रसायनों का पता लगाने के लिए विद्युत रासायनिक तरीके। विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके। सामान्य विशेषताएँ। किसी विषय को सीखने में मदद चाहिए

विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों का एक सेट है जो अध्ययन किए गए माध्यम में या इंटरफेस में होने वाली विद्युत रासायनिक घटनाओं पर आधारित है और संरचना, रासायनिक संरचना या विश्लेषण की एकाग्रता में परिवर्तन से जुड़ा हुआ है।

विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके (ईसीएमए) इलेक्ट्रोड या इंटरइलेक्ट्रोड स्पेस पर बहने वाली प्रक्रियाओं पर आधारित होते हैं। उनका लाभ उपकरण और विश्लेषण विधियों दोनों की उच्च सटीकता और तुलनात्मक सादगी है। उच्च सटीकता ईसीएमए में उपयोग किए जाने वाले बहुत सटीक कानूनों द्वारा निर्धारित की जाती है। बड़ी सुविधा यह है कि यह विधि विद्युत प्रभावों का उपयोग करती है, और तथ्य यह है कि इस प्रभाव (प्रतिक्रिया) का परिणाम विद्युत संकेत के रूप में भी प्राप्त होता है। यह गिनती की उच्च गति और सटीकता प्रदान करता है, स्वचालन के लिए व्यापक संभावनाएं खोलता है। ईसीएमए को अच्छी संवेदनशीलता और चयनात्मकता से अलग किया जाता है, कई मामलों में उन्हें माइक्रोएनालिसिस के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, क्योंकि कभी-कभी 1 मिलीलीटर से कम समाधान विश्लेषण के लिए पर्याप्त होता है।

विश्लेषणात्मक संकेतों के प्रकार के अनुसार, उन्हें इसमें विभाजित किया गया है:

1) कंडक्टोमेट्री - परीक्षण समाधान की विद्युत चालकता का मापन;

2) पोटेंशियोमेट्री - संकेतक इलेक्ट्रोड की वर्तमान-मुक्त संतुलन क्षमता का माप, जिसके लिए जांच किया गया पदार्थ पोटेंशियोमेट्रिक है;

3) कूलोमेट्री - अध्ययन के तहत पदार्थ के पूर्ण परिवर्तन (ऑक्सीकरण या कमी) के लिए आवश्यक बिजली की मात्रा को मापना;

4) वोल्टामेट्री - परीक्षण पदार्थ से जुड़ी प्रतिक्रियाओं में इलेक्ट्रोड की स्थिर या गैर-स्थिर ध्रुवीकरण विशेषताओं का मापन;

5) इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री - इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान किसी घोल से निकलने वाले पदार्थ के द्रव्यमान का मापन।

27. पोटेंशियोमेट्रिक विधि।

पोटेंशियोमेट्री - संकेतक इलेक्ट्रोड की वर्तमान-मुक्त संतुलन क्षमता का माप, जिसके लिए परीक्षण पदार्थ पोटेंशियोमेट्रिक है।

ए) मानक (संदर्भ इलेक्ट्रोड) - में एक स्थिर क्षमता होती है, जो एक्सट से स्वतंत्र होती है। शर्तेँ

बी) व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड - इसकी क्षमता पदार्थ की एकाग्रता पर निर्भर करती है।

क्षमता एकाग्रता पर निर्भर करती है: ई = एफ (सी)

नेरिस्ट का समीकरण ई = ई ° + lna कैट

इ° - मानक। इलेक्ट्रॉन। क्षमता (स्थिरांक)

आर- विश्वविद्यालय। गैस स्थिरांकस्थिरांक)

टी - पूर्ण गति (टी)- +273 °

.п - भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या। ऑक्सीड में। / कमी। प्रतिक्रियाओं

... ए - सक्रिय एकाग्रता

पोटेंशियोमेट्री विधि

आयनोमेट्री पोटेंशियोमेट्री (अनुसंधान समाधान का छोटा समाधान। मानक समाधान (टाइटरन) को भागों में जोड़ा जाता है, प्रत्येक जोड़ के बाद क्षमता को मापा जाता है। - ई)

तुल्यता बिंदु

इ

सीएक्स वीएक्स = मैंटी * वीटी

28. कंडक्टोमेट्रिक विधि।

कंडक्टोमेट्री - परीक्षण समाधान की विद्युत चालकता का मापन।

कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन

चालकता मीटर (डिवाइस)

कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषण (कंडक्टोमेट्री) इलेक्ट्रोलाइट समाधानों की विद्युत चालकता (विद्युत चालकता) और उनकी एकाग्रता के बीच संबंधों के उपयोग पर आधारित है।

इलेक्ट्रोलाइट समाधानों की विद्युत चालकता - दूसरे प्रकार के कंडक्टर - को एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल में उनके विद्युत प्रतिरोध को मापने के आधार पर आंका जाता है, जो एक कांच का बर्तन (कांच) होता है जिसमें दो इलेक्ट्रोड मिलाए जाते हैं, जिसके बीच में परीक्षण किया गया इलेक्ट्रोलाइट समाधान होता है स्थित है। सेल के माध्यम से एक वैकल्पिक विद्युत प्रवाह पारित किया जाता है। इलेक्ट्रोड अक्सर धातु प्लैटिनम से बने होते हैं, जो प्लैटिनम यौगिकों (प्लैटिनाइज्ड प्लैटिनम इलेक्ट्रोड) के समाधान से विद्युत रासायनिक बयान द्वारा इलेक्ट्रोड की सतह को बढ़ाने के लिए स्पंजी प्लैटिनम की एक परत के साथ लेपित होते हैं।

29. पोलरोग्राफी।

पोलरोग्राफी गुणात्मक और मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की एक विधि है जो एक सर्किट में वोल्टेज पर वर्तमान मूल्य की निर्भरता के घटता प्राप्त करने पर आधारित होती है जिसमें एक परीक्षण समाधान और उसमें डूबे हुए इलेक्ट्रोड होते हैं, जिनमें से एक अत्यधिक ध्रुवीकरण होता है, और दूसरा व्यावहारिक रूप से होता है गैर-ध्रुवीय। ऐसे वक्र प्राप्त करना - पोलरोग्राम - पोलरोग्राफ का उपयोग करके किया जाता है।

ध्रुवीय विधि को उच्च संवेदनशीलता की विशेषता है। विश्लेषण करने के लिए, परीक्षण समाधान के 3-5 मिलीलीटर आमतौर पर पर्याप्त होते हैं। एक ऑटो-पंजीकरण पोलरोग्राफ विश्लेषण में केवल 10 मिनट लगते हैं। पोलरोग्राफी का उपयोग जैविक उत्पत्ति की वस्तुओं (उदाहरण के लिए, पारा, सीसा, थैलियम, आदि के यौगिकों) में विषाक्त पदार्थों की सामग्री को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, रक्त ऑक्सीजन संतृप्ति की डिग्री निर्धारित करने के लिए, साँस की हवा, हानिकारक पदार्थों की संरचना का अध्ययन करने के लिए। औद्योगिक उद्यमों की हवा में। विश्लेषण की ध्रुवीय विधि अत्यधिक संवेदनशील है। और समाधान में बहुत कम (0.0001% तक) एकाग्रता पर पदार्थों को निर्धारित करना संभव बनाता है।

30. वर्णक्रमीय विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण। स्पेक्ट्रम अवधारणा।

वर्णक्रमीय विश्लेषण गुणवत्ता और मात्रा निर्धारित करने के तरीकों का एक समूह है। संरचना, साथ ही पदार्थ की संरचना (विभिन्न प्रकार के विकिरण के साथ जांच की गई वस्तु की बातचीत के आधार पर।)

सभी स्पेक्ट्रोस्कोपिक तरीके परमाणुओं, अणुओं या आयनों की बातचीत पर आधारित होते हैं जो विद्युत चुम्बकीय विकिरण के साथ विश्लेषण करते हैं। यह अंतःक्रिया फोटॉन (क्वांटा) के अवशोषण या उत्सर्जन में प्रकट होती है। विद्युत चुम्बकीय विकिरण के साथ नमूने की बातचीत की प्रकृति के आधार पर, विधियों के दो समूहों को प्रतिष्ठित किया जाता है -

उत्सर्जन और अवशोषण। कौन से कण विश्लेषणात्मक संकेत बनाते हैं, इसके आधार पर परमाणु स्पेक्ट्रोस्कोपी और आणविक स्पेक्ट्रोस्कोपी विधियों के बीच अंतर किया जाता है।

उत्सर्जन

उत्सर्जन विधियों में, विश्लेषण किया गया नमूना इसके उत्तेजना के परिणामस्वरूप फोटॉन का उत्सर्जन करता है।

अवशोषण

अवशोषण विधियों में, एक बाहरी स्रोत के विकिरण को नमूने के माध्यम से पारित किया जाता है, जबकि कुछ क्वांटा परमाणुओं या अणुओं द्वारा चुनिंदा रूप से अवशोषित होते हैं।

स्पेक्ट्रम- भौतिक मात्रा (आमतौर पर ऊर्जा, आवृत्ति या द्रव्यमान) के मूल्यों का वितरण। इस वितरण के चित्रमय निरूपण को वर्णक्रमीय आरेख कहा जाता है। आमतौर पर, स्पेक्ट्रम का अर्थ विद्युत चुम्बकीय वर्णक्रम होता है - विद्युत चुम्बकीय विकिरण की आवृत्तियों का स्पेक्ट्रम (या क्वांटा की ऊर्जा के समान)।

1.प्रकाश परावर्तन

2. प्रकाश पुंज का घूर्णन (विवर्तन)

3. प्रकाश प्रकीर्णन: नेफेलोमेट्री, टर्बिडीमेट्री

4.प्रकाश अवशोषण

5विकिरण

ए) फॉस्फोरेसेंस (लंबे समय तक रहता है)

बी) प्रतिदीप्ति (बहुत कम)

भौतिक मात्रा के मूल्यों के वितरण की प्रकृति से, स्पेक्ट्रा असतत (रेखा), निरंतर (ठोस) हो सकता है, और असतत और निरंतर स्पेक्ट्रा के संयोजन (ओवरले) का भी प्रतिनिधित्व कर सकता है।

लाइन स्पेक्ट्रा के उदाहरण एक परमाणु के बाउंड-बाउंड इलेक्ट्रॉनिक ट्रांज़िशन के मास स्पेक्ट्रा और स्पेक्ट्रा हैं; निरंतर स्पेक्ट्रा के उदाहरण एक गर्म ठोस के विद्युत चुम्बकीय विकिरण के स्पेक्ट्रम और एक परमाणु के मुक्त-मुक्त इलेक्ट्रॉनिक संक्रमण के स्पेक्ट्रम हैं; संयुक्त स्पेक्ट्रा के उदाहरण सितारों के उत्सर्जन स्पेक्ट्रा हैं, जहां क्रोमोस्फेरिक अवशोषण रेखाएं या अधिकांश ध्वनि स्पेक्ट्रा फोटोस्फियर के निरंतर स्पेक्ट्रम पर आरोपित होते हैं।

31. फोटोमेट्री: विधि का सिद्धांत, कोर्ट रिसर्च में आवेदन।

फोटोमेट्री - वर्णक्रमीय विधि दृश्यमान और निकट पराबैंगनी रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण के अवशोषण पर आधारित है (विधि प्रकाश के अवशोषण पर आधारित है)

आणविक परमाणु

स्पेक्ट्रोस्कोपी स्पेक्ट्रोस्कोपी (इलेक्ट्रॉन विश्लेषण में)

क्युवेट - प्रकाश इससे होकर गुजरता है

मैं

मैं (आउटपुट प्रकाश तीव्रता)

I ° आपतित प्रकाश की तीव्रता है।

फोटोमेट्री भौतिक प्रकाशिकी और मापने की तकनीक का एक खंड है जो इसके उत्सर्जन, विभिन्न मीडिया में प्रसार और निकायों के साथ बातचीत की प्रक्रिया में ऑप्टिकल विकिरण की ऊर्जा विशेषताओं का अध्ययन करने के तरीकों के लिए समर्पित है। फोटोमेट्री इन्फ्रारेड (तरंगदैर्ध्य - 10 -3 ... 7 10 -7 मीटर), दृश्यमान (7 10 -7 ... 4 10 -7 मीटर) और पराबैंगनी (4 10 -7 ... 10 -8 मीटर) ऑप्टिकल विकिरण में की जाती है। एक जैविक वातावरण में ऑप्टिकल रेंज में विद्युत चुम्बकीय विकिरण के प्रसार के साथ, कई मुख्य प्रभाव देखे जाते हैं: माध्यम के परमाणुओं और अणुओं द्वारा विकिरण का अवशोषण और प्रकीर्णन, कणों पर मध्यम विषमताओं का बिखराव, विकिरण का विध्रुवण। माध्यम के साथ ऑप्टिकल विकिरण की बातचीत पर डेटा दर्ज करके, अध्ययन के तहत वस्तु की औषधीय-जैविक विशेषताओं से जुड़े मात्रात्मक मापदंडों को निर्धारित करना संभव है। फोटोमेट्रिक मानों को मापने के लिए उपकरणों का उपयोग किया जाता है - फोटोमीटर। फोटोमेट्रिक रूप से बोलते हुए, प्रकाश विकिरण है जो मानव आंखों के संपर्क में आने पर चमक की अनुभूति पैदा करने में सक्षम है। एक विज्ञान के रूप में फोटोमेट्री ए गेर्शुन द्वारा विकसित प्रकाश क्षेत्र के सिद्धांत पर आधारित है।

फोटोमेट्री के दो सामान्य तरीके हैं: 1) दृश्य फोटोमेट्री, जिसमें मानव आंख की चमक में अंतर को समझने की क्षमता का उपयोग यांत्रिक या ऑप्टिकल माध्यम से दो तुलना क्षेत्रों की चमक को संरेखित करने के लिए किया जाता है; 2) भौतिक फोटोमेट्री, जिसमें दो प्रकाश स्रोतों - वैक्यूम फोटोकेल, सेमीकंडक्टर फोटोडायोड, आदि की तुलना करने के लिए एक अलग प्रकार के प्रकाश के विभिन्न रिसीवर का उपयोग किया जाता है।

32.बगर-लैम्बर्ट-बीयर कानून, मात्रात्मक विश्लेषण में इसका उपयोग।

एक भौतिक नियम जो प्रकाश के समानांतर मोनोक्रोमैटिक बीम के क्षीणन को निर्धारित करता है जब यह एक अवशोषित माध्यम में फैलता है।

कानून निम्नलिखित सूत्र द्वारा व्यक्त किया जाता है:

,

आने वाली बीम की तीव्रता कहां है, पदार्थ की परत की मोटाई है जिसके माध्यम से प्रकाश गुजरता है, और अवशोषण सूचकांक है (आयाम रहित अवशोषण सूचकांक के साथ भ्रमित नहीं होना चाहिए, जो सूत्र से संबंधित है, तरंगदैर्ध्य कहां है )

अवशोषण सूचकांक किसी पदार्थ के गुणों को दर्शाता है और अवशोषित प्रकाश की तरंग दैर्ध्य पर निर्भर करता है। इस निर्भरता को पदार्थ का अवशोषण स्पेक्ट्रम कहा जाता है।

गैर-प्रकाश-अवशोषित सॉल्वैंट्स में पदार्थों को अवशोषित करने के समाधान के लिए, अवशोषण सूचकांक को इस प्रकार लिखा जा सकता है

एक तरंग दैर्ध्य के साथ प्रकाश के साथ एक अवशोषित विलेय के अणु की बातचीत को दर्शाने वाला गुणांक कहाँ है, एक घुलित पदार्थ की सांद्रता है, mol / l।

वह कथन जो निर्भर नहीं करता है उसे बीयर का नियम कहा जाता है (बीयर के नियम से भ्रमित नहीं होना चाहिए)। यह कानून मानता है कि एक अणु की प्रकाश को अवशोषित करने की क्षमता समाधान में उसी पदार्थ के आसपास के अन्य अणुओं से प्रभावित नहीं होती है। हालांकि, इस कानून से कई विचलन हैं, खासकर बड़े लोगों के लिए।

यदि किसी घोल या गैस की मोटाई के साथ एक निश्चित परत के माध्यम से (एक तीव्रता के साथ एक प्रकाश प्रवाह I गुजरता है, तो लैम्बर्ट-बीयर कानून के अनुसार, अवशोषित प्रकाश की मात्रा तीव्रता के अनुपात में होगी /, एकाग्रता सी) पदार्थ अवशोषित प्रकाश, और परत की मोटाई) बीएमबी कानून, जो पदार्थ पर प्रकाश की घटना की तीव्रता से संबंधित है और इसे पारित कर दिया है, पदार्थ की एकाग्रता और अवशोषित परत की मोटाई के साथ, यह अपवर्तन के समान है, पदार्थ में केवल क्षीणन। जो एक निश्चित प्रतिशत पर प्रकाश को अवशोषित करता है। अर्थात्, प्रकाश उत्पादन का शेष भाग है

33. आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी।

विश्लेषण की यह विधि किसी पदार्थ के अवरक्त अवशोषण स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड करने पर आधारित है। अवरक्त क्षेत्र में पदार्थ द्वारा अवशोषण अणुओं में परमाणुओं के कंपन के कारण होता है। कंपन को खिंचाव में विभाजित किया जाता है (जब कंपन के दौरान परमाणुओं के बीच की दूरी बदल जाती है) और कंपन (जब कंपन के दौरान बांडों के बीच के कोण बदलते हैं)। अणुओं में विभिन्न कंपन अवस्थाओं के बीच संक्रमण की मात्रा निर्धारित की जाती है, जिसके कारण IR क्षेत्र में अवशोषण एक स्पेक्ट्रम के रूप में होता है, जहाँ प्रत्येक कंपन की अपनी तरंग दैर्ध्य होती है। यह स्पष्ट है कि प्रत्येक कंपन के लिए तरंग दैर्ध्य इस बात पर निर्भर करता है कि इसमें कौन से परमाणु शामिल हैं, और इसके अलावा, यह उनके पर्यावरण पर बहुत कम निर्भर करता है।

आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि एक अलग करने की विधि नहीं है, अर्थात, किसी पदार्थ का अध्ययन करते समय, यह पता चल सकता है कि कई पदार्थों के मिश्रण की वास्तव में जांच की गई थी, जो निश्चित रूप से स्पेक्ट्रम को डिकोड करने के परिणामों को बहुत विकृत कर देगा। ठीक है, वैसे ही, आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी पद्धति का उपयोग करके किसी पदार्थ की स्पष्ट पहचान के बारे में बात करना पूरी तरह से सही नहीं है, क्योंकि विधि आपको कुछ कार्यात्मक समूहों की पहचान करने की अनुमति देती है, न कि यौगिक में उनकी संख्या और प्रत्येक के साथ संचार की उनकी विधि। अन्य।

आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी की विधि का उपयोग बहुलक सामग्री, फाइबर, पेंट कोटिंग्स, मादक दवाओं (जब एक भराव की पहचान करते हैं, पॉलीसेकेराइड सहित कार्बोहाइड्रेट, अक्सर भराव के रूप में उपयोग किया जाता है) पर अनुसंधान के लिए किया जाता है। स्नेहक के अध्ययन में विधि विशेष रूप से अपरिहार्य है, ताकि यह एक साथ स्नेहक के आधार और इस आधार के संभावित योजक (एडिटिव्स) दोनों की प्रकृति को एक साथ निर्धारित करना संभव बनाता है।

34. एक्स-रे प्रतिदीप्ति विश्लेषण।

(एक्सआरएफ) किसी पदार्थ का अध्ययन करने के लिए आधुनिक स्पेक्ट्रोस्कोपिक विधियों में से एक है ताकि इसकी मौलिक संरचना, यानी इसका मौलिक विश्लेषण प्राप्त किया जा सके। यह बेरिलियम (बीई) से यूरेनियम (यू) तक विभिन्न तत्वों का विश्लेषण कर सकता है। एक्सआरएफ विधि एक्स-रे विकिरण के लिए अध्ययन की गई सामग्री को उजागर करके प्राप्त स्पेक्ट्रम के संग्रह और बाद के विश्लेषण पर आधारित है। विकिरण होने पर, परमाणु एक उत्तेजित अवस्था में चला जाता है, जिसमें इलेक्ट्रॉनों का उच्च ऊर्जा स्तरों में संक्रमण होता है। परमाणु एक माइक्रोसेकंड के क्रम पर अत्यंत कम समय के लिए उत्तेजित अवस्था में रहता है, जिसके बाद वह शांत स्थिति (जमीन की स्थिति) में वापस आ जाता है। इस मामले में, बाहरी कोश से इलेक्ट्रॉन या तो बने रिक्त स्थानों को भरते हैं, और अतिरिक्त ऊर्जा एक फोटॉन के रूप में उत्सर्जित होती है, या ऊर्जा बाहरी कोश (ऑगर इलेक्ट्रॉन) से दूसरे इलेक्ट्रॉन में स्थानांतरित हो जाती है।

पारिस्थितिकी और पर्यावरण संरक्षण: मिट्टी, वर्षा, पानी, एरोसोल आदि में भारी धातुओं का निर्धारण।

भूविज्ञान और खनिज विज्ञान: मिट्टी, खनिज, चट्टानों आदि का गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण।

धातु विज्ञान और रासायनिक उद्योग: कच्चे माल, उत्पादन प्रक्रिया और तैयार उत्पादों की गुणवत्ता नियंत्रण

पेंट उद्योग: लीड पेंट विश्लेषण

35. परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी।

परमाणु उत्सर्जन वर्णक्रमीय विश्लेषण गैस चरण में मुक्त परमाणुओं और आयनों के उत्सर्जन स्पेक्ट्रा के अध्ययन के आधार पर मौलिक विश्लेषण विधियों का एक समूह है। आमतौर पर, उत्सर्जन स्पेक्ट्रा 200 से 1000 एनएम तक सबसे सुविधाजनक ऑप्टिकल तरंग दैर्ध्य रेंज में दर्ज किए जाते हैं।

एनपीपी (परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री) प्रकाश स्रोतों में उत्साहित, विश्लेषण किए गए नमूने के परमाणुओं और आयनों के ऑप्टिकल उत्सर्जन स्पेक्ट्रा से किसी पदार्थ की मौलिक संरचना का निर्धारण करने की एक विधि है। एक मशाल की लौ या विभिन्न प्रकार के प्लाज्मा का उपयोग परमाणु उत्सर्जन विश्लेषण के लिए प्रकाश स्रोतों के रूप में किया जाता है, जिसमें एक इलेक्ट्रिक स्पार्क या आर्क का प्लाज्मा, लेजर स्पार्क प्लाज्मा, इंडक्टिवली कपल्ड प्लाज्मा, ग्लो डिस्चार्ज आदि शामिल हैं। एनपीपी सबसे व्यापक एक्सप्रेस अत्यधिक संवेदनशील तरीका है। उच्च शुद्धता वाले सहित गैसीय, तरल और ठोस पदार्थों में तत्वों की अशुद्धियों की पहचान करना और उनकी मात्रा निर्धारित करना।

उपयोग के क्षेत्र:

धातुकर्म: धातुओं और मिश्र धातुओं की संरचना का विश्लेषण,

खनन उद्योग: भूवैज्ञानिक नमूनों और खनिज कच्चे माल का अनुसंधान,

पारिस्थितिकी: पानी और मिट्टी का विश्लेषण,

तकनीक: धातु की अशुद्धियों के लिए इंजन के तेल और अन्य तकनीकी तरल पदार्थों का विश्लेषण,

जैविक और चिकित्सा अनुसंधान।

परिचालन सिद्धांत।

परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर के संचालन का सिद्धांत काफी सरल है। यह इस तथ्य पर आधारित है कि प्रत्येक तत्व के परमाणु कुछ तरंग दैर्ध्य - वर्णक्रमीय रेखाओं के प्रकाश का उत्सर्जन कर सकते हैं, और ये तरंग दैर्ध्य विभिन्न तत्वों के लिए भिन्न होते हैं। परमाणुओं के लिए प्रकाश का उत्सर्जन शुरू करने के लिए, उन्हें उत्तेजित होना चाहिए - गर्म करके, एक विद्युत निर्वहन, एक लेजर, या किसी अन्य तरीके से। विश्लेषण किए गए नमूने में दिए गए तत्व के जितने अधिक परमाणु मौजूद होंगे, संबंधित तरंग दैर्ध्य का विकिरण उतना ही तेज होगा।

विश्लेषण किए गए तत्व की वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता, विश्लेषण किए गए तत्व की एकाग्रता के अलावा, बड़ी संख्या में विभिन्न कारकों पर निर्भर करती है। इस कारण से, सैद्धांतिक रूप से रेखा की तीव्रता और संबंधित तत्व की एकाग्रता के बीच संबंध की गणना करना असंभव है। यही कारण है कि विश्लेषण के लिए मानक नमूनों की आवश्यकता होती है जो विश्लेषण किए गए नमूने की संरचना के करीब हों। ये मानक नमूने डिवाइस पर प्रारंभिक रूप से उजागर (जला) जाते हैं। इन जलने के परिणामों के आधार पर, प्रत्येक विश्लेषण किए गए तत्व के लिए एक अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है, अर्थात। किसी तत्व की वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता उसकी सांद्रता पर निर्भर करती है। इसके बाद, नमूनों का विश्लेषण करते समय, इन अंशांकन वक्रों का उपयोग एकाग्रता में मापी गई तीव्रता को पुनर्गणना करने के लिए किया जाता है।

विश्लेषण के लिए नमूना तैयार करना।

यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि इसकी सतह से नमूने के कुछ मिलीग्राम का वास्तव में विश्लेषण किया जाता है। इसलिए, सही परिणाम प्राप्त करने के लिए, नमूना संरचना और संरचना में सजातीय होना चाहिए, जबकि नमूने की संरचना विश्लेषण किए गए धातु की संरचना के समान होनी चाहिए। फाउंड्री या स्मेल्टर में धातु का विश्लेषण करते समय, नमूनों की ढलाई के लिए विशेष चिल मोल्ड्स का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है। इस मामले में, नमूने का आकार मनमाना हो सकता है। केवल यह आवश्यक है कि विश्लेषण किए गए नमूने में पर्याप्त सतह हो और इसे तिपाई में जकड़ा जा सके। छड़ या तारों जैसे छोटे नमूनों का विश्लेषण करने के लिए विशेष एडेप्टर का उपयोग किया जा सकता है।

विधि के लाभ:

संपर्कहीनता,

एक साथ बड़ी संख्या में तत्वों की मात्रा निर्धारित करने की क्षमता,

उच्च सटिकता,

कम पता लगाने की सीमा,

नमूना तैयार करने की सरलता,

कम लागत मूल्य।

36. परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी।

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रा द्वारा परीक्षण पदार्थ की मौलिक संरचना के मात्रात्मक निर्धारण की विधि, परमाणुओं की क्षमता के आधार पर डीकंप में विद्युत चुम्बकीय विकिरण को चुनिंदा रूप से अवशोषित करने के लिए। स्पेक्ट्रम के कुछ हिस्सों। ए.-ए.ए. विशेष पर खर्च करें। उपकरण - अवशोषक। स्पेक्ट्रोफोटोमीटर। विश्लेषण की गई सामग्री का एक नमूना भंग कर दिया जाता है (आमतौर पर लवण के गठन के साथ); एरोसोल के रूप में घोल को बर्नर की लौ में डाला जाता है। एक लौ (3000 डिग्री सेल्सियस) के प्रभाव में, नमक के अणु परमाणुओं में अलग हो जाते हैं, जो प्रकाश को अवशोषित कर सकते हैं। फिर बर्नर की लौ के माध्यम से प्रकाश की एक किरण पारित की जाती है, जिसके स्पेक्ट्रम में एक या दूसरे तत्व के अनुरूप वर्णक्रमीय रेखाएं होती हैं। जांच की गई वर्णक्रमीय रेखाओं को एक मोनोक्रोमेटर द्वारा कुल विकिरण से अलग किया जाता है, और उनकी तीव्रता एक पंजीकरण इकाई द्वारा दर्ज की जाती है। दोस्त। प्रसंस्करण सूत्र के अनुसार किया जाता है: J = J0 * e-kvI,

जहां J और J0, संचरित और आपतित प्रकाश की तीव्रताएं हैं; केवी - कोफ। इसकी आवृत्ति के आधार पर अवशोषण; मैं - अवशोषित परत की मोटाई

परमाणु ऊर्जा संयंत्रों की तुलना में अधिक संवेदनशील

37. नेफेलोमेट्री और टर्बिडीमेट्री।

एस = लॉग (I ° / I) गिरने की तीव्रता। विलयन (I °) में हम विलयन से निकलने वाली तीव्रता से भाग देते हैं (I) =

के-कॉन्स्ट टर्बिडिटी

b प्रकाश पुंज की पथ लंबाई है

एन प्रति इकाई कणों की संख्या है। समाधान

नेफेलोमेट्रिक और टर्बिडीमेट्रिक विश्लेषण में, समाधान में निलंबन में ठोस कणों द्वारा प्रकाश के बिखरने की घटना का उपयोग किया जाता है।

नेफेलोमेट्री उनके द्वारा बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता से कोलाइडल सिस्टम के फैलाव और एकाग्रता को निर्धारित करने की एक विधि है। नेफेलोमेट्री, माप एक विशेष उपकरण में किए जाते हैं जिसे नेफेलोमीटर कहा जाता है, जिसकी क्रिया अध्ययन के तहत माध्यम द्वारा बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता की तुलना किसी अन्य माध्यम द्वारा बिखरे हुए प्रकाश की तीव्रता के साथ की जाती है जो एक मानक के रूप में कार्य करता है। कोलाइडल प्रणालियों द्वारा प्रकाश के प्रकीर्णन का सिद्धांत, जिसमें कण का आकार आपतित प्रकाश की आधी तरंगदैर्ध्य से अधिक नहीं होता है, 1871 में अंग्रेजी भौतिक विज्ञानी जे. रेले द्वारा विकसित किया गया था। रेले के नियम के अनुसार, प्रकाश की तीव्रता I में बिखरी हुई थी। आपतित किरण के लंबवत दिशा को सूत्र I = QNvlk द्वारा व्यक्त किया जाता है - जहाँ q आपतित प्रकाश की तीव्रता है, N प्रति इकाई आयतन में कणों की कुल संख्या है, या आंशिक सांद्रता है, v एक कण का आयतन है, \ आपतित प्रकाश की तरंग दैर्ध्य है, k एक स्थिरांक है जो कोलाइडल कणों के अपवर्तनांक और उनके आसपास के फैलाव माध्यम, प्रकाश स्रोत से दूरी, साथ ही माप की स्वीकृत इकाइयों से दूरी पर निर्भर करता है।

टर्बिडीमेट्री उनके द्वारा अवशोषित प्रकाश की तीव्रता को मापने के आधार पर टर्बिड मीडिया का विश्लेषण करने की एक विधि है। टर्बिडीमेट्रिक मापन दृश्य टर्बिडीमीटर या फोटोइलेक्ट्रिक वर्णमापी का उपयोग करके संचरित प्रकाश में किया जाता है। मापन तकनीक वर्णमिति के समान है और यह टर्बिड बौगुएर-लैम्बर्ट मीडिया - बीयर के नियम के लिए प्रयोज्यता पर आधारित है, जो निलंबन के मामले में केवल बहुत पतली परतों या महत्वपूर्ण कमजोर पड़ने पर मान्य है। टर्बिडिमेट्री को नेफेलोमेट्री में देखे गए समान, एक छितरी हुई अवस्था के निर्माण के लिए शर्तों के सावधानीपूर्वक पालन की आवश्यकता होती है। टर्बिडीमेट्री में एक महत्वपूर्ण सुधार फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर के साथ टर्बिडीमेट्रिक टर्बिडीमेट्रिक अनुमापन का उपयोग है। टर्बिडीमेट्री का उपयोग सल्फेट्स, फॉस्फेट, क्लोराइड, साइनाइड, लेड, जिंक आदि के विश्लेषणात्मक निर्धारण के लिए सफलतापूर्वक किया जाता है।

नेफेलोमेट्रिक और टर्बिडीमेट्रिक विधियों का मुख्य लाभ उनकी उच्च संवेदनशीलता है, जो उन तत्वों या आयनों के संबंध में विशेष रूप से मूल्यवान है जिनके लिए कोई रंग प्रतिक्रिया नहीं होती है। व्यवहार में, उदाहरण के लिए, प्राकृतिक जल और इसी तरह की वस्तुओं में क्लोराइड और सल्फेट के नेफेलोमेट्रिक निर्धारण का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। सटीकता के संदर्भ में, टर्बिडीमेट्री और नेफेलोमेट्री फोटोमेट्रिक विधियों से नीच हैं, जो मुख्य रूप से एक ही कण आकार, समय में स्थिरता, आदि निलंबन गुणों के साथ निलंबन प्राप्त करने में कठिनाइयों के कारण है।

उदाहरण के लिए, नेफेलोमेट्री और टर्बिडीमेट्री का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, BaSO4 के निलंबन के रूप में SO4 को निर्धारित करने के लिए, Cl- AgCl के निलंबन के रूप में, S2- नीचे से CuS के निलंबन के रूप में। निर्धारित सामग्री की सीमा ~ 0.1 माइक्रोग्राम / एमएल। प्रयोगों में विश्लेषण की शर्तों को मानकीकृत करने के लिए, तापमान, निलंबन की मात्रा, अभिकर्मकों की एकाग्रता, सरगर्मी की गति और माप के समय को सख्ती से नियंत्रित करना आवश्यक है। तलछट तेजी से आगे बढ़ना चाहिए, और जमा कण आकार में छोटे और कम पी-रिमिटी होने चाहिए। उदाहरण के लिए, बड़े कणों के जमाव को रोकने के लिए, समाधान में अक्सर एक स्टेबलाइजर जोड़ा जाता है। जिलेटिन, ग्लिसरीन।

38. क्रोमैटोग्राफी: उत्पत्ति का इतिहास, विधि का सिद्धांत, अदालत में आवेदन। अनुसंधान।

क्रोमैटोग्राफी पदार्थों के मिश्रण के पृथक्करण और विश्लेषण के साथ-साथ पदार्थों के भौतिक-रासायनिक गुणों के अध्ययन के लिए एक गतिशील शर्बत विधि है। यह दो चरणों के बीच पदार्थों के वितरण पर आधारित है - स्थिर (ठोस चरण या एक निष्क्रिय वाहक पर तरल बंधा हुआ) और मोबाइल (गैस या तरल चरण, एलुएंट)। विधि का नाम पहले क्रोमैटोग्राफी प्रयोगों से जुड़ा है, जिसके दौरान विधि के विकासकर्ता मिखाइल त्सवेट ने चमकीले रंग के पौधे के रंगद्रव्य को अलग किया।

क्रोमैटोग्राफी पद्धति को पहली बार 1900 में रूसी वनस्पतिशास्त्री मिखाइल सेमेनोविच त्सेवेट द्वारा लागू किया गया था। उन्होंने पौधों के पिगमेंट को अलग करने के लिए कैल्शियम कार्बोनेट से भरे कॉलम का इस्तेमाल किया। क्रोमैटोग्राफिक पद्धति के विकास पर पहली रिपोर्ट त्सवेट द्वारा 30 दिसंबर, 1901 को में बनाई गई थी प्रकृतिवादियों और चिकित्सकों की ग्यारहवीं कांग्रेससेंट पीटर्सबर्ग में। क्रोमैटोग्राफी पर पहला मुद्रित काम 1903 में जर्नल में प्रकाशित हुआ था प्रकृतिवादियों के वारसॉ सोसायटी की कार्यवाही... पहली बार कार्यकाल क्रोमैटोग्राफी 1906 में कलर के दो प्रिंट कार्यों में छपी, जो एक जर्मन पत्रिका में प्रकाशित हुई बेरीच्टे डेर ड्यूशेन बोटानिसचेन गेसेलशाफ्ट... 1907 में, रंग ने अपनी पद्धति का प्रदर्शन किया जर्मन बॉटनिकल सोसायटी.

1910-1930 में, विधि को अवांछनीय रूप से भुला दिया गया था और व्यावहारिक रूप से विकसित नहीं हुआ था।

1931 में, आर. कुह्न, ए. विंटरस्टीन और ई. लेडरर ने क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके कच्चे कैरोटीन से क्रिस्टलीय रूप में α और β अंशों को अलग किया, इस प्रकार विधि के प्रारंभिक मूल्य का प्रदर्शन किया।

1941 में, A.J.P. मार्टिन और R.L.M.Sing ने दो अमिश्रणीय तरल पदार्थों के बीच अलग किए जाने वाले पदार्थों के वितरण गुणांक में अंतर के आधार पर एक नई तरह की क्रोमैटोग्राफी विकसित की। विधि का नाम था " विभाजन क्रोमैटोग्राफी».

1947 में टी.बी. गैपॉन, ई.एन. गैपॉन और एफ.एम. शेम्याकिन ने "आयन-एक्सचेंज क्रोमैटोग्राफी" की विधि विकसित की।

1952 में, जे. मार्टिन और आर. सिंग को विभाजन क्रोमैटोग्राफी पद्धति के विकास के लिए रसायन विज्ञान में नोबेल पुरस्कार से सम्मानित किया गया।

20वीं शताब्दी के मध्य से लेकर आज तक, क्रोमैटोग्राफी गहन रूप से विकसित हुई है और यह सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली विश्लेषणात्मक विधियों में से एक बन गई है।

वर्गीकरण: गैस, तरल

क्रोमैटोग्राफिक की मूल बातें प्रक्रिया।क्रोमैटोग्राफिक करने के लिए। उनके भौतिक और रासायनिक में पृथक्करण या निर्धारण। विशेषताओं का आमतौर पर विशेष उपयोग किया जाता है। उपकरण - क्रोमैटोग्राफ। मुख्य क्रोमैटोग्राफ इकाइयाँ - क्रोमैटोग्राफिक। कॉलम, डिटेक्टर, और नमूना परिचय डिवाइस। सॉर्बेंट युक्त कॉलम विश्लेषण किए गए मिश्रण को घटक घटकों में विभाजित करने का कार्य करता है, और डिटेक्टर उनकी मात्रा का कार्य करता है। परिभाषाएं कॉलम के आउटलेट पर स्थित एक डिटेक्टर स्वचालित रूप से और लगातार अलग किए गए यौगिकों की एकाग्रता को निर्धारित करता है। मोबाइल के प्रवाह में कॉलम में मोबाइल चरण के प्रवाह के साथ विश्लेषण किए गए मिश्रण की शुरूआत के बाद, सभी इन-इन के क्षेत्र क्रोमैटोग्राफिक की शुरुआत में स्थित हैं। कॉलम (अंजीर। 1)। मोबाइल चरण के प्रवाह की क्रिया के तहत, मिश्रण के घटक स्तंभ के साथ dec के साथ चलना शुरू करते हैं। गति, जिसके मान क्रोमैटोग्राफ घटकों के वितरण गुणांक K के व्युत्क्रमानुपाती होते हैं। अच्छी तरह से सॉर्ब किए गए द्वीप, वितरण स्थिरांक के मान जिनके लिए बड़े हैं, स्तंभ के साथ शर्बत परत के साथ खराब रूप से सॉर्ब किए गए लोगों की तुलना में अधिक धीरे-धीरे चलते हैं। इसलिए, घटक ए कॉलम को सबसे तेज़ छोड़ देता है, फिर घटक बी, और घटक सी (के ए .)<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

चावल। 1.डिटेक्टर डी के साथ क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के पर तीन घटकों (ए, बी और सी) के मिश्रण का पृथक्करण: ए - निश्चित समय अंतराल पर कॉलम में अलग किए गए घटकों के क्रोमैटोग्राफिक जोन की स्थिति; बी - क्रोमैटोग्राम (सी - संकेत, टी - समय) .

एक फ्लैट परत क्रोमैटोग्राफिक के साथ। जांच किए गए पदार्थ के लागू नमूनों के साथ कागज की एक शीट या एक प्लेट को एक सॉर्बेंट परत के साथ अलग करना एक क्रोमैटोग्राफिक में रखा गया है। कैमरा। पृथक्करण के बाद, घटकों को किसी भी उपयुक्त विधि द्वारा निर्धारित किया जाता है।

39. क्रोमैटोग्राफिक विधियों का वर्गीकरण।

वर्णलेखन विश्लेषक के वितरण के आधार पर पदार्थों के पृथक्करण और विश्लेषण की एक विधि है। 2 चरणों के बीच द्वीप: मोबाइल और स्थिर

पृथक किए जाने वाले पदार्थों के मिश्रण का एक विलयन एक अधिशोषक से भरी कांच की नली (सोखना स्तंभ) से गुजारा जाता है। नतीजतन, मिश्रण के घटकों को अलग-अलग क्षेत्रों (परतों) के रूप में सोखने वाले स्तंभ की विभिन्न ऊंचाइयों पर रखा जाता है। चीजें बेहतर हैं adsorbir. स्तंभ के शीर्ष पर नहीं, और स्तंभ के नीचे खराब सोख लिया। जो पदार्थ सोखने में सक्षम नहीं होते हैं वे बिना रुके स्तंभ से गुजरते हैं और फिल्टर में एकत्र हो जाते हैं।

वर्गीकरण:

1. चरणों के एकत्रीकरण की स्थिति के अनुसार।

1) जंगम

ए) गैस (अक्रिय गैसें: हीलियम, आर्गन, एज़ोन)

बी) तरल

2. बाहर ले जाने के माध्यम से

1) एक विमान (प्लानर) पर; कागज की पतली परत

2) स्तम्भर

ए) पैक्ड (शर्बत से भरा पैक्ड कॉलम)

बी) केशिका (पतली कांच / क्वार्ट्ज केशिका जिसकी आंतरिक सतह पर एक स्थिर चरण लगाया जाता है)

आप डीईएफ़ कर सकते हैं। कम संख्या में चीजें।

वाष्पशील पदार्थ अलग हो जाते हैं।

40. क्रोमैटोग्राम। क्रोमैटोग्राफिक शिखर के मुख्य पैरामीटर।

क्रोमैटोग्राम समय पर कॉलम से आउटलेट पर घटकों की एकाग्रता की निर्भरता को रिकॉर्ड करने का परिणाम है।

एच एस

क्रोमैटोग्राम में प्रत्येक चोटी की विशेषता दो . होती है मुख्य पैरामीटर

1. अवधारण समय ( टी आर) विश्लेषण किए गए नमूने के इंजेक्शन के क्षण से लेकर अधिकतम क्रोमैटोग्राफिक शिखर के पंजीकरण के क्षण तक का समय है। यह पदार्थ की प्रकृति पर निर्भर करता है और एक गुणात्मक विशेषता है।

2. ऊंचाई ( एच) या क्षेत्र ( एस) शिखर

एस = ½ ω × एच. (4)

शिखर की ऊंचाई और क्षेत्रफल पदार्थ की मात्रा पर निर्भर करता है और मात्रात्मक विशेषताएं हैं।

अवधारण समय में दो घटक होते हैं - मोबाइल चरण में पदार्थों का निवास समय ( टी एम) और स्थिर चरण में बिताया गया समय ( टी एस):

विश्लेषण किए गए मिश्रण के अज्ञात घटकों की चोटियों की पहचान तुलना (तुलना) रिले द्वारा की जाती है। ज्ञात यौगिकों के लिए संबंधित सारणीबद्ध डेटा के साथ सीधे क्रोमैटोग्राम से निर्धारित मान। क्रोमैटोग्राफी में पहचान करते समय, केवल नकारात्मक ही मान्य होता है। उत्तर; उदाहरण के लिए, यदि शिखर i और साइट A का अवधारण समय मेल नहीं खाता है, तो शिखर i साइट A नहीं है। शिखर i और द्वीप A के अवधारण समय का संयोग एक आवश्यक है, लेकिन इस निष्कर्ष के लिए पर्याप्त शर्त नहीं है कि शिखर i स्रोत A है।

व्यावहारिक कार्य में, क्रोमैटोग्राम की मात्रात्मक व्याख्या के लिए एक या दूसरे पैरामीटर का चुनाव कई कारकों के संयुक्त प्रभाव, गणना की गति और आसानी, आकार (चौड़ा, संकीर्ण) और क्रोमैटोग्राफिक शिखर की विषमता की डिग्री से निर्धारित होता है। , उपयोग किए गए कॉलम की दक्षता, मिश्रण घटकों को अलग करने की पूर्णता, आवश्यक स्वचालित उपकरणों की उपस्थिति (क्रोमैटोग्राफिक एनालिसिस डेटा के प्रसंस्करण के लिए इंटीग्रेटर्स, कंप्यूटर सिस्टम)।

क्रोमैटोग्राफिक शिखर के निर्धारित पैरामीटर को ऑपरेटर द्वारा क्रोमैटोग्राम पर मैन्युअल रूप से विश्लेषण किए गए मिश्रण के घटकों के पृथक्करण चक्र के अंत में मापा जाता है।

क्रोमैटोग्राफिक शिखर के निर्धारित पैरामीटर को कॉलम में विश्लेषण किए गए मिश्रण के घटकों को अलग करने और क्रोमैटोग्राम को रिकॉर्ड करने के साथ-साथ डिजिटल वाल्टमीटर, इंटीग्रेटर्स या विशेष कंप्यूटरों का उपयोग करके स्वचालित रूप से मापा जाता है।

चूंकि क्रोमैटोग्राम को डिकोड करने की तकनीक ब्याज के यौगिक और मानक यौगिक के क्रोमैटोग्राफिक चोटियों के मापदंडों को मापने के लिए नीचे आती है, क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों को उनके पूर्ण पृथक्करण को सुनिश्चित करना चाहिए, जहां तक ​​संभव हो, मूल नमूने के अन्य सभी घटकों को स्वीकृत के तहत विश्लेषणात्मक स्थितियों को एक दूसरे से अलग नहीं किया जा सकता है या क्रोमैटोग्राम पर बिल्कुल भी प्रकट नहीं हो सकता है (यह आंतरिक सामान्यीकरण विधि पर आईएस विधि का लाभ है)

41. गुणात्मक क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण।

पर्याप्त स्तंभ लंबाई के साथ, किसी भी मिश्रण के घटकों का पूर्ण पृथक्करण किया जा सकता है। और अलग किए गए घटकों को अलग-अलग अंशों (एल्यूएट्स) में छानने के बाद, मिश्रण घटकों की मात्रा निर्धारित करें (यह एलुएट्स की संख्या से मेल खाती है), उनकी गुणात्मक संरचना स्थापित करें, और मात्रात्मक विश्लेषण के उपयुक्त तरीकों का उपयोग करके उनमें से प्रत्येक की मात्रा निर्धारित करें। .

गुणात्मक क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण, अर्थात। इसके क्रोमैटोग्राम द्वारा किसी पदार्थ की पहचान क्रोमैटोग्राफिक विशेषताओं की तुलना करके की जा सकती है, सबसे अधिक बार अवधारण मात्रा (यानी, मिश्रण के इंजेक्शन की शुरुआत से इस की उपस्थिति तक कॉलम के माध्यम से पारित मोबाइल चरण की मात्रा) स्तंभ से बाहर निकलने पर घटक) विश्लेषण किए गए मिश्रण के घटकों और संदर्भ के लिए कुछ शर्तों के तहत पाया गया।

42. मात्रात्मक क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण।

मात्रात्मक क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण आमतौर पर क्रोमैटोग्राफ पर किया जाता है। यह विधि क्रोमैटोग्राफिक शिखर के विभिन्न मापदंडों की माप पर आधारित है, जो क्रोमैटोग्राफ किए गए पदार्थों की एकाग्रता पर निर्भर करता है - ऊंचाई, चौड़ाई, क्षेत्र और अवधारण मात्रा या अवधारण मात्रा और शिखर ऊंचाई के उत्पाद।

मात्रात्मक गैस क्रोमैटोग्राफी पूर्ण अंशांकन और आंतरिक सामान्यीकरण, या सामान्यीकरण के तरीकों का उपयोग करती है। आंतरिक मानक विधि का भी उपयोग किया जाता है। पूर्ण अंशांकन के साथ, पदार्थ की एकाग्रता पर शिखर की ऊंचाई या क्षेत्र की निर्भरता प्रयोगात्मक रूप से निर्धारित की जाती है और अंशांकन ग्राफ बनाए जाते हैं या संबंधित गुणांक की गणना की जाती है। अगला, विश्लेषण किए गए मिश्रण में चोटियों की समान विशेषताओं को निर्धारित किया जाता है, और विश्लेषण की एकाग्रता अंशांकन ग्राफ से पाई जाती है। ट्रेस अशुद्धियों के निर्धारण में यह सरल और सटीक विधि मौलिक है।

आंतरिक सामान्यीकरण की विधि का उपयोग करते समय, चोटियों के किसी भी पैरामीटर का योग, उदाहरण के लिए, सभी चोटियों की ऊंचाई या उनके क्षेत्रों के योग को 100% के रूप में लिया जाता है। फिर एक व्यक्तिगत चोटी की ऊंचाई का अनुपात या एक चोटी के क्षेत्र के अनुपात का अनुपात जब 100 से गुणा किया जाता है तो मिश्रण में घटक के द्रव्यमान अंश (%) की विशेषता होगी . इस दृष्टिकोण के साथ, यह आवश्यक है कि मिश्रण के सभी घटकों के लिए एकाग्रता पर मापा पैरामीटर के मूल्य की निर्भरता समान हो।

43. प्लानर क्रोमैटोग्राफी। स्याही विश्लेषण के लिए पतली परत क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करना।

पतली परत क्रोमैटोग्राफी में सेलूलोज़ का उपयोग करने का पहला रूप पेपर क्रोमैटोग्राफी था। टीएलसी और उच्च-प्रदर्शन टीएलसी के लिए उपलब्ध प्लेटें ध्रुवीय पदार्थों के मिश्रण को अलग करने की अनुमति देती हैं, जबकि पानी के कम से कम टर्नरी मिश्रण, इसके साथ एक कार्बनिक विलायक अमिश्रणीय, और एक पानी में घुलनशील विलायक जो एक चरण के गठन को बढ़ावा देता है और [पुनः] एक एलुएंट के रूप में उपयोग किया जाता है:

कहां ई °- मानक इलेक्ट्रोड क्षमता, वी;

एन- प्रक्रिया में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या।

समाधान में दो इलेक्ट्रोड को कम करके पोटेंशियोमेट्रिक माप किया जाता है - एक संकेतक, जो निर्धारित किए जा रहे आयनों की एकाग्रता पर प्रतिक्रिया करता है, और एक मानक या संदर्भ इलेक्ट्रोड, जिसके खिलाफ संकेतक की क्षमता को मापा जाता है। कई प्रकार के संकेतक और मानक इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है।

प्रथम श्रेणी इलेक्ट्रोडइलेक्ट्रोड बनाने वाले धातु आयनों के संबंध में प्रतिवर्ती हैं। जब इस तरह के इलेक्ट्रोड को धातु के धनायनों वाले घोल में उतारा जाता है, तो एक इलेक्ट्रोड जोड़ी बनती है: एम एन + /एम.

टाइप II इलेक्ट्रोड आयनों के प्रति संवेदनशील होते हैं और एक धातु एम होते हैं जो आयनों के साथ अघुलनशील नमक एमए की एक परत से ढके होते हैं ए- जिसके प्रति इलेक्ट्रोड संवेदनशील होता है। निर्दिष्ट आयनों वाले समाधान के साथ ऐसे इलेक्ट्रोड के संपर्क पर ए-, एक संभावित ई उत्पन्न होता है, जिसका मूल्य नमक घुलनशीलता के उत्पाद पर निर्भर करता है

एन एस एमए और आयनों की एकाग्रता [ ए-] मिश्रण में।

दूसरी तरह के इलेक्ट्रोड सिल्वर क्लोराइड और कैलोमेल हैं। संतृप्त सिल्वर क्लोराइड और कैलोमेल इलेक्ट्रोड एक निरंतर क्षमता बनाए रखते हैं और संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किए जाते हैं, जिसके खिलाफ संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापा जाता है।

निष्क्रिय इलेक्ट्रोड- हार्ड-टू-ऑक्सीडाइज़ धातुओं से बनी एक प्लेट या तार - प्लैटिनम, सोना, पैलेडियम। उनका उपयोग रेडॉक्स जोड़ी वाले समाधानों में ई को मापने के लिए किया जाता है (उदाहरण के लिए, Fe 3+ / Fe 2+)।

झिल्ली इलेक्ट्रोड विभिन्न प्रकारों में एक झिल्ली होती है जिस पर झिल्ली क्षमता E उत्पन्न होती है। E का मान झिल्ली के विभिन्न पक्षों पर एक ही आयन की सांद्रता में अंतर पर निर्भर करता है। सबसे सरल और सबसे अधिक इस्तेमाल किया जाने वाला झिल्ली इलेक्ट्रोड ग्लास इलेक्ट्रोड है।

अघुलनशील लवणों का मिश्रण जैसे AgBr, AgCl, AgIऔर कुछ प्लास्टिक (रबड़, पॉलीइथाइलीन, पॉलीस्टाइनिन) के साथ अन्य ने निर्माण किया आयन चयनात्मक इलेक्ट्रोडपर NS-, NS-, मैं- पैनेथ - फ़ाइनेस - घाना नियम के कारण समाधान से संकेतित आयनों को चुनिंदा रूप से सोखना। चूंकि इलेक्ट्रोड के बाहर पाए गए आयनों की सांद्रता इलेक्ट्रोड के अंदर से भिन्न होती है, झिल्ली सतहों पर संतुलन भिन्न होता है, जिससे झिल्ली क्षमता की उपस्थिति होती है।

पोटेंशियोमेट्रिक निर्धारण करने के लिए, एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल को एक संकेतक संदर्भ इलेक्ट्रोड से इकट्ठा किया जाता है, जिसे विश्लेषण किए गए समाधान में उतारा जाता है और एक पोटेंशियोमीटर से जोड़ा जाता है। पोटेंशियोमेट्री में उपयोग किए जाने वाले इलेक्ट्रोड में एक बड़ा आंतरिक प्रतिरोध (500-1000 MΩ) होता है, इसलिए, ऐसे पोटेंशियोमीटर होते हैं जो जटिल इलेक्ट्रॉनिक उच्च-प्रतिरोध वोल्टमीटर होते हैं। पोटेंशियोमीटर में इलेक्ट्रोड सिस्टम के ईएमएफ को मापने के लिए एक मुआवजा सर्किट का उपयोग किया जाता है, जिससे सेल सर्किट में करंट को कम करना संभव हो जाता है।

अक्सर, पीएच के प्रत्यक्ष माप के लिए पोटेंशियोमीटर का उपयोग किया जाता है, अन्य आयनों की एकाग्रता के संकेतक पीएनए, पीके, पीएनएच?, पीसीएलऔर एमवी। उपयुक्त आयन चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करके माप किए जाते हैं।

पीएच मापने के लिए एक ग्लास इलेक्ट्रोड और एक सिल्वर क्लोराइड संदर्भ इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। विश्लेषण करने से पहले, मानक बफर समाधानों का उपयोग करके पीएच मीटर के अंशांकन की जांच करना आवश्यक है, जिनमें से फिक्सल डिवाइस पर लागू होते हैं।

प्रत्यक्ष माप के अलावा पीएच मीटर पीएच, पीएनए, पीके, पीएनएच?, पीसीएलऔर अन्य आयन के विभवमितीय अनुमापन को निर्धारित करने की अनुमति देते हैं।

1.3 पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन उन मामलों में किया जाता है जहां रासायनिक संकेतकों का उपयोग नहीं किया जा सकता है या उपयुक्त संकेतक की अनुपस्थिति में।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में, पोटेंशियोमीटर इलेक्ट्रोड को संकेतक के रूप में उपयोग किया जाता है, जो कि टाइटेट किए जाने वाले घोल में प्यूब्सेंट होते हैं। इस मामले में, अनुमापन आयनों के प्रति संवेदनशील इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। अनुमापन के दौरान, आयनों की सांद्रता बदल जाती है, जिसे पोटेंशियोमीटर के मापने वाले हिस्से के पैमाने पर दर्ज किया जाता है। पीएच या एमवी इकाइयों में पोटेंशियोमीटर रीडिंग दर्ज करने के बाद, टाइट्रेंट वॉल्यूम (टाइट्रेशन कर्व) पर उनकी निर्भरता का एक ग्राफ प्लॉट किया जाता है, तुल्यता बिंदु और अनुमापन के लिए खपत किए गए टाइट्रेंट वॉल्यूम को निर्धारित किया जाता है। प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, एक विभवमितीय अनुमापन वक्र का निर्माण किया जाता है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन वक्र का आकार अनुमापन वक्र के अनुमापन वक्र के समान होता है। अनुमापन वक्र का उपयोग तुल्यता बिंदु को निर्धारित करने के लिए किया जाता है, जो अनुमापन कूद के बीच में होता है। इसके लिए, अनुमापन वक्र के वर्गों के लिए स्पर्शरेखा खींची जाती है और तुल्यता बिंदु अनुमापन छलांग के स्पर्शरेखा के बीच में निर्धारित किया जाता है। सबसे बड़ा परिवर्तन मूल्य ? पीएच /? वीतुल्यता के बिंदु पर प्राप्त करता है।

इससे भी अधिक सटीक रूप से, तुल्यता बिंदु को ग्रैन की विधि द्वारा निर्धारित किया जा सकता है, जिसके अनुसार निर्भरता का निर्माण किया जाता है ? वी /?टाइट्रेंट की मात्रा पर। पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन ग्रैन की विधि द्वारा तुल्यता बिंदु पर लाए बिना किया जा सकता है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन का उपयोग अनुमापांक विश्लेषण के सभी मामलों में किया जाता है।

अम्ल-क्षार अनुमापन में, एक ग्लास इलेक्ट्रोड और एक संदर्भ इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। चूंकि ग्लास इलेक्ट्रोड माध्यम के पीएच में परिवर्तन के प्रति संवेदनशील होता है, जब उन्हें एक पोटेंशियोमीटर पर शीर्षक दिया जाता है, तो माध्यम के पीएच में परिवर्तन दर्ज किए जाते हैं। एसिड-बेस पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन कमजोर एसिड और बेस (पीके 8) के अनुमापन में सफलतापूर्वक उपयोग किया जाता है। अम्लों के मिश्रण का अनुमापन करते समय, यह आवश्यक है कि उनका pK 4 इकाइयों से अधिक भिन्न हो, अन्यथा कमजोर अम्ल के भाग को प्रबल अम्ल के साथ अनुमापन किया जाता है, और अनुमापन छलांग स्पष्ट रूप से व्यक्त नहीं की जाती है।

यह प्रायोगिक अनुमापन वक्रों को आलेखित करने, अनुमापन के लिए संकेतकों के चयन और अम्लता और क्षारकता स्थिरांक के निर्धारण के लिए पोटेंशियोमेट्री के उपयोग की अनुमति देता है।

अवक्षेपण पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में, धातु से बने एक इलेक्ट्रोड का उपयोग एक संकेतक के रूप में किया जाता है, जो आयनों के निर्धारण के साथ एक इलेक्ट्रोड जोड़ी का गठन करता है।

जब जटिलमितीय अनुमापन का उपयोग किया जाता है: ए) धातु के आयन के प्रतिवर्ती धातु इलेक्ट्रोड का निर्धारण किया जा रहा है; बी) समाधान में रेडॉक्स जोड़ी की उपस्थिति में प्लैटिनम इलेक्ट्रोड। जब टाइट्रेंट रेडॉक्स जोड़ी के घटकों में से एक को बांधता है, तो इसकी एकाग्रता बदल जाती है, जिससे प्लैटिनम संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता में परिवर्तन होता है। लोहे (III) नमक के घोल के साथ धातु के नमक में मिलाए गए अतिरिक्त EDTA घोल का बैक टाइट्रेशन भी इस्तेमाल किया जाता है।

रेडॉक्स अनुमापन में, रेडॉक्स वाष्प के प्रति संवेदनशील एक संदर्भ इलेक्ट्रोड और प्लैटिनम संकेतक इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन इसकी सादगी, उपलब्धता, चयनात्मकता और व्यापक संभावनाओं के कारण वाद्य विश्लेषण के सबसे व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले तरीकों में से एक है।

1.4 कंडक्टोमेट्री। कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन

कंडक्टोमेट्री एक समाधान की विद्युत चालकता के मापन पर आधारित है। यदि किसी पदार्थ के घोल में दो इलेक्ट्रोड रखे जाते हैं और इलेक्ट्रोड पर एक संभावित अंतर लगाया जाता है, तो समाधान के माध्यम से एक विद्युत प्रवाह प्रवाहित होगा। बिजली के हर कंडक्टर की तरह, समाधान प्रतिरोध की विशेषता है आरऔर इसका व्युत्क्रम मान - विद्युत चालकता ली:

कहां आर- प्रतिरोध, ओम;

विशिष्ट प्रतिरोध, ओम। से। मी;

एस - सतह क्षेत्र, सेमी 2।

कहां ली - विद्युत चालकता, ओम - 1;

आर- प्रतिरोध, ओम।

कंडक्टोमीटर का उपयोग करके कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषण किया जाता है - ऐसे उपकरण जो समाधानों के प्रतिरोध को मापते हैं। प्रतिरोध के परिमाण से आरसमाधानों की व्युत्क्रम विद्युत चालकता निर्धारित करें ली.

समाधान की एकाग्रता का निर्धारण प्रत्यक्ष कंडक्टोमेट्री और कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन द्वारा किया जाता है। डायरेक्ट कंडक्टोमेट्रीअंशांकन ग्राफ से समाधान की सांद्रता निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है। एक अंशांकन ग्राफ तैयार करने के लिए, ज्ञात एकाग्रता के साथ समाधानों की एक श्रृंखला की विद्युत चालकता को मापें और एकाग्रता पर विद्युत चालकता की निर्भरता का अंशांकन ग्राफ बनाएं। फिर विश्लेषण किए गए समाधान की विद्युत चालकता को मापा जाता है और इसकी एकाग्रता ग्राफ से निर्धारित की जाती है।

अधिक बार उपयोग किया जाता है कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन... इस मामले में, विश्लेषण किए जाने वाले समाधान को इलेक्ट्रोड के साथ सेल में रखा जाता है, सेल को एक चुंबकीय उत्तेजक पर रखा जाता है और एक उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ शीर्षक दिया जाता है। टाइट्रेंट को बराबर भागों में मिलाया जाता है। टाइट्रेंट के प्रत्येक भाग को जोड़ने के बाद, घोल की विद्युत चालकता को मापा जाता है और विद्युत चालकता और टाइट्रेंट के आयतन के बीच एक ग्राफ तैयार किया जाता है। जब टाइट्रेंट मिलाया जाता है, तो घोल की विद्युत चालकता बदल जाती है, अर्थात। अनुमापन वक्र में एक विभक्ति बिंदु होता है।

n . से आयन गतिशीलता विद्युत पर निर्भर करती है समाधान चालकता: उच्च गतिशीलता बी आयन, अधिक विद्युत समाधान चालकता।

कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन के कई फायदे हैं। यह रासायनिक संकेतकों की अनुपस्थिति में, बादल और रंगीन मीडिया में किया जा सकता है। विधि ने संवेदनशीलता में वृद्धि की है और आपको पदार्थों के पतला समाधान (10-4 mol / dmi तक) का विश्लेषण करने की अनुमति देता है। पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन द्वारा किया जाता है, क्योंकि विभिन्न आयनों की गतिशीलता में अंतर महत्वपूर्ण हैं और उन्हें एक दूसरे की उपस्थिति में अलग-अलग शीर्षक दिया जा सकता है।

कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषण को आसानी से स्वचालित किया जा सकता है यदि टाइट्रेंट समाधान को एक स्थिर दर पर ब्यूरेट से खिलाया जाता है, और समाधान की विद्युत चालकता में परिवर्तन रिकॉर्डर पर दर्ज किया जाता है।

इस प्रकार की चालकतामापी कहलाती है chrono- आचरणमितीय विश्लेषण.

एसिड-बेस टाइट्रेशन में, मजबूत एसिड, कमजोर एसिड, कमजोर बेस के लवण और मजबूत एसिड को निर्धारित करने के लिए कंडक्टोमेट्रिक विधि का उपयोग किया जा सकता है।

वी वर्षण कंडक्टोमेट्रिकटाइट्रेट करनाअनुमापित विलयनों की विद्युत चालकता पहले कम हो जाती है या एक निश्चित स्थिर स्तर पर बनी रहती है, जो अनुमापित इलेक्ट्रोलाइट के अवक्षेप में बंधन के कारण होती है, अर्थात। जब टाइट्रेंट की अधिकता दिखाई देती है, तो यह फिर से बढ़ जाती है।

वी जटिलमीट्रिक कंडक्टोमेट्रिक अनुमापनसमाधान की विद्युत चालकता में परिवर्तन EDTA के साथ एक परिसर में धातु के पिंजरों के बंधन के कारण होता है।

रेडॉक्स कंडक्टोमेट्रिकटाइट्रो- आवासप्रतिक्रिया करने वाले आयनों की सांद्रता में परिवर्तन और समाधान में नए आयनों की उपस्थिति के आधार पर, जो समाधान की विद्युत चालकता को बदलता है।

हाल के वर्षों में, विकसित हुआ है उच्च आवृत्ति कंडक्टोमेट्री, जिसमें इलेक्ट्रोड समाधान के संपर्क में नहीं आते हैं, जो आक्रामक मीडिया और बंद जहाजों में समाधान का विश्लेषण करते समय महत्वपूर्ण है।

दो विकल्प विकसित किए गए - सीधाउच्च आवृत्ति कंडक्टोमेट्री और उच्च आवृत्ति अनुमापन।

प्रत्यक्ष उच्च आवृत्ति कंडक्टोमेट्री का उपयोग आक्रामक तरल पदार्थों के विश्लेषण में पदार्थों, अनाज, लकड़ी, बंद जहाजों में समाधान की एकाग्रता - ampoules की नमी को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

उच्च आवृत्ति अनुमापन विशेष अनुमापांक - TV-6, TV-6L पर किया जाता है।

उच्च आवृत्ति कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन एसिड-बेस, रेडॉक्स या वर्षा अनुमापन के प्रकार द्वारा किया जाता है जहां कोई उपयुक्त संकेतक नहीं होता है या पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण करते समय।

1.5 कौलोमेट्री। कूलोमेट्रिक अनुमापन

कूलोमेट्री में, पदार्थों को उनके मात्रात्मक विद्युत रासायनिक रूपांतरण पर खर्च की गई बिजली की मात्रा को मापकर निर्धारित किया जाता है। एक इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में कूलोमेट्रिक विश्लेषण किया जाता है, जिसमें विश्लेषण का एक समाधान रखा जाता है। जब सेल के इलेक्ट्रोड पर संबंधित क्षमता लागू होती है, तो पदार्थ का विद्युत रासायनिक कमी या ऑक्सीकरण होता है। फैराडे द्वारा खोजे गए इलेक्ट्रोलिसिस के नियमों के अनुसार, इलेक्ट्रोड पर प्रतिक्रिया करने वाले पदार्थ की मात्रा समाधान से गुजरने वाली बिजली की मात्रा के समानुपाती होती है:

कहां जी- जारी पदार्थ का द्रव्यमान, जी;

एन- इलेक्ट्रोड प्रक्रिया में स्थानांतरित इलेक्ट्रॉनों की संख्या;

एफ- फैराडे संख्या (एफ = 96485 सी/मोल);

मैं- वर्तमान ताकत, ए;

टी -समय, एस;

एम- जारी पदार्थ का दाढ़ द्रव्यमान, g / mol।

कूलोमेट्रिक विश्लेषण आपको उन पदार्थों को निर्धारित करने की अनुमति देता है जो इलेक्ट्रोड पर अवक्षेपित नहीं होते हैं या विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के दौरान वातावरण में अस्थिर नहीं होते हैं।

प्रत्यक्ष कूलोमेट्री और कूलोमेट्रिक अनुमापन के बीच अंतर करें... विद्युत प्रवाह को मापने के तरीकों की उच्च सटीकता और संवेदनशीलता 0.1-0.001% की अद्वितीय सटीकता के साथ कूलमेट्रिक विश्लेषण प्रदान करती है, और संवेदनशीलता 1 10 -8 तक? 1 10 -10 ग्राम इसलिए, पदार्थों के विनाश के ट्रेस अशुद्धियों और उत्पादों को निर्धारित करने के लिए कूलोमेट्रिक विश्लेषण का उपयोग किया जाता है, जो उनकी गुणवत्ता को नियंत्रित करने में महत्वपूर्ण है।

संकेत के लिए यानी कूलोमेट्रिक अनुमापन में, रासायनिक और वाद्य विधियों का उपयोग किया जा सकता है - संकेतकों के अलावा, फोटोमेट्रिक या स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विधियों द्वारा रंगीन यौगिकों का पता लगाना।

विश्लेषण के अन्य तरीकों के विपरीत, कूलोमेट्री पूरी तरह से स्वचालित हो सकती है, जो निर्धारण में यादृच्छिक त्रुटियों को कम करती है। इस सुविधा का उपयोग स्वचालित कूलोमेट्रिक टाइट्रेटर बनाने के लिए किया गया था - संवेदनशील उपकरण विशेष रूप से सटीक विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाते हैं जब अन्य विधियां पर्याप्त संवेदनशील नहीं होती हैं। पानी में खराब घुलनशील पदार्थों का विश्लेषण करते समय, एसिटिलीन कालिख इलेक्ट्रोड पर कोलोमेट्री की जा सकती है, जो एक अच्छा सोखना है और ऐसे पदार्थों को पर्याप्त पूर्णता के साथ प्रतिक्रिया माध्यम से निकालता है। Coulometric अनुमापन वाद्य विश्लेषण के लिए एक आशाजनक तरीका है। यह कई विशेष विश्लेषणात्मक समस्याओं को हल करने के लिए व्यापक आवेदन पा सकता है - अशुद्धियों का विश्लेषण, दवाओं की छोटी मात्रा, विषाक्त पदार्थों का निर्धारण, जैविक सामग्री और पर्यावरण में माइक्रोलेमेंट्स और अन्य यौगिकों।

निष्कर्ष

कागज मुख्य विद्युत रासायनिक अनुसंधान विधियों की समीक्षा करता है, उनके सिद्धांत, अनुप्रयोग, फायदे और नुकसान का विस्तार से वर्णन करता है।

इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण के तरीके - इलेक्ट्रोलिसिस के उपयोग के आधार पर मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के तरीकों का एक समूह।

विधि की किस्में इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (इलेक्ट्रोएनालिसिस), आंतरिक इलेक्ट्रोलिसिस, संपर्क धातु विनिमय (सीमेंटेशन), पोलरोग्राफिक विश्लेषण, कूलोमेट्री, आदि हैं। विशेष रूप से, इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण इलेक्ट्रोड में से एक से जारी पदार्थ के वजन पर आधारित है। विधि न केवल तांबे, निकल, सीसा, आदि के मात्रात्मक निर्धारण करने की अनुमति देती है, बल्कि पदार्थों के मिश्रण को अलग करने की भी अनुमति देती है।

इसके अलावा, विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों में विद्युत चालकता (कंडक्टोमेट्री) या इलेक्ट्रोड क्षमता (पोटेंशियोमेट्री) को मापने के आधार पर विधियां शामिल हैं। अनुमापन के समापन बिंदु (एम्परोमेट्रिक अनुमापन, कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन, कूलोमेट्रिक अनुमापन) को खोजने के लिए कई विद्युत रासायनिक विधियों का उपयोग किया जाता है।

प्रयुक्त साहित्य की सूची

1. आधुनिक विद्युत रासायनिक विश्लेषण की मूल बातें। बुडनिकोव जी.के., मैस्ट्रेन्को वी.एन., व्यासलेव एमआर, एम।, मीर, 2003।

2. जे. प्लाम्बेक, एड. विश्लेषण के एस जी मैरानोवस्की इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके। सिद्धांत और अनुप्रयोग के मूल सिद्धांत: ट्रांस। अंग्रेज़ी से / विद्या: शांति, 1985।

3. दमस्किन बी.बी., पेट्री ओ.ए., त्सरलीना जी.ए. इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री - मॉस्को: केमिस्ट्री, 2001.624 पी।

4. एसटीओ 005-2015। गुणवत्ता प्रबंधन प्रणाली। शैक्षिक और पद्धतिगत गतिविधि। तकनीकी विशिष्टताओं के पाठ्यक्रम परियोजनाओं (कार्यों) और अंतिम योग्यता कार्यों का पंजीकरण।

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इलेक्ट्रोकेमिकल एकाग्रता माप विधियों में इलेक्ट्रोकेमिकल सेल का उपयोग होता है। सबसे सरल सेल में इलेक्ट्रोलाइट समाधान में डूबे हुए इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी होती है। इलेक्ट्रोलाइट समाधान एक बर्तन में या दो में रखा जाता है, एक इलेक्ट्रोलाइट (ट्रांसफर सेल) के साथ एक पुल से जुड़ा होता है। इलेक्ट्रोड को एक कंडक्टर (आंतरिक इलेक्ट्रोलिसिस) या कंडक्टर द्वारा बिजली की आपूर्ति (बाहरी इलेक्ट्रोलिसिस) के माध्यम से सीधे एक दूसरे से जोड़ा जा सकता है।

विद्युत परिपथ के विभिन्न भागों में विद्युत के स्थानान्तरण की क्रियाविधि भिन्न-भिन्न होती है। विद्युत आवेश कंडक्टरों के साथ इलेक्ट्रॉनों द्वारा, समाधान में - आयनों द्वारा ले जाया जाता है। इंटरफेस में, एक विषम रेडॉक्स प्रतिक्रिया की घटना के परिणामस्वरूप चालन तंत्र में परिवर्तन होता है। इसे इलेक्ट्रोकेमिकल या इलेक्ट्रोड रिएक्शन कहा जाता है, यानी विभिन्न चरणों में रासायनिक यौगिकों के बीच आवेशों के आदान-प्रदान से जुड़ी प्रतिक्रिया - ठोस (इलेक्ट्रोड सतह) और तरल (इलेक्ट्रोलाइट समाधान)।

घोल में ऐसे रासायनिक यौगिक होते हैं जो प्लेटिनम या ग्रेफाइट जैसे किसी खास पदार्थ से बने इलेक्ट्रोड को आसानी से इलेक्ट्रॉन दान कर देते हैं, यानी वे उस पर ऑक्सीकृत हो जाते हैं। ऐसे इलेक्ट्रोड को एनोड कहा जाता है। एनोड सतह पर एक ऑक्सीकरण एजेंट बनता है, जो उस पर (adsorb) रह सकता है, एनोड सामग्री (पारा एनोड) में घुल सकता है, या प्रसार बलों (एकाग्रता ढाल) की कार्रवाई के तहत इलेक्ट्रोलाइट समाधान में फैल सकता है।

उदाहरण के लिए, CuCl 2 . के विलयन में

2Cl - - 2 इ= सीएल 2

(लाल 1 - नी= बैल 1)

पीटी इलेक्ट्रोड समाधान

सीएल - → ← सीएल 2

प्लेटिनम इलेक्ट्रोड की सतह पर बनने वाला गैसीय Cl2 इलेक्ट्रोलाइट विलयन में विसरित हो जाएगा।

घोल में ऐसे रासायनिक यौगिक भी होते हैं जो इलेक्ट्रोड से आसानी से इलेक्ट्रॉनों को स्वीकार करते हैं, अर्थात। उस पर बहाल हैं। ऐसे इलेक्ट्रोड को कैथोड कहा जाता है। कैथोड सतह पर एक कम करने वाला एजेंट बनता है, जो उस पर (adsorb) रह सकता है, एनोड सामग्री (पारा कैथोड) में घुल सकता है, या प्रसार बलों की कार्रवाई के तहत इलेक्ट्रोलाइट समाधान में फैल सकता है।

उदाहरण के लिए, CuCl 2 . के विलयन में

घन 2 + - + 2e = घन 0

(ऑक्स 2 + ने = लाल 2)

एचजी इलेक्ट्रोड समाधान

Cu 2+ → Cu 0 → Cu 0 (Hg)

पारा इलेक्ट्रोड की सतह पर बने तांबे के परमाणु पारा में गहराई से फैलेंगे, इसमें एक अमलगम के गठन के साथ घुल जाएगा।

एनोड और कैथोड दोनों पर, नए रासायनिक यौगिक बनते हैं, जो पहले घोल में नहीं थे। यदि एक चरण से दूसरे चरण में चार्ज ट्रांसफर होता है, तो इंटरफेस पर एक विद्युत क्षमता (ऊर्जा) स्थापित होती है।

यदि इलेक्ट्रोड एक कंडक्टर के साथ जुड़े हुए हैं, तो इलेक्ट्रोड के बीच पर्याप्त संभावित अंतर के साथ, आवेशों की गति के समाधान के प्रतिरोध को दूर किया जाएगा और एक विद्युत प्रवाह समाधान (आवेशों की गति) के माध्यम से प्रवाहित होगा। इस धारा को मापा जा सकता है।

रासायनिक विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके इलेक्ट्रोड सतह पर होने वाली घटनाओं और प्रक्रियाओं के उपयोग पर आधारित होते हैं, निकट-इलेक्ट्रोड परत में या इलेक्ट्रोलाइट समाधान में, रासायनिक प्रकृति और समाधान में घटकों की सामग्री से जुड़े होते हैं।

इलेक्ट्रोड के विद्युत गुण - इलेक्ट्रोलाइट सिस्टम (इलेक्ट्रोड क्षमता, विद्युत प्रवाह की ताकत, बिजली की मात्रा, विद्युत चालकता, आदि) मापा जाता है। सभी विद्युत मात्राएं इलेक्ट्रोलाइट समाधान के किसी भी घटक की एकाग्रता पर निर्भर करती हैं। नतीजतन, उनमें से कोई भी - इलेक्ट्रोलाइट की विद्युत चालकता, इलेक्ट्रोड की क्षमता, विद्युत प्रवाह की ताकत, विद्युत डबल परत की क्षमता, और अन्य - एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में काम कर सकते हैं यदि यह कार्यात्मक रूप से संबंधित है विश्लेषण किए गए समाधान में विश्लेषक की एकाग्रता और मापने योग्य है। विद्युत गुणों के मापा मूल्यों का उपयोग किसी पदार्थ की संरचना के मात्रात्मक और कभी-कभी गुणात्मक रासायनिक विश्लेषण के लिए किया जाता है।

किसी घटक की सांद्रता निर्धारित करने के लिए विद्युत-रासायनिक विधियों के विभिन्न वर्गीकरण हैं। उदाहरण के लिए, विधियों को निम्नानुसार वर्गीकृत किया जा सकता है।

1. इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया के पाठ्यक्रम पर आधारित तरीके।

1.1. इलेक्ट्रोकेमिकल सेल के माध्यम से विद्युत प्रवाह के पारित होने पर आधारित तरीके:

-- voltammetry– तरीका, संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता के एक निश्चित मूल्य पर निर्धारित घटक के इलेक्ट्रोऑक्सीडेशन या इलेक्ट्रोरडक्शन के प्रसार प्रवाह की ताकत को मापने के आधार पर;

- कूलोमेट्री– तरीका, निर्धारित घटक की विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया पर खर्च की गई बिजली की मात्रा (फैराडे का नियम) को मापने के आधार पर;

- इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री– तरीका, इलेक्ट्रोड पर जारी निर्धारित घटक के द्रव्यमान को मापने के आधार पर जब विद्युत प्रवाह इलेक्ट्रोलाइट समाधान (फैराडे का नियम) से गुजरता है;

1.2. समाधान में नगण्य धाराओं के प्रवाह के साथ इलेक्ट्रोड की एक जोड़ी के बीच संभावित अंतर को मापने के आधार पर तरीके:

-- पोटेंशियोमेट्री– तरीका, संकेतक इलेक्ट्रोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच संभावित अंतर की माप के आधार पर;

2. इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया के पाठ्यक्रम से जुड़े तरीके नहीं:

-- कंडक्टोमेट्री– तरीका, किसी विलयन की विशिष्ट विद्युत चालकता के मापन के आधार पर, जो उसमें घुले घटकों की प्रकृति और सांद्रता पर निर्भर करता है।

रासायनिक विश्लेषण की वस्तु के पदार्थ के नमूने में विश्लेषक की एकाग्रता, अंशांकन ग्राफ से रासायनिक विश्लेषण की किसी भी अन्य भौतिक विधि की तरह पाई जाती है।

ध्यान।पदार्थों के विद्युत गुणों को मापने के साधनों का उपयोग मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के रासायनिक तरीकों में भी किया जाता है, जैसे कि टाइट्रीमेट्री, एक रासायनिक प्रतिक्रिया के दौरान टाइट्रेंट के बराबर मात्रा को ठीक करने के लिए। यह तुल्यता बिंदु को ठीक करने की तथाकथित वाद्य (गैर-संकेतक) विधि है। पदार्थों के विद्युत गुणों को मापने के साधनों का उपयोग करके, निर्धारित किए जा रहे घटक की संबंधित विद्युत संपत्ति को मापा जाता है, जो कि टाइट्रेंट के प्रत्येक भाग को जोड़ने के साथ बदलता है। तुल्यता के बिंदु पर, मापी गई संपत्ति की तीव्रता में तेजी से परिवर्तन होता है, और इस क्षण को निर्देशांक में प्लॉट किए गए अनुमापन वक्र के निर्माण और ग्राफिक रूप से संसाधित करके तय किया जा सकता है। विद्युत संपत्ति का मापा मूल्य - टाइट्रेंट की अतिरिक्त मात्रा ”... निर्धारित घटक की सांद्रता समकक्षों के नियम से पाई जाती है। यह रंगीन, बादल समाधान, आक्रामक मीडिया, आदि के विश्लेषण में अनुमापांक विधियों की क्षमताओं का विस्तार करता है, जहां तुल्यता बिंदु को ठीक करने के लिए रंगीन संकेतकों का उपयोग असंभव है। इस मामले में अनुमापन विधियों को निम्नानुसार कहा जाता है: पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन विधि, कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन विधि, एम्परोमेट्रिक अनुमापन विधि, आदि। मानक के साथ तुलना की विधि के अनुसार, ये विधियां मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के रासायनिक तरीकों से संबंधित हैं।

रासायनिक विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों के विशिष्ट लाभ निर्धारण की एक कम सीमा, तेजी से विश्लेषण, माप के माध्यम से माप करने में आसानी, स्वचालन की संभावना और रासायनिक विश्लेषण की निरंतरता है। हालांकि, इलेक्ट्रोकेमिकल कोशिकाओं में होने वाली प्रक्रियाओं को उनकी अस्पष्टता के कारण प्राप्त परिणामों को समझना और उनकी व्याख्या करना काफी कठिन होता है, इसलिए, इन विधियों के साथ किसी पदार्थ के नमूने का गुणात्मक विश्लेषण करना व्यावहारिक रूप से असंभव है, जो की संभावनाओं को सीमित करता है पदार्थों के रासायनिक विश्लेषण के लिए विद्युत रासायनिक तरीके।

मात्रात्मक विश्लेषण के रासायनिक तरीकों की तुलना में विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों का नुकसान उनकी अपेक्षाकृत कम सटीकता (विश्लेषण त्रुटि ~ 10%) है, हालांकि, कुछ विधियां (कूलोमेट्री, इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री) अत्यधिक सटीक हैं (विश्लेषण त्रुटि ~ 0.01%)।

जगह खोजना:

2. विद्युत रासायनिक विश्लेषण के तरीके

विश्लेषण और अनुसंधान के विद्युत रासायनिक तरीके इलेक्ट्रोड की सतह पर या निकट-इलेक्ट्रोड अंतरिक्ष में होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन और उपयोग पर आधारित होते हैं। कोई भी विद्युत पैरामीटर (संभावित, वर्तमान शक्ति, प्रतिरोध, आदि), कार्यात्मक रूप से विश्लेषण किए गए समाधान की एकाग्रता से संबंधित है और सही माप के लिए उत्तरदायी है, एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में काम कर सकता है।

अंतर करना प्रत्यक्ष और अप्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक तरीके।प्रत्यक्ष विधियों में, निर्धारित घटक की एकाग्रता पर वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) की निर्भरता का उपयोग किया जाता है। अप्रत्यक्ष तरीकों में, उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ विश्लेषण के अनुमापन के अंतिम बिंदु को खोजने के लिए वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) को मापा जाता है, अर्थात। टाइट्रेंट वॉल्यूम पर मापा पैरामीटर की निर्भरता का उपयोग किया जाता है।

किसी भी प्रकार के विद्युत रासायनिक माप के लिए, एक विद्युत रासायनिक सर्किट या एक विद्युत रासायनिक सेल की आवश्यकता होती है, जिसका विश्लेषण समाधान एक अभिन्न अंग है।

2.1. पोटेंशियोमेट्रिक विश्लेषण विधि

2.1.1. बुनियादी कानून और सूत्र

पोटेंशियोमेट्रिक विधियाँ संकेतक इलेक्ट्रोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच संभावित अंतर को मापने पर आधारित हैं, या, अधिक सटीक रूप से, विद्युत वाहक बल(ईएमएफ) विभिन्न सर्किटों के, क्योंकि यह ईएमएफ है जो संभावित अंतर है जिसे प्रयोगात्मक रूप से मापा जाता है।

संकेतक इलेक्ट्रोड की संतुलन क्षमताइलेक्ट्रोड प्रक्रिया में शामिल पदार्थों की गतिविधि और एकाग्रता से जुड़े, नर्नस्ट समीकरण:

ई = ई ° +आर टी / (एन एफ) एलएन (और ऑक्साइड/और विद्रोह)

ई = ई ° +आर टी / (एन एफ) एलएन ([ ऑक्साइड] ү ऑक्साइड / ( [ विद्रोह] आराम)),

आर - सार्वभौमिक गैस स्थिरांक 8.31 J / (mol। K) के बराबर; टी परम तापमान है;एफ - फैराडे स्थिरांक (96500 C / mol);एन - इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या; और ऑक्साइड, और विद्रोह- रेडॉक्स प्रणाली के क्रमशः ऑक्सीकृत और कम रूपों की गतिविधि;[ ऑक्साइड] तथा[ विद्रोह] - उनकी दाढ़ सांद्रता; ऑक्साइड, आराम - गतिविधि गुणांक; ई ° रेडॉक्स प्रणाली की मानक क्षमता है।

स्थानापन्न टी= 298.15 K और समीकरण में स्थिरांक के संख्यात्मक मान, हम प्राप्त करते हैं:

ई = ई ° + (0.059 /एन) एलजी (और ऑक्साइड/और विद्रोह)

ई = ई ° + (0.059 /एन) एलजी ([ ऑक्साइड] ऑक्साइड / ([ विद्रोह] आराम))

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्री मेथड्ससर्किट के प्रयोगात्मक रूप से मापी गई ईएमएफ या इलेक्ट्रोड की क्षमता से इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में एक प्रतिभागी की गतिविधि या एकाग्रता को खोजने के लिए नर्नस्ट समीकरण के आवेदन पर आधारित हैं। प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्रिक विधियों में पीएच निर्धारित करने की विधि सबसे व्यापक है, लेकिन हाल ही में मज़बूती से काम करने वाले आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड के निर्माण ने प्रत्यक्ष तरीकों की व्यावहारिक संभावनाओं का काफी विस्तार किया है। पीएच को पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन द्वारा भी मापा जाता है।

पीएच निर्धारित करने के लिए अक्सर एक ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। एक ग्लास इलेक्ट्रोड के मुख्य लाभ संचालन में आसानी, संतुलन की त्वरित स्थापना और रेडॉक्स सिस्टम में पीएच निर्धारित करने की क्षमता है। नुकसान में इलेक्ट्रोड सामग्री की नाजुकता और दृढ़ता से क्षारीय और दृढ़ता से अम्लीय समाधानों पर स्विच करते समय काम की जटिलता शामिल है।

हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता के अलावा, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड के साथ एक प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्रिक विधि द्वारा कई दसियों विभिन्न आयनों की सामग्री निर्धारित की जा सकती है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापनपोटेंशियोमेट्रिक माप के परिणामों से तुल्यता बिंदु के निर्धारण के आधार पर। संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता में एक तेज परिवर्तन (कूद) तुल्यता के बिंदु के पास होता है। दूसरों की तरह अनुमापांकविधियों, विभवमितीय अनुमापन अभिक्रियाओं को सख्ती से आगे बढ़ना चाहिए स्टोइकोमेट्रिक रूप से, एक उच्च गति है और सभी तरह से जाओ।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन के लिए, विश्लेषण किए गए समाधान और संदर्भ इलेक्ट्रोड में संकेतक इलेक्ट्रोड से एक सर्किट को इकट्ठा किया जाता है। कैलोमेल या सिल्वर क्लोराइड इलेक्ट्रोड को अक्सर संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किया जाता है।

विभवमितीय अनुमापन के लिए प्रयुक्त संकेतक इलेक्ट्रोड का प्रकार गुणों पर निर्भर करता है अनुमापांकमिश्रण और इलेक्ट्रोड के साथ इसकी बातचीत। अम्ल-क्षार अनुमापन में, रेडॉक्स अनुमापन में एक ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है, एक अक्रिय (प्लैटिनम) इलेक्ट्रोड या एक इलेक्ट्रोड में निहित आयनों में से एक के संबंध में प्रतिवर्ती अनुमापांकमिश्रण; वर्षा में - एक चांदी का इलेक्ट्रोड; वी जटिलमितीय- धातु इलेक्ट्रोड, अनुमापित धातु आयन के प्रतिवर्ती।

तुल्यता बिंदु को खोजने के लिए, एक अंतर वक्र को अक्सर निर्देशांक में प्लॉट किया जाता है डीइ/ डीवी - वी ... तुल्यता बिंदु प्राप्त वक्र के अधिकतम द्वारा इंगित किया जाता है, और इस अधिकतम के अनुरूप भुज पढ़ने से टाइट्रेंट का आयतन मिलता है, खर्च कियातुल्यता के बिंदु तक अनुमापन के लिए। एक साधारण निर्भरता का उपयोग करने की तुलना में एक अंतर वक्र से पहले एक तुल्यता बिंदु का निर्धारण बहुत अधिक सटीक है इ - वी

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन विधि के मुख्य लाभ उच्च सटीकता और तनु समाधानों में निर्धारण करने की क्षमता, टर्बिड और रंगीन मीडिया में, साथ ही प्रारंभिक पृथक्करण के बिना एक समाधान में कई पदार्थों को निर्धारित करने के लिए हैं। गैर-जलीय सॉल्वैंट्स का उपयोग करते समय पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन के व्यावहारिक अनुप्रयोग का क्षेत्र काफी विस्तार कर रहा है। वे बहुघटक प्रणालियों का विश्लेषण करना संभव बनाते हैं जिन्हें जलीय घोल में निर्धारित नहीं किया जा सकता है, ऐसे पदार्थों का विश्लेषण करना जो पानी में अघुलनशील या विघटित होते हैं, आदि। पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन को आसानी से स्वचालित किया जा सकता है। उद्योग पोटेंशियोमेट्रिक सेंसर का उपयोग करके कई प्रकार के ऑटो टाइट्रेटर का उत्पादन करता है।

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन के नुकसान में हमेशा टाइट्रेंट को जोड़ने के बाद क्षमता की तेजी से स्थापना नहीं होती है और कई मामलों में अनुमापन के दौरान बड़ी संख्या में रीडिंग करने की आवश्यकता होती है।

पोटेंशियोमेट्रिक विश्लेषण में, मुख्य मापक यंत्र विभिन्न प्रकार के पोटेंशियोमीटर होते हैं। वे इलेक्ट्रोड सिस्टम के ईएमएफ को मापने के लिए डिज़ाइन किए गए हैं। चूंकि ईएमएफ समाधान में संबंधित आयनों की गतिविधि पर निर्भर करता है, कई पोटेंशियोमीटर भी सीधे पीएक्स मान को मापना संभव बनाते हैं - एक्स आयन गतिविधि का नकारात्मक लघुगणक। आयनोमर्स... यदि पोटेंशियोमीटर और इलेक्ट्रोड सिस्टम को केवल हाइड्रोजन आयनों की गतिविधि को मापने के लिए डिज़ाइन किया गया है, तो डिवाइस को पीएच मीटर कहा जाता है।

ए.ए. विखरेव, एस.ए. ज़ुइकोवा, एन.ए. केमेरिस, एन.जी. डोमिनास

पाठ्यक्रम कार्य

अनुशासन से: ______ ___________

व्याख्यात्मक नोट

_______ पोटेंशियोमेट्री और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन ________

(पूरा नाम) (हस्ताक्षर)

ग्रेड: _____________

दिनांक: ___________________

जाँच

प्रोजेक्ट मैनेजर: ए. वी. सिबिज़ोव /________________/

(पूरा नाम) (हस्ताक्षर)

सेंट पीटर्सबर्ग

अलौह धातुओं के धातुकर्म विभाग

पाठ्यक्रम कार्य

अनुशासन से _________ पदार्थों के विश्लेषण के लिए भौतिक-रासायनिक तरीके __________

(पाठ्यक्रम के अनुसार विषय का नाम)

व्यायाम

समूह के छात्र के लिए: ओएनजी-10-1फैंडोफैन ए.ए. . (समूह कोड) (पूरा नाम)

1. परियोजना विषय: पोटेंशियोमेट्री और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन।

3. ग्राफिक सामग्री की सूची: रेखांकन, तालिकाओं, आंकड़ों के रूप में परिणामों की प्रस्तुति।

4. पूर्ण परियोजना की पूर्णता तिथि 10.12.12

प्रोजेक्ट मैनेजर: ए. वी. सिबिज़ोव /________________/

(पूरा नाम) (हस्ताक्षर)

असाइनमेंट जारी करने की तिथि: 24.10.12

टिप्पणी

यह व्याख्यात्मक नोट पाठ्यक्रम परियोजना के कार्यान्वयन पर एक रिपोर्ट है। काम का उद्देश्य विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान पर सूचना के मुख्य प्रवाह को नेविगेट करना सीखना है, अलौह धातुओं के विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के क्षेत्र में शास्त्रीय और आवधिक साहित्य के साथ काम करना, प्रस्तावित विधियों और विधियों को तकनीकी रूप से सक्षम रूप से समझना और मूल्यांकन करना है। विश्लेषण का।

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समीक्षा

यह व्याख्यात्मक नोट एक पाठ्यक्रम परियोजना के कार्यान्वयन पर एक रिपोर्ट है। इसका उद्देश्य विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में मुख्यधारा के मीडिया को नेविगेट करना सीखना है, गैर-लौह धातुओं के विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के क्षेत्र में शास्त्रीय साहित्य और पत्रिकाओं के साथ काम करना, प्रस्तावित विधियों और विश्लेषण तकनीकों को समझने और मूल्यांकन करने के लिए तकनीकी रूप से सक्षम।

पृष्ठ 17, अंक 0.

सार .. 3

परिचय। 5

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों का संक्षिप्त विवरण .. 6

पोटेंशियोमेट्री .. 7.

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्री .. 10

पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन। 13

निष्कर्ष। 16

सन्दर्भ .. 17

परिचय

काम का उद्देश्य विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान पर सूचना के मुख्य प्रवाह को नेविगेट करना सीखना है, गैर-लौह धातुओं के विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के क्षेत्र में शास्त्रीय और आवधिक साहित्य के साथ काम करना, प्रस्तावित विधियों और विधियों को तकनीकी रूप से सक्षम रूप से समझना और मूल्यांकन करना है। विश्लेषण का।

अलौह धातु विज्ञान में विश्लेषणात्मक नियंत्रण की ख़ासियत को ध्यान में रखते हुए (कई निर्धारित तत्व, जिसमें अपशिष्ट चट्टान के तत्व, उपग्रह तत्व शामिल हैं; खनिजों में तत्वों का जटिल संयोजन; तत्व सांद्रता की एक बहुत विस्तृत श्रृंखला, आदि), सबसे व्यापक तरीके हैं। कारखाने और अनुसंधान प्रयोगशालाओं में भौतिक और रासायनिक विश्लेषण के लिए, किसी को टाइट्रीमेट्री (कॉम्प्लेक्सोमेट्री सहित), ग्रेविमेट्री (तत्वों की उच्च सांद्रता और मध्यस्थता विश्लेषण के लिए) और विशेष रूप से गहन रूप से हाल ही में विश्लेषण के ऑप्टिकल तरीकों (स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, निष्कर्षण-फोटोमेट्रिक सहित) को शामिल करना चाहिए। विधि, परमाणु-अवशोषण विश्लेषण, एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण) और विद्युत रासायनिक (पोटेंशियोमेट्री, वोल्टामेट्री)।

कच्चे माल की विविधता हमें धातुओं और तत्वों की एक विस्तृत श्रृंखला के साथ प्रस्तुत करती है जिन्हें मात्रा निर्धारित करने की आवश्यकता होती है: अलौह और लौह धातु विज्ञान (तांबा, निकल, सीसा, जस्ता, टिन, एल्यूमीनियम, मैग्नीशियम, टाइटेनियम, सुरमा, आर्सेनिक, लोहा) की मूल धातुएं। , कैडमियम, चांदी, क्रोमियम आदि), चट्टान बनाने वाले तत्व (सिलिकॉन, कैल्शियम, सोडियम, क्लोरीन, फ्लोरीन, सल्फर, फास्फोरस, आदि) और दुर्लभ धातु (लिथियम, रूबिडियम, सीज़ियम, ज़िरकोनियम, हेफ़नियम, वैनेडियम, नाइओबियम, टैंटलम, मोलिब्डेनम, टंगस्टन, रेनियम, गैलियम, इंडियम, थैलियम, जर्मेनियम, सेलेनियम, टेल्यूरियम, आदि)।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों का संक्षिप्त विवरण

विश्लेषण और अनुसंधान के विद्युत रासायनिक तरीके इलेक्ट्रोड की सतह पर या निकट-इलेक्ट्रोड अंतरिक्ष में होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन और उपयोग पर आधारित होते हैं। कोई भी विद्युत पैरामीटर (संभावित, वर्तमान शक्ति, प्रतिरोध, आदि), कार्यात्मक रूप से विश्लेषण किए गए समाधान की एकाग्रता से संबंधित है और सही माप के लिए उत्तरदायी है, एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में काम कर सकता है।

एक बड़ी सुविधा यह है कि विद्युत रासायनिक विधियाँ विद्युत प्रभावों का उपयोग करती हैं, और यह तथ्य कि इस प्रभाव (प्रतिक्रिया) का परिणाम भी विद्युत संकेत के रूप में प्राप्त होता है। यह उच्च गति और रीडआउट की सटीकता सुनिश्चित करता है, स्वचालन के लिए व्यापक संभावनाएं खोलता है। विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों को अच्छी संवेदनशीलता और चयनात्मकता द्वारा प्रतिष्ठित किया जाता है, कुछ मामलों में उन्हें माइक्रोएनालिसिस के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है, क्योंकि कभी-कभी विश्लेषण के लिए 1 मिलीलीटर से कम समाधान पर्याप्त होता है।

किसी भी प्रकार के विद्युत रासायनिक माप के लिए, एक विद्युत रासायनिक सर्किट या एक विद्युत रासायनिक सेल की आवश्यकता होती है, जिसका विश्लेषण समाधान एक अभिन्न अंग है। निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ को सेल को भरने वाले इलेक्ट्रोलाइट की संरचना और इलेक्ट्रोड में से एक की संरचना में शामिल किया जा सकता है। यदि विश्लेषणात्मक रेडॉक्स प्रतिक्रिया सेल इलेक्ट्रोड पर स्वचालित रूप से होती है, यानी बाहरी स्रोत से वोल्टेज लागू किए बिना, लेकिन केवल इसके इलेक्ट्रोड के संभावित अंतर (ईएमएफ) के कारण, ऐसे सेल को गैल्वेनिक सेल कहा जाता है।

सीधे के बीच अंतर करें तथाअप्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक तरीके . प्रत्यक्ष विधियों में, निर्धारित घटक की एकाग्रता पर वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) की निर्भरता का उपयोग किया जाता है। अप्रत्यक्ष तरीकों में, उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ विश्लेषण के अनुमापन के अंतिम बिंदु को खोजने के लिए वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) को मापा जाता है, अर्थात। टाइट्रेंट वॉल्यूम पर मापा पैरामीटर की निर्भरता का उपयोग किया जाता है।

विश्लेषणात्मक संकेत के प्रकारों के अनुसार, ईएमए को इसमें विभाजित किया गया है: 1) कंडक्टोमेट्री - परीक्षण समाधान की विद्युत चालकता का मापन; 2) पोटेंशियोमेट्री- संकेतक इलेक्ट्रोड की वर्तमान-मुक्त संतुलन क्षमता का माप, जिसके लिए परीक्षण पदार्थ क्षमता-निर्धारण है; 3) कूलोमेट्री - अध्ययन के तहत पदार्थ के पूर्ण परिवर्तन (ऑक्सीकरण या कमी) के लिए आवश्यक बिजली की मात्रा को मापना; 4) वोल्टामेट्री - परीक्षण पदार्थ से जुड़ी प्रतिक्रियाओं में इलेक्ट्रोड की स्थिर या गैर-स्थिर ध्रुवीकरण विशेषताओं का मापन;

5) इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री - इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान किसी घोल से निकलने वाले पदार्थ के द्रव्यमान का मापन।

पोटेंशियोमेट्री

पोटेंशियोमेट्री (लैटिन पोटेंशिया-फोर्स, पावर और ग्रीक मेट्रो-आई माप से) विभिन्न भौतिक रासायनिक मात्राओं को निर्धारित करने के लिए एक इलेक्ट्रोकेमिकल विधि है, जो परीक्षण समाधान में डूबे हुए एक संकेतक इलेक्ट्रोड की संतुलन इलेक्ट्रोड क्षमता को मापने पर आधारित है। संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता, जो विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के घटकों की गतिविधि से निर्धारित होती है, को संदर्भ इलेक्ट्रोड के संबंध में मापा जाता है। हाइड्रोजन आयनों (पीएच-मेट्री), साथ ही साथ अन्य आयनों (आयनोमेट्री) की एकाग्रता को मापने के लिए समाधान (पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन) में पदार्थों की एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए पोटेंशियोमेट्री का व्यापक रूप से विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में उपयोग किया जाता है।

पोटेंशियोमेट्री संतुलन इलेक्ट्रोड क्षमता की निर्भरता पर आधारित है इथर्मोडायनामिक गतिविधि से एविद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के घटक:

एए +बीबी + ... + एनइ एमएम + आरपी + ...

यह संबंध नर्नस्ट समीकरण द्वारा वर्णित है:

इ = इ° + आर टी/(एन एफ) एलएन ( एबैल / एरेव)

इ = इ° + आर टी /(एन एफ) एलएन ([ऑक्सीड] ऑक्सीड / ([वसूली] रिकवरी)), जहां

आर- सार्वभौमिक गैस स्थिरांक 8.31 J / (mol। K) के बराबर; टी- निरपेक्ष तापमान; एफ- फैराडे स्थिरांक (96500 C / mol); एन- इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या; एबैल, एआराम — क्रमशः रेडॉक्स प्रणाली के ऑक्सीकृत और अपचित रूपों की गतिविधियाँ; [ऑक्साइड] और [बाकी] उनकी दाढ़ सांद्रता हैं; ऑक्साइड, आराम - गतिविधि गुणांक; इ° - रेडॉक्स सिस्टम की मानक क्षमता।

स्थानापन्न टी= 298.15 K और समीकरण में स्थिरांक के संख्यात्मक मान, हम प्राप्त करते हैं:

इ = इ° + (0.059 / एनएलजी ( एबैल / एरेव)

इ = इ° + (0.059 / एन) एलजी ([ऑक्सीड] ऑक्सीड / ([वसूली] ү रिकवरी))

विभवमितीय मापन के लिए, एक संकेतक इलेक्ट्रोड के साथ एक गैल्वेनिक सेल का गठन करें , जिसकी क्षमता विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के कम से कम एक घटक की गतिविधि पर निर्भर करती है, और इस तत्व के इलेक्ट्रोमोटिव बल (ईएमएफ) को एक संदर्भ इलेक्ट्रोड से मापा जाता है।

पोटेंशियोमेट्री में, गैल्वेनिक कोशिकाओं का उपयोग बिना स्थानांतरण के किया जाता है, जब दोनों इलेक्ट्रोड को एक ही परीक्षण समाधान में रखा जाता है, और स्थानांतरण के साथ, जब इलेक्ट्रोड अलग-अलग समाधानों में होते हैं जिनका एक दूसरे के साथ इलेक्ट्रोलाइटिक संपर्क होता है। उत्तरार्द्ध इस तरह से किया जाता है कि समाधान केवल प्रसार द्वारा एक दूसरे के साथ मिश्रित किए जा सकते हैं। आमतौर पर वे एक झरझरा सिरेमिक या प्लास्टिक विभाजन या एक मजबूती से जमीन कांच की आस्तीन से अलग होते हैं। बिना स्थानांतरण वाले तत्वों का उपयोग मुख्य रूप से रासायनिक के संतुलन स्थिरांक को मापने के लिए किया जाता है। प्रतिक्रियाएं, इलेक्ट्रोलाइट हदबंदी स्थिरांक। जटिल यौगिकों, घुलनशीलता उत्पादों, मानक इलेक्ट्रोड क्षमता, साथ ही साथ आयनों की गतिविधियों और गतिविधि गुणांक की स्थिरता स्थिरांक। स्थानांतरित तत्वों का उपयोग "स्पष्ट" संतुलन स्थिरांक (क्योंकि वे तरल क्षमता को ध्यान में नहीं रखते हैं), आयनों की गतिविधियों और गतिविधि गुणांकों के साथ-साथ विश्लेषण के पोटेंशियोमेट्रिक तरीकों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्री

प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री विधियाँ एक सर्किट या एक इलेक्ट्रोड क्षमता के प्रयोगात्मक रूप से मापा ईएमएफ से इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में एक प्रतिभागी की गतिविधि या एकाग्रता को खोजने के लिए नर्नस्ट समीकरण के अनुप्रयोग पर आधारित हैं। प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री का उपयोग सीधे निर्धारित करने के लिए किया जाता है एआयन (उदाहरण के लिए, Ag + AgNO 3 के घोल में) संबंधित संकेतक इलेक्ट्रोड के EMF मान के अनुसार (उदाहरण के लिए, चांदी); इस मामले में, इलेक्ट्रोड प्रक्रिया प्रतिवर्ती होनी चाहिए। ऐतिहासिक रूप से, प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री के पहले तरीके पीएच निर्धारित करने के तरीके थे . पीएच निर्धारित करने के लिए अक्सर एक ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग किया जाता है। एक ग्लास इलेक्ट्रोड के मुख्य लाभ संचालन में आसानी, संतुलन की त्वरित स्थापना और रेडॉक्स सिस्टम में पीएच निर्धारित करने की क्षमता है। नुकसान में इलेक्ट्रोड सामग्री की नाजुकता और दृढ़ता से क्षारीय और दृढ़ता से अम्लीय समाधानों पर स्विच करते समय काम की जटिलता शामिल है।

झिल्ली आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड के उद्भव के कारण आयनोमेट्री (рХ -मेट्री) का उदय हुआ, जहां рХ = - lg आह आह -विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के घटक X की गतिविधि। कभी-कभी पीएच मीटरिंग को आयनोमेट्री का एक विशेष मामला माना जाता है। उपयुक्त मानकों की कमी के कारण पीएक्स मानों के अनुसार पोटेंशियोमीटर इंस्ट्रूमेंट स्केल का अंशांकन मुश्किल है। इसलिए, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग करते समय, आयनों की गतिविधि (एकाग्रता) एक नियम के रूप में, अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके या परिवर्धन की विधि द्वारा निर्धारित की जाती है। कार्बनिक सॉल्वैंट्स की क्रिया के लिए उनके शरीर और झिल्ली की अस्थिरता के कारण गैर-जलीय समाधानों में ऐसे इलेक्ट्रोड का उपयोग सीमित है।

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्री में रेडॉक्समेट्री भी शामिल है - मानक और वास्तविक रेडॉक्स क्षमता का मापन और रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के संतुलन स्थिरांक। रेडॉक्स विभव ऑक्सीकृत (O और अपचयित) की गतिविधियों पर निर्भर करता है। एपुन) पदार्थ के रूप। रेडॉक्समेट्री का उपयोग समाधानों में आयनों की एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए भी किया जाता है। धातु इलेक्ट्रोड का उपयोग करके प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री द्वारा वर्षा और जटिल प्रतिक्रियाओं के तंत्र और कैनेटीक्स का अध्ययन किया जाता है।

अंशांकन ग्राफ की विधि का भी उपयोग करें। . ऐसा करने के लिए, ईएमएफ निर्देशांक में अग्रिम में एक अंशांकन ग्राफ बनाया गया है - एलजी साथएकविलयन की समान आयनिक शक्ति वाले विश्लेषित आयन के मानक विलयनों का उपयोग करना।

इस मामले में एफएक(गतिविधि गुणांक) और इअंतर(प्रसार विभव) स्थिर रहता है और ग्राफ रैखिक हो जाता है। फिर, उसी आयनिक शक्ति का उपयोग करके, विश्लेषण किए गए समाधान के साथ सर्किट के ईएमएफ को मापा जाता है और समाधान की एकाग्रता को ग्राफ से निर्धारित किया जाता है। परिभाषा का एक उदाहरण अंजीर में दिखाया गया है। 1.

चित्र एक।प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री द्वारा एकाग्रता निर्धारण के लिए अंशांकन ग्राफ

डायरेक्ट पोटेंशियोमेट्री के महत्वपूर्ण फायदे हैं। माप के दौरान, विश्लेषण किए गए समाधान की संरचना नहीं बदलती है। इस मामले में, एक नियम के रूप में, विश्लेषण के प्रारंभिक पृथक्करण की आवश्यकता नहीं है। विधि को आसानी से स्वचालित किया जा सकता है, जिससे तकनीकी प्रक्रियाओं की निरंतर निगरानी के लिए इसका उपयोग करना संभव हो जाता है।