ផ្ទះ គន្លឹះមានប្រយោជន៍ ប្រភេទនៃការដំឡើងដែលប្រើក្នុងការស្រាវជ្រាវអេឡិចត្រូគីមី។ ប្រធានបទ iii. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត។ "ឧបករណ៍និងបច្ចេកវិទ្យាវិភាគ"

ប្រភេទនៃការដំឡើងដែលប្រើក្នុងការស្រាវជ្រាវអេឡិចត្រូគីមី។ ប្រធានបទ iii. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត។ "ឧបករណ៍និងបច្ចេកវិទ្យាវិភាគ"

ពិ​ព៌​ណ​នា​ពី​ការងារ

សាខាទំនើបនៃផលិតកម្ម និងជីវិតសង្គមរបស់មនុស្សកំណត់ភារកិច្ចជាក់លាក់ផ្ទាល់ខ្លួនរបស់ពួកគេសម្រាប់វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគរូបវិទ្យាដើម្បីគ្រប់គ្រងគុណភាពផលិតផល។ វិធីសាស្រ្តវិភាគរូបវិទ្យាដ៏សំខាន់មួយគឺ វិធីសាស្ត្រវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។
វិធីសាស្រ្តទាំងនេះអាចកំណត់យ៉ាងរហ័ស និងត្រឹមត្រូវនូវសូចនាករជាច្រើននៃគុណភាពផលិតផល។
វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីសម្រាប់ការវិភាគសមាសភាពនៃសារធាតុមួយត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងឧស្សាហកម្មផ្សេងៗ។ ពួកគេអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកធ្វើដោយស្វ័យប្រវត្តិនូវការទទួលលទ្ធផលលើគុណភាពផលិតផល និងការបំពានត្រឹមត្រូវដោយមិនបញ្ឈប់ការផលិត។ នៅក្នុងឧស្សាហកម្មម្ហូបអាហារ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះកំណត់តុល្យភាពអាស៊ីត - មូលដ្ឋាននៃផលិតផល វត្តមាននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ និងសារធាតុពុល និងសូចនាករផ្សេងទៀតដែលប៉ះពាល់ដល់មិនត្រឹមតែគុណភាពប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងសុវត្ថិភាពនៃអាហារផងដែរ។
បរិក្ខារសម្រាប់ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីមានតម្លៃថោកសមរម្យ និងងាយស្រួលប្រើ។ ដូច្នេះវិធីសាស្រ្តទាំងនេះត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយមិនត្រឹមតែនៅក្នុងមន្ទីរពិសោធន៍ឯកទេសប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែក៏មាននៅក្នុងឧស្សាហកម្មជាច្រើនផងដែរ។
ក្នុងន័យនេះគោលបំណងនៃ cu

សេចក្តីផ្តើម ២
ទ្រឹស្តីបទ ៣

1.1 លក្ខណៈទូទៅនៃវិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ 3

1.2 លក្ខណៈនៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី 4

1.3 ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី 5

2 ការពិសោធន៍-អនុវត្ត PART 15
សេចក្តីសន្និដ្ឋាន ២១
ឯកសារយោង 22

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីតគឺជាសំណុំនៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណដោយផ្អែកលើបាតុភូតអេឡិចត្រូគីមីដែលកើតឡើងនៅក្នុងឧបករណ៍ផ្ទុកសាកល្បង ឬនៅចំណុចប្រទាក់ ហើយត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូររចនាសម្ព័ន្ធ សមាសភាពគីមី ឬការប្រមូលផ្តុំនៃការវិភាគ។

ភាពខុសគ្នានៃវិធីសាស្រ្តគឺការវិភាគអេឡិចត្រូក្រាវីម៉ែត្រ (ការវិភាគអេឡិចត្រូលីត) អេឡិចត្រូលីតខាងក្នុង ការផ្លាស់ប្តូរលោហៈទំនាក់ទំនង (ស៊ីម៉ង់ត៍) ការវិភាគប៉ូឡូរ៉ាក់ កូលូមេទ្រី។ វិធីសាស្រ្តនេះអនុញ្ញាតឱ្យមិនត្រឹមតែអនុវត្តការកំណត់បរិមាណនៃទង់ដែង នីកែល សំណ ជាដើមប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងបំបែកសារធាតុចម្រុះផងដែរ។

លើសពីនេះទៀតវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូតរួមមានវិធីសាស្រ្តដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ចរន្តអគ្គិសនី (conductometry) ឬសក្តានុពលអេឡិចត្រូត (potentiometry) ។ វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីជាច្រើនត្រូវបានប្រើដើម្បីស្វែងរកចំណុចបញ្ចប់នៃ titration (amperometric titration, conductometric titration, potentiometric titration, coulometric titration) ។

បែងចែករវាងវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីដោយផ្ទាល់ និងដោយប្រយោល។ វិធីសាស្រ្តផ្ទាល់ប្រើការពឹងផ្អែកនៃកម្លាំងបច្ចុប្បន្ន (សក្តានុពល។ ល។ ) លើការប្រមូលផ្តុំនៃការវិភាគ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយប្រយោល កម្លាំងបច្ចុប្បន្ន (សក្តានុពល។ ភាពអាស្រ័យនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រវាស់វែងលើបរិមាណ titrant ត្រូវបានប្រើ។

សម្រាប់ការវាស់វែងអេឡិចត្រូគីមីណាមួយ សៀគ្វីអេឡិចត្រូគីមី ឬកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានទាមទារ ដែលដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគគឺជាផ្នែកសំខាន់មួយ។

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់តាមប្រភេទនៃបាតុភូតដែលបានវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលនៃការវិភាគ។ វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីមានពីរក្រុម៖

1. វិធីសាស្រ្តដោយគ្មានការដាក់សក្តានុពល extraneous ដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃភាពខុសគ្នាសក្តានុពលដែលកើតឡើងនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលមានអេឡិចត្រូតនិងនាវាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បងមួយ។ ក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេហៅថា សក្តានុពល។វិធីសាស្រ្ត Potentiometric ប្រើការពឹងផ្អែកនៃសក្ដានុពលលំនឹងនៃអេឡិចត្រូតលើកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មគីមីនៅលើអេឡិចត្រូត។

2. វិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពលបន្ថែមដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃ: ក) ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ - conductometry; ខ) បរិមាណអគ្គិសនីឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយ - coulometry; គ) ការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃបច្ចុប្បន្នលើសក្តានុពលដែលបានអនុវត្ត - volt-amperometry; ឃ) ពេលវេលាដែលត្រូវការសម្រាប់ការឆ្លងកាត់នៃប្រតិកម្មគីមី - វិធីសាស្រ្ត chronoelectrochemical(chronovoltammetry, chronoconductometry) ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនៃក្រុមនេះសក្តានុពល extraneous ត្រូវបានដាក់នៅលើអេឡិចត្រូតនៃកោសិកា electrochemical ។

ធាតុសំខាន់នៃឧបករណ៍សម្រាប់ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីគឺកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយគ្មានការដាក់សក្តានុពល extraneous វាគឺ កោសិកា galvanicដែលក្នុងនោះ ដោយសារតែការកើតឡើងនៃប្រតិកម្ម redox គីមី ចរន្តអគ្គិសនីកើតឡើង។ នៅក្នុងកោសិកានៃប្រភេទនៃកោសិកា galvanic នៅក្នុងការទំនាក់ទំនងជាមួយដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគមានអេឡិចត្រូតពីរ - អេឡិចត្រូតសូចនាករសក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុនិងអេឡិចត្រូតដែលមានសក្តានុពលថេរ - អេឡិចត្រូតយោងមួយ។ ទាក់ទងទៅនឹងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានវាស់។ ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលត្រូវបានវាស់ដោយប្រើឧបករណ៍ពិសេស - potentiometers ។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពល extraneous ប្រើ កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលត្រូវបានគេដាក់ឈ្មោះដូច្នេះដោយសារតែនៅលើអេឡិចត្រូតនៃកោសិកានៅក្រោមសកម្មភាពនៃសក្តានុពល superimposed អេឡិចត្រូលីតកើតឡើង - ការកត់សុីឬការថយចុះនៃសារធាតុ។ នៅក្នុងការវិភាគ conductometric កោសិកា conductometric ត្រូវបានប្រើដែលក្នុងនោះចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយត្រូវបានវាស់។ យោងតាមវិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីអាចត្រូវបានចាត់ថ្នាក់ទៅជាបន្ទាត់ត្រង់ដែលក្នុងនោះកំហាប់នៃសារធាតុត្រូវបានវាស់ដោយយោងទៅតាមការចង្អុលបង្ហាញនៃឧបករណ៍និង electrochemical titration ដែលសូចនាករនៃចំណុចសមមូលត្រូវបានកត់ត្រាដោយប្រើរង្វាស់អេឡិចត្រូគីមី។ ដោយអនុលោមតាមចំណាត់ថ្នាក់នេះ សក្តានុពល និងសក្តានុពលនៃ titration, conductometry និង conductometric titration ជាដើម ត្រូវបានសម្គាល់។

ឧបករណ៍សម្រាប់ការកំណត់អេឡិចត្រូគីមី បន្ថែមពីលើកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី សារធាតុកូរ ភាពធន់នឹងបន្ទុក រួមមានឧបករណ៍សម្រាប់វាស់ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពល ចរន្ត ភាពធន់នៃដំណោះស្រាយ និងបរិមាណអគ្គិសនី។ ការវាស់វែងទាំងនេះអាចត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងរង្វាស់ចុច (voltmeter ឬ microammeter), oscilloscopes, potentiometers ថតដោយស្វ័យប្រវត្តិ។ ប្រសិនបើសញ្ញាអគ្គិសនីពីកោសិកាខ្សោយខ្លាំង នោះវាត្រូវបានពង្រីកដោយប្រើអំព្លីវិទ្យុ។ នៅក្នុងឧបករណ៍នៃវិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពល extraneous ផ្នែកសំខាន់មួយគឺឧបករណ៍សម្រាប់ផ្គត់ផ្គង់សក្តានុពលដែលត្រូវគ្នានៃស្ថេរភាព DC ឬ AC បច្ចុប្បន្នទៅក្រឡា (អាស្រ័យលើប្រភេទនៃវិធីសាស្រ្ត) ។ អង្គភាពផ្គត់ផ្គង់ថាមពលសម្រាប់ឧបករណ៍វិភាគអេឡិចត្រូគីមីជាធម្មតារួមបញ្ចូលឧបករណ៍កែតម្រូវ និងស្ថេរភាពវ៉ុល ដែលធានានូវប្រតិបត្តិការថេរនៃឧបករណ៍។

Potentiometry រួមបញ្ចូលគ្នានូវវិធីសាស្រ្តដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ emf នៃសៀគ្វីអេឡិចត្រូគីមីបញ្ច្រាសនៅពេលដែលសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតធ្វើការគឺនៅជិតតម្លៃលំនឹង។

Voltammetry ត្រូវបានផ្អែកលើការសិក្សាអំពីភាពអាស្រ័យនៃចរន្តប៉ូលលើវ៉ុលដែលបានអនុវត្តទៅកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីនៅពេលដែលសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតធ្វើការខុសគ្នាយ៉ាងខ្លាំងពីតម្លៃលំនឹង។ វាត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយសម្រាប់ការប្តេជ្ញាចិត្តនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងការរលាយ (ឧទាហរណ៍ ប៉ូឡូរ៉ាហ្វ័រ អេមភឺរ៉ូមេទ្រី) ។

Coulometry រួមបញ្ចូលគ្នានូវវិធីសាស្រ្តវិភាគដោយផ្អែកលើការវាស់បរិមាណសារធាតុដែលបញ្ចេញនៅលើអេឡិចត្រូតក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្មគីមីដោយអនុលោមតាមច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ។ ជាមួយនឹង coulometry សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតដែលធ្វើការខុសគ្នាពីតម្លៃលំនឹង។

ការវិភាគ Conductometric គឺផ្អែកលើការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងកំហាប់នៃសារធាតុមួយ ឬសមាសធាតុគីមីនៃឧបករណ៍ផ្ទុកនៅក្នុងចន្លោះ interelectrode; វាមិនទាក់ទងទៅនឹងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតដែលជាធម្មតានៅជិតតម្លៃលំនឹង។

Dielectrometry រួមបញ្ចូលគ្នានូវវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគដោយផ្អែកលើការវាស់វែងថេរ dielectric នៃសារធាតុមួយដោយសារតែការតំរង់ទិសនៅក្នុងវាលអគ្គិសនីនៃភាគល្អិត (ម៉ូលេគុល, អ៊ីយ៉ុង) ជាមួយនឹងពេល dipole ។ Dielectrometric titration ត្រូវបានប្រើដើម្បីវិភាគដំណោះស្រាយ។

"វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី និងការរចនាផ្នែករឹងទំនើបរបស់ពួកគេ៖ ការពិនិត្យឡើងវិញនៃគេហទំព័ររបស់ក្រុមហ៊ុន-អ្នកលក់ឧបករណ៍វិភាគគីមី"

សេចក្តីផ្តើម

ជំពូកទី 1. ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី

1.1 Voltammetry

1.2 ការធ្វើសមាហរណកម្ម

1.3 សក្តានុពល

1.4 Amperometry

1.5 Coulometry

1.6 បាតុភូតនិងវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងទៀត។

1.7 គីមីវិទ្យាអនុវត្ត

ជំពូកទី 2. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី និងតួនាទីរបស់ពួកគេក្នុងការការពារបរិស្ថាន

ជំពូកទី 3. ឧបករណ៍ផ្អែកលើវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី

ជំពូកទី 4. ការពិនិត្យឡើងវិញនៃគេហទំព័រ - គេហទំព័ររបស់ក្រុមហ៊ុន - អ្នកលក់ឧបករណ៍វិភាគគីមី

អក្សរសិល្ប៍

ការណែនាំ

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី (ការវិភាគអេឡិចត្រូលីត) ដែលផ្អែកលើដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី កាន់កាប់កន្លែងសក្តិសមក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តនៃការត្រួតពិនិត្យស្ថានភាពបរិស្ថាន ព្រោះវាមានសមត្ថភាពកំណត់ចំនួនដ៏ច្រើននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ដល់បរិស្ថានទាំងអសរីរាង្គ និងសរីរាង្គ។ ពួកវាត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ និងការជ្រើសរើស ការឆ្លើយតបរហ័សចំពោះការផ្លាស់ប្តូរសមាសភាពនៃវត្ថុដែលបានវិភាគ ភាពងាយស្រួលនៃស្វ័យប្រវត្តិកម្ម និងលទ្ធភាពនៃការបញ្ជាពីចម្ងាយ។ ជាចុងក្រោយ ពួកគេមិនទាមទារឧបករណ៍វិភាគថ្លៃៗទេ ហើយអាចប្រើប្រាស់ក្នុងលក្ខខណ្ឌមន្ទីរពិសោធន៍ ផលិតកម្ម និងវាល។ វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូនិកចំនួនបីគឺទាក់ទងដោយផ្ទាល់ទៅនឹងបញ្ហាដែលកំពុងពិចារណា: voltammetry, coulometry និង potentiometry ។

ជំពូកទី 1. ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូត (EMA) គឺផ្អែកលើការសិក្សាអំពីដំណើរការដែលកើតឡើងលើផ្ទៃអេឡិចត្រូត ឬក្នុងចន្លោះជិតអេឡិចត្រូត។ សញ្ញាវិភាគគឺជាប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនី (សក្តានុពល កម្លាំងបច្ចុប្បន្ន ភាពធន់។

ចំណាត់ថ្នាក់នៃ EMA ដែលស្នើឡើងដោយ IUPAC បានឆ្លងកាត់ការផ្លាស់ប្តូរមួយចំនួនក្នុងរយៈពេលជាច្រើនទសវត្សរ៍កន្លងមកនេះ ការបំភ្លឺ (ការពន្យល់) និងការបន្ថែមត្រូវបានធ្វើឡើងចំពោះវា។

ការយកចិត្តទុកដាក់គួរឱ្យកត់សម្គាល់គឺត្រូវបានបង់ទៅឱ្យកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីនិងឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាវិភាគ (ប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងៗ); វាគឺជាឧបករណ៍បំប្លែងអេឡិចត្រូគីមីបឋមទាំងនេះដែលកំណត់សមត្ថភាពវិភាគនៃវិធីសាស្ត្រណាមួយ។ បច្ចុប្បន្ននេះដំណើរការយ៉ាងល្អឥតខ្ចោះនិងលឿនបំផុតនៃសញ្ញាពីឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាការគណនាលក្ខណៈស្ថិតិទាំងសញ្ញាដំបូងនិងលទ្ធផលនៃការវិភាគទាំងមូលមិនមែនជាបញ្ហាទេ។ នោះហើយជាមូលហេតុដែលវាមានសារៈសំខាន់ក្នុងការទទួលបានសញ្ញាឆៅដែលអាចទុកចិត្តបាន ដើម្បីក្រិតវានៅក្នុងឯកតាប្រមូលផ្តុំ។

នេះបើយោងតាមចំណាត់ថ្នាក់ទូទៅដែលបានស្នើឡើង

IUPAC, EMA ត្រូវបានបែងចែកទៅជាវិធីសាស្រ្តដែលសញ្ញាអគ្គិសនីរំភើបគឺថេរ ឬស្មើសូន្យ និងទៅជាវិធីសាស្រ្តដែលសញ្ញារំភើបផ្លាស់ប្តូរតាមពេលវេលា។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះត្រូវបានចាត់ថ្នាក់ដូចខាងក្រោមៈ

voltammetry - voltammetry,ខ្ញុំ ≠ 0; អ៊ី = f (t);

សក្តានុពលសក្តានុពល, (ខ្ញុំ = 0);

អំពែរម៉ែត្រamperometry (ខ្ញុំ ≠ 0; អ៊ី =const);

chronopentiometric,អ៊ី = f (t); ខ្ញុំ =const;

impedance,conductometric- ការវាស់វែងដោយប្រើ superposition នៃតង់ស្យុង AC ទាប; ផ្សេងទៀត, រួមបញ្ចូលគ្នា(ឧ. អេឡិចត្រូគីមី) ។

1.1 voltamperOMETRY

វ៉ុលតាំពែរមេទ្រី- សំណុំនៃវិធីសាស្រ្តស្រាវជ្រាវ និងវិភាគអេឡិចត្រូគីមី ដោយផ្អែកលើការសិក្សាអំពីភាពអាស្រ័យនៃចរន្តនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូលីត លើសក្តានុពលនៃសូចនាករមីក្រូអេឡិចត្រុងដែលបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ ដែលសារធាតុសកម្ម (អេឡិចត្រូលីត) ដែលបានស៊ើបអង្កេតមានប្រតិកម្ម។ បន្ថែមពីលើសូចនករ អេឡិចត្រូតជំនួយដែលមានផ្ទៃធំជាងនេះត្រូវបានដាក់ក្នុងកោសិកា ដូច្នេះសក្តានុពលរបស់វាមិនផ្លាស់ប្តូរនៅពេលចរន្តឆ្លងកាត់ (អេឡិចត្រូតដែលមិនមានរាងប៉ូល)។ ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលនៃសូចនាករនិងអេឡិចត្រូតជំនួយ E ត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ E = U - IR ដែល U ជាវ៉ុលប៉ូឡារីស R គឺជាភាពធន់នៃដំណោះស្រាយ។ អេឡិចត្រូលីតព្រងើយកណ្តើយ (ផ្ទៃខាងក្រោយ) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគក្នុងកំហាប់ខ្ពស់ជាលំដាប់ ជាដំបូងកាត់បន្ថយតម្លៃ R និងទីពីរ ដើម្បីមិនរាប់បញ្ចូលចរន្តផ្លាស់ប្តូរដែលបណ្តាលមកពីសកម្មភាពនៃវាលអគ្គិសនីលើសារធាតុអេឡិចត្រូលីត (ហួសសម័យ - ឧបករណ៍បំលែងប៉ូលា) ។ នៅកំហាប់ទាបនៃសារធាតុទាំងនេះ ការធ្លាក់ចុះតង់ស្យុង ohmic IR នៅក្នុងដំណោះស្រាយគឺតូចណាស់។ ដើម្បីទូទាត់សងយ៉ាងពេញលេញសម្រាប់ការធ្លាក់ចុះតង់ស្យុង ohmic, potentiostation និងកោសិកាអេឡិចត្រូតបីត្រូវបានប្រើ ដែលលើសពីនេះទៀតមានអេឡិចត្រូតយោង។ នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ

អេឡិចត្រូត​ស្ថានី និង​បង្វិល​ត្រូវ​បាន​ប្រើ​ជា​ឧបករណ៍​ចង្អុល​បង្ហាញ​មីក្រូអេឡិចត្រូនិច - ធ្វើពីលោហធាតុ (បារត ប្រាក់ មាស ប្លាទីន) សមា្ភារៈកាបូន (ឧទាហរណ៍ ក្រាហ្វិច) ក៏ដូចជា​អេឡិចត្រូតដែលស្រក់ (ធ្វើពីបារត អាម៉ាល់ហ្គាម ហ្គាលីយ៉ូម)។ ក្រោយមកទៀតគឺជា capillaries ដែលលោហៈរាវហូរចេញតាមតំណក់ទឹក។ Voltammetry ដោយប្រើអេឡិចត្រូតស្រក់ ដែលជាសក្តានុពលនៃការផ្លាស់ប្តូរយឺត និងលីនេអ៊ែរត្រូវបានគេហៅថា។ polarography (វិធីសាស្រ្តត្រូវបានស្នើឡើងដោយ Ya. Geirovsky ក្នុងឆ្នាំ 1922) ។ អេឡិចត្រូតយោងជាធម្មតាមានប្រភេទទីពីរ។ calomel ឬ silver chloride (មើល។ អេឡិចត្រូតយោង)។ ខ្សែកោងអាស្រ័យ I = f (E) ឬ I = f (U) (voltammograms) ត្រូវបានកត់ត្រាជាមួយឧបករណ៍ពិសេស - polarographs នៃការរចនាផ្សេងៗគ្នា។

Voltammograms ដែលទទួលបានជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតបង្វិលឬស្រក់ជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូរ monotonic (ការបោសសំអាតលីនេអ៊ែរ) នៃវ៉ុលមានទម្រង់ដែលបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភាព។ ផ្នែកសម្រាប់បង្កើនចរន្តត្រូវបានគេហៅថា។ រលក។ រលក m.B. anodic ប្រសិនបើសារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រត្រូវបានកត់សុីឬ cathodic ប្រសិនបើវាត្រូវបានកាត់បន្ថយ។ នៅពេលដែលទម្រង់អុកស៊ីតកម្ម (អុក) និងកាត់បន្ថយ (ក្រហម) នៃសារធាតុមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយ ដែលមានប្រតិកម្មយ៉ាងឆាប់រហ័ស (បញ្ច្រាស) នៅមីក្រូអេឡិចត្រូត រលក cathodic-anode បន្តត្រូវបានគេសង្កេតឃើញនៅលើ voltammogram ឆ្លងកាត់អ័ក្ស abscissa នៅសក្តានុពលដែលត្រូវគ្នា។ ចំពោះសក្តានុពល redox នៃប្រព័ន្ធ Ox / Red នៅក្នុងបរិយាកាសដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ប្រសិនបើប្រតិកម្មគីមីនៅលើមីក្រូអេឡិចត្រូតយឺត (មិនអាចត្រឡប់វិញបាន) វ៉ុលតាំម៉ូក្រាមបង្ហាញពីរលកអុកស៊ីតកម្ម anodic នៃទម្រង់កាត់បន្ថយនៃសារធាតុ និងរលក cathodic នៃការថយចុះនៃទម្រង់អុកស៊ីតកម្ម (នៅសក្តានុពលអវិជ្ជមានជាង)។ ការបង្កើតតំបន់កំណត់បច្ចុប្បន្ននៅលើ voltammogram ត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងអត្រាកំណត់នៃការផ្ទេរម៉ាស់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូតទៅផ្ទៃអេឡិចត្រូតដោយការសាយភាយ convective (កំណត់ចរន្តសាយភាយ I d) ឬជាមួយនឹងអត្រាកំណត់នៃការបង្កើតអេឡិចត្រូត។ សារធាតុពីការវិភាគក្នុងដំណោះស្រាយ។ ចរន្តបែបនេះត្រូវបានគេហៅថា limiting kinetic current ហើយកម្លាំងរបស់វាគឺសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃសមាសធាតុនេះ។

ទម្រង់រលកសម្រាប់ប្រតិកម្មអេឡិចត្រូគីមីបញ្ច្រាសត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ៖

ដែល R ជាថេរឧស្ម័ន T គឺជាសីតុណ្ហភាពដាច់ខាត អ៊ី 1/2 គឺជាសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលក ពោលគឺឧ។ សក្តានុពលដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងកម្ពស់ពាក់កណ្តាលនៃរលក (I d / 2;) ។ តម្លៃ E 1/2 គឺជាលក្ខណៈសម្រាប់សារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រដែលបានផ្តល់ឱ្យ ហើយត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណវា។ នៅពេលដែលប្រតិកម្មអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបាននាំមុខដោយការ adsorption នៃការវិភាគលើផ្ទៃអេឡិចត្រូត voltammograms បង្ហាញមិនមែនជារលកទេប៉ុន្តែកំពូលដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការពឹងផ្អែកខ្លាំងនៃការ adsorption លើសក្តានុពលអេឡិចត្រូត។ voltammograms ដែលបានកត់ត្រាជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូរលីនេអ៊ែរ (បោស) សក្តានុពលជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតស្ថានីឬនៅលើតំណក់មួយនៃអេឡិចត្រូតធ្លាក់ចុះ (លែងប្រើ - oscillographic polarogram) ក៏បង្ហាញកំពូលផងដែរ សាខាចុះក្រោមដែលត្រូវបានកំណត់ដោយការថយចុះនៃអេឡិចត្រូតនៅជិត។ ស្រទាប់សូលុយស្យុងជាមួយសារធាតុអេឡិចត្រិច។ ក្នុងករណីនេះកម្ពស់នៃកំពូលគឺសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រ។ នៅក្នុងបន្ទាត់រាងប៉ូល ដែនកំណត់នៃការសាយភាយចរន្ត (គិតជាμA) ជាមធ្យមពេញមួយជីវិតនៃការធ្លាក់ចុះត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ Ilkovich៖

ដែល n គឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មគីមី C គឺជាកំហាប់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រ (mM) D គឺជាមេគុណនៃការសាយភាយ (cm 2 / s) អាយុកាលនៃការធ្លាក់ចុះបារត (s) m គឺជា អត្រាលំហូរចេញបារត (mg/s) ...

ជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតឌីសបង្វិល ចរន្តសាយភាយកំណត់ត្រូវបានគណនាពីសមីការ៖

ដែល S ជាផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូត (សង់ទីម៉ែត្រ 2) គឺជាប្រេកង់រាងជារង្វង់នៃការបង្វិលអេឡិចត្រូត (រ៉ាដ / ស) វីគឺជា viscosity kinematic នៃដំណោះស្រាយ (សង់ទីម៉ែត្រ 2 / វិនាទី) F គឺជាហ្វារ៉ាដេយ លេខ (C / mol) ។

Cyclic voltammetry (voltammetry ជាមួយនឹងការបោសសំអាតត្រីកោណមាត្រលឿនគួរសម) ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីសិក្សាអំពី kinetics និងយន្តការនៃដំណើរការអេឡិចត្រូតដោយសង្កេតមើល voltammograms ជាមួយនឹងសក្តានុពល anodic និង cathodic sweeps នៅលើអេក្រង់នៃ oscilloscope tube ជាមួយនឹង afterglow ក្នុងពេលដំណាលគ្នា ដោយឆ្លុះបញ្ចាំង ជាពិសេស។ ប្រតិកម្មគីមីនៃផលិតផលអេឡិចត្រូលីត។

ដែនកំណត់ទាបនៃកំហាប់ដែលបានកំណត់នៃ C n នៅក្នុងវិធីសាស្ត្រ V. ជាមួយនឹងការស្កេនសក្តានុពលលីនេអ៊ែរគឺ 10 -5 -10 -6 M. ដើម្បីកាត់បន្ថយវាមកត្រឹម 10-7 -10 -8 M ជម្រើសឧបករណ៍ដែលប្រសើរឡើងត្រូវបានប្រើ - ជំនួស - វ៉ុលជីពចរបច្ចុប្បន្ន និងឌីផេរ៉ង់ស្យែល។

នៅក្នុងជម្រើសទីមួយនៃជម្រើសទាំងនេះ ធាតុផ្សំអថេរនៃទំហំតូចនៃ sinusoidal រាងចតុកោណ (voltammetry រលកការ៉េ) រាង trapezoidal ឬ triangular ជាមួយនឹងប្រេកង់ជាធម្មតាក្នុងចន្លោះពី 20-225 Hz ត្រូវបានដាក់លើសមាសធាតុថេរនៃវ៉ុលប៉ូល។ . នៅក្នុងវ៉ារ្យ៉ង់ទីពីរវ៉ុលជីពចរនៃរ៉ិចទ័រដូចគ្នា (2-100 mV) ដែលមានរយៈពេលពី 4-80 ms ជាមួយនឹងប្រេកង់ស្មើនឹងប្រេកង់ធ្លាក់ចុះនៃអេឡិចត្រូតបារតដែលធ្លាក់ចុះត្រូវបានដាក់នៅលើសមាសភាគថេរនៃវ៉ុលប៉ូលឬ ជាមួយនឹងប្រេកង់ 0.3-1.0 Hz នៅពេលប្រើអេឡិចត្រូតស្ថានី។ នៅក្នុងវ៉ារ្យ៉ង់ទាំងពីរ ការពឹងផ្អែកលើ U ឬ E នៃសមាសភាគបច្ចុប្បន្នជំនួសជាមួយនឹងការជ្រើសរើសដំណាក់កាល ឬពេលវេលាត្រូវបានកត់ត្រាទុក។ Voltammograms ក្នុងករណីនេះមានទម្រង់នៃដេរីវេដំបូងនៃរលក voltammetric ធម្មតា។ កម្ពស់នៃកំពូលនៅលើពួកវាគឺសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃសារធាតុអេឡិចត្រិច ហើយសក្តានុពលកំពូលបម្រើដើម្បីកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុនេះបើយោងតាមទិន្នន័យយោង។

កំពូលនៃសារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រផ្សេងៗ ជាក្បួនត្រូវបានដោះស្រាយបានប្រសើរជាងរលក voltammetric ដែលត្រូវគ្នា ហើយកម្ពស់កំពូលនៅក្នុងករណីនៃប្រតិកម្មគីមីដែលមិនអាចត្រឡប់វិញបានគឺ 5-20 ដងតិចជាងកម្ពស់កំពូលក្នុងករណីប្រតិកម្មបញ្ច្រាស។ ដែលកំណត់ផងដែរនូវដំណោះស្រាយកើនឡើងនៃជម្រើស voltammetric ទាំងនេះ។ ជាឧទាហរណ៍ ការកាត់បន្ថយអុកស៊ីហ៊្សែនដោយមិនអាចត្រឡប់វិញបានអនុវត្តមិនជ្រៀតជ្រែកជាមួយនឹងការកំណត់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូលីត្រដោយវិធីសាស្រ្តនៃ voltammetry បច្ចុប្បន្នជំនួស។ កំពូលនៅលើ voltammograms ជំនួសបច្ចុប្បន្នឆ្លុះបញ្ចាំងមិនត្រឹមតែប្រតិកម្មគីមីនៃសារធាតុ electroactive ប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែថែមទាំងដំណើរការនៃការ adsorption - desorption នៃសារធាតុមិនអេឡិចត្រូតនៅលើផ្ទៃអេឡិចត្រូត (កំពូលនៃការ admittance មិនមែន Paradean, លែងប្រើ - tensammetric peaks) ។

សម្រាប់វ៉ារ្យ៉ង់ទាំងអស់នៃ voltammetry វិធីសាស្រ្តសម្រាប់កាត់បន្ថយ C n ត្រូវបានប្រើដោយផ្អែកលើអេឡិចត្រូគីមីបឋម adsorption ឬការប្រមូលផ្តុំគីមីនៃសមាសធាតុដែលបានកំណត់នៃដំណោះស្រាយនៅលើផ្ទៃឬក្នុងបរិមាណនៃ microelectrode ស្ថានី បន្តដោយការចុះឈ្មោះនៃ voltammogram ឆ្លុះបញ្ចាំង។ ប្រតិកម្មអេឡិចត្រូគីមីនៃផលិតផលប្រមូលផ្តុំ។ ប្រភេទនៃ voltammetry នេះត្រូវបានគេហៅថា stripping (ឈ្មោះហួសសម័យនៃការច្រូត voltammetry ជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំនៅលើ microelectrode បារតស្ថានីគឺ amalgam polarography ជាមួយការប្រមូលផ្តុំ) ។ នៅក្នុងការច្រូត voltammetry ជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំបឋមនៃ С n ឈានដល់ 10 -9 -10 -11 M. តម្លៃអប្បបរមានៃ С n ត្រូវបានទទួលដោយប្រើអេឡិចត្រូតសូចនករបារតហ្វីលស្តើងរួមទាំង។ បារត-ក្រាហ្វីត រួមមានតំណក់តូចៗនៃបារតដែលបំបែកដោយអេឡិចត្រូលីតនៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមក្រាហ្វិតដែលបានដំណើរការពិសេស។

សម្រាប់ការវិភាគដំណាក់កាល និងធាតុនៃអង្គធាតុរឹង ការច្រូត voltammetry ជាមួយអេឡិចត្រូតកាបូនអេឡិចត្រូត (ដែលគេហៅថាអេឡិចត្រូតបិទភ្ជាប់សារធាតុរ៉ែ - កាបូន) ត្រូវបានប្រើ។ ពួកវាត្រូវបានរៀបចំពីល្បាយនៃម្សៅធ្យូងថ្ម ដែលជាសារធាតុម្សៅដែលបានស៊ើបអង្កេត និងសារធាតុចងអសកម្ម។ ប្រេង Jelly ។ កំណែនៃវិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលធ្វើឱ្យវាអាចវិភាគនិងកំណត់កម្រាស់នៃថ្នាំកូតដែក។ ក្នុងករណីនេះឧបករណ៍ពិសេសមួយ (កោសិកាសម្ពាធ) ត្រូវបានប្រើដែលធ្វើឱ្យវាអាចចុះឈ្មោះ voltammogram ដោយប្រើការធ្លាក់ចុះនៃអេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយដែលបានអនុវត្តទៅលើផ្ទៃដែលកំពុងសិក្សា។

ការដាក់ពាក្យ

Voltammetry ត្រូវបានគេប្រើ: សម្រាប់ការវិភាគបរិមាណនៃសារធាតុសរីរាង្គនិងសរីរាង្គនៅក្នុងជួរដ៏ធំទូលាយនៃមាតិកា - ពី 10 -10% ទៅ 10%; ដើម្បីសិក្សាអំពី kinetics និងយន្តការនៃដំណើរការអេឡិចត្រូត រួមទាំងដំណាក់កាលនៃការផ្ទេរអេឡិចត្រុង ប្រតិកម្មគីមីពីមុន និងជាបន្តបន្ទាប់ ការស្រូបយកផលិតផលដំបូង និងផលិតផលនៃប្រតិកម្មគីមី។ល។ ដើម្បីសិក្សារចនាសម្ព័ន្ធនៃស្រទាប់ទ្វេអគ្គិសនីជាមួយនឹង, លំនឹងនៃស្មុគស្មាញនៅក្នុងដំណោះស្រាយ, ការបង្កើតនិងការ dissociation នៃសមាសធាតុ intermetallic នៅក្នុងបារតនិងនៅលើផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតរឹង; ដើម្បីជ្រើសរើសលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការ titration amperometric ។ល។

1.2 ការធ្វើសមាហរណកម្ម

Conductometry - ផ្អែកលើការវាស់វែងនៃចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ និងត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃអំបិល អាស៊ីត មូលដ្ឋាន។ល។ នៅក្នុងការកំណត់ conductometric អេឡិចត្រូតនៃវត្ថុធាតុដូចគ្នាជាធម្មតាត្រូវបានប្រើប្រាស់ ហើយលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការប្រព្រឹត្តរបស់ពួកគេត្រូវបានជ្រើសរើសក្នុងវិធីមួយដើម្បីកាត់បន្ថយការរួមចំណែកនៃការកើនឡើងសក្តានុពលនៅចំនុចប្រទាក់អេឡិចត្រូត/អេឡិចត្រូលីតទាំងពីរ (ឧទាហរណ៍ ចរន្តឆ្លាស់ប្រេកង់ខ្ពស់ត្រូវបានប្រើ។ ) ក្នុងករណីនេះការរួមចំណែកសំខាន់ចំពោះសក្តានុពលកោសិកាដែលបានវាស់វែងត្រូវបានធ្វើឡើងដោយការធ្លាក់ចុះតង់ស្យុង ohmic IR ដែល R គឺជាធន់ទ្រាំនឹងដំណោះស្រាយ។ ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយសមាសធាតុតែមួយអាចទាក់ទងទៅនឹងការប្រមូលផ្តុំរបស់វា ហើយការវាស់ស្ទង់ចរន្តអគ្គិសនីនៃអេឡិចត្រូលីតនៃសមាសធាតុស្មុគ្រស្មាញ ធ្វើឱ្យវាអាចប៉ាន់ប្រមាណមាតិកាសរុបនៃអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងសូលុយស្យុង ហើយត្រូវបានគេប្រើឧទាហរណ៍ ដើម្បីគ្រប់គ្រង គុណភាពនៃទឹកចម្រោះឬ deionized ។ នៅក្នុងប្រភេទផ្សេងទៀតនៃ conductometric - conductometric titration - សារធាតុ reagent ដែលគេស្គាល់ត្រូវបានបន្ថែមនៅក្នុងផ្នែកនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគហើយការផ្លាស់ប្តូរនៃចរន្តអគ្គិសនីត្រូវបានត្រួតពិនិត្យ។ ចំណុចសមមូល ដែលការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៃចរន្តអគ្គិសនីត្រូវបានកត់សម្គាល់ ត្រូវបានកំណត់ពីក្រាហ្វនៃការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃនេះលើបរិមាណនៃសារធាតុបន្ថែម។

1.3 សក្តានុពល

Potentiometry - ប្រើដើម្បីកំណត់ប៉ារ៉ាម៉ែត្ររូបវិទ្យាផ្សេងៗដោយផ្អែកលើទិន្នន័យអំពីសក្តានុពលនៃកោសិកា galvanic ។ សក្តានុពលអេឡិចត្រូតនៅក្នុងការអវត្ដមាននៃចរន្តនៅក្នុងសៀគ្វីអេឡិចត្រូតដែលវាស់វែងទាក់ទងទៅនឹងអេឡិចត្រូតយោងគឺទាក់ទងទៅនឹងការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយដោយសមីការ Nernst ។ នៅក្នុងការវាស់វែង potentiometric អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយ ដែលភាគច្រើនប្រកាន់អក្សរតូចធំចំពោះអ៊ីយ៉ុងមួយនៅក្នុងដំណោះស្រាយ៖ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់សម្រាប់វាស់ pH និងអេឡិចត្រូតសម្រាប់ការកំណត់ជ្រើសរើសនៃសូដ្យូម អាម៉ូញ៉ូម ហ្វ្លុយអូរីន កាល់ស្យូម អ៊ីយ៉ុងម៉ាញេស្យូម។ល។ ហើយលទ្ធផលគឺជាប្រព័ន្ធដែលប្រកាន់អក្សរតូចធំទៅនឹងស្រទាប់ខាងក្រោមដែលត្រូវគ្នា។ ចំណាំថាសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងមិនត្រូវបានកំណត់ដោយការផ្ទេរអេឡិចត្រុងដូចនៅក្នុងករណីនៃសារធាតុដែលមានចរន្តអេឡិចត្រូនិចនោះទេប៉ុន្តែជាចម្បងដោយការផ្ទេរឬការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយសមីការ Nernst ដែលទាក់ទងនឹងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតទៅនឹងលោការីតនៃការផ្តោតអារម្មណ៍ (ឬសកម្មភាព) នៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ ក៏អាចអនុវត្តបានចំពោះអេឡិចត្រូតបែបនេះផងដែរ។ នៅក្នុង titration potentiometric, reagent ត្រូវបានបន្ថែមទៅដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៅក្នុងផ្នែក ហើយការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងសក្តានុពលត្រូវបានត្រួតពិនិត្យ។ S-curves ដែលជាតួយ៉ាងនៃប្រភេទនៃ titration នេះអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់ចំណុចសមមូល និងស្វែងរកប៉ារ៉ាម៉ែត្រនៃទែរម៉ូឌីណាមិកដូចជាលំនឹងថេរ និងសក្តានុពលស្តង់ដារ។

1.4 Amperometry

វិធីសាស្រ្តគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ដែនកំណត់នៃចរន្តសាយភាយដែលឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយនៅតង់ស្យុងថេររវាងអេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោង។ នៅក្នុង amperometric titration ចំនុចសមមូលត្រូវបានកំណត់ដោយការពត់នៅក្នុងចរន្តធៀបនឹងបរិមាណនៃដំណោះស្រាយការងារដែលបានបន្ថែម។ វិធីសាស្ត្រ Chronoamperometric គឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពអាស្រ័យនៃចរន្តតាមពេលវេលា និងត្រូវបានប្រើជាចម្បងដើម្បីកំណត់មេគុណនៃការសាយភាយ និងអត្រាថេរ។ យោងតាមគោលការណ៍នៃ amperometry (ដូចជា voltammetry) កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីខ្នាតតូចដំណើរការដោយបម្រើជាឧបករណ៍ចាប់សញ្ញានៅច្រកចេញនៃជួរឈរ chromatograph រាវ។ វិធីសាស្ត្រ Galvanostatic គឺស្រដៀងទៅនឹង amperometric ប៉ុន្តែវាវាស់សក្តានុពលនៅពេលដែលចរន្តនៃរ៉ិចទ័រជាក់លាក់មួយឆ្លងកាត់កោសិកា។ ដូច្នេះនៅក្នុង chronopotentiometry ការផ្លាស់ប្តូរសក្តានុពលតាមពេលវេលាត្រូវបានគ្រប់គ្រង។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះត្រូវបានប្រើជាចម្បងដើម្បីសិក្សា kinetics នៃប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត។

1.5 Coulometry ។

នៅក្នុង coulometry នៅសក្តានុពលដែលបានគ្រប់គ្រង អេឡិចត្រូលីតពេញលេញនៃដំណោះស្រាយត្រូវបានអនុវត្តដោយកូរវាឱ្យខ្លាំងនៅក្នុងអេឡិចត្រូតជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតដែលធ្វើការធំមួយ (បាតបារត ឬសំណាញ់ផ្លាទីន) ។ បរិមាណអគ្គីសនីសរុប (Q, C) ដែលត្រូវការសម្រាប់អេឡិចត្រូលីតគឺទាក់ទងទៅនឹងបរិមាណនៃសារធាតុបង្កើត (A, g) ដោយច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ៖

កន្លែងដែល M គឺជាផែ។ ម៉ាស់ (g/mol), F  ចំនួនហ្វារ៉ាដេយ។ Coulometric titration មានន័យថានៅចរន្តថេរ សារធាតុប្រតិកម្មត្រូវបានបង្កើតដោយអេឡិចត្រូលីតដែលធ្វើអន្តរកម្មជាមួយសារធាតុដែលត្រូវកំណត់។ ដំណើរការ titration ត្រូវបានគ្រប់គ្រងដោយ potentiometrically ឬ amperometrically ។ វិធីសាស្ត្រ coulometric គឺងាយស្រួលដោយថាពួកវាមានលក្ខណៈដាច់ខាត (ពោលគឺពួកគេអនុញ្ញាតឱ្យមនុស្សម្នាក់គណនាបរិមាណនៃការវិភាគដោយមិនប្រើខ្សែកោងក្រិត) ហើយមិនមានប្រតិកម្មចំពោះការផ្លាស់ប្តូរលក្ខខណ្ឌអេឡិចត្រូលីត និងប៉ារ៉ាម៉ែត្រកោសិកា (ផ្ទៃអេឡិចត្រូត ឬអាំងតង់ស៊ីតេនៃការកូរ)។ នៅក្នុង coulomb gravimetry បរិមាណនៃសារធាតុអេឡិចត្រូលីសត្រូវបានកំណត់ដោយការថ្លឹងអេឡិចត្រូតមុននិងក្រោយអេឡិចត្រូលីត។

វាក៏មានវិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូលីតផ្សេងទៀតផងដែរ។ នៅក្នុងបន្ទាត់រាងប៉ូលបច្ចុប្បន្នឆ្លាស់គ្នា វ៉ុល sinusoidal នៃអំព្លីទីតតូចនៅក្នុងជួរប្រេកង់ធំទូលាយមួយត្រូវបានអនុវត្តចំពោះសក្តានុពលប្រែប្រួលលីនេអ៊ែរ ហើយទាំងទំហំ និងការផ្លាស់ប្តូរដំណាក់កាលនៃចរន្តឆ្លាស់លទ្ធផល ឬ impedance ត្រូវបានកំណត់។ ពីទិន្នន័យទាំងនេះ ព័ត៌មានត្រូវបានទទួលអំពីលក្ខណៈនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងលើយន្តការ និងគីនីទិចនៃប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត។ វិធីសាស្រ្តស្រទាប់ស្តើងប្រើកោសិកាអេឡិចត្រូលីតដែលមានស្រទាប់អេឡិចត្រូលីតក្រាស់ 10-100 μm។ នៅក្នុងកោសិកាបែបនេះ អេឡិចត្រូលីសគឺលឿនជាងអេឡិចត្រូលីសធម្មតា។ ដើម្បីសិក្សាដំណើរការអេឡិចត្រូត វិធីសាស្ត្រ spectrochemical ជាមួយនឹងការចុះឈ្មោះ spectrophotometric ត្រូវបានប្រើ។ ដើម្បីវិភាគសារធាតុដែលបង្កើតឡើងនៅលើផ្ទៃអេឡិចត្រូត វាស់ការស្រូបពន្លឺរបស់វានៅក្នុងតំបន់ដែលអាចមើលឃើញ កាំរស្មីយូវី និង IR ។ ការផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិនៃផ្ទៃអេឡិចត្រូត និងឧបករណ៍ផ្ទុកត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើវិធីសាស្រ្ត electroreflection និង ellipsometry ដែលផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ការឆ្លុះបញ្ចាំងនៃវិទ្យុសកម្មពីផ្ទៃអេឡិចត្រូត។ ទាំងនេះរួមមានវិធីសាស្រ្តនៃការឆ្លុះពន្លឺ និងការបែងចែកពន្លឺរ៉ាម៉ាន (រ៉ាម៉ាន spectroscopy) ការឆ្លុះមើលអាម៉ូនិកទីពីរ (Fourier spectroscopy)។

1.6 បាតុភូតនិងវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងទៀត។

ជាមួយនឹងចលនាដែលទាក់ទងនៃអេឡិចត្រូលីត និងភាគល្អិតដែលមានបន្ទុក ឬផ្ទៃ ឥទ្ធិពលអេឡិចត្រូលីតកើតឡើង។ ឧទាហរណ៍សំខាន់នៃប្រភេទនេះគឺ electrophoresis ដែលបំបែកភាគល្អិតដែលមានបន្ទុក (ឧទាហរណ៍ ម៉ូលេគុលប្រូតេអ៊ីន ឬភាគល្អិត colloidal) ដែលផ្លាស់ទីក្នុងវាលអគ្គិសនី។ វិធីសាស្រ្ត electrophoretic ត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយដើម្បីបំបែកប្រូតេអ៊ីន ឬអាស៊ីត deoxyribonucleic (DNA) នៅក្នុងជែលមួយ។ បាតុភូតអគ្គិសនីដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់ក្នុងដំណើរការនៃសារពាង្គកាយមានជីវិត៖ ពួកវាទទួលខុសត្រូវចំពោះការបង្កើត និងការរីករាលដាលនៃសរសៃប្រសាទ ការកើតឡើងនៃសក្តានុពល transmembrane ជាដើម។ វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងៗត្រូវបានប្រើដើម្បីសិក្សាប្រព័ន្ធជីវសាស្រ្ត និងសមាសធាតុរបស់វា។ ការសិក្សាអំពីឥទ្ធិពលនៃពន្លឺលើដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីក៏មានចំណាប់អារម្មណ៍ផងដែរ។ ដូច្នេះ ប្រធានបទនៃការស្រាវជ្រាវ photoelectrochemical គឺការបង្កើតថាមពលអគ្គិសនី និងការចាប់ផ្តើមនៃប្រតិកម្មគីមីនៅក្រោមឥទ្ធិពលនៃពន្លឺ ដែលមានសារៈសំខាន់ខ្លាំងណាស់សម្រាប់ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពនៃការបំប្លែងថាមពលពន្លឺព្រះអាទិត្យទៅជាថាមពលអគ្គិសនី។ ជាធម្មតាវាប្រើអេឡិចត្រូត semiconductor ដែលធ្វើពីទីតានីញ៉ូមឌីអុកស៊ីត កាដមីញ៉ូមស៊ុលហ្វីត ហ្គាលីញ៉ូម អាសេនីត និងស៊ីលីកុន។ បាតុភូតគួរឱ្យចាប់អារម្មណ៍មួយទៀតគឺ electrochemiluminescence, i.e. ការបង្កើតពន្លឺនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ វាត្រូវបានគេសង្កេតឃើញនៅពេលដែលផលិតផលដែលមានថាមពលខ្ពស់ត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត។ ដំណើរការនេះត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់ក្នុងលក្ខណៈរង្វិល ដើម្បីទទួលបានទាំងទម្រង់អុកស៊ីតកម្ម និងកាត់បន្ថយនៃសមាសធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ អន្តរកម្មរបស់ពួកគេជាមួយគ្នាទៅវិញទៅមកនាំទៅដល់ការបង្កើតម៉ូលេគុលរំភើបដែលឆ្លងចូលទៅក្នុងស្ថានភាពដីជាមួយនឹងការបញ្ចេញពន្លឺ។

1.7 គីមីវិទ្យាអនុវត្ត

អេឡិចត្រូគីមីមានការអនុវត្តជាក់ស្តែងជាច្រើន។ ដោយមានជំនួយពីកោសិកា galvanic បឋម (កោសិកាដែលអាចចោលបាន) ភ្ជាប់ទៅនឹងថ្ម ពួកវាបំប្លែងថាមពលគីមីទៅជាថាមពលអគ្គិសនី។ ប្រភពបន្ទាប់បន្សំនៃចរន្ត - ថ្ម - រក្សាទុកថាមពលអគ្គិសនី។ កោសិកាឥន្ធនៈគឺជាប្រភពថាមពលចម្បងដែលបង្កើតចរន្តអគ្គិសនីតាមរយៈការផ្គត់ផ្គង់ជាបន្តបន្ទាប់នៃសារធាតុប្រតិកម្ម (ដូចជាអ៊ីដ្រូសែន និងអុកស៊ីសែន)។ គោលការណ៍ទាំងនេះគឺជាបេះដូងនៃការផ្គត់ផ្គង់ថាមពលចល័ត និងថ្មដែលប្រើក្នុងស្ថានីយអវកាស យានជំនិះ និងឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក។

ការផលិតទ្រង់ទ្រាយធំនៃសារធាតុជាច្រើនគឺផ្អែកលើការសំយោគអេឡិចត្រូគីមី។ កំឡុងពេល electrolysis នៃ brine នៅក្នុងដំណើរការ chlor-alkali ក្លរីន និងអាល់កាឡាំងត្រូវបានបង្កើតឡើង ដែលបន្ទាប់មកត្រូវបានប្រើដើម្បីទទួលបានសមាសធាតុសរីរាង្គ និងប៉ូលីម៊ែរ ក៏ដូចជានៅក្នុងឧស្សាហកម្មក្រដាស និងម្សៅ។ ផលិតផលអេឡិចត្រូលីតគឺជាសមាសធាតុដូចជា sodium chlorate, persulfate, sodium permanganate; លោហធាតុសំខាន់ៗក្នុងឧស្សាហកម្មត្រូវបានទទួលដោយការស្រង់ចេញដោយអេឡិចត្រូតៈ អាលុយមីញ៉ូម ម៉ាញេស្យូម លីចូម សូដ្យូម និងទីតានីញ៉ូម។ វាជាការប្រសើរក្នុងការប្រើអំបិលរលាយជាអេឡិចត្រូលីត ព្រោះក្នុងករណីនេះ ផ្ទុយទៅនឹងដំណោះស្រាយ aqueous ការថយចុះនៃលោហធាតុមិនស្មុគស្មាញដោយការវិវត្តនៃអ៊ីដ្រូសែនទេ។ ហ្វ្លុយអូរីនត្រូវបានទទួលដោយអេឡិចត្រូលីសនៅក្នុងអំបិលរលាយ។ ដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីបម្រើជាមូលដ្ឋានសម្រាប់ការសំយោគនៃសមាសធាតុសរីរាង្គមួយចំនួន; ឧទាហរណ៍ hydrodimerization នៃ acrylonitrile ផលិត adiponitrile (កម្រិតមធ្យមក្នុងការសំយោគនីឡុង) ។

វាត្រូវបានគេអនុវត្តយ៉ាងទូលំទូលាយដើម្បីអនុវត្តថ្នាំកូត electroplating ទៅនឹងវត្ថុផ្សេងៗនៃប្រាក់ មាស ក្រូម លង្ហិន សំរិទ្ធ និងលោហធាតុ និងយ៉ាន់ស្ព័រផ្សេងទៀត ដើម្បីការពារធាតុដែកពីការច្រេះ សម្រាប់គោលបំណងតុបតែង សម្រាប់ផលិតឧបករណ៍ភ្ជាប់អគ្គិសនី និងបន្ទះសៀគ្វីបោះពុម្ពនៅក្នុង ឧស្សាហកម្មអេឡិចត្រូនិច។ វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានប្រើសម្រាប់ដំណើរការវិមាត្រភាពជាក់លាក់ខ្ពស់នៃ workpieces ធ្វើពីលោហធាតុ និងយ៉ាន់ស្ព័រ ជាពិសេសដែលមិនអាចកែច្នៃដោយវិធីសាស្រ្តមេកានិចធម្មតា ក៏ដូចជាសម្រាប់ការផលិតគ្រឿងបន្លាស់ដែលមានទម្រង់ស្មុគស្មាញ។ នៅពេលដែលផ្ទៃលោហៈដូចជាអាលុយមីញ៉ូម និងទីតានីញ៉ូមត្រូវបាន anodized ខ្សែភាពយន្តអុកស៊ីដការពារត្រូវបានបង្កើតឡើង។ ខ្សែភាពយន្តបែបនេះត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅលើផ្ទៃនៃ billets នៃអាលុយមីញ៉ូម tantalum និង niobium នៅក្នុងការផលិតនៃ capacitors electrolytic និងពេលខ្លះសម្រាប់គោលបំណងតុបតែង។

លើសពីនេះទៀត ការសិក្សាអំពីដំណើរការច្រេះ និងការជ្រើសរើសសម្ភារៈដែលបន្ថយដំណើរការទាំងនេះ ច្រើនតែផ្អែកលើវិធីសាស្ត្រអេឡិចត្រូគីមី។ ការច្រេះនៃរចនាសម្ព័ន្ធដែកអាចត្រូវបានរារាំងដោយមធ្យោបាយនៃការការពារ cathodic ដែលប្រភពខាងក្រៅត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងរចនាសម្ព័ន្ធការពារនិង anode និងសក្តានុពលនៃរចនាសម្ព័ន្ធត្រូវបានរក្សាទុកដូច្នេះអុកស៊ីតកម្មរបស់វាត្រូវបានដកចេញ។ លទ្ធភាពនៃការអនុវត្តជាក់ស្តែងនៃដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងទៀតកំពុងត្រូវបានស៊ើបអង្កេត។ ដូច្នេះ អេឡិចត្រូលីស អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបន្សុទ្ធទឹក។ ទិសដៅដ៏ជោគជ័យមួយគឺការបំប្លែងថាមពលពន្លឺព្រះអាទិត្យដោយប្រើវិធីសាស្ត្រ photochemical ។ ម៉ូនីទ័រអេឡិចត្រូគីមីកំពុងត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលគោលការណ៍គឺផ្អែកលើ electrochemiluminescence ។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី (ការវិភាគអេឡិចត្រូលីត) ដែលផ្អែកលើដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី កាន់កាប់កន្លែងសក្តិសមក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តនៃការត្រួតពិនិត្យស្ថានភាពបរិស្ថាន ព្រោះវាមានសមត្ថភាពកំណត់ចំនួនដ៏ច្រើននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ដល់បរិស្ថានទាំងអសរីរាង្គ និងសរីរាង្គ។ ពួកវាត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ និងការជ្រើសរើស ការឆ្លើយតបរហ័សចំពោះការផ្លាស់ប្តូរសមាសភាពនៃវត្ថុដែលបានវិភាគ ភាពងាយស្រួលនៃស្វ័យប្រវត្តិកម្ម និងលទ្ធភាពនៃការបញ្ជាពីចម្ងាយ។ ជាចុងក្រោយ ពួកគេមិនទាមទារឧបករណ៍វិភាគថ្លៃៗទេ ហើយអាចប្រើប្រាស់ក្នុងលក្ខខណ្ឌមន្ទីរពិសោធន៍ ផលិតកម្ម និងវាល។ វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូនិកចំនួនបីគឺទាក់ទងដោយផ្ទាល់ទៅនឹងបញ្ហាដែលកំពុងពិចារណា: voltammetry, coulometry និង potentiometry ។

ប្រវត្តិសង្ខេប... ការចាប់ផ្តើមនៃការអភិវឌ្ឍនៃ electroanalysis ត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការលេចឡើងនៃវិធីសាស្រ្ត electrogravimetric បុរាណ (អំពី 1864, W. Gibbs) ។ ការរកឃើញច្បាប់នៃអេឡិចត្រូលីតដោយ M. Faraday ក្នុងឆ្នាំ 1834 បានបង្កើតមូលដ្ឋាននៃវិធីសាស្ត្រ coulometry ប៉ុន្តែការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តនេះបានចាប់ផ្តើមនៅក្នុងទសវត្សរ៍ទី 30 នៃសតវត្សទី 20 ។ ចំណុចរបត់ពិតប្រាកដមួយនៅក្នុងការអភិវឌ្ឍន៍នៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីតបានកើតឡើងបន្ទាប់ពីការរកឃើញនៅឆ្នាំ 1922 នៃវិធីសាស្រ្តនៃ polarography ដោយ Ya. Geyrovsky ។ Polarography អាច​ត្រូវ​បាន​កំណត់​ថា​ជា​អេឡិចត្រូលីត​ជាមួយ​នឹង​អេឡិចត្រូត​បារត​ស្រក់។ វិធីសាស្រ្តនេះនៅតែជាវិធីសាស្រ្តសំខាន់មួយនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ។ នៅចុងទសវត្សរ៍ទី 50 - ដើមទសវត្សរ៍ទី 60 បញ្ហានៃការការពារបរិស្ថានបានជំរុញឱ្យមានការអភិវឌ្ឍយ៉ាងឆាប់រហ័សនៃគីមីវិទ្យាវិភាគ និងជាពិសេសគីមីវិទ្យាអេឡិចត្រូនិ រួមទាំងប៉ូឡូក្រាម។ ជាលទ្ធផល វិធីសាស្ត្រប៉ូឡារ៉ាក្រាហ្វិចដែលត្រូវបានកែលម្អត្រូវបានបង្កើតឡើង៖ ចរន្តឆ្លាស់ (Barker, B. Breuer) និងបន្ទាត់រាងប៉ូលដែលមានជីពចរ (Barksr, A. Gardnsr) ដែលលើសពីលក្ខណៈរបស់វា កំណែបុរាណនៃប៉ូលឡារីយ៉ូដែលស្នើឡើងដោយ Ya. Geirovsky ។ នៅពេលដែលអេឡិចត្រូតរឹងដែលធ្វើពីវត្ថុធាតុផ្សេងៗត្រូវបានប្រើប្រាស់ជំនួសឱ្យបារត (ប្រើក្នុងប៉ូលឡារីយ៉ូ) វិធីសាស្ត្រដែលត្រូវគ្នាត្រូវបានគេហៅថា វ៉ុលតាមេទ្រី។ នៅចុងទសវត្សរ៍ទី 50 ការងាររបស់ V. Kemuli និង Z. Kublik បានដាក់មូលដ្ឋានគ្រឹះសម្រាប់វិធីសាស្រ្តនៃការច្រូត voltammetry ។ រួមជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនៃ coulometry និង voltammetry វិធីសាស្រ្តកំពុងអភិវឌ្ឍដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃសក្តានុពលអេឡិចត្រូតនិងកម្លាំងអេឡិចត្រូនៃកោសិកា galvanic - វិធីសាស្រ្តនៃ potentiometry និង ionometry (សូមមើល) ។

វ៉ុលតាមេទ្រី... នេះគឺជាក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តដោយផ្អែកលើការសិក្សាអំពីការពឹងផ្អែកនៃចរន្តនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូលីតលើតម្លៃនៃសក្តានុពលដែលបានអនុវត្តចំពោះសូចនាករ microelectrode ជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះគឺផ្អែកលើគោលការណ៍នៃ electrolysis; ការវិភាគដែលមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយត្រូវបានកត់សុី ឬកាត់បន្ថយនៅអេឡិចត្រូតសូចនាករ។ បន្ថែមពីលើសូចនករ អេឡិចត្រូតយោងដែលមានផ្ទៃធំជាងត្រូវបានដាក់ក្នុងក្រឡា ដូច្នេះសក្តានុពលរបស់វាមិនផ្លាស់ប្តូរនៅពេលចរន្តឆ្លងកាត់។ អេឡិចត្រូតនៅស្ថានី និងបង្វិលដែលធ្វើពីផ្លាទីន ឬក្រាហ្វីត ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតជាមីក្រូអេឡិចត្រូត ក៏ដូចជាអេឡិចត្រូតបារតដែលធ្លាក់ចុះ ដែលជា capillary តូចចង្អៀតវែង នៅចុងបញ្ចប់នៃការធ្លាក់ចុះនៃបារតតូចៗដែលមានអង្កត់ផ្ចិត 1-2 មម តាមកាលកំណត់។ បានបង្កើតឡើង និងផ្ដាច់ (រូបភាពទី 1)។ សមាសភាពគុណភាពនិងបរិមាណនៃដំណោះស្រាយអាចត្រូវបានបង្កើតឡើងពី voltammograms ។

អង្ករ។ 4. កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលមានអេឡិចត្រូតបារតដែលហៀរចេញ៖ 1 - ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ 2 - អេឡិចត្រូតបារតដែលហៀរចេញ 3 - អាងស្តុកទឹកដែលមានជាតិបារត 4 - អេឡិចត្រូតយោង

វិធីសាស្ត្រ Voltammetric ជាពិសេសជម្រើសរសើបដូចជាឌីផេរ៉ង់ស្យែល polarography pulsed polarography និង stripping voltammetry ត្រូវបានប្រើជាប់លាប់ក្នុងគ្រប់ផ្នែកនៃការវិភាគគីមី ហើយមានប្រយោជន៍បំផុតក្នុងការដោះស្រាយបញ្ហាបរិស្ថាន។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះអាចអនុវត្តបានសម្រាប់ការកំណត់ទាំងសារធាតុសរីរាង្គ និងអសរីរាង្គ ឧទាហរណ៍សម្រាប់ការកំណត់ធាតុគីមីភាគច្រើន។ វិធីសាស្រ្តនៃការច្រូត voltammetry ត្រូវបានប្រើជាញឹកញាប់បំផុតដើម្បីដោះស្រាយបញ្ហានៃការកំណត់ដាននៃលោហៈធ្ងន់នៅក្នុងទឹកនិងសម្ភារៈជីវសាស្រ្ត។ ដូច្នេះឧទាហរណ៍ វិធីសាស្ត្រ voltammetric សម្រាប់ការកំណត់ក្នុងពេលដំណាលគ្នានៃ Cu, Cd និង Pb ក៏ដូចជា Zn និង Pb ឬ TI នៅក្នុងទឹកផឹកត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងស្តង់ដារ។ អាល្លឺម៉ង់។អត្ថប្រយោជន៍សំខាន់នៃ voltammetry គឺសមត្ថភាពក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណទម្រង់នៃអ៊ីយ៉ុងដែកនៅក្នុងទឹក។ នេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវាយតម្លៃគុណភាពនៃទឹកចាប់តាំងពីទម្រង់គីមីផ្សេងគ្នានៃអត្ថិភាពនៃលោហៈមានកម្រិតនៃការពុលផ្សេងគ្នា។ សារធាតុសរីរាង្គអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់សមាសធាតុជាមួយក្រុមដែលមានសមត្ថភាពកាត់បន្ថយ (aldehydes, ketones, nitro-, nitroso សមាសធាតុ unsaturated, សមាសធាតុដែលមានផ្ទុក halogen, សមាសធាតុ azo) ឬការកត់សុី (អ៊ីដ្រូកាបូនក្រអូប, amines, phenols, អាស៊ីត aliphatic, ជាតិអាល់កុល, សមាសធាតុស្ពាន់ធ័រ) ។ លទ្ធភាពនៃការកំណត់សារធាតុសរីរាង្គដោយការច្រូត voltammetry ត្រូវបានពង្រីកយ៉ាងខ្លាំងនៅពេលប្រើអេឡិចត្រូតដែលបានកែប្រែគីមី។ តាមរយៈការកែប្រែផ្ទៃអេឡិចត្រូតជាមួយនឹងវត្ថុធាតុ polymer និងខ្សែភាពយន្តអសរីរាង្គដែលរួមបញ្ចូលសារធាតុប្រតិកម្មជាមួយនឹងក្រុមមុខងារជាក់លាក់ រួមទាំងជីវម៉ូលេគុល វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបង្កើតលក្ខខណ្ឌសម្រាប់សមាសធាតុដែលត្រូវបានកំណត់ថា សញ្ញាវិភាគគឺជាក់លាក់ជាក់ស្តែង។ ការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតដែលបានកែប្រែផ្តល់នូវការកំណត់ជ្រើសរើសនៃសមាសធាតុដែលមានលក្ខណៈសម្បត្តិ redox ស្រដៀងគ្នា (ឧទាហរណ៍ ថ្នាំសម្លាប់សត្វល្អិត និងសារធាតុរំលាយរបស់វា) ឬអសកម្មអេឡិចត្រូតនៅលើអេឡិចត្រូតធម្មតា។ Voltammetry ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគនៃដំណោះស្រាយ ប៉ុន្តែវាក៏អាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវិភាគឧស្ម័នផងដែរ។ ឧបករណ៍វិភាគ voltammetric សាមញ្ញជាច្រើនត្រូវបានរចនាឡើងសម្រាប់ប្រើនៅក្នុងវាល។

Coulometry... វិធីសាស្រ្តវិភាគដោយផ្អែកលើការវាស់បរិមាណអគ្គិសនី (Q) ដែលបានឆ្លងកាត់អេឡិចត្រូតក្នុងអំឡុងពេលអុកស៊ីតកម្មអេឡិចត្រូគីមី ឬការថយចុះនៃសារធាតុនៅលើអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ។ យោងទៅតាមច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ ម៉ាស់នៃសារធាតុបំប្លែងអេឡិចត្រូគីមី (P) គឺទាក់ទងទៅនឹង Q ដោយសមាមាត្រ៖

ទំ = QM/ Fn,

ដែល M ជាម៉ាស់ម៉ូលេគុល ឬអាតូមនៃសារធាតុ n គឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងការបំប្លែងអេឡិចត្រូគីមីនៃម៉ូលេគុលមួយ (អាតូម) នៃសារធាតុ p គឺជាថេររបស់ហ្វារ៉ាដេយ។

បែងចែករវាង coulometry ផ្ទាល់ និង coulometric titration ។ ក្នុងករណីដំបូង សារធាតុសកម្មអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានកំណត់ ដែលត្រូវបានតំកល់ (ឬបំប្លែងទៅជាស្ថានភាពអុកស៊ីតកម្មថ្មី) នៅលើអេឡិចត្រូតនៅសក្តានុពលអេឡិចត្រូលីតដែលបានផ្តល់ឱ្យ ខណៈពេលដែលបរិមាណអគ្គិសនីប្រើប្រាស់គឺសមាមាត្រទៅនឹងបរិមាណនៃសារធាតុប្រតិកម្ម។ ក្នុងករណីទី 2 សារធាតុជំនួយសកម្មអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ ដែលសារធាតុ titrant (coulometric titrant) ត្រូវបានបង្កើតដោយអេឡិចត្រូលីត ហើយវាមានអន្តរកម្មគីមីក្នុងបរិមាណជាមួយនឹងសារធាតុដែលត្រូវកំណត់។ ខ្លឹមសារនៃការវិភាគត្រូវបានប៉ាន់ប្រមាណដោយបរិមាណអគ្គីសនីដែលឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយនៅពេលបង្កើត titrant រហូតដល់ចុងបញ្ចប់នៃប្រតិកម្មគីមីដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងឧទាហរណ៍ដោយប្រើសូចនាករពណ៌។ វាជាការសំខាន់ណាស់ដែលនៅពេលធ្វើការវិភាគ coulometric នៅក្នុងដំណោះស្រាយតេស្តមិនមានសារធាតុបរទេសដែលអាចចូលទៅក្នុងអេឡិចត្រូគីមីឬប្រតិកម្មគីមីនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា នោះគឺមិនមានដំណើរការគីមីនិងគីមីចំហៀងកើតឡើងទេ។

Coulometry ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ទាំងដាន (នៅកម្រិត 109-10 R mol / l) និងបរិមាណដ៏ច្រើននៃសារធាតុដែលមានភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់។ អសរីរាង្គជាច្រើន (លោហធាតុស្ទើរតែទាំងអស់ រួមទាំងលោហធាតុធ្ងន់ ហាឡូហ្សែន S, NO 3, NO 2) និងសារធាតុសរីរាង្គ (សារធាតុអាមីន អាមីន សមាសធាតុ nitro- និង nitroso, phenols, azo dyes) អាចត្រូវបានកំណត់ដោយ coulometrically ។ ឧបករណ៍វិភាគ coulometric ដោយស្វ័យប្រវត្តិសម្រាប់ការកំណត់មាតិកាទាបបំផុត (រហូតដល់ 104%) នៃសារធាតុបំពុលឧស្ម័ន (SO2 "Oz, H 2 S, NO, NO 2) នៅក្នុងបរិយាកាសបានបង្ហាញឱ្យឃើញដោយជោគជ័យនៅក្នុងវាល។

សក្តានុពល។វិធីសាស្រ្តវិភាគដោយផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃសក្តានុពលអេឡិចត្រូតលំនឹង E លើសកម្មភាព a នៃសមាសធាតុនៃប្រតិកម្មគីមី៖ aA + bB + ne = mM + pP ។

នៅក្នុងការវាស់វែង potentiometric កោសិកា galvanic ត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយអេឡិចត្រូតសូចនាករ សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃសមាសធាតុមួយនៃដំណោះស្រាយ និងអេឡិចត្រូតយោង ហើយកម្លាំងអេឡិចត្រូតនៃធាតុនេះត្រូវបានវាស់។

ភាពខុសគ្នាមួយត្រូវបានធ្វើឡើងរវាង potentiometric ផ្ទាល់ និង potentiometric titration ។ potentiometry ផ្ទាល់ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ដោយផ្ទាល់នូវសកម្មភាពរបស់អ៊ីយ៉ុងដោយតម្លៃនៃសក្តានុពល (E) នៃអេឡិចត្រូតសូចនាករដែលត្រូវគ្នា។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនៃ potentiometric titration ការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុង E ត្រូវបានកត់ត្រាក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្មនៃការវិភាគជាមួយនឹង titrant សមរម្យ។

នៅពេលដោះស្រាយបញ្ហានៃការការពារបរិស្ថាន វិធីសាស្រ្តដ៏សំខាន់បំផុតនៃសក្តានុពលផ្ទាល់ដោយប្រើអេឡិចត្រូតភ្នាសអ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើស (ISE) - អ៊ីយ៉ូតមេទ្រី។ មិនដូចវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀតនៃការវិភាគដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវាយតម្លៃតែកំហាប់សរុបនៃសារធាតុ ionometry ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវាយតម្លៃសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងសេរី ហើយដូច្នេះដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់ក្នុងការសិក្សាការចែកចាយអ៊ីយ៉ុងរវាងទម្រង់គីមីផ្សេងៗរបស់វា។ វិធីសាស្រ្តនៃការត្រួតពិនិត្យដោយស្វ័យប្រវត្តិមានសារៈសំខាន់ជាពិសេសសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យវត្ថុបរិស្ថាន ហើយការប្រើប្រាស់ ISE គឺងាយស្រួលណាស់សម្រាប់គោលបំណងនេះ។

សូចនាករសំខាន់មួយក្នុងការកំណត់លក្ខណៈនៃស្ថានភាពបរិស្ថានគឺតម្លៃ pH នៃបរិស្ថាន ដែលជាធម្មតាត្រូវបានកំណត់ដោយប្រើអេឡិចត្រូតកញ្ចក់។ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់គ្របដណ្តប់ដោយភ្នាសពាក់កណ្តាលដែលអាចជ្រាបចូលបានជាមួយនឹងខ្សែភាពយន្តនៃអេឡិចត្រូលីតដែលត្រូវគ្នាត្រូវបានប្រើក្នុងការវិភាគនៃទឹកនិងបរិយាកាសដើម្បីគ្រប់គ្រងការបំពុល (NH 3, SO 2 NO, NO 2, CO 2, H 2 S) ។ ជាធម្មតា ISE ត្រូវបានប្រើដើម្បីគ្រប់គ្រងមាតិការបស់ anions ដែលតាមទម្លាប់មានវិធីសាស្រ្តកំណត់តិចជាង cations ។ រហូតមកដល់បច្ចុប្បន្ន ISEs ត្រូវបានបង្កើតឡើង និងត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយសម្រាប់ការកំណត់ F, CI, Br, I, C1O 4, CN, S 2, NO] និង NO 2 ដែលធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់អ៊ីយ៉ុងដែលបានរាយក្នុងជួរកំហាប់។ ពី 10 -6 ទៅ 10 -1 mol / l ...

ផ្នែកសំខាន់មួយនៃការអនុវត្ត ionometry គឺការសិក្សាវារីគីមី និងការកំណត់កំហាប់នៃ anions និង cations ក្នុងប្រភេទទឹកផ្សេងៗគ្នា (ផ្ទៃសមុទ្រ ទឹកភ្លៀង)។ ផ្នែកមួយទៀតនៃការអនុវត្ត ISE គឺការវិភាគអាហារ។ ឧទាហរណ៍មួយគឺការកំណត់ NO - 3 និង NO 2 - នៅក្នុងបន្លែ សាច់ និងផលិតផលទឹកដោះគោ អាហារទារក។ ISE ខ្នាតតូចដែលមានរាងដូចម្ជុលត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ការកំណត់ NO - 3 ដោយផ្ទាល់នៅក្នុង pulp នៃផ្លែឈើ និងបន្លែ។

Ionometry ក៏ត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយដើម្បីកំណត់សមាសធាតុ និងថ្នាំសកម្មជីវសាស្រ្តផ្សេងៗ។ នាពេលបច្ចុប្បន្ននេះ យើងអាចនិយាយបានថាមានក្រុមហ៊ុនដឹកជញ្ជូនដែលជ្រើសរើសសម្រាប់ស្ទើរតែគ្រប់ប្រភេទនៃសមាសធាតុសរីរាង្គ ដែលមានន័យថាវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបង្កើតចំនួន ISEs ដែលត្រូវគ្នាមិនកំណត់។ ទិសដៅដ៏ជោគជ័យមួយគឺការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតអង់ស៊ីម ដែលភ្នាសដែលរួមបញ្ចូលអង់ស៊ីម immobilized ។ អេឡិចត្រូតទាំងនេះមានភាពជាក់លាក់ខ្ពស់សម្រាប់ប្រតិកម្មអង់ស៊ីម។ ជាឧទាហរណ៍ ដោយមានជំនួយរបស់ពួកគេ វានឹងអាចកំណត់ការទប់ស្កាត់ cholinesterase ថ្នាំសំលាប់សត្វល្អិត (សមាសធាតុ organophosphorus, carbamates) នៅកំហាប់ -1 ng / ml ។ អនាគតនៃវិធីសាស្រ្តត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការបង្កើតឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាជាក់លាក់បង្រួម ដែលជាឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិកទំនើបរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយភ្នាសជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង ដែលនឹងធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីចែកចាយជាមួយនឹងការបំបែកនៃសមាសធាតុគំរូ និងបង្កើនល្បឿនការវិភាគក្នុងវិស័យនេះ។

ការវិភាគទឹកសំណល់

វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូនិច ដែលជាធម្មតាត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងការវិភាគទឹកសម្រាប់ការកំណត់សមាសធាតុអសរីរាង្គ ជាញឹកញាប់អន់ជាងក្នុងភាពរសើបចំពោះវិធីសាស្រ្តនៃឧស្ម័ន និងរាវ chromatography វិសាលគមស្រូបយកអាតូមិច។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយឧបករណ៍ដែលមានតម្លៃថោកត្រូវបានប្រើប្រាស់នៅទីនេះ ជួនកាលសូម្បីតែនៅក្នុងវាល។ វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូលីត្រសំខាន់ៗដែលប្រើក្នុងការវិភាគទឹកគឺ voltammetry, potentiometry និង conductometry ។វិធីសាស្ត្រ voltammetric ដ៏មានប្រសិទ្ធភាពបំផុតគឺ ឌីផេរ៉ង់ស្យែលជីពចរ polarography (DIP) និងការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីបញ្ច្រាស (IEA) ។ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃវិធីសាស្រ្តទាំងពីរនេះធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីអនុវត្តការប្តេជ្ញាចិត្តជាមួយនឹងភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ណាស់ - ប្រហែល 10 -9 mol / L ឧបករណ៍គឺសាមញ្ញដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីអនុវត្តការវិភាគនៅក្នុងវាល។ ស្ថានីយ៍ត្រួតពិនិត្យដោយស្វ័យប្រវត្តិពេញលេញដំណើរការលើគោលការណ៍នៃការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្ត IEA ឬការរួមបញ្ចូលគ្នានៃ IEA និង RIP ។ វិធីសាស្រ្ត DIP និង IEA នៅក្នុងកំណែផ្ទាល់ ក៏ដូចជាការរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយគ្នា ត្រូវបានប្រើដើម្បីវិភាគការបំពុលទឹកជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងលោហៈធ្ងន់ និងសារធាតុសរីរាង្គផ្សេងៗ។ ជាងនេះទៅទៀត វិធីសាស្រ្តនៃការរៀបចំសំណាកគំរូច្រើនតែមានលក្ខណៈសាមញ្ញជាងនៅក្នុង spectrometry ឬ gas chromatography ។ អត្ថប្រយោជន៍នៃវិធីសាស្រ្ត IEA គឺ (ផ្ទុយទៅនឹងវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀត ឧទាហរណ៍ វិសាលគមស្រូបសារធាតុអាតូមិច) ក៏មានសមត្ថភាពក្នុងការ "បែងចែក" អ៊ីយ៉ុងសេរីពីទម្រង់គីមីដែលចងជាប់របស់វា ដែលមានសារៈសំខាន់ទាំងការវាយតម្លៃលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវិទ្យានៃសារធាតុដែលបានវិភាគ។ និងពីទស្សនៈនៃការគ្រប់គ្រងជីវសាស្រ្ត (ឧទាហរណ៍នៅពេលវាយតម្លៃការពុលនៃទឹក) ។ ពេល​វេលា​វិភាគ​ត្រូវ​បាន​កាត់​បន្ថយ​មក​ត្រឹម​ពីរ​បី​វិនាទី​ដោយ​ការ​បង្កើន​អត្រា​ស្កែន​នៃ​វ៉ុល​ប៉ូឡូញ។

សក្តានុពលជាមួយនឹងការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងផ្សេងៗត្រូវបានប្រើក្នុងការវិភាគទឹកដើម្បីកំណត់ចំនួនដ៏ច្រើននៃ cations inorganic និង anions ។ ការប្រមូលផ្តុំដែលអាចត្រូវបានកំណត់តាមវិធីនេះគឺ 10 0 -10 -7 mol / l ។ ការត្រួតពិនិត្យដោយមានជំនួយពីអេឡិចត្រូតអ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើសត្រូវបានកំណត់ដោយភាពសាមញ្ញភាពរហ័សនិងសមត្ថភាពក្នុងការអនុវត្តការវាស់វែងជាបន្តបន្ទាប់។ បច្ចុប្បន្ននេះ អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលងាយនឹងសារធាតុសរីរាង្គមួយចំនួន (ឧទាហរណ៍ អាល់កាឡូអ៊ីត) សារធាតុ surfactants និង detergents (សាប៊ូបោកខោអាវ)។ នៅក្នុងការវិភាគទឹក ឧបករណ៍វិភាគបង្រួមដូចជាការស៊ើបអង្កេតត្រូវបានប្រើប្រាស់ជាមួយនឹងការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងទំនើប។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានោះ សៀគ្វីដែលដំណើរការការឆ្លើយតប និងការបង្ហាញមួយត្រូវបានម៉ោននៅក្នុងចំណុចទាញស៊ើបអង្កេត។

សរីរវិទ្យាវាត្រូវបានគេប្រើនៅក្នុងការងាររបស់អ្នកវិភាគនៃសារធាតុ detergents នៅក្នុងទឹកសំណល់ ដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃជីសំយោគនៅក្នុងប្រព័ន្ធធារាសាស្រ្ត ក្នុងការវាយតម្លៃគុណភាពនៃទឹកផឹក។ បន្ថែមពីលើ conductometry ដោយផ្ទាល់ វិធីសាស្ត្រប្រយោលអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ប្រភេទមួយចំនួននៃសារធាតុបំពុល ដែលក្នុងនោះអ្នកវិភាគមានអន្តរកម្មជាមួយសារធាតុដែលបានជ្រើសរើសពិសេសមុនពេលវាស់វែង ហើយការផ្លាស់ប្តូរដែលបានកត់ត្រានៅក្នុងចរន្តអគ្គិសនីគឺបណ្តាលមកពីវត្តមានផលិតផលប្រតិកម្មដែលត្រូវគ្នា។ បន្ថែមពីលើវ៉ារ្យ៉ង់បុរាណនៃ conductometry កំណែប្រេកង់ខ្ពស់របស់វា (oscillometry) ត្រូវបានគេប្រើផងដែរដែលក្នុងនោះប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងឧបករណ៍វិភាគ conductometric នៃប្រតិបត្តិការជាបន្តបន្ទាប់។

ជំពូកទី 3. ឧបករណ៍ផ្អែកលើវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី

វិធីសាស្រ្ត voltammetric នៃការវិភាគនាពេលបច្ចុប្បន្ននេះត្រូវបានចាត់ទុកថាជាជោគជ័យបំផុតក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្ត electrochemical ដោយសារតែសមត្ថភាពធំទូលាយនិងលក្ខណៈប្រតិបត្តិការល្អ។

ការច្រូត voltammetry សម័យទំនើប ដែលជំនួស polarography បុរាណ គឺជាវិធីសាស្រ្តដែលមានភាពរសើបខ្លាំង និងឆាប់រហ័សសម្រាប់ការកំណត់នូវជួរដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុ inorganic និងorganic ជាមួយនឹងលក្ខណៈសម្បត្តិ redox ។

នេះគឺជាវិធីសាស្រ្តមួយក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តដែលមានប្រយោជន៍បំផុតសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណដាននៃសារធាតុ ដែលត្រូវបានប្រើដោយជោគជ័យសម្រាប់ការវិភាគភូមិសាស្ត្រ និងជីវសាស្ត្រធម្មជាតិ ព្រមទាំងផ្នែកវេជ្ជសាស្ត្រ ឱសថ និងវត្ថុផ្សេងៗទៀត។

ឧបករណ៍វិភាគ voltammetric ធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់ក្នុងពេលដំណាលគ្នានូវសមាសធាតុជាច្រើន (រហូតដល់ 4 - 5) ក្នុងគំរូមួយជាមួយនឹងភាពប្រែប្រួលខ្ពស់នៃ 10 -8 - 10 -2 M (និង voltammetry - រហូតដល់ 10-10 - 10 -9 M) .

ជោគជ័យបំផុតនៅក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគនាពេលបច្ចុប្បន្ននេះត្រូវបានចាត់ទុកថាជាការ adsorption stripping voltammetry ដោយផ្អែកលើកំហាប់ adsorption បឋមនៃធាតុដែលបានកំណត់នៅលើផ្ទៃអេឡិចត្រូតនិងការចុះឈ្មោះជាបន្តបន្ទាប់នៃ voltammogram នៃផលិតផលលទ្ធផល។ ដូច្នេះវាអាចទៅរួចក្នុងការប្រមូលផ្តុំសារធាតុសរីរាង្គជាច្រើន ក៏ដូចជាអ៊ីយ៉ុងដែកក្នុងទម្រង់ជាសមាសធាតុផ្សំជាមួយលីហ្គែនសរីរាង្គ (ជាពិសេសអាសូត និងស្ពាន់ធ័រ)។ ជាមួយនឹងពេលវេលាប្រមូលផ្តុំបន្តបន្ទាប់គ្នានៃ 60 s និងប្រើរបៀបជីពចរឌីផេរ៉ង់ស្យែលសម្រាប់ការកត់ត្រាវ៉ុលតាំម៉ូក្រាមវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីសម្រេចបាននូវដែនកំណត់នៃការរកឃើញនៅកម្រិត 10 -10 - 10 -11 mol / L (10 -8 - 10 -9 ក្រាម / លីត្រ ឬ 0.01 - 0.001 μg / dm 3) ។

ស្មុគ្រស្មាញ Voltammetric សម្រាប់ការវិភាគលោហៈ "IVA - 400MK" (NPKF "Aquilon", Moscow)បានរចនាឡើងសម្រាប់ការវិភាគនៃធាតុ 30 (Cu, Zn, Pb, Cd, As, Co, Ni, Cr និងលោហៈផ្សេងទៀត) ភាពប្រែប្រួល 0.1 - 10 -3 μg / dm 3 ។

ឧបករណ៍វិភាគវ៉ុលតាមិចជាមួយនឹងការ irradiation កាំរស្មី UV នៃគំរូ - TA-1M (Tomsk)ដែលបន្ថែមលើអ៊ីយ៉ុងដែក អនុញ្ញាតឱ្យកំណត់សមាសធាតុសរីរាង្គមួយចំនួន។ ឧបករណ៍មានមុខងារដូចខាងក្រោមៈ

ការវិភាគដំណាលគ្នានៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីចំនួនបី

ចំនួនតូចនៃគំរូ (0.1 - 1.0 ក្រាម),

· ការចំណាយទាបនៃការរៀបចំគំរូ និងការវិភាគ។

នៅ St. Pereburg NFT "Volta"ផលិតស្មុគស្មាញ voltammetric "ABC-1" ជាមួយឌីសបង្វិល អេឡិចត្រូតកាបូនកញ្ចក់ ដែលអនុញ្ញាតឱ្យវិភាគធាតុពុលនៅក្នុងទឹក ផលិតផលអាហារ និងសម្ភារៈផ្សេងៗ។ ដែនកំណត់នៃការរកឃើញដោយគ្មានការប្រមូលផ្តុំគំរូគឺ: 0.1 mg / L សម្រាប់ Pb, 0.5 mg / L សម្រាប់ Cd, 1.0 μg / L សម្រាប់ Cu ។ បរិមាណគំរូគឺ 20 មីលីលីត្រពេលវេលាដើម្បីទទួលបានខ្សែកោងវ៉ុល - អំពែរគឺមិនលើសពី 3 នាទី។

"AZHE - 12" (Vladikavkaz) ត្រូវបានបម្រុងទុកសម្រាប់ការវិភាគច្បាស់លាស់នៃសមាសធាតុអ៊ីយ៉ុងនៃកាកសំណល់ និងទឹកដែលចរាចរ។ ឧបករណ៍វិភាគប្រើអេឡិចត្រូតបារតប្រពៃណី។ សមាសធាតុដែលបានគ្រប់គ្រង - Cu, Zn, Pb, Cd, In, Bi, Tl, Sb, As, Co, Ni, Cr, CN -, Cl -, S 2-។ ឧបករណ៍វិភាគអនុញ្ញាតឱ្យវាស់ដោយមិនចាំបាច់រៀបចំគំរូ។

Ecotest-VA (Econix, Moscow) - ឧបករណ៍វិភាគ voltammetric ចល័ត។ វាត្រូវបានផលិតនៅលើមូលដ្ឋានធាតុមីក្រូដំណើរការទំនើប ហើយត្រូវបានបំពាក់ដោយអេឡិចត្រូតស្មុគស្មាញទាំងមូល - ក្រាហ្វិច កាបូនកញ្ចក់ មីក្រូអេឡិចត្រូតធ្វើពីលោហធាតុដ៏ថ្លៃថ្នូ និងអេឡិចត្រូតទម្លាក់បារត។

ឧបករណ៍នៃស៊េរីនេះត្រូវបានបម្រុងទុកសម្រាប់ការកំណត់លោហធាតុ Cu, Zn, Pb, Cd, As, Bi, Mn, Co, Ni, Cr, ក៏ដូចជា acetaldehyde, furfural, caprolactam និងសារធាតុផ្សេងទៀតនៅក្នុងគំរូនៃការផឹក ធម្មជាតិ កាកសំណល់។ ទឹក ដី និងបន្ទាប់ពីការរៀបចំគំរូសមស្រប - ក្នុងអាហារ និងចំណី។

សមត្ថភាពនៃវិធីសាស្រ្តវិភាគជាច្រើនសម្រាប់ការវិភាគទឹកអាចត្រូវបានពង្រីកយ៉ាងខ្លាំងនៅពេលប្រើក្នុងដំណើរការនៃការរៀបចំគំរូលំហូរ-ចាក់បញ្ចូលឯកសារភ្ជាប់ដែលដំណើរការក្នុងរបៀបស្វ័យប្រវត្តិឧទាហរណ៍នៃប្រភេទ BPI-M និង BPI-N ។

BPI-M -រចនាឡើងសម្រាប់ការរៀបចំគំរូដោយស្វ័យប្រវត្តិ វារួមបញ្ចូលមីក្រូជួរជាមួយនឹងសារធាតុ sorbents មានប្រសិទ្ធភាពខ្ពស់។ ផលិតភាពរបស់អង្គភាពគឺ 30-60 ការវិភាគក្នុងមួយថ្ងៃជាមួយនឹងស្វ័យប្រវត្តិកម្មពេញលេញនៃដំណើរការ។ ការប្រើប្រាស់ប្លុកអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកបង្កើនភាពប្រែប្រួល 20 ដងក្នុងមួយនាទីនៃការផ្តោតអារម្មណ៍។ អង្គភាពនេះដំណើរការបានល្អបំផុតក្នុងការរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយការរកឃើញការស្រូបយកអាតូមិច ក៏ដូចជាជាមួយនឹង fluorescence កាំរស្មីអ៊ិច ការស្រូបអាតូម និងវិធីសាស្ត្រអេឡិចត្រូគីមី។

BPI-N- រចនាឡើងសម្រាប់ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃអ៊ីយ៉ុងដែកនៅលើ sorbents ជ្រើសរើសក្នុងពេលដំណាលគ្នានៅក្នុង microcolumns បួនជាមួយ DEETATA - sorbent ឬនៅលើ 4 ស្រទាប់ស្តើង sorption DEETATA - តម្រង។ វាអាចត្រូវបានប្រើជាមួយ fluorescence កាំរស្មីអ៊ិច, ការស្រូបយកអាតូមិក, ការបំភាយអាតូមិក, វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី។

អ្នកវិភាគ Voltammetric

ឧបករណ៍ដែលផ្អែកលើគោលការណ៍នៃ voltammetry បញ្ច្រាសថ្មីៗនេះមានតម្រូវការយ៉ាងខ្លាំង។ ពួកវារួមបញ្ចូលគ្នានូវការជ្រើសរើសនិងភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ជាមួយនឹងភាពងាយស្រួលនៃការវិភាគ។

ទាក់ទងទៅនឹងការប្តេជ្ញាចិត្តនៃធាតុផ្សំនៃធាតុ (ឧទាហរណ៍សម្រាប់លោហធាតុធ្ងន់) ឧបករណ៍ទាំងនេះប្រកួតប្រជែងដោយជោគជ័យជាមួយនឹងឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ស្រូបយកអាតូមិចព្រោះវាមិនទាបជាងពួកវាក្នុងភាពរសើបនោះទេ ប៉ុន្តែវាមានលក្ខណៈតូចជាង និងថោកជាង (ប្រហែល 5-10 ដង។ ) ពួកវាមិនត្រូវការសម្ភារៈប្រើប្រាស់បន្ថែមទេ ហើយថែមទាំងអាចកំណត់ក្នុងពេលដំណាលគ្នានៃធាតុមួយចំនួនផងដែរ។

Polarograph ABC - 1.1 (NTF "Volta" St. Petersburg) ។

ដែនកំណត់នៃការរកឃើញសម្រាប់លោហធាតុដោយគ្មានការប្រមូលផ្តុំគំរូគឺ (mg / l): Cd, Pb, Bi - 0.0001, Hg - 0.00015, Cu - 0.0005, Zn, Ni - 0.01 ។ តម្លៃ ១៧០០ ដុល្លារ។

អ្នកវិភាគផ្អែកលើគោលការណ៍ conductometric ត្រូវបានបម្រុងទុកសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃមាតិកាសរុបនៃអំបិលនៅក្នុងទឹក។ EKA-2M (St. Petersburg) វាស់ជាតិប្រៃក្នុងជួរដ៏ធំទូលាយនៃតម្លៃពី 0.05 ទៅ 1000 μS / cm ($ 900) ។ ANION, MARK, KSL (ពី 330 ទៅ 900 $), COD - អ្នកវិភាគ (750 $) ។

ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់

ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័នដោយស្វ័យប្រវត្តិគឺជាឧបករណ៍ដែលការយកគំរូខ្យល់ ការកំណត់បរិមាណនៃធាតុផ្សំដែលបានគ្រប់គ្រង ការចេញ និងការកត់ត្រាលទ្ធផលការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តដោយស្វ័យប្រវត្តិតាមកម្មវិធីដែលបានផ្តល់ឱ្យដោយគ្មានការចូលរួមពីប្រតិបត្តិករ។ ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័នត្រូវបានប្រើដើម្បីត្រួតពិនិត្យបរិយាកាសខ្យល់ដែលប្រតិបត្តិការគឺផ្អែកលើគោលការណ៍ផ្សេងៗ។

ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន conductometric កំដៅ។

គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការគឺផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃចរន្តកំដៅនៃល្បាយឧស្ម័ននៅលើសមាសភាពរបស់វា។ សរសៃផ្លាទីនស្តើងគឺជាធាតុរសើបនៃឧបករណ៍វិភាគប្រភេទនេះ។ អាស្រ័យលើសមាសធាតុនៃឧស្ម័នសីតុណ្ហភាពនៃធាតុរសើបផ្លាស់ប្តូរចរន្តកើតឡើងកម្លាំងដែលសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃសមាសធាតុដែលបានគ្រប់គ្រង។

ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន Coulometric.

គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការគឺផ្អែកលើការវាស់កម្រិតចរន្តអគ្គិសនីដែលកើតឡើងកំឡុងពេល electrolysis នៃដំណោះស្រាយដែលមានសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ ដែលជា depolarizer electrochemical ។ ល្បាយដែលត្រូវវិភាគ មានឧទាហរណ៍ ស្ពាន់ធ័រឌីអុកស៊ីត ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ វាមានប្រតិកម្មជាមួយអ៊ីយ៉ូតដើម្បីបង្កើតអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីត ដែលបន្ទាប់មកត្រូវបាន electrooxidized នៅអេឡិចត្រូតវាស់។ ចរន្តអគ្គិសនីគឺជារង្វាស់នៃកំហាប់នៃការវិភាគមួយ។

ជំពូកទី 4. ទិដ្ឋភាពទូទៅគេហទំព័រ- គេហទំព័រនៃក្រុមហ៊ុន - អ្នកលក់គីមី - ឧបករណ៍វិភាគ

"AGILENT.RU"

ឧបករណ៍ធ្វើតេស្ត វាស់ស្ទង់ និងត្រួតពិនិត្យទំនើបសម្រាប់ការអភិវឌ្ឍន៍ ការផលិត និងការអនុវត្តឧបករណ៍អេឡិចត្រូនិក និងបច្ចេកវិទ្យាថ្មីៗ...

http://www.agilent.ru

"ACADEMLINE", JSC, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

ផ្តល់ជូននូវឧបករណ៍វាស់ស្ទង់គីមី-វិភាគយ៉ាងទូលំទូលាយ...

http://www.academline.com/

"AKTAKOM"

ពាណិជ្ជសញ្ញាដែលបានចុះបញ្ជី AKTAKOM បង្រួបបង្រួមឧបករណ៍លំដាប់ពិភពលោកយ៉ាងទូលំទូលាយ។ សុទ្ធតែជាផលិតផលសុទ្ធមកពីបរទេស និងក្នុងស្រុក...

http://www.aktakom.ru

"ANALITPRIBOR"

ផ្តល់ជូននូវឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន

http://www.analytpribor.ru

"WATSON", JSC, Mytishchi, តំបន់ម៉ូស្គូ

ឧបករណ៍និងឧបករណ៍វាស់ស្ទង់;

http://www.watson.ru/

"DIPOL", NPF, សាំងពេទឺប៊ឺគ

http://www.dipaul.ru/

"EuroLab SPb", Ltd., St. Petersburg

ឧបករណ៍វិភាគវិសាលគម, ក្រូម៉ាតូក្រាហ្វ។

http://www.eurolab.ru

"IZME.RU"

http://www.izme.ru/

"INSOVT", JSC

ការអភិវឌ្ឍនិងការផលិតឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន

http://www.insovt.ru

"វិទ្យាស្ថានបច្ចេកវិទ្យាព័ត៌មាន", ទីក្រុង Minsk ប្រទេសបេឡារុស្ស

មានឯកទេសក្នុងការរចនា និងផលិតឧបករណ៍វាស់ជាតិសរសៃអុបទិក...

"KIPARIS", Ltd., St. Petersburg

http://www.kiparis.spb.ru/

"ទ្វីប", Gomel

http://www.continent.h1.ru

"ឧបករណ៍ត្រួតពិនិត្យនិងវាស់និងឧបករណ៍", Volgograd

http://www.oscilloscop.ru

"Kontur", ITC, OOO, Novosibirsk

http://www.kip.ru/

"KraySibStroy", Ltd., Krasnoyarsk

http://www.kipkr.ru/

"Krismas +" JSC, ផ្លូវ Petersburg

http://www.christmas-plus.ru

"KURS", Ltd., St. Petersburg

http://www.kypc.spb.ru

"LUMEX", សាំងពេទឺប៊ឺគ

http://www.lumex.ru/

"METTEK"

http://www.mettek.ru

"ក្រុមហ៊ុន METTLER TOLEDO"

http://www.mt.com

"ការត្រួតពិនិត្យ", STC, St. Petersburg

http://www.monitoring.vniim.ru

"ឧបករណ៍វិទ្យាសាស្ត្រ" JSC, St. Petersburg

http://www.sinstr.ru

"NevaLab" JSC, សាំងពេទឺប៊ឺគ

http://www.nevalab.ru

"OWEN", PO, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://www.owen.ru/

"OCTAVA +", ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://www.octava.ru/

"OPTEK", JSC, សាំងពេទឺប៊ឺគ

បង្កើត និងផលិតឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន និងប្រព័ន្ធវិភាគសម្រាប់គោលបំណងផ្សេងៗសម្រាប់ប្រើប្រាស់ក្នុងវិស័យបរិស្ថានវិទ្យា ឧស្សាហកម្ម និងការស្រាវជ្រាវវិទ្យាសាស្ត្រ...

http://www.optec.ru

"POLYTECHFORM", ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://www.ptfm.ru

"Praktik-NTs" JSC, Moscow, Zelenograd

http://www.pnc.ru/

"ឧបករណ៍ និងបច្ចេកវិទ្យាវិភាគ"

ឧបករណ៍សម្រាប់ការវិភាគគីមី។

http://www.zhdanov.ru/

"Sartogosm" JSC, សាំងពេទឺប៊ឺគ

http://www.sartogosm.ru

"ពិសេស", JSC, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://www.special.ru

"TKA"

http://www.tka.spb.ru/

"TST", JSC, សាំងពេទឺប៊ឺគ

http://www.tst-spb.ru

"EKOPRIBOR", NPO, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

ផ្តល់ជូនឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន និងប្រព័ន្ធវិភាគឧស្ម័ន...

http://ecopribor.ru

"ECOTEC", SME, អ៊ុយក្រែន

http://ecotech.dn.ua

"EKOTEKHINVEST", NPF, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://ecotechinvest.webzone.ru

"Exis" JSC, Moscow, Zelenograd

http://www.eksis.ru/

"អេលីក"

http://www.eliks.ru/

"EMI", LLC, St. Petersburg

ការផលិតឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័នអុបទិក ឧបករណ៍វិភាគផលិតផលប្រេង។

http://www.igm.spb.ru

"ENERGOTEST" JSC, ទីក្រុងម៉ូស្គូ

http://www.energotest.ru, http://www.eneffect.ru

ហ៊ីមម៉េដ

ឧបករណ៍វិភាគ និងក្រូម៉ាតូក្រាម

អ៊ី- សំបុត្រ៖[អ៊ីមែលការពារ]

អក្សរសាស្ត្រ

1. Geyrovsky Y., Kuta Y., មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃ polarography, trans ។ ពី Czech., M., 1965;

2. Galius 3., មូលដ្ឋានគ្រឹះទ្រឹស្តីនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី, trans ។ ពីប៉ូឡូញ, M., 1974;

3. Kaplan B. Ya., Pulse polarography, M., 1978;

4. Brainina X. 3., Neiman E. Ya., ប្រតិកម្មដំណាក់កាលរឹងនៅក្នុងគីមីវិទ្យា electroanalytical, M., 1982;

5. Kaplan B. Ya., Pats R. G., Salikhdzhanova R. M.-F., Voltammetry នៃចរន្តឆ្លាស់, M., 1985 ។

6. Plambek J. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។ / ក្នុងមួយ។ ពីភាសាអង់គ្លេស ទីក្រុងម៉ូស្គូ: Mir, 1985.496 ទំ។

7. សព្វវចនាធិប្បាយគីមីសង្ខេប។ មូស្គូ៖ សព្វវចនាធិប្បាយសូវៀត ឆ្នាំ ១៩៦៤ វគ្គ ១. ក – អ៊ី។ ៧៥៨ ស.

8. ការចាត់ថ្នាក់និងនាមវលីនៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី // Zhurn ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ ឆ្នាំ ១៩៧៨ លេខ ៣៣ លេខ។ 8 ទំព័រ 1647-1665 ។

9. លក្ខខណ្ឌដែលបានណែនាំ និមិត្តសញ្ញា និងនិយមន័យសម្រាប់គីមីវិទ្យាអេឡិចត្រូនិច // Pure & Appl ។ ចែម។ ឆ្នាំ ១៩៧៩ វ៉ុល។ 51. ទំ. 1159-1174 ។

10. ស្តីពីការប្រើប្រាស់គំនិតនៃ "សមមូលគីមី" និងបរិមាណដែលពាក់ព័ន្ធ: Zhurn ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ 1989. T. 44, លេខ។ ៤.ទំ.៧៦២–៧៦៤; ទិនានុប្បវត្តិ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ ឆ្នាំ 1982.Vol. 37, no. ៥ ទំព័រ ៩៤៦; ទិនានុប្បវត្តិ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ ឆ្នាំ 1982.Vol. 37, no. 5 ទំព័រ 947 ។

១១.ណៃ ម៉ាន់ អ៊ីយ៉ា. វាក្យសព្ទនៃគីមីវិទ្យាវិភាគទំនើបនិងការបង្កើតរបស់វា // Zh ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ 1991.Vol. 46, no. 2.P. 393–405 ។

12. ការបង្ហាញលទ្ធផលនៃការវិភាគគីមី (អនុសាសន៍ IUPAC 1994) // Zhurn ។ វិភាគ។ គីមីវិទ្យា។ 1998. T. 53. លេខ 9. P. 999-1008 ។

13. សេចក្តីសង្ខេបនៃនាមការវិភាគ (ច្បាប់កំណត់ឆ្នាំ 1997) ។ ទី 3 ed., IUPAC, Blackwell Science, 1998. 8.1-8.51 (ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី)។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីគឺផ្អែកលើការវាស់វែងសក្តានុពល ចរន្ត និងលក្ខណៈផ្សេងទៀតក្នុងអំឡុងពេលអន្តរកម្មនៃការវិភាគជាមួយចរន្តអគ្គិសនី។

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានបែងចែកជា 3 ក្រុម:

¨ វិធីសាស្រ្តផ្អែកលើប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតដំណើរការដោយអវត្ដមាននៃចរន្ត (សក្តានុពល);

¨ វិធីសាស្រ្តផ្អែកលើប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតដំណើរការក្រោមឥទ្ធិពលនៃចរន្ត (voltammetry, coulometry, electrogravimetry);

¨ វិធីសាស្រ្តផ្អែកលើការវាស់វែងដោយគ្មានប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត (conductometry - ប្រេកង់ទាប titration និង oscillometry - titration ប្រេកង់ខ្ពស់) ។

យោងតាមវិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់ទៅជា ត្រង់ផ្អែកលើការពឹងផ្អែកដោយផ្ទាល់នៃសញ្ញាវិភាគលើកំហាប់នៃសារធាតុ និង ដោយប្រយោល។(កំណត់ចំណុចសមមូលកំឡុងពេល titration) ។

ដើម្បីចុះឈ្មោះសញ្ញាវិភាគអេឡិចត្រូតពីរត្រូវបានទាមទារ - សូចនាករនិងការប្រៀបធៀប។ អេឡិចត្រូតដែលជាសក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើសកម្មភាពរបស់អ៊ីយ៉ុងដែលបានរកឃើញត្រូវបានគេហៅថា សូចនាករ... វាគួរតែឆ្លើយតបយ៉ាងឆាប់រហ័ស និងបញ្ច្រាស់ទៅនឹងការផ្លាស់ប្តូរកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកំណត់នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។ អេឡិចត្រូត សក្តានុពលដែលមិនអាស្រ័យលើសកម្មភាពរបស់អ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកំណត់ និងនៅថេរ ត្រូវបានគេហៅថា អេឡិចត្រូតយោង.

សក្តានុពល

វិធីសាស្រ្តសក្តានុពលដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃកម្លាំងអេឡិចត្រូនៃកោសិកា galvanic បញ្ច្រាស និងត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ។

វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅចុងបញ្ចប់នៃសតវត្សចុងក្រោយនេះ បន្ទាប់ពីនៅឆ្នាំ 1889 លោក Walter Nernst ទទួលបានសមីការដែលទាក់ទងនឹងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតទៅនឹងសកម្មភាព (ការប្រមូលផ្តុំសារធាតុ):

តើសក្តានុពលអេឡិចត្រូតស្តង់ដារនៅឯណា, V; 0.059 គឺជាថេររួមទាំងថេរនៃឧស្ម័នសកល (), សីតុណ្ហភាពដាច់ខាត និងថេររបស់ហ្វារ៉ាដេយ (); - ចំនួនអេឡិចត្រុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត; និង - សកម្មភាពនៃទម្រង់កត់សុី និងកាត់បន្ថយនៃសារធាតុរៀងគ្នា។

នៅពេលដែលបន្ទះដែកត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយ លំនឹងត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅចំណុចប្រទាក់ដំណោះស្រាយលោហៈ។

ខ្ញុំ 0 ↔ Me n + + nē

ហើយសក្តានុពលអេឡិចត្រូតកើតឡើង។ អ្នក​មិន​អាច​វាស់​ស្ទង់​សក្តានុពល​នេះ​បាន​ទេ ប៉ុន្តែ​អ្នក​អាច​វាស់​កម្លាំង​អេឡិចត្រុង​នៃ​ក្រឡា​កាល់វ៉ានីក។

កោសិកា galvanic ដែលបានស៊ើបអង្កេតមានអេឡិចត្រូតពីរដែលអាចត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដូចគ្នា (កោសិកាដោយគ្មានការផ្ទេរ) ឬនៅក្នុងដំណោះស្រាយពីរនៃសមាសភាពផ្សេងគ្នាដែលមានទំនាក់ទំនងរាវជាមួយគ្នា (សៀគ្វីផ្ទេរ) ។

អេឡិចត្រូតដែលជាសក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើសកម្មភាពរបស់អ៊ីយ៉ុងដែលបានរកឃើញត្រូវបានគេហៅថា សូចនាករ៖អ៊ី = f (c) ។ អេឡិចត្រូតដែលសក្តានុពលមិនអាស្រ័យលើកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកំណត់ហើយនៅតែថេរត្រូវបានគេហៅថា អេឡិចត្រូតយោង... វាត្រូវបានប្រើដើម្បីវាស់សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករមួយ។

សេចក្តីផ្តើម

ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីក្នុងការវិភាគបរិមាណគឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រវាស់វែងនៃដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី (ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអគ្គិសនីចរន្តបរិមាណអគ្គិសនី) លើខ្លឹមសារនៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។ ចូលរួមក្នុងដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី គឺជាដំណើរការដែលត្រូវបានអមដោយការកើតឡើងក្នុងពេលដំណាលគ្នានៃប្រតិកម្មគីមី និងការផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិអគ្គិសនីនៃប្រព័ន្ធ ដែលក្នុងករណីបែបនេះអាចត្រូវបានគេហៅថា ប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមី។នៅក្នុងការអនុវត្តការវិភាគប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមីជាធម្មតាមាន កោសិកាអេឡិចត្រូគីមី,រួមទាំងនាវាដែលមានដំណោះស្រាយចរន្តអគ្គិសនីដែលត្រូវវិភាគ ដែលក្នុងនោះអេឡិចត្រូតត្រូវបានជ្រមុជ។

ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ electrochemical

វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់តាមវិធីផ្សេងៗគ្នា។ ... ការចាត់ថ្នាក់ដោយផ្អែកលើលក្ខណៈនៃប្រភពថាមពលអគ្គិសនីនៅក្នុងប្រព័ន្ធ។ មានវិធីសាស្រ្តពីរក្រុម។ - វិធីសាស្រ្តដោយមិនដាក់សក្តានុពលខាងក្រៅ (extraneous) ។ប្រភពនៃថាមពលអគ្គិសនីគឺជាប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមីខ្លួនឯងដែលជាកោសិកា galvanic (សៀគ្វី galvanic) ។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះរួមបញ្ចូល វិធីសាស្រ្តសក្តានុពល;កម្លាំងអេឡិចត្រូម៉ូទ័រ (EMF) និងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតនៅក្នុងប្រព័ន្ធបែបនេះអាស្រ័យលើខ្លឹមសារនៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយ។ - វិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពលខាងក្រៅ (extraneous) ។វិធីសាស្រ្តទាំងនេះរួមមាន:

អូ ការវិភាគ conductometric- ផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំរបស់ពួកគេ;

អូ ការវិភាគវ៉ុល- ផ្អែកលើការវាស់វែងបច្ចុប្បន្នជាមុខងារនៃភាពខុសគ្នាសក្តានុពលដែលគេស្គាល់ និងកំហាប់ដំណោះស្រាយ។

អូ ការវិភាគ coulometric- ផ្អែកលើការវាស់បរិមាណអគ្គិសនីឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំរបស់វា;

អូ ការវិភាគអេឡិចត្រូម៉ាញ៉េទិច- ផ្អែកលើការវាស់ម៉ាស់នៃផលិតផលនៃប្រតិកម្មគីមី។

ការចាត់ថ្នាក់តាមវិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី។ បែងចែករវាងវិធីផ្ទាល់ និងដោយប្រយោល។

- វិធីសាស្រ្តផ្ទាល់។ប៉ារ៉ាម៉ែត្រអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានវាស់ជាមុខងារដែលគេស្គាល់នៃកំហាប់នៃសូលុយស្យុង ហើយខ្លឹមសារនៃការវិភាគនៅក្នុងសូលុយស្យុងត្រូវបានរកឃើញយោងទៅតាមការចង្អុលបង្ហាញនៃឧបករណ៍វាស់ដែលត្រូវគ្នា។

- វិធីសាស្រ្តប្រយោល។វិធីសាស្រ្ត Titration ដែលចុងបញ្ចប់នៃការ titration ត្រូវបានកត់ត្រាដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនីនៃប្រព័ន្ធ។

អនុលោមតាមចំណាត់ថ្នាក់នេះមានឧទាហរណ៍។ conductometry ផ្ទាល់និង ការវាស់ស្ទង់ conductometric, សក្តានុពលដោយផ្ទាល់និង ការវាស់ស្ទង់សក្តានុពលល។

សៀវភៅណែនាំនេះមានការងារមន្ទីរពិសោធន៍សម្រាប់តែវិធីសាស្ត្រអេឡិចត្រូគីមីដូចខាងក្រោមៈ

សក្តានុពលដោយផ្ទាល់;

សក្តានុពល titration;

ការធ្វើត្រាប់តាម Coulometric ។

វិធីសាស្រ្តទាំងអស់នេះគឺជាឱសថស្ថាន និងត្រូវបានប្រើប្រាស់ដើម្បីគ្រប់គ្រងគុណភាពឱសថ។

លក្ខណៈទូទៅនៃការវិភាគសក្តានុពល

គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

ការវិភាគសក្តានុពល (potentiometric) គឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ EMF និងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតដែលជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

ប្រសិនបើនៅក្នុងប្រព័ន្ធគីមី - នៅក្នុងកោសិកា galvanic - ប្រតិកម្មកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត:

ជាមួយនឹងការកាន់ អេឡិចត្រុង បន្ទាប់មកសមីការ Nernst សម្រាប់ EMF អ៊ីប្រតិកម្មនេះមានទម្រង់៖

តើ EMF ស្តង់ដារនៃប្រតិកម្មនៅឯណា (ភាពខុសគ្នារវាងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតស្តង់ដារ); - ថេរឧស្ម័នជាសកល; - សីតុណ្ហភាពដាច់ខាតដែលប្រតិកម្មកើតឡើង; - លេខហ្វារ៉ាដេយ; -

សកម្មភាពរបស់ភ្នាក់ងារ - អ្នកចូលរួមក្នុងប្រតិកម្ម។

សមីការ (1) មានសុពលភាពសម្រាប់ EMF នៃកោសិកា galvanic ដែលដំណើរការបញ្ច្រាស។

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពក្នុងបន្ទប់ សមីការ (១) អាចត្រូវបានតំណាងក្នុងទម្រង់៖


(2)

នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៅពេលដែលសកម្មភាពរបស់សារធាតុគឺប្រហែលស្មើនឹងកំហាប់របស់វា សមីការ (1) ប្រែទៅជាសមីការ (3)៖


(3)

តើកំហាប់នៃសារធាតុប្រតិកម្មនៅឯណា។

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពក្នុងបន្ទប់ សមីការនេះអាចត្រូវបានតំណាងដូចជា៖


(4)

សម្រាប់ការវាស់វែងសក្តានុពលនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូត អេឡិចត្រូតពីរត្រូវបានប្រើ៖

. សូចនាករអេឡិចត្រូត,សក្ដានុពលរបស់វាអាស្រ័យលើកំហាប់នៃសារធាតុដែលបានកំណត់ (សក្តានុពល-កំណត់) នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

. អេឡិចត្រូតយោង,សក្តានុពលដែលស្ថិតនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការវិភាគនៅតែថេរ។

នោះហើយជាមូលហេតុដែលតម្លៃនៃ EMF ដែលកំណត់ដោយសមីការ (14) អាចត្រូវបានគណនាថាជាភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតទាំងពីរនេះ។

នៅក្នុង potentiometry អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទដូចខាងក្រោមត្រូវបានប្រើ: អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយ, ទីពីរ, redox, ភ្នាស។

អេឡិចត្រូតថ្នាក់ទីមួយ។ទាំងនេះគឺជាអេឡិចត្រូតដែល cation-reversible ដូចទៅនឹងសម្ភារៈអេឡិចត្រូត។ មានអេឡិចត្រូតបីប្រភេទនៃប្រភេទទីមួយ៖

ក) លោហៈ M ជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយអំបិលនៃលោហៈដូចគ្នា។ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងលើផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតបែបនេះ៖

សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាព cations ដែក និងត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ (5-8) ។ ជាទូទៅសម្រាប់សីតុណ្ហភាពណាមួយ:


(5)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖


(6)

នៅកំហាប់ទាប នៅពេលសកម្មភាព cations

លោហៈគឺប្រហែលស្មើនឹងកំហាប់របស់ពួកគេ


(7)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖


(8)

ខ) អេឡិចត្រូតឧស្ម័ន ដូចជាអេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែន រួមទាំងអេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែនស្តង់ដារ។សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែនឧស្ម័នដែលដំណើរការបញ្ច្រាសត្រូវបានកំណត់ដោយសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន i.e. តម្លៃ pH នៃដំណោះស្រាយ ហើយនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់គឺស្មើនឹង៖

ចាប់តាំងពីសម្រាប់អេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែន សក្តានុពលស្តង់ដារត្រូវបានយកជាសូន្យ និងអនុលោមតាមប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត

ចំនួនអេឡិចត្រុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មនេះគឺស្មើនឹងមួយ៖ = 1;

v) អេឡិចត្រូតអាម៉ាល់ហ្គាម ដែលជាអាម៉ាល់ហ្គាមនៃលោហៈដែលដាក់ក្នុងសូលុយស្យុងដែលមានសារធាតុស៊ីអ៊ីតនៃលោហៈដូចគ្នា។សក្តានុពល

ចំនួនអេឡិចត្រូតបែបនេះនៃប្រភេទទីមួយអាស្រ័យលើសកម្មភាព កា-

អ៊ីយ៉ុងដែកនៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងសកម្មភាព a (M)លោហៈនៅក្នុង amalgam:


អេឡិចត្រូត Amalgam គឺអាចបញ្ច្រាស់បានខ្ពស់។ អេឡិចត្រូតប្រភេទ IIអ៊ីយ៉ូដអាចបញ្ច្រាស់បាន។ មានប្រភេទអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរដូចខាងក្រោម:

ក. លោហៈមួយ ដែលផ្ទៃខាងលើត្រូវបានគ្របដណ្ដប់ដោយអំបិលរលាយបន្តិចនៃលោហធាតុដូចគ្នា ដែលត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានសារធាតុ anions ដែលបង្កើតជាអំបិលដែលរលាយមិនបានល្អ។ឧទាហរណ៍មួយគឺអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ ឬអេឡិចត្រូត calomel ,

អេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់មានខ្សែប្រាក់ដែលស្រោបដោយអំបិលដែលងាយរលាយក្នុងទឹក ហើយត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយ aqueous នៃប៉ូតាស្យូមក្លរួ។ ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់៖

អេឡិចត្រូត calomel មានសារធាតុបារតលោហធាតុដែលស្រោបដោយបិទភ្ជាប់នៃសារធាតុបារតរលាយមិនល្អ (I) ក្លរួ - calomels, ទំនាក់ទំនង

លាបជាមួយដំណោះស្រាយ aqueous នៃប៉ូតាស្យូមក្លរួ។ ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត calomel:


សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពរបស់ anions និងសម្រាប់អេឡិចត្រូតដែលដំណើរការបញ្ច្រាសដែលប្រតិកម្មកើតឡើង។


ត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ Nernst (9-12) ។

ជាទូទៅនៅសីតុណ្ហភាពដែលអាចទទួលយកបាន។ T:


. (9)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖

ចំពោះលក្ខខណ្ឌដែលសកម្មភាពរបស់ anions គឺប្រហែលស្មើនឹងកំហាប់របស់វា។ :

. (11)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖


(12)

ឧទាហរណ៍ សក្ដានុពលពិតប្រាកដនៃក្លរួប្រាក់ និងអេឡិចត្រូត calomel នៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ អាចត្រូវបានតំណាងជា៖


ក្នុងករណីចុងក្រោយអេឡិចត្រុង 2 ត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត (ន= 2) និង 2 អ៊ីយ៉ុងក្លរីតក៏ត្រូវបានបង្កើតឡើងផងដែរ ដូច្នេះកត្តានៅលោការីតគឺ 0.059 ផងដែរ។

អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរនៃប្រភេទដែលបានពិចារណាមានភាពច្រាសមកវិញខ្ពស់ និងមានស្ថេរភាពក្នុងប្រតិបត្តិការ ដូច្នេះពួកវាត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ជាអេឡិចត្រូតដែលមានសមត្ថភាពរក្សាបាននូវតម្លៃសក្តានុពលថេរ។

ខ) អេឡិចត្រូតឧស្ម័ននៃប្រភេទទីពីរ ឧទាហរណ៍ អេឡិចត្រូតក្លរីន,អេឡិចត្រូតឧស្ម័ននៃប្រភេទទីពីរនៅក្នុងសក្តានុពលបរិមាណ

ការវិភាគស៊ីយ៉ូម៉ែត្រគឺកម្រប្រើណាស់។

អេឡិចត្រូត Redox ។ពួកវាមានវត្ថុធាតុអសកម្ម (ផ្លាទីន មាស តង់ស្តែន ទីតានីញ៉ូម ក្រាហ្វីត។ អេឡិចត្រូត redox មានពីរប្រភេទ៖

1) អេឡិចត្រូត, សក្តានុពលនៃការដែលមិនអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន, ល ។

2) អេឡិចត្រូត, សក្តានុពលនៃការដែលអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន, ឧទាហរណ៍, អេឡិចត្រូត quinhydrone មួយ។

នៅលើអេឡិចត្រូត redox សក្តានុពលដែលមិនអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើង៖

សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូត redox បែបនេះគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃទម្រង់អុកស៊ីតកម្ម និងកាត់បន្ថយនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ ហើយសម្រាប់អេឡិចត្រូតដែលដំណើរការបញ្ច្រាសត្រូវបានពិពណ៌នា អាស្រ័យលើលក្ខខណ្ឌ (ដោយភាពស្រដៀងគ្នាជាមួយសក្តានុពលខាងលើ) ដោយសមីការ Nernst (13 -១៦)៖

(13) (14) (15) (16)

ដែលជាកន្លែងដែលការរចនាទាំងអស់ជាប្រពៃណី។

ប្រសិនបើអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតនោះ សកម្មភាពរបស់ពួកគេ (ការប្រមូលផ្តុំ) ត្រូវបានគេយកមកពិចារណានៅក្នុងសមីការ Nernst ដែលត្រូវគ្នាសម្រាប់ករណីជាក់លាក់នីមួយៗ។

ភ្នាស,អ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើស, អេឡិចត្រូត- អេឡិចត្រូតដែលអាចបញ្ច្រាស់បានសម្រាប់អ៊ីយ៉ុងជាក់លាក់ (cations ឬ anions) sorbed ដោយភ្នាសរឹង ឬរាវ។ សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតបែបនេះគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងទាំងនោះនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលត្រូវបាន sorbed ដោយភ្នាស។

អេឡិចត្រូត Membrane ជាមួយភ្នាសរឹងមានភ្នាសស្តើងខ្លាំង ដែលនៅសងខាងមានដំណោះស្រាយផ្សេងគ្នាដែលមានអ៊ីយ៉ុងដែលអាចរកឃើញដូចគ្នា ប៉ុន្តែមានកំហាប់ផ្សេងគ្នា៖ ដំណោះស្រាយ (ស្តង់ដារ) ដែលមានកំហាប់អ៊ីយ៉ុងដែលគេស្គាល់យ៉ាងជាក់លាក់ដែលត្រូវកំណត់ និង វិភាគដំណោះស្រាយជាមួយនឹងការផ្តោតអារម្មណ៍មិនស្គាល់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវកំណត់។ ដោយសារតែការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងខុសគ្នានៅក្នុងដំណោះស្រាយទាំងពីរ អ៊ីយ៉ុងនៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាសត្រូវបាន sorbed ក្នុងបរិមាណផ្សេងគ្នា ហើយបន្ទុកអគ្គីសនីដែលកើតឡើងពីការ sorption នៃអ៊ីយ៉ុងនៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាសក៏ខុសគ្នាដែរ។ ជាលទ្ធផល ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលភ្នាសកើតឡើង។

ការប្តេជ្ញាចិត្តនៃអ៊ីយ៉ុងដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងភ្នាសត្រូវបានគេហៅថា អ៊ីយ៉ូណូម៉ែត្រ។

ដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើក្នុងអំឡុងពេលវាស់សក្តានុពលកោសិកា electrochemical រួមបញ្ចូលអេឡិចត្រូតពីរ - សូចនាករមួយ។

និងអេឡិចត្រូតយោងមួយ។ ទំហំនៃ EMF ដែលបង្កើតក្នុងក្រឡាគឺស្មើនឹងភាពខុសគ្នាសក្តានុពលរវាងអេឡិចត្រូតទាំងពីរនេះ។ ដោយសារសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតយោងនៅតែស្ថិតស្ថេរក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការកំណត់សក្តានុពល EMF អាស្រ័យតែលើសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករពោលគឺឧ។ ពីសកម្មភាព (ការប្រមូលផ្តុំ) នៃអ៊ីយ៉ុងជាក់លាក់នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។ នេះគឺជាមូលដ្ឋានសម្រាប់ការកំណត់សក្តានុពលនៃកំហាប់នៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

សម្រាប់ការកំណត់សក្តានុពលនៃកំហាប់នៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ ទាំង potentiometry ផ្ទាល់ និង potentiometric titration ត្រូវបានប្រើ ទោះបីជាវិធីសាស្ត្រទីពីរត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់ជាងវិធីទីមួយក៏ដោយ។

សក្តានុពលដោយផ្ទាល់

ការកំណត់កំហាប់នៃសារធាតុនៅក្នុងសក្តានុពលផ្ទាល់។ជាធម្មតាវាត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តនៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ឬដោយវិធីសាស្ត្រនៃការបន្ថែមស្តង់ដារ។

. វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាត។រៀបចំស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 5-7 ជាមួយនឹងខ្លឹមសារនៃការវិភាគដែលបានស្គាល់។ ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃការវិភាគ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារមិនគួរមានភាពខុសគ្នាខ្លាំងពីកំហាប់ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគទេ៖ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ កំហុសក្នុងការកំណត់ត្រូវបានកាត់បន្ថយ។ កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណោះស្រាយទាំងអស់ត្រូវបានរក្សាដោយការណែនាំថេរនៃអេឡិចត្រូលីតដែលព្រងើយកន្តើយ។ ដំណោះស្រាយយោងត្រូវបានណែនាំជាបន្តបន្ទាប់ទៅក្នុងកោសិកា electrochemical (potentiometric) ។ ជាធម្មតា ក្រឡានេះគឺជាកញ្ចក់កែវ ដែលសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោងត្រូវបានដាក់។

វាស់ EMF នៃដំណោះស្រាយស្ដង់ដារដោយលាងជម្រះអេឡិចត្រូត និងកញ្ចក់ឱ្យបានហ្មត់ចត់ជាមួយនឹងទឹកចម្រោះ មុនពេលបំពេញក្រឡាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារនីមួយៗ។ ផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតមួយត្រូវបានគ្រោងទុកក្នុងកូអរដោណេ កន្លែងណា ជាមួយ- ការផ្តោតអារម្មណ៍ត្រូវបានកំណត់

សារធាតុទីនៅក្នុងដំណោះស្រាយយោង។ ជាធម្មតា ក្រាហ្វបែបនេះគឺជាបន្ទាត់ត្រង់។

បន្ទាប់មកដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី (បន្ទាប់ពីលាងសម្អាតកោសិកាដោយទឹកចម្រោះ) ហើយ EMF នៃកោសិកាត្រូវបានវាស់។ យោងតាមកាលវិភាគនៃការក្រិតតាមខ្នាត, ស្វែងរក ដែលជាកន្លែងដែលកំហាប់នៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

. វិធីសាស្រ្តបន្ថែមស្តង់ដារ។បរិមាណ V (X) ដែលគេស្គាល់នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី ហើយ EMF នៃកោសិកាត្រូវបានវាស់។ បន្ទាប់មកនៅក្នុងដំណោះស្រាយដូចគ្នាបន្ថែមការវាស់វែងយ៉ាងជាក់លាក់ តូចបរិមាណនៃដំណោះស្រាយស្ដង់ដារជាមួយការស្គាល់ រហូតដល់

ជាមួយនឹងកំហាប់ខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់នៃការវិភាគ ហើយម្តងទៀតកំណត់ EMF នៃកោសិកា។

គណនាកំហាប់នៃការវិភាគក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគតាមរូបមន្ត (១៧)៖

(17)

កន្លែងណា - ភាពខុសគ្នារវាងតម្លៃវាស់ពីរនៃ EMF; - ចំនួនអេឡិចត្រុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត។

ការអនុវត្តសក្តានុពលដោយផ្ទាល់។វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន (pH នៃដំណោះស្រាយ) អ៊ីយ៉ុងដែក (អ៊ីយ៉ូត) ។

នៅពេលប្រើ potentiometry ដោយផ្ទាល់ ការជ្រើសរើសអេឡិចត្រូតសូចនាករសមរម្យ និងការវាស់វែងត្រឹមត្រូវនៃសក្តានុពលលំនឹងដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់។

នៅពេលកំណត់ pH នៃដំណោះស្រាយ អេឡិចត្រូតត្រូវបានប្រើជាសូចនាករ សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើកំហាប់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន៖ កញ្ចក់ អ៊ីដ្រូសែន quinhydrone និងមួយចំនួនទៀត។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់ភ្នាស ដែលអាចបញ្ច្រាសបានសម្រាប់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនត្រូវបានប្រើ។ សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតកញ្ចក់បែបនេះត្រូវបានកំណត់ដោយកំហាប់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន ដូច្នេះ EMF នៃសៀគ្វីរួមទាំងអេឡិចត្រូតកញ្ចក់ជាសូចនាករត្រូវបានពិពណ៌នានៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយសមីការ:

តើថេរនៅឯណា ខេអាស្រ័យលើសម្ភារៈនៃភ្នាស, ធម្មជាតិនៃអេឡិចត្រូតយោង។

អេឡិចត្រូតកញ្ចក់អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់ pH នៅក្នុងជួរនៃ pH 0-10 (ជាញឹកញាប់នៅក្នុងជួរនៃ pH 2-10) និងមានភាពច្រាសមកវិញខ្ពស់និងស្ថេរភាពក្នុងប្រតិបត្តិការ។

អេឡិចត្រូត Quinhydron,ជាញឹកញាប់ត្រូវបានគេប្រើមុន - អេឡិចត្រូត redox សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន។ វាគឺជាខ្សែផ្លាទីនដែលជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយអាស៊ីត (ជាធម្មតា HC1) ឆ្អែតជាមួយ quinhydrone ដែលជាសមាសធាតុសមមូលនៃ quinone ជាមួយ hydroquinone (ម្សៅពណ៌បៃតងងងឹត រលាយក្នុងទឹកបន្តិច)។ ការរចនាគ្រោងការណ៍នៃអេឡិចត្រូត quinhydrone:

ប្រតិកម្ម redox កើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត quinhydrone:

សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូត quinhydrone នៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ត្រូវបានពិពណ៌នាដោយរូបមន្ត:

អេឡិចត្រូត quinhydron ធ្វើឱ្យវាអាចវាស់ pH នៃដំណោះស្រាយក្នុងជួរ pH 0-8.5 ។ នៅ pH< 0 хингидрон гидролитически расщепляется; при рН >8.5 hydroquinone ដែលជាអាស៊ីតខ្សោយចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មអព្យាក្រឹត។

អេឡិចត្រូត quinhydrone មិនត្រូវប្រើនៅក្នុងវត្តមាននៃភ្នាក់ងារអុកស៊ីតកម្ម និងកាត់បន្ថយខ្លាំងនោះទេ។

អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង Membrane ត្រូវបានប្រើក្នុង ionometry ជាសូចនាករសម្រាប់ការកំណត់នៃ cations ផ្សេងៗ

ល) និង anions ,

និងល)។

គុណសម្បត្តិនៃសក្តានុពលដោយផ្ទាល់រួមមានភាពសាមញ្ញ និងល្បឿននៃការវាស់វែង។ ការវាស់វែងត្រូវការបរិមាណតិចតួចនៃដំណោះស្រាយ។

សក្ដានុពល titration

Potentiometric titration គឺជាវិធីសាស្រ្តសម្រាប់កំណត់បរិមាណនៃ titrant ដែលបានចំណាយលើការ titrating analyte នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដោយវាស់ EMF (កំឡុងពេល titration) ដោយប្រើសៀគ្វី galvanic ដែលផ្សំឡើងដោយ អេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោង។ នៅក្នុង titration potentiometric ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៅក្នុងកោសិកា electrochemical ត្រូវបាន titrated ជាមួយ titrant សមរម្យ ជួសជុលចុងបញ្ចប់នៃ titration ដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុង EMF នៃសៀគ្វីវាស់ - សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករដែលអាស្រ័យលើកំហាប់នៃ អ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវគ្នា និងផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅចំណុចសមមូល។

វាស់ការផ្លាស់ប្តូរសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករក្នុងអំឡុងពេល titration អាស្រ័យលើបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែម។ ផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ខ្សែកោង titration សក្តានុពលមួយត្រូវបានគ្រោងទុក ហើយបរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើប្រាស់ក្នុង TE ត្រូវបានកំណត់ពីខ្សែកោងនេះ។

Potentiometric titration មិនតម្រូវឱ្យមានការប្រើប្រាស់សូចនាករដែលផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៅជិត TE ទេ។

គូអេឡិចត្រូត (អេឡិចត្រូតយោង និងអេឡិចត្រូតសូចនាករ) ត្រូវបានបង្កើតឡើង ដូច្នេះសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករអាស្រ័យទៅលើកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលពាក់ព័ន្ធ ឬបង្កើតនៅក្នុងប្រតិកម្មដែលកំពុងដំណើរការក្នុងអំឡុងពេល titration ។ សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតយោងត្រូវតែថេរក្នុងអំឡុងពេល titration ។ អេឡិចត្រូតទាំងពីរត្រូវបានដំឡើងដោយផ្ទាល់នៅក្នុងកោសិកា electrochemical ឬដាក់នៅក្នុងនាវាដាច់ដោយឡែកជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ conductive (អេឡិចត្រូតសូចនាករស្ថិតនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ) ដែលត្រូវបានតភ្ជាប់ដោយស្ពានអេឡិចត្រូលីតដែលពោរពេញទៅដោយអេឡិចត្រូលីតព្រងើយកណ្តើយ។

ទីតារ៉ង់​ត្រូវ​បាន​បន្ថែម​ក្នុង​ផ្នែក​ស្មើៗ​គ្នា រាល់​ពេល​វាស់​ភាពខុសគ្នា​សក្តានុពល។ នៅចុងបញ្ចប់នៃ titration (នៅជិត TE) titrant ត្រូវបានបន្ថែម dropwise ផងដែរ វាស់ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលបន្ទាប់ពីការបន្ថែមនៃផ្នែកបន្ទាប់នៃ titrant នេះ។

ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលរវាងអេឡិចត្រូតត្រូវបានវាស់ដោយប្រើ potentiometers ធន់ទ្រាំខ្ពស់។

ខ្សែកោង titration សក្តានុពល

Potentiometric titration curve គឺជាតំណាងក្រាហ្វិកនៃការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុង EMF នៃកោសិកា electrochemical អាស្រ័យលើបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែម។

ខ្សែកោង titration សក្តានុពលត្រូវបានគ្រោងទុកក្នុងកូអរដោនេផ្សេងៗគ្នា៖

ខ្សែកោង Titration ក្នុងកូអរដោណេ ជួនកាលខ្សែកោងបែបនេះត្រូវបានគេហៅថាខ្សែកោង titration អាំងតេក្រាល;

ខ្សែកោង titration ឌីផេរ៉ង់ស្យែល - នៅក្នុងកូអរដោនេ

ខ្សែកោង Titration យោងតាមវិធីសាស្ត្រ Gran - ក្នុងកូអរដោនេ

តើ EMF នៃកោសិកាសក្តានុពលនៅឯណា? - បរិមាណនៃការបន្ថែម

th titrant គឺជាការផ្លាស់ប្តូរសក្តានុពលដែលត្រូវគ្នានឹងការបន្ថែមនៃ titrant ។

នៅក្នុងរូបភព។ 3-8 បង្ហាញប្រភេទផ្សេងគ្នាតាមគ្រោងការណ៍នៃខ្សែកោង titration potentiometric ។

ដោយផ្អែកលើខ្សែកោង titration ដែលបានសាងសង់ បរិមាណ titrant ត្រូវបានកំណត់

នៅក្នុង TE ដូចដែលបានបង្ហាញនៅក្នុងរូបភព។ ៣-៨. បរិមាណ Titrant បន្ថែមទៅ TE អ្នកអាចកំណត់បាន។

មិន​ត្រឹម​តែ​ក្រាហ្វិក​ប៉ុណ្ណោះ​ទេ ប៉ុន្តែ​ក៏​ដោយ​ការ​គណនា​ដោយ​ប្រើ​រូបមន្ត (១៨)៖

តើបរិមាណនៃ titrant បន្ថែមដែលត្រូវនឹងការវាស់វែងចុងក្រោយមុន TE គឺជាបរិមាណនៃ titrant បន្ថែមដែលត្រូវនឹងការវាស់វែងដំបូងបន្ទាប់ពី TE ។



អង្ករ។ ៣-៨.ប្រភេទនៃខ្សែកោង titration សក្តានុពល (E - វាស់ EMF, - បរិមាណបន្ថែមនៃ titrant, - បរិមាណនៃ titrant, នៅ -

បានបន្ថែមនៅចំណុចសមមូល): a - ខ្សែកោង titration ក្នុងកូអរដោណេ ; b, c - ខ្សែកោង titration ឌីផេរ៉ង់ស្យែល; d - ខ្សែកោង titration យោងតាមវិធីសាស្ត្ររបស់ Gran

តារាងទី 3-9 បង្ហាញពីលទ្ធផលនៃការកំណត់ និងការគណនាក្នុង titration potentiometric ជាឧទាហរណ៍ (ឱសថស្ថាន)។

ចូរយើងគណនាដោយរូបមន្ត (18) តម្លៃ (TE) ដោយប្រើតារាងទិន្នន័យ។ ៣-៩. ជាក់ស្តែងតម្លៃអតិបរមា = 1000. ដូច្នេះ = 5.20 និង = 5.30; = 720,. = -450 ។ ដូច្នេះ៖

តារាង 3-9 ។ឧទាហរណ៍នៃដំណើរការលទ្ធផលនៃ titration សក្តានុពល


ការប្រើប្រាស់ titration សក្តានុពល។វិធីសាស្រ្តនេះគឺមានលក្ខណៈជាសកល វាអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្ហាញពីការបញ្ចប់នៃ titration នៅក្នុងគ្រប់ប្រភេទនៃការ titration: acid-base, redox, compleximetric, precipitation, នៅពេលដែល titrating នៅក្នុងប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយដែលមិនមាន aqueous ។ កញ្ចក់ បារត អ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើស ផ្លាទីន អេឡិចត្រូតប្រាក់ ត្រូវបានគេប្រើជាអេឡិចត្រូតសូចនាករ ហើយ calomel ក្លរួប្រាក់ និងអេឡិចត្រូតកញ្ចក់ត្រូវបានប្រើជាអេឡិចត្រូតយោង។

វិធីសាស្រ្តគឺមានភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់និងប្រកាន់អក្សរតូចធំខ្ពស់; អនុញ្ញាតឱ្យ titration នៅក្នុង turbid, colored, non-aqueous media, ការកំណត់ដាច់ដោយឡែកនៃសមាសធាតុល្បាយនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគមួយ ឧទាហរណ៍ ការកំណត់ដោយឡែកពីគ្នានៃ chloride និង iodide ions កំឡុងពេល titration argentometric ។

សារធាតុឱសថជាច្រើនត្រូវបានវិភាគដោយវិធីសាស្ត្រ titration potentiometric ឧទាហរណ៍ អាស៊ីត ascorbic ថ្នាំ sulfa barbiturates អាល់កាឡូអ៊ីត។ល។

ការចាត់តាំងសម្រាប់ការរៀបចំដោយខ្លួនឯងសម្រាប់ការសិក្សាមន្ទីរពិសោធន៍លើប្រធានបទ "ការវិភាគសក្តានុពល"

គោលបំណងនៃការសិក្សាប្រធានបទ

ដោយផ្អែកលើចំនេះដឹងនៃទ្រឹស្តីនៃការវិភាគ potentiometric និងការអភិវឌ្ឍនៃជំនាញអនុវត្ត, រៀនដើម្បីជ្រើសរើសសមហេតុផលនិងអនុវត្តវិធីសាស្រ្តនៃ potentiometry ផ្ទាល់និង titration potentiometric សម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃសារធាតុមួយ; អាចធ្វើការវាយតម្លៃស្ថិតិនៃលទ្ធផលនៃការវិភាគសក្តានុពល។

ភារកិច្ចគោលដៅ

1. រៀនកំណត់បរិមាណនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតនៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយសក្តានុពលដោយផ្ទាល់ដោយប្រើអេឡិចត្រូតដែលជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត។

2. ដើម្បីរៀនពីរបៀបកំណត់បរិមាណនៃប្រភាគនៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំដោយ potentiometric titration ។

វគ្គមន្ទីរពិសោធន៍ចំនួនពីរត្រូវបានបែងចែកសម្រាប់ការសិក្សាលើប្រធានបទ។ នៅក្នុងមេរៀនមួយ សិស្សអនុវត្តការងារមន្ទីរពិសោធន៍ដំបូង និងដោះស្រាយបញ្ហាការគណនាធម្មតានៅក្នុងផ្នែកសំខាន់ៗនៃការវិភាគសក្តានុពល។ នៅក្នុងមេរៀនមួយទៀត សិស្សអនុវត្តការងារមន្ទីរពិសោធន៍ទីពីរ។ លំដាប់នៃមេរៀនពិតជាមិនសំខាន់ទេ។

គន្ថនិទ្ទេស

1. ការបង្រៀន។ - សៀវភៅ 2 ជំពូក 10. - ទំព័រ 447-457; ៤៩៣-៥០៧; ៥១០-៥១១។

2.Kharitonov Yu.Ya. Grigorieva V.Yu.ឧទាហរណ៍ និងភារកិច្ចក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ - M.: GEOTAR-Media, 2007. - P. 214-225; ២៤៥–២៥៩; ២៦៤-២៧១។

3. ការបង្រៀនលើប្រធានបទ៖ "ការវិភាគសក្តានុពល" ។

4.Efremenko O.A.ការវិភាគសក្តានុពល - M.: MMA អ៊ឹម។ ពួកគេ។ Sechenov, ឆ្នាំ 1998 ។

អ្នកត្រូវដឹងសម្រាប់មេរៀន

1. គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល។ សមីការ Nernst ។

2. ប្រភេទនៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល។

3. ដ្យាក្រាមការដំឡើងសម្រាប់សក្តានុពលដោយផ្ទាល់។

4. អេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោងដែលប្រើក្នុងសក្តានុពលផ្ទាល់។

5. ខ្លឹមសារនៃការកំណត់កំហាប់នៃសារធាតុមួយដោយវិធីសាស្រ្តនៃសក្តានុពលផ្ទាល់ដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។

6. ខ្លឹមសារនៃការកំណត់មាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយសក្តានុពលដោយផ្ទាល់ដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត។

សម្រាប់មេរៀនអ្នកត្រូវចេះ

1. គណនាទម្ងន់នៃសំណាកគំរូសម្រាប់ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃសារធាតុ។

2. រៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារដោយវិធីរំលាយ។

3. បង្កើតខ្សែកោងក្រិតតាមខ្នាត ហើយប្រើវាសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃសារធាតុមួយ។

សំណួរសាកល្បងខ្លួនឯង

1. តើអ្វីជាគោលការណ៍នៅពីក្រោយវិធីសាស្ត្រ potentiometry ផ្ទាល់?

3. តើប៉ារ៉ាម៉ែត្រអេឡិចត្រូគីមីអ្វីខ្លះត្រូវបានវាស់នៅពេលកំណត់សារធាតុដោយវិធីសាស្រ្តនៃសក្តានុពលដោយផ្ទាល់?

4. ផ្តល់ដ្យាក្រាមនៃការរៀបចំសម្រាប់កំណត់សារធាតុមួយដោយវិធីសាស្ត្រ potentiometry ផ្ទាល់។

5. តើអេឡិចត្រូតអ្វីហៅថាសូចនាករ? តើអ្វីជាអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងដែលប្រើជាទូទៅបំផុត?

6. ដូចម្តេចដែលហៅថាអេឡិចត្រូតយោង? តើអេឡិចត្រូតយោងមួយណាត្រូវបានទទួលយកជាស្តង់ដារអន្តរជាតិ? តើ​វា​ដំណើរការ​យ៉ាង​ដូចម្តេច? តើអ្វីជាអេឡិចត្រូតយោងដែលប្រើជាទូទៅបំផុត? តើពួកគេធ្វើការដោយរបៀបណា៖

ក) អេឡិចត្រូត calomel ឆ្អែត;

ខ) អេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ឆ្អែត?

7. តើអ្វីជាខ្លឹមសារនៃការកំណត់សក្តានុពលនៃសារធាតុដោយវិធីសាស្ត្រនៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត?

8. ដាក់ឈ្មោះជួរនៃកំហាប់ដែលបានកំណត់ និងភាគរយ (ទាក់ទង) កំហុសក្នុងការកំណត់សារធាតុដោយវិធីសាស្ត្រ potentiometry ផ្ទាល់។

9. តើអ្វីជាគោលការណ៍នៅពីក្រោយការកំណត់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីដោយសក្តានុពលផ្ទាល់? រាយដំណាក់កាលសំខាន់ៗនៃការវិភាគ។

ការងារមន្ទីរពិសោធន៍ "ការកំណត់មាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីក្នុងដំណោះស្រាយដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរី"

គោលបំណងនៃការងារ

រៀនអនុវត្តវិធីសាស្រ្តនៃសក្តានុពលដោយផ្ទាល់ដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃសារធាតុដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។

ភារកិច្ចគោលដៅ

1. ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្ដង់ដារនៃហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូម កំហាប់ដែលស្មើនឹងជាក់លាក់ដែលបានបញ្ជាក់។

2. ការរៀបចំដោយវិធីរំលាយនៃស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្ដង់ដារនៃហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូមក្នុងសមាសភាព និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៅជិតដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

3. ការវាស់ស្ទង់កម្លាំងអេឡិចត្រុង (EMF) នៃកោសិកាកាល់វ៉ានីកដែលផ្សំឡើងដោយអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត និងអេឡិចត្រូតយោងក្លរួប្រាក់ ជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី។

4. ការសាងសង់ក្រាហ្វនៃការក្រិតតាមខ្នាតក្នុងកូអរដោណេៈ "EMF - សូចនាករនៃការផ្តោតអារម្មណ៍នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី" ។

5. ការកំណត់មាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។

សុវត្ថិភាពសម្ភារៈ

សារធាតុប្រតិកម្ម

1. សូដ្យូមហ្វ្លុយអូរី, សុទ្ធគីមី។

2. ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នអាសេតាត pH ~ 6 ។

3. ទឹកចម្រោះ។ កែវ

1. Volumetric flask, 100 មីលីលីត្រ - 1 ភី។

2. ដបទឹកចំណុះ 50 មីលីលីត្រ - 6 ភី។

3. បំពង់វាស់ 5 មីលីលីត្រ - 1 ភី។

4. Beaker គីមីសម្រាប់ 200-250 មីលីលីត្រ - 1 ភី។

5. Beaker chemical 50 មីលីលីត្រ - 2 ភី។

6. Byux - 1 ភី។

7. ចីវលោ - 1 ភី។

8. ដំបងកញ្ចក់ - 1 ភី។

9. ដបទឹកសម្រាប់ 250 ឬ 500 មីលីលីត្រ - 1 ភី។

ឧបករណ៍

2. សូចនាករអេឡិចត្រូត, ហ្វ្លុយអូរី - ជ្រើសរើស។ មុនពេលប្រតិបត្តិការអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីត្រូវបានរក្សាទុកក្នុងដំណោះស្រាយហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូម 0.01 mol / L រយៈពេល 1-2 ម៉ោង។

3. អេឡិចត្រូតយោង, មន្ទីរពិសោធន៍ជំនួយប្រាក់ក្លរួ EVL-IMZ ឬស្រដៀងគ្នា។ មុនពេលប្រើ អេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ត្រូវបានបំពេញតាមរន្ធចំហៀងជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំ ប៉ុន្តែមិនឆ្អែត ប្រហែល 3 mol / l ដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួ។ នៅពេលដែលដំណោះស្រាយឆ្អែតនៃប៉ូតាស្យូមក្លរួត្រូវបានប្រើប្រាស់ គ្រីស្តាល់អំបិលអាចធ្វើទៅបាននៅក្នុងបរិវេណនៃតំបន់ទំនាក់ទំនងនៃអេឡិចត្រូតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយវាស់ ដែលការពារការឆ្លងកាត់នៃចរន្ត និងនាំទៅដល់ការអានដែលមិនអាចផលិតឡើងវិញនៃឧបករណ៍វាស់។ បន្ទាប់ពីការបំពេញអេឡិចត្រូតជាមួយនឹងដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួ 3 mol/L រន្ធចំហៀងត្រូវបានបិទជាមួយនឹងជ័រកៅស៊ូ អេឡិចត្រូតត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួដែលមានកំហាប់ដូចគ្នា ហើយរក្សាទុកក្នុងដំណោះស្រាយនេះរយៈពេល ~ 48 ម៉ោង។ ដោតចេញពីរន្ធចំហៀងនៃអេឡិចត្រូតត្រូវតែយកចេញ។ អត្រាលំហូរនៃដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួតាមរយៈកុងតាក់អេឡិចត្រូតនៃអេឡិចត្រូតនៅសីតុណ្ហភាព 20 ± 5 ° C គឺ 0.3-3.5 មីលីលីត្រ / ថ្ងៃ។

4. ឈរសម្រាប់ជួសជុលអេឡិចត្រូតពីរ។

5. ម៉ាញេទិក stirrer ។

សម្ភារៈផ្សេងៗ

1. បន្ទះក្រដាសតម្រង 3 5 សង់ទីម៉ែត្រ។

2. ក្រដាសមិល្លីម៉ែត្រ 912 សង់ទីម៉ែត្រ។

3. អ្នកគ្រប់គ្រង។

ខ្លឹមសារនៃការងារ

ការប្តេជ្ញាចិត្តនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីដោយវិធីសាស្ត្រសក្តានុពលផ្ទាល់គឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់កម្លាំងអេឡិចត្រុងនៃកោសិកាកាល់វ៉ានីក ដែលអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីធ្វើជាអេឡិចត្រូតចង្អុលបង្ហាញ ហើយអេឡិចត្រូតក្លរីតប្រាក់ ឬកាឡូមេល ជាអេឡិចត្រូតយោង។ មុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីក្នុងដំណោះស្រាយ។

ផ្នែករសើបនៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរី (រូបភាពទី 3-9) គឺជាភ្នាសដែលធ្វើពីគ្រីស្តាល់តែមួយនៃហ្វ្លុយអូរី lanthanum (III) ដែលត្រូវបានធ្វើឱ្យសកម្មជាមួយ europium (II) ។

អង្ករ។ ៣-៩.ដ្យាក្រាមឧបករណ៍នៃអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីតៈ 1 - ភ្នាសគ្រីស្តាល់តែមួយ 2 - កោសិកាពាក់កណ្តាលខាងក្នុង (ជាធម្មតាក្លរួប្រាក់ -

នី); 3 - ដំណោះស្រាយផ្ទៃក្នុងជាមួយនឹងសកម្មភាពអ៊ីយ៉ុងថេរ (0.01 mol / l និង imol / l); 4 - តួអេឡិចត្រូត; 5 - ខ្សែសម្រាប់ភ្ជាប់អេឡិចត្រូតទៅនឹងឧបករណ៍វាស់

សក្ដានុពលលំនឹងនៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីស្របតាមសមីការ Nernst សម្រាប់អេឡិចត្រូតជ្រើសរើស anion អាស្រ័យលើសកម្មភាព (ការប្រមូលផ្តុំ) នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីក្នុងដំណោះស្រាយ៖


(19) ឬនៅ 25 ° C:

(20)

កន្លែងដែលជាសក្តានុពលស្តង់ដារនៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរី, V; -

រៀងគ្នា សកម្មភាព មេគុណសកម្មភាព កំហាប់ម៉ូលេគុលនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីក្នុងដំណោះស្រាយ។

ពាក្យទីមួយនៅខាងស្តាំដៃនៃសមីការ (20) គឺជាតម្លៃថេរ។ សម្រាប់ដំណោះស្រាយដែលមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងប្រហែលដូចគ្នា មេគុណសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីត ដូច្នេះហើយពាក្យទីពីរនៅខាងស្តាំដៃនៃ Eq ។ (20) ក៏ជាថេរផងដែរ។ បន្ទាប់មកសមីការ Nernst អាចត្រូវបានតំណាងដូចជា៖

អ៊ី=const - 0.0591gc (F -) = const + 0.059pF, (21)

ដែល pF = -1gc ​​​​(F -) គឺជា​សូចនាករ​នៃ​កំហាប់​អ៊ីយ៉ុង​ហ្វ្លុយអូរី​ក្នុង​ដំណោះស្រាយ។

ដូច្នេះសម្រាប់ កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងថេរដំណោះស្រាយ សក្ដានុពលលំនឹងនៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីតគឺអាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីត។ អត្ថិភាពនៃការពឹងផ្អែកបែបនេះធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ដែលត្រូវបានគ្រោងនៅក្នុងកូអរដោណេ សម្រាប់ស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូមក្នុងសមាសភាព និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៅជិតដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

អេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានប្រើក្នុងជួរ pH នៃ 5-9 ចាប់តាំងពីនៅ pH< 5 наблюдается неполная ионизация или образование និងនៅ pH> 9 - អន្តរកម្មនៃសម្ភារៈអេឡិចត្រូតជាមួយ hydroxydion:

ដើម្បីរក្សាតម្លៃ pH ថេរ និងបង្កើតកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងថេរនៅក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ និងវិភាគ ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន (ឧទាហរណ៍ អាសេតាត ឬស៊ីត្រាត) ជាធម្មតាត្រូវបានប្រើប្រាស់។ នៅពេលវិភាគដំណោះស្រាយជាមួយនឹងសមាសធាតុអំបិលស្មុគស្មាញ ដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នក៏បម្រើដើម្បីលុបបំបាត់ឥទ្ធិពលជ្រៀតជ្រែកនៃ cations extraneous ដោយភ្ជាប់ពួកវាទៅជាអាស៊ីតអាសេតាត ស៊ីត្រាត ឬសមាសធាតុស្មុគ្រស្មាញផ្សេងទៀត។ សម្រាប់គោលបំណងដូចគ្នា សារធាតុផ្សំបន្ថែម (ឧទាហរណ៍ EDTA) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។

ការជ្រើសរើសនៃការប្តេជ្ញាចិត្តជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីគឺខ្ពស់ណាស់; មានតែអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូអុកស៊ីតដែលជ្រៀតជ្រែក និង cations តិចតួចទាំងនោះដែលបង្កើតជាសមាសធាតុស្មុគ្រស្មាញដែលមានស្ថេរភាពជាមួយអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីជាងសមាសធាតុនៃដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។

ជួរនៃការផ្តោតអារម្មណ៍ដែលបានកំណត់នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីគឺធំទូលាយណាស់: ពី 10 -6 ទៅ 1 mol / l; ក្នុងករណីនេះកំហុសក្នុងការកំណត់ភាគរយគឺ± 2% ។

អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត ត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយក្នុងការវិភាគវត្ថុផ្សេងៗ៖ ទឹកផឹក ឱសថ សម្ភារៈជីវសាស្រ្ត ការគ្រប់គ្រងការបំពុលបរិស្ថាន។ល។

ចាប់តាំងពីនៅក្នុងការងារនេះដំណោះស្រាយហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូមដែលមិនមានអ៊ីយ៉ុងបរទេសត្រូវបានវិភាគដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នអាចត្រូវបានលុបចោល។ ក្នុងករណីនេះ គម្លាតបន្តិចបន្តួចនៃខ្សែក្រវាត់ក្រិតពីការពឹងផ្អែកលីនេអ៊ែរ គួរតែត្រូវបានរំពឹងទុក ចាប់តាំងពីនៅក្នុងដំណោះស្រាយស្តង់ដារជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃកំហាប់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងកើនឡើង ហើយមេគុណសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតមិននៅដដែល។ ថេរ។

លំដាប់ការងារ

1. (សូមមើលឧបសម្ព័ន្ធទី 1) ។

2. ស្គាល់ពីគោលបំណង គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការ និង "សេចក្តីណែនាំអំពីប្រតិបត្តិការសម្រាប់ឧបករណ៍វាស់អ៊ីយ៉ុងសកល EV-74" (ឬឧបករណ៍ស្រដៀងគ្នា) (សូមមើលឧបសម្ព័ន្ធទី 2, 3) ។

3.

យកចិត្តទុកដាក់!ការងារនេះផ្តល់សម្រាប់ការប្រើប្រាស់អ៊ីយ៉ូណូម័រប្រភេទ EV-74 ។ នៅពេលប្រើឧបករណ៍នៃប្រភេទផ្សេងគ្នា ចាំបាច់ត្រូវផ្តល់ការពិពណ៌នាបន្ថែមអំពីពួកវា។

3.1. ក្រឡា galvanic ត្រូវបានផ្គុំចេញពីអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត និងអេឡិចត្រូតយោងក្លរួប្រាក់។

យកចិត្តទុកដាក់!នៅពេលធ្វើការជាមួយអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង ការយកចិត្តទុកដាក់មិនត្រូវធ្វើឱ្យខូចផ្ទៃការងាររបស់អេឡិចត្រូតនោះទេ - ភ្នាសដែលគួរតែរលោង គ្មានស្នាមប្រេះ និងប្រាក់បញ្ញើ។

មុនពេលដំឡើង សូមអ្រងួនអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីយ៉ាងខ្លាំងក្លាដូចជាទែម៉ូម៉ែត្រវេជ្ជសាស្ត្រ ដោយសង្កត់វាឱ្យត្រង់ដោយដាក់ភ្នាសចុះក្រោម។ នេះត្រូវបានធ្វើក្នុងគោលបំណងដើម្បីយកពពុះខ្យល់ដែលមើលមិនឃើញពីខាងក្រៅដែលអាចបង្កើតរវាងផ្ទៃនៃភ្នាសនិងដំណោះស្រាយខាងក្នុងនៃអេឡិចត្រូត (មើលរូបភាព 3-9) និងនាំឱ្យមានអស្ថេរភាពនៃការអានម៉ែត្រ។

អេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានជួសជុលនៅក្នុងកន្លែងឈរក្បែរអេឡិចត្រូតយោង។

យកចិត្តទុកដាក់!អ្នកកាន់សម្រាប់ភ្ជាប់អេឡិចត្រូតទៅនឹងជើងកាមេរ៉ាជាធម្មតាត្រូវបានដំឡើងជាមុនឱ្យបានត្រឹមត្រូវ; វាមិនត្រូវបានណែនាំឱ្យផ្លាស់ប្តូរទីតាំងរបស់ពួកគេទេ។ ដើម្បីជួសជុលអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីត ឬផ្លាស់ប្តូរសូលុយស្យុងនៅក្នុងក្រឡា ដំបូងអ្នកត្រូវដកឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកចេញពីក្រោមក្រឡាដោយប្រុងប្រយ័ត្ន។

នៅពេលជួសជុល អេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងជើងទ្រពីខាងក្រោម ដើម្បីឱ្យចុងទាបរបស់វានៅកម្រិតជាមួយនឹងចុងទាបនៃអេឡិចត្រូតយោង។ អេឡិចត្រូតត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងអ៊ីយ៉ូដតាមរយៈរន្ធ "វាស់" ដែលមានទីតាំងនៅបន្ទះខាងក្រោយនៃឧបករណ៍ (ឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ទំ។ 1.1) ។ អេឡិចត្រូតយោងត្រូវតែភ្ជាប់ទៅអ៊ីយ៉ូណូមឺរតាមរយៈរន្ធ "Aux" ។

អេឡិចត្រូតត្រូវបានលាងសម្អាតម្តងហើយម្តងទៀតជាមួយនឹងទឹកចម្រោះពីដបបោកគក់លើកែវដែលមានសមត្ថភាព 200-250 មីលីលីត្រ បន្ទាប់មកកែវ 50 មីលីលីត្រជាមួយទឹកចម្រោះត្រូវបានដាក់នៅក្រោមអេឡិចត្រូតដែលត្រូវបានតំឡើងនៅចំកណ្តាលតុ។ ឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។ អេឡិចត្រូតដែលភ្ជាប់យ៉ាងត្រឹមត្រូវ មិនគួរប៉ះជញ្ជាំង និងបាតឡើយ។

វ៉ែនតាក៏ដូចជាដំបងម៉ាញេទិកដែលត្រូវបានប្រើនៅពេលក្រោយដើម្បីកូរដំណោះស្រាយ។

3.2. អ៊ីយ៉ូណូមឺរត្រូវបានភ្ជាប់ទៅបណ្តាញក្រោមការត្រួតពិនិត្យរបស់គ្រូ ដែលដឹកនាំដោយសៀវភៅណែនាំសម្រាប់ឧបករណ៍ (ឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ធាតុ 1.2-1.7)។ អនុញ្ញាតឱ្យឧបករណ៍ឡើងកំដៅរយៈពេល 30 នាទី។

4. ការរៀបចំដំណោះស្រាយហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូម 0.1000 mol / L ស្តង់ដារ។គណនាដោយមានភាពត្រឹមត្រូវនៃ 0.0001 ក្រាម ម៉ាស់សំណាកនៃសូដ្យូមហ្វ្លុយអូរីតដែលត្រូវការសម្រាប់ការរៀបចំ 100 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយ 0.1000 mol / l យោងតាមរូបមន្ត៖

កន្លែងណា c, - រៀងគ្នាកំហាប់ថ្គាម (mol / l) និងបរិមាណ (l) នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូម; - ម៉ាសម៉ូលេគុលនៃហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូម g / mol ។

ជាដំបូង ដបថ្លឹងស្អាត និងស្ងួតត្រូវបានថ្លឹងលើសមតុល្យវិភាគដែលមានភាពត្រឹមត្រូវ ± 0.0002 ក្រាម ហើយបន្ទាប់មកគំរូនៃថ្នាក់សារធាតុប្រតិកម្មត្រូវបានថ្លឹងនៅក្នុងដបថ្លឹងនេះ។ សូដ្យូមហ្វ្លុយអូរី ម៉ាស់ដែលត្រូវតែគណនាយ៉ាងត្រឹមត្រូវ។

ផ្នែកថ្លឹងត្រូវបានផ្ទេរជាបរិមាណទៅក្នុងដបបរិមាណដែលមានសមត្ថភាព 100 មីលីលីត្រតាមរយៈចីវលោស្ងួត លាងជម្រះភាគល្អិតអំបិលចេញពីជញ្ជាំងដប និងចីវលោជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នអាសេតាត (pH ~ 6) ។ សូលុយស្យុងពីដបត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុងដបមួយនៅលើដំបងកែវ ដោយផ្អៀងវាទៅនឹងគែមដប។ ការរំលាយអំបិលទាំងស្រុងត្រូវបានសម្រេច បន្ទាប់ពីនោះបរិមាណនៃដំណោះស្រាយត្រូវបាននាំទៅដល់ការសម្គាល់នៃដបជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។ ខ្លឹមសារនៃធុងត្រូវបានលាយបញ្ចូលគ្នា។

5. ការរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារ សូដ្យូម ហ្វ្លុយអូរីត នៃកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងថេរជាបន្តបន្ទាប់។ស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលមានកំហាប់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីស្មើនឹង 10 -2, 10 -3, 10 -4, 10 -5, និង 10 -6 mol / l ត្រូវបានរៀបចំក្នុង 50 មីលីលីត្រនៃ volumetric flasks ពីស្តង់ដារ 0.1000 mol / l សូដ្យូម។ សូលុយស្យុងហ្វ្លុយអូរីតដោយការពនរជាបន្តបន្ទាប់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។

ដូច្នេះដើម្បីរៀបចំដំណោះស្រាយ 10 -2 mol / L ដំណោះស្រាយ 5 មីលីលីត្រនៃ 0.1000 mol / L សូលុយស្យុងហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូមត្រូវបានបង្ហូរចូលទៅក្នុងដបបរិមាណ 50 មីលីលីត្រជាមួយ pipette បន្ទាប់ពីលាងជមែះបំពង់ជាមួយនឹងបរិមាណតិចតួចនៃដំណោះស្រាយនេះ 2-3 ដង។ , បរិមាណនៃដំណោះស្រាយត្រូវបានលៃតម្រូវទៅនឹងសញ្ញាសម្គាល់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្ន។ មាតិកានៃដបត្រូវបានកូរ។ តាមរបៀបដូចគ្នាដំណោះស្រាយ 10 -3 mol / l ត្រូវបានរៀបចំពីដំណោះស្រាយ 10 -2 mol / l ។ល។ រហូតដល់ 10 -6 mol / l សូលុយស្យុងហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូម។

6. ការវាស់វែងនៃកម្លាំងអេឡិចត្រុងនៃកោសិកា galvanic ជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី។នៅក្នុង beaker ដែលមានសមត្ថភាព 50 មីលីលីត្រ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលបានរៀបចំត្រូវបានដាក់ជាបន្តបន្ទាប់

សូដ្យូមហ្វ្លុយអូរីដោយចាប់ផ្តើមជាមួយនឹងសារធាតុពនឺបំផុតបន្ទាប់ពីលាងកញ្ចក់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយដែលបានវាស់ 2-3 ដង។ សម្ងួតផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរី និងក្លរួប្រាក់ដោយក្រដាសតម្រង បន្ទាប់ពីនោះអេឡិចត្រូតត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលត្រូវវាស់ ដំបងម៉ាញេទិកត្រូវបានបន្ទាប ហើយក្រឡាត្រូវបានតំឡើងនៅចំកណ្តាលតារាងកូរម៉ាញេទិក។ ប្រសិនបើការណែនាំដោយគ្រូ សូមបើករន្ធចំហៀងនៃអេឡិចត្រូតក្លរីតប្រាក់ ដោយយកប្រដាប់បិទកៅស៊ូចេញពីវា។ បើកឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក និងវាស់ EMF នៃធាតុ (សក្តានុពលវិជ្ជមាននៃអេឡិចត្រូតហ្វ្លុយអូរី) ដោយប្រើឧបករណ៍វាស់អ៊ីយ៉ុង EV-74 ក្នុងជួររង្វាស់តូចចង្អៀត - 14 ដូចដែលបានបញ្ជាក់ក្នុងឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ទំ។ 2.1-2.5 ។ លទ្ធផលនៃការវាស់វែងត្រូវបានបញ្ចូលក្នុងតារាង។ ៣-១០.

តារាង 3-10 ។លទ្ធផលនៃការវាស់កម្លាំងអេឡិចត្រុងនៃកោសិកា galvanic ជាមុខងារនៃការផ្តោតអារម្មណ៍នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី

7. ការសាងសង់ក្រាហ្វនៃការក្រិតតាមខ្នាត។នេះបើយោងតាមតារាង។ 3-10, ក្រាហ្វការក្រិតមួយត្រូវបានគូសនៅលើក្រដាសក្រាហ្វ ដោយកំណត់ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតាមបណ្តោយ abscissa និង EMF នៃធាតុគិតជា millivolts នៅលើការចាត់តាំង (អ៊ី mV) ។ ប្រសិនបើការពឹងផ្អែក (21) ត្រូវបានពេញចិត្តបន្ទាប់មកបន្ទាត់ត្រង់មួយត្រូវបានទទួលជម្រាលដែលទៅអ័ក្ស abscissa គឺ 59 ± 2 mV (នៅ 25 ° C) ។ ក្រាហ្វត្រូវបានស្អិតជាប់ជាមួយទិនានុប្បវត្តិមន្ទីរពិសោធន៍។

8. ការកំណត់មាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលមានអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានទទួលពីគ្រូក្នុងដបបរិមាណ 50 មីលីលីត្រ។ បរិមាណនៃដំណោះស្រាយត្រូវបានបង្កើតឡើងតាមសញ្ញាសម្គាល់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នអាសេតាត។ មាតិកានៃដបត្រូវបានកូរហើយ EMF នៃធាតុដែលមានសមាសធាតុហ្វ្លុយអូរីតនិងអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ត្រូវបានវាស់នៅក្នុងដំណោះស្រាយលទ្ធផល។

នៅចុងបញ្ចប់នៃការវាស់វែង សូមបិទរន្ធនៃអេឡិចត្រូតក្លរីតប្រាក់ដោយប្រើប្រដាប់បិទកៅស៊ូ ហើយបិទឧបករណ៍ ដូចដែលបានបញ្ជាក់នៅក្នុងឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ប្រការ 2.6 ។

យោងតាមក្រាហ្វនៃការក្រិតតាមខ្នាត សូចនាករនៃការផ្តោតអារម្មណ៍នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតត្រូវបានរកឃើញ ដែលត្រូវគ្នានឹង EMF នៃធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ បន្ទាប់មកកំហាប់ម៉ូលេគុលត្រូវបានកំណត់ ហើយខ្លឹមសារនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយត្រូវបានគណនាដោយ រូបមន្ត៖


កន្លែងណា - titer នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ, g / ml; - ថ្គាម

ny កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី, បានរកឃើញដោយប្រើក្រាហ្វការក្រិត, mol / l; - ម៉ាសម៉ូលេគុលនៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរី, g / mol ។

titer ត្រូវបានគណនាដោយភាពត្រឹមត្រូវនៃតួលេខសំខាន់ៗចំនួនបី។

9. ការកំណត់មាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដោយយោងទៅតាមសមីការនៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។តម្លៃ pF សម្រាប់ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគអាចត្រូវបានរកឃើញពីសមីការនៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ដែលហាក់ដូចជាត្រឹមត្រូវជាងការប្រើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត។ សមីការនេះគឺ៖

កន្លែងណា ខ្សែសង្វាក់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង ;ខ្សែសង្វាក់នៅ = 0 -

បន្ទាត់កាត់ដោយបញ្ជា ;- តង់សង់នៃមុំមួយ។

ចំណោទនៃបន្ទាត់ត្រង់ទៅអ័ក្ស abscissa:

កន្លែងណា - ចំនួននៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ ដូចនេះ៖

ដោយបានកំណត់ទៅតាមកាលវិភាគ និងគណនា ពឹងលើ

យោងតាមរូបមន្ត៖

បន្ទាប់មកកំហាប់ម៉ូលេគុលត្រូវបានកំណត់ហើយមាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយត្រូវបានគណនាតាមរូបមន្តដែលបានចង្អុលបង្ហាញខាងលើ។

ត្រួតពិនិត្យសំណួរ

1. ដាក់ឈ្មោះសមាសធាតុនៃកោសិកា galvanic ដែលប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់ (សកម្មភាព) នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយសក្តានុពលផ្ទាល់។

2. តើទំនាក់ទំនងគណិតវិទ្យាដែលស្ថិតនៅក្រោមការកំនត់កំហាប់ (សកម្មភាព) នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីក្នុងដំណោះស្រាយដោយវិធីសាស្ត្រ potentiometry ផ្ទាល់គឺជាអ្វី?

3. ពិពណ៌នាអំពីការរចនានៃអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត។ តើកត្តាអ្វីខ្លះកំណត់សក្តានុពលរបស់វា?

4. ហេតុអ្វីបានជាចាំបាច់ត្រូវបង្កើតកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងដូចគ្នានៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ និងស្តង់ដារ នៅពេលកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីដោយវិធីសាស្ត្រនៃសក្តានុពលផ្ទាល់?

5. តើកម្រិត pH ល្អបំផុតសម្រាប់ការកំណត់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីតគឺជាអ្វី?

6. តើតម្លៃ pH ល្អបំផុត និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងថេររក្សាបានយ៉ាងដូចម្តេចក្នុងអំឡុងពេលកំណត់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយជាមួយនឹងសមាសធាតុអំបិលស្មុគស្មាញ?

7. តើអ៊ីយ៉ុងអ្វីខ្លះដែលរំខានដល់ការកំណត់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតនៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត? តើឥទ្ធិពលជ្រៀតជ្រែករបស់ពួកគេត្រូវបានលុបចោលដោយរបៀបណា?

8. រាយបញ្ជីដំណាក់កាលសំខាន់ៗនៃការកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីនៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយវិធីសាស្ត្រ potentiometric ដោយប្រើខ្សែកោងក្រិត។

9. តើក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតត្រូវបានគ្រោងនៅពេលកំណត់កំហាប់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូតាមេទ្រីដោយផ្ទាល់នៅក្នុងកូអរដោណេ?

10. អ្វីដែលគួរតែស្មើនឹងជម្រាល (តង់សង់នៃជម្រាល) នៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតដែលបានគ្រោងនៅក្នុងកូអរដោនេ សម្រាប់ដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃហ្វ្លុយអូរីសូដ្យូមដែលមានកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងដូចគ្នានៅ 25 ° C?

11. របៀបគណនាកំហាប់នៃហ្វ្លុយអូរី-អ៊ីយ៉ុងក្នុងដំណោះស្រាយដោយប្រើទិន្នន័យនៃក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ដែលបង្កើតជាកូអរដោណេ ប្រសិនបើ EMF នៃធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានគេស្គាល់?

12. តើធ្វើដូចម្តេចដើម្បីរៀបចំដំណោះស្រាយស្តង់ដារពីសារធាតុគ្រីស្តាល់នៃហ្វ្លុយអូរីតសូដ្យូមជាមួយនឹងកំហាប់ពិតប្រាកដស្មើនឹងអ្វីដែលបានបញ្ជាក់ឧទាហរណ៍ 0.1000 mol / l?

13. តើធ្វើដូចម្តេចដើម្បីរៀបចំដំណោះស្រាយសូដ្យូមហ្វ្លុយអូរីស្ដង់ដារពីដំណោះស្រាយដែលប្រមូលផ្តុំច្រើនជាង?

14. ដាក់ឈ្មោះជួរនៃកំហាប់ដែលបានកំណត់ និងកំហុសជាភាគរយក្នុងការកំណត់អ៊ីយ៉ុងហ្វ្លុយអូរីតដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីដោយវិធីសាស្ត្រនៃខ្សែកោងក្រិត។

15. ដាក់ឈ្មោះតំបន់នៃការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតដែលជ្រើសរើសហ្វ្លុយអូរីត។

មេរៀនទី 2. Potentiometric titration

អ្នកត្រូវដឹងសម្រាប់មេរៀន

1. គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល។ សមីការ Nernst ។ ភាពខុសគ្នានៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល។

2. ដ្យាក្រាមគ្រោងការណ៍នៃការរៀបចំ titration potentiometric ។

3. សូចនាករអេឡិចត្រូតដែលប្រើក្នុង titration potentiometric អាស្រ័យលើប្រភេទនៃប្រតិកម្ម titration; អេឡិចត្រូតយោង។

4. វិធីសាស្រ្តសម្រាប់ចង្អុលបង្ហាញចំណុចសមមូលក្នុងការ titration potentiometric ។

5. អត្ថប្រយោជន៍នៃ titration potentiometric លើការវិភាគ titrimetric ជាមួយនឹងការចង្អុលបង្ហាញដែលមើលឃើញនៃចំណុចសមមូល។

6. ខ្លឹមសារនៃការប្តេជ្ញាចិត្តនៃ novocaine ដោយ potentiometric titration ។

សម្រាប់មេរៀនអ្នកត្រូវចេះ

1. រៀបចំដំណោះស្រាយដែលត្រូវវិភាគដោយរំលាយផ្នែកថ្លឹងនៃសំណាកពិសោធន៍ជាមួយនឹងម៉ាស់ដែលគេស្គាល់ច្បាស់។

2. គណនាប្រភាគម៉ាសនៃសារធាតុនៅក្នុងសំណាកដែលបានវិភាគដោយផ្អែកលើលទ្ធផល titration ។

3. សរសេរសមីការនៃប្រតិកម្មដែលកើតឡើងកំឡុងពេល titration ។

សំណួរសាកល្បងខ្លួនឯង

1. តើអ្វីជាគោលការណ៍នៅពីក្រោយវិធីសាស្ត្រ titration potentiometric?

2. តើសមីការអ្វីដែលបង្ហាញពីការពឹងផ្អែកនៃសក្តានុពលអេឡិចត្រូតលើកំហាប់ (សកម្មភាព) នៃសមាសធាតុកំណត់សក្តានុពលនៅក្នុងដំណោះស្រាយ?

3. តើប៉ារ៉ាម៉ែត្រអេឡិចត្រូគីមីអ្វីត្រូវបានវាស់នៅពេលកំណត់សារធាតុដោយ titration potentiometric?

4. ផ្តល់និយមន័យទៅនឹងពាក្យ "អេឡិចត្រូតសូចនាករ", "អេឡិចត្រូតយោង" ។

5. តើអ្វីជាហេតុផលសម្រាប់ការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៃកម្លាំងអេឡិចត្រូនៃកោសិកា galvanic (សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករ) នៅក្នុងដំណោះស្រាយ titrated នៅជិតចំណុចសមមូល?

6. ដាក់ឈ្មោះវិធីសាស្រ្តដែលគេស្គាល់សម្រាប់កំណត់ចំណុចសមមូលដោយផ្អែកលើទិន្នន័យ titration potentiometric ។

7. តើប្រតិកម្មគីមីប្រភេទណាខ្លះដែលអាចប្រើវិធីសាស្ត្រ titration potentiometric? តើអេឡិចត្រូតអ្វីខ្លះត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការនេះ?

8. តើអ្វីជាអត្ថប្រយោជន៍នៃការ titration potentiometric លើការវិភាគ titrimetric ជាមួយនឹងការចង្អុលបង្ហាញដែលមើលឃើញនៃចំណុចសមមូល?

9. ដាក់ឈ្មោះជួរនៃកំហាប់ដែលបានកំណត់ និងភាគរយ (ទាក់ទង) កំហុសក្នុងការកំណត់សារធាតុដោយការ titration potentiometric ។

10. តើអ្វីជាប្រតិកម្មគីមីដែលផ្អែកលើការកំណត់នៃសារធាតុដែលមានក្រុមអាមីណូក្រអូបចម្បងដោយ nitrite titration? តើ​មាន​លក្ខខណ្ឌ​អ្វី​ខ្លះ​ដើម្បី​កាន់​វា? សូចនាករដែលបានអនុវត្ត?

11. តើអ្វីជាគោលការណ៍ជាមូលដ្ឋាននៃការកំណត់ novocaine ដោយការ titration សក្តានុពល? រាយដំណាក់កាលសំខាន់ៗនៃការវិភាគ។

ការងារមន្ទីរពិសោធន៍ "ការកំណត់ប្រភាគធំនៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំ"

គោលបំណងនៃការងារ

រៀនប្រើវិធីសាស្ត្រ titration potentiometric សម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃសារធាតុមួយ។

ភារកិច្ចគោលដៅ

1. ការ titration potentiometric ប្រហាក់ប្រហែលនៃ novocaine ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ sodium nitrite ។

2. ការ titration potentiometric ច្បាស់លាស់នៃ novocaine ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ sodium nitrite ។

3. ការស្វែងរកចំណុចបញ្ចប់នៃ titration potentiometric ។

4. ការគណនាប្រភាគម៉ាសនៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំ។

សុវត្ថិភាពសម្ភារៈ

សារធាតុប្រតិកម្ម

1. សូដ្យូម nitrite ស្តង់ដារ ~ 0.1 mol / l ដំណោះស្រាយ។

2. ម្សៅ Novocaine ។

3. ប៉ូតាស្យូម bromide ម្សៅ។

4. អាស៊ីត hydrochloric ប្រមូលផ្តុំ (= 1.17 ក្រាម / មីលីលីត្រ) ។

5. ទឹកចម្រោះ។ កែវ

1. ដបទឹកចំណុះ 100 មីលីលីត្រ។

2. ដបទឹកចំណុះ 20 មីលីលីត្រ។

3. 25 មីលីលីត្រ burette ។

4. ស៊ីឡាំងវាស់សម្រាប់ 20 មីលីលីត្រ។

5. ស៊ីឡាំងវាស់សម្រាប់ 100 មីលីលីត្រ។

6. Beaker សម្រាប់ titration, 150 មីលីលីត្រ។

7. Byux ។

8. ចីវលោ។

9. 250ml ឬ 500ml ដបលាង។

ឧបករណ៍

1. Universal ionomer EV-74 ឬស្រដៀងគ្នា។

2. អេឡិចត្រូតសូចនាករផ្លាទីន ETPL-01 M ឬស្រដៀងគ្នា។

3. អេឡិចត្រូតយោង, មន្ទីរពិសោធន៍ជំនួយប្រាក់ក្លរួ EVL-1MZ ឬស្រដៀងគ្នា។

ការរៀបចំអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់សម្រាប់ការប្រើប្រាស់ - សូមមើលខាងលើ ការងារមន្ទីរពិសោធន៍ពីមុន។

4. ឈរសម្រាប់ជួសជុលអេឡិចត្រូតពីរ និងប៊ូរ៉េតមួយ។

5. ម៉ាញេទិក stirrer ។

6. តុល្យភាពវិភាគជាមួយទម្ងន់។

7. ទម្ងន់បច្ចេកទេសជាមួយនឹងទម្ងន់។

សម្ភារៈផ្សេងទៀត៖សូមមើល "ជំនួយសម្ភារៈ" នៅក្នុងការងារមុន។

ខ្លឹមសារនៃការងារ

Potentiometric titration គឺផ្អែកលើការចង្អុលបង្ហាញចំណុចសមមូលដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំង (លោត) នៅក្នុងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករក្នុងអំឡុងពេល titration ។

ដើម្បីកំណត់ novocaine សារធាតុដែលមានក្រុមអាមីណូក្រអូបចម្បង វិធីសាស្ត្រ titration nitritometric ត្រូវបានប្រើ យោងទៅតាម novocaine ត្រូវបាន titrated ជាមួយស្តង់ដារ 0.1 mol/L ដំណោះស្រាយ sodium nitrite ក្នុងឧបករណ៍ផ្ទុកអាស៊ីត hydrochloric នៅក្នុងវត្តមាននៃប៉ូតាស្យូម bromide (បង្កើនល្បឿន។ ប្រតិកម្ម) នៅសីតុណ្ហភាពមិនខ្ពស់ជាង 18-20 ° C ។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌបែបនេះ ប្រតិកម្ម titration ដំណើរការជាបរិមាណ និងលឿនជាង៖


វឌ្ឍនភាពនៃប្រតិកម្ម diazotization ត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយប្រើអេឡិចត្រូតសូចនាករផ្លាទីន ដែលរួមជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតយោងសមរម្យ (ក្លរួប្រាក់ ឬ calomel) ត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលនឹងត្រូវបាន titrated ហើយកម្លាំងអេឡិចត្រូតត្រូវបានវាស់។ ធាតុអាស្រ័យលើ

ភាពខុសគ្នាពីបរិមាណនៃ titrant បន្ថែម

សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករយោងទៅតាមសមីការ Nernst អាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំ (សកម្មភាព) នៃសារធាតុដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្ម titration ។ នៅជិតចំណុចសមមូល (TE) ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃសារធាតុកំណត់សក្តានុពលផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងដែលត្រូវបានអមដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំង (លោត) នៅក្នុងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករ។ EMF នៃធាតុមួយត្រូវបានកំណត់ដោយភាពខុសគ្នាសក្តានុពលរវាងអេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោង។ ដោយសារសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតយោងនៅតែថេរ ការលោតនៅក្នុងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករបណ្តាលឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុង EMF នៃធាតុដែលបង្ហាញពីសមិទ្ធិផលនៃ TE ។ សម្រាប់ភាពត្រឹមត្រូវកាន់តែច្រើននៃការកំណត់ TE ទីត្រាតត្រូវបានបន្ថែមទម្លាក់ចុះនៅចុងបញ្ចប់នៃ titration ។

វិធីសាស្ត្រក្រាហ្វិក ដែលជាធម្មតាប្រើដើម្បីស្វែងរក TE ក្នុងករណីនេះគឺពិបាកនឹងណែនាំអោយប្រើ ចាប់តាំងពីខ្សែកោង titration គ្រោងក្នុងកូអរដោណេ គឺមិនស៊ីមេទ្រីទាក់ទងនឹង TE; វាពិបាកក្នុងការបង្កើត TE ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់។

កំហុសភាគរយក្នុងការកំណត់នៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំដោយការ titration potentiometric មិនលើសពី 0.5% ទេ។

ស្រដៀងគ្នាទៅនឹងការប្តេជ្ញាចិត្តនៃ novocaine ដោយ titration potentiometric សមាសធាតុសរីរាង្គ និងថ្នាំជាច្រើនទៀតដែលមានក្រុមអាមីណូក្រអូបបឋមអាចត្រូវបានកំណត់ឧទាហរណ៍ sulfacil, norsulfazole, ដេរីវេនៃអាស៊ីត n-aminobenzoic ជាដើម។

ចំណាំ។ប្រតិកម្ម diazotization គឺយឺត។ កត្តាផ្សេងៗប៉ះពាល់ដល់អត្រាលំហូររបស់វា។ ការកើនឡើងនៃជាតិអាស៊ីតនាំទៅរកការថយចុះនៃអត្រាប្រតិកម្ម ដូច្នេះក្នុងអំឡុងពេល titration ព្យាយាមជៀសវាងការលើសនៃអាស៊ីត hydrochloric ។ ដើម្បីពន្លឿនប្រតិកម្ម ប៉ូតាស្យូមប្រូមីតត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងល្បាយប្រតិកម្ម។ សីតុណ្ហភាពមានឥទ្ធិពលធម្មតា។

នៅលើអត្រាប្រតិកម្ម: ការកើនឡើងនៃសីតុណ្ហភាព 10 ° C នាំឱ្យមានការកើនឡើងនៃអត្រាប្រហែល 2 ដង។ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយការ titration ជាក្បួនត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពមិនខ្ពស់ជាង 18-20 ° C ហើយក្នុងករណីជាច្រើនសូម្បីតែទាបជាងនៅពេលដែលល្បាយប្រតិកម្មត្រូវបានត្រជាក់ដល់ 0-10 ° C ចាប់តាំងពីសមាសធាតុ diazo បង្កើតឡើងជា លទ្ធផលនៃប្រតិកម្មគឺមិនស្ថិតស្ថេរ និងរលាយនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ជាង។

Titration ដោយប្រើប្រតិកម្ម diazotization ត្រូវបានអនុវត្តយឺត: ដំបូងក្នុងអត្រា 1-2 មីលីលីត្រ / នាទីហើយនៅចុងបញ្ចប់នៃ titration - 0.05 មីលីលីត្រ / នាទី។

លំដាប់ការងារ

យកចិត្តទុកដាក់!ការងារនេះផ្តល់សម្រាប់ការប្រើប្រាស់ ionomer សកល EV-74 ។ នៅពេលប្រើឧបករណ៍នៃប្រភេទផ្សេងគ្នា ចាំបាច់ត្រូវផ្តល់ការពិពណ៌នាបន្ថែមនៅក្នុងការណែនាំអំពីវិធីសាស្ត្រមន្ទីរពិសោធន៍។

1. អ្នកស្គាល់គ្នាជាមួយ "ការណែនាំសុវត្ថិភាពសម្រាប់ធ្វើការជាមួយឧបករណ៍អគ្គិសនី"(សូមមើលឧបសម្ព័ន្ធទី 1) ។

2. ស្វែងយល់ពីគោលបំណង គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការ និង "សេចក្តីណែនាំប្រតិបត្តិការសម្រាប់ម៉ែត្រអ៊ីយ៉ុងសកល EV-74"(​សូម​មើល​ឧបសម្ព័ន្ធ ២, ៣) ឬឧបករណ៍ស្រដៀងគ្នា។

3. ការរៀបចំអ៊ីយ៉ូណូមឺរសម្រាប់ការវាស់វែង។

3.1. ក្រឡា galvanic ត្រូវបានផ្គុំពីអេឡិចត្រូតសូចនាករផ្លាទីន និងអេឡិចត្រូតយោងក្លរួប្រាក់។

អេឡិចត្រូតផ្លាទីនត្រូវបានជួសជុលនៅក្នុងកន្លែងឈរក្បែរអេឡិចត្រូតយោង។

យកចិត្តទុកដាក់!អ្នកកាន់ដែលត្រូវបានរចនាឡើងសម្រាប់ភ្ជាប់អេឡិចត្រូត និងប៊ូរ៉េតទៅនឹងជើងកាមេរ៉ា ជាធម្មតាត្រូវបានដំឡើងជាមុនឱ្យបានត្រឹមត្រូវ។ វាមិនត្រូវបានណែនាំឱ្យផ្លាស់ប្តូរទីតាំងរបស់ពួកគេទេ។ ដើម្បីជួសជុលអេឡិចត្រូតផ្លាទីន ឬជំនួសសូលុយស្យុងក្នុងក្រឡា ដំបូងត្រូវដកឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកចេញពីក្រោមក្រឡាដោយប្រុងប្រយ័ត្ន។

សម្រាប់ការជួសជុល អេឡិចត្រូតផ្លាទីនត្រូវបាននាំចូលទៅក្នុងជើងទ្រពីខាងក្រោមដើម្បីឱ្យចុងទាបរបស់វាខ្ពស់ជាងបន្តិច (ប្រហែល 0.5 សង់ទីម៉ែត្រ) ជាងចុងខាងក្រោមនៃអេឡិចត្រូតយោង។ អេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានភ្ជាប់ទៅនឹងអ៊ីយ៉ូដតាមរយៈរន្ធ "វាស់" ដែលមានទីតាំងនៅបន្ទះខាងក្រោយនៃឧបករណ៍ (សូមមើលឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ទំព័រ 1.1) ។ អេឡិចត្រូតយោងត្រូវតែភ្ជាប់ទៅអ៊ីយ៉ូណូមឺរតាមរយៈរន្ធ "Aux" ។

អេឡិចត្រូតត្រូវបានលាងសម្អាតម្តងហើយម្តងទៀតដោយទឹកចម្រោះពីដបបោកគក់លើប៊ីក 200-250 មីលីលី បន្ទាប់ពីនោះ ប៊ីកឃ័រ 150 មីលីលីត្រជាមួយទឹកចម្រោះត្រូវបានដាក់នៅក្រោមអេឡិចត្រូតដែលត្រូវបានដំឡើងនៅចំកណ្តាលតុកូរម៉ាញេទិក។ អេឡិចត្រូតដែលបានជួសជុលត្រឹមត្រូវមិនគួរប៉ះជញ្ជាំង និងផ្នែកខាងក្រោមនៃកញ្ចក់ ក៏ដូចជាដំបងម៉ាញ៉េទិចដែលប្រើនៅពេលក្រោយដើម្បីកូរដំណោះស្រាយ។

3.2. អ៊ីយ៉ូណូមឺរត្រូវបានភ្ជាប់ទៅបណ្តាញ ក្រោមការត្រួតពិនិត្យរបស់គ្រូណែនាំដោយសៀវភៅណែនាំសម្រាប់ឧបករណ៍ (ឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ទំព័រ 1.2-1.7) ។ អនុញ្ញាតឱ្យឧបករណ៍ឡើងកំដៅរយៈពេល 30 នាទី។

4. ការរៀបចំដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៃ novocaine ។រៀបចំដំណោះស្រាយ novocaine ប្រហែល 0.05 mol/l ក្នុងដំណោះស្រាយអាស៊ីត hydrochloric 2 mol/l ។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះប្រហែល 0,9 ក្រាមនៃថ្នាំ (គំរូត្រូវបានថ្លឹងក្នុងដបថ្លឹងនៅលើសមតុល្យវិភាគដែលមានភាពត្រឹមត្រូវ± 0.0002 ក្រាម) ត្រូវបានដាក់ក្នុងដបបរិមាណ 100 មីលីលីត្រ ទឹកចម្រោះ 20-30 មីលីលីត្រ 16.6 មីលីលីត្រ។ នៃដំណោះស្រាយអាស៊ីត hydrochloric ប្រមូលផ្តុំ (= 1.17 ក្រាម / មីលីលីត្រ) ។ ល្បាយនេះត្រូវបានកូររហូតទាល់តែថ្នាំត្រូវបានរំលាយទាំងស្រុងបរិមាណនៃដំណោះស្រាយត្រូវបាននាំយកទៅសម្គាល់ដោយទឹកចម្រោះមាតិកានៃដបត្រូវបានកូរ។

5. titration ចង្អុលបង្ហាញ។ក្នុងកែវដែលមានសមត្ថភាព 150 មីលីលីត្រជាមួយបំពង់មួយដាក់ 20 មីលីលីត្រនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៃ novocaine បន្ថែម 60 មីលីលីត្រនៃទឹកចម្រោះដោយប្រើស៊ីឡាំងមួយនិងប្រហែល 2 ក្រាមនៃប៉ូតាស្យូម bromide ។ អេឡិចត្រូដ - សូចនាករផ្លាទីននិងក្លរីតប្រាក់ជំនួយ - ត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយ titrated ដំបងម៉ាញេទិកត្រូវបានបន្ទាបហើយក្រឡាត្រូវបានតំឡើងនៅចំកណ្តាលតារាងកូរម៉ាញេទិក។ ប្រសិនបើការណែនាំដោយគ្រូ សូមបើករន្ធចំហៀងនៃអេឡិចត្រូតក្លរីតប្រាក់ ដោយយកប្រដាប់បិទកៅស៊ូចេញពីវា។ ប៊ូរ៉េត 25 មីលីលីត្រត្រូវបានបំពេញដោយដំណោះស្រាយសូដ្យូមនីត្រាត 0.1 mol / L ស្តង់ដារហើយត្រូវបានជួសជុលនៅក្នុងកន្លែងឈរមួយដើម្បីឱ្យចុងខាងក្រោមនៃ burette ត្រូវបានទម្លាក់ចូលទៅក្នុង beaker 1-2 សង់ទីម៉ែត្រនៅក្រោមគែមរបស់វា។ បើកឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។ ការកូរមិនត្រូវបានបញ្ឈប់ក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការ titration ទាំងមូលទេ។

ឧបករណ៍ត្រូវបានបើកនៅក្នុងរបៀប millivoltmeter ដើម្បីវាស់សក្តានុពលវិជ្ជមាន (+ mV) ។ នៅក្នុង titration ប្រហាក់ប្រហែល EMF នៃប្រព័ន្ធត្រូវបានវាស់លើជួរធំទូលាយ (-119) ដូចដែលបានបង្ហាញនៅក្នុងឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ទំ។ 2.1-2.5 ដំណោះស្រាយ titrant ត្រូវបានបន្ថែមក្នុងផ្នែកនៃ 1 មីលីលីត្ររាល់ពេលដែលវាស់ EMF នៃប្រព័ន្ធបន្ទាប់ពីការអានឧបករណ៍សន្មតថាតម្លៃថេរ។

ការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុង EMF (titration jump) ត្រូវបានគេសង្កេតឃើញ ហើយបន្ទាប់មក 5-7 ml ផ្សេងទៀតនៃ titrant ត្រូវបានបន្ថែមក្នុងផ្នែកនៃ 1 ml ហើយតម្លៃដែលបានវាស់ប្រែប្រួលមិនសំខាន់។ នៅចុងបញ្ចប់នៃការ titration សូមបិទឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។ លទ្ធផលនៃការវាស់វែងត្រូវបានបញ្ចូលក្នុងតារាង។ ៣-១១.

ដោយផ្អែកលើលទ្ធផលនៃ titration ប្រហាក់ប្រហែល បរិមាណ titrant ត្រូវបានបង្កើតឡើង បន្ទាប់ពីការបន្ថែមនៃការលោត titration ត្រូវបានអង្កេត។ កម្រិតសំឡេងនេះត្រូវបានគេចាត់ទុកថាជិតនឹងកម្រិតសំឡេង titration ចុង (CTT) ។

នៅក្នុងតារាង។ 3-11 ក្នុងឧទាហរណ៍បរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើប្រាស់សម្រាប់ការ titration ប្រហាក់ប្រហែលគឺ 11 មីលីលីត្រ។

តារាង 3-11 ។សូចនាករ titration (ឧទាហរណ៍)

ដោយផ្អែកលើលទ្ធផលនៃ titration ប្រហាក់ប្រហែល ខ្សែកោង titration ត្រូវបានរៀបចំជាកូអរដោណេ។ លក្ខណៈ asymmetric នៃខ្សែកោងត្រូវបានកត់សម្គាល់ ដែលធ្វើឱ្យវាពិបាកក្នុងការកំណត់ក្រាហ្វិក CTT ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវសមស្រប។

6. titration ត្រឹមត្រូវ។ផ្នែកថ្មីមួយនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៃ novocaine, ទឹកចម្រោះ, ប៉ូតាស្យូម bromide ក្នុងបរិមាណដូចគ្នាដូចជានៅក្នុង titration ប្រហាក់ប្រហែលត្រូវបានដាក់ក្នុង beaker 150 មីលីលីត្រស្អាត។ អេឡិចត្រូតដែលត្រូវបានលាងសម្អាតពីមុនដោយទឹកចម្រោះត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយរបារម៉ាញ៉េទិចត្រូវបានបន្ទាបហើយឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកត្រូវបានបើក។ សម្រាប់ការ titration ត្រឹមត្រូវ ការវាស់វែង EMF ត្រូវបានអនុវត្តលើជួរតូចចង្អៀត (49) ដូចដែលបានបង្ហាញនៅក្នុងឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ប្រការ 2.5 ។

ដំបូងចំពោះដំណោះស្រាយ titrated ក្នុងអត្រា 1 មីលីលីត្រ / នាទី បន្ថែមបរិមាណនៃ titrant បែបនេះដែលគួរតែមាន 1 មីលីលីត្រតិចជាងបរិមាណដែលបានចំណាយលើការ titration ប្រហាក់ប្រហែល បន្ទាប់ពីនោះ EMF នៃធាតុត្រូវបានវាស់។ នៅក្នុងឧទាហរណ៍ដែលបានបង្ហាញបរិមាណនៃ titrant បានបន្ថែមគឺ: 11 - 1 = 10 មីលីលីត្រ។

បន្ទាប់មក titrant ត្រូវបានបន្ថែមក្នុងផ្នែកនៃ 2 ដំណក់ រាល់ពេលដែលវាស់ EMF បន្ទាប់ពីការអានឧបករណ៍សន្មតថាតម្លៃស្ថិរភាព។ ការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុង EMF (titration jump) ត្រូវបានអង្កេត ហើយបន្ទាប់មក titration ត្រូវបានបន្តនៅក្នុងផ្នែកនៃ 2 ដំណក់ ហើយការថយចុះ និងការផ្លាស់ប្តូរតូចមួយត្រូវបានបញ្ជាក់។ នៅចុងបញ្ចប់នៃ titration បរិមាណសរុបនៃ titrant ដែលបានបន្ថែមត្រូវបានកត់សម្គាល់ជាមួយ ភាពត្រឹមត្រូវរាប់រយមីលីលីត្រ។

បិទឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។ លទ្ធផល titration ត្រូវបានបញ្ចូលក្នុងតារាង។ ៣-១២.

titration ត្រឹមត្រូវត្រូវបានអនុវត្តយ៉ាងហោចណាស់បីដង។ នៅចុងបញ្ចប់នៃការវាស់វែង សូមបិទរន្ធនៃអេឡិចត្រូតក្លរីតប្រាក់ដោយប្រើប្រដាប់បិទកៅស៊ូ ហើយបិទឧបករណ៍ ដូចដែលបានបញ្ជាក់នៅក្នុងឧបសម្ព័ន្ធទី 3 ប្រការ 2.6 ។

7. ការគណនាលទ្ធផលនៃការវិភាគ។ដោយផ្អែកលើទិន្នន័យ titration ពិតប្រាកដ ដំបូងបរិមាណនៃការធ្លាក់ចុះមួយត្រូវបានគណនាហើយបន្ទាប់មកបរិមាណនៃ titrant ដែលត្រូវគ្នានឹង ដោយរូបមន្ត៖

តើបរិមាណនៃ titrant នៅឯណាបន្ទាប់ពីការបន្ថែមនៃការដែល titration ត្រូវបានបន្តធ្លាក់ចុះ, ml គឺជាបរិមាណនៃ titrant នៅចុងបញ្ចប់នៃ titration, ml; - ចំនួនសរុបនៃដំណក់ titrant ត្រូវបានបន្ថែម; - ចំនួននៃដំណក់ titrant ដែលបានបន្ថែមមុនពេលការលោត titration លេចឡើង; - ចំនួនដំណក់ដែលបង្កើតជាចំណែកនៃដំណោះស្រាយ titrant ដែលបណ្តាលឱ្យលោត titration ។

តារាង 3-12 ។ការធ្វើត្រាប់តាមត្រឹមត្រូវ (ឧទាហរណ៍)

ឧទាហរណ៍។ការគណនាយោងទៅតាមតារាង។ ៣-១២.


បរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើប្រាស់សម្រាប់ការ titration ត្រូវបានកំណត់សម្រាប់ការ titration i-th នីមួយៗ។

ប្រភាគម៉ាស (ភាគរយ) នៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំ គណនា

រលាយជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវរាប់រយភាគរយយោងតាមរូបមន្ត៖


កន្លែងណា ជាមួយ- កំហាប់ម៉ូលេគុលនៃ titrant: ដំណោះស្រាយស្តង់ដារសូដ្យូមនីត្រាត mol / l; - បរិមាណនៃ titrant ដែលបានចំណាយលើ titration ពិតប្រាកដ i-th, ml;

បរិមាណនៃ aliquot នៃដំណោះស្រាយ novocaine, ml; - បរិមាណសរុបនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៃ novocaine, ml; - ម៉ាសនៃ novocaine ស្មើនឹង 272.78 ក្រាម / mol; - ទំងន់នៃគំរូនៃការរៀបចំដែលមាន novocaine, g ។

តម្លៃដែលទទួលបាននៃប្រភាគម៉ាសនៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំត្រូវបានដំណើរការដោយវិធីសាស្រ្តនៃស្ថិតិគណិតវិទ្យាដែលបង្ហាញពីលទ្ធផលនៃការវិភាគក្នុងទម្រង់នៃចន្លោះពេលទំនុកចិត្តសម្រាប់កម្រិតទំនុកចិត្ត 0.95 ។

ត្រួតពិនិត្យសំណួរ

1. តើអ្វីជាគោលការណ៍នៃការកំណត់ novocaine ដោយ titration potentiometric?

2. តើអ្វីជាប្រតិកម្មគីមីដែលផ្អែកលើការកំណត់នៃ novocaine ដោយ potentiometric titration?

3. តើអេឡិចត្រូតអ្វីខ្លះដែលអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីតាមដានវឌ្ឍនភាពនៃប្រតិកម្ម diazotization អំឡុងពេល titration នៃ novocaine ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ sodium nitrite?

4. តើអ្វីបណ្តាលឱ្យលោតនៅក្នុង EMF (លោតសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករ) នៅក្នុងតំបន់នៃចំណុចសមមូលកំឡុងពេល titration នៃ novocaine ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ sodium nitrite?

5. នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌអ្វីខ្លះដែលប្រតិកម្ម diazotization (ដោយមានការចូលរួមពី novocaine) ដំណើរការក្នុងបរិមាណ និងលឿនគ្រប់គ្រាន់?

6. តើការ titration potentiometric នៃ novocaine ត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងដំណោះស្រាយ sodium nitrite ក្នុងអត្រាប៉ុន្មាន?

7. តើទម្រង់នៃខ្សែកោង titration នៃ novocaine ជាមួយនឹងសូលុយស្យុង nitrite សូដ្យូម គ្រោងនៅក្នុងកូអរដោនេ "EMF - titrant volume" គឺជាអ្វី?

8. តើគួរប្រើវិធីសាស្ត្រក្រាហ្វិកសម្រាប់កំណត់ចំណុចសមមូលក្នុងការ titration potentiometric នៃ novocaine ដែរឬទេ?

10. តើអ្វីជាភាគរយ (ទាក់ទង) កំហុសក្នុងការកំណត់នៃ novocaine ក្នុងការរៀបចំដោយការ titration potentiometric?

11. តើអ្វីជាគុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្រ្ត potentiometric នៃការចង្អុលបង្ហាញចំណុចសមមូលក្នុងការប្រៀបធៀបជាមួយនឹងរូបភាពដែលមើលឃើញក្នុងការកំណត់ novocaine ដោយ nitrite titration?

12. តើសារធាតុអ្វីខ្លះអាចត្រូវបានកំណត់ដោយ titration សក្តានុពលដោយការប្ៀបប្ដូចជាមួយនឹងការប្តេជ្ញាចិត្តនៃ novocaine?

ឧបសម្ព័ន្ធ ១

ការណែនាំអំពីសុវត្ថិភាពសម្រាប់ធ្វើការជាមួយឧបករណ៍អគ្គិសនី

ធ្វើការជាមួយឧបករណ៍គ្មានមូលដ្ឋាន;

ទុកឧបករណ៍ដែលបានបើកដោយមិនមានការយកចិត្តទុកដាក់;

ផ្លាស់ប្តូរទីតាំងឧបករណ៍ដែលបានរួមបញ្ចូល;

ធ្វើការនៅជិតផ្នែកដែលផ្ទុកបច្ចុប្បន្នរបស់ឧបករណ៍។

បើក និងបិទឧបករណ៍ដោយប្រើដៃសើម។

2. ក្នុងករណីដាច់ភ្លើង សូមបិទឧបករណ៍ជាបន្ទាន់។

3. ក្នុងករណីមានអគ្គីភ័យឆាបឆេះខ្សែភ្លើង ឬឧបករណ៍អគ្គិសនី ចាំបាច់ត្រូវពន្លត់ភ្លើងជាបន្ទាន់ និងពន្លត់ភ្លើងដោយប្រើបំពង់ពន្លត់អគ្គិភ័យស្ងួត ភួយអាបស្តូ ខ្សាច់។ ប៉ុន្តែមិនមែនជាមួយទឹកទេ។

ឧបសម្ព័ន្ធ ២

គោលបំណង និងគោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការរបស់អ៊ីយ៉ូណូមឺរសកល EV-74

1. គោលបំណងនៃឧបករណ៍

ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់អ៊ីយ៉ុងសកល EV-74 ត្រូវបានរចនាឡើងដើម្បីកំណត់ បំពេញដោយអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង សកម្មភាព (សូចនាករសកម្មភាព - pX) នៃអ៊ីយ៉ុងដែលមានបន្ទុកតែមួយ និងពីរដង (ឧទាហរណ៍។ , និងផ្សេងទៀត) ក៏ដូចជាសម្រាប់វាស់សក្តានុពល redox (កម្លាំងអេឡិចត្រូត) - ប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតដែលត្រូវគ្នានៅក្នុងដំណោះស្រាយ aqueous នៃអេឡិចត្រូលីត។

អ៊ីយ៉ូណូមឺរក៏អាចត្រូវបានប្រើជាមីលីវ៉ុលម៉ែត្រធន់ទ្រាំខ្ពស់ផងដែរ។

2. គោលការណ៍នៃប្រតិបត្តិការរបស់ឧបករណ៍

ការងាររបស់ ionomer គឺផ្អែកលើការបំប្លែងកម្លាំងអេឡិចត្រូតនៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតទៅជាចរន្តផ្ទាល់សមាមាត្រទៅនឹងតម្លៃដែលបានវាស់។ ការបម្លែងត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើឧបករណ៍បំលែងប្រភេទ autocompensating ដែលមានភាពធន់ទ្រាំខ្ពស់។

កម្លាំងអេឡិចត្រូតនៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតត្រូវបានប្រៀបធៀបទៅនឹងការធ្លាក់ចុះតង់ស្យុងផ្ទុយគ្នាឆ្លងកាត់ការតស៊ូភាពជាក់លាក់ Rតាមរយៈចរន្ត amplifier ហូរ វ៉ុលត្រូវបានអនុវត្តទៅការបញ្ចូល amplifier:

ជាមួយនឹងការកើនឡើងធំគ្រប់គ្រាន់ តង់ស្យុងខុសគ្នាតិចតួចពីកម្លាំងអេឡិចត្រូត ហើយដោយសារតែនេះ ចរន្តដែលហូរតាមអេឡិចត្រូតអំឡុងពេលវាស់គឺតូចណាស់ ហើយចរន្តដែលហូរតាមធន់ Rសមាមាត្រទៅនឹងកម្លាំងអេឡិចត្រូតនៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូត៖

តាមរយៈការវាស់ចរន្តជាមួយមីក្រូម៉ែត្រ A ក៏អាចកំណត់ផងដែរនៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង។

ឧបសម្ព័ន្ធទី ៣

សេចក្តីណែនាំប្រតិបត្តិការសម្រាប់ម៉ែត្រអ៊ីយ៉ុងសកល EV-74 សម្រាប់វាស់សក្តានុពល redox (EMF) នៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូត

ការវាស់វែងអាចត្រូវបានអនុវត្តទាំងនៅក្នុង millivolts និងនៅក្នុងឯកតា pX នៅលើមាត្រដ្ឋានឧបករណ៍។ នៅពេលវាស់ EMF មិនមានការកែតម្រូវសីតុណ្ហភាពនៃដំណោះស្រាយតេស្តត្រូវបានណែនាំទេ។

1. ការរៀបចំ EV-74 ionomer សម្រាប់ការវាស់វែង។

១.១. ជ្រើសរើសអេឡិចត្រូតដែលត្រូវការ ហើយជួសជុលវានៅក្នុងជើងកាមេរ៉ា។ អេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានភ្ជាប់ទៅ "Meas" ។ ដោយផ្ទាល់ ឬដោយប្រើដោតអាដាប់ទ័រ និងអេឡិចត្រូតយោង - ទៅ "Aux" ។ នៅខាងក្រោយឧបករណ៍។ អេឡិចត្រូតត្រូវលាងសម្អាត និងជ្រមុជក្នុងកែវទឹកចម្រោះ។

១.២. ពិនិត្យមើលវត្តមាននៃការចុះចតនៃករណីឧបករណ៍។

១.៣. កំណត់សូន្យមេកានិករបស់ឧបករណ៍ចង្អុល ដែលសម្រាប់ការបង្វែរឧបករណ៍កែតម្រូវសូន្យដោយប្រើទួណឺវីស កំណត់ព្រួញទៅសូន្យ (ដើម) នៃមាត្រដ្ឋាន។

១.៤. ចុចប៊ូតុងខាងក្រោម "t °" ដើម្បីជ្រើសរើសប្រភេទការងារ និងប៊ូតុងខាងលើ "-119" ដើម្បីជ្រើសរើសជួររង្វាស់។

១.៥. ភ្ជាប់ឧបករណ៍ទៅបណ្តាញ 220 V ដោយប្រើខ្សែ។

១.៦. បើកឧបករណ៍ដោយប្រើកុងតាក់បិទបើក "បណ្តាញ" ។ នៅពេលដែលវ៉ុលត្រូវបានអនុវត្ត ភ្លើងសញ្ញាបិទបើកនឹងមក។

១.៧. ឧបករណ៍កំដៅឡើងរយៈពេល 30 នាទី។

2. ការវាស់វែងសក្តានុពលនៃការកាត់បន្ថយអុកស៊ីតកម្ម (EMF) នៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូត។

២.១. អេឡិចត្រូត​ត្រូវ​បាន​ជ្រមុជ​ក្នុង​កែវ​ជាមួយ​នឹង​ដំណោះ​ស្រាយ​សាកល្បង បន្ទាប់​ពី​យក​ទឹក​ចម្រោះ​លើស​ពី​ផ្ទៃ​អេឡិចត្រូត​ចេញ​ជាមួយ​នឹង​ក្រដាស​តម្រង។

២.២. បើកឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។

២.៣. ចុចប៊ូតុង និងប៊ូតុងមួយសម្រាប់ជួរវាស់ដែលបានជ្រើសរើស។

២.៤. ប៊ូតុង "anion | cation; + | - "ប្រសិនបើសក្តានុពលវិជ្ជមានត្រូវបានវាស់ ហើយចុចនៅពេលដែលសក្តានុពលអវិជ្ជមានត្រូវបានវាស់។

២.៥. ការអានឧបករណ៍ត្រូវបានអនុញ្ញាតឱ្យមានស្ថេរភាព ហើយតម្លៃសក្តានុពលគិតជា millivolts ត្រូវបានអាននៅលើមាត្រដ្ឋានសមស្របនៃឧបករណ៍ចង្អុលបង្ហាញ ដោយគុណការអានរបស់ឧបករណ៍ដោយ 100៖

នៅពេលវាស់លើជួរដ៏ធំទូលាយនៃ "-119" ការអានត្រូវបានអនុវត្តនៅលើមាត្រដ្ឋានទាបជាមួយនឹងការធ្វើឌីជីថលពី -1 ដល់ 19;

នៅពេលវាស់លើជួរតូចចង្អៀតនៃ "-14" ការអានត្រូវបានអនុវត្តនៅលើមាត្រដ្ឋានខាងលើជាមួយនឹងការឌីជីថលពី -1 ដល់ 4;

នៅពេលវាស់លើជួរតូចចង្អៀតមួយ "49", "914", "1419" ការអានត្រូវបានអនុវត្តនៅលើមាត្រដ្ឋានខាងលើដោយឌីជីថលពី 0 ដល់ 5 ហើយការអានឧបករណ៍ត្រូវបានបន្ថែមទៅតម្លៃទាប។ ដែនកំណត់នៃជួរដែលបានជ្រើសរើស។

ឧទាហរណ៍។ការផ្លាស់ប្តូរជួរត្រូវបានកំណត់ទៅទីតាំង "49" ហើយព្រួញនៃឧបករណ៍ត្រូវបានកំណត់នៅតម្លៃ 3.25 ។ ក្នុងករណីនេះតម្លៃដែលបានវាស់គឺ: (4 + 3.25) ។ 100 = 725 mV ។

២.៦. នៅចុងបញ្ចប់នៃការវាស់វែងចុចប៊ូតុង "t °" និង "-119" បិទឧបករណ៍ដោយប្រើកុងតាក់បិទបើក "បណ្តាញ" ហើយផ្តាច់ឧបករណ៍និងឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកពីបណ្តាញ។ អេឡិចត្រូតនិងដំបងរបស់ឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកត្រូវបានទឹកនាំទៅដោយទឹកចម្រោះហើយប្រគល់ទៅឱ្យជំនួយការមន្ទីរពិសោធន៍។

មេរៀនទី 3. ការវិភាគ coulometricគោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

ការវិភាគ coulometry (coulometry)ផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ទំនាក់ទំនងរវាងម៉ាស់ សារធាតុនេះមានប្រតិកម្មកំឡុងពេល electrolysis នៅក្នុងកោសិកា electrochemical ហើយបរិមាណអគ្គិសនី Q បានឆ្លងកាត់កោសិកា electrochemical កំឡុងពេល electrolysis នៃសារធាតុនេះ។ ដោយអនុលោមតាមច្បាប់បង្រួបបង្រួមនៃអេឡិចត្រូលីត M. Faraday ម៉ាស់ (គិតជាក្រាម) ទាក់ទងនឹងបរិមាណអគ្គិសនី សំណួរ(នៅក្នុង pendants) ជាមួយនឹងសមាមាត្រ:

(1)

កន្លែងណា - ម៉ាស់ម៉ូលេគុលនៃសារធាតុមានប្រតិកម្មកំឡុងពេល electrolysis, g / mol; - ចំនួនអេឡិចត្រុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត; = 96 487 C / mol - លេខហ្វារ៉ាដេយ។

បរិមាណអគ្គិសនី (នៅក្នុងប៉ោល) ដែលឆ្លងកាត់កោសិកាអេឡិចត្រូលីតក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតគឺស្មើនឹងផលិតផលនៃចរន្តអគ្គិសនី (ជាអំពែរ) ដោយពេលវេលាអេឡិចត្រូលីត (គិតជាវិនាទី)៖

(2)

ប្រសិនបើបរិមាណអគ្គីសនីត្រូវបានវាស់បន្ទាប់មកយោងទៅតាម (1) អ្នកអាចគណនាម៉ាស់ នេះជាការពិតនៅពេលដែលបរិមាណអគ្គិសនីទាំងមូលឆ្លងកាត់កំឡុងពេល electrolysis តាមរយៈកោសិកា electrochemical ត្រូវបានប្រើប្រាស់សម្រាប់តែ electrolysis នៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ចំហៀង-

ដំណើរការជាក់លាក់គួរតែត្រូវបានដកចេញ។ ម៉្យាងទៀតទិន្នផលបច្ចុប្បន្ន (ប្រសិទ្ធភាព) ត្រូវតែ 100% ។

ដោយសារយោងទៅតាមច្បាប់បង្រួបបង្រួមនៃអេឡិចត្រូលីសដោយ M. Faraday (1) ដើម្បីកំណត់ម៉ាស់ m (g) នៃសារធាតុដែលមានប្រតិកម្មក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតវាចាំបាច់ត្រូវវាស់បរិមាណអគ្គិសនី។ សំណួរចំណាយលើការបំប្លែងអេឡិចត្រូគីមីនៃការវិភាគ នៅក្នុង pendants,បន្ទាប់មកវិធីសាស្ត្រត្រូវបានគេហៅថា coulometry ។ ភារកិច្ចចម្បងនៃការវាស់វែង coulometric គឺដើម្បីកំណត់បរិមាណអគ្គិសនីឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើទៅបាន។ សំណួរ

ការវិភាគ coulometric ត្រូវបានអនុវត្តទាំងនៅក្នុងរបៀប amperostatic (galvanostatic) i.e. ជាមួយនឹងចរន្តអគ្គិសនីថេរ ខ្ញុំ= const ឬនៅសក្តានុពលថេរដែលបានគ្រប់គ្រងនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ (potentiostatic coulometry) នៅពេលដែលចរន្តអគ្គិសនីផ្លាស់ប្តូរ (ថយចុះ) កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីត។

ក្នុងករណីដំបូងដើម្បីកំណត់បរិមាណអគ្គិសនី សំណួរវាគ្រប់គ្រាន់ហើយក្នុងការវាស់វែងឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើបាន ពេលវេលាអេឡិចត្រូលីត ចរន្តផ្ទាល់ និងគណនាតម្លៃ សំណួរតាមរូបមន្ត (២) ។ ក្នុងករណីទី 2 បរិមាណ សំណួរកំណត់ដោយការគណនា ឬប្រើគីមី ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់។

បែងចែករវាង coulometry ដោយផ្ទាល់ និងដោយប្រយោល (coulometric titration) ។

coulometry ផ្ទាល់

ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត

coulometry ផ្ទាល់នៅចរន្តថេរគឺកម្រត្រូវបានគេប្រើណាស់។ Coulometry ជាមួយនឹងសក្តានុពលថេរដែលបានគ្រប់គ្រងនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ ឬ coulometry potentiostatic ផ្ទាល់ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់ជាង។

នៅក្នុង coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់ សារធាតុដែលបានកំណត់ដោយផ្ទាល់ត្រូវបានទទួលរងនូវ electrolysis ។ បរិមាណអគ្គិសនីប្រើប្រាស់សម្រាប់អេឡិចត្រូលីសនៃសារធាតុនេះត្រូវបានវាស់ ហើយម៉ាស់ត្រូវបានគណនាដោយប្រើសមីការ (1) វិភាគ។

កំឡុងពេល electrolysis សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការត្រូវបានរក្សាទុកថេរ។ ឧបករណ៍អ្វីដែលជាធម្មតាត្រូវបានប្រើសម្រាប់ - potentiostats ។

តម្លៃសក្តានុពលថេរ អ៊ីត្រូវបានជ្រើសរើសជាមុនដោយផ្អែកលើការពិចារណានៃខ្សែកោង volt-ampere (polarization) ដែលគ្រោងនៅក្នុងកូអរដោនេ "បច្ចុប្បន្ន ខ្ញុំ- សក្តានុពល E ", ទទួលបាននៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នាដែល electrolysis នឹងត្រូវបានអនុវត្ត។ ជាធម្មតាជ្រើសរើស

តម្លៃសក្តានុពល អ៊ីដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងតំបន់នៃចរន្តកំណត់សម្រាប់សារធាតុត្រូវបានកំណត់ និងលើសពីសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលករបស់វា (ដោយ ~ 0.05-0.2 V) ។ នៅតម្លៃសក្តានុពលនេះ អេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយមិនគួរឆ្លងកាត់អេឡិចត្រូលីសទេ។

អេឡិចត្រូតផ្លាទីនត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុតជាអេឡិចត្រូតដំណើរការ ដែលការកាត់បន្ថយ ឬអុកស៊ីតកម្មនៃអេឡិចត្រូតនៃការវិភាគកើតឡើង។ បន្ថែមពីលើអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ កោសិកាអេឡិចត្រូតរួមមានអេឡិចត្រូត 1 ឬ 2 ផ្សេងទៀត - អេឡិចត្រូតយោងឧទាហរណ៍ ក្លរួប្រាក់ និងអេឡិចត្រូតជំនួយឧទាហរណ៍ធ្វើពីដែក។

នៅពេលដែលដំណើរការអេឡិចត្រូលីតដំណើរការក្នុងសក្តានុពលថេរ ចរន្តអគ្គិសនីនៅក្នុងកោសិកាមានការថយចុះ ដោយសារកំហាប់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូតដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតមានការថយចុះ។ ក្នុងករណីនេះ ចរន្តអគ្គិសនីថយចុះតាមពេលវេលា យោងទៅតាមច្បាប់អិចស្ប៉ូណង់ស្យែល ពីតម្លៃដំបូងនៅពេលបច្ចុប្បន្ន ទៅតម្លៃនៅពេលបច្ចុប្បន្ន។

(3)

ដែលជាកន្លែងដែលមេគុណអាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃប្រតិកម្ម, ធរណីមាត្រនៃកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី, តំបន់នៃអេឡិចត្រូតធ្វើការ, មេគុណសាយភាយនៃការវិភាគ, អត្រាកូរនៃដំណោះស្រាយនិងបរិមាណរបស់វា។

ក្រាហ្វនៃមុខងារ (3) ត្រូវបានបង្ហាញជាគ្រោងការណ៍ក្នុងរូបភព។ ៣-១០.


អង្ករ។ ៣-១០.ការប្រែប្រួលនៃជាតិពុលជាមួយនឹងពេលវេលានៅក្នុង coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់

ទិន្នផលបច្ចុប្បន្ននឹងជាបរិមាណនៅពេលដែលចរន្តថយចុះដល់សូន្យពោលគឺឧ។ ជាមួយនឹងពេលវេលាគ្មានកំណត់។ នៅក្នុងការអនុវត្ត, electrolysis

ការវិភាគត្រូវបានចាត់ទុកថាជាបរិមាណនៅពេលដែលចរន្តឈានដល់តម្លៃតូចបំផុតមិនលើសពី ~ 0.1% នៃតម្លៃ។ ក្នុងករណីនេះកំហុសក្នុងការកំណត់គឺប្រហែល ~ 0.1% ។

ដោយសារបរិមាណអគ្គិសនីត្រូវបានកំណត់ថាជាផលិតផលនៃចរន្ត និងពេលវេលានៃអេឡិចត្រូលីស វាច្បាស់ណាស់ថាបរិមាណអគ្គិសនីសរុប សំណួរការចំណាយលើ electrolysis នៃការវិភាគគឺស្មើនឹង:

(4)

ទាំងនោះ។ ត្រូវបានកំណត់ដោយតំបន់ដែលចងដោយអ័ក្សកូអរដោនេ និងនិទស្សន្តក្នុងរូបភព។ ៣-១០.

ដើម្បីស្វែងរកម៉ាស់ នៃសារធាតុប្រតិកម្មត្រូវបានទាមទារដោយយោងតាម ​​(1) ដើម្បីវាស់ ឬគណនាបរិមាណអគ្គិសនី សំណួរ

វិធីសាស្រ្តសម្រាប់កំណត់បរិមាណអគ្គិសនីដែលបានឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយនៅក្នុង coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់

តម្លៃ សំណួរអាចត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្រ្តគណនា ឬប្រើ coulometer គីមី។

. ការគណនាតម្លៃនៃ Q ពីផ្ទៃក្រោមខ្សែកោងនៃការពឹងផ្អែកនៃ i លើវាស់តំបន់ដែលចងដោយអ័ក្សកូអរដោនេ និងនិទស្សន្ត (3) (សូមមើលរូប 3-10)។ ប្រសិនបើបច្ចុប្បន្ន ខ្ញុំបង្ហាញជា amperes និងពេលវេលាគិតជាវិនាទី បន្ទាប់មកតំបន់វាស់គឺស្មើនឹងបរិមាណអគ្គិសនី សំណួរនៅក្នុង pendants ។

សម្រាប់ការកំណត់ សំណួរដោយគ្មានកំហុសគួរឱ្យកត់សម្គាល់ វិធីសាស្រ្តនេះតម្រូវឱ្យមានការបញ្ចប់ស្ទើរតែពេញលេញនៃដំណើរការ electrolysis ពោលគឺឧ។ យូរ។ នៅក្នុងការអនុវត្ត តំបន់ត្រូវបានវាស់នៅតម្លៃ m ដែលត្រូវគ្នា។ ខ្ញុំ= 0.001 (0.1% នៃ។

. ការគណនាតម្លៃ Q ដោយផ្អែកលើទំនាក់ទំនងពី (៣) និង (៤) យើងមាន៖


ដរាបណា៖

ដូច្នេះ និងដើម្បីកំណត់តម្លៃ សំណួរចាំបាច់

ស្វែងរកតម្លៃ

យោងតាម ​​(3) ... បន្ទាប់ពីយកលោការីតនៃសមីការនេះ

យើងទទួលបានការពឹងផ្អែកលីនេអ៊ែរ

(5)

ប្រសិនបើអ្នកវាស់តម្លៃជាច្រើននៅចំណុចផ្សេងៗគ្នាក្នុងពេលវេលា (ឧទាហរណ៍ ដោយប្រើខ្សែកោងនៃប្រភេទដែលបង្ហាញក្នុងរូបទី 3-10 ឬដោយផ្ទាល់ដោយពិសោធន៍) អ្នកអាចបង្កើតក្រាហ្វនៃមុខងារ (5) តាមគ្រោងការណ៍ដែលបានបង្ហាញក្នុងរូបភព។ 3-11 និងតំណាងឱ្យបន្ទាត់ត្រង់។

ផ្នែកដែលកាត់ផ្តាច់ដោយបន្ទាត់ត្រង់នៅលើ ordinate គឺស្មើនឹងតង់សង់នៃមុំទំនោរនៃបន្ទាត់ត្រង់ទៅ abscissa គឺ:

ការដឹងពីតម្លៃ ដូច្នេះហើយ គេអាចគណនាតម្លៃបាន។

អញ្ចឹង ហើយបន្ទាប់មកម៉ាស់ យោងតាមរូបមន្ត (១) ។


អង្ករ។ ៣-១១.ការពឹងផ្អែកលើពេលវេលានៃ electrolysis នៅក្នុង coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់

... ការកំណត់តម្លៃ Q ដោយប្រើ coulometer គីមី។ជាមួយនឹងវិធីសាស្រ្តនេះ coulometer គីមីត្រូវបានតភ្ជាប់ជាស៊េរីជាមួយកោសិកា electrochemical នៅក្នុងសៀគ្វីអគ្គិសនីនៃការដំឡើង coulometric ដែលក្នុងនោះការវិភាគត្រូវបាន electrolyzed ។ បរិមាណអគ្គិសនី សំណួរការឆ្លងកាត់ coulometer និងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលតភ្ជាប់ជាស៊េរីគឺដូចគ្នា។ ការរចនានៃ coulometer ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់តម្លៃដោយពិសោធន៍ សំណួរ

ដែលគេប្រើជាទូទៅបំផុតគឺ ប្រាក់ ទង់ដែង និងឧបករណ៍វាស់ឧស្ម័ន ដែលមិនសូវជាញឹកញាប់ខ្លះទៀត។ ការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍វាស់ស្ទង់ប្រាក់ និងទង់ដែងគឺផ្អែកលើការកំណត់អេឡិចត្រូក្រាវីម៉ែត្រនៃម៉ាស់ប្រាក់ ឬទង់ដែងដែលដាក់នៅលើប្លាទីន cathode កំឡុងពេល electrolysis ។

ដោយដឹងពីម៉ាស់ដែកដែលធ្លាក់នៅ cathode ក្នុង coulometer យើងអាចគណនាបរិមាណអគ្គិសនី Q ដោយប្រើសមីការ (1)។

Coulometers ជាពិសេសប្រាក់និងទង់ដែងអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់បរិមាណអគ្គិសនី សំណួរជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ទោះជាយ៉ាងណាក៏ដោយ ការធ្វើការជាមួយពួកគេពិតជាហត់នឿយ និងចំណាយពេលច្រើន។

នៅក្នុង coulometry ឧបករណ៍រួមបញ្ចូលអេឡិចត្រូនិចក៏ត្រូវបានគេប្រើផងដែរដែលអនុញ្ញាតឱ្យចុះឈ្មោះបរិមាណអគ្គិសនី។ សំណួរចំណាយលើ electrolysis នេះបើយោងតាមការចង្អុលបង្ហាញនៃឧបករណ៍ដែលត្រូវគ្នា។

ការអនុវត្ត coulometry ផ្ទាល់

វិធីសាស្រ្តមានជម្រើសខ្ពស់ ភាពប្រែប្រួល (រហូតដល់ 10 -8 -10 -9 ក្រាម ឬរហូតដល់ ~ 10 -5 mol / l) ការបន្តពូជ (រហូតដល់ ~ 1-2%) អនុញ្ញាតឱ្យកំណត់មាតិកានៃភាពមិនបរិសុទ្ធនៃដាន។ គុណវិបត្តិនៃវិធីសាស្រ្តរួមមានភាពស្មុគស្មាញខ្ពស់និងរយៈពេលនៃការវិភាគតម្រូវការឧបករណ៍ថ្លៃ ៗ ។

ការ coulometry ផ្ទាល់អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់អ៊ីយ៉ុងដែក និស្សន្ទវត្ថុ nitro សរីរាង្គ និង halogen ក្លរួ bromide iodide anions thiocyanate អ៊ីយ៉ុងដែកនៅក្នុងរដ្ឋអុកស៊ីតកម្មទាប នៅពេលដែលពួកគេត្រូវបានបំលែងទៅជារដ្ឋអុកស៊ីតកម្មខ្ពស់ ឧទាហរណ៍៖

ល។

នៅក្នុងការវិភាគឱសថ ការ coulometry ផ្ទាល់ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់អាស៊ីត ascorbic និង picric, novocaine, oxyquinoline និងនៅក្នុងករណីមួយចំនួនផ្សេងទៀត។

Direct coulometry គឺពិបាក និងចំណាយពេលច្រើន។ លើសពីនេះទៀតនៅក្នុងករណីមួយចំនួនដំណើរការចំហៀងចាប់ផ្តើមកើតឡើងគួរឱ្យកត់សម្គាល់សូម្បីតែមុនពេលការបញ្ចប់នៃប្រតិកម្មគីមីសំខាន់ដែលកាត់បន្ថយប្រសិទ្ធភាពបច្ចុប្បន្ននិងអាចនាំឱ្យមានកំហុសក្នុងការវិភាគសំខាន់។ នោះហើយជាមូលហេតុដែល coulometry ដោយប្រយោលត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ - coulometric titration ។

ការធ្វើត្រាប់តាម Coulometric

ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត

នៅក្នុង titration coulometric, analyte X ដែលមាននៅក្នុងសូលុយស្យុងនៅក្នុងកោសិកា electrochemical មានប្រតិកម្មជាមួយ titrant T ដែលជាសារធាតុដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងជាបន្តបន្ទាប់ (បង្កើត) នៅលើអេឡិចត្រូតនៃម៉ាស៊ីនភ្លើងកំឡុងពេល electrolysis នៃសារធាតុជំនួយក៏មាននៅក្នុងដំណោះស្រាយផងដែរ។ ចុងបញ្ចប់នៃ titration គឺជាពេលដែលអ្នកវិភាគ X ទាំងអស់មានប្រតិកម្មទាំងស្រុងជាមួយនឹង Titrant ដែលបានបង្កើត។

ផ្ទះដោយការណែនាំទៅក្នុងដំណោះស្រាយនូវសូចនាករសមស្របដែលផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៅជិត TE ឬដោយប្រើវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ - potentiometric, amerometric, photometric ។

ដូច្នេះក្នុងអំឡុងពេល coulometric titration, titrant មិនត្រូវបានបន្ថែមពី burette ទៅដំណោះស្រាយដែលត្រូវ titrated ។ តួនាទីរបស់ titrant ត្រូវបានលេងដោយសារធាតុ T ដែលត្រូវបានបង្កើតជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតនៅលើអេឡិចត្រូតម៉ាស៊ីនភ្លើង។ ជាក់ស្តែង មានភាពស្រដៀងគ្នារវាង titration ធម្មតា នៅពេលដែល titrant ត្រូវបានណែនាំពីខាងក្រៅទៅក្នុងដំណោះស្រាយ titrated ហើយ ដូចដែលវាត្រូវបានបន្ថែម ប្រតិកម្មជាមួយនឹងសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ និងការបង្កើតសារធាតុ T ដែលដូចដែលវាគឺជា ត្រូវបានបង្កើតឡើង ក៏មានប្រតិកម្មជាមួយនឹងសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ ដូច្នេះវិធីសាស្ត្រដែលកំពុងពិចារណាត្រូវបានគេហៅថា coulometric titration "។

Coulometric titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងរបៀប amperostatic (galvanostatic) ឬ potentiostatic ។ ជាញឹកញាប់ជាងនេះទៅទៀត coulometric titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងរបៀប amperostatic ដោយរក្សាចរន្តអគ្គិសនីឱ្យថេរក្នុងអំឡុងពេល electrolysis ទាំងមូល។

ជំនួសឱ្យបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែមនៅក្នុង titration coulometric ពេលវេលា t និងចរន្តត្រូវបានវាស់ ខ្ញុំអេឡិចត្រូលីស។ ដំណើរការនៃការបង្កើតសារធាតុ T នៅក្នុងកោសិកា coulometric កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានគេហៅថា ជំនាន់នៃ titrant ។

Coulometric titration បច្ចុប្បន្នថេរ

នៅក្នុង titration coulometric នៅក្នុងរបៀប amperostatic (នៅចរន្តថេរ) ពេលវេលាដែល electrolysis ត្រូវបានអនុវត្ត និងបរិមាណអគ្គិសនីត្រូវបានវាស់ សំណួរការប្រើប្រាស់ក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានគណនាដោយរូបមន្ត (2) បន្ទាប់មកម៉ាស់នៃការវិភាគ X ត្រូវបានរកឃើញតាមសមាមាត្រ (1) ។

ដូច្នេះ ជាឧទាហរណ៍ ការធ្វើស្តង់ដារនៃដំណោះស្រាយនៃអាស៊ីត hydrochloric ដោយវិធីសាស្ត្រ titration coulometric ត្រូវបានអនុវត្តដោយការ titrating អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន សម្រាប់ដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលមាន HCl, អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូអុកស៊ីត OH បង្កើតនៅ cathode ប្លាទីន - កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីសនៃទឹក:

លទ្ធផល titrant - អ៊ីយ៉ុង hydroxide - ប្រតិកម្មជាមួយអ៊ីយ៉ុង នៅក្នុងដំណោះស្រាយ៖


Titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងវត្តមាននៃសូចនាករ phenolphthalein ហើយត្រូវបានបញ្ឈប់នៅពេលដែលមានពណ៌ផ្កាឈូកស្រាលនៃដំណោះស្រាយលេចឡើង។

ដោយដឹងពីទំហំនៃចរន្តផ្ទាល់ក្នុងអំពែរ) និងពេលវេលា (គិតជាវិនាទី) ដែលត្រូវចំណាយលើការធ្វើទីតារ សូមគណនាបរិមាណអគ្គិសនីតាមរូបមន្ត (2) សំណួរ(នៅក្នុង pendants) និងយោងទៅតាមរូបមន្ត (1) - ម៉ាស់ (ជាក្រាម) នៃ HCl ប្រតិកម្មដែលមាននៅក្នុង aliquot នៃដំណោះស្រាយ HCl ស្តង់ដារដែលបានណែនាំទៅក្នុងកោសិកា coulometric (ចូលទៅក្នុងនាវាម៉ាស៊ីនភ្លើង) ។

នៅក្នុងរូបភព។ 3-12 តាមគ្រោងការណ៍បង្ហាញមួយនៃបំរែបំរួលនៃកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីសម្រាប់ការ titration coulometric ជាមួយនឹងរូបភាព (ដោយការផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៃសូចនាករ) ការចង្អុលបង្ហាញនៃការបញ្ចប់នៃ titration ជាមួយនឹង cathode ម៉ាស៊ីនភ្លើង និង anode ជំនួយ។

អេឡិចត្រូតផ្លាទីនម៉ាស៊ីនភ្លើង 1 (ក្នុងករណីនេះ anode) និងអេឡិចត្រូតផ្លាទីនជំនួយ 2 (ក្នុងករណីនេះ cathode) ត្រូវបានដាក់រៀងគ្នានៅក្នុងនាវាជំនាន់ (ម៉ាស៊ីនភ្លើង) 3 និងនាវាជំនួយ 4. នាវាជំនាន់ទី 3 គឺ ពោរពេញទៅដោយដំណោះស្រាយសាកល្បងដែលមានសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ X, អេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយជាមួយនឹងសារធាតុអេឡិចត្រូលីតជំនួយ និងសូចនាករ។ excipient ខ្លួនវាអាចដើរតួនាទីនៃអេឡិចត្រូលីតគាំទ្រមួយ; ក្នុងករណីបែបនេះ មិនចាំបាច់បន្ថែមអេឡិចត្រូលីតជំនួយផ្សេងទៀតទៅក្នុងដំណោះស្រាយនោះទេ។

ជំនាន់និងនាវាជំនួយត្រូវបានតភ្ជាប់ដោយស្ពានអេឡិចត្រូលីត (អំបិល) 5 ពោរពេញទៅដោយអេឡិចត្រូលីតព្រងើយកណ្តើយខ្លាំងដើម្បីធានាទំនាក់ទំនងអគ្គិសនីរវាងអេឡិចត្រូត។ ចុងបញ្ចប់នៃបំពង់ស្ពានអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានបិទជាមួយនឹងដោតក្រដាសតម្រង។ កប៉ាល់ជំនាន់មានរបារម៉ាញេទិក 6 សម្រាប់កូរដំណោះស្រាយដោយឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិក។

កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានរួមបញ្ចូលនៅក្នុងសៀគ្វីអគ្គិសនីនៃការដំឡើង coulometric titration ដែលមានសមត្ថភាពរក្សាចរន្តថេរនៃតម្លៃដែលត្រូវការ (ឧទាហរណ៍ការផ្គត់ផ្គង់ថាមពលសកលដូចជាឧបករណ៍មន្ទីរពិសោធន៍ UIP-1 និងឧបករណ៍ស្រដៀងគ្នាត្រូវបានប្រើ) ។

មុនពេល coulometric titration អេឡិចត្រូតត្រូវបានទឹកនាំទៅយ៉ាងហ្មត់ចត់ជាមួយនឹងទឹកចម្រោះ ដំណោះស្រាយដែលមានសារធាតុអេឡិចត្រូលីតជំនួយ (ក្រោមលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងនាវាជំនាន់ ហើយប្រសិនបើចាំបាច់ អេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយ និងសូចនាករ។

ដោយសារដំណោះស្រាយផ្ទៃខាងក្រោយដែលបានរៀបចំតាមរបៀបនេះអាចមានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធ electroreductive ឬ electrooxidizing បន្ទាប់មកអនុវត្តដំបូង preelectrolysisដំណោះស្រាយផ្ទៃខាងក្រោយសម្រាប់គោលបំណងនៃ electroreduction ឬ electrooxidation នៃ impurities ។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះបិទសៀគ្វីអគ្គិសនីនៃការដំឡើងនិងដំណើរការអេឡិចត្រូលីតសម្រាប់

ពេលវេលាខ្លះ (ជាធម្មតាខ្លី) រហូតដល់ពណ៌នៃសូចនាករផ្លាស់ប្តូរ បន្ទាប់ពីនោះសៀគ្វីត្រូវបានបើក។


អង្ករ។ ៣-១២.ដ្យាក្រាមនៃកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីសម្រាប់ titration coulometric ជាមួយនឹងសូចនាករដែលមើលឃើញនៃការបញ្ចប់នៃការ titration: 1 - ម៉ាស៊ីនភ្លើងដែលដំណើរការអេឡិចត្រូតផ្លាទីន; 2 - អេឡិចត្រូតផ្លាទីនជំនួយ; 3 - នាវាជំនាន់មួយដែលមានដំណោះស្រាយសាកល្បង; 4 - នាវាជំនួយជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃអេឡិចត្រូលីតព្រងើយកណ្តើយខ្លាំងមួយ; 5 - ស្ពានអេឡិចត្រូលីត; 6 - ដំបងកូរម៉ាញេទិក

បន្ទាប់ពីការបញ្ចប់នៃអេឡិចត្រូលីតមុន បរិមាណដែលបានវាស់ត្រឹមត្រូវនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកប៉ាល់ជំនាន់នោះ ឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកត្រូវបានបើក សៀគ្វីអគ្គិសនីនៃការដំឡើងត្រូវបានបិទ បើកនាឡិកាបញ្ឈប់ក្នុងពេលដំណាលគ្នា ហើយអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានអនុវត្ត។ នៅចរន្តថេររហូតដល់ពណ៌នៃសូចនាករ (ដំណោះស្រាយ) ផ្លាស់ប្តូរភ្លាមៗនៅពេលដែលនាឡិកាបញ្ឈប់ភ្លាមៗនិងខ្សែសង្វាក់ដំឡើងអគ្គិសនី។

ប្រសិនបើដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកា coulometric សម្រាប់ titration មានសារធាតុមិនបរិសុទ្ធនៃសារធាតុ electroreductive ឬ electrooxidizing ការផ្លាស់ប្តូរដែលតម្រូវឱ្យមានបរិមាណជាក់លាក់នៃចរន្តអគ្គិសនីកំឡុងពេល electrolysis បន្ទាប់មកបន្ទាប់ពី electrolysis មុន (មុនពេលបន្ថែមដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគទៅក្នុងកោសិកា) អនុវត្ត។ titration ទទេ,ការណែនាំចូលទៅក្នុងកោសិកា coulometric ជំនួសឱ្យដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគពិតជាបរិមាណដូចគ្នានៃដំណោះស្រាយដែលមានសារធាតុដូចគ្នាទាំងអស់ និងក្នុងបរិមាណដូចគ្នាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគបន្ថែម លើកលែងតែអ្នកវិភាគ X។ ក្នុងករណីសាមញ្ញបំផុត ទឹកចម្រោះគឺ បន្ថែមទៅដំណោះស្រាយផ្ទៃខាងក្រោយក្នុងបរិមាណស្មើនឹងបរិមាណនៃ aliquot នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយឧបករណ៍វិភាគ។

ពេលវេលាដែលបានចំណាយលើ titration ទទេត្រូវបានដកចេញជាបន្តបន្ទាប់ពីពេលវេលាដែលបានចំណាយលើការ titration ដំណោះស្រាយសាកល្បងជាមួយនឹងអ្នកវិភាគ។

ល័ក្ខខ័ណ្ឌនៃការអនុវត្ត coulometric titration ។ត្រូវតែផ្តល់ប្រសិទ្ធភាព 100% បច្ចុប្បន្ន។ ដើម្បីធ្វើដូច្នេះបាន យ៉ាងហោចណាស់ត្រូវបំពេញតម្រូវការខាងក្រោម។

1. សារធាតុ auxiliary reagent ដែល titrant ត្រូវបានបង្កើតនៅលើ electrode ដែលកំពុងធ្វើការ ត្រូវតែមានវត្តមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយក្នុងបរិមាណលើសដែលទាក់ទងទៅនឹង analyte (~ 1000-fold over) ។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ ប្រតិកម្មអេឡិចត្រូគីមីចំហៀងជាធម្មតាត្រូវបានលុបចោល ដែលសំខាន់គឺការកត់សុី ឬការថយចុះនៃអេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយ ឧទាហរណ៍ អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន៖

2. ទំហំនៃចរន្តថេរ ខ្ញុំ= const កំឡុងពេល electrolysis គួរតែតិចជាងតម្លៃនៃចរន្ត diffusion នៃ auxiliary reagent ដើម្បីជៀសវាងការកើតឡើងនៃប្រតិកម្មជាមួយនឹងការចូលរួមនៃ ions នៃ electrolyte ផ្ទៃខាងក្រោយ។

3. ចាំបាច់ត្រូវកំណត់ឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើបាននូវបរិមាណអគ្គិសនីប្រើប្រាស់កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីស ដែលវាតម្រូវឱ្យកត់ត្រាឱ្យបានត្រឹមត្រូវនូវការចាប់ផ្តើម និងចុងបញ្ចប់នៃការរាប់ពេលវេលា និងទំហំនៃចរន្តអគ្គិសនី។

ចុងបញ្ចប់នៃការចង្អុលបង្ហាញ titration ។នៅក្នុង titration coulometric, TE ត្រូវបានកំណត់ដោយការចង្អុលបង្ហាញដែលមើលឃើញឬវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ (spectrophotometric, electrochemical) ។

ជាឧទាហរណ៍ នៅពេល titrating សូលុយស្យុង thiosulfate សូដ្យូម ជាមួយនឹង អ៊ីយ៉ូត បង្កើត អេឡិចត្រិច សូចនាករមួយ ដែលជាដំណោះស្រាយម្សៅ - ត្រូវបានបន្ថែមទៅកោសិកា coulometric ។ បន្ទាប់ពីឈានដល់ TE នៅពេលដែលអ៊ីយ៉ុង thiosulfate ទាំងអស់ត្រូវបាន titrated នៅក្នុងសូលុយស្យុង ផ្នែកដំបូងនៃអ៊ីយ៉ូតដែលបង្កើតដោយអេឡិចត្រូលីតធ្វើឱ្យប្រឡាក់សូលុយស្យុងពណ៌ខៀវ។ អេឡិចត្រូលីសត្រូវបានរំខាន។

នៅក្នុងករណីនៃការចង្អុលបង្ហាញអេឡិចត្រូគីមីនៃ TE អេឡិចត្រូតមួយគូដែលរួមបញ្ចូលនៅក្នុងសៀគ្វីអគ្គិសនីសូចនាករបន្ថែមត្រូវបានដាក់ក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង (នៅក្នុងនាវាជំនាន់) ។ ចុងបញ្ចប់នៃ titration អាចត្រូវបានកត់ត្រាដោយប្រើសូចនាករបន្ថែម សៀគ្វីអគ្គិសនី potentiometrically (pH-metric) ឬ biamperometrically ។

ជាមួយនឹងការចង្អុលបង្ហាញ biamperometric នៃ TE ខ្សែកោង titration ត្រូវបានគ្រោងនៅក្នុងកូអរដោនេដោយវាស់ចរន្ត ខ្ញុំនៅ​ក្នុង​ការ​បន្ថែម​ទៀត indi-

សៀគ្វីអគ្គិសនីជាមុខងារនៃពេលវេលា electrolysis នៅក្នុងកោសិកា coulometric ។

Coulometric titration សក្តានុពលថេរ

របៀប Potentiostatic ត្រូវបានគេប្រើតិចជាញឹកញាប់នៅក្នុងការ titration coulometric ។

coulometric titration នៅក្នុងរបៀប potentiostatic ត្រូវបានអនុវត្តនៅតម្លៃសក្តានុពលថេរដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងសក្តានុពលបញ្ចេញនៃសារធាតុនៅលើអេឡិចត្រូតធ្វើការឧទាហរណ៍ក្នុងអំឡុងពេលកាត់បន្ថយ cathodic នៃ cations ដែក M n + នៅលើអេឡិចត្រូតផ្លាទីន។ នៅពេលដែលប្រតិកម្មកើតឡើង សក្ដានុពលនៅតែថេររហូតទាល់តែសារធាតុដែកទាំងអស់មានប្រតិកម្ម បន្ទាប់ពីនោះវាថយចុះយ៉ាងខ្លាំង ចាប់តាំងពីមិនមានសារធាតុដែកដែលកំណត់សក្តានុពលនៅក្នុងដំណោះស្រាយ។

ការអនុវត្តនៃ titration coulometric ។នៅក្នុង titration coulometric អ្នកអាចប្រើប្រតិកម្មគ្រប់ប្រភេទនៃការវិភាគ titrimetric: acid-base, redox, precipitation, complexation reactions។

បរិមាណអាស៊ីតតិចតួច (រហូតដល់ ~ 10 -4 -10 -5 mol / l) អាចត្រូវបានកំណត់ដោយ coulometric acid-base titration ជាមួយ ions electrogenerated កើតឡើងកំឡុងពេល electrolysis នៃទឹកនៅ cathode:

វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បី titrate មូលដ្ឋានជាមួយនឹងអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនដែលបានបង្កើតនៅ anode កំឡុងពេល electrolysis ទឹក:


នៅក្នុង redox bromometric titration coulometric វាអាចកំណត់សមាសធាតុនៃអាសេនិច (III), antimony (III), iodides, hydrazine, phenols និងសារធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀត។ Bromine ដែលបង្កើតដោយអេឡិចត្រុងនៅ anode ដើរតួជា titrant:

តាមរយៈទឹកភ្លៀង coulometric titration អ៊ីយ៉ុង halide និងសមាសធាតុដែលមានផ្ទុកស្ពាន់ធ័រសរីរាង្គអាចត្រូវបានកំណត់ដោយអេឡិចត្រុងប្រាក់ cations ស័ង្កសីដោយអេឡិចត្រូលីត្រ ferrocyanide ions ។ល។

ការ​ធ្វើ​ទីតាត្រាត coulometric ស្មុគស្មាញ​នៃ cations លោហៈ​អាច​ត្រូវ​បាន​អនុវត្ត​ជាមួយ EDTA anions electrogenerated នៅ cathode complexonate បារត (II) ។

coulometric titration មានភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ជួរដ៏ធំទូលាយនៃកម្មវិធីក្នុងការវិភាគបរិមាណ អនុញ្ញាតឱ្យកំណត់សារធាតុក្នុងបរិមាណតិចតួច សមាសធាតុមានស្ថេរភាពទាប (ចាប់តាំងពីពួកវាចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មភ្លាមៗបន្ទាប់ពីការបង្កើតរបស់វា) ឧទាហរណ៍ ទង់ដែង (I) ប្រាក់ ( II), សំណប៉ាហាំង (II), ទីតានីញ៉ូម (III), ម៉ង់ហ្គាណែស (III), ក្លរីន, ប្រូមីន ជាដើម។

គុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្រ្តក៏រួមបញ្ចូលផងដែរនូវការពិតដែលថាការរៀបចំ ស្តង់ដារ និងការផ្ទុក titrant មិនត្រូវបានទាមទារទេព្រោះវាត្រូវបានបង្កើតឡើងជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេល electrolysis ហើយត្រូវបានប្រើប្រាស់ភ្លាមៗក្នុងប្រតិកម្មជាមួយនឹងការវិភាគ។

គោលបំណងនៃការសិក្សាប្រធានបទ

ដោយផ្អែកលើចំណេះដឹងនៃមូលដ្ឋានគ្រឹះទ្រឹស្តីនៃវិធីសាស្រ្ត coulometric titration និងការអភិវឌ្ឍជំនាញជាក់ស្តែង រៀនពីរបៀបជ្រើសរើសដោយសមហេតុផល និងអនុវត្តវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគនេះសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃសារធាតុមួយ។ អាចអនុវត្តការវាយតម្លៃស្ថិតិនៃលទ្ធផលនៃ coulometric titration ។

ភារកិច្ចគោលដៅ

1. រៀនកំណត់បរិមាណសូដ្យូម thiosulfate ក្នុងដំណោះស្រាយដោយ coulometric titration ។

2. រៀនធ្វើស្តង់ដារដំណោះស្រាយអាស៊ីត hydrochloric ដោយ coulometric titration ។

3. ដំណោះស្រាយនៃបញ្ហាកុំព្យូទ័រធម្មតា។

វគ្គមន្ទីរពិសោធន៍មួយក្នុងចំណោមពីរដែលបានពិពណ៌នានៅក្នុងសៀវភៅណែនាំនេះគឺឧទ្ទិសដល់ការសិក្សាលើប្រធានបទ។ វាត្រូវបានផ្ដល់អនុសាសន៍ឱ្យអនុវត្តការងារមន្ទីរពិសោធន៍ "ការកំណត់ម៉ាស់សូដ្យូម thiosulfate នៅក្នុងដំណោះស្រាយដោយ coulometric titration" ។

កិច្ចការសិក្សាដោយខ្លួនឯង។

អ្នកត្រូវដឹងសម្រាប់មេរៀន

1. គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត coulometry ។

2. ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្ត្រ titration coulometric សម្រាប់កំណត់៖

ក) សូដ្យូម thiosulfate;

ខ) អាស៊ីត hydrochloric ។

អ្នកត្រូវតែអាច

1. សរសេរសមីការនៃប្រតិកម្មគីមីដែលកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតអំឡុងពេល coulometric titration:

ក) សូដ្យូម thiosulfate;

ខ) អាស៊ីត hydrochloric ។

2. សរសេរសមីការនៃប្រតិកម្មគីមីដែលកើតឡើងនៅក្នុងដំណោះស្រាយអំឡុងពេល coulometric titration៖

ក) សូដ្យូម thiosulfate;

ខ) អាស៊ីត hydrochloric ។

3. គណនាបរិមាណអគ្គីសនី និងម៉ាស (កំហាប់) នៃសារធាតុដោយផ្អែកលើលទ្ធផលនៃ coulometric titration ។

4. ដើម្បីដំណើរការលទ្ធផលនៃការកំណត់ប៉ារ៉ាឡែលនៃសារធាតុមួយដោយវិធីសាស្រ្តនៃស្ថិតិគណិតវិទ្យា។

គន្ថនិទ្ទេស

1. ការបង្រៀន។ - សៀវភៅ 2 ជំពូក 10. - S. 481-492; ៥០៧-៥០៩; ៥១២-៥១៣។

2.Kharitonov Yu.Ya., Grigorieva V.Yu.ឧទាហរណ៍ និងភារកិច្ចក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ។- M.: GEOTAR-Media, 2009.- ទំព័រ 240-244; ២៦១-២៦៤; ២៧៧-២៨១។

ថ្មីនៅលើគេហទំព័រ

>

ពេញនិយមបំផុត។