց հնարավորություններին: գործնական կիրառություն. Մեթոդական ուղեցույցը բաղկացած է երեք մասից, առաջինը ներառում է դասախոսությունների և գործնական պարապմունքների օրացուցային պլան և կոլոկվիաների հարցեր: Տրված է ուսումնական պլանով նախատեսված պաշտոնների վերաբերյալ գիտելիքների վարկանիշային գնահատման սանդղակը. Երկրորդ մասը պարունակում է առանձին կատիոնների և անիոնների որակական ռեակցիաների անցկացման մեթոդներ, երրորդը՝ «Քանակական վերլուծություն»՝ ներառում է մի շարք տարրերի ծանրաչափական և տիտրաչափական որոշման մեթոդներ մաքուր լուծույթներում և իրական առարկաներում: Մեթոդների տեսական հիմքերն են. Բոլոր առաջարկված մեթոդները փորձարկվել են Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի քիմիական ֆակուլտետի անալիտիկ քիմիայի ամբիոնի լաբորանտների և ճարտարագետների կողմից:

Ձեռնարկի առաջին մասը կազմվել է պրոֆեսոր, քիմիական գիտությունների դոկտորի մասնակցությամբ։

Տ.Ն.Շեխովցովա.

Ուսուցիչների և ուսանողների մեկնաբանություններն ու ցանկությունները հեղինակի կողմից կընդունվեն խորին երախտագիտությամբ:

I. ԴԱՍԸՆԹԱՑ ԾՐԱԳԻՐ

Դասերի օրացուցային պլանը ներառում է 14 դասախոսություն, 16 գործնական պարապմունք, 3 փուլային թեստ (դասախոսության ժամերին) և 3 կոլոկվիում: Կիսամյակի վերջում քննություն է։

Դասախոսությունների և թեստերի պլան Դասախոսություն 1 Անալիտիկ քիմիայի առարկա և մեթոդներ. քիմիական հավասարակշռություն.

Քիմիական հավասարակշռության վրա ազդող գործոններ.

Հավասարակշռության հաստատուններ.

Դասախոսություն 2 Թթու-բազային հավասարակշռություն.

Դասախոսություն 3 pH-ի հաշվարկը տարբեր համակարգերում Դասախոսություն 4 Քիմիական հավասարակշռությունը տարասեռ համակարգում:

Դասախոսություն 5 Տարրալուծման և տեղումների պայմանների հաշվարկ: Լուծելիության արտադրանքի հաշվարկը լուծելիության տվյալներից:

Ես սահմանային հսկողության աշխատանք «Թթու-բազային հավասարակշռությունը և հավասարակշռությունը տարասեռ համակարգում».

Դասախոսություն 6 Կոմպլեքս առաջացման ռեակցիաներ. բարդ միացություններ.

Դասախոսություն 7 Օրգանական ռեագենտներ անալիտիկ քիմիայում.

Դասախոսություն 8 Հավասարակշռություն ռեդոքսային ռեակցիաներում:

Redox պոտենցիալների հաշվարկ.

Օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաների ուղղությունը.

Դասախոսություն 9 Անալիզի գրավիմետրիկ մեթոդ II Milestone test «Օքսիդային ռեակցիաները և բարդ առաջացման ռեակցիաները».

Դասախոսություն 10 Անալիզի տիտրաչափական մեթոդները, դրանց կիրառումը. Թթու-բազային տիտրում.

Դասախոսություն 11 Կոմպլեքսոմետրիկ և ռեդոքս տիտրացիա.

Դասախոսություն 12 Անալիտիկ քիմիայի չափագիտական ​​հիմունքները. Վերլուծության արդյունքների վիճակագրական մշակում.

III սահմանային հսկողական աշխատանք «Անալիզի տիտրաչափական մեթոդներ, անալիտիկ քիմիայի չափագիտական ​​հիմունքներ»։

Դասախոսություն 13 Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների ներածություն.

Դասախոսություն 14. Անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդների ներածություն.

Պրակտիկայի պլան

Դաս 1 Ներածական զրույց որակական վերլուծության վերաբերյալ: I-III խմբերի կատիոնների՝ K+, Na+, NH4+, Mg2+, Ba2+, Ca2+, Pb2+ և անիոնների որակական ռեակցիաները՝ SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43IV-VI խմբերի կատիոնների որակական ռեակցիաները՝ Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+, Դաս 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+:

Տնային առաջադրանք՝ հավասարակշռության հաստատունների հաշվարկ:

Կատիոնների խառնուրդի առանձնացում թղթային քրոմատագրմամբ։ Զրույց Դաս 3 որակական վերլուծության սխեմաների վերաբերյալ.

Տնային առաջադրանք՝ pH-ի հաշվարկ թթուների, հիմքերի, ամֆոլիտների և բուֆերային խառնուրդների լուծույթներում։

Դաս 4 Հսկիչ առաջադրանք թիվ 1՝ I-VI խմբերի կատիոնների և անիոնների խառնուրդի վերլուծություն (լուծույթ):

Տնային առաջադրանք՝ վատ լուծվող միացությունների լուծելիության հաշվարկ, նստվածքների առաջացում։

Վերահսկիչ առաջադրանք թիվ 2՝ կատիոնների և անիոնների պինդ խառնուրդի վերլուծություն Դաս 5, կամ բնական առարկա։

Դաս 7 Կոլովիում թիվ 1. Քիմիական հավասարակշռություն. թթու-բազային հավասարակշռություն. Հավասարակշռությունը տարասեռ համակարգում:

Դասեր 8- Ներածական զրույց ծանրաչափության մասին:

10 Վերահսկիչ առաջադրանք թիվ 3՝ նատրիումի սուլֆատի և նատրիումի քլորիդի խառնուրդում սուլֆատի իոնների որոշում:

Տնային առաջադրանք՝ բարդ ձևավորման ռեակցիաներ;

ռեդոքս պոտենցիալների հաշվարկ:

Դաս 11 Ներածություն թթու-բազային տիտրմանը:

Լուծումների պատրաստում - նատրիումի կարբոնատի առաջնային ստանդարտ լուծույթ (Na2CO3) և երկրորդային ստանդարտ լուծույթներ - աղաթթու (HCl) և նատրիումի հիդրօքսիդ (NaOH): HCl-ի և NaOH-ի ստանդարտացում:

Դաս 12 Հսկիչ առաջադրանք թիվ 4՝ HCl-ի որոշում.

Տնային առաջադրանք՝ տիտրման կորերի գծագրում:

Դաս 13 Կոմպլեքսաչափական տիտրացիայի ներածություն:

Վերահսկիչ առաջադրանք թիվ 5 - կալցիումի և մագնեզիումի կոմպլեքսաչափական որոշում համատեղ ներկայությամբ:

Դաս 14 Կոլովիում №2. Կոմպլեքս առաջացման ռեակցիաներ.

օրգանական ռեակտիվներ. Թթու-բազային և կոմպլեքսաչափական տիտրացիա:

Դաս 15 Ներածական զրույց ռեդոքսի հավասարակշռության և տիտրման վերաբերյալ: Կալիումի երկքրոմատի (K2Cr2O7) կամ օքսալաթթվի (H2C2O4) առաջնային ստանդարտ լուծույթի և կալիումի պերմանգանատի երկրորդային ստանդարտ լուծույթի (KMnO4) պատրաստում։

Վերահսկիչ առաջադրանք թիվ 6՝ երկաթի կամ ջրի օքսիդացման աստիճանի որոշում Դաս 16 Ներածական զրույց բոցի լուսաչափության մեթոդի վերաբերյալ. Կալիումի և նատրիումի որոշում.

Կոլովիում թիվ 3. Redox ռեակցիաներ.

–  –  –

Քիմիական հավասարակշռությունը միատարր համակարգում: Դրա հիմնական տեսակները.

թթու-բազային, կոմպլեքսավորման և օքսիդացում-վերականգնման հավասարակշռություն։ Քիմիական հավասարակշռության վրա ազդող գործոններ՝ ռեակտիվների կոնցենտրացիաներ, լուծիչի բնույթ, լուծույթի իոնային ուժ, ջերմաստիճան։

Ակտիվություն և ակտիվության գործակից: Ընդհանուր և հավասարակշռված կոնցենտրացիաներ.

Մրցակցային ռեակցիաներ, մրցակցային ռեակցիայի գործակից։

Թերմոդինամիկ, իրական և պայմանական հավասարակշռության հաստատուններ:

Թթու-բազային հավասարակշռություն. Ժամանակակից գաղափարներ թթուների և հիմքերի մասին. Բրոնսթեդ-Լոուրիի տեսության հիմնական դրույթները. Թթու-բազային խոնարհված զույգեր: Լուծողի բնույթի ազդեցությունը թթուների և հիմքերի ուժի վրա:

Ավտոպրոտոլիզի հաստատուն. Լուծողի հարթեցման և տարբերակիչ ազդեցությունները: բուֆերային լուծումներ. Ուժեղ և թույլ թթուների և հիմքերի, ամֆոլիտների, բուֆերային լուծույթների ջրային լուծույթների pH-ի հաշվարկը։

Քիմիական հավասարակշռությունը տարասեռ համակարգում: Քիմիական հավասարակշռության հիմնական տեսակները տարասեռ համակարգում՝ հեղուկ-պինդ փուլ (լուծույթի նստվածք), հեղուկ-հեղուկ։ Տեղումների/լուծարման ռեակցիայի հավասարակշռության հաստատունը (լուծելիության արտադրանք): Թերմոդինամիկ, իրական և պայմանական հավասարակշռության հաստատուններ: Տեղումների և տարրալուծման պայմանները. Տարբեր պայմաններում տեղումների լուծելիության հաշվարկ:

Կոլովիում թիվ 2.

Կոմպլեքս առաջացման ռեակցիաներ. օրգանական ռեակտիվներ.

Թթու-բազային և կոմպլեքսաչափական տիտրացիա:

Բարդ միացություններ և օրգանական ռեակտիվներ: Անալիտիկ քիմիայում օգտագործվող բարդ միացությունների տեսակներն ու հատկությունները: Քայլական բարդացում. Բարդ միացությունների թերմոդինամիկ և կինետիկ կայունություն: Կոմպլեքսացիայի ազդեցությունը միացությունների լուծելիության և համակարգի ռեդոքսային ներուժի վրա:

Անօրգանական իոնների հետ օրգանական ռեակտիվների փոխազդեցության տեսական հիմքերը. Ֆունկցիոնալ-վերլուծական խմբեր. Մետաղների իոնների փոխազդեցության անալոգիաների տեսություն անօրգանական ռեակտիվների հետ, ինչպիսիք են H2O, NH3, H2S և թթվածին, ազոտ, ծծումբ պարունակող օրգանական ռեակտիվները: Չելատներ, միջհամալիր միացություններ։ Օգտագործելով բարդ միացություններ վերլուծության մեջ՝ իոնները հայտնաբերելու, առանձնացնելու, քողարկելու և նույնականացնելու համար:

Վերլուծության տիտրաչափական մեթոդներ. Տիտրման մեթոդներ՝ ուղղակի, հակադարձ, տեղաշարժ, անուղղակի: Թթու-բազային տիտրում. Թթու-բազային տիտրման ռեակցիաներին ներկայացվող պահանջները: Տիտրման կորեր, համարժեքության կետ, տիտրման վերջնակետ: Ցուցանիշներ. Առաջնային և երկրորդային ստանդարտներ, աշխատանքային լուծումներ. Տիտրման կորերի կառուցում, ցուցիչի ընտրություն, տիտրման սխալ: Թթու-հիմնային տիտրման գործնական կիրառման օրինակներ՝ HCl, NaOH, Na2CO3 որոշում։

կոմպլեքսաչափական տիտրացիա. Տիտրաչափության մեջ օգտագործվող բարդ առաջացման ռեակցիաների պահանջները: Ամինոպոլիկարբոքսիլաթթուների օգտագործումը. Մետաղաքրոմային ցուցիչներն ու դրանց պահանջները.

Տիտրման կորերի կառուցում.

Կոլովիում թիվ 3.

Redox ռեակցիաներ.

Գործնական կիրառություն տիտրաչափության մեջ. Վերլուծության գործիքային մեթոդներ.

Redox ռեակցիաներ. Հետադարձելի ռեդոքս համակարգեր և դրանց ներուժը: Հավասարակշռության էլեկտրոդի ներուժը: Ներնստի հավասարումը. Ստանդարտ և ֆորմալ ռեդոքս պոտենցիալներ: Տարբեր գործոնների ազդեցությունը ձևական պոտենցիալի վրա՝ լուծույթի pH, լուծույթի իոնային ուժ, բարդույթների առաջացման և նստեցման գործընթացներ, կոմպլեքսավորող նյութերի և նստեցնող նյութերի կոնցենտրացիան։ Օքսիդացման ռեակցիաների հավասարակշռության հաստատունը և ռեդոքսային ռեակցիաների ուղղությունը:

Redox տիտրացիա. Տիտրման կորերի կառուցում. Ռեդոքս տիտրման մեջ տիտրման վերջնակետը ամրագրելու մեթոդներ. Մեթոդներ՝ պերմանգանոմետրիկ, յոդոմետրիկ, դիքրոմամետրիկ։

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդներ. Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հիմնական բնութագրերը (ալիքի երկարություն, հաճախականություն, ալիքի թիվը, ինտենսիվությունը): Ատոմների սպեկտրներ. Ատոմային արտանետման և ատոմային կլանման սպեկտրոսկոպիայի մեթոդներ. Մոլեկուլների սպեկտրներ. Բուգեր-Լամբեր-Գարեջրի օրենքը.

Նյութերի կոնցենտրացիայի որոշման մեթոդներ. Սպեկտրոֆոտոմետրիկ և լյումինեսցենտ մեթոդներ.

Էլեկտրաքիմիական մեթոդներ. Էլեկտրաքիմիական բջիջ, ցուցիչ էլեկտրոդ և տեղեկատու էլեկտրոդ: Իոնոմետրիա, պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա։

Կուլոմետրիա՝ ուղղակի և կուլոմետրիկ տիտրացիա; Ֆարադայի օրենքը.

Դասական վոլտամետրիա. Կոնդուկտոմետրիա՝ ուղղակի և հաղորդիչ տիտրում, օն-լայն կառավարման տարբերակներ։

գրականություն

1. Անալիտիկ քիմիայի հիմունքներ. 2 հատորում. Պ / խմբ. Յու.Ա.Զոլոտովա. Մ.: Ավելի բարձր: դպրոց, 2000 թ.

2. Անալիտիկ քիմիայի հիմունքներ. Գործնական ուղեցույց. Պ / խմբ. Յու.Ա.Զոլոտովա.

Մ.: Ավելի բարձր: դպրոց, 2001 թ.

3. Տարրերի հայտնաբերման և տարանջատման մեթոդներ. Գործնական ուղեցույց.

Պ / խմբ. Ի.Պ. Ալիմարինա. M.: MGU, 1984:

4. Բելյավսկայա Տ.Ա. Գրավաչափության և տիտրաչափության գործնական ուղեցույց: Մ.:

5. Դորոխովա Է.Ն., Նիկոլաևա Է.Ռ., Շեխովցովա Տ.Ն. Անալիտիկ քիմիա (ուղեցույցներ). M.: MGU, 1988:

6. Ձեռնարկ անալիտիկ քիմիայի վերաբերյալ: Պ / խմբ. Ի.Պ.Ալիմարին և Ն.Ն.Ուշակովան: M.: MGU, 1975:

7. Ուշակովա Ն.Ն. Անալիտիկ քիմիայի դասընթաց հողագետների համար. M.: MGU, 1984:

8. Դորոհովա Է.Ն., Պրոխորովա Գ.Վ. Առաջադրանքներ և հարցեր անալիտիկ քիմիայում. Մ.:

Միր, 1984 կամ Մ.: Ակադեմի սերվիս, 1997:

–  –  –

1. I խմբի կատիոնների անալիտիկ ռեակցիաներ.

Կալիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Նատրիումի ջրածնային տարտրատ NaHC4H4O6: Փորձանոթի 3-4 կաթիլ K+ աղի լուծույթին ավելացնել 3-4 կաթիլ NaHC4H4O6 լուծույթ, ապակե ձողով խառնել փորձանոթի պարունակությունը; Կալիումի հիդրոտարտատի սպիտակ բյուրեղային նստվածքը լուծելի է տաք ջրում, ուժեղ թթուներում, ալկալիներում, քացախաթթվի մեջ չլուծվող։

2. Նատրիումի հեքսանիտրոկոբալտատ Na3. Ռեագենտի 1-2 կաթիլը ավելացվում է K+ աղի լուծույթի մի կաթիլին՝ 4-5 pH-ով, և եթե նստվածքն անմիջապես չի նստում, ապա լուծույթը թողնում են կանգնել կամ թեթևակի տաքացնել ջրային բաղնիքում: Վառ դեղին բյուրեղային նստվածքը նստում է, որը լուծվում է ուժեղ թթուներում, բայց չի լուծվում քացախաթթվի մեջ: Ալկալիների ազդեցության տակ նստվածքը քայքայվում է մուգ շագանակագույն նստվածքի առաջացմամբ։

3. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա կապարի հեքսանիտրոկուպրատով Na2PbCu(NO2)6: Ապակե սլայդի վրա դրվում է K+ աղի լուծույթի մի կաթիլ, կողքին՝ Na2PbCu(NO2)6 լուծույթի մի կաթիլ («K+ ռեագենտ»), իսկ կաթիլները միացվում են ապակե ձողով։ Թող կանգնեն, որից հետո առաջացած խորանարդ բյուրեղները հետազոտվում են մանրադիտակի տակ։

4. Ֆլեյմի գունավորում. K +-ի ցնդող աղերը (օրինակ՝ KCl) այրիչի բոցը գունավորում են գունատ մանուշակագույնով: Ուղիղ տեսողության սպեկտրոսկոպում նկատվում է մուգ կարմիր գիծ 769 նմ: Ավելի լավ է բոցը դիտել կապույտ ապակու կամ ինդիգո լուծույթի միջոցով. այս պայմաններում կալիումը կարող է հայտնաբերվել նատրիումի առկայության դեպքում, քանի որ. կապույտ ապակու կամ ինդիգո լուծույթը կլանում է նատրիումի դեղին գույնը:

Նատրիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Կալիումի անտիմոնատ Կ. 2-3 կաթիլ Na+ աղի լուծույթին ավելացնել 2-3 կաթիլ K լուծույթ և ապակե ձողով քսել խողովակի պատերը՝ հոսող ջրի տակ հովացնելով: Լուծույթը թողեք որոշ ժամանակ և համոզվեք, որ նստվածքը բյուրեղային է՝ փորձանոթը ռետինե խցանով փակելուց հետո այն շուռ են տալիս։ Պատերին տեսանելի կլինեն մեծ խորանարդ բյուրեղներ։ Նստվածքը քայքայվում է թթուների ազդեցության տակ, լուծվում ալկալիներում։

Ռեակցիան անզգայուն է։

2. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա ցինկուրանիլացետատով Zn(UO2)3(CH3COO)8: Ապակե սլայդի վրա դրվում է Na+ աղի լուծույթի մի կաթիլ, կողքին՝ Zn(UO2)3(CH3COO)8 լուծույթի կաթիլ, իսկ կաթիլները միացվում են ապակե ձողով։ Թող կանգնեն և մանրադիտակի տակ ուսումնասիրեն ձևավորված բյուրեղները:

3. Ֆլեյմի գունավորում. Ցնդող Na+ աղերը (օրինակ՝ NaCl) այրիչի կրակը դեղին են դարձնում: Ուղղակի տեսողության սպեկտրոսկոպում դեղին գիծ է նկատվում 590 նմ:

Ամոնիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Ուժեղ ալկալիներ. Ռեակցիան իրականացվում է գազի խցիկում: Ապակե սլայդի վրա դրվում է ապակե գլան, որի ներսում ավելացվում է 1-2 կաթիլ NH4 + աղի լուծույթ և 1-2 կաթիլ 2 Մ NaOH կամ KOH լուծույթ՝ համոզվելով, որ ալկալային լուծույթը չհայտնվի վերին եզրին։ գլան: Մխոցը ծածկեք մեկ այլ ապակե սլայդով, դրա ներքին կողմին կցելով թաց ցուցիչ թուղթ (ունիվերսալ ցուցիչ կամ լակմուս) կամ Hg2(NO3)2 լուծույթով խոնավացած ֆիլտրի թուղթ: Դիտեք ցուցիչի թղթի գույնի փոփոխությունը:

2. Nessler ռեագենտ K2. Փորձանոթում 1-2 կաթիլ NH4+ աղի լուծույթին ավելացրեք 1-2 կաթիլ Nessler-ի ռեագենտ: Առաջանում է նարնջագույն նստվածք։

Մագնեզիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Ուժեղ ալկալիներ. 2 կաթիլ Mg2+ աղի լուծույթին ավելացրեք 1-2 կաթիլ NaOH լուծույթ։ Սպիտակ ամորֆ նստվածքը նստվածք է ստանում՝ լուծվող թթուներում և ամոնիումի աղերում։ Ռեակցիան կարող է օգտագործվել Mg2+ 1 խմբի այլ կատիոններից առանձնացնելու համար, քանի որ դրանց հիդրօքսիդները լուծելի են ջրում։

2. Նատրիումի ջրածնային ֆոսֆատ Na2HPO4: Փորձանոթում 1-2 կաթիլ Mg2+ աղի լուծույթին ավելացնել 2-3 կաթիլ 2 Մ HCl լուծույթ և 1-2 կաթիլ Na2HPO4 լուծույթ։ Դրանից հետո կաթիլաբար ավելացվում է 2 M NH3 լուծույթ՝ յուրաքանչյուր կաթիլից հետո խառնելով փորձանոթի պարունակությունը՝ մինչև հստակ հոտ կամ թեթևակի ալկալային ռեակցիա ֆենոլֆթալեինի հետ (pH~9): Սպիտակ բյուրեղային նստվածքը նստում է, որը լուծվում է ուժեղ թթուներում և քացախաթթվի մեջ:

3. Քվինալիզարին. 1-2 կաթիլ Mg2+ աղի լուծույթին ավելացրեք մեկ կաթիլ քինալիզարինի լուծույթ և 2 կաթիլ 30% NaOH լուծույթ։ Առաջանում է կապույտ նստվածք։

4. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա. Ապակե սլայդի վրա դրվում է 1 կաթիլ Mg2+ աղի լուծույթ, կողքին դրվում է ռեագենտի լուծույթի կաթիլ՝ Na2HPO4, NH4Cl, NH3 խառնուրդ։ Կաթիլները միացվում են ապակե ձողով, և ստացված բյուրեղները հետազոտվում են մանրադիտակի տակ։

2. II խմբի կատիոնների անալիտիկ ռեակցիաները.

Բարիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Կալիումի երկքրոմատ K2Cr2O7. Փորձանոթում 1-2 կաթիլ Ba2+ աղի լուծույթին ավելացնել 3-4 կաթիլ CH3COONa լուծույթ և 1-2 կաթիլ K2Cr2O7 լուծույթ։

BaCrO4 նստվածքի դեղին բյուրեղային նստվածք՝ չլուծվող քացախաթթվի մեջ, լուծելի ուժեղ թթուներում։ Ռեակցիան օգտագործվում է Ba2+ իոնները II խմբի այլ կատիոններից առանձնացնելու համար։

2. Ծծմբաթթու H2SO4. 1-2 կաթիլ Ba2+ աղի լուծույթին ավելացրեք 2-3 կաթիլ նոսր ծծմբաթթու։ Առաջանում է սպիտակ բյուրեղային նստվածք՝ չլուծվող թթուներում։ BaSO4-ը լուծույթի մեջ բերելու համար այն տեղափոխվում է BaCO3՝ բազմիցս մշակելով BaSO4-ը Na2CO3-ի հագեցած լուծույթով, ամեն անգամ հեղուկը թափելով նստվածքից, որն այնուհետև լուծվում է թթվի մեջ։

3. Ֆլեյմի գունավորում. Ցնդող Ba2+ աղերը այրիչի բոցը գունավորում են դեղնականաչավուն: Ուղղակի տեսողության սպեկտրոսկոպում նկատվում է կանաչ գծերի խումբ 510-580 նմ ալիքի երկարության միջակայքում։

Կալցիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Ամոնիումի օքսալատ (NH4)2C2O4. 2-3 կաթիլ Ca2+ աղի լուծույթին ավելացնել 2-3 կաթիլ (NH4)2C2O4 լուծույթ։ Սպիտակ բյուրեղային նստվածքը նստում է, որը լուծելի է ուժեղ թթուներում, բայց անլուծելի է քացախաթթվի մեջ:

2. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա. Ապակե սլայդի վրա դրվում է Ca2+ աղ լուծույթի կաթիլ, կողքին դրվում է H2SO4 լուծույթի կաթիլ (1։4)։ Կաթիլները միացվում են ապակե ձողով, թողնում են կանգնել, և ստացված ասեղաձև բյուրեղները հետազոտվում են մանրադիտակի տակ (հիմնականում կաթիլների եզրերով)։

3. Ֆլեյմի գունավորում. Ցնդող Ca2+ աղերը այրիչի բոցավառ աղյուսը ներկում են կարմիր: Ուղղակի տեսողության սպեկտրոսկոպում նկատվում է կանաչ գիծ 554 նմ և կարմիր գիծ 622 նմ: Գծերը դասավորված են սիմետրիկորեն 590 նմ նատրիումի գծի նկատմամբ:

3. III խմբի կատիոնների անալիտիկ ռեակցիաները.

Կապարի իոնների ռեակցիաները.

1. Կալիումի երկքրոմատ K2Cr2O7. Փորձանոթում 1-2 կաթիլ Pb2+ աղ լուծույթին ավելացնել 2-3 կաթիլ 2 M CH3COOH լուծույթ, 2-3 կաթիլ CH3COONa լուծույթ և 2 կաթիլ K2Cr2O7 լուծույթ։ Տեղում է PbCrO4-ի դեղին նստվածք: Ցենտրիֆուգել, ​​նստվածքն առանձնացնել լուծույթից և նստվածքին ավելացնել 2-3 կաթիլ NaOH 2 Մ լուծույթ:

Նստվածքը լուծվում է։ Այս ռեակցիան հնարավորություն է տալիս տարբերել PbCrO4-ը BaCrO4-ից, որը անլուծելի է NaOH-ում։

2. Հիդրոքլորաթթու HCl. Փորձանոթում 3-4 կաթիլ Pb2+ աղի լուծույթին ավելացրեք 3 կաթիլ նոսրացված HCl: Սպիտակ նստվածքը նստվածք է ստանում՝ լուծելի ալկալիներում, ինչպես նաև HCl-ի կամ ալկալիական մետաղների քլորիդների ավելցուկում։ PbCl2-ը շատ լուծելի է ջրում, հատկապես երբ տաքացվում է, որն օգտագործվում է այն AgCl-ից և Hg2Cl2-ից առանձնացնելու համար։

3. Կալիումի յոդիդ ԿԻ. Փորձանոթում 1-2 կաթիլ Pb2+ աղի լուծույթին ավելացրեք 1-2 կաթիլ KI լուծույթ: Դեղին նստվածք է թափվում։ Փորձանոթին ավելացնում են մի քանի կաթիլ ջուր և 2 M CH3COOH լուծույթ, տաքացնում, և նստվածքը լուծվում է:

Փորձանոթը ընկղմեք սառը ջրի մեջ և դիտեք ոսկե բյուրեղների տեղումները («ոսկե անձրև»):

4. Ծծմբաթթու H2SO4. Pb2+ աղի լուծույթի 2-3 կաթիլին ավելացնում են 3-4 կաթիլ նոսր H2SO4, առաջանում է սպիտակ նստվածք՝ լուծվող ուժեղ ալկալային լուծույթներում կամ CH3COONH4 կամ C4H4O6(NH4)2 խտացված լուծույթներում։

4. IV խմբի կատիոնների անալիտիկ ռեակցիաները.

Ալյումինի իոնների ռեակցիաները.

1. Ալկալիներ կամ ամոնիակ: Al3+ աղի լուծույթի 3-4 կաթիլներին կաթիլ-կաթիլային զգուշությամբ ավելացնում են 2 մ ալկալային լուծույթ, մինչև առաջանա ալյումինի հիդրօքսիդի սպիտակ ամորֆ նստվածք Al2O3.mH2O։ Երբ ավելացվում է ալկալիի ավելցուկ, նստվածքը լուծվում է: Եթե ​​պինդ NH4Cl ավելացնեն և տաքացնեն, ալյումինի հիդրօքսիդը նորից նստում է:

2. Ալիզարին կարմիր. 1). Ֆիլտրի վրա քսում են 1 կաթիլ Al3+ աղի լուծույթ՝ թղթին դիպչելով մազանոթի ծայրով, 1 կաթիլ ալիզարին կարմիր, իսկ բիծը մշակվում է գազային ամոնիակով, թուղթը դնելով ամոնիակի խտացված լուծույթով շշի բացվածքի վրա։ . Հայտնվում է մանուշակագույն կետ:

Մանուշակագույն գույնը ներկայացնում է ալիզարինի գույնը, որը նա ընդունում է ալկալային միջավայրում: Թուղթը խնամքով չորանում է՝ այրիչի բոցից բարձր պահելով։ Այս դեպքում ամոնիակը դուրս է գալիս, և ալիզարինի մանուշակագույն գույնը վերածվում է դեղինի, ինչը չի խանգարում ալյումինե լաքի կարմիր գույնի դիտարկմանը։

Ռեակցիան օգտագործվում է այլ կատիոնների առկայության դեպքում Al3+-ի կոտորակային հայտնաբերման համար։ Դրա համար K4 լուծույթի կաթիլը քսում են զտիչ թղթի վրա, և միայն դրանից հետո թաց կետի կենտրոնում տեղադրվում է Al3+ աղի լուծույթի կաթիլը։ Կատիոնները, որոնք խանգարում են ռեակցիային, օրինակ՝ Fe3+, ձևավորում են քիչ լուծվող հեքսացիանոֆերատներ (II) և այդպիսով մնում են բծի կենտրոնում։ K4-ով չպահված Al3+ իոնները ցրվում են բծի ծայրամասում, որտեղ դրանք կարող են հայտնաբերվել ալիզարին կարմիրի հետ ռեակցիայի միջոցով՝ ամոնիակի առկայության դեպքում:

2). Փորձանոթում 1-2 կաթիլ Al3+ աղի լուծույթին ավելացրեք 2-3 կաթիլ ալիզարինի լուծույթ NH3 լուծույթին մինչև ալկալային ռեակցիան: Խողովակի բովանդակությունը ջեռուցվում է ջրային բաղնիքում: Կարմիր շերտավոր նստվածք է թափվում:

3. Ալյումին. 1-2 կաթիլ ալյումինի լուծույթ ավելացնում են 2 կաթիլ Al3+ աղի լուծույթին և տաքացնում ջրային բաղնիքում։ Այնուհետեւ ավելացնում են NH3 լուծույթ (մինչեւ հոտ հայտնվի) եւ 2-3 կաթիլ (NH4)2CO3։ Ձևավորվում են ալյումինե լաքի կարմիր փաթիլներ:

Քրոմի (III) իոնների ռեակցիաները.

1. Կաուստիկ ալկալիներ. 2-3 կաթիլ Cr3+ աղի լուծույթին ավելացնել 2-3 կաթիլ 2 Մ NaOH լուծույթ։ Առաջանում է գորշ-կանաչ նստվածք։ Նստվածքը լուծելի է թթուներում և ալկալիներում։

2. Ջրածնի պերօքսիդ H2O2. 2-3 կաթիլ Cr3+ աղի լուծույթին ավելացնել 4-5 կաթիլ 2 Մ NaOH լուծույթ, 2-3 կաթիլ 3% H2O2 լուծույթ և տաքացնել մի քանի րոպե, մինչև լուծույթի կանաչ գույնը դառնա դեղին։

Լուծույթը պահվում է հետագա փորձերի համար (CrO42-ի հայտնաբերում):

3. Ամոնիումի պերսուլֆատ (NH4)2S2O8. 5-6 կաթիլ (NH4)2S2O8 լուծույթին ավելացրեք 1 կաթիլ H2SO4 և AgNO3 1 մ լուծույթ (կատալիզատոր): Ստացված օքսիդացնող խառնուրդի մեջ լցնում են Cr2(SO4)3 կամ Cr(NO3)3 լուծույթի 2-3 կաթիլ և տաքացնում։ Լուծումը դառնում է դեղնանարնջագույն։ Այն պահվում է հետագա փորձերի համար (Cr2O72-):

4. Նատրիումի էթիլենդիամինետրաացետատ (EDTA): Cr3+ աղ լուծույթի 3-4 կաթիլներին ավելացրեք 3-5 կաթիլ 30% CH3COOH լուծույթ, 12-15 կաթիլ EDTA լուծույթ (պահանջվում է EDTA-ի ավելցուկ), ստուգեք լուծույթի pH-ը (pH 4-5): ) և տաքացնել ջրային բաղնիքում։ Cr3+-ի առկայության դեպքում հայտնվում է մանուշակագույն գույն։

Cr(VI) իոնների ռեակցիաները.

1. H2CrO6 պերքրոմաթթվի առաջացում. Նախկինում ստացված քրոմատի լուծույթի 5-6 կաթիլները դրվում են փորձանոթի մեջ։ H2O2-ի ավելցուկը հեռացնում են ջրային բաղնիքում եռացնելով, փորձանոթը սառչում են ծորակի ջրի տակ։ Մի քանի կաթիլ եթեր, 1 կաթիլ H2O2 3% լուծույթ և թափահարելով՝ H2SO4 (1:4) կաթիլ-կաթիլային ավելացնում են լուծույթին։ Ստացված քրոմի պերօքսիդի միացությունը արդյունահանվում է եթերով, եթերի շերտը դառնում է կապույտ։

Ցինկի իոնների ռեակցիաները.

1. Կաուստիկ ալկալիներ. Zn2+ աղի 2-3 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 2-3 կաթիլ NaOH 2 Մ լուծույթ, առաջանում է սպիտակ նստվածք՝ լուծվող թթուներում, ալկալիներում և ամոնիումի աղերում (ի տարբերություն ալյումինի հիդրօքսիդի)։

2. Ամոնիումի տետրարխոդանմերկուրիատը (NH4)2 Zn2+ աղերի լուծույթներով ձևավորում է Zn-ի սպիտակ բյուրեղային նստվածք։ Սովորաբար ռեակցիան իրականացվում է փոքր քանակությամբ Co2+ աղի առկայության դեպքում: Zn2+-ի դերն այն է, որ նրա կողմից առաջացած Zn նստվածքը, որպես սերմ, արագացնում է կապույտ Co նստվածքի տեղումները, որը Zn-ի բացակայության դեպքում կարող է ժամերով չտեղանալ (գերհագեցած լուծույթի առաջացում):

Փորձանոթում 1-2 կաթիլ ջուր և 3-4 կաթիլ (NH4)2 ավելացնում են 1-2 կաթիլ Co2+ աղին։ Փորձանոթի պատերը քսվում են ապակե ձողով, և կապույտ նստվածք չպետք է հայտնվի: Այնուհետև նույն խողովակին ավելացնում են Zn2+ աղի մի կաթիլ և ապակե ձողով նորից քսում պատերը։ Այս դեպքում առաջանում են երկու միացությունների խառը բյուրեղներ՝ գունատ կապույտ կամ մուգ կապույտ գույնով՝ կախված Co2+-ի քանակից։

3. Ջրածնի սուլֆիդ և լուծվող սուլֆիդներ: 1-2 կաթիլ Zn2+ աղի լուծույթին ավելացրեք 1-2 կաթիլ ծծմբաջրածին ջուր (կամ մեկ կաթիլ Na2S): Ստացվում է սպիտակ նստվածք՝ լուծվող ուժեղ թթուներում։

4. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա. Ապակե սլայդի վրա դրվում է Zn2+ աղի լուծույթի մի կաթիլ, մոտակայքում՝ ռեագենտի (NH4)2 կաթիլը, իսկ կաթիլները միացվում են ապակե ձողով։ Մանրադիտակի տակ ուսումնասիրեք բնորոշ դենդրիտները:

5. V խմբի կատիոնների ռեակցիաները.

Երկաթի (II) իոնների ռեակցիաները.

1. Կալիումի հեքսացիանոֆերատ (III) K3. 1-2 կաթիլ Fe2+ աղի լուծույթին ավելացնել 1-2 կաթիլ ռեագենտի լուծույթ։ Առաջանում է մուգ կապույտ նստվածք («Prussian Blue»)։

Երկաթի (III) իոնների ռեակցիաները.

1. Կալիումի հեքսացիանոֆերատ (II) K4. Fe3+ աղի 1-2 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 1-2 կաթիլ ռեագենտ։ Դիտեք մուգ կապույտ նստվածքի առաջացումը «պրուսական կապույտ»:

2. Ամոնիումի (կալիումի) թիոցիանատ NH4SCN: 1-2 կաթիլ Fe3+ աղի լուծույթին ավելացրեք մի քանի կաթիլ NH4SCN (կամ KSCN) լուծույթ: Հայտնվում է մուգ կարմիր գույն:

Մանգանի իոնների ռեակցիաները.

1. Ուժեղ օքսիդացնող նյութերի գործողությունը.

Ա). Կապարի (IV) օքսիդ PbO2. Փորձանոթի մեջ լցնում են մի քիչ PbO2 փոշի, 4-5 կաթիլ 6 Մ HNO3 լուծույթ, մի կաթիլ Mn2+ աղ լուծույթ և տաքացնում։ 1-2 րոպե հետո ցենտրիֆուգեք և առանց նստվածքն առանձնացնելու, հաշվի առեք լուծույթի գույնը: Լուծումը դառնում է ազնվամորու-մանուշակագույն:

բ). Ամոնիումի պերսուլֆատ (NH4) 2S2O8. (NH4)2S2O8 լուծույթի 5-6 կաթիլին ավելացրեք մեկ կաթիլ H2SO4 2 M լուծույթ, 1-2 կաթիլ խտացված H3PO4 (պերմանգանատի իոնների քայքայումը կանխելու համար), 1-2 կաթիլ AgNO3 լուծույթ (կատալիզատոր) և տաքացրեք։ Ապակե սպաթուլայի միջոցով տաքացվող օքսիդացնող խառնուրդին ավելացնում են նվազագույն քանակությամբ Mn2+ աղի լուծույթ, խառնում և նկատվում է լուծույթի բոսորագույն-մանուշակագույն գույն:

V). Նատրիումի բիսմութ NaBiO3. Mn2+ աղի 1-2 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 3-4 կաթիլ 6 M HNO3 լուծույթ և 5-6 կաթիլ ջուր, որից հետո ապակե սպաթուլայի միջոցով լուծույթին ավելացնում են մի քիչ NaBiO3 փոշի։ Հարելուց հետո ցենտրիֆուգեք ռեագենտի ավելցուկը և դիտարկեք լուծույթի մուգ կարմիր գույնը:

2. Պիրիդիլազոնաֆթոլ (PAN): 2-3 կաթիլ Mn2+ աղի լուծույթին ավելացնել 5-7 կաթիլ ջուր, 4-5 կաթիլ PAN-ի 0,1% էթանոլի լուծույթ, NH3 մինչև pH 10 և քլորոֆորմով քաղել: Օրգանական փուլը դառնում է կարմիր:

6. VI խմբի կատիոնների ռեակցիաները.

Կոբալտի իոնների ռեակցիաները.

1. Ամոնիումի (կալիումի) թիոցիանատ NH4SCN. Co2+ աղի 2-3 կաթիլ լուծույթին ավելացրեք պինդ NH4SCN (KSCN), պինդ NH4F՝ Fe3+-ը կայուն անգույն համալիրի մեջ կապելու համար, 5-7 կաթիլ իզոամիլ սպիրտ և թափահարեք:

Իզոամիլ սպիրտի շերտը դառնում է կապույտ։

2. Ամոնիակ NH3. 3-4 կաթիլ NH3 լուծույթ ավելացվում է 1-2 կաթիլ Co2+ աղի լուծույթին։ Կոբալտի հիմնական աղի կապույտ նստվածքը նստում է, որը NH3-ի մեծ ավելցուկով լուծարվում է` առաջացնելով կեղտոտ դեղին բարդ միացություն:

3. Նատրիումի հիդրօքսիդ NaOH: Co2+ աղի 2-3 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 2-3 կաթիլ 2 մ մեծ NaOH լուծույթ, առաջանում է կապույտ նստվածք։ Նստվածքը լուծվում է հանքային թթուներում։

4. Միկրոկրիստալոսկոպիկ ռեակցիա. Ապակե սլայդի վրա դրվում է Co2+ աղի լուծույթի մի կաթիլ, մոտակայքում՝ ռեագենտի լուծույթի (NH4)2 կաթիլ, կաթիլները միացվում են ապակե ձողով, իսկ առաջացած վառ կապույտ բյուրեղները հետազոտվում են մանրադիտակի տակ։

Նիկելի իոնների ռեակցիաները.

1. Դիմեթիլգլյոքսիմ. Փորձանոթում Ni2+ աղի 1-2 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 1-2 կաթիլ դիմեթիլգլյոքսիմ լուծույթ և 1-2 կաթիլ 2 M NH3: Դուրս է գալիս բնորոշ կարմիր կարմիր նստվածք:

2. Ամոնիակ NH3. NH3 լուծույթը կաթիլ-կաթիլային ավելացնում են 1-2 կաթիլ Ni2+ աղի լուծույթին փորձանոթում, մինչև ստացվի կապույտ գույնի լուծույթ։

3. Նատրիումի հիդրօքսիդ NaOH: Ni2+ աղի 2-3 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 2-3 կաթիլ 2 Մ NaOH լուծույթ, առաջանում է թթուներում լուծվող կանաչ նստվածք։

Պղնձի իոնների ռեակցիաները.

1. Ամոնիակ NH3. NH3 լուծույթը կաթիլով ավելացվում է 1-2 կաթիլ Cu2+ աղի լուծույթին։ Փոփոխական բաղադրությամբ հիմնական աղի կանաչ նստվածքը նստում է, որը հեշտությամբ լուծվում է NH3-ի ավելցուկում՝ ձևավորելով կապույտ բարդ միացություն:

2. Կալիումի հեքսացիանոֆերատ (II) K4: 1-2 կաթիլ Cu2+ աղի լուծույթ (pH

7) ավելացնել 1-2 կաթիլ K4 լուծույթ. Դուրս է գալիս կարմիր-շագանակագույն նստվածք։

3. Կալիումի յոդիդ ԿԻ. 2-3 կաթիլ Cu2+ աղի լուծույթին ավելացնել 1 կաթիլ 1 M H2SO4 լուծույթ և 5-6 կաթիլ 5% KI լուծույթ, առաջանում է սպիտակ նստվածք։

Յոդի արտազատման շնորհիվ կախոցը դեղին գույն ունի։

Կադմիումի իոնների ռեակցիաները.

1. Ջրածնի սուլֆիդ կամ նատրիումի սուլֆիդ Na2S: Cd2+ աղի 1-2 կաթիլ լուծույթին ավելացնում են 1 կաթիլ Na2S լուծույթ, առաջանում է դեղին նստվածք։

2. Դիֆենիլկարբազիդ. 1 կաթիլ հագեցած դիֆենիլկարբազիդ լուծույթ, մեկ կաթիլ Cd2+ աղ լուծույթ քսել զտիչ թղթի վրա և պահել 2-3 րոպե NH3 խտացված լուծույթի վրա: Հայտնվում է կապույտ-մանուշակագույն գույն: Միջամտող իոնների առկայության դեպքում պինդ KSCN և KI նախապես ավելացվում են դիֆենիլկարբազիդի էթանոլային լուծույթին:

7. Անիոնների ռեակցիաները Սուլֆատ իոնների ռեակցիաները.

1. Բարիումի քլորիդ BaCl2. SO42- լուծույթի 1-2 կաթիլին ավելացրեք 2-3 կաթիլ BaCl2 լուծույթ: Առաջանում է սպիտակ բյուրեղային նստվածք՝ չլուծվող թթուներում։ BaSO4-ի այս նստվածքը տարբերվում է Ba2+-ի աղերից բոլոր մյուս անիոններով, որոնք օգտագործվում են SO42-ի հայտնաբերման համար:

Կարբոնատ իոնների ռեակցիաները.

1. Թթուներ. Ռեակցիաներն իրականացվում են գազի դետեկտորում։ Փորձանոթի մեջ լցնում են մի քիչ կարբոնատ (չոր պատրաստուկ) կամ 5-6 կաթիլ CaCO3 լուծույթ, ավելացնում 5-6 կաթիլ 2 Մ HCl լուծույթ։ Փակեք խցանը գազի ելքի խողովակով, որի երկրորդ ծայրը իջեցվում է կրաքարի ջրով փորձանոթի մեջ [Ca (OH) 2-ի հագեցած լուծույթ] և կրաքարի ջուրը պղտորվում է։

Քլորիդ իոնների ռեակցիաները.

1. Արծաթի նիտրատ AgNO3. 2-3 կաթիլ Cl- լուծույթին ավելացրեք 2-3 կաթիլ AgNO3 լուծույթ: Սպիտակ կաթնաշոռի նստվածք է թափվում: AgCl-ն անլուծելի է HNO3-ում; հեշտությամբ լուծվում է նյութերի ազդեցության տակ, որոնք կարող են Ag + միացնել բարդույթի մեջ, օրինակ՝ NH3; (NH4)2CO3 (տարբերությունը AgBr, AgI-ից); KCN, Na2S2O3:

Նիտրատ իոնների ռեակցիաները.

1. Երկաթի (II) սուլֆատ FeSO4. Փոքր FeSO4 բյուրեղը ներմուծվում է ուսումնասիրված NO3- լուծույթի մի կաթիլի մեջ, որը դրված է կաթիլային ափսեի կամ ժամացույցի ապակու վրա, ավելացվում է H2SO4 խտացված լուծույթի մի կաթիլ, բյուրեղի շուրջը հայտնվում է շագանակագույն օղակ:

2. Ալյումին կամ ցինկ։ Փորձանոթի մեջ 3-4 կաթիլ NO3- լուծույթով ավելացնել 3-4 կաթիլ 2 մ NaOH լուծույթ և ավելացնել 1-2 կտոր մետաղական ալյումին կամ ցինկ։ Խողովակը փակվում է ոչ շատ ամուր բամբակով, որի վրա դրվում է խոնավ կարմիր լակմուսի թուղթ և տաքացվում ջրային բաղնիքում։ Լակմուսի թուղթը կապույտ է դառնում։

3. Դիֆենիլամին (C6H5)2NH: Խտացված H2SO4-ում դիֆենիլամինի լուծույթի 2-3 կաթիլները դրվում են խնամքով լվացված և սրբված չոր ժամացույցի ապակու կամ ճենապակյա բաժակի վրա: (Եթե լուծույթը կապույտ է դառնում, ապա բաժակը կամ բաժակը բավականաչափ մաքուր չի եղել): Ուսումնասիրված NO3- լուծույթի շատ փոքր քանակություն ավելացվում է այնտեղ մաքուր ապակե ձողի ծայրին և խառնվում: Հայտնվում է ինտենսիվ կապույտ գույն:

Ֆոսֆատի իոնների ռեակցիաները.

1. Մոլիբդենի հեղուկ ((NH4)2MoO4 լուծույթ HNO3-ում): PO43- լուծույթի 1-2 կաթիլին ավելացնել 8-10 կաթիլ մոլիբդենի հեղուկ և մի փոքր տաքացնել մինչև 40°C: Դեղին բյուրեղային նստվածքը նստում է, չլուծվող HNO3-ում, հեշտությամբ լուծվող կաուստիկ ալկալիներում և NH3-ում:

III. ՔԱՆԱԿԱԿԱՆ ՎԵՐԼՈՒԾՈՒԹՅՈՒՆ

Նյութի քանակականացումը հիմնված է տվյալ նյութի որոշ ֆիզիկական կամ քիմիական հատկության ֆիզիկական չափման վրա՝ որպես նրա զանգվածի կամ կոնցենտրացիայի ֆունկցիա: Կան քանակական վերլուծության բազմաթիվ մեթոդներ:

Դրանք կարելի է բաժանել երկու խմբի.

1) մեթոդներ, որոնք հիմնված են անալիտի զանգվածի ուղղակի չափման վրա, այսինքն՝ հիմնված հավասարակշռության վրա ուղղակի կշռման վրա.

2) զանգվածի որոշման անուղղակի մեթոդներ՝ հիմնված որոշվող բաղադրիչի զանգվածի հետ կապված որոշակի հատկությունների չափման վրա.

Կախված չափվող հատկություններից՝ քանակական վերլուծության մեթոդները բաժանվում են քիմիական, ֆիզիկաքիմիական և ֆիզիկական: Քիմիական մեթոդները ներառում են գրավիմետրիա և տիտրաչափություն՝ տիտրման վերջնակետի տեսողական ցուցումով:

1. Գրավաչափական մեթոդներ Գրավիմետրիան վերլուծության ամենապարզ և ճշգրիտ, թեև բավականին երկար մեթոդն է: Գրավաչափության էությունը կայանում է նրանում, որ անալիտի որոշված ​​բաղադրիչը մեկուսացված է կա՛մ մաքուր տեսքով, կա՛մ որոշակի բաղադրության միացության տեսքով, որն այնուհետև կշռվում է: Գրավաչափական մեթոդները բաժանվում են թորման և տեղումների եղանակների։ Առավելագույն նշանակություն ունեն ավանդադրման մեթոդները: Այս մեթոդներում որոշվող բաղադրիչը նստեցվում է որպես վատ լուծվող միացություն, որը համապատասխան մշակումից հետո (լուծույթից բաժանում, լվացում, չորացում կամ կալցինացում) կշռվում է: Տեղավորումների ժամանակ դուք միշտ պետք է վերցնեք տեղումների ավելցուկը: Մաքուր, ցրվածությամբ միատեսակ, հնարավոր է խոշոր հատիկավոր նստվածքներ (եթե նյութը բյուրեղային է) կամ լավ մակարդված նստվածքներ (եթե նյութը ամորֆ է) ստանալու համար պետք է պահպանել մի շարք կանոններ։ Կշռվող նյութի բաղադրությունը (գրավիմետրիկ ձև) պետք է խստորեն համապատասխանի կոնկրետ քիմիական բանաձևին:

Ծծմբաթթվի ծանրաչափական որոշումը լուծույթում Ծծմբաթթվի կամ սուլֆատի որոշումը հիմնված է BaSO4-ի բյուրեղային նստվածքի առաջացման վրա՝ ըստ ռեակցիայի.

SO42- + Ba2+ = BaSO4 նստվածքային ձև՝ BaSO4: Նստվածքը մեկուսացված է տաքացվող թեթևակի թթվային լուծույթից։

Նստվածքը կալցինացվում է մոտ 800 C ջերմաստիճանում (գազի այրիչ):

Գրավիմետրիկ ձև - BaSO4:

Ռեակտիվներ Հիդրոքլորային թթու, HCl, 2 մ լուծույթ:

Բարիումի քլորիդ, BaCl2. 2H2O, 5% լուծույթ:

Արծաթի նիտրատ, AgNO3, 1% լուծույթ:

Ազոտական ​​թթու, HNO3, 2 Մ լուծույթ:

Սահմանման կատարումը. Ուսուցչից ստացված H2SO4 լուծույթը բաժակի մեջ 300 մլ, նախապես լվացված մինչև բացարձակ կուտակման, թորած ջրով նոսրացված մինչև 100-150 մլ, լուծույթին ավելացվում է 2-3 մլ 2 մ HCl, լուծույթը տաքացնում են գրեթե մինչև եռալ և բարիումի քլորիդի լուծույթի հաշվարկված ծավալը: կաթիլաբար ավելացվում է դրան բյուրետից: Տեղացող նյութի քանակը հաշվարկվում է 10% ավելցուկի հաշվին։ Ներծծող նյութի ավելացման ժամանակ լուծույթը խառնում են ապակե ձողով։ Թույլ տվեք, որ նստվածքը հավաքվի բաժակի ներքևի մասում և ստուգեք տեղումների ամբողջականությունը՝ ավելացնելով նստվածքի մի քանի կաթիլ:

Եթե ​​ամբողջական տեղումներ չեն ստացվում, ավելացրեք ևս մի քանի միլիլիտր բարիումի քլորիդի լուծույթ: Ձողիկը հանվում է ապակուց, ապակին ծածկում են ժամացույցի ապակիով (կարող եք օգտագործել դատարկ թուղթ) և թողնում են կանգնել առնվազն 12 ժամ։

Նստվածքների հասունացումը կարող է արագացվել՝ նախքան տեղումները փորձարկման լուծույթին ավելացնելով 2–3 մլ պիկրինաթթվի 1% լուծույթ: Այս դեպքում բավական է 1-2 ժամ տաք տեղում (օրինակ՝ ջրային բաղնիքում) զտելուց առաջ լուծույթը թողնել նստվածքի հետ։

Նստվածքը զտվում է «կապույտ ժապավենի» ֆիլտրի վրա՝ նախ թափանցիկ հեղուկ լցնելով ֆիլտրի վրա և հավաքելով ֆիլտրատը մաքուր բաժակի մեջ։ Օգտակար է ստուգել ֆիլտրատի առաջին մասերը նստվածքի ամբողջականության համար: Երբ թափանցիկ հեղուկի մեծ մասն անցնում է ֆիլտրի միջով, և գրեթե ամբողջ նստվածքը մնում է բաժակում, որտեղ տեղի է ունեցել տեղումներ, ֆիլտրատը դուրս է թափվում և դատարկ գավաթը տեղադրվում է ձագարի տակ: Այնուհետև նստվածքը տեղափոխվում է ֆիլտր՝ լվացքի մեքենայից սառը թորած ջրի փոքր չափաբաժիններով: Ապակու պատերին կպած նստվածքի մասնիկները հանվում են ռետինե ծայրով փայտով։ Թաց ֆիլտրի մի կտոր մանրակրկիտ քսում են ապակե ձողի վրա, այնուհետև ֆիլտրի այս կտորը տեղադրվում է ձագարի մեջ։ Դուք կարող եք ապակու ներսը սրբել խոնավ ֆիլտրով: Երբ ամբողջ նստվածքը տեղափոխվում է ֆիլտր, այն լվանում է ֆիլտրի վրա 3-4 անգամ սառը ջրով 10-15 մլ չափաբաժիններով։ Վերջին լվացումները ստուգվում են լվացման ամբողջականության համար AgNO3 լուծույթով 2 M HNO3 միջավայրում (թույլատրելի է միայն աննշան բացթողումը): Այնուհետև ֆիլտրով ձագարը մի քանի րոպեով տեղադրվում է ջեռոցում, նստվածքով ֆիլտրը չորանում է և, ֆիլտրի ծայրերը դեպի կենտրոն թեքելով, նստվածքով մի փոքր խոնավ ֆիլտրը տեղադրվում է ճենապակյա կարասի մեջ, որը հասցվում է հաստատուն: զանգված (մաքուր դատարկ կարասը կալցինացվում է գազի այրիչի լրիվ կրակի վրա): Տեղադրեք կարասը եռանկյունու մեջ և այն բարձր պահելով այրիչի փոքր բոցի վերևում, չորացրեք ֆիլտրը և այրեք այն:

Ածխաջրումն ավարտվելուց հետո այրիչի բոցը մեծացնում են, խառնարանով եռանկյունին իջեցնում են, թույլ են տալիս այրել ածուխը, որից հետո նստվածքը կալցինացվում է այրիչի լրիվ բոցի վրա 10-15 րոպե։ Չորացուցիչում սառչելուց հետո նստվածքով խառնարանը կշռում են:

Կրկնել 10 րոպեանոց այրումը մինչև հաստատուն քաշի (±0,2 մգ) հասնելը:

Հաշվել H2SO4-ի պարունակությունը լուծույթում.

–  –  –

Տիտրաչափական վերլուծության ժամանակ քիմիական նյութերի քանակն առավել հաճախ որոշվում է երկու նյութերի լուծույթների ծավալները ճշգրիտ չափելով, որոնք միմյանց հետ մտնում են որոշակի ռեակցիայի մեջ։ Ի տարբերություն գրավիմետրիայի, ռեագենտը վերցվում է որոշվող նյութին համարժեք քանակով։ Տիտրաչափական վերլուծության մեթոդները կարող են դասակարգվել ըստ նյութերի որոշման հիմքում ընկած քիմիական ռեակցիայի բնույթի: Այս ռեակցիաները տարբեր տեսակի են՝ իոնների համակցման ռեակցիաներ և օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաներ։ Ըստ այդմ, տիտրաչափական որոշումները բաժանվում են հետևյալ հիմնական մեթոդների` թթու-բազային տիտրման մեթոդ, կոմպլեքսաչափական և տեղումների տիտրման մեթոդներ, ռեդոքս տիտրման մեթոդներ:

Որոշ ընդհանուր հրահանգներ աշխատանքի համար

1. Բյուրետները կամ պիպետները լավ լվանալուց հետո լցնելուց առաջ դրանք պետք է ողողել (2-3 անգամ 5 մլ) այն լուծույթով, որով կլցվեն։

2. Յուրաքանչյուր լուծույթ տիտրել առնվազն երեք անգամ: Երեք տիտրումների արդյունքների ցրվածությունը չպետք է գերազանցի 0,1 մլ-ը:

3. Կաթիլի ծավալը որոշելիս բյուրետը լցնում են զրոյի թորած ջրով, բաց թողնում 100 կաթիլ (կաթիլները պետք է հավասարապես կաթեն վայրկյանում 2–3 արագությամբ) և ծավալը նշվում է բյուրետի վրա ( հաշվարկն իրականացվում է ջուրը լցնելուց ոչ շուտ, քան 30 վրկ): Ստացված ծավալը բաժանվում է 100-ի։ Որոշումը կրկնվում է առնվազն երեք անգամ՝ յուրաքանչյուր անգամ անկման ծավալը հաշվարկելով մինչև 0,001 մլ։ Երեք որոշումների միջև անհամապատասխանությունները չպետք է գերազանցեն 0,01 մլ:

Հաշվարկներ տիտրաչափական վերլուծության մեջ Նյութերը փոխազդում են միմյանց հետ համարժեք մեծություններով (n1 = n2):

Համարժեք - պայմանական կամ իրական մասնիկ, որը կարող է ավելացնել, արձակել, փոխարինել մեկ պրոտոն թթու-բազային ռեակցիաներում կամ համարժեք լինել մեկ էլեկտրոնի ռեդոքս ռեակցիաներում:

Եթե ​​անալիտ A-ն փոխազդում է B տիտրանի հետ՝ համաձայն հավասարման.

аА + вВ = cC + dD, ապա այս հավասարումից բխում է, որ A մասնիկը համարժեք է v/a B նյութի մասնիկներին: v/a հարաբերակցությունը կոչվում է համարժեքության գործակից և նշվում է fequiv-ով:

Օրինակ, թթու-բազային ռեակցիայի համար H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq(H3PO4) = 1, իսկ ռեակցիայի համար.

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq(H3PO4) = 1/2:

Ռեդոքսի կիսարեակցիայում.

MnO4- + 8 H+ + 5 e = Mn2+ + 5 H2O feq(KMnO4) = 1/5, բայց կիսա-ռեակցիայում.

MnO4- + 4 H+ + 3 e = MnO(OH)2 + H2O fequiv(KMnO4) = 1/3:

Նյութի համարժեքի մոլեկուլային զանգվածը այս նյութի համարժեքի մեկ մոլի զանգվածն է, որը հավասար է նյութի մոլեկուլային քաշով համարժեք գործոնի արտադրյալին։

Քանի որ ռեակցիայի մեջ մտնող նյութերի համարժեքների թիվը n = cVx10-3 է, որտեղ c-ը մոլային կոնցենտրացիան է, իսկ V-ը՝ ծավալը, ապա ստոյխիոմետրիկորեն արձագանքող երկու նյութերի համար հավասարությունը ճշմարիտ է.

Եթե ​​հայտնի է մի նյութի մոլային կոնցենտրացիան, ապա արձագանքող նյութերի ծավալները չափելով՝ կարելի է հաշվել երկրորդ նյութի անհայտ կոնցենտրացիան։

Մոլային կոնցենտրացիան c-ն լուծվող նյութի մոլերի քանակի և ծավալի հարաբերությունն է: Օրինակ՝ c(1/2 H2SO4) = 0.1 մոլ/լ կամ c(1/2 H2SO4) = 0.1 M; սա նշանակում է, որ լուծույթի 1 լիտրը պարունակում է 6.02.10-23x0.1 պայմանական մասնիկներ 1/2 H2SO4 կամ 4.9 գ H2SO4 1 լիտրում լուծված են։

Օրինակ, Ba(OH)2 լուծույթը ստանդարտացվել է 0,1280 M HCl լուծույթի նկատմամբ: 46,25 մլ թթվային լուծույթի տիտրման համար պահանջվել է 31,76 մլ բազային լուծույթ:

Հետևաբար, c(1/2 Ba(OH)2) = (46,25 x 0,1280)/31,76 = 0,1864 M և m = c x M x f համարժեք = 0,1864 x 171,34 x 1 /2 = 15,97 գ/լ:

Նյութի բարդացման ռեակցիաներում բավականին դժվար է սահմանել «մոլեկուլային քաշի համարժեք» հասկացությունը: Այս դեպքում սովորաբար ելնում են ռեակցիայի ստոյխիոմետրիայից։ Օրինակ, կոմպլեքսաչափության մեջ, անկախ կատիոնի լիցքից, ռեակցիաներն ընթանում են Mn2+ + H2Y2- = MY(n - 4)+ + 2 H+ հավասարման համաձայն, այսինքն՝ 1 բաղադրությամբ կոմպլեքսների առաջացմամբ։ :1. Հետևաբար, այս ռեակցիայի մեջ ներգրավված բաղադրիչների համար համարժեքների մոլեկուլային կշիռները հավասար են մոլեկուլային կշիռներին:

–  –  –

Առաջնային ստանդարտ (Na2CO3) և աշխատանքային լուծույթների (0,1 M HCl և 0,1 M NaOH) պատրաստում Na2CO3-ը կշռվում է 0,0001 գ ճշգրտությամբ՝ 250 մլ 0,1000 Մ լուծույթ պատրաստելու համար: Կշռման գավաթում տեխնիկական կշեռքների վրա կշռում են Na2CO3-ի հաշվարկված քանակին մոտ և անալիտիկ հաշվեկշռի վրա նշվում է նմուշով բաժակի զանգվածը: Na2CO3-ը չոր ձագարով տեղափոխում ենք ծավալային կոլբայի մեջ: 250 մլ, իսկ ապակին կշռում են անալիտիկ հավասարակշռության վրա և նմուշը գտնում են տարբերությամբ: Ձագարը լվանում են թորած ջրով, սոդան լուծում են փոքր քանակությամբ թորած ջրի մեջ, որից հետո լուծույթը հասցնում են նիշի և մանրակրկիտ խառնում։ Աշխատանքային լուծույթները՝ 0,1 M HCl և 0,1 M NaOH, պատրաստվում են 2 լիտր թորած ջուր պարունակող շշերի մեջ՝ ավելացնելով համապատասխանաբար խտացված HCl (pl. 1,19) և 2 M NaOH լուծույթ՝ օգտագործելով աստիճանավոր բալոն: Լուծումները մանրակրկիտ խառնվում են, շշերը փակում են սիֆոններով և սոսնձում պիտակը։ NaOH լուծույթի դեպքում սիֆոնը փակվում է կալցիումի քլորիդ խողովակով։

Աղաթթվի ստանդարտացումը նատրիումի կարբոնատով CO32-իոնը հիմք է, որը կարող է հաջորդաբար պրոտոններ ավելացնել.

CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 Թթուն կարող է տիտրվել կամ մինչև լուծույթում HCO3- (NaHCO3) առաջանալը, կամ մինչև H2CO3: Առաջին դեպքում նատրիումի կարբոնատի կեսը տիտրվում է, երկրորդում

Ամբողջ նատրիումի կարբոնատ: Բնականաբար, եթե դուք տիտրում եք NaHCO3 (այս լուծույթի pH-ը 8,34 է, ուստի տիտրումը կատարվում է ֆենոլֆթալեինի առկայության դեպքում՝ որպես ցուցիչ), ապա փորձարկման լուծույթում Na2CO3-ի քանակը հաշվարկելու համար անհրաժեշտ է կրկնապատկել թիվը։ միլիլիտր աղաթթու, որն օգտագործվում է տիտրման համար:

Եթե ​​տիտրվում է մինչև H2CO3 (լուծույթի pH 4,25), ապա որպես ցուցիչ օգտագործելով մեթիլ նարնջը, տիտրում են ամբողջ նատրիումի կարբոնատը, Ռեագենտներ Հիդրոքլորաթթու, HCl, 0,1 Մ լուծույթ:

Նատրիումի կարբոնատ, Na2CO3, 0,1 Մ (1/2 Na2CO3) լուծույթ։

Ցուցանիշ մեթիլ նարնջագույն, 0,1% ջրային լուծույթ:

Սահմանման կատարումը. Բյուրետի մեջ լցնել աղաթթվի լուծույթը։

Պիպետտով վերցվում է նատրիումի կարբոնատի 10 մլ լուծույթ, տեղափոխվում կոնաձև տիտրման կոլբայի մեջ, մոտ. 100 մլ, ավելացնել 20 մլ թորած ջուր և 1 կաթիլ մեթիլ նարինջ և տիտրել աղաթթվով, մինչև լուծույթի գույնը դեղինից վերածվի նարնջագույնի։

Մեթիլ նարնջով տիտրելիս հարմար է օգտագործել վկա, այսինքն՝ լուծույթ, որն ունի գույն, որին պետք է տիտրել փորձարկման լուծույթը։ Վկա պատրաստելու համար 40 մլ թորած ջուր, մեկ կաթիլ մեթիլ նարնջագույն և 1-2 կաթիլ 0,1 Մ թթվային լուծույթ աստիճանավոր գլանով ավելացվում է 100 մլ կոնաձև տիտրման կոլբայի մեջ մինչև նարնջագույն գույն հայտնվի:

Նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի ստանդարտացում աղաթթվով: Շնորհիվ մեծ pH ցատկի տիտրման կորի վրա և այն փաստի, որ համարժեքության կետը pH 7 է, ուժեղ թթուները կարող են տիտրվել ուժեղ հիմքերով ցուցիչներով, որոնց pT արժեքները գտնվում են և՛ pH 7, և՛: pH 7.

Ռեակտիվներ Հիդրոքլորային թթու, HCl, 0,1 Մ լուծույթ:

Նատրիումի հիդրօքսիդ, NaOH, 0,1 մ լուծույթ:

Սահմանման կատարումը. 1. Տիտրում մեթիլ նարնջով: Մանրակրկիտ լվացված և նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով ողողված բյուրետում լցնում են նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթը և փակում կալցիումի քլորիդի խողովակով: Պիպետտը աղաթթվի լուծույթով ողողելուց հետո այս լուծույթից 10 մլ-ը վերցնում են պիպետտով և տեղափոխում 100 մլ կոնաձև տիտրման կոլբայի մեջ, այստեղ աստիճանավոր գլանով ավելացնում են 20 մլ թորած ջուր, 1 կաթիլ մեթիլ նարինջ և տիտրվում է նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով, մինչև լուծույթի գույնը փոխվի կարմիրից նարնջագույնից մինչև մաքուր դեղին: Տիտրեք առնվազն երեք անգամ: Երեք տիտրումների արդյունքները պետք է տարբերվեն միմյանցից ոչ ավելի, քան 0,1 մլ:

2. Տիտրում ֆենոլֆթալեինով. 10 մլ աղաթթվի լուծույթ, 2-3 կաթիլ ֆենոլֆթալեին լցնում են տիտրման կոլբայի մեջ պիպետտով և տիտրում նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով, մինչև գունատ վարդագույն գույնը կայուն լինի 30 վրկ։ Տիտրումը պետք է լինի հնարավորինս արագ, և լուծույթը չպետք է շատ ուժեղ խառնվի՝ օդից CO2 կլանելուց խուսափելու համար:

Աղաթթվի ռեակտիվների որոշում Նատրիումի հիդրօքսիդ, NaOH, 0,1 Մ լուծույթ:

Ցուցանիշներ՝ մեթիլ նարինջ, 0,1% ջրային լուծույթ; կամ ֆենոլֆթալեին, 0,1% լուծույթ 60% էթանոլում:

Սահմանման կատարումը. Ծավալային կոլբայի մեջ ուսուցչից ստացված լուծույթը թորած ջրով հասցնում են նիշին, մանրակրկիտ խառնում, պիպետտով վերցվում է ալիքոտային մաս (10 մլ) և տիտրման համար տեղափոխում կոնաձև կոլբայի մեջ։ Ավելացնել ցուցիչի 1-2 կաթիլ և տիտրել NaOH լուծույթով կալցիումի քլորիդ խողովակով փակված բյուրետից: մինչև ցուցիչի գույնը փոխվի (տես «Նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտացումը աղաթթվով»):

Հաշվեք լուծույթում HCl-ի պարունակությունը՝ օգտագործելով բանաձևը.

–  –  –

Կոմպլեքսոմետրիկ տիտրումը հիմնված է ամին պոլիկարբոքսիլաթթուներով (կոմպլեքսոններով) մետաղական իոնների համալիրների առաջացման վրա։ Բազմաթիվ ամինոպոլիկարբոքսիլաթթուներից առավել հաճախ օգտագործվում է էթիլենդիամինետրաքացախաթթու (H4Y): Դրա համար սովորաբար օգտագործվում է նրա երկնատրիումային աղի Na2H2Y.2H2O (EDTA) դիհիդրատը։ Այս աղը կարելի է ստանալ՝ թթվային կախույթին նատրիումի հիդրօքսիդ ավելացնելով մինչև pH ~ 5: Շատ դեպքերում, կոմերցիոն պատրաստուկն օգտագործվում է EDTA լուծույթ պատրաստելու համար, այնուհետև լուծույթը ստանդարտացվում է: Դուք կարող եք նաև օգտագործել fixanal EDTA:

Տարբեր լիցքերով կատիոնների փոխազդեցության ռեակցիաները EDTA-ի հետ լուծույթում կարելի է ներկայացնել հետևյալ հավասարումներով.

Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2 H+ Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2 H+ Th4+ + H2Y2- = ThY + 2 H+ Կարելի է տեսնել, որ անկախ կատիոնի լիցքից, կոմպլեքսները 1 բաղադրիչ հարաբերակցությամբ. :1 ձևավորվում են։ Հետևաբար, EDTA համարժեքի և որոշվող մետաղի իոնի մոլեկուլային կշիռները հավասար են նրանց մոլեկուլային կշիռներին։ Ռեակցիայի ծավալը կախված է pH-ից և կոմպլեքսոնատի կայունության հաստատունից:

Կատիոնները, որոնք ձևավորում են կայուն կոմպլեքսոնատներ, օրինակ՝ Fe(III), կարող են տիտրվել թթվային լուծույթներում։ Ca2+, Mg2+ և այլ իոններ, որոնք կազմում են համեմատաբար ավելի քիչ կայուն կոմպլեքսոնատներ, տիտրվում են 9 և ավելի pH-ում։

Տիտրման վերջնակետը որոշվում է օգտագործելով քրոմոֆոր օրգանական նյութերի մետաղական ցուցիչներ, որոնք մետաղական իոնների հետ ինտենսիվ գունավոր կոմպլեքսներ են կազմում:

Կալցիումի և մագնեզիումի որոշում համատեղ առկայության դեպքում Կալցիումի և մագնեզիումի կոմպլեքսոնատների կայունության հաստատունները տարբերվում են 2 կարգի մեծությամբ (կայունության հաստատունների լոգարիթմները կալցիումի և մագնեզիումի համար համապատասխանաբար 10,7 և 8,7 են, 20°C և իոնային ուժգնությամբ։ 0.1): Հետևաբար, այս իոնները չեն կարող տիտրվել առանձին՝ օգտագործելով միայն կոմպլեքսների կայունության հաստատունների տարբերությունը։ pHopt ~ 9 - 10-ի դեպքում որպես մետաղի ցուցիչ օգտագործվում է էրիոխրոմ սև T-ը: Այս պայմաններում որոշվում է կալցիումի և մագնեզիումի քանակը:

Մեկ այլ մասում 12 pH է ստեղծվում՝ ներմուծելով NaOH, մինչդեռ մագնեզիումը նստում է հիդրօքսիդի տեսքով, այն չի զտվում, և կալցիումը լուծույթում կոմպլեքսաչափորեն որոշվում է մետաղական մուրեքսիդի, ֆտորեքսոնի կամ կալցիումի առկայության դեպքում։ կալցիումի ցուցիչներ. Մագնեզիումը որոշվում է տարբերությամբ:

Մեթոդը հարմար է ջրի կարծրությունը որոշելու համար։ Ծանր մետաղների հետքերը տիտրվում են կալցիումի և մագնեզիումի հետ միասին. հետևաբար, դրանք քողարկվում են կալիումի ցիանիդով տիտրումից առաջ կամ նստեցնում են նատրիումի սուլֆիդով կամ նատրիումի դիէթիլդիթիոկարբամատով: Ջրում առկա գրեթե բոլոր իոնները կարող են քողարկվել կալիումի ցիանիդով և տրիեթանոլամինով; ալկալիական մետաղները, կալցիումը և մագնեզիումը դիմակավորված չեն:

0,0100 M EDTA լուծույթի 1,0 մլ-ը համարժեք է 0,408 մգ Ca-ի;

0,561 մգ CaO; 0,243 մգ մգ; 0,403 մգ MgO:

EDTA ռեակտիվներ, 0,05 Մ լուծույթ:

Ամոնիակի բուֆերային լուծույթ pH 10 (67 գ NH4Cl և 570 մլ 25% NH3 1 լիտր լուծույթում):

NaOH կամ KOH, 2 M լուծույթներ:

Մետաղական ցուցիչներ՝ eriochrome black T; մուրեքսիդ (մուրեքսիդի փոխարեն կարելի է օգտագործել ֆտորեքսոն կամ կալցիում), (նատրիումի քլորիդի հետ խառնուրդներ 1։100 հարաբերակցությամբ)։

Սահմանման կատարում.1. Կալցիումի և մագնեզիումի քանակի որոշում.

Անալիզի 10 մլ լուծույթը 100 մլ տարողությամբ ծավալային կոլբայից լցրեք 100 մլ տարողությամբ կոնաձև կոլբայի մեջ տիտրման համար, ավելացրեք 2-3 մլ pH 10 բուֆերային լուծույթ, 15 մլ ջուր, խառնեք և ավելացնել 20 սպաթուլայի ծայրին

30 մգ Eriochrome Black T-ի և նատրիումի քլորիդի խառնուրդ: Խառնել մինչև ցուցիչ խառնուրդի ամբողջական լուծարումը և տիտրել EDTA լուծույթով, մինչև լուծույթի գույնը գինու-կարմիրից վերածվի կապույտի:

2. Կալցիումի որոշում. Վերլուծված լուծույթից 10 մլ լցրեք 100 մլ կոնաձև կոլբայի մեջ, ավելացրեք 2–3 մլ NaOH կամ KOH լուծույթ, ջրով նոսրացրեք մինչև մոտ 25 մլ, ներարկեք 20–30 մգ մուրեքսիդի, ֆտորեքսոնի կամ կալցիումի ցուցիչ խառնուրդ նատրիումի քլորիդով։ և տիտրում EDTA լուծույթով, մինչև լուծույթի գույնը փոխվի EDTA լուծույթի մեկ կաթիլից:

Գույնի փոփոխությունը տիտրման վերջնակետում կախված է ընտրված մետաղի ցուցիչից: Մուրեքսիդ օգտագործելիս գույնը փոխվում է վարդագույնից մինչև յասաման-մանուշակագույն; ֆլուորեքսոն օգտագործելիս՝ դեղինից կանաչ ֆլուորեսցենտով մինչև անգույն կամ վարդագույն՝ լյումինեսցենտային ինտենսիվության կտրուկ նվազմամբ; կալցիում օգտագործելիս՝ գունատ դեղինից մինչև նարնջագույն: Վերջին դեպքում միայն 2 M KOH լուծույթն է ստեղծում ալկալային միջավայր։

3. Մագնեզիումի որոշում. Մագնեզիումի տիտրման համար օգտագործվող տիտրանի ծավալը հաշվարկվում է pH 10 և pH 12 տիտրման համար օգտագործվող EDTA-ի ծավալների տարբերությունից:

a cV MV m= CaO EDTA EDTA k

–  –  –

2.3. Redox Titrations Օգտագործված մեթոդները հիմնված են ռեդոքս ռեակցիաների վրա: Դրանք սովորաբար անվանվում են ըստ օգտագործվող տիտրանի, օրինակ՝ երկխրոմատոմետրիա, յոդոմետրիա, պերմանգանատոմետրիա, բրոմատոմետրիա։ Այս մեթոդներում որպես տիտրացված լուծույթներ օգտագործվում են համապատասխանաբար K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3 եւ այլն։

2.3.1. դիքրոմամետրիա

Երկրոմատոմետրիայում կալիումի դիքրոմատը առաջնային ստանդարտն է: Այն կարելի է պատրաստել ճշգրիտ կշռելով, քանի որ այն հեշտությամբ մաքրվում է ջրային լուծույթից վերաբյուրեղացման միջոցով և երկար ժամանակ պահպանում է մշտական ​​կոնցենտրացիան։

Թթվային միջավայրում դիքրոմատը ուժեղ օքսիդացնող նյութ է և օգտագործվում է վերականգնող նյութերը որոշելու համար, այն ինքնին վերածվում է քրոմի (III).

Cr2O72- + 14 H+ + 6e = 2 Cr3+ + 7 H2O Еo (Cr2O72-/2 Cr3+) = 1,33 V Կալիումի երկքրոմատով տիտրելիս օգտագործվում են ռեդոքս ցուցանիշներ՝ դիֆենիլամին, դիֆենիլբենզիդին և այլն։

Երկաթի որոշում (II)

Երկաթի (II) տիտրումը հիմնված է ռեակցիայի վրա.

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ = 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O տիտրման ժամանակ երկաթի (III) իոնների կոնցենտրացիան մեծանում է և Fe3+/Fe2+ համակարգի պոտենցիալը մեծանում է, ինչը հանգեցնում է դիֆենիլամինի ցուցիչի վաղաժամ օքսիդացման։ Եթե ​​տիտրված լուծույթին ավելացվում է ֆոսֆորական թթու, ապա տիտրման վերջնակետում ցուցիչի գույնը կտրուկ փոխվում է:

Ֆոսֆորական թթուն նվազեցնում է Fe3+/Fe2+ համակարգի օքսիդավերականգնման պոտենցիալը՝ ձևավորելով կայուն համալիր երկաթի (III) իոնների հետ։

Երկաթի (II) աղերի լուծույթները հաճախ պարունակում են երկաթի (III) իոններ, ուստի երկաթի (III) իոնները պետք է կրճատվեն տիտրումից առաջ։ Կրճատման համար օգտագործվում են մետաղներ (ցինկ, կադմիում և այլն), SnCl2, H2S, SO2 և այլ վերականգնող նյութեր։

Ռեակտիվներ Կալիումի երկքրոմատ, K2Cr2O7, 0.05 M (1/6 K2Cr2O7) լուծույթ:

Աղաթթու, HCl, խտացված c pl. 1.17.

Ծծմբաթթու՝ H2SO4, խտացված 1,84 հալման կետով։

Ֆոսֆորական թթու՝ H3PO4, խտացված 1,7 հալման կետով։

Ցինկ մետաղական, հատիկավոր։

Դիֆենիլամինի ցուցիչ, 1% լուծույթ խտացված H2SO4-ում:

Սահմանման կատարումը. 10 մլ լուծույթի մասնաբաժինը խողովակով լցվում է կոնաձև տիտրման կոլբայի մեջ, մոտ. 100 մլ, ավելացնել 5 մլ կոնց.

Hcl. Կոլբը փակվում է փոքր ձագարով, ավելացվում է 3-4 հատ մետաղական ցինկ և տաքացվում է ավազի բաղնիքում (արձագանքը չպետք է շատ բուռն ընթանա), մինչև լուծույթը դառնա անգույն և ցինկը լիովին լուծարվի։ Հովացնել հոսող սառը ջրի տակ, ավելացնել 3-4 մլ H2SO4, հովացնել, ավելացնել 5 մլ H3PO4, 15.

20 մլ թորած ջուր, 2 կաթիլ դիֆենիլամինի լուծույթ և տիտրել կալիումի երկքրոմատի լուծույթով, մինչև հայտնվի կապույտ գույն։

Գտեք բովանդակությունը բանաձևով.

–  –  –

Խիստ թթվային միջավայրում պերմանգանատի իոնները ունեն բարձր ռեդոքսային պոտենցիալ՝ վերածվելով Mn2+, և դրանք օգտագործվում են բազմաթիվ վերականգնող նյութեր որոշելու համար.

MnO4- + 5 e + 8 H+ = Mn2+ + 4 H2O Eo(MnO4-/Mn2+) = 1,51 Վ.

Պերմանգանատով տիտրելիս, որպես կանոն, ցուցիչներ չեն օգտագործվում, քանի որ ռեագենտն ինքնին գունավոր է և զգայուն ցուցանիշ է. 0,1 մլ 0,01 M KMnO4 լուծույթը գունավորում է 100 մլ ջուր գունատ վարդագույն գույնով:

Na2C2O4-ի ստանդարտ լուծույթը պատրաստվում է կամ կշռելով (ճշգրիտ մինչև 0,0001 գ) կամ ֆիքսանալից: KMnO4-ի աշխատանքային լուծույթը պատրաստվում է 2 լիտր թորած ջուր պարունակող շշի մեջ՝ հաշվարկված քանակությունը նոսրացնելով 1 մ լուծույթով;

ստացված լուծույթը մանրակրկիտ խառնվում է և փակվում սիֆոնով կալցիումի քլորիդ խողովակով:

Կալիումի պերմանգանատի լուծույթի ստանդարտացումը նատրիումի օքսալատով Օքսալատ իոնների և պերմանգանատի իոնների միջև ռեակցիան բարդ է և չի նկարագրվում հաճախ տրված հավասարմամբ.

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2, թեև սկզբնական և վերջնական արտադրյալները համապատասխանում են գրավոր հավասարման մեջ տրվածներին: Իրականում ռեակցիան ընթանում է մի քանի փուլով, և դրա մեկնարկի համար լուծույթում պետք է առկա լինեն Mn2+-ի առնվազն հետքեր.

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Մանգանատի իոնը թթվային լուծույթում արագ անհամաչափ է.

Mn(VI) + Mn(II) = 2 Mn(IV) Mn(IV) + Mn(II) = 2 Mn(III) որտեղ n = 1, 2, 3; դրանք դանդաղորեն քայքայվում են Mn(II) և CO2-ի առաջացմամբ։ Այսպիսով, մինչև լուծույթում մանգանի(II) բավարար կոնցենտրացիաներ կուտակվեն, MnO4- և C2O42- ռեակցիան ընթանում է շատ դանդաղ։ Երբ մանգանի (II) կոնցենտրացիան հասնում է որոշակի արժեքի, ռեակցիան սկսում է ընթանալ բարձր արագությամբ:

Ծծմբաթթու, H2SO4, 2 Մ լուծույթ:

Սահմանման կատարումը. 20 մլ H2SO4 լցնել 100 մլ տիտրման կոլբայի մեջ և տաքացնել մինչև 80-90°C: Տաք լուծույթին պիպետտով ավելացնում են 10 մլ նատրիումի օքսալատի լուծույթ և տիտրում պերմանգանատի լուծույթով, իսկ տիտրման սկզբում KMnO4 լուծույթի հաջորդ կաթիլը ավելացնում են միայն այն բանից հետո, երբ նախորդ կաթիլից գույնը իսպառ անհետանում է։ Այնուհետև, ավելացնելով տիտրման արագությունը, տիտրեք մինչև գունատ վարդագույն երանգ հայտնվի՝ կայուն 30 վրկ։

Ջրի (կամ հողից ջրի քաղվածքի) օքսիդացման պերմանգանոմետրիկ որոշումը Ջրի կամ հողի օքսիդացման հնարավորությունը պայմանավորված է ջրում լուծվող օրգանական նյութերի առկայությամբ, որոնք ունակ են օքսիդացման։ Հողերից ջրի կամ ջրային էքստրակտի օքսիդացման հնարավորությունը որոշվում է անուղղակի ռեդոքս տիտրմամբ, որի համար տիտրվում է օրգանական նյութերի հետ չփոխազդած օքսիդացնող նյութի ավելցուկը: Այսպիսով, օրգանական նյութերը թթվային միջավայրում օքսիդացվում են պերմանգանատով, պերմանգանատի ավելցուկը փոխազդում է նատրիումի օքսալատի հետ, իսկ դրա ավելցուկը տիտրվում է կալիումի պերմանգանատով։ Մանգանի (IV) օքսիդի նկատելի արտազատումը խանգարում է նատրիումի օքսալատի ճշգրիտ ծավալով ավելցուկային պերմանգանատի ուղղակի տիտրմանը:

Ռեակտիվներ Կալիումի պերմանգանատ, KMnO4, 0,05 Մ (1/5 KMnO4) լուծույթ:

Նատրիումի օքսալատ, Na2C2O4, 0,05 M (1/2 Na2C2O4) լուծույթ:

Ծծմբաթթու, H2SO4, 1 Մ լուծույթ:

Սահմանման կատարումը. Վերլուծված լուծույթի մասնաբաժինը (10 մլ) տեղափոխվում է կոնաձև տիտրման կոլբայի մեջ, ավելացվում է 20 մլ ծծմբաթթու, տաքացվում մինչև 70-80°C և բյուրետից ներմուծվում է 10 մլ KMnO4 ստանդարտ լուծույթ: Լուծումը պետք է մնա գունավոր: Եթե ​​լուծույթը գունաթափվում է, ապա պետք է ավելացնել ևս 5 մլ KMnO4 լուծույթ: տաքացվող լուծույթի մեջ

–  –  –

որտեղ c1-ը 1/5 KMnO4 լուծույթի կոնցենտրացիան է, M c2-ը՝ 1/2 Na2C2O4 լուծույթի կոնցենտրացիան, M V1-ը՝ ալիքոտային մասին ավելացված KMnO4 լուծույթի ծավալը, մլ, V2-ը՝ KMnO4-ի ծավալը: լուծույթ, որն օգտագործվում է Na2C2O4 ավելցուկի տիտրման համար, մլ, V3-ը Na2C2O4 ստանդարտ լուծույթի ավելացված ծավալն է, մլ.

Երբեմն օքսիդացումն արտահայտվում է ածխածնի միավորներով՝ 3n(մոլ)/1000 (գ):

–  –  –

Բացատրական նշում Բացատրական ծանոթագրություն Հանրահաշվում աշխատանքային ծրագիրը կազմված է հիմնական հանրակրթության պետական ​​ստանդարտի դաշնային բաղադրիչի հիման վրա: Աշխատանքային այս ծրագիրը ուղղված է 7-9-րդ դասարանների աշակերտներին՝ սովորելով ըստ Ա.Գ. Մորդք...»

«Ֆիզիկայի Մոսկվայի օլիմպիադա, 2015/2016, զրոյական փուլ, հեռակա առաջադրանք (դեկտեմբեր), դասարան 10 Հեռակա առաջադրանքը (դեկտեմբեր) բաղկացած է հինգ առաջադրանքից. Յուրաքանչյուր խնդրի լուծման համար մասնակիցը ստանում է մինչև 4 միավոր՝ պատասխանների ավտոմատ ստուգման արդյունքներով և մինչև 6 միավոր՝ մանրամասն պատասխանի ստուգման հիման վրա։ Ընդհանուր առմամբ, մասնակիցը կարող է կիսով չափ ... »:

«Գ.Յա. Մարտինենկո Ֆիբոնաչիի հաջորդականությունների լեզուն 1. Ներածություն Թվային Ֆիբոնաչիի հաջորդականությունները կարելի է համարել ոչ միայն որպես մաթեմատիկական, այլև որպես սեմիոտիկ և նույնիսկ գեղագիտական ​​առարկա, և նման հաջորդականությունների արտացոլումը կարող է իրականացվել հումանիտար գիտություններին բնորոշ մեթոդներով ... «

Ատենախոսություններ ֆիզիկամաթեմատիկական գիտությունների թեկնածուի...» FULLERENES C60 AND C70 ածանցյալները 02.00.03 – Օրգանական քիմիա ԱԶԳԱՅԻՆ ԱՏԵԽՆԻԿ Քիմիական գիտությունների թեկնածուի գիտական ​​գիտությունների թեկնածու՝ Քիմիական գիտությունների թեկնածու Տրոշին Պավել Անա...»

2017 www.site - «Անվճար էլեկտրոնային գրադարան՝ տարբեր նյութեր»

Այս կայքի նյութերը տեղադրվում են վերանայման համար, բոլոր իրավունքները պատկանում են դրանց հեղինակներին:
Եթե ​​համաձայն չեք, որ ձեր նյութը տեղադրված է այս կայքում, խնդրում ենք գրել մեզ, մենք այն կհեռացնենք 1-2 աշխատանքային օրվա ընթացքում:

Մենք բոլորս մշտապես բախվում ենք քիմիական անալիզի հետ։ Օրինակ՝ կլինիկայում կամ, ավաղ, հիվանդանոցում։ Եթե ​​մտածեք դրա մասին, վերլուծության այլ օրինակներ ինքնըստինքյան կգան։ Որպեսզի ծորակից ջուրը խմելու լինի, դրա բաղադրությունը մանրակրկիտ վերահսկվում է: Որոշեք հողի թթվայնությունը: Գնահատեք շաքարային դիաբետով հիվանդների արյան մեջ: Իսկ վարորդի արտաշնչած օդում ալկոհոլի գոլորշիների հայտնաբերո՞ւմը։ Ինչ վերաբերում է քլորի վերահսկմանը լողավազանում: Այս ամենը կարևոր և անհրաժեշտ քիմիական անալիզների օրինակներ են:

Միլիոնավոր այս թեստերն արվում են։ Սկզբունքորեն, նման զանգվածային թեստեր կարող են անել ոչ այնքան որակավորում ունեցող մարդիկ։ Բայց մեկ ակնհայտ պայմանով. անհրաժեշտ է ունենալ վերլուծության համապատասխան մեթոդներ և միջոցներ (այստեղ նշանակում է ամենևին էլ փողը չի նշանակում, այլ գործիքներ, ռեագենտներ, սպասք և այլն): Բայց մեթոդներն ու միջոցները հորինում ու մշակում են բոլորովին այլ մակարդակի մասնագետներ՝ վերլուծաբաններ։ Այս մասնագետները վերապատրաստվում են լավագույն բուհերի կողմից։

Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի անալիտիկ քիմիայի ամբիոնը նման ուսուցման ամենահայտնի կենտրոններից է։ Բայց դա նաև խոշոր գիտական ​​կենտրոն է, որտեղ շատ հետաքրքիր հետազոտություններ են իրականացվում։ Բաժանմունքը հայտնի է քիմիայի ֆակուլտետի ուսանողների շրջանում: Շրջանավարտ վերլուծաբանների պահանջարկը շատ մեծ է։

Բաժանմունքի անձնակազմի թվում են ամբիոնի վարիչ, ակադեմիկոս Յու.Ա. Զոլոտովը, պետի տեղակալ, Ռուսաստանի գիտությունների ակադեմիայի թղթակից անդամ Օ.Ա. Շպիգուն, ևս ութ դասախոս։ Նրանք բոլորն էլ իրենց բնագավառի առաջատար գիտնականներ են, ճանաչված մասնագետներ։ Բաժանմունքում գործում են Ֆակուլտետի վերլուծական կենտրոնը, Համառուսական էկոլոգիական և վերլուծական ասոցիացիան, երեք փոքր ձեռնարկություններ, գործիքաշինական ֆիրմաների հետ համատեղ լաբորատորիաներ։ Բաժանմունքում 8 ֆակուլտետում դասավանդվում է անալիտիկ քիմիա:

Բայց ամենակարեւորը, ամենահետաքրքիրը ամբիոնում լուծված գիտական ​​խնդիրներն են։ Այստեղ հաջողությամբ մշակվում են քիմիական անալիզի օրիգինալ մեթոդներ, լուծվում են էկոլոգիական, կենսաբժշկական, տեխնիկական օբյեկտների անալիզի խնդիրներ։ Լաբորատորիայում կան բազմաթիվ ժամանակակից սարքեր, որոնցից օգտվում են ասպիրանտներն ու ասպիրանտները, հաճախ՝ բակալավրիատի ուսանողները, էլ չեմ խոսում անձնակազմի անդամների մասին։

Հետաքրքիր չէ՞ բնական ջրում վնասակար տարրեր հայտնաբերելու, օրգանական միացությունների ամենաբարդ խառնուրդները առանձին բաղադրիչների առանձնացնելու, կամ արտաշնչված օդի բաղադրությամբ թոքերի հիվանդությունները ախտորոշելու մեթոդներ ստեղծելը։ Բաժանմունքում շատ բան է արվում տարբեր տեսակի նյութերի, հատկապես կիսահաղորդչային նյութերի քիմիական անալիզի ուղղությամբ:

Գիտնականների խմբերը երիտասարդ դոկտորների և գիտությունների թեկնածուների գլխավորությամբ աշխատում են գիտության առաջնագծում, գործարար, ստեղծագործ, ընկերական միջավայրում:

Մենք բոլորս մշտապես բախվում ենք քիմիական անալիզի հետ։ Օրինակ՝ կլինիկայում կամ, ավաղ, հիվանդանոցում։ Եթե ​​մտածեք դրա մասին, վերլուծության այլ օրինակներ ինքնըստինքյան կգան։ Որպեսզի ծորակից ջուրը խմելու լինի, դրա բաղադրությունը մանրակրկիտ վերահսկվում է: Որոշեք հողի թթվայնությունը: Գնահատեք շաքարային դիաբետով հիվանդների արյան մեջ: Իսկ վարորդի արտաշնչած օդում ալկոհոլի գոլորշիների հայտնաբերո՞ւմը։ Ինչ վերաբերում է քլորի վերահսկմանը լողավազանում: Այս ամենը կարևոր և անհրաժեշտ քիմիական անալիզների օրինակներ են:

Միլիոնավոր այս թեստերն արվում են։ Սկզբունքորեն, նման զանգվածային թեստեր կարող են անել ոչ այնքան որակավորում ունեցող մարդիկ։ Բայց մեկ ակնհայտ պայմանով. անհրաժեշտ է ունենալ վերլուծության համապատասխան մեթոդներ և միջոցներ (այստեղ նշանակում է ամենևին էլ փողը չի նշանակում, այլ գործիքներ, ռեագենտներ, սպասք և այլն): Բայց մեթոդներն ու միջոցները հորինում ու մշակում են բոլորովին այլ մակարդակի մասնագետներ՝ վերլուծաբաններ։ Այս մասնագետները վերապատրաստվում են լավագույն բուհերի կողմից։

Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի անալիտիկ քիմիայի ամբիոնը նման ուսուցման ամենահայտնի կենտրոններից է։ Բայց դա նաև խոշոր գիտական ​​կենտրոն է, որտեղ շատ հետաքրքիր հետազոտություններ են իրականացվում։ Բաժանմունքը հայտնի է քիմիայի ֆակուլտետի ուսանողների շրջանում: Շրջանավարտ վերլուծաբանների պահանջարկը շատ մեծ է։

Բաժանմունքի անձնակազմի թվում են ամբիոնի վարիչ, ակադեմիկոս Յու.Ա. Զոլոտովը, պետի տեղակալ, Ռուսաստանի գիտությունների ակադեմիայի թղթակից անդամ Օ.Ա. Շպիգուն, ևս ութ դասախոս։ Նրանք բոլորն էլ իրենց բնագավառի առաջատար գիտնականներ են, ճանաչված մասնագետներ։ Բաժանմունքում գործում են Ֆակուլտետի վերլուծական կենտրոնը, Համառուսական էկոլոգիական և վերլուծական ասոցիացիան, երեք փոքր ձեռնարկություններ, գործիքաշինական ֆիրմաների հետ համատեղ լաբորատորիաներ։ Բաժանմունքում 8 ֆակուլտետում դասավանդվում է անալիտիկ քիմիա:

Բայց ամենակարեւորը, ամենահետաքրքիրը ամբիոնում լուծված գիտական ​​խնդիրներն են։ Այստեղ հաջողությամբ մշակվում են քիմիական անալիզի օրիգինալ մեթոդներ, լուծվում են էկոլոգիական, կենսաբժշկական, տեխնիկական օբյեկտների անալիզի խնդիրներ։ Լաբորատորիայում կան բազմաթիվ ժամանակակից սարքեր, որոնցից օգտվում են ասպիրանտներն ու ասպիրանտները, հաճախ՝ բակալավրիատի ուսանողները, էլ չեմ խոսում անձնակազմի անդամների մասին։

Հետաքրքիր չէ՞ բնական ջրում վնասակար տարրեր հայտնաբերելու, օրգանական միացությունների ամենաբարդ խառնուրդները առանձին բաղադրիչների առանձնացնելու, կամ արտաշնչված օդի բաղադրությամբ թոքերի հիվանդությունները ախտորոշելու մեթոդներ ստեղծելը։ Բաժանմունքում շատ բան է արվում տարբեր տեսակի նյութերի, հատկապես կիսահաղորդչային նյութերի քիմիական անալիզի ուղղությամբ:

Գիտնականների խմբերը երիտասարդ դոկտորների և գիտությունների թեկնածուների գլխավորությամբ աշխատում են գիտության առաջնագծում, գործարար, ստեղծագործ, ընկերական միջավայրում:

Ամբիոնի վարիչ՝ ակադեմիկոս

Բաժնի աշխատակազմում ընդգրկված է 80 աշխատակից, այդ թվում՝ 17 դոկտոր և 30 գիտությունների թեկնածու։ Բաժանմունքն ունի վեց հետազոտական ​​լաբորատորիա և անալիտիկ քիմիայի սեմինար:

Տարեկան մոտ 100 հոդված տպագրվում է տեղական և միջազգային ամսագրերում (մոտ 20%), ավելի քան 120 համառոտագիր։ Բաժանմունքի աշխատակիցները հանդես են գալիս զեկուցումներով (տարեկան ավելի քան 100) ռուսական և միջազգային (մոտ 30%) գիտաժողովներում:

Քիմիայի ֆակուլտետի անալիտիկ քիմիայի դասընթացը սովորում է 3-4-րդ կիսամյակում (2-րդ կուրս), ներառում է դասախոսություններ, սեմինարներ, գործնական պարապմունքներ։ 3-րդ կիսամյակի վերջում ներկայացվում է թեստային առաջադրանք, դասընթացի ավարտին (4-րդ կիսամյակ)՝ քննություն և կուրսային աշխատանքի պաշտպանություն։ Վարկանիշի արդյունքներով հնարավոր է «ավտոմատ» ստանալ՝ գերազանց և լավ։

Բաժանմունքի պատմությունից

Բարձրագույն կրթության բարեփոխման հետ կապված՝ 1929 թվականի օգոստոսի 13-ին ԽՍՀՄ Ժողովրդական կոմիսարների խորհուրդը որոշում ընդունեց համալսարանների ֆիզիկամաթեմատիկական բաժինների քիմիական բաժինները անկախ քիմիայի բաժինների վերակազմակերպելու մասին։ Փաստորեն, Քիմիայի ֆակուլտետը ֆորմալացվել է 1930 թվականին, և առաջին հինգ ամբիոնների մեջ ներառել է անալիտիկ քիմիայի բաժինը։ Բաժանմունքի վարիչն էր պրոֆ. Ա.Է. Ուսպենսկին, որը ղեկավարել է բաժինը մինչև 1931 թ. Ամբիոնի շրջանակներում ձևավորվել է անալիտիկ քիմիայի լաբորատորիա՝ դոցենտ Է.Ս. Պրժևալսկին.

Շատ ականավոր գիտնականներ աշխատել են անալիտիկ քիմիայի ամբիոնում։ Պրոֆեսոր Կ.Լ. Մալյարովը, ով միկրովերլուծությամբ էր զբաղվում դեռևս վերականգնման շրջանում և ինդուստրացման առաջին տարիներին։ Միկրովերլուծություն է իրականացվել նաև Է.Ս. Պրժևալսկին և Վ.Մ. Պեշկովը։ 1934 թվականից Պեշկովան սկսեց հետազոտություններ անալիտիկ պրակտիկայում նոր օրգանական ռեակտիվների օգտագործման վերաբերյալ (մասնավորապես, նա մշակեց նիկելի քանակական որոշման մեթոդ դիմեթիլգլյոքսիմի հետ ռեակցիայի միջոցով): Զ.Ֆ. Շախովան ընդլայնել է քիմիական անալիզի մեջ բարդ միացությունների օգտագործման վերաբերյալ հետազոտությունները։ Վ.Մ. Շալֆեևը հետազոտություն է անցկացրել էլեկտրավերլուծության վերաբերյալ։

Բաժանմունքում լրիվ ուսումնական և գիտական ​​աշխատանքները ծավալվեցին 1953 թվականին նոր շենք տեղափոխվելուց հետո։ Վարչությունը ղեկավարելու համար հրավիրվել է Ի.Պ. Ալիմարին. 1989 թվականից Յու.Ա. Զոլոտովը։ Յու.Ա. Զոլոտովը ճանաչված փորձագետ է անալիտիկ քիմիայի և մետաղների արդյունահանման բնագավառում։ Նա ներկայացրեց (1977) վերլուծության հիբրիդային մեթոդների հայեցակարգը։ 1972 թվականին արժանացել է պետական ​​մրցանակի՝ բարձր մաքրության մետաղների, կիսահաղորդչային նյութերի և քիմիական ռեակտիվների վերլուծության տեսության և ֆիզիկաքիմիական նոր մեթոդների մշակման համար։ 1980-ականներին նա առաջինն էր երկրում, ով մշակեց աշխատանքը իոնային քրոմատագրության վրա (ամենակարևոր արդյունքը ամֆոտերային ամինաթթուների օգտագործումն էր որպես էլուենտներ (1985) և օգտագործման պատճառով հայտնաբերման սահմանի նվազումը։
հաղորդիչ դետեկտոր):

Բաժանմունքի վարիչներ.
1929-1931թթ.՝ պրոֆ. Ա.Է.Ուսպենսկի
1933-1953թթ.՝ պրոֆ. Է.Ս. Պրժևալսկի
1953-1989թթ.՝ ակադ. Ի.Պ.Ալիմարին
1989 թվականից՝ ակադ. Յու.Ա.Զոլոտով

Բաժանմունքի լաբորատորիաներ.

համակենտրոնացման լաբորատորիա
ակադեմիկոս, պրոֆ. Յու.Ա. Զոլոտովը

ավագ գիտաշխատողների խումբ Գ.Ի. Սիզինա
պրոֆ. Է.Ի. Մորոսանովա
պրոֆ. Ս.Գ. Դմիտրիենկո
ավագ գիտաշխատողների խումբ Ի.Վ. Պլետնև

Քրոմատոգրաֆիայի լաբորատորիա
համապատասխան անդամ ՌԳԱ, պրոֆ. Օ.Ա. Շպիգուն

Դոց. Է.Ն. Շապովալովա
ավագ գիտաշխատողների խումբ Ա.Վ. Պիրոգովը
ավագ գիտաշխատողների խումբ Ա.Վ. Սմոլենկով
քրոմատոգրաֆիայի լաբորատորիայի ուսումնական աշխատանք

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների լաբորատորիա
դ.հ.ս., պրոֆ. Մ.Ա. Պրոսկուրնին

Դոց. Ա.Գ. Բորզենկո
պրոֆ. Վ.Մ. Իվանովան
ավագ գիտաշխատողների խումբ Ն.Վ. Ալովա
պրոֆ. Մ.Ա. Պրոսկուրնինա
Դոց. Ա.Վ. Գարմաշ

Էլեկտրաքիմիական մեթոդների լաբորատորիա
դ.հ.ս., պրոֆ. Ա.Ա. Կարյակին

պրոֆ. Ա.Ա. Կարյակին
Դոց. Ա.Ի. Կամենեւը
Դոց. Ն.Վ. Շվեդիա

Անալիզի կինետիկ մեթոդների լաբորատորիա
դ.հ.ս., պրոֆ. Տ.Ն. Շեխովցովա

պրոֆ. Տ.Ն. Շեխովցովա
ավագ գիտաշխատողների խումբ Մ.Կ. Բեկլեմիշևա

ակադեմիկոս Յու.Ա.Զոլոտով

ԱՆԼԻՏԻԿ ՔԻՄԻԱՅԻ ԲԱԺԻՆԻ ՄԱՍԻՆ

Բաժանմունքը ստեղծվել է քիմիայի ֆակուլտետի հետ միասին 1929 թ.-ին Մոսկվայի համալսարանում գործող ֆիզիկամաթեմատիկական ֆակուլտետի օրգանական և անալիտիկ քիմիայի լաբորատորիայի հիման վրա, որը գործում էր 1884 թվականից Մոսկվայի համալսարանում: Բաժանմունքը ղեկավարել է. - Պրոֆեսոր Ա.Է. Ուսպենսկին, 1931-1953 թթ. - Պրոֆեսոր Է.Ս. Պրժևալսկին, 1953-1989 թթ. - Ակադեմիկոս Ի.Պ. Ալիմարին. 1989 թվականից ամբիոնը ղեկավարում է ակադեմիկոս Յու.Ա. Զոլոտովը։
Ներկայումս ամբիոնի աշխատակազմն ունի ավելի քան 80 աշխատակից (6 դոկտոր, 42 գիտությունների թեկնածու):

Նախապատմություն

Քիմիական վերլուծությունը մտցվել է ուսումնական ծրագրեր առնվազն 19-րդ դարում։ 1827 թվականին համալսարանի աշխատակից Ա.Ա. Իովսկին հրատարակել է «Քիմիական հավասարումներ՝ քիմիական նյութերի քանակական պարունակությունը որոշելու տարբեր եղանակների նկարագրությամբ» գիրքը։ Անալիտիկ քիմիա մինչև հեղափոխությունը համալսարանում դասավանդում էին ականավոր քիմիկոսներ՝ Վ.Վ. Մարկովնիկով, Մ.Մ. Կոնովալով, Ի.Ա. Կաբլուկով, Ն.Մ. Կիժները, Ն.Ա. Շիլովը, Ն.Դ. Զելինսկին. Այնուամենայնիվ, պրոֆեսիոնալ անալիտիկ քիմիկոսների վերապատրաստումը սկսվեց ավելի ուշ, անալիտիկ քիմիայի առաջին թեզը պաշտպանեց 1928 թվականին Վ.Վ. Իպատիեւը։

Քիմիական անալիզի ոլորտում գիտական ​​ծառայությունը իրականացվել է Մոսկվայի համալսարանի գոյության առաջին տարիներից. առաջին քիմիական լաբորատորիան բացվել է 1760 թվականին։ 18-րդ դարի վերջում մեծ ուշադրություն է դարձվել թանկարժեք մետաղների հայտնաբերմանը և որոշմանը («վերլուծության քիմիա»), այնուհետև հանքային ջրերի վերլուծությանը (F. Schmidt, 1807-1882 թթ. ) 19-րդ դարի երկրորդ կեսին համալսարանում սկսեցին հաճախակի իրականացվել արդյունաբերության վերլուծություններ՝ հիմնականում մոսկովյան արտադրողների պատվերով։

Ավելի ուշ շրջանի աշխատություններից, որոնք արդեն կարելի է գիտական ​​համարել, պետք է նշել մեզի անալիզի մասին (գիրք Վ.Ս. Գուլևիչի, 1901 թ.): Հեղափոխությունից հետո մեծ ջանքեր են ծախսվել քիմիական ռեագենտների վերլուծության վրա, որոնց արտադրությունը հաստատվում էր երկրում։ Այդ աշխատանքները երկար ժամանակ իրականացվել են Ռեագենտների ինստիտուտի (IREA) հետ համագործակցությամբ։ Վարչության ապագա առաջատար աշխատակիցներ Է.Ս. Պրժևալսկին, Վ.Մ. Պեշկովան և ուրիշներ։ Պրոֆեսոր Կ.Լ. Մալյարովը աշխատանք է կատարել միկրոքիմիայի և անալիտիկ հիդրոքիմիայի վրա։

1920-ական թվականների վերջին, երբ ստեղծվեց ամբիոնը, անալիտիկ քիմիան օգտագործում էր հիմնականում քիմիական («թաց») մեթոդներ՝ գրավիմետրիկ (այն ժամանակ դրանք կոչվում էին գրավիմետրիկ), տիտրաչափական (ծավալային), գազի վերլուծության դասական մեթոդներ։ Շատ փոքր մասշտաբով կիրառվել են ֆիզիկաքիմիական և ֆիզիկական որոշ մեթոդներ՝ հաղորդիչ, պոտենցիոմետրիա, գունամետրիա, սպեկտրային անալիզ։ Ճիշտ է, արդեն հայտնի էին զանգվածային սպեկտրոսկոպիան, բևեռագրությունը, օրգանական տարրական անալիզի միկրոմեթոդները (1923թ. Նոբելյան մրցանակը՝ ավստրիացի գիտնական Ֆ. Պրեգլին), նույնիսկ քրոմատոգրաֆիան, բայց դրանք լայն կիրառություն չունեցան։

Շատ հատկանշական է, որ վերջին՝ այս դարասկզբին, ձևավորվեց «լուծույթի», «թաց» անալիտիկ քիմիայի տեսական հիմքը։ Սկիզբը դրել է Վ. Օստվալդը իր «Անալիտիկ քիմիայի գիտական ​​հիմքերը» (1894) գրքում։ Այս տեսական հիմքը հիմնված էր հիմնականում լուծույթներում քիմիական հավասարակշռության դոկտրինի վրա (զանգվածների գործողության օրենք, էլեկտրոլիտիկ դիսոցացիա, լուծելիության արտադրանք և այլն)։

Բաժանմունքի պատմությունից

Ամբիոնի ձևավորումից հետո Քիմիայի ֆակուլտետը, ողջ համալսարանը և իսկապես ԽՍՀՄ բարձրագույն կրթության ողջ համակարգը որոշ ժամանակ ենթարկվեցին տարբեր վերակառուցումների և վերակազմակերպումների։ Սակայն նախապատերազմյան տարիներին իրավիճակը կայունացավ։

Նախապատերազմյան, պատերազմական և առաջին հետպատերազմյան տարիներին ամբիոնում կարևոր տեղ է զբաղեցրել նրա վարիչ Եվգենի Ստեպանովիչ Պրժևալսկին, ով որոշ ժամանակ եղել է նաև Քիմիայի ֆակուլտետի դեկանը և Քիմիայի ԳՀԻ-ի տնօրենը։ Մոսկվայի համալսարանի, որը գոյություն է ունեցել մինչև 1953 թ. Այդ ժամանակների այլ առաջատար աշխատակիցներ և ուսուցիչներ՝ Վ.Մ. Պեշկովա, Ն.Վ. Կոստինը (նաև դեկան), Պ.Կ. Աղասյանը։ Դասավանդման աշխատանքները լավ էին կատարվում, բայց գիտական ​​իմաստով բաժինը, թերեւս, այն ժամանակ առաջատար տեղ չէր զբաղեցնում։

1953 թվականին ամբիոնը ղեկավարելու համար հրավիրվեց պրոֆեսոր Իվան Պավլովիչ Ալիմարինը, ով հետագայում դարձավ ակադեմիկոս։ Նրա ղեկավարությամբ, և Իվան Պավլովիչը ղեկավարի պաշտոնում էր 36 տարի, ամբիոնը դարձավ անալիտիկ քիմիայի ոլորտում առաջատար գիտահետազոտական ​​կենտրոններից մեկը։

Ակադեմիկոս Ալիմարինը (1903-1989) մեր երկրի ամենահայտնի վերլուծաբանն էր։ Նպաստել է հանքային հումքի վերլուծությանը, ռադիոքիմիական անալիտիկ մեթոդներին, նյութերի տարանջատման նոր մեթոդներին; մեծ ուշադրություն է դարձրել օրգանական անալիտիկ ռեակտիվներին: Ի.Պ. Ալիմարինը երկար ժամանակ ղեկավարել է ԽՍՀՄ ԳԱ Անալիտիկ քիմիայի գիտական ​​խորհուրդը, եղել է «Անալիտիկ քիմիայի ամսագրի» գլխավոր խմբագիրը, աշխատել է Տեսական և կիրառական քիմիայի միջազգային միությունում։ Երեք արտասահմանյան համալսարաններ ակադեմիկոսին ընտրեցին որպես իրենց պատվավոր դոկտոր, նա Ֆինլանդիայի գիտությունների ակադեմիայի արտասահմանյան անդամ էր (տե՛ս գիրքը. Իվան Պավլովիչ Ալիմարին. Հոդվածներ. Հուշեր. Նյութեր. Մ.: Նաուկա, 1992 թ.):

Բաժանմունքի գիտական ​​աշխատանքի հիմնական ուղղությունները 50-80-ական թթ. - անօրգանական նյութերում, ներառյալ բարձր մաքրության, կեղտերի որոշում. օրգանական անալիտիկ ռեակտիվներ; մետաղական իոնների արդյունահանում; իոնափոխանակում, ապա արդյունահանման քրոմատոգրաֆիա; բևեռագրություն, պոտենցիոմետրիա; ատոմային արտանետումների վերլուծություն, ավելի ուշ լազերային սպեկտրոմետրիա, կինետիկ մեթոդներ, մասամբ գազի անալիզ։

Պրոֆեսորների աշխատությունները Ա.Ի. Բուսևա, Վ.Մ. Պեշկովա, Վ.Մ. Իվանովը և մյուսները օրգանական անալիտիկ ռեագենտների վերաբերյալ, պրոֆեսորներ Պ.Կ. Աղասյանը, դոցենտներ Է.Ն. Վինոգրադովա, Զ.Ա. Գալեյը էլեկտրաքիմիական մեթոդների վերաբերյալ, դոցենտ Ն.Ի. Տարասևիչը սպեկտրային վերլուծության մասին. Պրոֆեսոր Յու.Յա. Կուզյակովը, Ն.Ե. Կուզմենկոն և Ֆ.Ա. Գիմելֆարբը, որը գլխավորել է Ն.Ի. Տարասևիչի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների լաբորատորիան, յուրաքանչյուրը նոր բան բերեց այս ոլորտում:

Հրատարակվել են բազմաթիվ ձեռնարկներ և ձեռնարկներ։

Ամբիոնի շրջանավարտները զբաղեցրել և շարունակում են զբաղեցնել առաջատար պաշտոններ գիտահետազոտական ​​ինստիտուտներում, բուհերում, մասամբ նաև հանրապետության ձեռնարկություններում. շրջանավարտներից ոմանք աշխատում են նաև արտերկրում։

Մեր օրերի անալիտիկ քիմիա

Ներկայումս անալիտիկ քիմիան՝ որպես գիտության ոլորտ, այլևս քիմիայի միայն մի մաս չէ, այն վերածվում է մեծ անկախ մեգադիսցիպլինայի։ Սա հիմնականում պայմանավորված է վերլուծության մեթոդների զինանոցի հզոր ընդլայնմամբ, ներառյալ քիմիական, ֆիզիկական, կենսաբանական: Մշակվում է նոր ընդհանուր տեսություն, ներառյալ, օրինակ, վերլուծության չափագիտությունը։

Զգայունության և արագության առումով կտրուկ աճել են քիմիական անալիզի հնարավորությունները։ Շատ մեթոդներ թույլ են տալիս միաժամանակ որոշել մի քանի տասնյակ բաղադրիչ: Անալիզները առանց վերլուծված նմուշի ոչնչացման, մեծ հեռավորության վրա, հոսքի մեջ, մեկ մանրադիտակային կետում կամ մակերեսի վրա սովորական են դառնում: Մաթեմատիկացումը և համակարգչայինացումը զգալիորեն ընդլայնել են հայտնի մեթոդների հնարավորությունները և հնարավորություն են տվել ստեղծել հիմնովին նորերը։

Անալիտիկ քիմիան, վերլուծական ծառայությունը լուծում կամ պետք է լուծի պետության և հասարակության շատ կենսական խնդիրներ։ Սա արտադրական գործընթացների վերահսկումն է, ախտորոշումը բժշկության մեջ (արյուն, մեզի և այլն), շրջակա միջավայրի օբյեկտների մոնիտորինգը, զինվորականների, քրեագետների և հնագետների կարիքների բավարարումը:

Բաժանմունքում հետազոտության հիմնական ոլորտները

Եթե ​​խոսում ենք անալիզի օբյեկտների, քիմիական անալիզի մեթոդների ու միջոցների կիրառման ոլորտի մասին, ապա այժմ առաջին տեղում են շրջակա միջավայրի օբյեկտները, առաջին հերթին ջուրը։ Բաժանմունքի բազմաթիվ ուսումնասիրություններ ուղղված են ջրի որակի գնահատման նոր և արդյունավետ մեթոդների, բնական կամ կեղտաջրերի մեջ կեղտերի որոշման մեթոդների ստեղծմանը: Ուշադրություն է դարձվում նաև այլ օբյեկտների վրա՝ կենսաբանական, տեխնոլոգիական և այլն; օրինակ՝ մշակվում են կիսահաղորդչային նյութերի վերլուծության մեթոդներ։

Բաժանմունքում ներկայացված են վերլուծության գրեթե բոլոր ժամանակակից մեթոդները։ Մշակվող հիմնական մեթոդներն են անօրգանական և օրգանական միկրո և ուլտրամիկրո բաղադրիչների կլանումը և արդյունահանումը, ներառյալ հոսքի մեջ ավտոմատ կերպով իրականացվող մեթոդները. Նյութերի տարանջատման և դրանց որոշման քրոմատոգրաֆիկ մեթոդները տարբեր դետեկտորներով, ներառյալ զանգվածային սպեկտրոմետրիկ (հեղուկ, ներառյալ իոն, գազային քրոմատագրություն). սպեկտրոսկոպիկ վերլուծության մեթոդներ - սպեկտրոֆոտոմետրիկ սպեկտրի տեսանելի և ուլտրամանուշակագույն շրջաններում, ներառյալ ռեֆլեկտիվ տարբերակը. լյումինեսցենտ; ջերմային ոսպնյակների սպեկտրոմետրիա և այլն; էլեկտրաքիմիական մեթոդներ, հատկապես վոլտամետրիա և ուղղակի պոտենցիոմետրիա (իոնային ընտրովի էլեկտրոդներ); կինետիկ և ֆերմենտային մեթոդներ.

Բաժանմունքը լավ կահավորված է։ Ընդհանուր արտադրամասում կա ավելի քան երկու հարյուր գործիք, իսկ հատուկ արտադրամասերում՝ մոտ հարյուր։ Գիտական ​​լաբորատորիաների սարքավորումների պարկը շատ բազմազան է և հարուստ։ Այսպիսով, սպեկտրային գործիքների շարքում են լազերային տեղադրումները ջերմային ոսպնյակների չափման համար Coherent (ԱՄՆ), էլեկտրոնային սպեկտրոմետր Leybold-ի (Գերմանիա), ռենտգենյան ֆլուորեսցենտային անալիզատորներ Spark և Spectroscan (Ռուսաստան), լազերային միկրոզոնդային անալիզատոր LAMMA (Գերմանիա) և այլն: Բաժանմունքն ունի հիանալի քրոմատոգրաֆիկ սարքավորումներ, օրինակ՝ մազանոթ գազային քրոմատոգրաֆներ, քրոմատազանգվածի սպեկտրոմետր, գերկրիտիկական հեղուկի քրոմատոգրաֆ, երկու ընկերությունների իոնային քրոմատոգրաֆներ, տարբեր հեղուկ քրոմատոգրաֆներ։ Ժամանակակից մակարդակում կան նաև էլեկտրաքիմիական սարքեր՝ վոլտամետրիկ անալիզատոր, բևեռոգրաֆներ և այլն, օրինակ՝ ԱՄՆ-ում և Շվեյցարիայում արտադրված էլեկտրաքիմիական հետազոտությունների կայանքներ։ Քիմիական անալիզի այլ գործիքները ներառում են գերկրիտիկական հեղուկի արդյունահանող սարքը (Իտալիա), մազանոթային էլեկտրոֆորեզի սարքը (ԱՄՆ) և իզոտախոֆորեզը (Սլովակիա-Ռուսաստան):

Բաժանմունքում լուծված գիտական ​​որոշ խնդիրներ

Դիտարկենք, որպես օրինակ, բաժնում կատարված մի քանի աշխատանքներ ավելի մանրամասն։

Փորձարկման մեթոդներ. Դարեր շարունակ՝ ալքիմիկոսների ժամանակներից, լաբորատորիաներում քիմիական անալիզներ են իրականացվել։ Իսկ հիմա հարյուր հազարավոր, միլիոնավոր անալիզներ են կատարվում անալիտիկ լաբորատորիաների պայմաններում, իսկ հիմա՝ ոչ միայն քիմիական։ Այնուամենայնիվ, վերջերս իրավիճակը փոխվել է. քիմիական անալիզը աստիճանաբար տեղափոխվում է այն վայրերը, որտեղ գտնվում է վերլուծված առարկան՝ դաշտում, արհեստանոցում, օդանավակայանում, հիվանդի անկողնու մոտ, նույնիսկ սովորական բնակարաններում։ Փաստն այն է, որ արտալաբորատոր վերլուծության հսկայական կարիք կա, և որ այժմ հնարավորություններ կան նման վերլուծության համար «տեղում» ստեղծելու արդյունավետ գործիքներ։ Այս գործիքները ներառում են քիմիական անալիզի փորձարկման մեթոդների գործիքներ:

Անալիզի թեստային մեթոդները նյութերի հայտնաբերման և որոշման էքսպրես, պարզ և համեմատաբար էժան մեթոդներ են, որոնք սովորաբար չեն պահանջում զգալի նմուշի պատրաստում, բարդ ստացիոնար գործիքների, լաբորատոր սարքավորումների և լաբորատոր ընդհանուր պայմանների օգտագործում, և ամենակարևորը, չեն պահանջում որակյալ անձնակազմ: .

Բաժանմունքը մշակում է զուտ քիմիական և ֆերմենտային փորձարկման մեթոդներ։ Հատուկ ընտրված ռեակցիաները և ռեակտիվները օգտագործվում են «պատրաստի» ձևերով՝ ցուցիչ թղթերի վրա, հաբերի, փոշիների, ցուցիչ խողովակների և այլնի տեսքով։ Անալիզի ընթացքում հայտնված գույնի ինտենսիվությամբ կամ տոնով կամ խողովակի մեջ գունավոր շերտի երկարությամբ կարելի է հայտնաբերել և քանակականացնել ցանկալի բաղադրիչը: Հնարավոր է ոչ միայն տեսողական գրանցում, այլև գրպանի տիպի ամենապարզ սարքերի օգտագործումը:

Օրինակ, մշակվել է սնդիկի որոշման բացառիկ զգայուն ֆերմենտային մեթոդ, հատկապես շրջակա միջավայրի օբյեկտներում։ Կամ կարող եք անվանել մի շարք աշխատանքներ, որոնցում առաջարկվում են ցուցիչ խողովակներ բնական և խմելու ջրերում այլ ծանր թունավոր մետաղների որոշման համար: Մեկ այլ պարզ գործիք է պոլիուրեթանային փրփուրի (փրփուր ռետինե) հաբերը, որոնց վրա նախապես կիրառվում են անալիտիկ ռեակտիվներ կամ որոնք կարող են լուծույթից կլանել ստացված ռեակցիայի գունավոր արտադրանքները: Պլանշետների արտաքին տեսքը կամ գույնի փոփոխությունը համեմատվում է սանդղակի հետ: Հնարավոր է որոշել ֆենոլներ, մակերեսային ակտիվ նյութեր, մի շարք մետաղական իոններ։

Փորձարկման մեթոդների իրականացման մեթոդները, ինչպես արդեն նշվեց, շատ պարզ են: Այնուամենայնիվ, այս պարզությունն էժան չէ. դրա ձեռքբերումը պահանջում է լավ գիտություն՝ համապատասխան միջոցներ ստեղծելու համար։ Այստեղ, ինչպես միշտ, գործում է հակադարձ համամասնության կանոնը՝ ամենապարզ և ամենաարդյունավետ թեստային գործիքը մշակելու համար անհրաժեշտ է ներդնել առավելագույն ստեղծագործական էներգիա, հնարամտություն, գիտելիք և մեծ գումար։

Բնապահպանական օբյեկտներում օրգանական թունավոր նյութերի որոշման նոր մոտեցումներ: Բնական ջրերում նորմալացված է ավելի քան հազար նյութերի պարունակությունը, որոնց թվում կան բազմաթիվ թունավոր և քաղցկեղածին նյութեր։ Եթե ​​նյութի կոնցենտրացիան նորմալացված է, ապա այն պետք է վերահսկվի: Սա նշանակում է, որ այդ բոլոր նյութերի նկատմամբ պետք է լինեն վստահելի մեթոդներ նման հսկողության համար և համապատասխան միջոցներ՝ գործիքներ, ռեագենտներ, տեղեկատու նյութեր և այլն։ Սա գրեթե անիրատեսական խնդիր է. «վերահսկվող» բաղադրիչների ցանկը չափազանց երկար է: Իրոք, իրական պրակտիկայում անալիզն իրականացվում է առավելագույնը 100-150 նյութի և սովորաբար ավելի փոքր քանակությամբ բաղադրիչների համար:

Ինչպե՞ս լինել:

Բաժանմունքը մշակում է վերլուծության հենց մեթոդաբանությունը փոխելու գաղափարը։ Խոսքը գնում է «յուրաքանչյուր նյութ՝ իր մեթոդաբանության» մոտեցումը հետևելու փորձերից հրաժարվելու մասին՝ հօգուտ համակարգված վերլուծության՝ ընդհանրացված ցուցանիշների լայն կիրառմամբ։ Օրինակ, նման ընդհանրացված ցուցանիշները կարող են լինել օրգանական քլորի, ֆոսֆորի կամ ծծմբի պարունակությունը վերլուծված օբյեկտում: Անիմաստ է ջուրը առանձին փորձարկել քլորօրգանական մի քանի տասնյակ հնարավոր թունավոր միացությունների համար, եթե առաջնային փորձը ցույց տվեց, որ նմուշում ընդհանրապես օրգանական քլոր չկա։ Նման «կոպիտ» վերլուծության նոր մեթոդներ են ստեղծվում, որոնք շատ զգայուն են։

Անիոնների որոշման լավագույն մեթոդը։ Այս մեթոդը իոնային քրոմատոգրաֆիա է: Բաժանմունքն առաջին կենտրոնն էր նախկին ԽՍՀՄ-ում, որտեղ սկսեցին մշակել վերլուծության այս արդյունավետ մեթոդը։ Այժմ համապատասխան լաբորատորիան ունի գերժամանակակից իոնային քրոմատոգրաֆների մեծ պարկ։ Մշակվում են արագացված մեթոդներ 10-12 անիոնների միաժամանակյա որոշման, շրջակա միջավայրի օբյեկտներում, սննդամթերքի և այլ նմուշներում կատիոնների և անիոնների միաժամանակյա որոշման համար։ Ձևավորվեց իոնային քրոմատագրության մասնագետների դպրոց, անցկացվեց այս մեթոդի վերաբերյալ առաջին հայրենական սիմպոզիումը, գրվեցին գրքեր։

Իոն-սելեկտիվ էլեկտրոդներ (ISE): Այս ուղղությամբ բաժնի աշխատանքի առանձնահատկությունն է օրգանական նյութերի համար ISE-ի ստեղծումը, օգտագործելով բարդ ձևավորումը «հյուր-հյուրընկալող» կամ «բանալի-կողպեք» սխեմայի համաձայն:

Ռենտգեն ֆլուորեսցենտային վերլուծություն կոնցենտրացիայով: RFA-ն հրաշալի մեթոդ է։ Այն թույլ է տալիս միաժամանակ որոշել մեծ թվով տարրեր, բացառությամբ պարբերական համակարգի սկզբի տարրերի, և առանց վերլուծված նմուշի ոչնչացման: Բայց մեթոդը այնքան էլ զգայուն չէ, դժվար է որոշել 0,01 տոկոսից ցածր կոնցենտրացիաները: Օգնության է հասնում ցելյուլոզային ֆիլտրերի վրա սորբցիոն նախակենտրոնացումը, ավելին, կոմպլեքսավորված ատոմային խմբերը պատվաստվում են ցելյուլոզայի վրա։ Այս դեպքում հայտնաբերման սահմանները շատ զգալիորեն կրճատվում են, և ռենտգենյան ֆլուորեսցենտային սպեկտրոմետրիայի մեթոդը նոր ձայն է ստանում։

Ֆերմենտների օգտագործումը. Անշարժացված ֆերմենտները հատուկ և շատ արդյունավետ անալիտիկ ռեագենտներ են. դրանք ապահովում են որոշվող բաղադրիչների հետ փոխազդեցության բարձր ընտրողականություն: Օգտագործելով պերօքսիդազ ֆերմենտը, մշակվել է սնդիկի որոշման շատ զգայուն և ընտրովի մեթոդ:

Ջերմային ոսպնյակների սպեկտրոսկոպիա. Այս մեթոդով օգտագործվող կարգավորումը շատ տեղ է զբաղեցնում և ոչ մի կերպ հեշտ չէ օգտագործել: Այնուամենայնիվ, հաստատություն ստեղծելու և այն աշխատանքային վիճակում պահելու ջանքերը լիովին արդարացված են. համեմատած սովորական սպեկտրոֆոտոմետրիայի հետ, նյութերի հայտնաբերման սահմանները կարող են կրճատվել 2-3 կարգով:

Միկրոալիքային նմուշի պատրաստում և միկրոալիքային ճառագայթման այլ կիրառություններ: Շատ հետաքրքիր է, որ նման ճառագայթումը հնարավորություն է տալիս զգալիորեն արագացնել շատ դանդաղ քիմիական-վերլուծական ռեակցիաներ։ Որպես օրինակ կարող են ծառայել պլատինե մետաղների բարդ առաջացման ռեակցիաները. հայտնի է, որ այդ մետաղները հաճախ կինետիկորեն իներտ կոմպլեքսներ են կազմում, դրանցում լիգանդների փոխարինումը շատ դանդաղ է ընթանում։ Միկրոալիքային վառարանում պատկերը կտրուկ փոխվում է. սա մեծ նշանակություն ունի վերլուծության պրակտիկայի համար:

Ուսումնական և մեթոդական աշխատանք

Բաժանմունքի աշխատակազմը անալիտիկ քիմիա է դասավանդում քիմիական, երկրաբանական, աշխարհագրական, կենսաբանական, հողի, ֆունդամենտալ բժշկության ֆակուլտետի, ՌԴ ԳԱ բարձրագույն քիմիական քոլեջի, Նյութագիտության բարձրագույն քոլեջի ուսանողներին, ինչպես նաև. քիմիական կողմնակալություն ունեցող դպրոցների աշակերտները. Սա հսկայական և շատ պատասխանատու աշխատանք է, դրա վրա մեծացել են գերազանց ուսուցիչներ, ովքեր գիտեն իրենց գործը, նրանց մեջ կան շատ երիտասարդներ։ Անալիտիկ քիմիայի պրակտիկան Քիմիայի ֆակուլտետի լավագույններից է, հետաքրքրված ուսանողները կատարում են բազմաթիվ ուսումնական առաջադրանքներ, կուրսային աշխատանքներ, մասնակցում են անալիտիկ քիմիայի ամենամյա օլիմպիադաներին: Տարվա ընթացքում ընդհանուր պրակտիկա է անցնում քիմիական և հարակից ֆակուլտետների մոտ հազար ուսանող, հատուկ պրակտիկա են անցնում քիմիական ֆակուլտետի 4-րդ և 5-րդ կուրսերի հիսունից ավելի ուսանողներ։

Քիմիայի ֆակուլտետի 2-րդ կուրսի ուսանողներին տրվող անալիտիկ քիմիայի ընդհանուր դասընթացն ուղեկցվում է սեմինարներով ու ծավալուն, հարուստ ու շատ հետաքրքիր լաբորատոր աշխատանքով։ 1999 թվականին լույս է տեսել ամբիոնի աշխատակիցների կողմից գրված երկհատոր դասագրքի երկրորդ հրատարակությունը՝ «Անալիտիկ քիմիայի հիմունքները»։ Անընդհատ տպագրվում են տարբեր ձեռնարկներ, ձեռնարկներ, պրոբլեմային գրքեր:

Քիմիայի շատ ուսանողներ ընտրում են անալիտիկ քիմիան որպես իրենց մասնագիտացման ոլորտ. Ընդունված ուսանողների թվով բաժինը ֆակուլտետում զբաղեցնում է առաջին տեղերից մեկը (տարեկան 20-ից 40 երրորդ կուրսեցի): Վերլուծաբանների վերապատրաստումը ներառում է մեծ թվով հատուկ դասընթացների ունկնդրում, գործնական աշխատանքի կատարում, ելույթներ սեմինարների և կոնֆերանսների ժամանակ: Ուսանողները լավ վերապատրաստում են անցնում նյութերի կոնցենտրացիայի մեթոդներին, սպեկտրոսկոպիկ, էլեկտրաքիմիական, քրոմատոգրաֆիկ և այլ անալիզի մեթոդներին, մանրամասն ծանոթանում են քիմիական անալիզի չափագիտությանը, լսում են դասախոսություններ անալիտիկ քիմիայի ընդհանուր խնդիրների վերաբերյալ:

Ամեն տարի ամբիոնի ասպիրանտուրա են անցնում Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի և այլ բուհերի 10-15 շրջանավարտ։ Ասպիրանտների համար դասավանդվում են հատուկ դասընթացներ, այդ թվում՝ ընտրովի:

Բաժանմունքը ամեն տարի շնորհում է ասպիրանտներին և ուսանողներին I.P.-ի անվան մրցանակ կամ կրթաթոշակ: Ալիմարինա.

Բաժնի արտաքին հարաբերություններ

Բաժանմունքը սերտորեն համագործակցում է Ռուսաստանի գիտությունների ակադեմիայի ինստիտուտների, հատկապես Ընդհանուր և անօրգանական քիմիայի ինստիտուտի հետ։ Ն.Ս. Կուրնակովը և Երկրաքիմիայի և անալիտիկ քիմիայի ինստիտուտը: ՄԵՋ ԵՎ. Վերնադսկին. 1996 թվականին ստեղծվել է Մոսկվայի պետական ​​համալսարանի անալիտիկ քիմիայի գիտակրթական կենտրոնը։ Մ.Վ. Լոմոնոսովը և Ռուսաստանի գիտությունների ակադեմիան; կենտրոնը գտնվում է բաժանմունքում։

Բաժանմունքը նաև «Էկովերլուծություն» համառուսաստանյան բնապահպանական վերլուծական ասոցիացիայի բազան է. ասոցիացիայի միջոցով բազմաթիվ շփումներ են իրականացվում բնապահպանական օբյեկտների վերլուծության ոլորտում։ Բաժանմունքը, օրինակ, ակտիվորեն մասնակցել է «Ռուսաստանի էկոլոգիական անվտանգություն» և այլ բնապահպանական ծրագրերի շրջանակներում նախագծերի իրականացմանը և հանդիսանում է բնապահպանական օբյեկտների վերլուծության համառուսաստանյան կոնֆերանսների կազմակերպիչներից մեկը:

Ռուսաստանի մի շարք արդյունաբերության գիտահետազոտական ​​ինստիտուտների և համալսարանների հետ իրականացվում են բազմաթիվ համատեղ գիտական ​​աշխատանքներ։ Այսպիսով, օրինակ, երկար ժամանակ վարչությունը սերտորեն համագործակցում է NPO Burevestnik (Սանկտ Պետերբուրգ) հետ ռենտգենյան սպեկտրալ և էլեկտրաքիմիական սարքավորումների ոլորտում։

Միջազգային հարաբերություններն իրականացվում են մի քանի ուղղություններով. Կան համատեղ հետազոտական ​​ծրագրեր, որոնք իրականացվում են INTAS ծրագրի շրջանակներում, ինչպես նաև երկկողմ համաձայնագրերի հիման վրա։ Գործիքագործական ֆիրմաների հետ պայմանագրեր են կնքվում, ինչի արդյունքում գերատեսչությունը հնարավորություն է ստանում առանց գնելու ունենալ ժամանակակից գործիքներ։ Կարելի է նշել շփումները Կարլո Էրբայի (Իտալիա) և Biotronik-ի (Գերմանիա) հետ քրոմատոգրաֆիայի և քրոմատազանգվածային սպեկտրոմետրիայի ոլորտում, Milestone (Իտալիա) հետ միկրոալիքային տեխնոլոգիայի ոլորտում, Intertech (ԱՄՆ) հետ սպեկտրոսկոպիկ գործիքներով։

1995 թվականին ամբիոնում անցկացվել է Անալիզի կինետիկ մեթոդների V միջազգային սիմպոզիումը, 1997 թվականին՝ Անալիտիկ քիմիայի միջազգային կոնգրեսը։

ԶՈԼՈՏՈՎ ՅՈՒՐԻ ԱԼԵՔՍԱՆԴՐՈՎԻՉ (ծն. 1932).Անալիտիկ քիմիայի ամբիոնի վարիչ (1989 թվականից), ՌԳԱ իսկական անդամ (1987 թ.), պրոֆեսոր (1970 թ.), քիմիական գիտությունների դոկտոր (1966 թ.)։ Ռուսաստանի ԳԱ ընդհանուր և անօրգանական քիմիայի ինստիտուտի տնօրեն (1989 թվականից), այս ինստիտուտի պլատինե մետաղների անալիտիկ քիմիայի լաբորատորիայի վարիչ։ Ռուսաստանի քիմիական ընկերության նախագահ. Դ.Ի. Մենդելեևը (1991-1995 թթ.):

Գիտական ​​հետազոտությունների ոլորտները. Անօրգանական միացությունների արդյունահանում, հետքի տարրերի կոնցենտրացիան, հոսքի անալիզ, անալիզի փորձարկման մեթոդներ: Անալիտիկ քիմիայի մեթոդական խնդիրներ.

Հիմնական գիտական ​​նվաճումներ. Մշակել է մետաղների քելատների և բարդ թթուների արդյունահանման տեսությունը; հայտնաբերել, ուսումնասիրել և գործնականում կիրառել մի տարրի արդյունահանումը մյուսի կողմից ճնշելու երևույթը. առաջարկել է մի շարք նոր արդյունավետ արդյունահանող նյութեր; անալիտիկ քիմիայի և ռադիոքիմիայի նպատակներով տարրերի բարդ խառնուրդների առանձնացման մեծ թվով արդյունահանման մեթոդներ է ստեղծել։ Մշակել է հետքի տարրերի կոնցենտրացիայի ընդհանուր մեթոդաբանություն, առաջարկել է մի շարք կոնցենտրացիայի մեթոդներ և դրանք օգտագործել բարձր մաքրության նյութերի, երկրաբանական օբյեկտների և շրջակա միջավայրի օբյեկտների վերլուծության մեջ. աշխատակիցների հետ համակենտրոնացման նպատակով նոր սորբենտներ են ստեղծել: Ներկայացրեց վերլուծության հիբրիդային մեթոդների հայեցակարգը (1975), մշակեց մեծ թվով նման մեթոդներ։ Ձևավորել է գիտական ​​լայն ուղղություն՝ փորձարկման մեթոդների և քիմիական անալիզի համապատասխան միջոցների ստեղծում։ Կազմակերպել է հետազոտություն իոնային քրոմատոգրաֆիայի և հոսքի ներարկման վերլուծության վերաբերյալ:

Ամբիոնի վարիչը մի քանի միջազգային կազմակերպությունների անդամ է, եղել կամ հանդիսանում է անալիտիկ քիմիայի ոլորտի խոշոր միջազգային ամսագրերի խմբագրական խորհուրդների անդամ, հրավիրված է որպես միջազգային գիտաժողովների զեկուցող: