"Departamenti i Kimisë Analitike i Miratuar nga Komisioni Metodologjik i Departamentit të Kimisë Analitike A. V. Ivanov UDHZUES METODOLOGJIK P TOR KUALITATIV DHE SASOR ..."

Universiteti Shtetëror i Moskës me emrin M.V. Lomonosov

Fakulteti kimik

Departamenti i Kimisë Analitike

Miratuar nga komisioni metodologjik

Departamenti i Kimisë Analitike

A. V. Ivanov

UDHZUES METODOLOGJIK

KUALITATIVE DHE KUANTITATIVE

ANALIZIS

P FORR STUDENTT 2 KURS GJEOGRAFIK

FAKULTETI

Redaktuar nga Profesor VM Ivanov Moskë 2001 Hyrje Udhëzuesi metodologjik është menduar si një udhëzues për trajnimin praktik në kursin "Analiza cilësore dhe sasiore" për studentët e vitit të dytë të Fakultetit të Gjeografisë, të specializuar në Departamentin e Gjeografisë së Tokës. Programi i disiplinës "Analiza sasiore dhe sasiore për Fakultetin e Gjeografisë të Universitetit Shtetëror të Moskës" synon të studiojë themelet teorike të metodave të analizës kimike (titrimetrike dhe gravimetrike) dhe instrumentale (spektroskopike dhe elektrokimike) dhe të njihet me mundësitë e tyre aplikim praktik. Udhëzuesi metodologjik përbëhet nga tre pjesë, e para përfshin një kalendar të ligjëratave dhe punëtorive dhe pyetje për kolokviumet. Paraqitet shkalla e vlerësimit të vlerësimit të njohurive sipas pozicioneve të parashikuara nga kurrikula. Pjesa e dytë përmban metoda për kryerjen e reaksioneve cilësore të kationeve dhe anioneve individuale, e treta analiza sasiore "- përfshin metodat e përcaktimit gravimetrik dhe titrimetrik të një numri elementesh në tretësira të pastra dhe në objekte reale. Fakulteti i Universitetit Shtetëror të Moskës.

Pjesa e parë e manualit u përpilua me pjesëmarrjen e profesorit, doktorit të shkencave kimike.

T.N.Shekhovtsova.

Komentet dhe dëshirat e mësuesve dhe studentëve do të perceptohen nga autori me mirënjohje të thellë.

I. PROGRAMI I KURSIT

Orari i mësimit përfshin 14 leksione, 16 mësime praktike, 3 teste afatmesme (gjatë orëve të ligjëratës) dhe 3 kolokviume. Në fund të semestrit, është caktuar një provim.

Plani i ligjëratave dhe testeve Leksioni 1 Lënda dhe metodat e kimisë analitike. Ekuilibri kimik.

Faktorët që ndikojnë në ekuilibrin kimik.

Konstantet e ekuilibrit.

Leksion 2 Bilanci acid-bazë.

Leksioni 3 Llogaritja e pH në sisteme të ndryshme Leksioni 4 Ekuilibri kimik në një sistem heterogjen.

Leksioni 5 Llogaritja e kushteve për shpërbërje dhe reshje. Llogaritja e produktit të tretshmërisë nga të dhënat mbi tretshmërinë.

Puna e kontrollit afatmesëm "Ekuilibri dhe ekuilibri acid-bazë në një sistem heterogjen".

Leksioni 6 Reagimet e ndërlikimit. Komponimet komplekse.

Leksion 7 Reagentët organikë në kiminë analitike.

Leksioni 8 Ekuilibri në reaksionet redoks.

Llogaritja e potencialeve redoks.

Drejtimi i reaksioneve të oksidimit-reduktimit.

Leksioni 9 Metoda gravimetrike e analizës II puna e kontrollit historik "Reaksionet redoks dhe reagimet e kompleksimit".

Leksion 10 Metodat titrimetrike të analizës, aplikimi i tyre. Titrimi acid-bazë.

Leksion 11 Titrim kompleksometrik dhe redoks.

Leksion 12 Bazat metrologjike të kimisë analitike. Përpunimi statistikor i rezultateve të analizës.

III punë kontrolli afatmesme "Metodat titrimetrike të analizës, bazat metrologjike të kimisë analitike".

Leksion 13 Hyrje në metodat spektroskopike të analizës.

Leksion 14. Hyrje në metodat elektrokimike të analizës.

Plani praktik i mësimit

Sesioni 1 Biseda hyrëse mbi analizën cilësore. Reagimet cilësore të kationeve të grupeve I-III: К +, Na +, NH4 +, Mg2 +, Ba2 +, Ca2 +, Pb2 +dhe anionet: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Reaksione cilësore të kationeve Grupet IV-VI: Al3 +, Cr3 +, Zn2 +, Fe2 +, Mësimi 2 Fe3 +, Mn2 +, Co2 +, Ni2 +, Cd2 +, Cu2 +.

Detyrë shtëpie: llogaritja e konstanteve të ekuilibrit.

Ndarja e një përzierje të kationeve me kromatografi letre. Biseda Mësimi 3 mbi Skemat e Analizës Cilësore.

Detyrë shtëpie: llogaritja e pH në tretësira të acideve, bazave, amfoliteve dhe në përzierjet tampon.

Mësimi 4 Detyra e kontrollit nr. 1: analiza e një përzierje të kationeve të grupeve I-VI dhe anioneve (tretësirë).

Detyrë shtëpie: llogaritja e tretshmërisë së komponimeve të tretshme dobët, formimi i reshjeve.

Detyra e kontrollit numër 2: analiza e një përzierje të fortë të kationeve dhe anioneve Mësimi 5, ose një objekti natyror.

Mësimi 7 Kollokviumi # 1: Ekuilibri kimik. Bilanci acid-bazë. Ekuilibri në një sistem heterogjen.

Mësimet 8- Biseda hyrëse mbi gravimetrinë.

10 Detyra e kontrollit numër 3: përcaktimi i joneve të sulfatit në një përzierje të sulfatit të natriumit dhe klorurit të natriumit.

Detyrë shtëpie: reagime komplekse;

llogaritja e potencialeve redoks.

Sesioni 11 Bisedë hyrëse mbi titrimin acid-bazë.

Përgatitja e tretësirave - zgjidhja standarde e karbonatit të natriumit standard (Na2CO3) dhe tretësira standarde dytësore - acidi klorhidrik (HCl) dhe hidroksidi i natriumit (NaOH). Standardizimi i HCl dhe NaOH.

Mësimi 12 Detyra e kontrollit numër 4: përcaktimi i HCl.

Detyrë shtëpie: vizatimi i kurbave të titrimit.

Mësimi 13 Bisedë hyrëse mbi titrimin kompleksometrik.

Detyra e kontrollit nr. 5 - përcaktimi kompleksometrik i kalciumit dhe magnezit në prani të përbashkët.

Mësimi 14 Kollokviumi №2. Reagimet e ndërlikimit.

Reagentët organikë. Titrimi acid-bazë dhe kompleksometrik.

Mësimi 15 Bisedë hyrëse mbi ekuilibrin dhe titrimin redoks. Përgatitja e një solucioni standard standard të dikromatit të kaliumit (K2Cr2O7) ose acidit oksalik (H2C2O4) dhe një zgjidhje standarde dytësore të permanganatit të kaliumit (KMnO4).

Detyra e kontrollit numër 6: përcaktimi i oksidimit të hekurit ose ujit Mësimi 16 Bisedë hyrëse mbi metodën e fotometrisë së flakës. Përcaktimi i kaliumit dhe natriumit.

Kollokviumi nr 3. Reagimet Redox.

- & nbsp– & nbsp–

Ekuilibri kimik në një sistem homogjen. Llojet kryesore të tij:

acid-bazë, ekuilibri i kompleksitetit dhe oksidimi-reduktimi. Faktorët që ndikojnë në ekuilibrin kimik: përqendrimi i reagentëve, natyra e tretësit, forca jonike e tretësirës, ​​temperatura.

Aktiviteti dhe koeficienti i aktivitetit. Përqendrimi i përgjithshëm dhe i ekuilibrit.

Përgjigjet konkurruese, koeficienti i përgjigjeve konkurruese.

Konstantet e ekuilibrit termodinamik, real dhe të kushtëzuar.

Bilanci acid-bazë. Konceptet moderne të acideve dhe bazave. Dispozitat kryesore të teorisë Bronsted-Lowry. Çiftet e konjuguara me acid-bazë. Ndikimi i natyrës së tretësit në forcën e acideve dhe bazave.

Konstanta e autoprotolizës. Efektet e nivelit dhe diferencimit të tretësit. Zgjidhje tampon. Llogaritja e pH e tretësirave ujore të acideve dhe bazave të forta dhe të dobëta, amfoliteve, tretësira tampon.

Ekuilibri kimik në një sistem heterogjen. Llojet kryesore të ekuilibrit kimik në një sistem heterogjen: faza e lëngshme-e ngurtë (tretësira), e lëngshme-e lëngshme. Konstanta e ekuilibrit të reaksionit të precipitimit-tretjes (produkti i tretshmërisë). Konstantet e ekuilibrit termodinamik, real dhe të kushtëzuar. Kushtet e sedimentimit dhe shpërbërjes së sedimenteve. Llogaritja e tretshmërisë së reshjeve në kushte të ndryshme.

Kollokviumi nr 2.

Reagimet e ndërlikimit. Reagentët organikë.

Titrimi acid-bazë dhe kompleksometrik.

Komponimet komplekse dhe reagentët organikë. Llojet dhe vetitë e komponimeve komplekse të përdorura në kiminë analitike. Kompleksi hap pas hapi. Qëndrueshmëria termodinamike dhe kinetike e përbërjeve komplekse. Efekti i kompleksimit në tretshmërinë e komponimeve dhe potencialin redoks të sistemit.

Bazat teorike të bashkëveprimit të reagentëve organikë me jonet inorganike. Grupet funksionale analitike. Teoria e analogjive për bashkëveprimin e joneve metalikë me reagentë inorganikë si H2O, NH3, H2S dhe reagentë organikë që përmbajnë oksigjen, nitrogjen, squfur. Chelatet, komponimet intra komplekse. Përdorimi i komponimeve komplekse në analizë për zbulimin, ndarjen, maskimin dhe përcaktimin e joneve.

Metodat titrimetrike të analizës. Metodat e titrimit: të drejtpërdrejta, të kundërta, zhvendosje, indirekte. Titrimi acid-bazë. Kërkesat për reagimet në titrimin acid-bazë. Lakoret e titrimit, pika e ekuivalencës, pika përfundimtare e titrimit. Treguesit. Standardet parësore dhe dytësore, zgjidhje pune. Ndërtimi i kurbave të titrimit, zgjedhja e treguesit, gabimi i titrimit. Shembuj të aplikimit praktik të titrimit acid -bazë - përcaktimi i HCl, NaOH, Na2CO3.

Titrim kompleksometrik. Kërkesat për reaksionet e ndërlikimit të përdorura në titrimetri. Përdorimi i acideve aminopolikarboksilike. Treguesit metalokromikë dhe kërkesat për to.

Hartimi i kthesave të titrimit.

Kollokviumi nr 3.

Reagimet Redox.

Zbatim praktik në titrimetri. Metodat e analizës instrumentale.

Reagimet Redox. Sistemet e kthyeshme redoks dhe potencialet e tyre. Potenciali i elektrodës së ekuilibrit. Ekuacioni Nernst. Potencialet standarde dhe formale të redoksit. Ndikimi i faktorëve të ndryshëm në potencialin formal: pH e tretësirës, ​​forca jonike e tretësirës, ​​proceset e kompleksimit dhe reshjeve, përqendrimi i substancave komplekse dhe precipituesve. Konstante ekuilibri e reaksioneve redoks dhe drejtimi i reaksioneve të oksidimit-reduktimit.

Titrimi redoks. Ndërtimi i kthesave të titrimit. Metodat për fiksimin e pikës përfundimtare të titrimit në titrimin redoks. Metodat: permanganatometrike, jodometrike, dikromatometrike.

Metodat e analizës spektroskopike. Karakteristikat themelore të rrezatimit elektromagnetik (gjatësia e valës, frekuenca, numri i valës, intensiteti). Spektrat e atomeve. Metodat e spektroskopisë së emetimit atomik dhe thithjes atomike. Spektrat e molekulave. Ligji Bouguer-Lambert-Birra.

Metodat për përcaktimin e përqendrimit të substancave. Metodat spektrofotometrike dhe lumineshente.

Metodat elektrokimike. Qeliza elektrokimike, elektroda treguese dhe elektroda referuese. Jonometria, titrimi potenciometrik.

Coulometry: titrim direkt dhe coulometric; Ligji i Faraday.

Voltmetria klasike. Përçueshmëria: titrim direkt dhe konduktometrik, aftësi kontrolli në linjë.

Letërsi

1. Bazat e Kimisë Analitike. Në 2 vëllime P / ed. Yu.A. Zolotova. M.: Më e lartë. shkollë, 2000.

2. Bazat e kimisë analitike. Një udhëzues praktik. P / ed. Yu.A. Zolotova.

M.: Më e lartë. shkollë, 2001.

3. Metodat për zbulimin dhe ndarjen e elementeve. Një udhëzues praktik.

P / ed. I.P.Alimarin. Moskë: Universiteti Shtetëror i Moskës, 1984.

4. Belyavskaya T.A. Një udhëzues praktik për gravimetrinë dhe titrimetrinë. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Kimi analitike (udhëzime). Moskë: Universiteti Shtetëror i Moskës, 1988.

6. Manual referues për kiminë analitike. P / ed. I.P.Alimarin dhe N.N. Ushakova. Moskë: Universiteti Shtetëror i Moskës, 1975.

7. Ushakova N.N. Kurs analitik i kimisë për shkencëtarët e tokës. Moskë: Universiteti Shtetëror i Moskës, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Detyrat dhe pyetjet në kiminë analitike. M.:

Mir, 1984 ose M.: Academservice, 1997.

- & nbsp– & nbsp–

1. Reagimet analitike të kationeve të grupit I.

Reagimet e joneve të kaliumit.

1. Tartrati i hidrogjenit të natriumit NaHC4H4O6. Shtoni 3-4 pika tretësirë ​​NaHC4H4O6 në 3-4 pika tretësirë ​​kripe K + në një epruvetë.Përzieni përmbajtjen e epruvetës me një shufër qelqi, nëse precipitati nuk precipiton menjëherë, fërkoni muret e epruvetës me shkop. Precipeti i bardhë kristalor i tartratit të hidrogjenit të kaliumit është i tretshëm në ujë të nxehtë, në acide të forta, alkaline dhe i patretshëm në acid acetik.

2. Heksanitrokobaltat natriumi Na3. 1-2 pika të reagentit i shtohen një pike të tretësirës së kripës K + në pH 4-5 dhe, nëse precipitati nuk precipiton menjëherë, zgjidhja lihet të qëndrojë ose të nxehet pak në një banjë uji. Formohet një precipitat kristalor i verdhë i ndritshëm, i tretshëm në acide të forta, por i patretshëm në acid acetik. Nën veprimin e alkaleve, precipitati dekompozohet me formimin e një precipitati ngjyrë kafe të errët.

3. Reaksioni mikrokristaloskopik me heksanitrocuratin e plumbit Na2PbCu (NO2) 6. Një pikë e tretësirës së kripës K + vendoset në një rrëshqitje qelqi, një pikë e tretësirës Na2PbCu (NO2) 6 ("reagent për K +") vendoset pranë saj dhe pikat lidhen me një shufër qelqi. Lëreni të qëndrojë, pas së cilës kristalet kub të formuar shqyrtohen nën një mikroskop.

4. Ngjyrosja e flakës. Kripërat e paqëndrueshme K + (p.sh. KCl) ngjyrosin flakën e ndezjes me një ngjyrë vjollce të zbehtë. Në një spektroskop të shikimit të drejtpërdrejtë, një vijë e kuqe e errët vërehet në 769 nm. Bettershtë më mirë të shikosh flakën përmes xhamit blu ose tretësirës indigo - në këto kushte kaliumi mund të zbulohet në prani të natriumit, sepse qelqi blu ose tretësira indigo thith ngjyrën e verdhë të natriumit.

Reagimet e joneve të natriumit.

1. Antimonati i kaliumit K. Në 2-3 pika të tretësirës së kripës Na + shtoni 2-3 pika tretësirë ​​K dhe fërkoni muret e epruvetës me një shufër qelqi ndërsa ftohni epruvetën nën ujë të rrjedhshëm. Lëreni zgjidhjen për një kohë dhe sigurohuni që precipitati të jetë kristalor: pasi ta mbyllni tubin me një tapë gome, kthejeni atë. Kristale të mëdha kubike do të jenë të dukshme në mure. Precipitati dekompozohet nën veprimin e acideve, tretet në alkalet.

Reagimi është i pandjeshëm.

2. Reaksion mikrokristaloskopik me zink-kuranil acetat Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. Një pikë e tretësirës së kripës Na + vendoset në një rrëshqitje qelqi, një pikë tretësire Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 vendoset pranë saj dhe pikat lidhen me një shufër qelqi. Lëreni të qëndrojë dhe të ekzaminojë kristalet e formuara nën një mikroskop.

3. Ngjyrosja e flakës. Kripërat e paqëndrueshme Na + (p.sh. NaCl) ngjyrosin flakën e ndezjes në të verdhë. Një vijë e verdhë vërehet në 590 nm me një spektroskop të shikimit të drejtpërdrejtë.

Reagimet e joneve të amonit.

1. Alkalet e forta. Reagimi kryhet në një dhomë gazi. Një cilindër qelqi vendoset në rrëshqitje, brenda së cilës shtohen 1-2 pika të tretësirës së kripës NH4 + dhe 1-2 pika të tretësirës NaOH ose KOH 2 M, duke u siguruar që zgjidhja alkali të mos bjerë në skajin e sipërm të cilindër Mbuloni cilindrin me një rrëshqitje tjetër qelqi, duke bashkangjitur një letër treguese të lagur (tregues universal ose lakmus) ose letër filtri të lagur me një zgjidhje të Hg2 (NO3) 2 në anën e tij të brendshme. Vihet re një ndryshim në ngjyrën e letrës treguese.

2. Reagenti i Nessler -it K2. Shtoni 1-2 pika të reagensit të Nessler në 1-2 pika të tretësirës së kripës NH4 + në një epruvetë. Formohet një precipitat portokalli.

Reagimet e joneve të magnezit.

1. Alkalet e forta. 1-2 pika tretësirë ​​NaOH shtohen në 2 pika tretësirë ​​kripe Mg2 +. Formohet një precipitat i bardhë amorf, i tretshëm në acide dhe kripëra amoniumi. Reagimi mund të përdoret për të ndarë Mg2 + nga kationet e tjera të Grupit 1, pasi hidroksidet e tyre janë të tretshme në ujë.

2. Fosfat natriumi hidrogjen Na2HPO4. Shtoni 2-3 pika të tretësirës HCl 2 M dhe 1-2 pika tretësirë ​​Na2HPO4 në 1-2 pika tretësirë ​​kripe Mg2 + në një epruvetë. Pas kësaj, një tretësirë ​​2 M NH3 shtohet me pika, duke përzier përmbajtjen e tubit pas çdo rënieje, derisa të arrihet një erë e veçantë ose një reagim pak alkalik me fenolftaleinën (pH ~ 9). Formohet një precipitat i bardhë kristalor, i tretshëm në acide të forta dhe në acid acetik.

3. Quinalizarin. Një pikë tretësirë ​​quinalizarin dhe 2 pika tretësirë ​​NaOH 30% i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Mg2 +. Formohet një precipitat blu.

4. Reaksion mikrokristaloskopik. 1 pikë e tretësirës së kripës Mg2 + vendoset në një rrëshqitje qelqi, një pikë e një solucioni reagenti - një përzierje e Na2HPO4, NH4Cl, NH3 - vendoset pranë tij. Pikat lidhen me një shufër qelqi dhe kristalet e formuara shqyrtohen nën një mikroskop.

2. Reagimet analitike të kationeve të grupit II.

Reagimet e joneve të bariumit.

1. Dikromati i kaliumit K2Cr2O7. Shtoni 3-4 pika tretësirë ​​CH3COONa dhe 1-2 pika tretësirë ​​K2Cr2O7 në 1-2 pika tretësirë ​​kripe Ba2 + në një epruvetë.

Një precipitat kristalor i verdhë precipiton BaCrO4, i patretshëm në acid acetik, i tretshëm në acide të forta. Reagimi përdoret për të ndarë jonet Ba2 + nga kationet e tjera të grupit II.

2. Acidi sulfurik H2SO4. Shtoni 2-3 pika acid sulfurik të holluar në 1-2 pika të tretësirës së kripës Ba2 +. Formohet një precipitat i bardhë kristalor, i patretshëm në acide. Për ta shndërruar BaSO4 në tretësirë, ajo transferohet në BaCO3, duke kryer përpunim të përsëritur të BaSO4 me një tretësirë ​​të ngopur të Na2CO3, çdo herë duke e kulluar lëngun nga precipitati, i cili më pas tretet në acid.

3. Ngjyrosja e flakës. Kripërat e paqëndrueshme Ba2 + ngjyrosin flakën e ndezjes në të verdhë-jeshile. Në një spektroskop të shikimit të drejtpërdrejtë, një grup linjash të gjelbra vërehet në intervalin e gjatësisë së valës prej 510-580 nm.

Reagimet e joneve të kalciumit.

1. Oksalati i amonit (NH4) 2C2O4. Në 2-3 pika tretësirë ​​kripe Ca2 + shtoni 2-3 pika tretësirë ​​(NH4) 2C2O4. Formohet një precipitat i bardhë kristalor, i tretshëm në acide të forta, por i patretshëm në acid acetik.

2. Reaksion mikrokristaloskopik. Një pikë e tretësirës së kripës Ca2 + aplikohet në një rrëshqitje qelqi, një pikë e tretësirës H2SO4 (1: 4) vendoset pranë saj. Pikat lidhen me një shufër qelqi, lejohen të qëndrojnë dhe kristalet e formuara në formë gjilpëre shqyrtohen nën një mikroskop (kryesisht në skajet e rënies).

3. Ngjyrosja e flakës. Kripërat e paqëndrueshme Ca2 + ngjyrosin flakën e ndezjes në një ngjyrë të kuqe me tulla. Në një spektroskop të shikimit të drejtpërdrejtë, vërehet një vijë e gjelbër në 554 nm dhe një vijë e kuqe në 622 nm. Linjat janë të vendosura në mënyrë simetrike në lidhje me vijën e natriumit në 590 nm.

3. Reagimet analitike të kationeve të grupit III.

Reagimet e joneve të plumbit.

1. Dikromati i kaliumit K2Cr2O7. Në 1-2 pika të një solucioni kripë Pb2 + në një epruvetë shtoni 2-3 pika të tretësirës 2 M CH3COOH, 2-3 pika tretësirë ​​CH3COONa dhe 2 pika tretësirë ​​K2Cr2O7. Një precipitat i verdhë i PbCrO4 bie jashtë. Përzierja centrifugohet, precipitati ndahet nga tretësira dhe 2-3 pika të tretësirës NaOH 2 M i shtohen precipitatit.

Precipiti tretet. Ky reagim e dallon PbCrO4 nga BaCrO4, i cili është i patretshëm në NaOH.

2. Acidi klorhidrik HCl. Shtoni 3 pika HCl të holluar në 3-4 pika të tretësirës së kripës Pb2 + në një epruvetë. Formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në alkalet, si dhe në tepricë të HCl ose klorureve të metaleve alkali. PbCl2 është lehtësisht i tretshëm në ujë, veçanërisht kur nxehet, i cili përdoret për ta ndarë atë nga AgCl dhe Hg2Cl2.

3. Jodidi i kaliumit KI. Shtoni 1-2 pika tretësirë ​​KI në 1-2 pika të tretësirës së kripës Pb2 + në një epruvetë. Një precipitat i verdhë bie jashtë. Disa pika ujë dhe tretësirë ​​2 M CH3COOH i shtohen epruvetës, nxehen dhe precipitati tretet.

Zhyt provëzën në ujë të ftohtë dhe vëzhgoni reshjet e kristaleve të artë ("dush i artë").

4. Acidi sulfurik H2SO4. 3-4 pika H2SO4 të holluar shtohen në 2-3 pika të një solucioni kripe Pb2 +, formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në tretësira të alkaleve të forta ose në tretësira të koncentruara të CH3COONH4 ose C4H4O6 (NH4) 2.

4. Reagimet analitike të kationeve të grupit IV.

Reagimet e joneve të aluminit.

1. Alkalet ose amoniaku. Një tretësirë ​​alkali 2 M shtohet me kujdes në pika 3-4 pika të tretësirës së kripës Al3 + derisa të formohet një precipitat i bardhë amorf i hidroksidit të aluminit Al2O3.mH2O. Kur shtohet një tepricë e alkaleve, precipitati tretet. Nëse shtohet NH4Cl e ngurtë dhe nxehet, precipitati i hidroksidit të aluminit formohet përsëri.

2. Alizarin e kuqe. 1) 1 pikë e tretësirës së kripës Al3 + aplikohet në filtër, duke prekur letrën me majën e kapilarit, 1 pikë të kuqe alizarin, dhe njolla trajtohet me amoniak të gaztë, duke e vendosur letrën mbi hapjen e shishes me amoniak të koncentruar zgjidhje. Formohet një njollë vjollce.

Ngjyra vjollce përfaqëson ngjyrën e alizarinës, të cilën e merr në një mjedis alkalik. Letra është tharë me kujdes duke e mbajtur lart mbi flakën e një djegësi. Në këtë rast, amoniaku avullon, dhe ngjyra vjollce e alizarinës kthehet në të verdhë, gjë që nuk ndërhyn në vëzhgimin e ngjyrës së kuqe të llakut të aluminit.

Reagimi përdoret për zbulimin e pjesshëm të Al3 + në prani të kationeve të tjerë. Për këtë, një pikë e tretësirës K4 aplikohet në letrën e filtrit, dhe vetëm atëherë një pikë e tretësirës së kripës Al3 + vendoset në qendër të pikës së lagësht. Kationet që ndërhyjnë në reagimet, për shembull, Fe3 +, japin heksacianoferrate të tretshme dobët (II) dhe kështu mbeten në qendër të vendit. Jonet Al3 +, të pa precipituar nga K4, shpërndahen në periferi të vendit, ku mund të zbulohen me anë të reagimit me alizarin të kuq në prani të amoniakut.

2). Në një epruvetë, shtoni 2-3 pika tretësirë ​​alizarin në tretësirën NH3 në 1-2 pika tretësirë ​​kripe Al3 + deri në reaksion alkalik. Përmbajtja e tubit nxehet në një banjë me ujë. Formohet një precipitat i kuq flokulent.

3. Aluminon. 1-2 pika tretësirë ​​aluminoni i shtohen 2 pikave të tretësirës së kripës Al3 + dhe nxehen në një banjë me ujë. Pastaj shtoni tretësirën NH3 (derisa të shfaqet aroma) dhe 2-3 pika (NH4) 2CO3. Formohen thekon të kuqe të llakut të aluminit.

Reagimet e joneve të kromit (III).

1. Alkalet gërryese. 2-3 pika të tretësirës NaOH 2 M i shtohen 2-3 pikave të tretësirës së kripës Cr3 +. Një precipitat gri-jeshil bie jashtë. Precipati është i tretshëm në acide dhe alkalet.

2. Peroksid hidrogjeni H2O2. Në 2-3 pika tretësirë ​​kripe Cr3 + shtoni 4-5 pika tretësirë ​​NaOH 2 M, 2-3 pika tretësirë ​​H2O2 3% dhe ngrohni për disa minuta derisa ngjyra e gjelbër e tretësirës të bëhet e verdhë.

Zgjidhja ruhet për eksperimente të mëtejshme (zbulimi i CrO42-).

3. Persulfat amoni (NH4) 2S2O8. Në 5-6 pika të tretësirës (NH4) 2S2O8 shtoni 1 pikë tretësirë ​​1 M të H2SO4 dhe AgNO3 (katalizator). 2-3 pika të tretësirës Cr2 (SO4) 3 ose Cr (NO3) 3 futen në përzierjen oksiduese që rezulton dhe nxehen. Zgjidhja kthehet në të verdhë-portokalli. Ajo ruhet për eksperimente të mëtejshme (Cr2O72-).

4. Tetraacetat etilenediamine natriumi (EDTA). 3-5 pika të tretësirës 30% CH3COOH, 12-15 pika tretësirë ​​EDTA (kërkohet EDTA e tepërt) shtohen në 3-4 pika të tretësirës së kripës Cr3 +, pH e tretësirës kontrollohet (pH 4-5) dhe nxehet në një banjë me ujë. Në prani të Cr3 +, shfaqet një ngjyrë vjollce.

Reagimet e joneve Cr (VI).

1. Formimi i acidit perkromik H2CrO6. 5-6 pika të tretësirës së kromatit të marra më herët vendosen në një epruvetë. H2O2 e tepërt hiqet duke zier në një banjë me ujë, tubi ftohet nën ujë të rrjedhshëm të rubinetit. Disa pika eteri, 1 pikë tretësire H2O2 3% i shtohen tretësirës, ​​dhe H2SO4 (1: 4) i shtohet pikat me shkundje. Komponimi i peroksidit të kromit që rezulton nxirret me eter, shtresa eterike bëhet blu.

Reagimet e joneve të zinkut.

1. Alkalet gërryese. 2-3 pika të tretësirës NaOH 2 M shtohen në 2-3 pika të tretësirës së kripës Zn2 +, formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në acide, alkalet dhe kripërat e amonit (ndryshe nga hidroksidi i aluminit).

2. Tetrarodanomercuriati i amonit (NH4) 2 formon një precipitat të bardhë kristalor të Zn me tretësira të kripërave Zn2 +. Zakonisht reagimi kryhet në prani të një sasie të vogël të kripës Co2 +. Roli i Zn2 + është që precipitati Zn i formuar prej tij përshpejtohet - si farë reshjet e një precipitati blu të Co, i cili në mungesë të Zn nuk mund të precipitojë për orë të tëra (formimi i një tretësire të tejngopur).

Në një epruvetë, 1-2 pika ujë dhe 3-4 pika (NH4) 2 i shtohen 1-2 pikave të kripës Co2 +. Muret e epruvetës fërkohen me një shufër qelqi, ndërsa një precipitat blu nuk duhet të shfaqet. Pastaj një pikë tretësire kripe Zn2 + shtohet në të njëjtën epruvetë dhe muret fërkohen përsëri me një shufër qelqi. Në këtë rast, formohen kristale të përziera të të dy komponimeve, të ngjyrosura në blu të zbehtë ose blu të errët, në varësi të sasisë së Co2 +.

3. Sulfidi i hidrogjenit dhe sulfidet e tretshme. 1-2 pika uji të sulfurit të hidrogjenit (ose një pikë Na2S) i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Zn2 +. Formohet një precipitat i bardhë, i tretshëm në acide të forta.

4. Reaksion mikrokristaloskopik. Një pikë e tretësirës së kripës Zn2 + vendoset në një rrëshqitje qelqi, një pikë reagenti (NH4) 2 vendoset pranë saj, dhe pikat lidhen me një shufër qelqi. Dendritet karakteristike shqyrtohen nën një mikroskop.

5. Reagimet e kationeve të grupit V.

Reagimet e joneve të hekurit (II).

1. Heksacianoferrat kaliumi (III) K3. 1-2 pika tretësirë ​​reagenti shtohen në 1-2 pika tretësirë ​​kripe Fe2 +. Formohet një precipitat blu i errët (blu prusiane).

Reagimet e joneve të hekurit (III).

1. Hexacyanoferrate kaliumi (II) K4. 1-2 pika të reagentit i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Fe3 +. Vërehet formimi i një precipitati blu të errët "blu Prusian".

2. Thiocianat amoni (kalium) NH4SCN. Disa pika të tretësirës NH4SCN (ose KSCN) i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Fe3 +. Shfaqet një ngjyrë e kuqe e errët.

Reagimet e joneve të manganit.

1. Veprimi i oksidantëve të fortë.

a) Oksidi i plumbit (IV) PbO2. Pak pluhur PbO2, 4-5 pika të tretësirës 6 M HNO3, një pikë tretësire kripe Mn2 + vendosen në një epruvetë dhe nxehen. Pas 1-2 minutash, centrifugoni dhe, pa e ndarë precipitatin, ekzaminoni ngjyrën e tretësirës. Zgjidhja kthehet në purpur-vjollce.

b) Persulfat amoniumi (NH4) 2S2O8. Në 5-6 pika të tretësirës (NH4) 2S2O8 shtoni një pikë tretësirë ​​2 M H2SO4, 1-2 pika H3PO4 të koncentruar (për të parandaluar dekompozimin e joneve të permanganatit), 1-2 pika tretësirë ​​AgNO3 (katalizator) dhe nxehtësi. Një sasi minimale e tretësirës së kripës Mn2 + i shtohet përzierjes së nxehtë oksiduese duke përdorur një shpatull qelqi, të përzier dhe vërehet një ngjyrë mjedër-vjollce e zgjidhjes.

v) Bismutat natriumi NaBiO3. 3-4 pika të tretësirës 6 M HNO3 dhe 5-6 pika ujë i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Mn2 +, pas së cilës pak pluhur NaBiO3 i shtohet tretësirës me një shpatull qelqi. Pas përzierjes, centrifugoni tepricën e reagentit dhe vëzhgoni ngjyrën e mjedrës të tretësirës.

2. Pyridylazonaphthol (PAN). Në 2-3 pika të një solucioni kripe Mn2 + shtoni 5-7 pika ujë, 4-5 pika 0.1% tretësirë ​​etanoli të PAN, NH3 në pH 10 dhe ekstraktoni me kloroform. Faza organike bëhet e kuqe.

6. Reagimet e kationeve të grupit VI.

Reagimet e joneve të kobaltit.

1. Thiocianat amoni (kalium) NH4SCN. I ngurtë NH4SCN (KSCN), NH4F i ngurtë për lidhjen e Fe3 + në një kompleks të qëndrueshëm pa ngjyrë, 5-7 pika alkool izoamil shtohen në 2-3 pika të një solucioni kripe Co2 + dhe tronditen.

Shtresa e alkoolit izoamil bëhet blu.

2. Amoniaku NH3. 3-4 pika tretësirë ​​NH3 i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Co2 +. Një precipitat blu i kripës bazë të kobaltit precipiton, i cili shpërndahet në prani të një tepricë të madhe të NH3 me formimin e një përbërjeje komplekse me një ngjyrë të verdhë të ndyrë.

3. NaOH hidroksid natriumi. 2-3 pika të një tretësire të madhe NaOH 2 M shtohen në 2-3 pika të një solucioni kripe Co2 +, formohet një precipitat blu. Precipiti tretet në acide minerale.

4. Reaksion mikrokristaloskopik. Një pikë e një solucioni kripe Co2 + vendoset në një rrëshqitje qelqi, një pikë e një solucioni reagenti (NH4) 2 vendoset pranë tij, pikat lidhen me një shufër qelqi dhe kristalet blu të ndritshme që rezultojnë shqyrtohen nën një mikroskop

Reagimet e joneve të nikelit.

1. Dimetilglikoksima. Në një epruvetë, 1-2 pika të tretësirës së dimetilglioksimes dhe 1-2 pika të 2 M NH3 i shtohen 1-2 pikave të tretësirës së kripës Ni2 +. Një precipitat karakteristik i kuq i ndezur bie jashtë.

2. Amoniaku NH3. Tretësira NH3 shtohet pikatore në 1-2 pika të tretësirës së kripës Ni2 + në një epruvetë derisa të formohet një tretësirë ​​blu.

3. NaOH hidroksid natriumi. 2-3 pika të tretësirës NaOH 2 M i shtohen 2-3 pikave të tretësirës së kripës Ni2 +, formon një precipitat jeshil, i tretshëm në acide.

Reaksionet e joneve të bakrit.

1. Amoniaku NH3. Tretësira NH3 shtohet me pika në 1-2 pika të tretësirës së kripës Cu2 +. Një precipitat i gjelbër i një kripe bazë me përbërje të ndryshueshme, i tretshëm lehtë në një tepricë të NH3, formon një përbërje komplekse blu.

2. Heksacianoferrat kaliumi (II) K4. Për 1-2 pika të tretësirës së kripës Cu2 + (pH

7) shtoni 1-2 pika tretësirë ​​K4. Një precipitat i kuq-kafe bie jashtë.

3. Jodidi i kaliumit KI. Në 2-3 pika të tretësirës së kripës Cu2 + shtoni 1 pikë tretësirë ​​1 M H2SO4 dhe 5-6 pika të tretësirës KI 5%, formohet një precipitat i bardhë.

Për shkak të lëshimit të jodit, pezullimi është me ngjyrë të verdhë.

Reagimet e joneve të kadmiumit.

1. Sulfidi i hidrogjenit ose sulfidi i natriumit Na2S. 1 pikë tretësirë ​​Na2S i shtohet 1-2 pikave të tretësirës së kripës Cd2 +, formohet një precipitat i verdhë.

2. Difenilkarbazid. 1 pikë e një solucioni të ngopur të difenilkarbazidit, një pikë e një solucioni të kripës Cd2 + aplikohen në letër filtri dhe mbahen për 2-3 minuta mbi një tretësirë ​​të koncentruar të NH3. Shfaqet një ngjyrë blu-vjollce. Në prani të joneve ndërhyrës, KSCN të ngurta dhe KI shtohen në tretësirën e etanolit të difenilkarbazidit.

7. Reaksionet e anioneve Reaksionet e joneve të sulfatit.

1. Klorur bariumi BaCl2. 2-3 pika tretësirë ​​BaCl2 i shtohen 1-2 pikave të tretësirës SO42. Formohet një precipitat i bardhë kristalor, i patretshëm në acide. Kjo është mënyra se si precipitati BaSO4 ndryshon nga kripërat Ba2 + me të gjithë anionet e tjerë, që është ajo që përdoret në zbulimin e SO42-.

Reagimet e joneve të karbonatit.

1. Acidet. Reagimet kryhen në një detektor gazi. Pak karbonat (përgatitje e thatë) ose 5-6 pika tretësirë ​​CaCO3 vendosen në një epruvetë, shtohen 5-6 pika tretësirë ​​HCl 2 M. Mbyllni një tapë me një tub dalës gazi, skaji tjetër i të cilit është zhytur në një epruvetë me ujë gëlqereje [tretësirë ​​e ngopur e Ca (OH) 2] dhe vëzhgoni turbullirat e ujit të gëlqeres.

Reagimet e joneve të klorurit.

1. nitrat argjendi AgNO3. 2-3 pika tretësirë ​​AgNO3 i shtohen 2-3 pikave të tretësirës Cl-. Një precipitat i bardhë i shkrirë bie jashtë. AgCl është i patretshëm në HNO3; tretet lehtë nën veprimin e substancave të afta për të lidhur Ag + në një kompleks, për shembull, NH3; (NH4) 2CO3 (ndryshe nga AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Reagimet e joneve të nitratit.

1. Sulfati i hekurit (II) FeSO4. Një kristal i vogël i FeSO4 i shtohet një pike të tretësirës së testit të NO3-, e vendosur në një pjatë që bie ose në një gotë të orës, shtohet një pikë e një solucioni të koncentruar të H2SO4, një unazë ngjyrë kafe shfaqet rreth kristalit.

2. Alumini ose zinku. Shtoni 3-4 pika të tretësirës NaOH 2 M në një epruvetë me 3-4 pika tretësirë ​​NO3- dhe shtoni 1-2 copë alumini metalik ose zink. Tubi i provës është i mbyllur jo shumë fort me leshi pambuku, mbi të cilin vendoset një letër lakmusi e lagur e kuqe dhe nxehet në një banjë uji. Letra e lakmusit bëhet blu.

3. Difenilamina (C6H5) 2NH. Vendosni 2-3 pika tretësirë ​​difenilamine në H2SO4 të koncentruar në një gotë të thatë të larë dhe të fshirë me kujdes ose në një filxhan porcelani. (Nëse tretësira bëhet blu, gota ose filxhani nuk ishte mjaft i pastër.) Shtoni shumë pak tretësirë ​​të NO3- në majë të një shufre qelqi të pastër në të njëjtin vend dhe përzieni. Shfaqet një ngjyrë blu e fortë.

Reagimet e joneve të fosfatit.

1. Lëngu molibden (tretësirë ​​e (NH4) 2MoO4 në HNO3). Në 1-2 pika të tretësirës PO43, shtoni 8-10 pika të lëngut molibden dhe ngrohni pak deri në 40 ° C. Formohet një precipitat kristalor i verdhë, i patretshëm në HNO3, i tretshëm me lehtësi në alkalet kaustike dhe NH3.

III. ANALIZ Sasiore

Përcaktimi i sasisë së një substance bazohet në një matje fizike të çdo vetie fizike ose kimike të asaj substance, e cila është një funksion i masës ose përqendrimit të saj. Ka shumë metoda të analizës sasiore.

Ato mund të ndahen në dy grupe:

1) metodat e bazuara në matjen e drejtpërdrejtë të masës së analitit, domethënë, në bazë të peshimit të drejtpërdrejtë në një bilanc;

2) metoda indirekte për përcaktimin e masës, bazuar në matjen e vetive të caktuara të lidhura me masën e përbërësit që përcaktohet.

Në varësi të vetive të matura, metodat e analizës sasiore ndahen në kimike, fiziko -kimike dhe fizike. Metodat kimike përfshijnë gravimetrinë dhe titrimetrinë me tregues vizual të pikës përfundimtare të titrimit.

1. Metodat gravimetrike Gravimetria është metoda më e thjeshtë dhe më e saktë, edhe pse mjaft e gjatë, e analizës. Thelbi i gravimetrisë qëndron në faktin se përbërësi i përcaktuar i analitit izolohet ose në formë të pastër ose në formën e një përbërësi të një përbërjeje të caktuar, e cila më pas peshohet. Metodat gravimetrike ndahen në metoda zhveshjeje dhe metoda sedimentimi. Metodat e reshjeve kanë rëndësinë më të madhe. Në këto metoda, përbërësi që do të përcaktohet precipitohet në formën e një përbërësi dobët të tretshëm, i cili peshohet pas trajtimit të duhur (ndarja nga tretësira, larja, tharja ose kalcinimi). Kur precipitoni, është gjithmonë e nevojshme të merrni një tepricë të precipituesit. Për të marrë sedimente të pastra, uniforme në shpërndarje, ndoshta të trashë-kristalore (nëse substanca është kristalore), ose sedimente të mirë-koaguluara (nëse substanca është amorfe), duhet të respektohen një numër rregullash. Përbërja e substancës që do të peshohet (forma gravimetrike) duhet të korrespondojë rreptësisht me një formulë të caktuar kimike.

Përcaktimi gravimetrik i acidit sulfurik në tretësirë ​​Përcaktimi i acidit sulfurik ose sulfatit bazohet në formimin e një precipitati kristalor të BaSO4 nga reagimi:

SO42- + Ba2 + = BaSO4 Forma e precipituar është BaSO4. Precipati izolohet nga një tretësirë ​​e nxehtë e dobët acidike.

Precipitati kalcinohet në një temperaturë prej rreth 800 DEG C. (djegës gazi).

Forma gravimetrike - BaSO4.

Reagentët Acid klorhidrik, HCl, tretësirë ​​2 M.

Klorur bariumi, BaCl2. 2H2O, tretësirë ​​5%.

Nitrat argjendi, AgNO3, zgjidhje 1%.

Acid nitrik, tretësirë ​​HNO3, 2 M.

Ekzekutimi i përkufizimit. Një tretësirë ​​e H2SO4 e marrë nga mësuesi në një gotë 300 ml, të larë më parë në një pikim absolut, hollohet me ujë të distiluar në 100-150 ml, 2-3 ml HCl 2 M i shtohen tretësirës, ​​tretësira nxehet pothuajse në vlim dhe vëllimi i llogaritur i tretësirës së klorurit të bariumit derdhet në të me pika nga buret. Sasia e precipituesit llogaritet duke marrë parasysh tepricën prej 10%. Gjatë shtimit të precipituesit, tretësira përzihet me një shufër qelqi. Lejoni që sedimenti të mblidhet në fund të gotës dhe kontrolloni tërësinë e sedimentimit duke shtuar disa pika të precipituesit.

Nëse reshjet e plota nuk arrihen, shtoni edhe disa mililitra tretësirë ​​të klorurit të bariumit. Hiqeni shkopin nga gota, mbyllni gotën me një gotë ore (mund të përdorni një fletë të pastër letre) dhe lëreni të qëndrojë për të paktën 12 orë.

Maturimi i sedimentit mund të përshpejtohet nëse, para sedimentimit, në tretësirën e provës i shtohen 2 - 3 ml një tretësirë ​​1% të acidit pikrik. Në këtë rast, zgjidhja me precipitatin është e mjaftueshme për të lënë para filtrimit për 1 - 2 orë në një vend të ngrohtë (për shembull, në një banjë me ujë).

Precipati filtrohet në një filtër "shirit blu", duke derdhur fillimisht një lëng të qartë mbi filtër dhe duke mbledhur filtratin në një gotë të pastër. Isshtë e dobishme të kontrolloni pjesët e para të filtratit për plotësinë e sedimentimit. Kur shumica e lëngut të pastër kalon nëpër filtër, dhe pothuajse i gjithë precipitati mbetet në gotën ku janë kryer reshjet, filtrati derdhet dhe një gotë e zbrazët vendoset nën gyp. Pastaj transferoni precipitatin në filtër në pjesë të vogla uji të distiluar të ftohtë nga një shishe larëse. Grimcat e sedimentit që ngjiten në muret e qelqit hiqen me një shkop me majë gome. Një shufër qelqi fshihet me kujdes me një copë filtri të lagur, dhe pastaj kjo pjesë e filtrit vendoset në gyp. Mund ta fshini pjesën e brendshme të xhamit me një copë filtri të lagur. Kur i gjithë precipitati transferohet në filtër, lahet në filtër 3-4 herë me ujë të ftohtë në pjesë prej 10-15 ml. Ujërat e fundit të shpëlarjes kontrollohen për plotësinë e shpëlarjes me një tretësirë ​​të AgNO3 në një mjedis prej 2 M HNO3 (vetëm opalescenca e dobët është e lejueshme). Pastaj gyp me filtrin vendoset në furrë për disa minuta, filtri me precipitatin thahet dhe, duke përkulur skajet e filtrit drejt qendrës, një filtër pak i lagur me precipitatin vendoset në një enë prej porcelani të sjellë në peshë konstante (një kazan i pastër i zbrazët ndizet në flakën e plotë të një djegësi gazi). Futeni enën në trekëndësh dhe, duke e mbajtur lart mbi flakën e vogël të ndezësit, thajeni filtrin dhe karikojeni.

Kur karbonizmi të ketë mbaruar, flaka e ndezjes rritet, trekëndëshi me kazanin ulet, qymyri lihet të digjet, pas së cilës precipitati kalcinohet në flakën e ndezjes së plotë për 10-15 minuta. Pas ftohjes në një tharës, pesha e enës me sedimentin peshohet.

Përsëritni 10 minuta kalcinime derisa të arrihet pesha konstante (± 0.2 mg).

Llogaritni përmbajtjen e H2SO4 në tretësirë:

- & nbsp– & nbsp–

Në analizën titrimetrike, sasia e substancave kimike më së shpeshti përcaktohet duke matur me saktësi vëllimet e tretësirave të dy substancave që hyjnë në një reaksion të caktuar me njëri -tjetrin. Ndryshe nga gravimetria, reagenti merret në një sasi ekuivalente me substancën që do të përcaktohet. Metodat e analizës titrimetrike mund të klasifikohen sipas natyrës së reaksionit kimik në themel të përcaktimit të substancave. Këto reagime i përkasin llojeve të ndryshme - reagimet e kombinimit të joneve dhe reagimet e oksidimit -reduktimit. Në përputhje me këtë, përcaktimet titrimetrike ndahen në metodat kryesore të mëposhtme: metoda e titrimit acid-bazë, metoda komplekse dhe titrimi i reshjeve, metoda të titrimit redoks.

Disa udhëzime të përgjithshme për punën

1. Pasi buret ose pipetat të jenë larë plotësisht, ato duhet të shpëlahen para mbushjes (2-3 herë 5 ml secila) me tretësirën me të cilën do të mbushen.

2. Tituloni secilën tretësirë ​​të paktën tre herë. Shpërndarja e rezultateve të tre titrave nuk duhet të kalojë 0.1 ml.

3. Kur përcaktoni vëllimin e një pike burete, mbusheni në zero me ujë të distiluar, lëshoni 100 pika (pikat duhet të pikojnë në mënyrë uniforme me një shpejtësi prej 2 - 3 për sekondë) dhe vini re vëllimin në buret (numërimi kryhet jo më herët se 30 sekonda pas derdhjes së ujit). Vëllimi që rezulton ndahet me 100. Përcaktimi përsëritet të paktën tre herë, çdo herë duke llogaritur vëllimin e rënies në 0.001 ml. Mospërputhjet midis tre përcaktimeve nuk duhet të kalojnë 0.01 ml.

Llogaritjet në analizën titrimetrike Substancat reagojnë me njëra -tjetrën në sasi ekuivalente (n1 = n2).

Ekuivalenti është një grimcë e kushtëzuar ose e vërtetë që mund të shtojë, lëshojë, zëvendësojë një proton në reaksionet acid-bazë, ose të jetë ekuivalente me një elektron në reaksionet redoks.

Nëse analiti A reagon me titrin B sipas ekuacionit:

aA + bB = cC + dD, atëherë nga ky ekuacion rrjedh se një grimcë A është ekuivalente me b / a grimca të substancës B. Raporti b / a quhet faktor ekuivalence dhe tregon feq.

Për shembull, për reagimin acid-bazë H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq (H3PO4) = 1, dhe për reagimin:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O feq (H3PO4) = 1/2.

Në gjysmën e reagimit redoks:

MnO4- + 8 H + + 5 e = Mn2 + + 5 H2O feq (KMnO4) = 1/5, por në gjysmë reagimin:

MnO4- + 4 H + + 3 e = MnO (OH) 2 + H2O feq (KMnO4) = 1/3.

Pesha molekulare e një ekuivalenti të një substance është masa e një moli të një ekuivalenti të kësaj substance, e cila është e barabartë me produktin e faktorit ekuivalencë nga pesha molekulare e substancës.

Meqenëse numri i ekuivalentëve të substancave që hyjnë në reaksion është i barabartë me n = сVx10-3, ku c është përqendrimi molar, dhe V është vëllimi, atëherë për dy substanca që reagojnë stekiometrikisht barazia është e vërtetë:

Nëse dihet përqendrimi molar i një substance, atëherë, duke matur vëllimet e substancave reaguese, është e mundur të llogaritet përqendrimi i panjohur i substancës së dytë.

Përqendrimi molar c është raporti i numrit të moleve të tretësirës ndaj vëllimit. Për shembull, me (1/2 H2SO4) = 0.1 mol/l ose me (1/2 H2SO4) = 0.1 M; kjo do të thotë se 1 litër tretësirë ​​përmban 6.02.10-23x0.1 grimca të kushtëzuara 1/2 H2SO4 ose 4.9 g H2SO4 treten në 1 litër.

Për shembull, një zgjidhje Ba (OH) 2 u standardizua kundrejt një zgjidhjeje HCl 0.1280 M. Për të titruar 46.25 ml tretësirë ​​acidi, nevojiten 31.76 ml tretësirë ​​bazë.

Prandaj, c (1/2 Ba (OH) 2) = (46.25 x 0.1280) / 31.76 = 0.1864 M dhe m = c x M xf eq = 0.1864 x 171.34 x 1 /2 = 15.97 g / l.

Në reagimet e ndërlikimit për një substancë, është mjaft e vështirë të përcaktohet koncepti i "ekuivalentit të peshës molekulare". Në këtë rast, zakonisht vazhdoni nga stokiometria e reaksionit. Për shembull, në kompleksometri, pavarësisht nga ngarkesa e kationit, reagimet vazhdojnë sipas ekuacionit Mn2 + + H2Y2- = MY (n - 4) + + 2 H +, domethënë me formimin e komplekseve të përbërjes 1: 1 Me Prandaj, për përbërësit që marrin pjesë në këtë reaksion, peshat molekulare të ekuivalentëve janë të barabartë me peshat molekulare.

- & nbsp– & nbsp–

Përgatitja e standardit parësor (Na2CO3) dhe tretësirave të punës (0.1 M HCl dhe 0.1 M NaOH) Llogaritni pjesën e peshuar të Na2CO3 me një saktësi prej 0.0001 g për të përgatitur 250 ml tretësirë ​​0.1000 M. Në një bilanc teknik, një sasi e llogaritur e Na2CO3 peshohet në një filxhan peshimi dhe specifikohet pesha e gotës me një mostër në një bilanc analitik. Transferoni Na2CO3 përmes një gyp të thatë në një balonë volumetrike. 250 ml, dhe gota peshohet në një ekuilibër analitik dhe pjesa e peshuar gjendet me diferencë. Hinka lahet me ujë të distiluar, sode shpërndahet në një sasi të vogël uji të distiluar, pastaj zgjidhja sillet në shenjë dhe përzihet plotësisht. Zgjidhjet e punës - 0.1 M HCl dhe 0.1 M NaOH - përgatiten në shishe që përmbajnë 2 litra ujë të distiluar, duke shtuar me ndihmën e një cilindri të graduar, sasitë e llogaritura të HCl të përqendruar (pl. 1.19) dhe 2 M NaOH zgjidhje, përkatësisht. Zgjidhjet përzihen plotësisht, shishet mbyllen me sifone dhe etiketa është ngjitur. Në rastin e një zgjidhjeje NaOH, sifoni mbyllet me një tub klorur kalciumi.

Standardizimi i acidit klorhidrik në lidhje me karbonat natriumi Joni CO32 është një bazë e aftë për të lidhur protonet në mënyrë sekuenciale:

CO32- + H + = HCO3HCO3- + H + = H2CO3 isshtë e mundur të titrohet me një acid ose derisa НСО3- (NaHCO3) të formohet në tretësirë, ose në Н2СО3. Në rastin e parë, titroni gjysmën e karbonatit të natriumit, në të dytin

Të gjitha karbonat natriumi. Natyrisht, nëse titrohet në NaHCO3 (pH e kësaj zgjidhjeje është 8.34, prandaj titrimi kryhet në prani të fenolftaleinës si tregues), atëherë për të llogaritur sasinë e Na2CO3 në zgjidhjen e provës, duhet të dyfishoni numrin e mililitrave të acidit klorhidrik të përdorur për titrim.

Nëse titrohet në Н2СO3 (pH e tretësirës është 4.25), atëherë, duke përdorur portokallin metil si tregues, titroni të gjithë karbonatin e natriumit. Reagentët Acid klorhidrik, HCl, tretësirë ​​0.1 M.

Karbonat natriumi, Na2CO3, tretësirë ​​0.1 M (1/2 Na2CO3).

Treguesi metil portokalli, 0.1% tretësirë ​​ujore.

Ekzekutimi i përkufizimit. Një zgjidhje e acidit klorhidrik derdhet në buret.

Merrni 10 ml tretësirë ​​të karbonatit të natriumit me një pipetë, transferojini në një balonë konike për titrimin e një ene. 100 ml, shtoni 20 ml ujë të distiluar dhe 1 pikë metil portokalli dhe titroni me acid klorhidrik derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga e verdha në portokalli.

Kur titroni me portokall metil, është i përshtatshëm të përdorni një dëshmitar, domethënë një zgjidhje që ka një ngjyrë në të cilën zgjidhja e provës duhet të titrohet. Për të përgatitur një dëshmitar, 40 ml ujë të distiluar, një pikë portokalli metil dhe 1 - 2 pika të një solucioni acid 0,1 M futen në një shishe titrimi konik 100 ml me një cilindër matës derisa të shfaqet një ngjyrë portokalli.

Standardizimi i tretësirës së hidroksidit të natriumit me acid klorhidrik Për shkak të kërcimit të madh të pH në kurbën e titrimit dhe faktit që pika ekuivalencës i përgjigjet pH 7, acidet e forta mund të titrohen me baza të forta me tregues, vlerat e të cilave pT qëndrojnë në pH 7 dhe pH 7.

Reagentët Acid klorhidrik, HCl, zgjidhje 0.1 M.

Hidroksid natriumi, NaOH, zgjidhje 0.1 M.

Ekzekutimi i përkufizimit. 1. Titrimi me portokall metil. Tretësira e hidroksidit të natriumit derdhet në byretë e larë mirë dhe më pas shpëlahet me tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit dhe bureta mbyllet me një tub klorur kalciumi. Pas shpëlarjes së pipetës me një tretësirë ​​të acidit klorhidrik, merrni me një pipetë 10 ml të kësaj tretësire dhe transferojeni në një balonë konike për titrim 100 ml, shtoni 20 ml ujë të distiluar, 1 pikë portokalli metil me një cilindër matës dhe titrohet me tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga e kuqja në portokalli në të verdhë të pastër. Titullo të paktën tre herë. Rezultatet e tre titrimeve duhet të ndryshojnë nga njëri -tjetri jo më shumë se 0.1 ml.

2. Titrimi me fenolftaleinë. Vendosni 10 ml tretësirë ​​të acidit klorhidrik, 2 - 3 pika fenolftaleine në një shishe titrimi me një pipetë dhe titroni me tretësirën e hidroksidit të natriumit derisa një ngjyrë rozë e zbehtë të jetë e qëndrueshme për 30 sekonda. Titrimi duhet të bëhet sa më shpejt që të jetë e mundur, zgjidhja nuk duhet të trazohet shumë fuqishëm për të shmangur thithjen e CO2 nga ajri.

Përcaktimi i reagentëve të acidit klorhidrik Hidroksid natriumi, NaOH, tretësirë ​​0.1 M.

Treguesit: portokalli metil, 0.1% tretësirë ​​ujore; ose fenolftaleine, 0.1% tretësirë ​​në 60% etanol.

Ekzekutimi i përkufizimit. Zgjidhja e marrë nga mësuesi në një balonë volumetrike sillet në shenjë me ujë të distiluar, përzihet tërësisht, një pjesë (10 ml) merret me një pipetë dhe transferohet në një shishe konike për titrim. Shtoni 1-2 pika tregues dhe titroni me tretësirë ​​NaOH nga një buret e mbuluar me një tub klorur kalciumi. para se të ndryshoni ngjyrën e treguesit (shikoni "Standardizimi i hidroksidit të natriumit me acid klorhidrik").

Llogaritni përmbajtjen e HCl në tretësirë ​​sipas formulës:

- & nbsp– & nbsp–

Titrimi kompleksometrik bazohet në reagimet e formimit të komplekseve të joneve metalikë me acide aminopolikarboksilike (komplekse). Nga acidet e shumta aminopolikarboksilike, acidi etilendiaminetetraacetik (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH përdoret më shpesh. Për shkak të tretshmërisë së tij të ulët në ujë, vetë acidi nuk është i përshtatshëm për përgatitjen e një solucioni titrues. Për këtë, zakonisht përdoret dihidrati i kripës së tij të natriumit Na2H2Y.2H2O (EDTA). Kjo kripë mund të merret duke shtuar hidroksid natriumi në pezullimin acid në pH ~ 5. Në shumicën e rasteve, një përgatitje komerciale përdoret për të përgatitur një zgjidhje EDTA, dhe më pas zgjidhja standardizohet. Ju gjithashtu mund të përdorni kanalin fiks EDTA.

Reagimet e ndërveprimit të kationeve me ngarkesa të ndryshme me EDTA në zgjidhje mund të përfaqësohen nga ekuacionet:

Ca2 + + H2Y2- = CaY2- + 2 H + Bi3 + + H2Y2- = BiY- + 2 H + Th4 + + H2Y2- = ThY + 2 H + Mund të shihet se, pavarësisht nga ngarkesa e kationit, krijohen komplekse me një raport përbërës 1: 1. Rrjedhimisht, peshat molekulare të ekuivalentit EDTA dhe joni metalik i përcaktuar janë të barabarta me peshat e tyre molekulare. Shkalla e reagimit varet nga pH dhe konstanta e qëndrueshmërisë së kompleksit.

Kationet që formojnë kompleksonate të qëndrueshme, për shembull, Fe (III), mund të titrohen në tretësira acidike. Jonet Ca2 +, Mg2 + dhe të tjerë, të cilët formojnë komplekse relativisht më pak të qëndrueshme, titrohen në pH 9 dhe më të lartë.

Pika përfundimtare e titrimit përcaktohet duke përdorur tregues metalikë të substancave organike kromofore, të cilat formojnë komplekse me ngjyrë të fortë me jone metalike.

Përcaktimi i kalciumit dhe magnezit në praninë e përbashkët Konstantet e qëndrueshmërisë së kompleksit të kalciumit dhe magnezit ndryshojnë me 2 urdhra madhësie (logaritmet e konstanteve të qëndrueshmërisë janë 10.7 dhe 8.7 për kalcium dhe magnez, respektivisht, në 20 ° C dhe një forcë jonike të 0.1). Prandaj, këta jone nuk mund të titrohen veçmas, duke përdorur vetëm ndryshimin në konstantet e qëndrueshmërisë së kompleksonateve. Në pHopt ~ 9 - 10, eriokromi i zi T. përdoret si një tregues metalik.Në këto kushte, përcaktohet sasia e kalciumit dhe magnezit.

Në një pjesë tjetër, një pH prej 12 krijohet duke futur NaOH, ndërsa magnezi precipitohet në formën e hidroksidit, nuk filtrohet dhe kalciumi në tretësirë ​​përcaktohet me matje komplekometrike në prani të mureksidit, fluoreksonit ose kalciumit , të cilët janë tregues metalikë për kalciumin. Magnezi përcaktohet nga ndryshimi.

Metoda është e përshtatshme për përcaktimin e ngurtësisë së ujit. Gjurmët e metaleve të rënda titrohen së bashku me kalciumin dhe magnezin; prandaj, ato maskohen para titrimit me cianid kaliumi ose precipitohen me sulfid natriumi ose dietildiokarbaminat natriumi. Pothuajse të gjithë jonet e pranishëm në ujë mund të maskohen me cianid kaliumi dhe triethanolamine; metalet alkaline, kalciumi dhe magnezi nuk janë të maskuar.

1.0 ml tretësirë ​​0.0100 M EDTA është ekuivalente me përmbajtjen e 0.408 mg Ca;

0.561 mg CaO; 0.243 mg Mg; 0.403 mg MgO.

Reagentët EDTA, zgjidhje 0.05 M.

Tretësirë ​​tampon amoniaku pH 10 (67 g NH4Cl dhe 570 ml 25% NH3 në tretësirë ​​1 litër).

Zgjidhje NaOH ose KOH, 2 M.

Treguesit metalikë: eriokromi i zi T; murexid (në vend të murexide, mund të përdorni fluorexon ose kalcium), (përzierje me klorur natriumi në një raport 1: 100).

Ekzekutimi i përkufizimit. 1. Përcaktimi i sasisë së kalciumit dhe magnezit.

10 ml tretësirë ​​që do të analizohet nga një balonë volumetrike 100 ml në një shishe titrimi konik 100 ml, shtoni 2 - 3 ml tretësirë ​​tampon me pH 10, 15 ml ujë, përzieni dhe shtoni 20

30 mg të një përzierje të eriokromit të zi T dhe klorur natriumi. Përzieni derisa përzierja treguese të tretet plotësisht dhe të titrohet me tretësirë ​​EDTA derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga e kuqja e verës në blu.

2. Përcaktimi i kalciumit. Vendoseni me pipetë 10 ml të tretësirës së analizuar në një shishe konike 100 ml, shtoni 2 - 3 ml tretësira NaOH ose KOH, holloni me ujë në rreth 25 ml, injektoni 20 - 30 mg përzierje treguese të mureksidit, fluoreksonit ose kalciumit me klorur natriumi dhe titrohet me tretësirë ​​EDTA derisa ngjyra e tretësirës të ndryshojë nga një pikë e tretësirës EDTA.

Ndryshimi i ngjyrës në pikën përfundimtare të titrimit varet nga treguesi metalik i zgjedhur. Kur përdoret murexid, ngjyra ndryshon nga rozë në jargavan-vjollce; kur përdorni fluorexon - nga e verdha me fluoreshencë të gjelbër në të pangjyrë ose rozë me një rënie të mprehtë të intensitetit të fluoreshencës; kur përdorni kalcium - nga e verdha e zbehtë në portokalli. Në rastin e fundit, një mjedis alkalik krijohet vetëm me një zgjidhje KOH 2 M.

3. Përcaktimi i magnezit. Vëllimi i titrit të konsumuar për titrimin e magnezit llogaritet nga diferenca midis vëllimeve të EDTA të përdorura për titrim në pH 10 dhe në pH 12.

a cV MV m = CaO EDTA EDTA k

- & nbsp– & nbsp–

2.3 Titrimi i redoksit Metodat e përdorura bazohen në reaksionet redoks. Zakonisht emërtohen sipas titrit të përdorur, për shembull, dikromatometria, jodometria, permanganatometria, bromatometria. Në këto metoda, K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3, etj., Përdoren si zgjidhje të titruara, përkatësisht.

2.3.1. Dikromatometria

Në dikromatometri, standardi kryesor është dikromati i kaliumit. Mund të përgatitet duke përdorur një mostër të saktë, pasi pastrohet lehtësisht me rikristalizim nga një tretësirë ​​ujore dhe mbetet konstante për një kohë të gjatë.

Në një mjedis acid, dikromati është një agjent oksidues i fortë dhe përdoret për të përcaktuar agjentët reduktues; ai vetë reduktohet në krom (III):

Cr2O72- + 14 H + + 6e = 2 Cr3 + + 7 H2O Еo (Cr2O72- / 2 Cr3 +) = 1.33 V Kur titrimi me dikromat kaliumi përdoren tregues redoks- difenilaminë, difenilbenzidinë, etj.

Përcaktimi i hekurit (II)

Titrimi i hekurit (II) bazohet në reagimin:

6 Fe2 + + Cr2O72- + 14 H + = 6 Fe3 + + 2 Cr3 + + 7 H2O Gjatë titrimit, përqendrimi i joneve të hekurit (III) rritet dhe potenciali i sistemit Fe3 + / Fe2 + rritet, gjë që çon në parakohe oksidimi i treguesit të difenilamines. Nëse shtoni acid fosforik në tretësirën që do të titrohet, ngjyra e treguesit ndryshon ndjeshëm në pikën përfundimtare të titrimit.

Acidi fosforik ul potencialin redoks të sistemit Fe3 + / Fe2 +, duke formuar një kompleks të qëndrueshëm me jonet e hekurit (III).

Zgjidhjet e kripës së hekurit (II) shpesh përmbajnë jone hekuri (III); prandaj, jonet e hekurit (III) duhet të reduktohen para titrimit. Metalet (zinku, kadmiumi, etj.), SnCl2, H2S, SO2 dhe agjentë të tjerë reduktues përdoren për reduktim.

Reaguesit Dikromat kaliumi, tretësirë ​​K2Cr2O7, 0.05 M (1/6 K2Cr2O7).

Acidi klorhidrik, HCl, i koncentruar nga pl. 1.17.

Acidi sulfurik, H2SO4, i koncentruar, mp 1.84.

Acidi fosforik, H3PO4, i koncentruar nga pl. 1.7.

Zink metalik, i grimcuar.

Treguesi difenilaminë, 1% tretësirë ​​në konc. H2SO4.

Ekzekutimi i përkufizimit. Një pjesë e 10 ml e tretësirës hidhet me pipetë në një balonë konike për balonë titrimi. 100 ml, shtoni 5 ml konc.

HCl. Mbyllni shishen me një gyp të vogël, shtoni 3 - 4 kokrriza zinku metalik dhe ngroheni në një banjë me rërë (reagimi nuk duhet të shkojë shumë dhunshëm) derisa tretësira të zbardhet dhe zinku të tretet plotësisht. Ftoheni nën një rrymë uji të ftohtë, shtoni 3 - 4 ml Н2SO4, ftoheni, shtoni 5 ml Н3РО4, 15

20 ml ujë të distiluar, 2 pika tretësirë ​​difenilamine dhe titroni me tretësirën e dikromatit të kaliumit derisa të shfaqet një ngjyrë blu.

Gjeni përmbajtjen sipas formulës:

- & nbsp– & nbsp–

Në një mjedis shumë acid, jonet e permanganatit kanë një potencial të lartë redoks, duke u reduktuar në Mn2 +, dhe ato përdoren për të përcaktuar shumë agjentë reduktues:

MnO4- + 5 e + 8 H + = Mn2 + + 4 H2O Eo (MnO4- / Mn2 +) = 1.51 B.

Kur titroni me permanganat, si rregull, treguesit nuk përdoren, pasi vetë reagenti është i ngjyrosur dhe është një tregues i ndjeshëm: 0.1 ml zgjidhje 0.01 M KMnO4 njollos 100 ml ujë në një ngjyrë rozë të zbehtë.

Një zgjidhje standarde Na2C2O4 përgatitet ose nga një pjesë e peshuar (saktësi deri në 0.0001 g) ose nga një kanal fiks. Tretësira e punës KMnO4 përgatitet në një shishe që përmban 2 litra ujë të distiluar duke holluar sasinë e llogaritur të 1 M tretësire;

zgjidhja që rezulton përzihet plotësisht dhe mbyllet me një sifon me një tub klorur kalciumi.

Standardizimi i tretësirës së permanganatit të kaliumit në oksalat natriumi Reagimi midis joneve të oksalatit dhe joneve të permanganatit është kompleks dhe nuk përshkruhet nga ekuacioni i dhënë shpesh

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H + = 2 Mn2 + + 8 H2O + 10 CO2, megjithëse produktet fillestare dhe përfundimtare korrespondojnë me ato të dhëna në ekuacionin e shkruar. Në realitet, reagimi vazhdon në disa faza, dhe për fillimin e tij, të paktën gjurmët e Mn2 + duhet të jenë të pranishme në zgjidhje:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4 +

Joni i manganit në një zgjidhje acidike shpejt shpërpjeston:

Mn (VI) + Mn (II) = 2 Mn (IV) Mn (IV) + Mn (II) = 2 Mn (III) Mangani (III) formon komplekse oksalate të përbërjes Mn (C2O4) n (3-2n) +, ku n = 1, 2, 3; ato zbërthehen ngadalë me formimin e Mn (II) dhe CO2. Kështu, derisa mangani (II) të grumbullohet në tretësirë ​​në përqendrime të mjaftueshme, reagimi midis MnO4- dhe C2O42- vazhdon shumë ngadalë. Kur përqendrimi i manganit (II) arrin një vlerë të caktuar, reagimi fillon të vazhdojë me një ritëm të lartë.

Acid sulfurik, tretësirë ​​H2SO4, 2 M.

Ekzekutimi i përkufizimit. Në një shishe titrimi 100 ml, derdhen 20 ml Н2SO4 dhe nxehen në 80 - 90 ° С. 10 ml tretësirë ​​të oksalatit të natriumit futen me pipetë në tretësirën e nxehtë dhe titrohen me tretësirë ​​permanganat, dhe në fillim të titrimit, pika e ardhshme e tretësirës KMnO4 shtohet vetëm pasi ngjyra nga pika e mëparshme të jetë zhdukur plotësisht. Pastaj, duke rritur shkallën e titrimit, titroni derisa të shfaqet një ngjyrë rozë e zbehtë, e cila është e qëndrueshme për 30 sekonda.

Përcaktimi Permanganatometrik i oksidueshmërisë së ujit (ose ekstraktit të ujit nga toka) Oksidueshmëria e ujit ose tokës është për shkak të pranisë së substancave organike të tretshme në ujë të afta për oksidim. Oksidueshmëria e ujit ose ekstraktit të ujit nga tokat përcaktohet nga titrimi redoks indirekt, për të cilin titullohet teprica e një oksiduesi që nuk ka reaguar me lëndë organike. Kështu, substancat organike oksidohen me permanganat në një mjedis acid, një tepricë e permanganatit reagon me oksalat natriumi dhe teprica e tij titrohet me permanganat kaliumi. Lëshimi i dukshëm i oksidit të manganit (IV) ndërhyn në titrimin e drejtpërdrejtë të permanganatit të tepërt me një vëllim të saktë të oksalatit të natriumit.

Reagentët Permanganat kaliumi, KMnO4, tretësirë ​​0.05 M (1/5 KMnO4).

Oksalat natriumi, Na2C2O4, tretësirë ​​0.05 M (1/2 Na2C2O4).

Acid sulfurik, tretësirë ​​H2SO4, 1 M.

Ekzekutimi i përkufizimit. Një pjesë e tretësirës së analizuar (10 ml) transferohet në një balonë konike për titrim, shtohen 20 ml acid sulfurik, nxehen në 70-80 ° C, dhe 10 ml të një solucioni standard KMnO4 futen nga buret. Në të njëjtën kohë, zgjidhja duhet të mbetet me ngjyrë. Nëse tretësira zbardhet, duhet të shtohen 5 ml të tretësirës KMnO4. Në një zgjidhje të nxehtë

- & nbsp– & nbsp–

ku c1 është përqendrimi i tretësirës 1/5 KMnO4, M c2 është përqendrimi i tretësirës 1/2 Na2C2O4, M V1 është vëllimi i tretësirës KMnO4 të shtuar në pjesën alikotike, ml, V2 është vëllimi i KMnO4 tretësirë ​​e përdorur për të titruar Na2C2O4 të tepërt, ml, V3 - vëllimi i tretësirës standarde të shtuar Na2C2O4, ml.

Ndonjëherë oksidueshmëria shprehet në njësi karboni: 3n (mol) / 1000 (g).

- & nbsp– & nbsp–

Shënim shpjegues Shënim shpjegues Programi i punës në algjebër bazohet në përbërësin federal të standardit shtetëror të arsimit bazë të përgjithshëm bazë. Ky program pune është i fokusuar tek nxënësit e klasave 7-9 që studiojnë mbi materialet mësimore të A.G. Mordk ... "

"Olimpiada e Moskës në Fizikë, 2015/2016, raundi zero, detyrë korrespondence (dhjetor), klasa e 10 -të Detyra e korrespondencës (dhjetor) përbëhet nga pesë probleme. Për zgjidhjen e secilit problem, pjesëmarrësi merr deri në 4 pikë bazuar në rezultatet e verifikimit automatik të përgjigjeve dhe deri në 6 pikë bazuar në verifikimin e një përgjigje të hollësishme. Në total, një pjesëmarrës mund të ketë një kat ... "

“G.Ya. Martynenko Gjuha e sekuencave Fibonacci 1. Hyrje Sekuencat e numrave Fibonacci mund të konsiderohen jo vetëm si një objekt matematikor, por edhe si një objekt semiotik dhe madje edhe estetik, dhe reflektimi i sekuencave të tilla mund të kryhet duke përdorur metoda të natyrshme në shkencat humane ... "

Disertacion për shkallën e kandidatit të fizikës dhe matematikës ... "DERIVAT E FULLERENEVE C60 DHE C70 02.00.03 - kimi organike SHPISRNDARJE për gradën e kandidatit të shkencave kimike Këshilltar shkencor: kandidat i shkencave kimike Troshin Pavel Ana ..."

2017 www.site - "Biblioteka elektronike falas - materiale të ndryshme"

Materialet në këtë faqe janë postuar për shqyrtim, të gjitha të drejtat i përkasin autorëve të tyre.
Nëse nuk jeni dakord që materiali juaj të postohet në këtë faqe, ju lutemi na shkruani, ne do ta fshijmë brenda 1-2 ditëve të punës.

Ne të gjithë jemi përballur vazhdimisht me analiza kimike. Për shembull, në një klinikë ose, mjerisht, në një spital. Nëse e mendoni mirë, shembuj të tjerë të analizës do të vijnë vetë. Për ta bërë ujin të pijshëm nga uji, përbërja e tij kontrollohet me kujdes. Përcaktoni aciditetin e tokës. Vlerësoni përmbajtjen e sheqerit në gjak të diabetikëve. Dhe zbulimi i avujve të alkoolit në ajrin e nxjerrë nga shoferi? Po në lidhje me monitorimin e përqendrimit të klorit në pishinën e notit? Këta janë të gjithë shembuj të analizave kimike të rëndësishme dhe të dobishme.

Analiza të tilla po bëhen me miliona. Në parim, teste masive të këtij lloji mund të bëhen edhe nga njerëz jo shumë të kualifikuar. Por nën një kusht të qartë: ju duhet të keni metodat dhe mjetet e duhura për analiza (me mjetet këtu nuk nënkuptojmë aspak para, por instrumente, reagentë, enë, etj.). Por metodat dhe mjetet janë shpikur dhe zhvilluar nga specialistë të një niveli krejtësisht të ndryshëm, shkencëtarë analitikë. Këta specialistë janë trajnuar nga universitetet më të mira.

Departamenti i Kimisë Analitike në Universitetin Shtetëror të Moskës është një nga qendrat më të famshme të një trajnimi të tillë. Por është gjithashtu një qendër e madhe shkencore, ku po kryhen kërkime shumë interesante. Departamenti është i popullarizuar në mesin e studentëve të Fakultetit të Kimisë. Kërkesa për të diplomuar analistë është e lartë.

Midis stafit të departamentit është kreu i departamentit, akademiku Yu.A. Zolotov, Zëvendës Shef, Anëtar Korrespondent i RAS O.A. Shpigun, tetë profesorë të tjerë. Të gjithë ata janë shkencëtarë kryesorë në fushat e tyre, specialistë të njohur. Në departament ka Qendrën Analitike të Fakultetit, Shoqatën Ekologjike-Analitike Gjith-Ruse, tre ndërmarrje të vogla, laboratorë të përbashkët me firmat prodhuese të instrumenteve. Departamenti jep kimi analitike në 8 fakultete.

Por gjëja më e rëndësishme, më interesante janë problemet shkencore të zgjidhura në departament. Këtu, metodat origjinale të analizës kimike janë zhvilluar me sukses, problemet e analizës së objekteve ekologjike, biomjekësore dhe teknike janë duke u zgjidhur. Ka shumë instrumente moderne në laborator, të cilat përdoren nga studentë të diplomuar dhe studentë të diplomuar, dhe shpesh edhe studentë universitarë, për të mos përmendur anëtarët e stafit.

A nuk është kurioze të krijohen metoda që bëjnë të mundur zbulimin e elementeve të dëmshëm në ujin natyror, ndarjen e përzierjeve më komplekse të përbërjeve organike në përbërës të veçantë ose diagnostikimin e sëmundjeve pulmonare me përbërjen e ajrit të nxjerrë? Shumë është bërë në departament për analizën kimike të llojeve të ndryshme të materialeve, veçanërisht të materialeve gjysmëpërçuese.

Grupe shkencëtarësh, të udhëhequr nga mjekë të rinj dhe kandidatë të shkencave, punojnë në krye të shkencës, në një atmosferë biznesi, krijuese, miqësore.

Ne të gjithë jemi përballur vazhdimisht me analiza kimike. Për shembull, në një klinikë ose, mjerisht, në një spital. Nëse e mendoni mirë, shembuj të tjerë të analizës do të vijnë vetë. Për ta bërë ujin të pijshëm nga uji, përbërja e tij kontrollohet me kujdes. Përcaktoni aciditetin e tokës. Vlerësoni përmbajtjen e sheqerit në gjak të diabetikëve. Dhe zbulimi i avujve të alkoolit në ajrin e nxjerrë nga shoferi? Po në lidhje me monitorimin e përqendrimit të klorit në pishinë? Këta janë të gjithë shembuj të analizave kimike të rëndësishme dhe të dobishme.

Analiza të tilla po bëhen me miliona. Në parim, teste masive të këtij lloji mund të bëhen edhe nga njerëz jo shumë të kualifikuar. Por nën një kusht të qartë: ju duhet të keni metodat dhe mjetet e duhura për analiza (me mjetet këtu nuk nënkuptojmë aspak para, por instrumente, reagentë, enë, etj.). Por metodat dhe mjetet janë shpikur dhe zhvilluar nga specialistë të një niveli krejtësisht të ndryshëm, shkencëtarë analitikë. Këta specialistë janë trajnuar nga universitetet më të mira.

Departamenti i Kimisë Analitike në Universitetin Shtetëror të Moskës është një nga qendrat më të famshme të një trajnimi të tillë. Por është gjithashtu një qendër e madhe shkencore, ku po kryhen kërkime shumë interesante. Departamenti është i popullarizuar në mesin e studentëve të Fakultetit të Kimisë. Kërkesa për të diplomuar analistë është e lartë.

Midis stafit të departamentit është kreu i departamentit, akademiku Yu.A. Zolotov, Zëvendës Shef, Anëtar Korrespondent i RAS O.A. Shpigun, tetë profesorë të tjerë. Të gjithë ata janë shkencëtarë kryesorë në fushat e tyre, specialistë të njohur. Në departament ka Qendrën Analitike të Fakultetit, Shoqatën Ekologjike-Analitike Gjith-Ruse, tre ndërmarrje të vogla, laboratorë të përbashkët me firmat prodhuese të instrumenteve. Departamenti jep kimi analitike në 8 fakultete.

Por gjëja më e rëndësishme, më interesante janë problemet shkencore të zgjidhura në departament. Këtu, metodat origjinale të analizës kimike janë zhvilluar me sukses, problemet e analizës së objekteve ekologjike, biomjekësore dhe teknike janë duke u zgjidhur. Ka shumë instrumente moderne në laborator, të cilat përdoren nga studentë të diplomuar dhe studentë të diplomuar, dhe shpesh edhe studentë universitarë, për të mos përmendur anëtarët e stafit.

A nuk është kurioze të krijohen metoda që bëjnë të mundur zbulimin e elementeve të dëmshëm në ujin natyror, ndarjen e përzierjeve më komplekse të përbërjeve organike në përbërës të veçantë ose diagnostikimin e sëmundjeve pulmonare me përbërjen e ajrit të nxjerrë? Shumë është bërë në departament për analizën kimike të llojeve të ndryshme të materialeve, veçanërisht të materialeve gjysmëpërçuese.

Grupe shkencëtarësh, të udhëhequr nga mjekë të rinj dhe kandidatë të shkencave, punojnë në krye të shkencës, në një atmosferë biznesi, krijuese, miqësore.

Drejtuesi i Departamentit: Akademik

Stafi i departamentit përfshin 80 punonjës, përfshirë 17 mjekë dhe 30 kandidatë të shkencave. Departamenti ka gjashtë laboratorë kërkimor dhe një punëtori mbi kiminë analitike.

Rreth 100 artikuj botohen çdo vit në revista vendase dhe ndërkombëtare (rreth 20%), më shumë se 120 abstrakte. Stafi i departamentit bën raporte (më shumë se 100 në vit) në konferencat ruse dhe ndërkombëtare (rreth 30%).

Kursi i kimisë analitike në Fakultetin e Kimisë studiohet në 3-4 semestra (2 lëndë), përfshin leksione, seminare dhe mësime praktike. Në fund të semestrit të 3 -të, një problem krediti kalohet, në fund të kursit (semestri i 4 -të) - një provim dhe mbrojtje e punës së kursit. Sipas rezultateve të vlerësimit, është e mundur të merrni një "automatik" - të shkëlqyeshëm dhe të mirë.

Nga historia e departamentit

Në lidhje me reformën e arsimit të lartë, më 13 gusht 1929, Këshilli i Komisarëve Popullorë të BRSS miratoi një rezolutë për riorganizimin e departamenteve kimike të fakulteteve të fizikës dhe matematikës të universiteteve në fakultete të pavarura kimike. Në fakt, Fakulteti i Kimisë u formua në vitin 1930, dhe Departamenti i Kimisë Analitike u përfshi në të midis pesë departamenteve të para. Shefi i departamentit ishte prof. A.E. Uspensky, i cili drejtoi departamentin deri në 1931. Brenda kuadrit të departamentit, u formua një laborator i kimisë analitike, kreu i të cilit ishte profesori i asociuar E.S. Przhevalsky.

Shumë shkencëtarë të shquar punuan në Departamentin e Kimisë Analitike. Profesor K.L. Malyarov, i cili ishte i angazhuar në mikroanalizë gjatë periudhës së rimëkëmbjes dhe në vitet e para të industrializimit. Mikroanaliza u krye gjithashtu nga E.S. Przhevalsky dhe V.M. Peshkov. Që nga viti 1934, Peshkova filloi kërkimin mbi përdorimin e reagentëve të rinj organikë në praktikën analitike (në veçanti, ajo zhvilloi një metodë për përcaktimin sasior të nikelit me anë të reagimit me dimetilglikoksimën). Z.F. Shakhova zgjeroi kërkimet e saj mbi përdorimin e komponimeve komplekse në analizën kimike. V.M. Shalfeev kreu kërkime mbi elektroanalizën.

Puna plotësisht arsimore dhe shkencore në departament u zhvillua pasi u transferua në 1953 në një ndërtesë të re. Shefi i departamentit ishte i ftuar nga I.P. Alimarin. Që nga viti 1989, Yu.A. Zolotov. Yu.A. Zolotov është një specialist i njohur në kiminë analitike dhe nxjerrjen e metaleve. Ai prezantoi (1977) konceptin e metodave të analizës hibride. Në 1972 ai u nderua me Çmimin Shtetëror për zhvillimin e teorisë dhe metodave të reja fiziko-kimike për analizën e metaleve me pastërti të lartë, materialeve gjysmëpërçuese dhe reagentëve kimikë. Ai ishte i pari në vend në vitet 1980 që filloi punën në kromatografinë jonike (rezultati më i rëndësishëm është përdorimi i aminoacideve amfoterike si elementë shpërthyes (1985) dhe një rënie në kufirin e zbulimit për shkak të përdorimit të
detektor konduktometrik).

Drejtuesit e departamentit:
1929-1931 - prof. A.E. Uspensky
1933-1953 - prof. E.S. Przhevalsky
1953-1989 - Akad. I.P.Alimarin
që nga viti 1989 - akad. Yu.A. Zolotov

Laboratorët e departamentit:

Laboratori i koncentrimit
akademik, prof. Yu.A. Zolotov

studiues i lartë i grupit G.I. Tsizina
grupi i prof. E.I. Morosanova
grupi i prof. S.G. Dmitrienko
studiues i lartë i grupit I.V. Pletneva

Laboratori i kromatografisë
Anëtar korrespondent RAS, prof. O.A. Shpigun

grupi i asoc. E.N. Shapovalova
studiues i lartë i grupit A.V. Pirogov
studiues i lartë i grupit A.V. Smolenkova
punë edukative të laboratorit të kromatografisë

Laboratori për Metodat e Analizës Spectroskopike
Doktor i Shkencave Kimike, prof. M.A. Proskurnin

grupi i asoc. A.G. Borzenko
grupi i prof. V.M. Ivanova
studiues i lartë i grupit N.V. Alova
grupi i prof. M.A. Proskurnina
grupi i asoc. A.V. Garmash

Laboratori i metodave elektrokimike
Doktor i Shkencave Kimike, prof. A.A. Karjakin

grupi i prof. A.A. Karjakina
grupi i asoc. A.I. Kamenev
grupi i asoc. N.V. Schwedene

Metodat Kinetike të Laboratorit të Analizës
Doktor i Shkencave Kimike, prof. T.N. Shekhovtsova

grupi i prof. T.N. Shekhovtsova
studiues i lartë i grupit M.K. Beklemisheva

Akademiku Yu.A. Zolotov

P ABR DEPARTAMENTIN E KIMIS AN ANALITIKE

Departamenti u krijua së bashku me Fakultetin e Kimisë në 1929 në bazë të Laboratorit të Kimisë Organike dhe Analitike të Fakultetit të Fizikës dhe Matematikës, i cili ekzistonte në Universitetin e Moskës që nga viti 1884. - Profesor A.E. Uspensky, në 1931-1953 - Profesor E.S. Przhevalsky, 1953-1989 - akademiku I.P. Alimarin. Që nga viti 1989, departamenti drejtohet nga Akademiku Yu.A. Zolotov.
Aktualisht, departamenti ka mbi 80 punonjës (6 mjekë, 42 kandidatë të shkencave).

Parahistorisë

Analiza kimike u fut në kurrikul të paktën gjatë shekullit të 19 -të. Në 1827, një punonjës i universitetit A.A. Iowski ka botuar një libër "Ekuacionet kimike që përshkruajnë mënyra të ndryshme për të përcaktuar përmbajtjen sasiore të kimikateve". Para revolucionit, kimia analitike mësohej në universitet nga kimistë të shquar: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N. D. Zelinsky. Sidoqoftë, trajnimi i kimistëve analitikë profesionistë filloi më vonë, teza e parë në kiminë analitike u mbrojt në vitin 1928 nga V.V. Ipatiev.

Shërbimet shkencore në fushën e analizës kimike janë kryer që në vitet e para të ekzistencës së Universitetit të Moskës; laboratori i parë kimik u hap në 1760. Në fund të shekullit të 18-të, shumë vëmendje iu kushtua zbulimit dhe përcaktimit të metaleve të çmuara ("kimia e analizës"), pastaj analizës së ujërave minerale (F. Schmidt, 1807- 1882). Në gjysmën e dytë të shekullit XIX, universiteti filloi të bënte analiza të shpeshta për industrinë, kryesisht me urdhër të prodhuesve të Moskës.

Nga veprat e një periudhe të mëvonshme, të cilat tashmë mund të konsiderohen shkencore, duhet të theksohet analiza e urinës (libër nga V.S.Gulevich, 1901). Pas revolucionit, shumë përpjekje u shpenzuan për analizën e reagentëve kimikë, prodhimi i të cilave po krijohej në vend. Kjo punë u krye për një kohë të gjatë në bashkëpunim me Institutin e Reagentëve (IREA). Punonjësit kryesorë të ardhshëm të departamentit - E.S. Przhevalsky, V.M. Peshkova dhe të tjerët. Profesor K.L. Malyarov kreu punë në mikrokimi dhe hidrokimi analitike.

Në fund të viteve 1920, kur u krijua departamenti, kimia analitike përdori kryesisht metoda kimike ("të lagura") - gravimetrike (atëherë ato quheshin gravimetrike), titrimetrike (vëllimore), metoda klasike të analizës së gazit. Në një shkallë shumë të vogël, u përdorën disa metoda fiziko -kimike dhe fizike - konduktometri, potenciometri, kolorimetri dhe analiza spektrale. Vërtetë, spektroskopia masive, polarografia, mikrometoda të analizës elementare organike (Çmimi Nobel në 1923 për shkencëtarin austriak F. Pregl), madje edhe kromatografia ishin të njohura tashmë, por ato nuk u përdorën gjerësisht.

Isshtë shumë domethënëse që në fund të fundit - fillimi i këtij shekulli, u formua baza teorike e kimisë analitike "zgjidhje", "të lagësht". Fillimi u vendos nga W. Ostwald në librin e tij (1894) "Themelet shkencore të kimisë analitike". Ky themel teorik u bazua kryesisht në teorinë e ekuilibrit kimik në tretësira (ligji i veprimit në masë, disociimi elektrolitik, produkti i tretshmërisë, etj.).

Nga historia e departamentit

Pas formimit të departamentit, Fakulteti i Kimisë, i gjithë universiteti dhe i gjithë sistemi i arsimit të lartë në BRSS iu nënshtruan riorganizimeve dhe riorganizimeve të ndryshme për ca kohë. Sidoqoftë, në vitet e para luftës, situata u stabilizua.

Një vend të rëndësishëm në departament në vitet e paraluftës, të luftës dhe të hershme të pasluftës zuri kreu i tij Yevgeny Stepanovich Przhevalsky, i cili për ca kohë ishte gjithashtu dekan i Fakultetit të Kimisë dhe drejtor i Institutit Kërkimor Shkencor të Kimisë të Universitetit të Moskës që ekzistonte deri në vitin 1953. Punonjësit dhe mësuesit e tjerë kryesorë të atyre kohërave - V.M. Peshkova, N.V. Kostin (gjithashtu ishte dekan), P.K. Agasyan. Puna mësimore ishte e organizuar mirë, por në kuptimin shkencor, departamenti, ndoshta, nuk zinte një vend drejtues në atë kohë.

Në 1953, Profesor Ivan Pavlovich Alimarin, i cili më vonë u bë akademik, u ftua të drejtonte departamentin. Nën udhëheqjen e tij, dhe Ivan Pavlovich ishte në pozicionin e shefit për 36 vjet, departamenti u bë një nga qendrat kryesore kërkimore në fushën e kimisë analitike.

Akademiku Alimarin (1903-1989) ishte analisti më i famshëm në vendin tonë. Ai kontribuoi në analizën e lëndëve të para minerale, metodat analitike radiokimike, metodat e reja të ndarjes së substancave; i kushtoi shumë vëmendje reagentëve analitikë organikë. IPAlimarin për një kohë të gjatë drejtoi Këshillin Shkencor të Akademisë së Shkencave të BRSS për kiminë analitike, ishte kryeredaktor i "Revistës së Kimisë Analitike", punuar në Unionin Ndërkombëtar të Kimisë Teorike dhe të Aplikuar. Akademiku u zgjodh si doktor nderi i tyre nga tre universitete të huaja, ai ishte anëtar i huaj i Akademisë së Shkencave të Finlandës (shih librin: Ivan Pavlovich Alimarin. Artikuj. Kujtime. Materiale. M.: Nauka, 1992).

Drejtimet kryesore të punës shkencore të departamentit në 50-80 vjet. - përcaktimi i papastërtive në substanca inorganike, përfshirë pastërtinë e lartë; reagens analitik organik; nxjerrja e joneve metalike; shkëmbimi i joneve, pastaj kromatografia e nxjerrjes; polarografia, potenciometria; analiza e emetimit atomik, më vonë spektrometria lazer, metodat kinetike, pjesërisht analiza e gazit.

Punimet e profesorëve A.I. Buseva, V.M. Peshkova, V.M. Ivanov dhe të tjerët mbi reagentët analitikë organikë, profesori P.K. Agasyan, profesorë të asociuar E.N. Vinogradova, Z.A. Gallay mbi metodat elektrokimike, profesor i asociuar N.I. Tarasevich mbi analizën spektrale. Profesor Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko dhe F.A. Gimelfarb, i cili drejtoi pas N.I. Laboratori Tarasevich i Metodave Spectroskopike, solli - secili - diçka të re në këtë fushë.

Janë botuar shumë mësime dhe udhëzues.

Të diplomuarit e departamentit kanë zënë dhe mbajnë ende pozicione drejtuese në institutet kërkimore, universitetet dhe pjesërisht në ndërmarrjet e vendit; disa nga të diplomuarit punojnë edhe jashtë vendit.

Kimi analitike sot

Aktualisht, kimia analitike si një fushë e shkencës nuk është më vetëm një pjesë e kimisë, ajo po kthehet në një megadisiplinë të madhe të pavarur. Kjo është kryesisht për shkak të zgjerimit të fuqishëm të arsenalit të metodave të analizës, përfshirë kimike, fizike, biologjike. Një teori e re e përgjithshme është duke u zhvilluar, duke përfshirë, për shembull, metrologjinë e analizës.

Mundësitë e analizës kimike në aspektin e ndjeshmërisë dhe shpejtësisë janë rritur në mënyrë dramatike. Shumë metoda ju lejojnë të përcaktoni disa duzina komponentësh në të njëjtën kohë. Analizat pa shkatërrimin e mostrës së analizuar, në një distancë të madhe, në një rrjedhë, në një pikë të vetme mikroskopike ose në një sipërfaqe, po bëhen të zakonshme. Matematizimi dhe kompjuterizimi kanë zgjeruar ndjeshëm aftësitë e metodave të njohura dhe kanë bërë të mundur krijimin e atyre thelbësisht të reja.

Kimi analitike, shërbimi analitik zgjidh ose duhet të zgjidhë shumë detyra jetësore në shtet dhe shoqëri. Ky është kontrolli i proceseve të prodhimit, diagnostifikimi në mjekësi (analiza e gjakut, analiza e urinës, etj.), Monitorimi i objekteve mjedisore, plotësimi i nevojave të ushtrisë, shkencëtarëve të mjekësisë ligjore, arkeologëve.

Drejtimet kryesore të kërkimit në departament

Nëse flasim për objektet e analizës, për sferën e aplikimit të metodave dhe mjeteve të analizës kimike, tani në radhë të parë janë objektet e mjedisit, kryesisht uji. Shumë studime të departamentit kanë për qëllim krijimin e metodave të reja dhe efektive për vlerësimin e cilësisë së ujit, metoda për përcaktimin e papastërtive në ujërat natyrore ose ato të zeza. Vëmendje i kushtohet edhe objekteve të tjera - biologjike, teknologjike dhe të tjera; për shembull, metodat për analizën e substancave gjysmëpërçuese janë duke u zhvilluar.

Pothuajse të gjitha metodat moderne të analizës janë paraqitur në departament. Metodat kryesore të zhvilluara janë përqendrimi i sorbimit dhe nxjerrjes së mikro- dhe ultramikro-përbërësve inorganikë dhe organikë, përfshirë metodat që kryhen automatikisht në rrjedhë; metodat kromatografike për ndarjen e substancave dhe përcaktimin e tyre me detektorë të ndryshëm, përfshirë spektrometrinë masive (të lëngshme, përfshirë kromatografinë jonike, të gaztë); metoda spektroskopike të analizës - spektrofotometrike në rajonet e dukshme dhe ultravjollcë të spektrit, përfshirë versionin reflektues; ndriçues; spektrometria e thjerrëzave termike, etj.; metodat elektrokimike, veçanërisht voltametria dhe potenciometria e drejtpërdrejtë (elektroda përzgjedhëse të joneve); metodat kinetike dhe enzimatike.

Departamenti është i pajisur mirë me pajisje. Në punëtorinë e përgjithshme ka më shumë se dyqind pajisje, në punëtori speciale - rreth njëqind. Parku i instrumenteve të laboratorëve shkencorë është shumë i larmishëm dhe i pasur. Pra, ndër pajisjet spektrale - instalime lazer për matjet e lenteve termike të kompanisë Koherente (SHBA), spektrometri elektronik i kompanisë Leibold (Gjermani), analizuesit e fluoreshencës me rreze X Spark dhe Spectroscan (Rusi), analizatori i mikroprobeve lazer LAMMA (Gjermani), etj. Departamenti ka pajisje të shkëlqyera kromatografike, për shembull, kromatografi gazorë kapilarë, spektrometër kromatoma, kromatografi fluide superkritike, kromatografi jonike të dy kompanive, kromatografi të ndryshëm të lëngshëm. Në nivelin modern, pajisjet elektro -kimike janë gjithashtu - analiza voltametrike, polarografë dhe të tjerë, për shembull, instalime për kërkime elektrokimike të bëra në SHBA dhe Zvicër. Instrumente të tjerë për analizën kimike përfshijnë një nxjerrës të lëngjeve superkritike (Itali), një instrument elektroforezë kapilare (SHBA) dhe izotakoforezë (Sllovaki-Rusi).

Disa probleme shkencore të zgjidhura në departament

Le të shqyrtojmë, si shembull, disa vepra të kryera në departament në më shumë detaje.

Metodat e testimit. Për shekuj me radhë, që nga ditët e alkimistëve, analiza kimike është kryer në laboratorë. Dhe tani qindra mijëra, miliona analiza janë kryer në laboratorë analitikë, dhe tani jo vetëm në ato kimike. Kohët e fundit, megjithatë, situata ka ndryshuar: analiza kimike po lëviz gradualisht në vendet ku ndodhet objekti i analizuar - në terren, në punëtori, aeroport, në shtratin e pacientit, madje edhe në apartamente të zakonshme. Çështja është se ekziston një kërkesë e madhe për analiza jashtë laboratorit, dhe tani ekziston një mundësi për të krijuar mjete efektive për analiza të tilla "në vend". Këto mjete përfshijnë mjete për metodat e testimit të analizës kimike.

Metodat e analizës janë metoda të shprehura, të thjeshta dhe relativisht të lira për zbulimin dhe përcaktimin e substancave, të cilat zakonisht nuk kërkojnë përgatitje të konsiderueshme të mostrës, përdorimin e instrumenteve komplekse të palëvizshëm, pajisjet laboratorike dhe kushtet laboratorike në përgjithësi, dhe më e rëndësishmja, ato bëjnë nuk kërkon personel të kualifikuar.

Në departament, po zhvillohen metoda thjesht testimi kimik dhe enzimatik. Reagimet dhe reagentët e zgjedhur posaçërisht përdoren në forma "të gatshme" - në letra tregues, në formën e tabletave, pluhurave, tubave tregues, etj. Nga intensiteti ose toni i ngjyrës që shfaqet gjatë analizës, ose nga gjatësia e shtresës së ngjyrosur në tub, përbërësi i dëshiruar mund të zbulohet dhe përcaktohet. Jo vetëm regjistrimi vizual është i mundur, por edhe përdorimi i pajisjeve më të thjeshta të tipit xhep.

Për shembull, është krijuar një metodë jashtëzakonisht e ndjeshme enzimatike për përcaktimin e merkurit, veçanërisht në objektet mjedisore. Ose mund të emërtoni një seri punimesh në të cilat tubat tregues propozohen për përcaktimin e metaleve të tjera të rënda toksike në ujërat natyrore dhe të pijshëm. Një mjet tjetër i thjeshtë janë tabletat me shkumë poliuretani (gome shkumë), në të cilat reagentët analitikë aplikohen paraprakisht ose të cilët mund të thithin produktet e formuara të reagimit me ngjyrë nga zgjidhja. Pamja ose ndryshimi i ngjyrës së tabletave krahasohet me një shkallë. Ju mund të përcaktoni fenole, surfaktantë, një numër jonesh metalike.

Metodat për zbatimin e metodave të testimit, siç u përmendën tashmë, janë shumë të thjeshta. Sidoqoftë, kjo thjeshtësi vjen me një kosto: arritja e saj kërkon shkencë të mirë për të krijuar mjetet e duhura. Këtu, si gjithmonë, zbatohet rregulli i proporcionalitetit të kundërt: për të zhvilluar mjetin më të thjeshtë dhe më efektiv të testimit, duhet të investoni energji maksimale krijuese, zgjuarsi, njohuri dhe shumë para.

Qasje të reja për përcaktimin e toksikantëve organikë në objektet mjedisore. Në ujërat natyrore, përmbajtja e më shumë se një mijë substancave është e standardizuar, ndër të cilat ka shumë toksike dhe kancerogjene. Nëse përqendrimi i një substance është normalizuar, ajo duhet të kontrollohet. Kjo do të thotë që duhet të ketë metoda të besueshme të një kontrolli të tillë për të gjitha këto substanca dhe mjetet përkatëse - instrumentet, reagentët, mostrat standarde, etj. Kjo është një detyrë pothuajse joreale - lista e përbërësve "të kontrolluar" është shumë e madhe. Në të vërtetë, në praktikën reale, analiza kryhet për një maksimum prej 100-150 substancash, dhe zakonisht për një numër më të vogël përbërësish.

Si të jesh?

Departamenti zhvillon idenë e ndryshimit të metodologjisë së analizës. Ka të bëjë me braktisjen e përpjekjeve për të ndjekur qasjen "çdo substancë ka metodën e vet" në favor të analizës sistematike me përdorim të gjerë të treguesve të grumbulluar. Për shembull, tregues të tillë të përgjithësuar mund të jenë përmbajtja e klorit organik, fosforit ose squfurit në objektin e analizuar. Nuk ka kuptim të testoni ujin veçmas për dhjetëra komponime të mundshme toksike të organoklorit, nëse eksperimenti fillestar tregoi se nuk ka klor organik në mostër fare. Po krijohen metoda të reja të një analize të tillë "bruto", dhe ato shumë të ndjeshme.

Metoda më e mirë për përcaktimin e anioneve. Kjo metodë është kromatografia jonike. Departamenti ishte qendra e parë në ish -BRSS që zhvilloi këtë metodë efektive të analizës. Tani laboratori përkatës ka një flotë të madhe të kromatografëve më jonikë më modernë. Metodat e përshpejtuara janë duke u zhvilluar për përcaktimin e njëkohshëm të 10-12 anioneve, përcaktimin e njëkohshëm të kationeve dhe anioneve në objektet mjedisore, në produktet ushqimore dhe mostrat e tjera. U formua një shkollë specialistësh në kromatografinë jonike, u mbajt simpoziumi i parë kombëtar mbi këtë metodë dhe u shkruan libra.

Elektroda selektive jonike (ISE). Një tipar i punës së departamentit në këtë drejtim është krijimi i ISE për substancat organike duke përdorur kompleksimin sipas skemës "mysafir-pritës" ose "kyçje e çelësit".

Analiza e fluoreshencës me rreze X me përqendrim. XRF është një metodë e mrekullueshme. Kjo ju lejon të përcaktoni njëkohësisht një numër të madh elementësh, me përjashtim të elementeve të fillimit të sistemit periodik, dhe pa shkatërruar mostrën e analizuar. Por metoda nuk është shumë e ndjeshme, është e vështirë të përcaktohen përqendrimet nën 0.01 përqind. Përqendrimi i absorbimit në filtrat e celulozës vjen në shpëtim dhe grupet atomike komplekse shartohen në celulozë. Në këtë rast, kufijtë e zbulimit zvogëlohen shumë, metoda e spektrometrisë së fluoreshencës me rreze X fiton një tingull të ri.

Përdorimi i enzimave. Enzimat e imobilizuara janë reagentë analitikë të veçantë dhe shumë efektivë: ato sigurojnë selektivitet të lartë të ndërveprimit me përbërësit e përcaktuar. Një metodë shumë e ndjeshme dhe selektive për përcaktimin e merkurit është krijuar duke përdorur enzimën peroksidaza.

Spektroskopia e thjerrëzave termike. Konfigurimi i përdorur në këtë metodë merr shumë hapësirë ​​dhe nuk është aspak i lehtë për t’u përdorur. Sidoqoftë, përpjekjet për të krijuar instalimin dhe për ta ruajtur atë në gjendje pune janë mjaft të justifikuara: në krahasim me spektrofotometrinë konvencionale, kufijtë e zbulimit të substancave mund të zvogëlohen me 2 deri në 3 urdhra të madhësisë!

Përgatitja e mostrës së mikrovalës dhe aplikimet e tjera të mikrovalëve. Shtë shumë interesante që një rrezatim i tillë mund të përshpejtojë ndjeshëm shumë reagime të ngadalta kimike-analitike. Një shembull është reagimi i formimit kompleks të metaleve të platinës: dihet që këto metale shpesh formojnë komplekse kinetikisht inerte, zëvendësimi i ligandëve në to është shumë i ngadalshëm. Në një furrë me mikrovalë, fotografia ndryshon në mënyrë dramatike; kjo ka një rëndësi të madhe për praktikën e analizës.

Punë edukative dhe metodike

Stafi i departamentit mëson kimi analitike për studentët e fakulteteve kimike, gjeologjike, gjeografike, biologjike, tokësore, Fakultetin e Mjekësisë Themelore, Kolegjin e Lartë Kimik të Akademisë Ruse të Shkencave, Kolegjin e Lartë të Shkencave të Materialeve, si dhe studentët nga shkollat ​​me një paragjykim kimik. Kjo është një punë e madhe dhe shumë e përgjegjshme; mësues të shkëlqyer, me njohuri, shumë prej të cilëve janë të rinj, janë rritur në të. Punëtoria e kimisë analitike është një nga më të mirat në Fakultetin e Kimisë, studentët me interes kryejnë detyra të shumta edukative, punime me afat, marrin pjesë në Olimpiadat vjetore në kiminë analitike. Gjatë vitit, rreth një mijë studentë të fakulteteve të kimisë dhe të lidhura me to kalojnë punëtorinë e përgjithshme, mbi pesëdhjetë studentë të viteve të 4 -të dhe të 5 -të të fakultetit kimik kalojnë punëtori speciale.

Kursi i përgjithshëm i kimisë analitike, i lexuar studentëve të vitit të 2 -të të Fakultetit të Kimisë, shoqërohet me seminare dhe punë laboratorike të gjera, të pasura dhe shumë interesante. Në 1999, botimi i dytë ishte një libër mësimor me dy vëllime i shkruar nga stafi i departamentit - "Bazat e Kimisë Analitike". Manualë të ndryshëm, manuale, libra problemesh botohen vazhdimisht.

Shumë studentë të kimisë zgjedhin kiminë analitike si fushën e tyre të specializimit; sipas numrit të studentëve të pranuar, departamenti zë një nga vendet e para në fakultet (nga 20 në 40 studentë të vitit të tretë në vit). Trajnimi i analistëve përfshin dëgjimin e një numri të madh të kurseve speciale, kryerjen e punës praktike, fjalimin në seminare dhe konferenca. Studentët marrin trajnim të mirë në metodat e përqendrimit të substancave, spektroskopike, elektrokimike, kromatografike dhe metoda të tjera të analizës, njihen në detaje me metrologjinë e analizës kimike, dëgjojnë leksione për çështje të përgjithshme të kimisë analitike.

Çdo vit 10-15 të diplomuar të Universitetit Shtetëror të Moskës dhe universiteteve të tjera hyjnë në studimin pasuniversitar të departamentit. Për studentët e diplomuar, mësohen kurse speciale, përfshirë lëndët me zgjedhje.

Departamenti i jep çdo vit studentëve dhe studentëve të diplomuar me një çmim ose bursë të emëruar pas I.P. Alimarin.

Marrëdhëniet e jashtme të departamentit

Departamenti bashkëpunon ngushtë me institutet e Akademisë Ruse të Shkencave, veçanërisht me Institutin e Kimisë së Përgjithshme dhe Inorganike të emëruar pas V.I. NS Kurnakov dhe Instituti i Gjeokimisë dhe Kimisë Analitike. N AND DHE. Vernadsky. Në 1996, Qendra Shkencore dhe Edukative për Kiminë Analitike të Universitetit Shtetëror të Moskës me emrin V.I. M.V. Lomonosov dhe Akademia Ruse e Shkencave; qendra është e bazuar në departamentin.

Departamenti është gjithashtu baza e shoqatës ekologjike-analitike All-Ruse "Ecoanalytics"; Përmes shoqatës, bëhen kontakte të shumta në fushën e analizës së mjedisit. Departamenti, për shembull, mori pjesë aktive në zbatimin e projekteve nën programin "Siguria Mjedisore e Rusisë" dhe programe të tjera mjedisore, është një nga organizatorët e konferencave All-Ruse mbi analizën e objekteve mjedisore.

Shumë projekte të përbashkëta kërkimore janë duke u kryer me një numër institutesh kërkimore sektoriale dhe universitete në Rusi. Kështu, për shembull, për një kohë të gjatë departamenti ka bashkëpunuar ngushtë me NPO "Burevestnik" (Shën Petersburg) në fushën e pajisjeve spektrale dhe elektrokimike me rreze X.

Marrëdhëniet ndërkombëtare zhvillohen në disa drejtime. Ka projekte të përbashkëta kërkimore të kryera në kuadër të programit INTAS, si dhe në bazë të marrëveshjeve dypalëshe. Kontratat me firmat prodhuese të instrumenteve janë duke u zbatuar, si rezultat i të cilave departamenti merr mundësinë të ketë instrumente moderne pa i blerë ato. Ju mund t'i emërtoni kontaktet me firmat "Carlo Erba" (Itali) dhe "Biotronic" (Gjermani) në fushën e kromatografisë dhe kromatografisë-spektrometrinë e masës, me firmën "Milestone" (Itali) në fushën e teknologjisë së mikrovalës, me firma "Intertech" (SHBA) me instrumente spektroskopike.

Në 1995, departamenti mbajti Simpoziumin V Ndërkombëtar mbi Metodat Kinetike të Analizës, në 1997 - Kongresin Ndërkombëtar për Kiminë Analitike.

ZOLOTOV YURI ALEXANDROVICH (lind. 1932). Shef i Departamentit të Kimisë Analitike (që nga viti 1989), Anëtar i plotë i Akademisë Ruse të Shkencave (1987), Profesor (1970), Doktor i Shkencave Kimike (1966). Drejtor i Institutit të Kimisë së Përgjithshme dhe Inorganike të Akademisë Ruse të Shkencave (që nga viti 1989), Shef i Laboratorit të Kimisë Analitike të Metaleve Platinum të këtij Instituti. President i Shoqërisë Kimike Ruse. DI Mendeleev (1991-1995).

Fushat e kërkimit shkencor. Nxjerrja e përbërjeve inorganike, përqendrimi i elementëve gjurmë, analiza e rrjedhës, metodat e testimit të analizës. Problemet metodologjike të kimisë analitike.

Arritjet kryesore shkencore. Zhvilloi teorinë e nxjerrjes së kelateve metalike dhe acideve komplekse; zbuluar, hetuar dhe përdorur në praktikë fenomenin e shtypjes së nxjerrjes së një elementi nga një tjetër; propozoi një numër nxjerrësish të rinj efektivë; krijoi një numër të madh të metodave të nxjerrjes për ndarjen e përzierjeve komplekse të elementeve për qëllime të kimisë analitike dhe radiokimisë. Zhvilloi një metodologji të përgjithshme për përqendrimin e elementëve gjurmë, propozoi një numër metodash përqendrimi dhe i përdori ato në analizën e substancave me pastërti të lartë, objekteve gjeologjike dhe objekteve mjedisore; së bashku me punonjësit krijuan sorbentë të rinj për qëllime përqendrimi. Ai prezantoi konceptin e metodave të analizës hibride (1975), zhvilloi një numër të madh të metodave të tilla. Formoi një drejtim të gjerë shkencor - krijimin e metodave të provës dhe mjeteve përkatëse të analizës kimike. Hulumtime të organizuara mbi kromatografinë jonike dhe analizën e injektimit të rrjedhës.

Shefi i departamentit është anëtar i disa organizatave ndërkombëtare, ishte ose është anëtar i bordeve redaktuese të revistave kryesore ndërkombëtare në kiminë analitike, është i ftuar si folës në konferenca ndërkombëtare.