លក្ខណៈទូទៅនៃវិធីសាស្រ្តស្រាវជ្រាវអេឡិចត្រូគីមី។ ប្រធានបទ iii. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត។ "ឧបករណ៍និងឧបករណ៍វិភាគ"

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី- ការអភិវឌ្ឍន៍យ៉ាងខ្លាំងក្លាបំផុតទាក់ទងនឹងការអនុវត្តរបស់ពួកគេក្នុងការត្រួតពិនិត្យបរិស្ថាន។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ ប្រព័ន្ធ MOS ប្រើ voltammetry (រួមទាំង polarography), potentiometry (រួមទាំង ionometry), coulometry និង conductometry ។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីតប្រើការពឹងផ្អែកនៃលក្ខណៈសម្បត្តិអគ្គិសនីផ្សេងៗនៃឧបករណ៍ផ្ទុកនៅលើមាតិកាបរិមាណនិងសមាសភាពគុណភាពនៃសារធាតុដែលបានវិភាគនៅក្នុងវា:

· ការផ្លាស់ប្តូរ សមត្ថភាពអេឡិចត្រូតអាស្រ័យលើដំណើរការគីមីវិទ្យាដែលកើតឡើងនៅក្នុងសារធាតុ ( សក្តានុពលវិធីសាស្រ្ត), រួមទាំង។ ប្រតិកម្មជ្រើសរើសនៃអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង ដែលមានលក្ខណៈបុគ្គលចំពោះចំនួនដ៏ច្រើននៃ cations និង anions ( អ៊ីណូម៉ែត្រវិធីសាស្រ្ត);

· ការផ្លាស់ប្តូរ ចរន្ត (ចរន្ត)និងភាពអនុញ្ញាតនៃសារធាតុ អាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃឧបករណ៍ផ្ទុក និងការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុរបស់វា ( conductometricនិង អំពែរម៉ែត្រវិធីសាស្រ្ត);

ការផ្លាស់ប្តូរ បរិមាណអគ្គិសនីនៅពេលដែលការវិភាគចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី ( coulometricវិធីសាស្រ្ត);

ការងើបឡើងវិញនៃសមាសធាតុដែលបានវិភាគនៅលើអេឡិចត្រូតដែលធ្លាក់ចុះ ឬបង្វិលដោយបារត ជាក្បួនក្នុងការវិភាគនៃបរិមាណដាននៃសារធាតុនៅក្នុងស្ថានភាពផ្សេងគ្នានៃការប្រមូលផ្តុំ ( បន្ទាត់រាងប៉ូល។ឬ voltammetricវិធីសាស្រ្ត) ។

Polarographs នៃឧបករណ៍ទាំងអស់នៅក្នុងក្រុមនេះមានភាពប្រែប្រួលខ្ពស់បំផុត ស្មើនឹង 0.005–1 µg/ml នៃគំរូ។

វ៉ុលតាមេទ្រីរួមបញ្ចូលទាំងក្រុមនៃវិធីសាស្រ្ត electrochemical នៃការវិភាគដោយផ្អែកលើការសិក្សានៃបន្ទាត់រាងប៉ូលខ្សែកោង។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះគឺ Polarographyនិង ការធ្វើត្រាប់តាមអំពែរម៉ែត្រ - មានច្រើនប្រភេទ និងការកែប្រែ។ ទូទៅបំផុត ចរន្តផ្ទាល់ Polarography.

ការដំឡើងបន្ទាត់រាងប៉ូលមានប្រភពចរន្តផ្ទាល់ ការបែងចែកវ៉ុល តំណក់ទឹក (ជាធម្មតាបារត) ឬអេឡិចត្រូតបង្វិល និងអេឡិចត្រូត (ជាធម្មតាក៏មានបារត ឬផ្សេងទៀត) អេឡិចត្រូត។ ដើម្បីវាស់កម្លាំងបច្ចុប្បន្ន microammeter ត្រូវបានភ្ជាប់ទៅប្រព័ន្ធ។ អេឡិចត្រូតត្រូវបានដាក់រួមគ្នាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បងនៅក្នុងអេឡិចត្រូលីស (កោសិកា) ។

វ៉ុលដែលបានអនុវត្តទៅកោសិកាអេឡិចត្រូលីតបណ្តាលឱ្យប៉ូលនៃ anode និង cathode អ៊ី= f ក- ច k +iRកន្លែងណា ខ្ញុំ- កម្លាំងបច្ចុប្បន្ន; ទៅ -ភាពធន់នៃដំណោះស្រាយ; f កនិង f kគឺជាសក្តានុពល anode និង cathode ។

ប្រសិនបើយើងកាត់បន្ថយភាពធន់នៃដំណោះស្រាយដោយបន្ថែមអេឡិចត្រូលីតខ្លាំង (ផ្ទៃខាងក្រោយ) បន្ទាប់មកតម្លៃ iR(ការធ្លាក់ចុះសក្តានុពលនៃដំណោះស្រាយ) អាចត្រូវបានគេមិនយកចិត្តទុកដាក់។

សក្ដានុពល anode នៅតែស្ថិតស្ថេរជាក់ស្តែងក្នុងអំឡុងពេលប្រតិបត្តិការនៃកោសិកា ដោយសារដង់ស៊ីតេបច្ចុប្បន្នមានកម្រិតទាប ហើយផ្ទៃ anode ធំដែលទាក់ទងគឺមិនមានបន្ទាត់រាងប៉ូល។ បន្ទាប់មកសក្តានុពលនៃ cathode ប៉ូលដែលធ្លាក់ចុះជាមួយនឹងផ្ទៃតូចមួយនឹងស្មើនឹង៖ អ៊ី= -f k. ជាញឹកញាប់នៅក្នុងការវាស់វែងរាងប៉ូល ជំនួសឱ្យស្រទាប់បារតនៅផ្នែកខាងក្រោមនៃនាវា អេឡិចត្រូត calomel ឆ្អែតដែលមិនមានប៉ូឡារីហ្សីតត្រូវបានប្រើ សក្តានុពលដែលត្រូវបានសន្មត់ថាជាសូន្យ។

ទិន្នន័យ Polarographic ត្រូវបានទទួលដោយការវាស់ស្ទង់ចរន្តឆ្លងកាត់កោសិកាអេឡិចត្រូលីតដែលជាមុខងារនៃសក្តានុពលដែលបានអនុវត្តចំពោះអេឡិចត្រូត។ ការពឹងផ្អែកក្រាហ្វិកនៃកម្លាំងបច្ចុប្បន្នលើសក្តានុពលត្រូវបានគេហៅថា រលកប៉ូឡូរ៉ាក់ ( អង្ករ។ ២).

នៅដំណាក់កាលដំបូងនៃអេឡិចត្រូលីសជាមួយនឹងតម្លៃតូចមួយនៃ EMF ដែលត្រូវបានបញ្ចូលខាងលើកម្លាំងបច្ចុប្បន្ននឹងស្ទើរតែថេរហើយកើនឡើងតែយឺតណាស់។ នេះគឺជាអ្វីដែលហៅថាចរន្តសំណល់ដែលត្រូវបានរក្សានៅទូទាំងអេឡិចត្រូលីត។

អង្ករ។ ២. Polarogram នៃដំណោះស្រាយស័ង្កសីក្លរួ 10-3 M និងដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួ 1 M (ខ្សែកោង 1) និងដំណោះស្រាយប៉ូតាស្យូមក្លរួ 1 M (ខ្សែកោង 2)

ដរាបណាសក្តានុពលកាត់បន្ថយអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានឈានដល់ (ឧទាហរណ៍សម្រាប់អ៊ីយ៉ុងស័ង្កសីដែលត្រូវបានកំណត់ វាស្មើនឹង -1.0 V) ការហូរចេញរបស់ពួកគេលើការធ្លាក់ចុះនៃបារតចាប់ផ្តើម៖

Zn 2+ + 2 + Hg ® Zn (Hg) ។

ស័ង្កសី amalgam Zn (Hg) រលាយត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅលើ cathode ដែល decompose ចូលទៅក្នុងធាតុផ្សំរបស់វាភ្លាមៗនៅពេលដែលការធ្លាក់ចុះមកប៉ះនឹង anode:

Zn (Hg) - 2 ® Zn 2+ + Hg ។

នៅឯសក្ដានុពលនៃការថយចុះនៃអ៊ីយ៉ុងស័ង្កសី ចរន្តកើនឡើងយ៉ាងខ្លាំង ( អង្ករ។ ២) ប៉ុន្តែបន្ទាប់ពីបានឈានដល់តម្លៃជាក់លាក់មួយ ទោះបីជាមានការកើនឡើងនៃ emf ដែលបានអនុវត្តក៏ដោយ វានៅតែស្ទើរតែថេរ។ ចរន្តនេះត្រូវបានគេហៅថា limiting ឬ diffusion current ដែលតម្លៃរបស់វាជាធម្មតាសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃការវិភាគ។

នៅពេលលេបថ្នាំប៉ូឡូក្រាម អេឡិចត្រូលីតដែលព្រងើយកន្តើយជាមួយ cations ដែលពិបាកនឹងងើបឡើងវិញជាង cation ដែលបានវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងអេឡិចត្រូលីតដែលកំពុងសិក្សា ឧទាហរណ៍ KCl, KNO 3, NH 4 Cl; នៅកំហាប់ 100-1000 ដងខ្ពស់ជាងកំហាប់នៃការវិភាគ។ អេឡិចត្រូលីតបែបនេះត្រូវបានគេហៅថា "ផ្ទៃខាងក្រោយ" ។ វាត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បងដើម្បីបង្កើនចរន្តអគ្គិសនី និងដើម្បីការពារវាលអគ្គិសនីនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករ (cathode) ។ ដូច្នេះ cations នៃ analyte មិនត្រូវបានទាក់ទាញដោយវាលអគ្គិសនីនៃ cathode នោះទេប៉ុន្តែផ្លាស់ទីឆ្ពោះទៅរកវាដោយសារតែការសាយភាយ។

លក្ខណៈសំខាន់បំផុតនៃប៉ូឡូក្រាមគឺសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលក អ៊ី 1/2 និងកម្ពស់រលករាងប៉ូល ម៉ោង(កំណត់ចរន្តនៃការសាយភាយ) ។ សក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលកត្រូវបានប្រើនៅក្នុង គុណភាពការវិភាគប៉ូឡូញ។ សក្ដានុពលនៃរលកពាក់កណ្តាលនៃសារធាតុផ្សេងៗ ដែលត្រូវបានរៀបចំតាមលំដាប់ឡើងនៃតម្លៃអវិជ្ជមានរបស់វា បង្កើតបានជាអ្វីដែលគេហៅថា "វិសាលគមប៉ូល័រ" ។ ដោយសារសក្ដានុពលពាក់កណ្តាលរលកគឺពឹងផ្អែកយ៉ាងខ្លាំងទៅលើសមាសធាតុនៃដំណោះស្រាយ (ឧបករណ៍ផ្ទុកដែលកំពុងត្រូវបានវិភាគ) ផ្ទៃខាងក្រោយតែងតែត្រូវបានចង្អុលបង្ហាញនៅក្នុងតារាងរាងប៉ូល។

IN បរិមាណនៅក្នុងការវិភាគរាងប៉ូល វិធីសាស្រ្តនៃការក្រិតតាមខ្នាត ខ្សែកោង ការបន្ថែម ការប្រៀបធៀប និងវិធីសាស្ត្រគណនា ត្រូវបានប្រើដើម្បីវាស់ស្ទង់កំហាប់។

ក្នុងចំណោមជម្រើសផ្សេងៗសម្រាប់ polarography វិធីសាស្រ្ត ឌីផេរ៉ង់ស្យែលជីពចរ polarography (DIP ) មានប្រសិទ្ធភាពបំផុតសម្រាប់ការដោះស្រាយបញ្ហាការត្រួតពិនិត្យបរិស្ថាន ភាគច្រើនដោយសារតែភាពប្រែប្រួលខ្ពស់របស់វា។ វិធីសាស្រ្ត DIP ធ្វើឱ្យវាអាចប៉ាន់ប្រមាណមាតិកានៃសារធាតុទាំងអស់ដែលកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រប៉ូលឡារីបុរាណ។ ក្នុងចំណោមវិធីសាស្រ្តប៉ូឡូរ៉ាក់ផ្សេងទៀត ជាពិសេសសមរម្យសម្រាប់ការវិភាគដាន រលកការ៉េ Polarographyដែលផ្តល់នូវដែនកំណត់នៃការរកឃើញនៅជិតដែនកំណត់នៃការរកឃើញ DIP ប៉ុន្តែមានតែនៅក្នុងករណីនៃដំណើរការអេឡិចត្រូតបញ្ច្រាសប៉ុណ្ណោះ ដូច្នេះហើយវិធីសាស្ត្រនេះត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ដើម្បីកំណត់ដាននៃលោហៈធ្ងន់។ វិធីសាស្ត្រ DIP ក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ surfactants ដែលផ្លាស់ប្តូរ capacitance នៃស្រទាប់អេឡិចត្រូតពីរដង។

វិធីសាស្រ្តអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់មីក្រូមាតិកានៃអ៊ីយ៉ុងដែកធ្ងន់។ ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីបញ្ច្រាស (IEA) ឬតាមវិធីផ្សេង ការវិភាគវ៉ុលតាមមាត្រ (IVA ) ដែលក្នុងនោះលោហធាតុដែលត្រូវកំណត់ត្រូវបានដាក់ជាបឋមនៅលើអេឡិចត្រូត ហើយបន្ទាប់មករលាយនៅក្រោមការគ្រប់គ្រងប៉ូលឡា។ ជម្រើសនេះរួមបញ្ចូលគ្នាជាមួយ DIP គឺជាវិធីសាស្រ្តដ៏រសើបបំផុតមួយនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។ ការរចនាផ្នែករឹងរបស់ IEA (IVA) គឺសាមញ្ញដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីអនុវត្តការវិភាគនៅក្នុងវិស័យនេះ ហើយស្ថានីយ៍គ្រប់គ្រងបន្តដោយស្វ័យប្រវត្តិ (ការត្រួតពិនិត្យ) ក៏អាចដំណើរការលើគោលការណ៍នេះផងដែរ។

វិធីសាស្រ្ត IEA (IVA) ផ្តល់នូវការប្តេជ្ញាចិត្តនៃ Cu, Pb, Bi, Sb, As, Sn In, Ga, Ag, Tl, Cd, Zn, Hg, Au, Ge, Te, Ni, Co និង anions ជាច្រើន។ អត្ថប្រយោជន៍សំខាន់នៃវិធីសាស្ត្រ IEA (IVA) គឺ (មិនដូចវិធីសាស្រ្តផ្សេងទៀត ដូចជា វិសាលគមស្រូបអាតូមិច ជាឧទាហរណ៍) សមត្ថភាពក្នុងការបែងចែកអ៊ីយ៉ុងសេរីពីទម្រង់គីមីដែលចងជាប់របស់ពួកគេ។ដែលមានសារៈសំខាន់ផងដែរសម្រាប់ការវាយតម្លៃលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវិទ្យានៃសារធាតុដែលបានវិភាគពីទស្សនៈនៃការគ្រប់គ្រងអេកូឡូស៊ី (ឧទាហរណ៍ នៅពេលវាយតម្លៃគុណភាពទឹក)។ សារធាតុសរីរាង្គជាច្រើនក៏អាចត្រូវបានកំណត់ដោយ IEA (IVA) បន្ទាប់ពីការប្រមូលផ្តុំ adsorption របស់វានៅលើផ្ទៃអេឡិចត្រូត។

វិធីសាស្រ្ត Polarographic ក៏អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ aerosols នៃលោហៈផ្សេងៗនៅក្នុងបរិយាកាសនិងខ្យល់នៃបរិវេណឧស្សាហកម្មបន្ទាប់ពីពួកគេត្រូវបានចាប់យកនៅលើតម្រងសមស្របជាមួយនឹងការផ្ទេរការប្រមូលផ្តុំជាបន្តបន្ទាប់ទៅជាដំណោះស្រាយ។ សមាសធាតុសរីរាង្គដែលរកឃើញក្នុងទម្រង់ជាឧស្ម័ន និងចំហាយទឹកក្នុងបរិយាកាសអាចកំណត់បានតាមបន្ទាត់រាងប៉ូល បន្ទាប់ពីពួកវាត្រូវបានស្រូបយកដោយដំណោះស្រាយដែលបានជ្រើសរើសពិសេស។ លោហធាតុ និងសមាសធាតុផ្សេងៗនៅក្នុងជីវសាស្រ្ត ជាធម្មតាត្រូវបានកំណត់តាមបន្ទាត់រាងប៉ូលបន្ទាប់ពីការស្រង់ចេញរបស់វា។ រាល់ការវាស់ស្ទង់ប៉ូឡូរ៉ាក់ រួមទាំង IEA (IVA) អាចជាស្វ័យប្រវត្តិពេញលេញ ដែលមានសារៈសំខាន់នៅពេលធ្វើការវិភាគសៀរៀល។

កម្មវិធីដ៏សំខាន់បំផុតមួយនៃកម្មវិធីប៉ូឡូញគឺការកំណត់អុកស៊ីសែននៅក្នុងទឹក។ ចំពោះបញ្ហានេះ ឧបករណ៍រាវរក amperometric ត្រូវបានប្រើដែលបង្កើតសមាមាត្របច្ចុប្បន្នទៅនឹងកំហាប់អុកស៊ីសែននៅក្នុងដំណោះស្រាយ។

ដោយអនុវត្តអង់ស៊ីមទៅលើផ្ទៃនៃភ្នាសឧបករណ៍រាវរក វាអាចទៅរួចដើម្បីទទួលបានឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា amperometric អង់ស៊ីមផ្សេងៗ ដែលងាយស្រួលសម្រាប់ការវិភាគជីវគីមី និងគ្លីនិក។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាបែបនេះក៏ត្រូវបានប្រើនៅក្នុងប្រព័ន្ធត្រួតពិនិត្យបរិស្ថានផងដែរ។

អេឡិចត្រូតអេឡិចត្រូតគឺសមរម្យសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យឧស្ម័នផ្សេងៗ (SO 2, H 2 S, CO, NO x) នៅក្នុងខ្យល់នៃបរិវេណឧស្សាហកម្ម។ ប្រតិកម្មអេឡិចត្រូគីមីនៃឧស្ម័នទាំងនេះ (ដើរតួជាកាតាលីករ) ដែលកើតឡើងលើផ្ទៃអេឡិចត្រូតបង្កើតចរន្តនៅក្នុងប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតដែលមានមុខងារទាក់ទងនឹងការប្រមូលផ្តុំឧស្ម័ននៅក្នុងខ្យល់។

ការប្រើប្រាស់ polarography មិនត្រូវបានកំណត់ចំពោះការវិភាគនៃសំណាកដាច់ដោយឡែកនោះទេ ហើយវិធីសាស្រ្តកំពុងផ្លាស់ប្តូរបន្តិចម្តងៗទៅកាន់គោលការណ៍នៃការវិភាគជាបន្តបន្ទាប់នៃឧស្ម័ន និងវត្ថុរាវ។

ឧបករណ៍រាវរករាងប៉ូលវ៉ុលតាមិចត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយជោគជ័យក្នុងដំណើរការកម្រិតខ្ពស់នៃក្រូម៉ាតរាវរាវ (HPLC) ។ ក្នុងករណីនេះ ការរួមបញ្ចូលគ្នានៃវិធីសាស្រ្តបំបែកដោយជ្រើសរើសយ៉ាងខ្ពស់ជាមួយនឹងវិធីសាស្ត្ររាវរកដ៏រសើបនាំទៅដល់ការពង្រីកយ៉ាងសំខាន់នៃជួរនៃសារធាតុដែលកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាត (ដាននៃសារធាតុពុលខ្លាំង ថ្នាំសំលាប់ស្មៅ ថ្នាំ សារធាតុជំរុញការលូតលាស់។ល។)។

ព័ត៌មានលម្អិតនៃវិធីសាស្រ្តអាចត្រូវបានបញ្ជាក់នៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ឯកទេស ,,,, ។

សក្តានុពល- វិធីសាស្រ្តសម្រាប់កំណត់កំហាប់នៃសារធាតុដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃ EMF នៃកោសិកា galvanic បញ្ច្រាស។

នៅក្នុងការអនុវត្ត វិធីសាស្រ្តវិភាគពីរត្រូវបានប្រើ៖ ផ្ទាល់សក្តានុពលដើម្បីកំណត់សកម្មភាពភាគល្អិត ដែលអាចត្រូវបានគណនាដោយប្រើសមីការ Nernst ពីកម្លាំងអេឡិចត្រូម៉ូទ័រនៃកោសិកា galvanic និង ការវាស់ស្ទង់សក្តានុពល ដែលក្នុងនោះការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុងសកម្មភាពនៃសារធាតុគីមីក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការ titration នាំឱ្យមានការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុង EMF នៃកោសិកា galvanic មួយ។

ឧបករណ៍សម្រាប់អនុវត្ត titration potentiometric និងសម្រាប់ potentiometry ផ្ទាល់គឺដូចគ្នា។ សៀគ្វីនៃការវាស់វែង potentiometric រួមមានអេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោងដែលមានសក្តានុពលថេរថេរ ក៏ដូចជាឧបករណ៍បន្ទាប់បន្សំ។ ដ្យាក្រាមគ្រោងការណ៍នៃវិធីសាស្រ្តត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុង អង្ករ។ ៣.

1 - សូចនាករអេឡិចត្រូត; 2 - អេឡិចត្រូតយោង

អង្ករ។ 3. កោសិកាសក្តានុពល

សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតមួយគូគឺថេរ។ ការផ្លាស់ប្តូរកំហាប់នៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរ EMF នៃសៀគ្វី។ អេឡិចត្រូតសូចនាករជាធម្មតាមានជាបួន ប្រភេទអាស្រ័យលើភ្នាសដែលបានប្រើ ដែលបំបែកសូលុយស្យុងអេឡិចត្រូតចេញពីដំណោះស្រាយសាកល្បង៖ 1) អេឡិចត្រូតដែលមានភ្នាសដូចគ្នានៃម្សៅ ឬវត្ថុធាតុគ្រីស្តាល់។ 2) អេឡិចត្រូតដែលមានភ្នាសតំណពូជដែលក្នុងនោះសារធាតុសកម្មអេឡិចត្រូតត្រូវបានចែកចាយឧទាហរណ៍នៅក្នុងកៅស៊ូស៊ីលីកុន; 3) អេឡិចត្រូតជាមួយភ្នាសរាវដែលក្នុងនោះភ្នាសគឺជាដំណោះស្រាយដាក់នៅលើសារធាតុអព្យាក្រឹតឧទាហរណ៍កញ្ចក់ porous; 4) អេឡិចត្រូតកញ្ចក់ជាមួយនឹងសមាសធាតុគីមីផ្សេងគ្នានៃកញ្ចក់។

អេឡិចត្រូតសូចនាករទទួលបានសក្តានុពលនៃដំណោះស្រាយដែលពួកគេត្រូវបានដាក់។ បែងចែកពីរ ប្រភេទសូចនាករអេឡិចត្រូត៖

1) អេឡិចត្រូតព្រងើយកណ្តើយ (មិនអាចបំផ្លាញបានក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីត);

2) ការផ្លាស់ប្តូរអេឡិចត្រូត (កត់សុីឬកាត់បន្ថយ) កំឡុងពេលវាស់។

តួនាទី អេឡិចត្រូតព្រងើយកណ្តើយ(ជួនកាលទាំងនេះត្រូវបានគេហៅថាអេឡិចត្រូត ទីបីប្រភេទ) គឺផ្តល់ ឬបន្ថែមអេឡិចត្រុង ឧ. ធ្វើជាអ្នកដឹកនាំអគ្គិសនី។ អេឡិចត្រូតបែបនេះអាចធ្វើពីមាស ប្លាទីនប៉ូលា ក្រាហ្វិច និងសម្ភារៈផ្សេងៗទៀត។ ឧទាហរណ៍នៃការផ្លាស់ប្តូរអេឡិចត្រូត (ជួនកាលហៅថាអេឡិចត្រូត ដំបូងប្រភេទ) អាចជាចានទង់ដែង ស័ង្កសី និងលោហធាតុផ្សេងទៀត ក៏ដូចជាអេឡិចត្រូត quinhydrone និងអ៊ីដ្រូសែន។ អេឡិចត្រូតសូចនាករក៏អាចមានផងដែរ។ អេឡិចត្រូតភ្នាសជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង ដើម្បីកំណត់ cations ជាច្រើន: Li +, Pb +, Cs +, Tl +, NH +, Na +, K +, Ag + ជាដើម។ ជាអេឡិចត្រូតយោង ( ស្ដង់ដារអេឡិចត្រូត) សក្ដានុពលដែលនៅថេរទូទាំងរង្វាស់ ដែលភាគច្រើនប្រើជាញឹកញាប់ ឧទាហរណ៍ អេឡិចត្រូត calomel (calomel) ធម្មតា និង decinormal ដែលមានសក្តានុពលនៃ +0.282 V និង +0.334 V រៀងគ្នា ក៏ដូចជាអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ឆ្អែតជាមួយនឹង សក្តានុពលនៃ +0.201 V.

នៅក្នុងករណីដ៏ល្អ ការវាស់វែងសក្តានុពលដោយផ្ទាល់នៃ EMF នៃកោសិកា galvanic អាចត្រូវបានតភ្ជាប់តាមរយៈសមីការ Nernst ជាមួយនឹងសកម្មភាពនៃភាគល្អិតដែលត្រូវបានកំណត់ ឬជាមួយនឹងការផ្តោតអារម្មណ៍ ប្រសិនបើមេគុណសកម្មភាពដែលត្រូវគ្នាត្រូវបានគេស្គាល់៖

កន្លែងណា អ៊ី 0 – សក្តានុពលអេឡិចត្រូតស្តង់ដារ, V; រគឺថេរនៃឧស្ម័ន; ធគឺជាសីតុណ្ហភាពដាច់ខាត; F-លេខហ្វារ៉ាដេយ; នគឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលបាត់បង់ ឬទទួលបាន។ , [សល់។] - កំហាប់លំនឹងនៃទម្រង់កត់សុី, កាត់បន្ថយ, រៀងគ្នា, mol / dm ៣.

ប្រសិនបើយើងជំនួសតម្លៃយោងនៃថេរ ហើយទៅពីលោការីតធម្មជាតិទៅលោការីតទសភាគ បន្ទាប់មកសម្រាប់សីតុណ្ហភាព 25°C យើងទទួលបាន;

សូចនាករសំខាន់បំផុតក្នុងការកំណត់លក្ខណៈនៃស្ថានភាពរបស់ OS គឺតម្លៃ pH នៃបរិស្ថាននេះ និយមន័យដែល ( pH-ម៉ែត្រ ) ឥឡូវនេះជាធម្មតាត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើសូចនាករកញ្ចក់ (វាស់) អេឡិចត្រូត។ សម្រាប់ការវាស់វែងរយៈពេលវែង ការរចនាពិសេសនៃអេឡិចត្រូតកញ្ចក់ត្រូវបានបង្កើតឡើងជាមួយនឹងឧបករណ៍បន្ថែមដែលសម្អាតភ្នាសកញ្ចក់។ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់គ្របដណ្តប់ដោយភ្នាសពាក់កណ្តាលដែលអាចជ្រាបចូលបានជាមួយនឹងខ្សែភាពយន្តអេឡិចត្រូលីតក៏បម្រើជាមូលដ្ឋានសម្រាប់ប្រភេទផ្សេងៗនៃការស៊ើបអង្កេត ( ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា ) ប្រើក្នុងការវិភាគទឹក និងខ្យល់ក្រោមលក្ខខណ្ឌផលិតកម្មសម្រាប់សារធាតុកខ្វក់មួយចំនួន (NH 3 , CO 2 , NO x , SO 2 , H 2 S ។ល។)។

ដំណើរការនៅក្នុងវិស័យនៃការបង្កើតអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង (ISE) អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកគ្រប់គ្រងអ៊ីយ៉ុង F - , I - , Br - , Cl - , CN - , SCN - , NO 3 - , NO 2 - , ClO 4 - , ស ២- , ណា + , K + Ca 2+ , Ag + , Cu 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ ក្នុងកំហាប់ចន្លោះពី 10–2 ទៅ 10–7 mol/l (ប្រហែល 1–10–5 mg/ml)។ ការគ្រប់គ្រង ISE ត្រូវបានកំណត់ដោយភាពរហ័ស ភាពសាមញ្ញ និងលទ្ធភាពដ៏អស្ចារ្យសម្រាប់ការវាស់វែងជាបន្ត។ ISEs ត្រូវបានបង្កើតឡើងដែលជ្រើសរើសសម្រាប់ប្រភេទដ៏ធំទូលាយនៃសារធាតុសរីរាង្គ ក៏ដូចជា isomers នៅក្នុងម៉ាស់ សារធាតុ surfactants និង detergents នៅក្នុងខ្យល់នៃតំបន់ឧស្សាហកម្ម និងរបបគ្រប់គ្រងទឹកនៃសហគ្រាសឧស្សាហកម្ម។

Potentiometry ក៏ត្រូវបានគេប្រើដើម្បីវាស់សក្តានុពល redox នៃប្រព័ន្ធ redox (O/W) ផ្សេងៗនៅក្នុងទឹក។ តាមក្បួនមួយ លទ្ធផលរង្វាស់ត្រូវគ្នាទៅនឹងសក្តានុពលចម្រុះ ព្រោះជាធម្មតាប្រព័ន្ធ O/W ជាច្រើនមានក្នុងពេលដំណាលគ្នាក្នុងទឹក។

វាគួរតែត្រូវបានកត់សម្គាល់ថាការប្រើប្រាស់ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាដោយផ្អែកលើអុកស៊ីដលោហៈ semiconductor គីមីជ្រើសរើសនិងអ៊ីយ៉ុងត្រង់ស៊ីស្ទ័រដែលមានប្រសិទ្ធិភាពវាល (HSPTs, ISPTs) គឺជាការសន្យា។ ការជ្រើសរើសនៅក្នុងប្រព័ន្ធទាំងនេះត្រូវបានសម្រេចដោយជ្រើសរើសសមាសភាពនៃភ្នាសនិងស្រទាប់ដែលដាក់នៅលើច្រកទ្វារនៃត្រង់ស៊ីស្ទ័រ។ ប្រព័ន្ធនេះត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគហើយភាពខុសគ្នាសក្តានុពលរវាងអេឡិចត្រូតយោងនិងច្រកទ្វារនៃត្រង់ស៊ីស្ទ័រកែប្រែចរន្តដែលហូររវាងប្រភពនិងបង្ហូររបស់វា។ ដោយសារតែការជ្រើសរើសនៃភ្នាសឬស្រទាប់ដែលបានដាក់នោះចរន្តម៉ូឌុលក្លាយជាមុខងារនៃសកម្មភាពនៃសមាសធាតុដែលត្រូវគ្នានៃដំណោះស្រាយ។ ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា Semiconductor បង្កើតជាមូលដ្ឋាននៃម៉ូនីទ័រ-អ្នកវិភាគនៃឧស្ម័ន និងចំហាយផ្សេងៗ។ ទំហំតូចនៃឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាបែបនេះធ្វើឱ្យវាអាចបញ្ចូលគ្នានូវសារធាតុសរុបរបស់ពួកគេក្នុងទម្រង់ជា mosaic នៅលើស្រទាប់ខាងក្រោមតែមួយ ដូច្នេះអ្នកវិភាគត្រូវបានទទួល ដែលមានសមត្ថភាពត្រួតពិនិត្យសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ទាំងមូល។ សញ្ញាពីឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាបុគ្គលដែលរួមបញ្ចូលនៅក្នុង mosaic អាចត្រូវបានកត់ត្រាជាលំដាប់ និងតាមកាលកំណត់ដោយមជ្ឈមណ្ឌលវាស់ស្ទង់នៃប្រព័ន្ធវិភាគ។

ការអភិវឌ្ឍន៍មីក្រូអេឡិចត្រូនិចធ្វើឱ្យវាអាចរចនាឧបករណ៍វិភាគប្រភេទតូច ដោយប្រើ ISEs ទំនើប។ ក្នុងពេលជាមួយគ្នានេះ សៀគ្វីដំណើរការការឆ្លើយតបពីវត្ថុគ្រប់គ្រងបរិស្ថាន និងសូម្បីតែការបង្ហាញមួយ អាចត្រូវបានម៉ោននៅក្នុងចំណុចទាញស៊ើបអង្កេត។

នៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ពិសេស អ្នកអាចស្គាល់ខ្លួនអ្នកជាមួយនឹងព័ត៌មានលម្អិតនៃវិធីសាស្រ្ត ,,, ។

គូឡូម៉ែត្រវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគគឺជាការវាស់វែងនៃចរន្តនៃប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត ដែលសារធាតុតេស្តចូល ចូលទៅក្នុងកោសិកា coulometric ជាមួយនឹងលំហូរដែលបានវិភាគ។ ដ្យាក្រាមគំនូសតាងនៃក្រឡា coulometric ត្រូវបានបង្ហាញនៅក្នុង អង្ករ។ ៤.

1 - អង្គជំនុំជម្រះ cathode; 2 - អង្គជំនុំជម្រះ anode; 3 - មីក្រូម៉ែត្រ

អង្ករ។ ៤. ដ្យាក្រាមនៃក្រឡា coulometric

ការវិភាគ coulometric គឺផ្អែកលើការវាស់បរិមាណអគ្គិសនីដែលប្រើដើម្បីកំណត់បរិមាណនៃដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅក្នុងគំរូដែលបានផ្តល់ឱ្យ i.e. ផ្តល់ថាទិន្នផលបច្ចុប្បន្នគឺ 100% ។ នេះគឺជាបរិមាណអគ្គិសនី ដោយមានជំនួយពីឧបករណ៍បញ្ចូលបច្ចុប្បន្នដែលភ្ជាប់ជាស៊េរីជាមួយកោសិការង្វាស់ ឬ coulometer-electrolyzer ដែលដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងទិន្នផលបច្ចុប្បន្ន 100% អមដោយការចេញផ្សាយនៃ សារធាតុ, បរិមាណដែលអាចត្រូវបានស្ដារឡើងវិញយ៉ាងងាយស្រួលនិងត្រឹមត្រូវ។

នៅ​ក្នុង​ការ​អនុលោម​តាម ច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ៖

ម( x)/ ម(x) = ម(k)/ ម(k),

កន្លែងណា ម(x), m(k)ម៉ាស់នៃការវិភាគ Xនិងសារធាតុដែលបានបញ្ចេញនៅក្នុង coulometer រៀងគ្នា; ម(x), ម(k) គឺជាម៉ាសម៉ូលេគុលនៃសមមូលសារធាតុ Xនិងសារធាតុដែលបានបញ្ចេញនៅក្នុង coulometer, g/mol ។

ការគណនាក៏អាចត្រូវបានធ្វើឡើងដោយយោងទៅតាមសមីការដែលពិពណ៌នាអំពីច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ៖

ប្រសិនបើក្នុងកំឡុងពេលវិភាគកម្លាំងបច្ចុប្បន្នត្រូវបានវាស់ ខ្ញុំ, A និងពេលវេលា t s បានចំណាយលើដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី។

នៅក្នុងការកែប្រែមួយផ្សេងទៀតនៃវិធីសាស្រ្តនេះហៅថា
coulometric titration , titrant ត្រូវបានបង្កើតដោយអេឡិចត្រូលីតនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគនៅចរន្តដែលបានផ្តល់ឱ្យ។ ការប្រើប្រាស់នៃ titrant នៅក្នុងប្រតិកម្មវិភាគត្រូវបានបង្កើតឡើងដោយការចោទប្រកាន់ដែលហូរតាមរយៈដំណោះស្រាយកំឡុងពេលបង្កើត titrant រហូតដល់ចំណុចសមមូលត្រូវបានឈានដល់។

មួយ​នៃ គុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្ត្រ coulometricគឺថាដំណើរការស្តង់ដារ titrant ជារឿយៗមិនចាំបាច់ទេ ព្រោះការគណនាគឺផ្អែកលើថេរ Faraday ពោលគឺឧ។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺដាច់ខាត និងអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកប៉ាន់ស្មានបរិមាណនៃការវិភាគ មិនមែនកំហាប់របស់វានោះទេ។. គុណវិបត្តិនៃ coulometry ជាមួយនឹងសក្តានុពលដែលបានផ្តល់ឱ្យគឺជារយៈពេលនៃនីតិវិធីនៃការវិភាគដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងតម្រូវការដើម្បីបញ្ចប់ electrolysis ។ បច្ចេកវិទ្យាកុំព្យូទ័រធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកាត់បន្ថយពេលវេលានេះដោយការទស្សន៍ទាយការបញ្ចប់នៃ electrolysis ដោយដំណើរការគណិតវិទ្យានៃខ្សែកោងបច្ចុប្បន្នសម្រាប់ដំណាក់កាលដំបូងនៃ electrolysis និងដោយការគណនាបរិមាណអគ្គិសនីឬការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ។ នៅពេលវិភាគសំណាកពហុសមាសធាតុ វាអាចប្រើបាន ការស្កេន coulometry ដែលក្នុងនោះសក្តានុពលអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានផ្លាស់ប្តូរជាបន្តបន្ទាប់ ឬជាជំហានៗ។ សម្រាប់ប្រព័ន្ធបែបនេះ ការ titration coulometric គឺល្អសម្រាប់ដឹកនាំ coulometry ចាប់តាំងពី 100% ប្រសិទ្ធភាពបច្ចុប្បន្ននៅក្នុងការបង្កើត titrant អាចសម្រេចបានយ៉ាងងាយស្រួលដោយជ្រើសរើសសារធាតុ titrant ត្រឹមត្រូវ និងសមាសភាពនៃឧបករណ៍ផ្ទុកការងារ។ Coulometric titration គឺអាចអនុវត្តបានដើម្បីកំណត់ពី 0.01 ទៅ 100 mg នៃសារធាតុ (ពេលខ្លះក្រោម 1 μg)។ បរិមាណការងារនៃសំណាកជាធម្មតាគឺពី 10 ទៅ 50 មីលីលីត្រ។ វិធីសាស្រ្តត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ កំហុសដែលទាក់ទងមិនលើសពីមួយភាគដប់នៃ % សូម្បីតែជាមួយនឹង coulometric titration នៃមាតិកាមីក្រូក្រាម។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌល្អប្រសើរបំផុត ការ titration អាចត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងកំហុសសរុបតូចមួយនៃ 0.01% (rel ។ ) ។ អាស៊ីត - មូលដ្ឋានផ្សេងៗគ្នា redox; ជម្រើស titration ទឹកភ្លៀង និង complexometric អាចត្រូវបានអនុវត្ត coulometrically ។

ឧបករណ៍វិភាគឧស្ម័ន coulometric និងឧបករណ៍វិភាគ aqua ("coulometers") ត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយកំពុងត្រូវបានផលិតសម្រាប់ការកំណត់ស្ពាន់ធ័រឌីអុកស៊ីត និងអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីត (ស៊ុលហ្វាត និងស៊ុលហ្វីត) អូហ្សូន (និងអ៊ីដ្រូសែន peroxide) ក្លរីនក្នុងខ្យល់ (និងក្លរីនសកម្មក្នុងទឹក ) កាបូនម៉ូណូអុកស៊ីត និងអាសូតឌីអុកស៊ីតក្នុងខ្យល់ (នីត្រាត និងនីត្រាតក្នុងទឹក)។ Coulometry ក៏​ត្រូវ​បាន​គេ​ប្រើ​ជា​មធ្យោបាយ​នៃ​ការ​រក​ឃើញ​អេឡិចត្រូគីមី​ក្នុង​ក្រូម៉ាត​រាវ។

ព័ត៌មានលម្អិតនៃវិធីសាស្រ្តអាចរកបាននៅក្នុងអក្សរសិល្ប៍ឯកទេស។

វិធីសាស្រ្ត conductometricការវិភាគគឺផ្អែកលើការវាស់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ។ វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ conductometric មាននៅក្នុងការវាស់វែងការផ្លាស់ប្តូរនៃភាពធន់ទ្រាំនៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតនៅពេលដែលសមាសធាតុនៃល្បាយត្រូវបានស្រូបយក។ ការដំឡើង Conductometric ត្រូវបានប្រើជាឧទាហរណ៍ ដើម្បីកំណត់កាបូនម៉ូណូអុកស៊ីត និងឌីអុកស៊ីត ចំហាយប្រេងសាំង អាម៉ូញាក់ និងផ្សេងៗទៀត។

ចរន្តអគ្គិសនីគឺជាកត្តាទប់ទល់ រវិមាត្ររបស់វាគឺ CM (Siemens) i.e. æ = 1/ រ.

ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយគឺអាស្រ័យលើចំនួនអ៊ីយ៉ុងក្នុងមួយឯកតាបរិមាណនៃដំណោះស្រាយ i.e. ពីការផ្តោតអារម្មណ៍ ពីនៅលើភាពចល័តនៃអ៊ីយ៉ុងទាំងនេះ - v.ផ្អែកលើទំនាក់ទំនងដែលគេស្គាល់

កន្លែងណា Zគឺជាចម្ងាយរវាងអេឡិចត្រូត; ស-តំបន់អេឡិចត្រូត; k- មេគុណសមាមាត្រ។

សម្រាប់គូជាក់លាក់នៃអេឡិចត្រូតដែលមានចម្ងាយថេររវាងពួកវា ស/Z= const ។ បន្ទាប់មក

,

កន្លែងណា k 1 = k(ស/Z).

នៅពេលគណនានៅក្នុង conductometry គំនិតនៃ "ចរន្តអគ្គិសនី" æ 0 ត្រូវបានប្រើ:

នៅក្នុងការគណនាវាងាយស្រួលប្រើសមមូលចរន្តអគ្គិសនីដែលស្មើនឹង៖

កន្លែងណា P -ចំនួននៃ moles នៃសមមូលក្នុង 1 សង់ទីម៉ែត្រ 3 នៃដំណោះស្រាយ។ ភាពស្មើគ្នានៃចរន្តអគ្គិសនី l ¥ នៅការរំលាយគ្មានកំណត់គឺស្មើនឹងផលបូកនៃការចល័តនៃ cation យូនិង anion v.

សមាមាត្រនៃចរន្តអគ្គិសនីសមមូលនៃសូលុយស្យុងអេឡិចត្រូលីតខ្សោយទៅនឹងចរន្តអគ្គិសនីសមមូលនៃអេឡិចត្រូលីតនេះនៅឯការរំលាយគ្មានកំណត់គឺស្មើនឹងកម្រិតនៃការបំបែក a នៃអេឡិចត្រូលីតនេះ៖

ថ្វីបើមិនជាក់លាក់ក៏ដោយ វិធីសាស្ត្រនេះគឺញឹកញាប់ណាស់ បើប្រៀបធៀបទៅនឹងវិធីសាស្ត្រអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងទៀត ដែលប្រើក្នុងប្រព័ន្ធត្រួតពិនិត្យបរិស្ថាន។ នេះត្រូវបានពន្យល់ដោយការពិតដែលថានៅពេលវាយតម្លៃការបំពុលឧទាហរណ៍នៃទឹកនិងបរិយាកាសមិនមែនជាដំណាក់កាលមួយប៉ុន្តែការត្រួតពិនិត្យទិន្នផល (ចុងក្រោយ) នៃដំណើរការឧស្សាហកម្មគឺអាចធ្វើទៅបាន។ ដោយសារតែចរន្តអគ្គិសនីទាបបំផុតនៃទឹក វាច្រើនតែគ្រប់គ្រាន់ដើម្បីប៉ាន់ប្រមាណមាតិកាសរុបនៃសារធាតុកខ្វក់ ដែលជាអ្វីដែល conductometry ផ្តល់។ ឧទាហរណ៍ធម្មតានៃការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្ត conductometric ក្នុងការត្រួតពិនិត្យបរិស្ថានគឺការវិភាគនៃសារធាតុសាប៊ូនៅក្នុងទឹកសំណល់ ការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុសំយោគនៅក្នុងប្រព័ន្ធធារាសាស្រ្ត និងគុណភាព (ជាតិប្រៃ) នៃទឹកផឹក។ ឧបករណ៍វិភាគចរន្តអគ្គិសនីត្រូវបានប្រើប្រាស់សម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យជាបន្តបន្ទាប់នៃការបំពុលខ្យល់ និងទឹកភ្លៀង ដូចជា SO 2 និង H 2 SO 4 ។ បន្ថែមពីលើ conductometry ផ្ទាល់អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ប្រភេទមួយចំនួននៃការបំពុល ដោយប្រយោល។វិធីសាស្រ្តដែលផ្តល់នូវការប៉ាន់ប្រមាណដ៏មានប្រសិទ្ធភាពនៃខ្លឹមសារនៃសារធាតុដែលបានរាយបញ្ជីខាងលើ ដែលមានអន្តរកម្មមុនពេលវាស់វែងជាមួយនឹងសារធាតុដែលបានជ្រើសរើសពិសេស និងការផ្លាស់ប្តូរដែលបានកត់ត្រានៅក្នុងចរន្តអគ្គិសនីគឺបណ្តាលមកពីវត្តមានផលិតផលដែលត្រូវគ្នានៅក្នុងប្រតិកម្មប៉ុណ្ណោះ។ ដូច្នេះវាអាចទៅរួចដើម្បីកំណត់អុកស៊ីដអាសូតបន្ទាប់ពីការថយចុះកាតាលីករនៃ doammonia ក៏ដូចជា HCl, HBr និង CO 2 បន្ទាប់ពីប្រតិកម្មបឋមជាមួយ Ba(OH) 2 ឬ NaOH ។ គោលការណ៍ដែលបានពិពណ៌នានៃការកំណត់ CO 2 ក៏អាចត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការកំណត់ដោយប្រយោលនៃសារធាតុសរីរាង្គនៅក្នុងទឹក។

បន្ថែមពីលើ conductometry បុរាណ វាក៏មានកំណែប្រេកង់ខ្ពស់របស់វាផងដែរ ( oscillometry ) ដែលប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតសូចនាករមិនមានទំនាក់ទំនងជាមួយគំរូ។ គោលការណ៍នេះត្រូវបានអនុវត្តជាញឹកញាប់នៅក្នុងឧបករណ៍វិភាគ conductometric បន្ត។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានពិពណ៌នាផងដែរនៅក្នុងការបោះពុម្ពផ្សាយអប់រំនិងពិសេសមួយចំនួន,,,.

អក្សរសាស្ត្រ

1. Drugov Yu.S., Rodin A.A.គីមីវិទ្យាវិភាគអេកូឡូស៊ី។
សាំងពេទឺប៊ឺគៈ 2002. - 464 ទំ។

2. Pashkevich M.A., Shuisky V.F. ការត្រួតពិនិត្យបរិស្ថាន។ការបង្រៀន។ សាកលវិទ្យាល័យ St. Petersburg State ។ - សាំងពេទឺប៊ឺគឆ្នាំ 2002 ។ - 90 ទំ។

3. Cattrall Robert W. ឧបករណ៍ចាប់សញ្ញាគីមី។អិមៈ ពិភពវិទ្យាសាស្ត្រ ឆ្នាំ ២០០០ - ១៤៤ ទំ។

4. Turyan Ya.I., Ruvinsky O.E., Zaitsev P.M.កាតាមេតាប៉ូឡារ៉ាក់។ M.: គីមីវិទ្យា, 1998. - 272 ទំ។

5. Budnikov G.K., Maistrenko V.N., Murinov Yu.I. Voltammetry ជាមួយនឹងការកែប្រែនិងអ៊ុលត្រាសោអេឡិចត្រូត។ M. : Nauka, 1994 ។ - ២៣៩ ស.

6. Brainina Kh.Z., Neiman E.Ya., Slepushkin V.V. វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូនិបញ្ច្រាស។ M.: 1988. - 240 ទំ។

7. Salikhdzhanova R.F. និងល។ Polarographs និងប្រតិបត្តិការរបស់ពួកគេក្នុងការវិភាគជាក់ស្តែង និងការស្រាវជ្រាវ។ M.: គីមីវិទ្យា, 1988. - 192 ទំ។

8. Kaplan B.Ya., Pats R.G., Salikhdzhanova R.F. វ៉ុល AC ។ M.: គីមីវិទ្យា, 1985. - 264 ។

9. Bond A.M. វិធីសាស្រ្ត Polarographic ក្នុងគីមីវិទ្យាវិភាគ។ទីក្រុងម៉ូស្គូ: គីមីវិទ្យាឆ្នាំ 1983 ។

10. Efremenko O.A. ការវិភាគសក្តានុពល។ទីក្រុងម៉ូស្គូ៖ ការប្រកួតក្បាច់ប្រដាល់ចម្រុះ អ៊ឹម. ពួកគេ។ Sechenov, ឆ្នាំ 1998 ។

11. ការណែនាំអំពីការប្រើប្រាស់អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុង។ M.: Mir, ឆ្នាំ 1986 ។

12. កូរីតា I. អ៊ីយ៉ុង អេឡិចត្រូត ភ្នាស។ M.: Mir, ឆ្នាំ 1983 ។

13. Nikolsky B.V., Materova E.A. អ៊ីយ៉ុង - អេឡិចត្រូតជ្រើសរើស។អិល៖ គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ ១៩៨០។

14. Efremenko O.A.coulometric titration ។ទីក្រុងម៉ូស្គូ៖ ការប្រកួតក្បាច់ប្រដាល់ចម្រុះ អ៊ឹម. ពួកគេ។ Sechenov, ឆ្នាំ 1990 ។

15. Khudyakova T.A., Koreshkov A.P. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ conductometric ។សៀវភៅសិក្សាសម្រាប់សាកលវិទ្យាល័យ។ M. : វិទ្យាល័យឆ្នាំ 1975 - 207 ទំ។

16. Budnikov G.K., Maistrenko V.N., Vyaselev M.R. មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃការវិភាគអេឡិចត្រូនិចទំនើប។ទីក្រុងម៉ូស្គូ: គីមីវិទ្យាឆ្នាំ 2000 ។

17. Prokhorova G.V. ការណែនាំអំពីវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។ M. : គ្រឹះស្ថានបោះពុម្ពនៃសាកលវិទ្យាល័យរដ្ឋម៉ូស្គូឆ្នាំ 1991 ។ - 97 ទំ។

18. វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូនិចក្នុងការគ្រប់គ្រងបរិស្ថាន. / Ed ។ R. Kalvoda, R. Zyka, K. Shtulik et al. M.: គីមីវិទ្យា ឆ្នាំ 1990. - 240 ទំ។

19. Plambeck J.វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត។ មូលដ្ឋានគ្រឹះនៃទ្រឹស្តី និងការអនុវត្ត។/ ក្នុងមួយ។ ពីភាសាអង់គ្លេស។ M.: Mir, ឆ្នាំ 1986 ។

សេចក្តីផ្តើម

ជំពូកទី 1. គំនិតទូទៅ។ ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ electrochemical

ជំពូកទី 2. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល (potentiometric)

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

3 សក្តានុភាព titration

ជំពូកទី 3

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត។ គំនិតជាមូលដ្ឋាន

2 គោលការណ៍នៃ conductometry

3 ការវាស់ស្ទង់ conductometric

ជំពូកទី 4. ការវិភាគអង្គធាតុមាត្រ (conductometry)

1 ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត

2 ការវិភាគតាមបរិមាណ

3 ការអនុវត្ដន៍នៃបន្ទាត់រាងប៉ូល។

ជំពូកទី 5. Amperometric Titration

ជំពូកទី 6

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

3 ការវាស់ស្ទង់ coulometric

សេចក្តីសន្និដ្ឋាន

គន្ថនិទ្ទេស

ការណែនាំ

វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូគីមី គឺជាសំណុំនៃវិធីសាស្រ្តសម្រាប់ការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណដោយផ្អែកលើបាតុភូតអេឡិចត្រូគីមីដែលកើតឡើងនៅក្នុងឧបករណ៍ផ្ទុកដែលកំពុងសិក្សា ឬនៅព្រំដែនដំណាក់កាល ហើយត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការផ្លាស់ប្តូររចនាសម្ព័ន្ធ សមាសភាពគីមី ឬការប្រមូលផ្តុំនៃការវិភាគ។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានបែងចែកជា 5 ក្រុមធំ ៗ ៖ potentiometry, voltammetry, coulometry, conductometry និង amperometry ។

ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តទាំងនេះក្នុងការវិភាគបរិមាណគឺផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលនៃដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីនៅលើសារធាតុដែលបានបំបែកនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលចូលរួមក្នុងដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីនេះ។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រទាំងនេះរួមមានភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអគ្គិសនីបរិមាណអគ្គិសនី។ ដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីគឺជាដំណើរការដែលអមដោយប្រតិកម្មគីមី និងការផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិអគ្គិសនីនៃប្រព័ន្ធ ដែលក្នុងករណីបែបនេះអាចត្រូវបានគេហៅថាប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមី។ នៅក្នុងការអនុវត្តការវិភាគ ប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមី ជាធម្មតាមានកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី រួមទាំងនាវាដែលមានដំណោះស្រាយវិភាគចរន្តអគ្គិសនី ដែលក្នុងនោះអេឡិចត្រូតត្រូវបានជ្រមុជ។

មានវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីដោយផ្ទាល់និងដោយប្រយោល។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយផ្ទាល់ការពឹងផ្អែកនៃកម្លាំងបច្ចុប្បន្ន (សក្តានុពល។ ល។ ) លើការប្រមូលផ្តុំនៃការវិភាគត្រូវបានប្រើ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយប្រយោល កម្លាំងបច្ចុប្បន្ន (សក្តានុពល និងដូច) ត្រូវបានវាស់ដើម្បីស្វែងរកចំណុចបញ្ចប់នៃ titration នៃសមាសធាតុដែលបានកំណត់ជាមួយនឹង titrant ដែលសមស្រប ពោលគឺការពឹងផ្អែកនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រវាស់វែងលើបរិមាណនៃ titrant ត្រូវបានប្រើ។ .

ជំពូកទី 1. គំនិតទូទៅ។ ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីនៃការវិភាគ

គីមីវិទ្យាអេឡិចត្រូតរួមបញ្ចូលវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីនៃការវិភាគដោយផ្អែកលើប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតនិងលើការផ្ទេរចរន្តអគ្គិសនីតាមរយៈដំណោះស្រាយ។

ការប្រើប្រាស់វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីក្នុងការវិភាគបរិមាណគឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ការពឹងផ្អែកនៃតម្លៃនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រវាស់វែងនៃដំណើរការអេឡិចត្រូគីមី (ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអគ្គិសនីចរន្តបរិមាណអគ្គិសនី) លើខ្លឹមសារនៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។ នៅក្នុងដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីនេះ។ ដំណើរការអេឡិចត្រូគីមីគឺជាដំណើរការទាំងនោះដែលត្រូវបានអមដោយការកើតឡើងក្នុងពេលដំណាលគ្នានៃប្រតិកម្មគីមី និងការផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិអគ្គិសនីនៃប្រព័ន្ធ ដែលក្នុងករណីបែបនេះអាចត្រូវបានគេហៅថាប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមី។ នៅក្នុងការអនុវត្តការវិភាគ ប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមី ជាធម្មតាមានកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី រួមទាំងនាវាដែលមានដំណោះស្រាយវិភាគចរន្តអគ្គិសនី ដែលក្នុងនោះអេឡិចត្រូតត្រូវបានជ្រមុជ។

ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ electrochemical ។ វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់តាមវិធីផ្សេងៗគ្នា ការចាត់ថ្នាក់ដោយផ្អែកលើលក្ខណៈនៃប្រភពថាមពលអគ្គិសនីនៅក្នុងប្រព័ន្ធ។ មានវិធីសាស្រ្តពីរក្រុម៖

ក) វិធីសាស្រ្តដោយគ្មានការដាក់សក្តានុពលខាងក្រៅ (extraneous) ។

ប្រភពនៃថាមពលអគ្គិសនីគឺជាប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូគីមីខ្លួនឯងដែលជាកោសិកា galvanic (សៀគ្វី galvanic) ។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះរួមបញ្ចូលវិធីសាស្រ្ត potentiometric ។ កម្លាំងអេឡិចត្រូម៉ូទ័រ - EMF - និងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតនៅក្នុងប្រព័ន្ធបែបនេះអាស្រ័យលើខ្លឹមសារនៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយ។

ខ) វិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពលខាងក្រៅ (extraneous) ។ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះរួមមាន:

ការវិភាគ conductometric - ផ្អែកលើការវាស់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំរបស់ពួកគេ;

ការវិភាគ voltammetric - ផ្អែកលើការវាស់វែងនៃចរន្តដែលជាមុខងារនៃភាពខុសគ្នាសក្តានុពលដែលគេស្គាល់និងកំហាប់នៃដំណោះស្រាយ;

ការវិភាគ coulometric - ផ្អែកលើការវាស់បរិមាណអគ្គិសនីដែលបានឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយដែលជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំរបស់វា;

ការវិភាគអេឡិចត្រូក្រាម - ផ្អែកលើការវាស់ម៉ាស់នៃផលិតផលនៃប្រតិកម្មគីមី។

ការចាត់ថ្នាក់តាមវិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី។ មានវិធីសាស្រ្តដោយផ្ទាល់និងដោយប្រយោល។

ក) វិធីសាស្រ្តផ្ទាល់។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានវាស់ជាមុខងារដែលគេស្គាល់នៃកំហាប់នៃដំណោះស្រាយហើយយោងទៅតាមការចង្អុលបង្ហាញនៃឧបករណ៍វាស់ដែលត្រូវគ្នាមាតិកានៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយត្រូវបានរកឃើញ។

ខ) វិធីសាស្រ្តប្រយោល គឺជាវិធីសាស្ត្រ titration ដែលចុងបញ្ចប់នៃ titration ត្រូវបានជួសជុលដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនីនៃប្រព័ន្ធ។

យោងតាមការចាត់ថ្នាក់នេះ ភាពខុសគ្នាមួយត្រូវបានធ្វើឡើងជាឧទាហរណ៍រវាង conductometry ផ្ទាល់ និង conductometric titration ។

ជំពូកទី 2. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល (សក្តានុពល)

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

ការវិភាគសក្តានុពល (potentiometric) គឺផ្អែកលើការវាស់វែងនៃ EMF និងសក្តានុពលអេឡិចត្រូតដែលជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

ប្រសិនបើនៅក្នុងប្រព័ន្ធគីមី - នៅក្នុងកោសិកា galvanic - ប្រតិកម្មកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត:

aA+bB↔dD+eE

ជាមួយនឹងការផ្ទេរអេឡិចត្រុង n បន្ទាប់មកសមីការ Nernst សម្រាប់ EMF E នៃប្រតិកម្មនេះមានទម្រង់៖

E꞊E˚- RTnFlnaDda Eea(A)a aBb

ដែលជាកន្លែងដែលជាធម្មតា E °គឺជាស្តង់ដារ EMF នៃប្រតិកម្ម (ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអេឡិចត្រូតស្តង់ដារ) R គឺជាថេរឧស្ម័ន T គឺជាសីតុណ្ហភាពដាច់ខាតដែលប្រតិកម្មកើតឡើង F គឺជាលេខហ្វារ៉ាដេយ។ a(A), a(B), a(D) និង n(E) គឺជាសកម្មភាពរបស់ភ្នាក់ងារដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្ម។ សមីការ (10.1) មានសុពលភាពសម្រាប់ EMF នៃក្រឡា galvanic ដំណើរការបញ្ច្រាស។

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពក្នុងបន្ទប់ សមីការ (១០.១) អាចត្រូវបានតំណាងក្នុងទម្រង់៖

E꞊E˚- 0.059nlnaDda Eea(A)a aBb

នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៅពេលដែលសកម្មភាពរបស់សារធាតុមានប្រមាណស្មើនឹងកំហាប់របស់វា សមីការ (1) ប្រែទៅជាសមីការ (3)៖

꞊E˚- RTnFlncDdc EecAa aBb

ដែល c(A), c(B), c(E), c(D) គឺជាកំហាប់នៃសារធាតុ។ សម្រាប់សីតុណ្ហភាពក្នុងបន្ទប់ សមីការនេះអាចត្រូវបានតំណាងថាជា (4):

꞊E˚- 0.059nlncDdc EecAa aBb

នៅក្នុងការវាស់វែងសក្តានុពលនៅក្នុងកោសិកា electrochemical អេឡិចត្រូតពីរត្រូវបានប្រើ៖ អេឡិចត្រូតសូចនាករ សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើការផ្តោតអារម្មណ៍នៃសារធាតុវិភាគ (កំណត់សក្តានុពល) នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ និងអេឡិចត្រូតយោង សក្តានុពលដែលនៅថេរ។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការវិភាគ។ ដូច្នេះតម្លៃ EMF ដែលកំណត់ដោយសមីការ (1)-(4) អាចត្រូវបានគណនាជាភាពខុសគ្នារវាងសក្តានុពលពិតនៃអេឡិចត្រូតទាំងពីរនេះ។

នៅក្នុង potentiometry ប្រភេទអេឡិចត្រូតខាងក្រោមត្រូវបានប្រើ: អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយ, ទីពីរ, redox, អេឡិចត្រូតភ្នាស។

អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយគឺជាអេឡិចត្រូតដែលអាចបញ្ច្រាសបាននៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃ cation ធម្មតាទៅនឹងសម្ភារៈអេឡិចត្រូត។ មានអេឡិចត្រូតបីប្រភេទនៃប្រភេទទីមួយ។

ក) លោហៈធាតុ M ជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយអំបិលនៃលោហៈដូចគ្នា។ ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងលើផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតបែបនេះ៖

Mn+ + ne = M

សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាព a(Mn+) នៃ cations លោហៈ ហើយត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ (5)-(8)។

ជាទូទៅសម្រាប់សីតុណ្ហភាពណាមួយ:

꞊E˚+ RTnFln a(Mn+)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖

꞊E˚+ 0.059nln a(Mn+)

នៅកំហាប់ទាប c(Mn+) នៅពេលដែលសកម្មភាព a(Mn+) នៃ cations លោហៈគឺប្រហែលស្មើនឹងកំហាប់របស់វា៖

꞊E˚+ RTnFln c(Mn+)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖

ខ) អេឡិចត្រូតឧស្ម័ន ឧទាហរណ៍ អេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែន រួមទាំងអេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែនស្តង់ដារ។ សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែនឧស្ម័នដែលដំណើរការបញ្ច្រាសត្រូវបានកំណត់ដោយសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន i.e. តម្លៃ pH នៃដំណោះស្រាយ ហើយនៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់គឺស្មើនឹង៖

꞊E˚+ 0.059 lg a(H30+) = 0.059 lg a(H3O+) = -0.059pH

ចាប់តាំងពីសម្រាប់អេឡិចត្រូតអ៊ីដ្រូសែនសក្តានុពលស្តង់ដារត្រូវបានសន្មត់ថាជាសូន្យ ( £° =0), ហើយយោងទៅតាមប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត៖

H++e = H

ចំនួនអេឡិចត្រុងដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មនេះគឺស្មើនឹងមួយ: n = 1 ។

គ) អេឡិចត្រូតអាម៉ាល់ហ្គាម ដែលជាអាម៉ាល់ហ្គាមនៃលោហធាតុដែលជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានផ្ទុកសារធាតុស៊ីអ៊ីតនៃលោហៈដូចគ្នា។ សក្ដានុពលនៃអេឡិចត្រូតប្រភេទទីមួយ អាស្រ័យទៅលើសកម្មភាពនៃសារធាតុដែក a(Mn+) នៅក្នុងដំណោះស្រាយ និងសកម្មភាពនៃ n(M) នៃលោហៈនៅក្នុង amalgam នេះ៖

꞊E˚+ RTnFlna(Mn+)a(M)

អេឡិចត្រូត Amalgam គឺអាចបញ្ច្រាស់បានខ្ពស់។

អេឡិចត្រូដនៃប្រភេទទីពីរគឺ anion បញ្ច្រាស។ មានប្រភេទអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរដូចខាងក្រោម។

ក) លោហធាតុមួយ ផ្ទៃដែលត្រូវបានគ្របដណ្ដប់ដោយអំបិលរលាយតិចតួចនៃលោហៈដូចគ្នា ដែលត្រូវបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានសារធាតុ anions ដែលជាផ្នែកនៃអំបិលរលាយតិចតួចនេះ។ ឧទាហរណ៍មួយគឺអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់ Ag|AgCl, KS1 ឬអេឡិចត្រូត calomel Hg|Hg2Cl2, KS1។

អេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់មានខ្សែប្រាក់ដែលស្រោបដោយអំបិល AgCI រលាយក្នុងទឹកបន្តិច ជ្រមុជក្នុងដំណោះស្រាយទឹកនៃប៉ូតាស្យូមក្លរួ។ ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតក្លរួប្រាក់

អេឡិចត្រូត calomel មានសារធាតុបារតលោហធាតុដែលស្រោបដោយបិទភ្ជាប់នៃសារធាតុបារតរលាយតិចតួច (1) ក្លរួ Hg2Cl2 - calomel ទាក់ទងជាមួយដំណោះស្រាយ aqueous នៃប៉ូតាស្យូមក្លរួ។ ប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត calomel៖

Cl2 + 2е = 2Hg + 2СГ។

សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពរបស់ anions និងសម្រាប់អេឡិចត្រូតដែលដំណើរការបញ្ច្រាសដែលប្រតិកម្មកើតឡើង:

Ne = M + An-

ត្រូវបានពិពណ៌នាដោយសមីការ Nernst (9)-(12) ។

ជាទូទៅនៅសីតុណ្ហភាពដែលអាចទទួលយកបាន T:

꞊E˚- RTnFln a(An-)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖

꞊E˚- 0.059nln a(An-)

ចំពោះលក្ខខណ្ឌដែលសកម្មភាពរបស់ anions គឺប្រហែលស្មើនឹងកំហាប់ c (A "~):

E꞊E˚- RTnFln c(An-)

សម្រាប់សីតុណ្ហភាពបន្ទប់៖

꞊E˚- 0.059nln c(An-)

ដូច្នេះ ជាឧទាហរណ៍ សក្ដានុពលពិតប្រាកដ E1 និង E2 រៀងគ្នានៃសារធាតុក្លរួប្រាក់ និងអេឡិចត្រូត calomel នៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់អាចត្រូវបានតំណាងជា៖

꞊E1˚- 0.0591g a(Cl-),꞊E2˚- 0.0591g a(Cl-)។

អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរគឺអាចបញ្ច្រាស់បានខ្ពស់ និងមានស្ថេរភាពក្នុងប្រតិបត្តិការ ហេតុដូច្នេះហើយ ពួកវាត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ជាអេឡិចត្រូតយោងដែលមានសមត្ថភាពរក្សាបាននូវតម្លៃសក្តានុពលថេរ។

ខ) អេឡិចត្រូតឧស្ម័ននៃប្រភេទទីពីរ ឧទាហរណ៍ អេឡិចត្រូតក្លរីន Pt, Cl2 KC1 ។ អេឡិចត្រូតឧស្ម័ននៃប្រភេទទីពីរគឺកម្រត្រូវបានប្រើក្នុងការវិភាគសក្តានុពលបរិមាណ។

អេឡិចត្រូត Redox មានសារធាតុអសកម្ម (ផ្លាទីន មាស តង់ស្តែន ទីតានីញ៉ូម ក្រាហ្វ។ អេឡិចត្រូត redox មានពីរប្រភេទ៖

ក) អេឡិចត្រូត សក្តានុពលដែលមិនអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន ឧទាហរណ៍ Pt | FeCl3, FeCI2, Pt | K3, K4 ជាដើម;

ខ) អេឡិចត្រូត សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន ឧទាហរណ៍ អេឡិចត្រូត quinhydrone ។

នៅលើអេឡិចត្រូត redox សក្តានុពលដែលមិនអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនប្រតិកម្មបញ្ច្រាសកើតឡើង៖

Ox + ne = ក្រហម

សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូត redox បែបនេះគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃទម្រង់អុកស៊ីតកម្ម និងកាត់បន្ថយនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ ហើយសម្រាប់អេឡិចត្រូតដែលដំណើរការបញ្ច្រាសត្រូវបានពិពណ៌នា អាស្រ័យលើលក្ខខណ្ឌ (ដោយភាពស្រដៀងគ្នាជាមួយសក្តានុពលខាងលើ) ដោយសមីការ Nernst (១៣)-(១៦)៖

꞊E˚+ RTnFln a (Ox)a (ក្រហម)꞊E˚+ 0.059nlg a (Ox)a (ក្រហម)꞊E˚+ RTnFln c(Ox)c (ក្រហម)꞊E˚+ 0.059nlg c (Ox) គ(ក្រហម)

ប្រសិនបើអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតនោះ សកម្មភាពរបស់ពួកគេ (ការប្រមូលផ្តុំ) ត្រូវបានគេយកមកពិចារណានៅក្នុងសមីការ Nernst ដែលត្រូវគ្នាសម្រាប់ករណីជាក់លាក់នីមួយៗ។

Membrane, ឬ ion-selective, electrodes គឺជាអេឡិចត្រូតដែលអាចបញ្ច្រាស់បានសម្រាប់ ions ជាក់លាក់ (cations ឬ anions) sorbed ដោយភ្នាសរឹង ឬរាវ។ សក្តានុពលពិតប្រាកដនៃអេឡិចត្រូតបែបនេះគឺអាស្រ័យលើសកម្មភាពនៃអ៊ីយ៉ុងទាំងនោះនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលត្រូវបាន sorbed ដោយភ្នាស។ អេឡិចត្រូតភ្នាសដែលមានភ្នាសរឹងមានភ្នាសស្តើងខ្លាំង នៅសងខាងមានដំណោះស្រាយផ្សេងគ្នាដែលមានអ៊ីយ៉ុងវិភាគដូចគ្នា ប៉ុន្តែមានកំហាប់ផ្សេងៗគ្នា៖ ដំណោះស្រាយ (ស្តង់ដារ) ដែលមានកំហាប់អ៊ីយ៉ុងវិភាគដែលគេស្គាល់ច្បាស់ និងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយ ការប្រមូលផ្តុំមិនស្គាល់នៃអ៊ីយ៉ុងវិភាគ។ ដោយសារតែការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងផ្សេងគ្នានៅក្នុងដំណោះស្រាយទាំងពីរ អ៊ីយ៉ុងនៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាសត្រូវបាន sorbed ក្នុងបរិមាណមិនស្មើគ្នា ហើយបន្ទុកអគ្គីសនីដែលកើតឡើងកំឡុងពេលការបំបែកអ៊ីយ៉ុងនៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាសគឺមិនដូចគ្នានោះទេ។ ជាលទ្ធផល ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលភ្នាសកើតឡើង។

ការកំណត់អ៊ីយ៉ុងដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងភ្នាសត្រូវបានគេហៅថា អ៊ីយ៉ូតមេទ្រី។

ដូចដែលបានរៀបរាប់ខាងលើ នៅក្នុងការវាស់វែងសក្តានុពល កោសិកាអេឡិចត្រូតរួមមានអេឡិចត្រូតពីរ - អេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោង។ ទំហំនៃ EMF ដែលបង្កើតក្នុងក្រឡាគឺស្មើនឹងភាពខុសគ្នាសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតទាំងពីរនេះ។ ដោយសារសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតយោងនៅតែស្ថិតស្ថេរក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការកំណត់សក្តានុពល EMF អាស្រ័យតែលើសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករពោលគឺឧ។ លើសកម្មភាព (ការប្រមូលផ្តុំ) នៃអ៊ីយ៉ុងជាក់លាក់នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។ នេះគឺជាមូលដ្ឋានសម្រាប់ការកំណត់សក្តានុពលនៃកំហាប់នៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

សម្រាប់ការកំណត់សក្តានុពលនៃកំហាប់នៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ ទាំង potentiometry ផ្ទាល់ និង potentiometric titration ត្រូវបានប្រើ ទោះបីជាវិធីសាស្ត្រទីពីរត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់ជាងវិធីទីមួយក៏ដោយ។

ការ​កំណត់​កំហាប់​នៃ​សារធាតុ​ក្នុង​សក្តានុពល​ផ្ទាល់​ជា​ធម្មតា​ត្រូវ​បាន​អនុវត្ត​ដោយ​វិធីសាស្ត្រ​នៃ​ខ្សែកោង​ក្រិត​ឬ​ដោយ​វិធីសាស្ត្រ​នៃ​ការ​បន្ថែម​ស្តង់ដារ។

ក) វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាត។ រៀបចំស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ 5-7 ជាមួយនឹងខ្លឹមសារនៃការវិភាគដែលបានស្គាល់។ ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃការវិភាគ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៅក្នុងដំណោះស្រាយយោងមិនគួរមានភាពខុសគ្នាខ្លាំងពីការប្រមូលផ្តុំ និងកម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគទេ៖ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ កំហុសក្នុងការកំណត់ត្រូវបានកាត់បន្ថយ។

កម្លាំងអ៊ីយ៉ុងនៃដំណោះស្រាយទាំងអស់ត្រូវបានរក្សាថេរដោយការណែនាំអេឡិចត្រូលីតដែលមិនមានការចាប់អារម្មណ៍។ ដំណោះស្រាយយោងត្រូវបានណែនាំជាបន្តបន្ទាប់ទៅក្នុងកោសិកា electrochemical (potentiometric) ។ ជាធម្មតា ក្រឡានេះគឺជាកញ្ចក់មួយ ដែលអេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោងត្រូវបានដាក់។

វាស់ EMF នៃដំណោះស្រាយយោងដោយលាងជម្រះអេឡិចត្រូត និងប៊ីចេងដោយទឹកចម្រោះ មុនពេលបំពេញក្រឡាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយយោងនីមួយៗ។ ដោយផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅក្នុងកូអរដោនេ EMF-lg c ដែល c គឺជាកំហាប់នៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយយោង។ ជាធម្មតាក្រាហ្វបែបនេះគឺជាបន្ទាត់ត្រង់។ បន្ទាប់មកដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី (បន្ទាប់ពីលាងសម្អាតកោសិកាដោយទឹកចម្រោះ) ហើយ EMF នៃកោសិកាត្រូវបានវាស់។ យោងតាមក្រាហ្វនៃការក្រិតតាមខ្នាត កំណត់ហេតុ c(X) ត្រូវបានរកឃើញ ដែល c(X) គឺជាកំហាប់នៃការវិភាគនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

ខ) វិធីសាស្រ្តបន្ថែមស្តង់ដារ។ បរិមាណ V(X) ដែលគេស្គាល់នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយកំហាប់ c(X) ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី ហើយ EMF នៃកោសិកាត្រូវបានវាស់។ បន្ទាប់មក បរិមាណតូចមួយដែលបានវាស់យ៉ាងត្រឹមត្រូវនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ V(st) ជាមួយនឹងកំហាប់ធំគ្រប់គ្រាន់ c(st) នៃការវិភាគត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយដូចគ្នា ហើយ EMF នៃក្រឡាត្រូវបានកំណត់ម្តងទៀត។

គណនាកំហាប់ c(X) នៃការវិភាគក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគតាមរូបមន្ត (10.17)៖

c (X) \u003d c (st) V (st) V X + V (st)

កន្លែងណា △ E គឺជាភាពខុសគ្នារវាងតម្លៃ EMF ដែលបានវាស់ពីរ n គឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត។

ការអនុវត្តសក្តានុពលដោយផ្ទាល់។ វិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន (ដំណោះស្រាយ pH) អ៊ីយ៉ុងដែក (អ៊ីយ៉ូត) ។

នៅពេលប្រើ potentiometry ដោយផ្ទាល់ ជម្រើសនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករសមរម្យ និងការវាស់វែងត្រឹមត្រូវនៃសក្តានុពលលំនឹងដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់។

នៅពេលកំណត់ pH នៃដំណោះស្រាយ អេឡិចត្រូតត្រូវបានប្រើជាអេឡិចត្រូតសូចនាករ សក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើកំហាប់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន៖ កញ្ចក់ អ៊ីដ្រូសែន quinhydrone និងមួយចំនួនផ្សេងទៀត។ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់ភ្នាសដែលប្រើជាទូទៅបំផុតគឺអាចបញ្ច្រាស់បានដោយគោរពតាមអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន។ សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតកញ្ចក់បែបនេះត្រូវបានកំណត់ដោយកំហាប់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន ដូច្នេះ EMF នៃសៀគ្វី រួមទាំងអេឡិចត្រូតកញ្ចក់ជាសូចនាករមួយត្រូវបានពិពណ៌នានៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ដោយសមីការ:

K + 0.059 pH,

ដែល K ថេរអាស្រ័យលើសម្ភារៈនៃភ្នាសធម្មជាតិនៃអេឡិចត្រូតយោង។ អេឡិចត្រូតកញ្ចក់អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់ pH ក្នុងជួរ pH = 0-10 (ញឹកញាប់ជាងនេះ - ក្នុងជួរ pH = 2-10) និងមានភាពច្រាសមកវិញខ្ពស់ និងស្ថេរភាពក្នុងប្រតិបត្តិការ។

អេឡិចត្រូត Quinhydrone ដែលត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់កាលពីអតីតកាលគឺជាអេឡិចត្រូត redox ដែលសក្តានុពលរបស់វាអាស្រ័យទៅលើការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន។ វាគឺជាខ្សែផ្លាទីនដែលជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយអាស៊ីត (ជាធម្មតា HC1) ឆ្អែតជាមួយ quinhydrone ដែលជាសមាសធាតុសមមូលនៃ quinone ជាមួយ hydroquinone នៃសមាសធាតុ C6H402 C6H4(OH)2 (ម្សៅពណ៌បៃតងងងឹត រលាយក្នុងទឹកបន្តិច)។ ការរចនាគ្រោងការណ៍នៃអេឡិចត្រូត quinhydrone: Pt | quinhydrone, HC1 ។

ប្រតិកម្ម redox កើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូត quinhydrone:

C6H402 + 2H+ + 2e \u003d C6H4 (OH) 2

សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូត quinhydrone នៅសីតុណ្ហភាពបន្ទប់ត្រូវបានពិពណ៌នាដោយរូបមន្ត

E°-0.059 pH ។

អេឡិចត្រូត Quinhydrone អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកវាស់ pH នៃដំណោះស្រាយក្នុងជួរ pH = 0-8.5 ។ នៅ pH< 0 хингидрон гидролитически расщепляется: при рН >8,5 hydroquinone ដែលជាអាស៊ីតខ្សោយ ចូលទៅក្នុងប្រតិកម្មអព្យាក្រឹត អេឡិចត្រូត Quinhydrone មិនអាចប្រើប្រាស់បានក្នុងវត្តមាននៃភ្នាក់ងារអុកស៊ីតកម្ម និងកាត់បន្ថយខ្លាំង។

អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងភ្នាសត្រូវបានប្រើ ដូចដែលបានកត់សម្គាល់រួចមកហើយខាងលើ ក្នុងអ៊ីយ៉ូណូម៉ែត្រជាសូចនាករសម្រាប់កំណត់ ស៊ីអ៊ីតផ្សេងៗ (Li+, Na+, K+ Mg2t, Ca2+, Cd2+, Fe2+, Ni2+, etc.) និង anions (F-, Cl-, Br -, I-, S2- ។ល។

គុណសម្បត្តិនៃសក្តានុពលដោយផ្ទាល់រួមមានភាពសាមញ្ញ និងល្បឿននៃការវាស់វែង ការវាស់វែងត្រូវការដំណោះស្រាយបរិមាណតិចតួច។

3 ការវាស់ស្ទង់សក្តានុពល

Potentiometric titration - វិធីសាស្រ្តសម្រាប់កំណត់បរិមាណនៃ titration ដែលបានចំណាយលើ titration នៃ analyte នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដោយវាស់ EMF (កំឡុងពេលដំណើរការ titration) ដោយប្រើសៀគ្វី galvanic ផ្សំឡើងដោយ electrode សូចនាករមួយ។

និងអេឡិចត្រូតយោង។ នៅក្នុង titration potentiometric ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលមានទីតាំងនៅក្នុងកោសិកា electrochemical ត្រូវបាន titrated

titrant សមរម្យ ជួសជុលចុងបញ្ចប់នៃ titration ដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុង EMF នៃសៀគ្វីវាស់ - សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករដែលអាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំនៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវគ្នានិងការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅចំណុចសមមូល។

ការផ្លាស់ប្តូរសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករក្នុងអំឡុងពេលដំណើរការ titration ត្រូវបានវាស់អាស្រ័យលើបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែម។ ដោយផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ខ្សែកោង titration សក្តានុពលមួយត្រូវបានបង្កើតឡើង ហើយបរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើប្រាស់ក្នុងកោសិកាឥន្ធនៈត្រូវបានកំណត់ពីខ្សែកោងនេះ។

Potentiometric titration មិនតម្រូវឱ្យមានការប្រើប្រាស់សូចនាករដែលផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៅជិតកោសិកាឥន្ធនៈទេ។ ការអនុវត្ត titration សក្តានុពល។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺមានលក្ខណៈជាសកល វាអាចត្រូវបានប្រើដើម្បីបង្ហាញពីការបញ្ចប់នៃ titration នៅក្នុងគ្រប់ប្រភេទនៃការ titration: acid-base, redox, compleximetric, precipitation, titration in non-aqueous media។ កញ្ចក់, បារត, អ៊ីយ៉ុងជ្រើសរើស, ផ្លាទីន, អេឡិចត្រូតប្រាក់ត្រូវបានគេប្រើជាសូចនាករមួយហើយ calomel, ក្លរួប្រាក់, អេឡិចត្រូតកញ្ចក់ត្រូវបានគេប្រើជាអេឡិចត្រូតយោង។

វិធីសាស្រ្តមានភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ភាពប្រែប្រួលខ្ពស់៖ វាអនុញ្ញាតឱ្យ titration នៅក្នុង turbid, colored, non-aqueous media, ការកំណត់ដាច់ដោយឡែកនៃសមាសធាតុល្បាយនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគមួយ ឧទាហរណ៍ ការកំណត់ដាច់ដោយឡែកនៃក្លរួ និងអ៊ីយ៉ូតអ៊ីយ៉ុងកំឡុងពេល titration argentometric ។

សារធាតុឱសថជាច្រើនត្រូវបានវិភាគដោយវិធីសាស្ត្រ titration potentiometric ឧទាហរណ៍ អាស៊ីត ascorbic ថ្នាំ sulfa barbiturates អាល់កាឡូអ៊ីត។ល។

ស្ថាបនិកនៃការវិភាគ conductometric គឺជារូបវិទូនិងគីមីវិទូអាល្លឺម៉ង់ F.V.G. Kohlrausch (1840-1910) ដែលជាលើកដំបូងក្នុងឆ្នាំ 1885 បានស្នើសមីការបង្កើតទំនាក់ទំនងរវាងចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយនៃអេឡិចត្រូលីតខ្លាំង និងការប្រមូលផ្តុំរបស់ពួកគេ។ IN

ពាក់កណ្តាលទសវត្សរ៍ទី 40 ។ សតវត្សទី 20 បានបង្កើតវិធីសាស្រ្តនៃការ titration conductometric ប្រេកង់ខ្ពស់។ ពីដើមទសវត្សរ៍ទី 60 ។ សតវត្សទី 20 បានចាប់ផ្តើមប្រើឧបករណ៍ចាប់សញ្ញា conductometric នៅក្នុង chromatography រាវ។

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត។ គំនិតជាមូលដ្ឋាន

ការវិភាគ conductometric (conductometry) គឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ទំនាក់ទំនងរវាងចរន្តអគ្គិសនី (ចរន្តអគ្គិសនី) នៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីត និងការប្រមូលផ្តុំរបស់វា។

ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីត - ចំហាយនៃប្រភេទទីពីរ - ត្រូវបានវិនិច្ឆ័យដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពធន់ទ្រាំអគ្គិសនីរបស់ពួកគេនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូលីតដែលជាធុងកញ្ចក់ (កញ្ចក់) ដែលមានអេឡិចត្រូតពីរដែលត្រូវបាន soldered ចូលទៅក្នុងវារវាងដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតសាកល្បងគឺ ដែលមានទីតាំងនៅ។ ចរន្តឆ្លាស់មួយត្រូវបានឆ្លងកាត់ក្រឡា។ អេឡិចត្រូតត្រូវបានធ្វើឡើងជាញឹកញាប់បំផុតពីលោហធាតុផ្លាទីន ដែលដើម្បីបង្កើនផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតត្រូវបានស្រោបដោយស្រទាប់នៃផ្លាទីនអេប៉ុងដោយសារធាតុអេឡិចត្រូតពីដំណោះស្រាយនៃសមាសធាតុផ្លាទីន (អេឡិចត្រូតផ្លាទីនផ្លាទីន)។

ដើម្បីជៀសវាងផលវិបាកដែលទាក់ទងនឹងដំណើរការនៃ electrolysis និង polarization ការវាស់វែង conductometric ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងវាលអគ្គីសនីជំនួស។ ភាពធន់ទ្រាំអគ្គិសនី R នៃស្រទាប់សូលុយស្យុងអេឡិចត្រូលីតរវាងអេឡិចត្រូតក៏ដូចជាភាពធន់ទ្រាំអគ្គិសនីនៃចំហាយនៃប្រភេទទីមួយគឺសមាមាត្រដោយផ្ទាល់ទៅនឹងប្រវែង (កម្រាស់) លីត្រនៃស្រទាប់នេះហើយសមាមាត្រច្រាសទៅនឹងផ្ទៃ S នៃអេឡិចត្រូត។ ផ្ទៃ៖

R = ρ lS lkS

ដែលមេគុណនៃសមាមាត្រ p ត្រូវបានគេហៅថាធន់នឹងអគ្គិសនី ហើយតម្លៃទៅវិញទៅមក k \u003d 1 / p គឺជាចរន្តអគ្គិសនី (ចរន្តអគ្គិសនី) ។ ដោយសារភាពធន់ទ្រាំអគ្គិសនី R ត្រូវបានវាស់ជា ohms ហើយកម្រាស់ l នៃស្រទាប់សូលុយស្យុងអេឡិចត្រូលីតគឺគិតជាសង់ទីម៉ែត្រ ផ្ទៃ S នៃផ្ទៃអេឡិចត្រូតគឺគិតជា cm2 បន្ទាប់មកចរន្តអគ្គិសនី k ត្រូវបានវាស់ជាឯកតានៃ Ohm-1 cm-1 ឬចាប់តាំងពី Ohm-1 គឺជា Siemens (Cm) បន្ទាប់មក - ក្នុងឯកតា Cm សង់ទីម៉ែត្រ-1 ។

នៅក្នុងន័យរូបវន្ត ភាពជាក់លាក់នៃចរន្តអគ្គិសនី គឺជាចរន្តអគ្គិសនីនៃស្រទាប់អេឡិចត្រូលីតដែលស្ថិតនៅចន្លោះជ្រុងនៃគូបដែលមានប្រវែងចំហៀង 1 សង់ទីម៉ែត្រ លេខស្មើនឹងចរន្តឆ្លងកាត់ស្រទាប់ដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតដែលមានផ្ទៃកាត់។ 1 cm2 នៅជម្រាលសក្តានុពលអគ្គិសនីដែលបានអនុវត្តនៃ 1 V/cm ។

ចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់អាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃអេឡិចត្រូលីត និងសារធាតុរំលាយ លើកំហាប់នៃដំណោះស្រាយ និងលើសីតុណ្ហភាព។

ជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃកំហាប់នៃសូលុយស្យុងអេឡិចត្រូលីត ចរន្តអគ្គិសនីរបស់វាដំបូងនឹងកើនឡើង បន្ទាប់មកឆ្លងកាត់អតិបរមា បន្ទាប់មកវាថយចុះ។ ចរិតលក្ខណៈនៃការផ្លាស់ប្តូរចរន្តអគ្គិសនីគឺដោយសារហេតុផលដូចខាងក្រោម។ ដំបូងឡើយ ជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃកំហាប់អេឡិចត្រូលីត ចំនួនអ៊ីយ៉ុង - ភាគល្អិតផ្ទុកបច្ចុប្បន្ន - កើនឡើងសម្រាប់ទាំងអេឡិចត្រូលីតខ្លាំង និងខ្សោយ។ ដូច្នេះចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ (ចរន្តអគ្គិសនីឆ្លងកាត់វា) កើនឡើង។ បន្ទាប់មកនៅពេលដែលកំហាប់នៃដំណោះស្រាយកើនឡើង viscosity របស់វាកើនឡើង (កាត់បន្ថយល្បឿននៃចលនារបស់អ៊ីយ៉ុង) និងអន្តរកម្មអេឡិចត្រូស្ទិចរវាងអ៊ីយ៉ុងដែលការពារការកើនឡើងនៃចរន្តអគ្គិសនី ហើយនៅកំហាប់ខ្ពស់គ្រប់គ្រាន់រួមចំណែកដល់ការថយចុះរបស់វា។

នៅក្នុងដំណោះស្រាយនៃអេឡិចត្រូលីតខ្សោយ ជាមួយនឹងការកើនឡើងកំហាប់ កម្រិតនៃការបំបែកនៃម៉ូលេគុលអេឡិចត្រូលីតមានការថយចុះ ដែលនាំឱ្យមានការថយចុះនៃចំនួនអ៊ីយ៉ុង - ភាគល្អិតចរន្ត - និងការថយចុះនៃចរន្តអគ្គិសនី។ នៅក្នុងដំណោះស្រាយនៃអេឡិចត្រូលីតខ្លាំងនៅកំហាប់ខ្ពស់ ការបង្កើតទំនាក់ទំនងអ៊ីយ៉ុង (កូនភ្លោះអ៊ីយ៉ុង តេស។

ចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតកើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងនៃសីតុណ្ហភាពដោយសារតែការថយចុះនៃ viscosity នៃដំណោះស្រាយដែលនាំឱ្យមានការកើនឡើងនៃល្បឿននៃចលនារបស់អ៊ីយ៉ុង និងសម្រាប់អេឡិចត្រូលីតខ្សោយ ការកើនឡើងកម្រិតនៃអ៊ីយ៉ូដរបស់ពួកគេផងដែរ។ (ការបំបែកទៅជាអ៊ីយ៉ុង) ។ ដូច្នេះការវាស់វែង conductometric បរិមាណត្រូវតែត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពថេរមួយ thermostating កោសិកា conductometric ។

បន្ថែមពីលើភាពជាក់លាក់នៃចរន្តអគ្គិសនី ចរន្តអគ្គិសនីប្រើប្រាស់សមមូលនៃចរន្តអគ្គិសនី X និងម៉ូលេគុលចរន្តអគ្គិសនី p ។ នៅក្នុងន័យរូបវន្ត ភាពស្មើគ្នានៃចរន្តអគ្គិសនី X គឺជាចរន្តអគ្គិសនីនៃស្រទាប់នៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតដែលមានកម្រាស់ 1 សង់ទីម៉ែត្រ ដែលស្ថិតនៅចន្លោះអេឡិចត្រូតដូចគ្នាជាមួយនឹងផ្ទៃដែលបរិមាណនៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតដែលរុំព័ទ្ធរវាងពួកវាមាន 1 ក្រាមនៃសារធាតុរំលាយ។ . ក្នុងករណីនេះ ម៉ាស់ថ្គាមនៃភាគល្អិតដូចគ្នាដែលមានលេខបន្ទុកឯកតា ("បន្ទុក") ត្រូវបានគេយកជាម៉ាស់ molar នៃសមមូល ឧទាហរណ៍។

H+, Br - , 12Са2+, 13Fe3+ ជាដើម។

ភាពស្មើគ្នានៃចរន្តអគ្គិសនីកើនឡើងជាមួយនឹងការថយចុះកំហាប់នៃដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីត។ តម្លៃអតិបរមានៃចរន្តអគ្គិសនីសមមូលត្រូវបានឈានដល់ការរំលាយគ្មានកំណត់នៃដំណោះស្រាយ។ ភាពស្មើគ្នានៃចរន្តអគ្គិសនី ដូចជាចរន្តជាក់លាក់ កើនឡើងជាមួយនឹងការកើនឡើងសីតុណ្ហភាព។ ភាពស្មើគ្នានៃចរន្តអគ្គិសនី X គឺទាក់ទងទៅនឹងចរន្តអគ្គិសនីទៅនឹងទំនាក់ទំនង (20):

λ = 1000 kc

នៅក្នុង conductometry ដោយផ្ទាល់ការប្រមូលផ្តុំសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានកំណត់ពីលទ្ធផលនៃការវាស់វែងនៃចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយនេះ។ នៅពេលដំណើរការទិន្នន័យរង្វាស់ វិធីសាស្ត្រពីរត្រូវបានប្រើ៖ វិធីសាស្ត្រគណនា និងវិធីសាស្ត្រខ្សែកោងក្រិត។

វិធីសាស្រ្តគណនា។ ដោយអនុលោមតាមសមីការ (10.20) កំហាប់ម៉ូលេគុលនៃសមមូល c នៃអេឡិចត្រូលីតនៅក្នុងដំណោះស្រាយអាចត្រូវបានគណនាប្រសិនបើចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់ k និងចរន្តអគ្គិសនីសមមូលត្រូវបានដឹង។

: c = 1000 kλ

ចរន្តអគ្គិសនីត្រូវបានកំណត់ដោយពិសោធន៍លើមូលដ្ឋាននៃការវាស់ស្ទង់ភាពធន់អគ្គិសនីនៃកោសិកា conductometric ដែលគ្រប់គ្រងដោយសីតុណ្ហភាព។

ចរន្តអគ្គិសនីសមមូលនៃដំណោះស្រាយ λ គឺស្មើនឹងផលបូកនៃការចល័ត cation λ+ និង anion X λ -:

λ = λ + + λ-

ប្រសិនបើការចល័តនៃ cation និង anion ត្រូវបានគេស្គាល់ នោះកំហាប់អាចត្រូវបានគណនាដោយប្រើរូបមន្ត (24):

c = 1000 kλ ​​​​+ + λ-

នេះត្រូវបានធ្វើនៅពេលកំណត់កំហាប់នៃអេឡិចត្រូលីតរលាយតិចតួចនៅក្នុងសូលុយស្យុងឆ្អែតរបស់វា (កាល់ស្យូមស៊ុលហ្វាត បារីយ៉ូមស៊ុលហ្វាត ប្រាក់ halides ។ល។) ដោយចរន្តផ្ទាល់។ វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាត។ ស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារត្រូវបានរៀបចំ ដែលនីមួយៗមានកំហាប់នៃការវិភាគដែលគេស្គាល់ច្បាស់ ហើយចរន្តអគ្គិសនីរបស់វាត្រូវបានវាស់នៅសីតុណ្ហភាពថេរនៅក្នុងកោសិកា conductometric ដែលគ្រប់គ្រងដោយកម្តៅ។ ផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតត្រូវបានបង្កើតឡើង រៀបចំផែនការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយយោងតាមអ័ក្ស abscissa និងតម្លៃនៃចរន្តអគ្គិសនីតាមអ័ក្សកំណត់។ ដោយអនុលោមតាមសមីការ (24) ក្រាហ្វដែលបានបង្កើតនៅក្នុងជួរតូចមួយនៃការប្រមូលផ្តុំជាធម្មតាជាបន្ទាត់ត្រង់។

នៅក្នុងជួរដ៏ធំទូលាយនៃការប្រមូលផ្តុំ នៅពេលដែលការចល័តនៃ cation និង anion រួមបញ្ចូលក្នុង Eq. (24) អាចផ្លាស់ប្តូរគួរឱ្យកត់សម្គាល់ គម្លាតពីការពឹងផ្អែកលីនេអ៊ែរត្រូវបានអង្កេត។

បន្ទាប់មកយ៉ាងតឹងរឹងនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា ចរន្តអគ្គិសនីជាក់លាក់ k(X) នៃអេឡិចត្រូលីតដែលត្រូវបានកំណត់ត្រូវបានវាស់នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយនឹងកំហាប់មិនស្គាល់ c(X) ហើយតម្លៃដែលចង់បាន c(X) ត្រូវបានរកឃើញពីក្រាហ្វ។

ដូច្នេះកំណត់ឧទាហរណ៍មាតិកានៃបារីយ៉ូមនៅក្នុងទឹកបារីត - ដំណោះស្រាយឆ្អែតនៃបារីយ៉ូមអ៊ីដ្រូសែន។

ការអនុវត្តនៃ conductometry ដោយផ្ទាល់។ វិធីសាស្រ្តនៃ conductometry ដោយផ្ទាល់ត្រូវបានកំណត់លក្ខណៈដោយភាពសាមញ្ញនិងភាពប្រែប្រួលខ្ពស់។ ទោះយ៉ាងណាក៏ដោយវិធីសាស្ត្រមិនជ្រើសរើសទេ។

ចរន្តដោយផ្ទាល់គឺត្រូវបានប្រើប្រាស់មានកំណត់ក្នុងការវិភាគ។ វាត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ភាពរលាយនៃអេឡិចត្រូលីតដែលរលាយតិចតួច ដើម្បីគ្រប់គ្រងគុណភាពនៃទឹកចម្រោះ និងផលិតផលអាហាររាវ (ទឹកដោះគោ ភេសជ្ជៈ។ល។) ដើម្បីកំណត់បរិមាណអំបិលសរុបនៅក្នុងសារធាតុរ៉ែ សមុទ្រ ទឹកទន្លេ និងក្នុងមួយចំនួនផ្សេងទៀត។ ករណី។

3 ការវាស់ស្ទង់ conductometric

នៅក្នុង titration conductometric វឌ្ឍនភាពនៃ titration ត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយការផ្លាស់ប្តូរនៃចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលមានទីតាំងនៅក្នុងកោសិកា conductometric រវាងអេឡិចត្រូត inert ពីរ (ជាធម្មតាធ្វើពីផ្លាទីនផ្លាទីន) ។ ដោយផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ខ្សែកោង titration conductometric ត្រូវបានគូរ ដែលឆ្លុះបញ្ចាំងពីការពឹងផ្អែកនៃចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ titrated លើបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែម។ ចំណុចបញ្ចប់នៃ titration ត្រូវបានរកឃើញជាញឹកញាប់បំផុតដោយការបន្ថែមផ្នែកនៃខ្សែកោង titration នៅក្នុងតំបន់នៃការផ្លាស់ប្តូរជម្រាលរបស់វា។ នេះមិនតម្រូវឱ្យមានការប្រើប្រាស់សូចនាករដែលផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៅជិត TE នោះទេ។

នៅក្នុង titration conductometric ប្រភេទផ្សេងៗនៃប្រតិកម្មត្រូវបានគេប្រើ: អាស៊ីត - មូលដ្ឋាន, redox, ទឹកភ្លៀង, ដំណើរការបង្កើតស្មុគស្មាញ។ ការអនុវត្ត titration conductometric ។ វិធីសាស្រ្ត titration conductometric មានគុណសម្បត្តិមួយចំនួន។ Titration អាចត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងប្រព័ន្ធផ្សព្វផ្សាយដែលមានពពក, ពណ៌, ស្រអាប់។ ភាពប្រែប្រួលនៃវិធីសាស្រ្តគឺខ្ពស់ណាស់ - រហូតដល់ ~ 10 ~ * mol / l; កំហុសក្នុងការកំណត់គឺពី 0.1 ទៅ 2% ។ ការវិភាគអាចដោយស្វ័យប្រវត្តិ។ គុណវិបត្តិនៃវិធីសាស្រ្តរួមមានការជ្រើសរើសទាប។ គំនិតនៃប្រេកង់ខ្ពស់ (វិទ្យុ - ប្រេកង់) titration conductometric ។ វឌ្ឍនភាពនៃ titration ត្រូវបានបន្តដោយបច្ចេកទេស conductometric ចរន្តឆ្លាស់ដែលបានកែប្រែ ដែលក្នុងនោះភាពញឹកញាប់នៃចរន្តឆ្លាស់អាចឈានដល់លំដាប់លំយោលមួយលានក្នុងមួយវិនាទី។ ជាធម្មតា អេឡិចត្រូតត្រូវបានដាក់ (ត្រួតលើគ្នា) នៅខាងក្រៅនៃនាវា titration (កោសិកា conductivity) ដើម្បីកុំឱ្យពួកវាមានទំនាក់ទំនងជាមួយដំណោះស្រាយដែលត្រូវ titrated ។

ដោយផ្អែកលើលទ្ធផលនៃការវាស់វែង ខ្សែកោង titration conductometric ត្រូវបានគ្រោងទុក។ ចំណុចបញ្ចប់នៃ titration ត្រូវបានរកឃើញដោយការបន្ថែមផ្នែកនៃខ្សែកោង titration នៅក្នុងតំបន់នៃការផ្លាស់ប្តូរជម្រាលរបស់វា។

ជំពូកទី 4. ការវិភាគតាមសណ្ឋានធរណីមាត្រ (ដំណើរការ)

4.1 ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត

ការវិភាគតាមប៉ូល័រ (polarography) គឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ទំនាក់ទំនងខាងក្រោមរវាងប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនីនៃកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី (ក្នុងករណីនេះប៉ូឡារ៉ាក្រាហ្វិច) ដែលសក្តានុពលខាងក្រៅត្រូវបានអនុវត្ត និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលមាននៅក្នុងវា។

ក) ការវិភាគរាងប៉ូលតាមគុណភាពប្រើប្រាស់ទំនាក់ទំនងរវាងទំហំនៃសក្តានុពលអគ្គិសនីខាងក្រៅដែលបានអនុវត្តចំពោះមីក្រូអេឡិចត្រុង ដែលការកាត់បន្ថយ (ឬអុកស៊ីតកម្ម) នៃការវិភាគលើមីក្រូអេឡិចត្រូនិចត្រូវបានអង្កេតនៅក្រោមលក្ខខណ្ឌដែលបានផ្តល់ឱ្យ និងធម្មជាតិនៃការកាត់បន្ថយ (ឬអុកស៊ីតកម្ម) សារធាតុ។

ខ) នៅក្នុងការវិភាគបរិមាណប៉ូឡូញ ទំនាក់ទំនងរវាងទំហំនៃចរន្តអគ្គិសនីដែលសាយភាយ និងការផ្តោតអារម្មណ៍នៃសារធាតុវិភាគ (កាត់បន្ថយ ឬអុកស៊ីតកម្ម) នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានប្រើប្រាស់។ ប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនី - ទំហំនៃសក្តានុពលអគ្គិសនីដែលបានអនុវត្តនិងទំហំនៃចរន្តសាយភាយ - ត្រូវបានកំណត់ដោយការវិភាគបន្ទាត់រាងប៉ូលដែលទទួលបានឬចរន្តវ៉ុល - ខ្សែកោងដែលឆ្លុះបញ្ចាំងពីក្រាហ្វិកការពឹងផ្អែកនៃចរន្តអគ្គិសនីនៅក្នុងកោសិកាប៉ូល័រលើទំហំនៃ សក្តានុពលដែលបានអនុវត្តនៃ microelectrode ។ ដូច្នេះ polarography ជួនកាលត្រូវបានគេហៅថា voltammetry ផ្ទាល់។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគប៉ូលបុរាណដោយប្រើអេឡិចត្រូតដែលស្រក់ (ទម្លាក់) បារតត្រូវបានបង្កើតឡើង និងបានស្នើឡើងក្នុងឆ្នាំ 1922 ដោយអ្នកវិទ្យាសាស្ត្រឆែក Jaroslav Hejrovsky (1890-1967) ទោះបីជាអេឡិចត្រូតដែលស្រក់ដោយបារតដោយខ្លួនឯងត្រូវបានប្រើប្រាស់ដោយរូបវិទូជនជាតិឆេក B. Kucera នៅដើមឆ្នាំក៏ដោយ។ 1903. នៅឆ្នាំ 1925 J. Geyrovsky និង M. Shikata បានរចនាប៉ូឡារ៉ូក្រាហ្វដំបូង ដែលធ្វើឱ្យវាអាចកត់ត្រាខ្សែកោងប៉ូឡារីសៀដោយស្វ័យប្រវត្តិ។ បនា្ទាប់មកការកែប្រែផ្សេងៗនៃវិធីសាស្រ្តប៉ូលឡារ៉ាក់ត្រូវបានបង្កើតឡើង។

តម្លៃនៃចរន្តសាយភាយមធ្យម iD ត្រូវបានកំណត់ដោយសមីការ Ilkovich (25):

ដែល K ជាមេគុណសមាមាត្រ c គឺជាកំហាប់ (mmol/l) នៃសារធាតុសកម្មប៉ូឡូឡា - depolarizer; iD ត្រូវបានវាស់នៅក្នុង microamps ជាភាពខុសគ្នារវាងចរន្តកំណត់ និងចរន្តដែលនៅសល់។

មេគុណនៃសមាមាត្រ K ក្នុងសមីការ Ilkovich អាស្រ័យលើចំនួនប៉ារ៉ាម៉ែត្រ និងស្មើនឹង

K=607nD12m23τ16

ដែល n គឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត redox; D គឺជាមេគុណនៃការសាយភាយនៃសារធាតុកាត់បន្ថយ (cm2/s); m គឺជាម៉ាស់បារតដែលហូរចេញពី capillary ក្នុងមួយវិនាទី (mg); t គឺជាពេលវេលានៃការបង្កើត (គិតជាវិនាទី) នៃការធ្លាក់ចុះនៃបារតនៅសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលក (ជាធម្មតាវាគឺ 3-5 s) ។

ដោយសារមេគុណសាយភាយ D អាស្រ័យលើសីតុណ្ហភាព មេគុណសមាមាត្រ K ក្នុងសមីការ Ilkovich ក៏ប្រែប្រួលទៅតាមសីតុណ្ហភាពដែរ។ សម្រាប់ដំណោះស្រាយ aqueous ក្នុងជួរសីតុណ្ហភាព 20-50 °C មេគុណនៃការសាយភាយនៃសារធាតុសកម្មប៉ូឡូឡា - depolarizers កើនឡើងប្រហែល 3% ជាមួយនឹងការកើនឡើងមួយដឺក្រេនៃសីតុណ្ហភាពដែលនាំឱ្យមានការកើនឡើងនៃចរន្តសាយភាយមធ្យម iD ដោយ ~ 1 ។ -2% ដូច្នេះ ប៉ូលឡារិច ត្រូវបានអនុវត្តនៅសីតុណ្ហភាពថេរ កំដៅកោសិកាប៉ូឡារ៉ាត ​​ជាធម្មតានៅ 25 ± 0.5 ° C ។

ម៉ាស់បារត t និងពេលវេលាធ្លាក់ចុះ t អាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃអេឡិចត្រូតទម្លាក់បារត និងកម្ពស់នៃជួរឈរបារតនៅក្នុង capillary និងនៅក្នុងអាងស្តុកទឹកដែលទាក់ទងនឹង capillary ។ capillary កញ្ចក់នៃ microelectrode ទម្លាក់បារតជាធម្មតាមានអង្កត់ផ្ចិតខាងក្រៅនៃ 3-7 ម, អង្កត់ផ្ចិតខាងក្នុងនៃ 0.03 ទៅ 0.05 មីលីម៉ែត្រនិងប្រវែងនៃ 6-15 សង់ទីម៉ែត្រ។ កម្ពស់នៃជួរឈរបារតពីចុងទាបនៃ capillary នេះ។ ទៅកម្រិតខាងលើនៃផ្ទៃបារតនៅក្នុងធុងគឺ 40-80 សង់ទីម៉ែត្រ; ខ្លឹមសារនៃអេឡិចត្រូលីតដែលព្រងើយកន្តើយនៅក្នុងដំណោះស្រាយប៉ូឡូរ៉ាក់ដែលបានវិភាគគួរតែមានប្រហែល 100 ដងខ្ពស់ជាងមាតិកានៃសារធាតុ depolarizing ដែលត្រូវកំណត់ ហើយអ៊ីយ៉ុងនៃអេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយមិនគួរត្រូវបានរំសាយចេញក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃ polarography រហូតដល់សារធាតុសកម្មប៉ូលឡារីសគឺ រំសាយចេញ។

Polarography ត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើទឹកជាសារធាតុរំលាយ ល្បាយទឹកសរីរាង្គ (ទឹក - អេតាណុល ទឹក - អាសេតូន ទឹក - dimethylformamide ។

មុនពេល polarography ចរន្តឧស្ម័នអសកម្ម (អាសូត argon ។

2H+ + 2e = H202

H202 + 2H + + 2e = 2H20

ជួនកាលនៅក្នុងករណីនៃដំណោះស្រាយអាល់កាឡាំងជំនួសឱ្យការឆ្លងកាត់ចរន្តឧស្ម័នអសកម្មបរិមាណតិចតួចនៃភ្នាក់ងារកាត់បន្ថយសកម្មសូដ្យូមស៊ុលហ្វីតមេតូលត្រូវបានបន្ថែមទៅដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលភ្ជាប់អុកស៊ីហ៊្សែនរំលាយដោយប្រតិកម្មជាមួយវា។

4.2 ការវិភាគប៉ូឡូរ៉ាក់តាមបរិមាណ

វាធ្វើតាមពីអ្វីដែលបានរៀបរាប់ខាងលើថា ការវិភាគប៉ូលតាមបែបបរិមាណគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ចរន្តសាយភាយ iD ជាមុខងារនៃការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុ depolarizing សកម្ម polarographically ដែលត្រូវកំណត់ក្នុងដំណោះស្រាយប៉ូលឡារិក។

នៅពេលវិភាគប៉ូឡូក្រាមដែលទទួលបាន ការប្រមូលផ្តុំនៃការវិភាគត្រូវបានរកឃើញដោយវិធីសាស្ត្រនៃខ្សែកោងក្រិត ការបន្ថែមស្តង់ដារ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។

ក) វិធីសាស្ត្រក្រិតតាមខ្នាត ត្រូវបានគេប្រើញឹកញាប់បំផុត។ វិធីសាស្រ្តនេះរៀបចំស៊េរីនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ ដែលនីមួយៗមានកំហាប់នៃការវិភាគដែលគេស្គាល់ច្បាស់។

Polarography នៃដំណោះស្រាយនីមួយៗត្រូវបានអនុវត្ត (បន្ទាប់ពីចរន្តឧស្ម័នអសកម្មត្រូវបានផ្លុំឆ្លងកាត់វា) ក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា ប៉ូឡូក្រាមត្រូវបានទទួល និងតម្លៃនៃ E12 (ដូចគ្នាសម្រាប់ដំណោះស្រាយទាំងអស់) និងចរន្តសាយភាយ iD (ខុសគ្នាសម្រាប់ដំណោះស្រាយទាំងអស់ ) ត្រូវបានរកឃើញ។ ផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាតត្រូវបានបង្កើតឡើងក្នុងកូអរដោណេ iD-c ដែលជាធម្មតាជាបន្ទាត់ត្រង់ស្របតាមសមីការ Ilkovich ។

បន្ទាប់មក polarography នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយនឹងកំហាប់មិនស្គាល់ c(X) នៃការវិភាគត្រូវបានអនុវត្ត បន្ទាត់រាងប៉ូលត្រូវបានទទួល តម្លៃនៃចរន្តសាយភាយ iD (X) ត្រូវបានវាស់ ហើយកំហាប់ c(X) ត្រូវបានរកឃើញពី ខ្សែកោងក្រិត។

ខ) វិធីសាស្រ្តបន្ថែមស្តង់ដារ។ បន្ទាត់រាងប៉ូលនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានទទួលជាមួយនឹងកំហាប់មិនស្គាល់ c(X) នៃការវិភាគ ហើយរកឃើញទំហំនៃចរន្តសាយភាយ ពោលគឺឧ។ កម្ពស់ h នៃ polarogram ។ បន្ទាប់មកបរិមាណនៃការវិភាគដែលបានដឹងយ៉ាងជាក់លាក់ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ ដោយបង្កើនការប្រមូលផ្តុំរបស់វាដោយ

តម្លៃនៃ c(st) polarography ត្រូវបានអនុវត្តម្តងទៀត ហើយតម្លៃថ្មីនៃចរន្តសាយភាយត្រូវបានរកឃើញ - កម្ពស់នៃ polarogram h + △ ម៉ោង

យោងទៅតាមសមីការ Ilkovich (25) យើងអាចសរសេរបានថា:

h = Kc(X), △ h = Kc(st),

កន្លែងណា

ម៉ោង △ h = c(X)c(st) និង c(X) = h △ hc(st)

គ) វិធីសាស្រ្តនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ Polarography នៃដំណោះស្រាយពីរត្រូវបានអនុវត្តក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នា៖ ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគជាមួយកំហាប់មិនស្គាល់ c(X) និងដំណោះស្រាយស្តង់ដារជាមួយនឹងកំហាប់ c(st) នៃការវិភាគដែលគេស្គាល់យ៉ាងច្បាស់។ នៅលើបន្ទាត់រាងប៉ូលដែលទទួលបាន កម្ពស់នៃរលក polarographic h(X) និង h(st) ត្រូវបានរកឃើញ ដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងចរន្តសាយភាយនៅកំហាប់ c(X) និង c(st) រៀងគ្នា។ យោងទៅតាមសមីការ Ilkovich (25) យើងមាន:

(X) = Kc(X), h(st) = Kc(st),

ដំណោះស្រាយស្តង់ដារត្រូវបានរៀបចំដើម្បីឱ្យការប្រមូលផ្តុំរបស់វានៅជិតបំផុតតាមដែលអាចធ្វើទៅបានទៅនឹងកំហាប់នៃដំណោះស្រាយដែលត្រូវកំណត់។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌនេះ កំហុសក្នុងការកំណត់ត្រូវបានបង្រួមអប្បបរមា។

3 ការអនុវត្ដន៍នៃបន្ទាត់រាងប៉ូល។

ការអនុវត្តវិធីសាស្រ្ត។ Polarography ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់បរិមាណតិចតួចនៃសារធាតុ inorganic និងសរីរាង្គ។ បច្ចេកទេសរាប់ពាន់សម្រាប់ការវិភាគប៉ូលតាមបរិមាណត្រូវបានបង្កើតឡើង។ វិធីសាស្រ្តសម្រាប់ការកំណត់រាងប៉ូលនៃ cations លោហៈស្ទើរតែទាំងអស់ ចំនួននៃ anions (bromate, iodate, nitrate, permanganate ions) សមាសធាតុសរីរាង្គនៃថ្នាក់ផ្សេងៗដែលមានក្រុម diazo, carbonyl, peroxide, ក្រុម epoxy, ចំណងកាបូនទ្វេរដង ផងដែរ។ ជាចំណងកាបូន-ហាឡូហ្សែន អាសូត-អុកស៊ីហ្សែន ស្ពាន់ធ័រ-ស្ពាន់ធ័រ។

វិធីសាស្រ្តគឺឱសថសាស្ត្រ ប្រើដើម្បីកំណត់អាស៊ីត salicylic, norsulfazol, វីតាមីន B អាល់កាឡូអ៊ីត, អាស៊ីតហ្វូលិក, ខេលីនក្នុងម្សៅ និងគ្រាប់, នីកូទីណាមីត, pyridoxine hydrochloride, ការត្រៀមលក្ខណៈអាសេនិច, បេះដូង glycosides ក៏ដូចជាអុកស៊ីហ៊្សែន និងភាពមិនបរិសុទ្ធផ្សេងៗក្នុងការរៀបចំឱសថ។

វិធីសាស្រ្តមានភាពប្រែប្រួលខ្ពស់ (រហូតដល់ 10"5-10T6 mol/l); ការជ្រើសរើស ភាពអាចផលិតឡើងវិញបាននៃលទ្ធផលល្អ (រហូតដល់ ~ 2%); ជួរដ៏ធំទូលាយនៃកម្មវិធី អនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគនៃល្បាយនៃសារធាតុដោយគ្មានការបំបែកពួកវា។ ដំណោះស្រាយពណ៌ បរិមាណសូលុយស្យុងតូចៗ (កោសិកាប៉ូឡារ៉ាចិចអាចមានទំហំតូចដល់ទៅ 1 មីលីលីត្រ) ធ្វើការវិភាគនៅក្នុងលំហូរនៃដំណោះស្រាយ ធ្វើការវិភាគដោយស្វ័យប្រវត្តិ។

គុណវិបត្តិនៃវិធីសាស្រ្តរួមមានការពុលនៃបារត ការកត់សុីងាយស្រួលជាងរបស់វានៅក្នុងវត្តមាននៃសារធាតុអុកស៊ីតកម្ម និងភាពស្មុគស្មាញដែលទាក់ទងនៃឧបករណ៍ដែលបានប្រើ។

វ៉ារ្យ៉ង់ផ្សេងទៀតនៃវិធីសាស្ត្រប៉ូឡូរ៉ាក់។ បន្ថែមពីលើ polarography បុរាណដែលបានពិពណ៌នាខាងលើដែលប្រើ microelectrode បារតធ្លាក់ចុះជាមួយនឹងសក្តានុពលអគ្គិសនីកើនឡើងស្មើភាពគ្នានៅលើវានៅចរន្តអគ្គិសនីថេរកំណែផ្សេងទៀតនៃវិធីសាស្រ្ត polarographic ត្រូវបានបង្កើតឡើង - ដេរីវេ, ឌីផេរ៉ង់ស្យែល, ជីពចរ, oscillographic polarography; ការឆ្លាស់គ្នានៃបន្ទាត់រាងប៉ូលបច្ចុប្បន្ន - ក៏មាននៅក្នុងកំណែផ្សេងៗគ្នាផងដែរ។

ជំពូកទី 5. អំពែរមេត្រូនិក

ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត។ Amperometric titration (titration polarization potentiostatic) គឺជាប្រភេទនៃវិធីសាស្រ្ត voltammetric (រួមជាមួយ polarography) ។ វាត្រូវបានផ្អែកលើការវាស់បរិមាណនៃចរន្តរវាងអេឡិចត្រូតនៃកោសិកា electrochemical ដែលវ៉ុលជាក់លាក់មួយត្រូវបានអនុវត្តជាមុខងារនៃបរិមាណនៃ titrant បន្ថែម។ អនុលោមតាមសមីការ Ilkovich (25):

iD បច្ចុប្បន្នដែលសាយភាយនៅក្នុងកោសិកាប៉ូឡារ៉ាក់គឺធំជាង កំហាប់ c នៃសារធាតុសកម្មប៉ូឡារ៉ាចិចកាន់តែខ្ពស់។ ប្រសិនបើនៅពេលដែលសារធាតុ titrant ត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងដំណោះស្រាយ titrated ដែលបានវិភាគដែលមានទីតាំងនៅក្នុងកោសិកាប៉ូឡូរ៉ាក់ កំហាប់នៃសារធាតុបែបនេះថយចុះ ឬកើនឡើង នោះចរន្តសាយភាយក៏ថយចុះ ឬកើនឡើងទៅតាមនោះដែរ។ ចំនុចសមមូលត្រូវបានជួសជុលដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៃការថយចុះឬការកើនឡើងនៃចរន្តសាយភាយដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងចុងបញ្ចប់នៃប្រតិកម្មនៃសារធាតុ titrated ជាមួយ titrant ។

ភាពខុសគ្នាមួយត្រូវបានធ្វើឡើងរវាងការ titration amperometric ជាមួយនឹងអេឡិចត្រូត polarizable មួយ ដែលត្រូវបានគេហៅថា titration ដែនកំណត់បច្ចុប្បន្ន ការ titration polarographic ឬ polarimetric និង amperometric titration ជាមួយនឹង electrodes polarizable ដូចគ្នាពីរ ឬ titration "រហូតដល់បច្ចុប្បន្នត្រូវបានបញ្ឈប់ទាំងស្រុង" biamperometric titration ។

Amperometric titration ជាមួយអេឡិចត្រូតប៉ូឡារីសមួយ។ វាត្រូវបានផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ចរន្តនៅក្នុងក្រឡាប៉ូឡូរ៉ាក់ដែលជាមុខងារនៃបរិមាណនៃ titrant ដែលបានបន្ថែមនៅសក្តានុពលខាងក្រៅថេរនៅលើមីក្រូអេឡិចត្រូត ដែលខ្ពស់ជាងបន្តិចនៃសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលកនៅលើខ្សែកោងវ៉ុលបច្ចុប្បន្ននៃសារធាតុ titratable X ឬ titrant T. ជាធម្មតា សក្តានុពលខាងក្រៅដែលបានជ្រើសរើសត្រូវគ្នាទៅនឹងតំបន់នៃចរន្តកំណត់នៅលើ polarogram X ឬ T ការ titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើការដំឡើងដែលមានប្រភពចរន្តផ្ទាល់ជាមួយនឹងតង់ស្យុងដែលអាចលៃតម្រូវបាន ដែល galvanometer និង cell polarographic សម្រាប់ titration ត្រូវបានភ្ជាប់ជាស៊េរី។ អេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ (សូចនាករ) នៃកោសិកាអាចជាអេឡិចត្រូតបារតដែលធ្លាក់ចុះ អេឡិចត្រូតផ្លាទីនថេរ ឬបង្វិល ឬអេឡិចត្រូតក្រាហ្វីត។ នៅពេលប្រើអេឡិចត្រូតរឹងវាចាំបាច់ត្រូវកូរដំណោះស្រាយកំឡុងពេល titration ។ ក្នុងនាមជាអេឡិចត្រូតយោង អេឡិចត្រូតក្លរីន-ប្រាក់ ឬ កាឡូមេល ត្រូវបានគេប្រើ។ ផ្ទៃខាងក្រោយគឺអាស្រ័យលើលក្ខខណ្ឌ អេឡិចត្រូលីតអសកម្មប៉ូឡូញជាច្រើននៅសក្តានុពលដែលបានផ្តល់ឱ្យ (HN03, H2S04, NH4NO3 ។ល។)។

ទីមួយខ្សែកោងវ៉ុលបច្ចុប្បន្ន (ប៉ូឡូក្រាម) ត្រូវបានទទួលសម្រាប់ X និង T ក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នាដែលការ titration amperometric ត្រូវបានគេសន្មត់ថាត្រូវបានអនុវត្ត។ ផ្អែកលើការពិចារណានៃខ្សែកោងទាំងនេះ តម្លៃសក្តានុពលត្រូវបានជ្រើសរើសដែលចរន្តកំណត់នៃប៉ូឡូរ៉ង់សកម្ម X ឬ T ត្រូវបានឈានដល់។ តម្លៃសក្តានុពលដែលបានជ្រើសរើសត្រូវបានរក្សាទុកថេរពេញមួយដំណើរការ titration ទាំងមូល។

កំហាប់ titrant T ដែលត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការ titration amperometric គួរតែមានប្រហែល 10 ដងនៃកំហាប់ X ។ ក្នុងករណីនេះ វាមិនចាំបាច់ក្នុងការអនុវត្តដើម្បីណែនាំការកែតម្រូវសម្រាប់ការពនលាយនៃដំណោះស្រាយក្នុងអំឡុងពេល titration នោះទេ។ បើមិនដូច្នោះទេលក្ខខណ្ឌទាំងអស់ដែលត្រូវបានទាមទារដើម្បីទទួលបានប៉ូឡូក្រាមត្រូវបានអង្កេត។ តម្រូវការសម្រាប់ការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពគឺមានភាពតឹងរ៉ឹងជាងការវាស់ប៉ូលផ្ទាល់ដោយហេតុថាចុងបញ្ចប់នៃ titration មិនត្រូវបានកំណត់ដោយតម្លៃដាច់ខាតនៃចរន្តសាយភាយនោះទេ ប៉ុន្តែដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៃតម្លៃរបស់វា។

ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគដែលមាន X ត្រូវបានបញ្ចូលទៅក្នុងក្រឡាប៉ូឡារ៉ាក់ ហើយ titrant T ត្រូវបានបន្ថែមក្នុងផ្នែកតូចៗ រាល់ពេលដែលវាស់ចរន្ត i ។ តម្លៃនៃចរន្ត i អាស្រ័យទៅលើកំហាប់នៃសារធាតុសកម្មប៉ូឡូញ។ នៅចំណុចសមមូល តម្លៃនៃ i ផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំង។

ដោយផ្អែកលើលទ្ធផលនៃការ titration amperometric ខ្សែកោង titration ត្រូវបានបង្កើតឡើង។ ខ្សែកោង titration amperometric គឺជាតំណាងក្រាហ្វិកនៃការផ្លាស់ប្តូរទំហំនៃចរន្ត / ជាមុខងារនៃបរិមាណ V នៃ titrant ដែលបានបន្ថែម។ ខ្សែកោង titration ត្រូវបានសាងសង់នៅក្នុងកូអរដោណេបច្ចុប្បន្ន i - បរិមាណ V នៃ titrant ដែលបានបន្ថែម T (ឬកម្រិតនៃ titration) ។

អាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃសារធាតុ X ដែលត្រូវបាន titrated និង titrant T ខ្សែកោង amperometric titration អាចមានប្រភេទផ្សេងៗគ្នា។

ការ titration biamperometric ត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹងការកូរខ្លាំងនៃដំណោះស្រាយនៅលើការដំឡើងដែលមានប្រភពចរន្តផ្ទាល់ជាមួយ potentiometer ពីដែលភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលលៃតម្រូវបាន (0.05-0.25 V) ត្រូវបានចុកតាមរយៈ microammeter ប្រកាន់អក្សរតូចធំទៅនឹងអេឡិចត្រូតនៃកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ មុនពេល titration ដំណោះស្រាយ titrated ត្រូវបានណែនាំទៅក្នុងផ្នែកក្រោយ ហើយ titrant ត្រូវបានបន្ថែមជាផ្នែកៗ រហូតដល់ចរន្តឈប់ភ្លាមៗ ឬលេចឡើង ដូចដែលបានវិនិច្ឆ័យដោយការអានរបស់ microammeter ។

អេឡិចត្រូតផ្លាទីនដែលប្រើក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូតគីមីត្រូវបានសម្អាតជាទៀងទាត់ដោយជ្រមុជពួកវាសម្រាប់ ~ 30 នាទីក្នុងទឹកអាស៊ីតនីទ្រីកដែលប្រមូលផ្តុំដោយស្ងោរដែលមានសារធាតុបន្ថែម ferric chloride បន្ទាប់មកលាងអេឡិចត្រូតជាមួយទឹក។

Biamperometric titration - វិធីសាស្រ្ត pharmacopoeial; ប្រើក្នុង iodometry, nitritometry, aquametry, titration in non-aqueous media។

ជំពូកទី 6. ការវិភាគ COULOMETRIC (COULOMETRY)

1 គោលការណ៍នៃវិធីសាស្រ្ត

electrochemical conductometry titration coulometry

ការវិភាគ coulometric (coulometry) គឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់ទំនាក់ទំនងរវាងម៉ាស់ m នៃសារធាតុដែលមានប្រតិកម្មកំឡុងពេល electrolysis នៅក្នុងកោសិកា electrochemical និងបរិមាណអគ្គិសនី Q ដែលបានឆ្លងកាត់កោសិកា electrochemical កំឡុងពេល electrolysis នៃសារធាតុនេះ។ យោងទៅតាមច្បាប់រួមបញ្ចូលគ្នានៃអេឡិចត្រូលីត M ហ្វារ៉ាដេយ ម៉ាស់ m (គិតជាក្រាម) គឺទាក់ទងទៅនឹងបរិមាណអគ្គិសនី Q (គិតជាគូ) ដោយទំនាក់ទំនង (27)

ដែល M គឺជាម៉ាសនៃសារធាតុដែលមានប្រតិកម្មកំឡុងពេល electrolysis, g/mol; n គឺជាចំនួនអេឡិចត្រុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូត;

96487 C/mol - លេខហ្វារ៉ាដេយ។

បរិមាណអគ្គិសនី Q (គិតជា C) ដែលឆ្លងកាត់កោសិកាអេឡិចត្រូលីតក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតគឺស្មើនឹងផលិតផលនៃចរន្តអគ្គិសនី i (ក្នុង A) និងពេលវេលានៃអេឡិចត្រូលីត។ τ ( ក្នុង គ)៖

ប្រសិនបើបរិមាណអគ្គិសនី Q ត្រូវបានវាស់ នោះយោងទៅតាម (27) វាគឺអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគណនាម៉ាស់ m ។ នេះជាការពិតក្នុងករណីដែលបរិមាណអគ្គិសនី Q ទាំងមូលដែលឆ្លងកាត់កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីកំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតត្រូវបានចំណាយតែលើ អេឡិចត្រូលីតនៃសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យ; ដំណើរការចំហៀងគួរតែត្រូវបានដកចេញ។ និយាយម្យ៉ាងទៀតទិន្នផលបច្ចុប្បន្ន (ប្រសិទ្ធភាព) គួរតែមាន 100% ។

ដោយសារយោងទៅតាមច្បាប់រួមបញ្ចូលគ្នានៃអេឡិចត្រូលីតដោយ M. Faraday ដើម្បីកំណត់ម៉ាស់ m (g) នៃសារធាតុដែលមានប្រតិកម្មក្នុងអំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតវាចាំបាច់ត្រូវវាស់បរិមាណអគ្គិសនី Q ដែលបានចំណាយលើការបំលែងអេឡិចត្រូគីមីនៃសារធាតុ។ ត្រូវបានកំណត់នៅក្នុង coulombs វិធីសាស្រ្តត្រូវបានគេហៅថា coulometry ។ ភារកិច្ចចម្បងនៃការវាស់វែង coulometric គឺដើម្បីកំណត់បរិមាណអគ្គិសនី Q ឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើទៅបាន។

ការវិភាគ coulometric ត្រូវបានអនុវត្តទាំងនៅក្នុងរបៀប amperostatic (galvanostatic) i.e. នៅចរន្តអគ្គិសនីថេរ i=const ឬនៅសក្តានុពលថេរដែលបានគ្រប់គ្រងនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ (potentiostatic coulometry) នៅពេលដែលចរន្តអគ្គិសនីផ្លាស់ប្តូរ (ថយចុះ) កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីត។

ក្នុងករណីដំបូងដើម្បីកំណត់បរិមាណអគ្គិសនី Q វាគ្រប់គ្រាន់ដើម្បីវាស់ពេលវេលាអេឡិចត្រូលីត t (s) ចរន្តផ្ទាល់ / (A) ឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើទៅបានហើយគណនាតម្លៃនៃ Q ដោយប្រើរូបមន្ត (10.28) ។

ក្នុងករណីទីពីរតម្លៃនៃ Q ត្រូវបានកំណត់ដោយការគណនាឬដោយ coulometers គីមី។

មាន coulometry ផ្ទាល់ និង coulometry ដោយប្រយោល (coulometric titration) ។

ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត។ ការ coulometry ដោយផ្ទាល់នៅចរន្តផ្ទាល់គឺកម្រត្រូវបានគេប្រើ។ ជាញឹកញាប់ជាងនេះទៅទៀត coulometry ត្រូវបានប្រើនៅសក្តានុពលថេរដែលគ្រប់គ្រងនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការ ឬ coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់។

នៅក្នុង coulometry potentiostatic ដោយផ្ទាល់ សារធាតុដែលបានកំណត់ដោយផ្ទាល់ត្រូវបានទទួលរងនូវ electrolysis ។ បរិមាណអគ្គីសនីដែលបានចំណាយលើអេឡិចត្រូលីសនៃសារធាតុនេះត្រូវបានវាស់ ហើយម៉ាស់ m នៃសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ត្រូវបានគណនាដោយប្រើសមីការ។

នៅក្នុងដំណើរការនៃការ electrolysis សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតដែលកំពុងដំណើរការត្រូវបានរក្សាថេរ E = const ដែលឧបករណ៍ - potentiostats ត្រូវបានប្រើជាធម្មតា។ តម្លៃថេរនៃសក្តានុពល E ត្រូវបានជ្រើសរើសជាបឋមដោយផ្អែកលើការពិចារណានៃខ្សែកោងបច្ចុប្បន្ន - វ៉ុល (ប៉ូល) ដែលគ្រោងនៅក្នុងកូអរដោណេបច្ចុប្បន្ន i - សក្តានុពល E (ដូចដែលបានធ្វើនៅក្នុងបន្ទាត់រាងប៉ូល) ដែលទទួលបានក្រោមលក្ខខណ្ឌដូចគ្នាដែលអេឡិចត្រូលីតនឹងត្រូវបាន បានអនុវត្ត។ ជាធម្មតា តម្លៃនៃសក្តានុពល E ត្រូវបានជ្រើសរើស ដែលត្រូវគ្នានឹងផ្ទៃនៃចរន្តកំណត់សម្រាប់សារធាតុដែលត្រូវបានកំណត់ និងលើសពីសក្តានុពលពាក់កណ្តាលរលក E12 (ដោយ -0.05-0.2 V)។ នៅតម្លៃសក្តានុពលនេះ ដូចនៅក្នុង polarography អេឡិចត្រូលីតដែលគាំទ្រមិនគួរត្រូវបានទទួលរងនូវ electrolysis ទេ។

នៅពេលដែលដំណើរការអេឡិចត្រូលីតដំណើរការក្នុងសក្តានុពលថេរ ចរន្តអគ្គិសនីនៅក្នុងកោសិកាមានការថយចុះ ដោយសារកំហាប់នៃសារធាតុអេឡិចត្រូតដែលចូលរួមក្នុងប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតមានការថយចុះ។ ក្នុងករណីនេះចរន្តអគ្គិសនីថយចុះតាមពេលវេលាយោងទៅតាមច្បាប់និទស្សន្តពីតម្លៃដំបូង i0 នៅពេល t = O ទៅតម្លៃ i នៅពេល t:

ដែលមេគុណ k អាស្រ័យលើធម្មជាតិនៃប្រតិកម្ម ធរណីមាត្រនៃកោសិកាអេឡិចត្រូត ផ្ទៃនៃអេឡិចត្រូតដែលធ្វើការ មេគុណសាយភាយនៃការវិភាគ អត្រាកូរនៃដំណោះស្រាយ និងបរិមាណរបស់វា។

វិធីសាស្រ្តសម្រាប់កំណត់បរិមាណអគ្គិសនីដែលបានឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយនៅក្នុង coulometry potepciostatic ដោយផ្ទាល់។ តម្លៃ Q អាចត្រូវបានកំណត់ដោយវិធីសាស្រ្តគណនា ឬដោយប្រើ coulometer គីមី។

ក) ការគណនាតម្លៃនៃ Q ពីផ្ទៃក្រោមខ្សែកោងនៃការពឹងផ្អែករបស់ i លើ m ដើម្បីកំណត់ Q ដោយគ្មានកំហុសគួរឱ្យកត់សម្គាល់ វិធីសាស្ត្រទាមទារការបញ្ចប់ស្ទើរតែពេញលេញនៃដំណើរការ electrolysis i.e. យូរ។ នៅក្នុងការអនុវត្ត, ដូចដែលបានកត់សម្គាល់ខាងលើ, តំបន់ត្រូវបានវាស់នៅតម្លៃនៃ m ដែលត្រូវគ្នាទៅនឹង

0.001i0 (0.1% នៃ i0) ។

ខ) ការគណនាតម្លៃនៃ Q ដោយផ្អែកលើការពឹងផ្អែកនៃ In / on m ស្របតាមយើងមាន:

Q = 0∞i0e-k τ ឃ τ =i00∞e-k τ ឃ τ =i0k

ដរាបណា

∞i0e-k τ ឃ τ =-k-1 e-k∞-e-k0= k-10-1=k-1

ការអនុវត្ត coulometry ផ្ទាល់។ វិធីសាស្រ្តមានជម្រើសខ្ពស់ ភាពប្រែប្រួល (រហូតដល់ 10 ~ 8-10 ~ 9 ក្រាម ឬរហូតដល់ ~ 10 ~ 5 mol/l) ការបន្តពូជ (រហូតដល់ ~ 1-2%) និងធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់មាតិកានៃ មីក្រូមិនបរិសុទ្ធ។ គុណវិបត្តិនៃវិធីសាស្រ្តរួមមានភាពស្មុគស្មាញខ្ពស់និងរយៈពេលនៃការវិភាគតម្រូវការឧបករណ៍ថ្លៃ ៗ ។

coulometry ផ្ទាល់អាចត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់ - ក្នុងការកាត់បន្ថយ cathodic - អ៊ីយ៉ុងដែក, nitro សរីរាង្គនិងនិស្សន្ទវត្ថុ halogen; ក្នុងអំឡុងពេលអុកស៊ីតកម្ម anodic - chloride-, bromide-, iodide-, anions thiocyanate, អ៊ីយ៉ុងដែកនៅក្នុងរដ្ឋអុកស៊ីតកម្មទាបនៅពេលដែលពួកគេត្រូវបានផ្ទេរទៅរដ្ឋអុកស៊ីតកម្មខ្ពស់ជាងឧទាហរណ៍: As (IH) -> As (V), Cr (II) - > Cr(III), Fe(II) -» Fe(III), T1(I) -> Tl(III) ជាដើម។

នៅក្នុងការវិភាគឱសថ ការ coulometry ផ្ទាល់ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់អាស៊ីត ascorbic និង picric, novocaine, oxyquinoline និងនៅក្នុងករណីមួយចំនួនផ្សេងទៀត។

ដូចដែលបានកត់សម្គាល់ខាងលើ coulometry ផ្ទាល់គឺពិបាកនិងវែង។ លើសពីនេះទៀតក្នុងករណីខ្លះដំណើរការចំហៀងចាប់ផ្តើមដំណើរការគួរឱ្យកត់សម្គាល់សូម្បីតែមុនពេលការបញ្ចប់នៃប្រតិកម្មគីមីសំខាន់ដែលកាត់បន្ថយប្រសិទ្ធភាពបច្ចុប្បន្នហើយអាចនាំឱ្យមានកំហុសឆ្គងយ៉ាងសំខាន់ក្នុងការវិភាគ។ ដូច្នេះ coulometry ដោយប្រយោលត្រូវបានគេប្រើជាញឹកញាប់ - coulometric titration ។

3 ការវាស់ស្ទង់ coulometric

ខ្លឹមសារនៃវិធីសាស្រ្ត។ ក្នុងអំឡុងពេល titration coulometric ការវិភាគ X ដែលមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីមានប្រតិកម្មជាមួយ "titrant" T - សារធាតុដែលត្រូវបានបង្កើតឡើងជាបន្តបន្ទាប់ (បង្កើត) នៅលើអេឡិចត្រូតនៃម៉ាស៊ីនភ្លើងកំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីតនៃសារធាតុជំនួយក៏មាននៅក្នុងដំណោះស្រាយផងដែរ។ . ចុងបញ្ចប់នៃ titration គឺជាពេលដែលអ្នកវិភាគ X ទាំងអស់មានប្រតិកម្មទាំងស្រុងជាមួយនឹង "titrant" T ដែលបានបង្កើត ដែលជួសជុលដោយមើលឃើញដោយវិធីសាស្ត្រសូចនាករ ការណែនាំទៅក្នុងដំណោះស្រាយនូវសូចនាករសមស្របដែលផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៅជិត TE ឬដោយប្រើវិធីសាស្រ្តឧបករណ៍ - potentiometrically, amerometrically, photometrically ។

ដូច្នេះនៅក្នុង coulometric titration titrant មិនត្រូវបានបន្ថែមពី buret ទៅដំណោះស្រាយដែលត្រូវបាន titrated នោះទេ។ តួនាទីរបស់ titrant ត្រូវបានលេងដោយសារធាតុ T ដែលត្រូវបានបង្កើតជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេលប្រតិកម្មអេឡិចត្រូតនៅលើអេឡិចត្រូតម៉ាស៊ីនភ្លើង។ ជាក់ស្តែង មានភាពស្រដៀងគ្នារវាង titration ធម្មតា នៅពេលដែល titrant ត្រូវបានណែនាំពីខាងក្រៅទៅក្នុងដំណោះស្រាយ titrated ហើយ ដូចដែលវាត្រូវបានបន្ថែម ប្រតិកម្មជាមួយ analyte និងការបង្កើតសារធាតុ T ដែលដូចដែលវាត្រូវបានបង្កើតឡើង ក៏មានប្រតិកម្មផងដែរ។ ជាមួយអ្នកវិភាគ។ ដូច្នេះវិធីសាស្រ្តដែលកំពុងពិចារណាត្រូវបានគេហៅថា "coulometric titration" ។

Coulometric titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងរបៀប amperostatic (galvanostatic) ឬ potentiostatic ។ ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ coulometric titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងរបៀប amperostatic ដោយរក្សាចរន្តអគ្គិសនីថេរពេញមួយពេល electrolysis ទាំងមូល។

ជំនួសឱ្យបរិមាណនៃ titrant បន្ថែមនៅក្នុង coulometric titration ពេលវេលា t និងចរន្ត i នៃ electrolysis ត្រូវបានវាស់។ ដំណើរការនៃការបង្កើតសារធាតុ T នៅក្នុងកោសិកា coulometric កំឡុងពេល electrolysis ត្រូវបានគេហៅថាការបង្កើត titrant ។

Coulometric titration នៅចរន្តផ្ទាល់។ ក្នុងអំឡុងពេល titration coulometric នៅក្នុងរបៀប amperostatic (នៅចរន្តផ្ទាល់) ពេលវេលា t ត្រូវបានវាស់ក្នុងអំឡុងពេលដែល electrolysis ត្រូវបានអនុវត្ត ហើយបរិមាណអគ្គិសនី Q ដែលប្រើប្រាស់កំឡុងពេល electrolysis ត្រូវបានគណនាដោយរូបមន្ត បន្ទាប់មកម៉ាស់នៃការវិភាគ X ត្រូវបានរកឃើញដោយ សមាមាត្រ។

ដូច្នេះ ជាឧទាហរណ៍ ការធ្វើស្តង់ដារនៃដំណោះស្រាយនៃអាស៊ីត hydrochloric HC1 ដោយការ titration coulometric ត្រូវបានអនុវត្តដោយការ titrating អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន H30+ នៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលមាន HC1 ជាមួយអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន OH-បង្កើតនៅលើ cathode ប្លាទីន កំឡុងពេល electrolysis នៃទឹក៖

H20 + 2e = 20H- + H2

លទ្ធផល titrant - អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន - ប្រតិកម្មជាមួយអ៊ីយ៉ុង H30+ នៅក្នុងដំណោះស្រាយ៖

H30+ + OH- = 2H20

Titration ត្រូវបានអនុវត្តនៅក្នុងវត្តមាននៃសូចនាករ phenolphthalein ហើយត្រូវបានបញ្ឈប់នៅពេលដែលមានពណ៌ផ្កាឈូកស្រាលនៃដំណោះស្រាយលេចឡើង។ ដោយដឹងពីតម្លៃនៃចរន្តផ្ទាល់ i (គិតជាអំពែរ) និងពេលវេលា t (គិតជាវិនាទី) ដែលចំណាយលើការធ្វើទីតាត គណនាបរិមាណអគ្គិសនី Q (គិតជាគូ) ដោយប្រើរូបមន្ត (២៨) និងប្រើរូបមន្ត (២៧) - ម៉ាស់ (ក្នុង ក្រាម។

ល័ក្ខខ័ណ្ឌសម្រាប់ titration coulometric ។ វាធ្វើតាមអ្វីដែលបានរៀបរាប់ខាងលើថាលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការធ្វើ titration coulometric គួរតែផ្តល់នូវប្រសិទ្ធភាពបច្ចុប្បន្ន 100% ។ ដើម្បីធ្វើដូច្នេះ យ៉ាងហោចណាស់ត្រូវបំពេញតម្រូវការខាងក្រោម។

ក) សារធាតុប្រតិកម្មជំនួយដែល titrant ត្រូវបានបង្កើតនៅលើអេឡិចត្រូតដំណើរការត្រូវតែមានវត្តមាននៅក្នុងដំណោះស្រាយក្នុងបរិមាណលើសដែលទាក់ទងទៅនឹងការវិភាគ (~ 1000 ដងលើស) ។ នៅក្រោមលក្ខខណ្ឌទាំងនេះ ប្រតិកម្មគីមីចំហៀងត្រូវបានលុបចោលជាធម្មតា ដែលសំខាន់គឺការកត់សុី ឬការថយចុះនៃអេឡិចត្រូលីតដែលគាំទ្រ ឧទាហរណ៍ អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែន៖

H+ + 2e = H2

ខ) តម្លៃនៃចរន្តផ្ទាល់ i=const កំឡុងពេល electrolysis ត្រូវតែតិចជាងតម្លៃនៃចរន្តសាយភាយនៃ auxiliary reagent ដើម្បីជៀសវាងប្រតិកម្មជាមួយនឹងការចូលរួមនៃអ៊ីយ៉ុងអេឡិចត្រូលីតផ្ទៃខាងក្រោយ។

គ) ចាំបាច់ត្រូវកំណត់ឱ្យបានត្រឹមត្រូវតាមដែលអាចធ្វើបាននូវបរិមាណអគ្គិសនីប្រើប្រាស់កំឡុងពេលអេឡិចត្រូលីស ដែលចាំបាច់ត្រូវកត់ត្រាឱ្យបានត្រឹមត្រូវនូវការចាប់ផ្តើម និងចុងបញ្ចប់នៃការរាប់ថយក្រោយ និងទំហំនៃចរន្តអគ្គិសនី។

Coulometric titration នៅសក្តានុពលថេរ។

របៀប potentiostatic ក្នុង coulometric titration ត្រូវបានគេប្រើតិចជាងញឹកញាប់។

coulometric titration នៅក្នុងរបៀប potentiostatic ត្រូវបានអនុវត្តនៅតម្លៃសក្តានុពលថេរដែលត្រូវគ្នាទៅនឹងសក្តានុពលនៃការបញ្ចេញសារធាតុនៅអេឡិចត្រូតធ្វើការឧទាហរណ៍ក្នុងអំឡុងពេលកាត់បន្ថយ cathodic នៃ cations ដែក M "* នៅលើអេឡិចត្រូតដែលធ្វើការផ្លាទីន។ នៅពេលដែលប្រតិកម្មដំណើរការ។ សក្ដានុពល​នៅ​ថេរ​រហូត​ទាល់​តែ​ស៊ីអ៊ីត​ដែក​ទាំង​អស់​មាន​ប្រតិកម្ម បន្ទាប់​ពី​នោះ​វា​មាន​ការ​ថយ​ចុះ​យ៉ាង​ខ្លាំង ចាប់​តាំង​ពី​លែង​មាន​សារធាតុ​ដែក​ដែល​កំណត់​សក្តានុពល​ក្នុង​ដំណោះ​ស្រាយ។

ការអនុវត្តនៃ titration coulometric ។ នៅក្នុង titration coulometric ប្រតិកម្មគ្រប់ប្រភេទនៃការវិភាគ titrimetric អាចត្រូវបានប្រើ: acid-base, redox, precipitation, complex formation reactions ។

ដូច្នេះបរិមាណតិចតួចនៃអាស៊ីតអាចត្រូវបានកំណត់ដោយ coulometric acid-base titration ជាមួយនឹង electrogenerated OH- ions ដែលបង្កើតឡើងកំឡុងពេល electrolysis នៃទឹកនៅលើ cathode:

H20 + 2e = 20N "+ H2

មូលដ្ឋានក៏អាចត្រូវបាន titrated ជាមួយ H + អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនដែលបង្កើតនៅ anode កំឡុងពេល electrolysis ទឹក:

H20-4e = 4H+ + ០២

ជាមួយនឹង redox bromometric coulometric titration, អាសេនិច (III), antimony (III), iodides, hydrazine, phenols និងសារធាតុសរីរាង្គផ្សេងទៀតអាចត្រូវបានកំណត់។ Bromine electrogenerated នៅ anode ដើរតួជា titrant:

VG -2e = Vg2

ការទម្លុះ coulometric titration អាចកំណត់អ៊ីយ៉ុង halide និងសមាសធាតុដែលមានផ្ទុកស្ពាន់ធ័រសរីរាង្គដោយអេឡិចត្រុងប្រាក់ cations Ag+, zinc cations Zn2+ ដោយ electrogenerated ferrocyanide ions ។ល។ ការ titration coulometric complexometric នៃ cations លោហៈអាចត្រូវបានអនុវត្តជាមួយនឹង EDTA anions electrogenerated នៅលើ mercury (II) complexonate cathode ។

coulometric titration មានភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ ជួរដ៏ធំទូលាយនៃកម្មវិធីក្នុងការវិភាគបរិមាណ អនុញ្ញាតឱ្យអ្នកកំណត់សារធាតុមួយចំនួនតូច សមាសធាតុធន់ទ្រាំទាប (ព្រោះវាមានប្រតិកម្មភ្លាមៗបន្ទាប់ពីការបង្កើតរបស់វា) ឧទាហរណ៍ ទង់ដែង (1) ប្រាក់ (H) សំណប៉ាហាំង (P), ទីតានីញ៉ូម (III), ម៉ង់ហ្គាណែស (III), ក្លរីន, ប្រូមីន ជាដើម។

គុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្រ្តក៏រួមបញ្ចូលផងដែរនូវការពិតដែលថាការរៀបចំ ស្តង់ដារ និងការផ្ទុក titrant មិនត្រូវបានទាមទារទេព្រោះវាត្រូវបានបង្កើតឡើងជាបន្តបន្ទាប់ក្នុងអំឡុងពេល electrolysis ហើយត្រូវបានប្រើប្រាស់ភ្លាមៗក្នុងប្រតិកម្មជាមួយនឹងការវិភាគ។

សេចក្តីសន្និដ្ឋាន

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូតគឺផ្អែកលើដំណើរការដែលកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតឬចន្លោះ interelectrode ។ វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី គឺជាវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគរូបវិទ្យា និងគីមីចំណាស់ជាងគេបំផុត (មួយចំនួនត្រូវបានពិពណ៌នានៅចុងសតវត្សទី 19) ។ អត្ថប្រយោជន៍របស់ពួកគេគឺភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ និងភាពសាមញ្ញប្រៀបធៀបទាំងឧបករណ៍ និងបច្ចេកទេសវិភាគ។ ភាពត្រឹមត្រូវខ្ពស់ត្រូវបានកំណត់ដោយច្បាប់ច្បាស់លាស់បំផុតដែលប្រើក្នុងវិធីវិភាគអេឡិចត្រូគីមី ឧទាហរណ៍ ច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ។ ភាពងាយស្រួលដ៏អស្ចារ្យគឺថាពួកគេប្រើឥទ្ធិពលអគ្គិសនីហើយលទ្ធផលនៃឥទ្ធិពលនេះ (ការឆ្លើយតប) ត្រូវបានទទួលក្នុងទម្រង់ជាសញ្ញាអគ្គិសនី។

នេះផ្តល់នូវល្បឿនលឿន និងភាពត្រឹមត្រូវនៃការរាប់ បើកលទ្ធភាពធំទូលាយសម្រាប់ស្វ័យប្រវត្តិកម្ម។ វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានសម្គាល់ដោយភាពប្រែប្រួលល្អ និងការជ្រើសរើស ក្នុងករណីខ្លះ ពួកគេអាចត្រូវបានកំណត់គុណលក្ខណៈមីក្រូវិភាគ ព្រោះពេលខ្លះដំណោះស្រាយតិចជាង 1 មីលីលីត្រគឺគ្រប់គ្រាន់សម្រាប់ការវិភាគ។ ឧបករណ៍របស់ពួកគេគឺជាកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលជានាវាមួយដែលមានដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតដែលក្នុងនោះយ៉ាងហោចណាស់អេឡិចត្រូតពីរត្រូវបានជ្រមុជ។ អាស្រ័យលើបញ្ហាដែលកំពុងត្រូវបានដោះស្រាយ រូបរាង និងសម្ភារៈនៃនាវា ចំនួន និងលក្ខណៈនៃអេឡិចត្រូត ដំណោះស្រាយ លក្ខខណ្ឌនៃការវិភាគ (វ៉ុលដែលបានអនុវត្ត (បច្ចុប្បន្ន) និងសញ្ញាវិភាគដែលបានកត់ត្រា សីតុណ្ហភាព ល្បាយ ការបន្សុតឧស្ម័នអសកម្ម។ល។) អាចជា ខុសគ្នា។ សារធាតុដែលត្រូវកំណត់អាចត្រូវបានរួមបញ្ចូលទាំងនៅក្នុងសមាសភាពនៃអេឡិចត្រូលីតបំពេញកោសិកា និងនៅក្នុងសមាសភាពមួយនៃអេឡិចត្រូត។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីដើរតួនាទីយ៉ាងសំខាន់នៅក្នុងពិភពសម័យទំនើប។ បច្ចុប្បន្ននេះ ការថែរក្សាបរិស្ថានមានសារៈសំខាន់ជាពិសេស។ ដោយប្រើវិធីសាស្រ្តទាំងនេះ វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់ខ្លឹមសារនៃបរិមាណដ៏ច្រើននៃសារធាតុសរីរាង្គ និងអសរីរាង្គផ្សេងៗ។ ឥឡូវនេះពួកគេកាន់តែមានប្រសិទ្ធភាពក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុគ្រោះថ្នាក់។

1. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី

2. សក្តានុភាព . Potentiometric titration

3. Conductometry ។ ការធ្វើត្រាប់តាមអង្គធាតុម៉ែត្រ

4.Coulometry ។ ការវាស់ស្ទង់ coulometric

5. បញ្ជីអក្សរសិល្ប៍ដែលបានប្រើ

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត

ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ electrochemical

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនីនៃបាតុភូតអេឡិចត្រូគីមីដែលកើតឡើងនៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង។ ការវាស់វែងបែបនេះត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើកោសិកាអេឡិចត្រូគីមីដែលជានាវាដែលមានដំណោះស្រាយស៊ើបអង្កេតដែលក្នុងនោះអេឡិចត្រូតត្រូវបានដាក់។ ដំណើរការអេឡិចត្រូតនៅក្នុងសូលុយស្យុងត្រូវបានអមដោយរូបរាង ឬការផ្លាស់ប្តូរសក្តានុពលរវាងអេឡិចត្រូត ឬការផ្លាស់ប្តូរទំហំនៃចរន្តឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយ។

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់អាស្រ័យលើប្រភេទនៃបាតុភូតដែលបានវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលការវិភាគ។ ជាទូទៅមានពីរក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី៖

1. វិធីសាស្រ្តដោយមិនដាក់បន្ថែមសក្តានុពលបន្ថែម ដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលដែលកើតឡើងនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូតដែលមានអេឡិចត្រូត និងនាវាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង។ ក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេហៅថា សក្តានុពល។វិធីសាស្ត្រ Potentiometric ប្រើការពឹងផ្អែកនៃសក្ដានុពលលំនឹងនៃអេឡិចត្រូតលើការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មគីមីនៅលើអេឡិចត្រូត។

2. វិធីសាស្រ្តជាមួយនឹងការដាក់សក្តានុពលបន្ថែមដោយផ្អែកលើការវាស់វែងនៃ: ក) ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ - conductometry; ខ) បរិមាណអគ្គីសនីដែលបានឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយ - coulometry; គ) ការពឹងផ្អែកនៃចរន្តលើសក្តានុពលដែលបានអនុវត្ត - voltammetry; ឃ) ពេលវេលាដែលត្រូវការសម្រាប់ការឆ្លងកាត់ប្រតិកម្មគីមី - វិធីសាស្រ្ត chronoelectrochemical(chronovoltammetry, chronoconductometry) ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនៃក្រុមនេះសក្តានុពល extraneous ត្រូវបានអនុវត្តទៅអេឡិចត្រូតនៃកោសិកា electrochemical ។

ធាតុសំខាន់នៃឧបករណ៍សម្រាប់ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីគឺកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយគ្មានការដាក់នៃសក្តានុពល extraneous វាគឺ កោសិកា galvanicដែលក្នុងនោះ ដោយសារតែការកើតឡើងនៃប្រតិកម្ម redox គីមី ចរន្តអគ្គិសនីកើតឡើង។ នៅក្នុងកោសិកានៃប្រភេទនៃកោសិកា galvanic អេឡិចត្រូតពីរមានទំនាក់ទំនងជាមួយដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ - អេឡិចត្រូតសូចនាករសក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើកំហាប់នៃសារធាតុនិងអេឡិចត្រូតដែលមានសក្តានុពលថេរ - អេឡិចត្រូតយោងទាក់ទង។ ដែលសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានវាស់។ ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលត្រូវបានវាស់ដោយប្រើឧបករណ៍ពិសេស - potentiometers ។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដែលមានសក្តានុពលបន្ថែមលើស។ កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីមានឈ្មោះដូច្នេះដោយសារតែ electrolysis កើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតនៃកោសិកាក្រោមសកម្មភាពនៃសក្តានុពលដែលបានអនុវត្ត - ការកត់សុីឬការថយចុះនៃសារធាតុមួយ។ ការវិភាគ conductometric ប្រើកោសិកា conductometric ដែលចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយត្រូវបានវាស់។ យោងតាមវិធីសាស្រ្តនៃការអនុវត្តវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីអាចត្រូវបានចាត់ថ្នាក់ទៅជាវិធីសាស្រ្តផ្ទាល់ដែលក្នុងនោះកំហាប់នៃសារធាតុត្រូវបានវាស់ដោយយោងទៅតាមការចង្អុលបង្ហាញនៃឧបករណ៍និង electrochemical titration ដែលសូចនាករនៃចំណុចសមមូលត្រូវបានជួសជុលដោយប្រើរង្វាស់អេឡិចត្រូគីមី។ ដោយអនុលោមតាមចំណាត់ថ្នាក់នេះ វាមានសក្តានុពល និងសក្តានុពល titration, conductometry និង conductometric titration ជាដើម។

ឧបករណ៍សម្រាប់ការកំណត់អេឡិចត្រូគីមី បន្ថែមពីលើកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី ឧបករណ៍កូរ និងធន់ទ្រាំនឹងបន្ទុក រួមមានឧបករណ៍សម្រាប់វាស់ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពល ចរន្ត ភាពធន់នៃដំណោះស្រាយ និងបរិមាណអគ្គិសនី។ ការវាស់វែងទាំងនេះអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយឧបករណ៍ទ្រនិច (voltmeter ឬ microammeter), oscilloscopes, potentiometers ថតដោយស្វ័យប្រវត្តិ។ ប្រសិនបើសញ្ញាអគ្គិសនីពីកោសិកាខ្សោយខ្លាំង នោះវាត្រូវបានពង្រីកដោយជំនួយពីឧបករណ៍ពង្រីកវិទ្យុ។ នៅក្នុងឧបករណ៍នៃវិធីសាស្រ្តដែលមានសក្ដានុពលបន្ថែមលើសលប់ ផ្នែកសំខាន់មួយគឺឧបករណ៍សម្រាប់ផ្គត់ផ្គង់កោសិកាជាមួយនឹងសក្តានុពលសមស្របនៃចរន្តដែលមានស្ថេរភាពដោយផ្ទាល់ ឬជំនួស (អាស្រ័យលើប្រភេទនៃវិធីសាស្ត្រ)។ អង្គភាពផ្គត់ផ្គង់ថាមពលសម្រាប់ឧបករណ៍វិភាគអេឡិចត្រូគីមីជាធម្មតារួមបញ្ចូលឧបករណ៍កែតម្រូវ និងស្ថេរភាពវ៉ុល ដែលធានានូវស្ថេរភាពនៃឧបករណ៍។

សក្តានុពល

Potentiometry គឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអគ្គិសនីដែលកើតឡើងរវាងអេឡិចត្រូតដែលមិនស្រដៀងគ្នាដែលបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយជាមួយឧបករណ៍វិភាគមួយ។ សក្តានុពលអគ្គិសនីកើតឡើងនៅអេឡិចត្រូត នៅពេលដែលប្រតិកម្មកាត់បន្ថយអុកស៊ីតកម្ម (អេឡិចត្រូត) ឆ្លងកាត់ពួកវា។ ប្រតិកម្ម Redox ដំណើរការរវាងភ្នាក់ងារអុកស៊ីតកម្ម និងភ្នាក់ងារកាត់បន្ថយជាមួយនឹងការបង្កើតគូ redox ដែលជាសក្តានុពល E ដែលត្រូវបានកំណត់ដោយសមីការ Nernst ដោយការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុនៃគូ [ox] និង [rec]:

ការវាស់វែងសក្តានុពលត្រូវបានអនុវត្តដោយការបន្ទាបអេឡិចត្រូតពីរចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយ - អេឡិចត្រូតសូចនាករដែលមានប្រតិកម្មទៅនឹងកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកំណត់ និងស្តង់ដារឬអេឡិចត្រូតយោងដែលទាក់ទងទៅនឹងសក្តានុពលសូចនាករត្រូវបានវាស់។ ប្រភេទសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតស្តង់ដារជាច្រើនត្រូវបានប្រើប្រាស់។

អេឡិចត្រូដនៃប្រភេទទីមួយអាចបញ្ច្រាស់បានដោយគោរពតាមអ៊ីយ៉ុងដែកដែលអេឡិចត្រូតមាន។ នៅពេលដែលអេឡិចត្រូតបែបនេះត្រូវបានបន្ទាបទៅក្នុងសូលុយស្យុងដែលមានជាតិដែក នោះគូអេឡិចត្រូតត្រូវបានបង្កើតឡើង

/ម .

អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរមានភាពរសើបទៅនឹង anions និងតំណាងឱ្យលោហៈ M ដែលស្រោបដោយស្រទាប់នៃអំបិល MA ដែលមិនអាចរលាយបានរបស់វាជាមួយនឹង anion

ដែលអេឡិចត្រូតមានភាពរសើប។ នៅពេលដែលអេឡិចត្រូតបែបនេះចូលមកក្នុងទំនាក់ទំនងជាមួយដំណោះស្រាយដែលមាន anion ដែលបានបង្ហាញនោះ សក្តានុពល E កើតឡើង តម្លៃដែលអាស្រ័យលើផលិតផលនៃការរលាយនៃអំបិល និងការប្រមូលផ្តុំនៃ anion នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។

អេឡិចត្រូដនៃប្រភេទទីពីរគឺក្លរួប្រាក់និង calomel ។អេឡិចត្រូតសូលុយស្យុងក្លរួ និងកាឡូមេល រក្សាសក្តានុពលថេរ ហើយត្រូវបានគេប្រើជាអេឡិចត្រូតយោង ប្រឆាំងនឹងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានវាស់។

អេឡិចត្រូតអសកម្ម- ចានឬខ្សែធ្វើពីលោហៈពិបាកកត់សុី - ផ្លាទីន មាស ប៉ាឡាដ្យូម។ ពួកវាត្រូវបានប្រើដើម្បីវាស់ E នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានគូ redox (ឧទាហរណ៍

/).

អេឡិចត្រូតភ្នាសប្រភេទផ្សេងគ្នាមានភ្នាសដែលសក្តានុពលភ្នាស E កើតឡើង តម្លៃនៃ E អាស្រ័យលើភាពខុសគ្នានៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងដូចគ្នានៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាស។ អេឡិចត្រូតភ្នាសដែលសាមញ្ញបំផុត និងប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតគឺអេឡិចត្រូតកញ្ចក់។

ការលាយអំបិលដែលមិនអាចរលាយបានដូចជា AgBr, AgCl, AgI និងផ្សេងទៀតជាមួយនឹងផ្លាស្ទិចមួយចំនួន (ជ័រកៅស៊ូ ប៉ូលីអេទីឡែន ប៉ូលីស្ទីរីន) បាននាំឱ្យមានការបង្កើត អ៊ីយ៉ុង - អេឡិចត្រូតជ្រើសរើសនៅ​លើ

, ជ្រើសរើសស្រូបយកអ៊ីយ៉ុងទាំងនេះពីដំណោះស្រាយដោយសារច្បាប់ Panet-Fajans-Han ។ ដោយសារកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវកំណត់នៅខាងក្រៅអេឡិចត្រូតខុសគ្នាពីខាងក្នុងអេឡិចត្រូត លំនឹងនៅលើផ្ទៃភ្នាសមានភាពខុសគ្នា ដែលនាំទៅដល់រូបរាងនៃសក្តានុពលភ្នាស។

ដើម្បីអនុវត្តការកំណត់សក្តានុពល កោសិកាអេឡិចត្រូគីមីមួយត្រូវបានផ្គុំចេញពីអេឡិចត្រូតយោងសូចនាករ ដែលត្រូវបានបន្ទាបទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ ហើយភ្ជាប់ទៅនឹងឧបករណ៍វាស់ថាមពល។ អេឡិចត្រូតដែលប្រើក្នុង potentiometry មានភាពធន់ទ្រាំខាងក្នុងធំ (500-1000 MΩ) ដូច្នេះមានប្រភេទ potentiometers ដែលស្មុគស្មាញ voltmeters ធន់ទ្រាំខ្ពស់អេឡិចត្រូនិច។ ដើម្បីវាស់ EMF នៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតនៅក្នុង potentiometers សៀគ្វីសំណងត្រូវបានប្រើដើម្បីកាត់បន្ថយចរន្តនៅក្នុងសៀគ្វីកោសិកា។

ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ potentiometers ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវាស់វែងដោយផ្ទាល់នៃ pH ការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងផ្សេងទៀត pNa, pK, pNH₄, pCl និង mV ។ ការវាស់វែងត្រូវបានធ្វើឡើងដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងសមស្រប។

ដើម្បីវាស់ pH អេឡិចត្រូតកញ្ចក់ និងអេឡិចត្រូតយោងក្លរួប្រាក់ត្រូវបានប្រើ។ មុនពេលធ្វើការវិភាគ ចាំបាច់ត្រូវពិនិត្យមើលការក្រិតតាមខ្នាត pH ម៉ែត្រ យោងទៅតាមដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នស្តង់ដារ បណ្តាញជួសជុលដែលត្រូវបានអនុវត្តទៅលើឧបករណ៍។

បន្ថែមពីលើការកំណត់ដោយផ្ទាល់នៃ pH, pNa, pK, pNH₄, pCl និងផ្សេងទៀត pH ម៉ែត្រអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់ titration potentiometric នៃអ៊ីយ៉ុង។

សក្ដានុពល titration

Potentiometric titration ត្រូវបានអនុវត្តក្នុងករណីដែលសូចនាករគីមីមិនអាចប្រើប្រាស់បាន ឬក្នុងករណីដែលគ្មានសូចនាករសមស្រប។

នៅក្នុង titration potentiometric អេឡិចត្រូត potentiometer dipped ចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលត្រូវ titrated ត្រូវបានប្រើជាសូចនាករ។ ក្នុងករណីនេះអេឡិចត្រូតដែលងាយនឹងប្រតិកម្មទៅនឹងអ៊ីយ៉ុង titratable ត្រូវបានប្រើ។ នៅក្នុងដំណើរការនៃការ titration ការផ្តោតអារម្មណ៍នៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកត់ត្រានៅលើមាត្រដ្ឋាននៃការវាស់ស្ទង់នៃ potentiometer ។ បន្ទាប់ពីកត់ត្រាការអានរបស់ potentiometer ជាឯកតានៃ pH ឬ mV គ្រោងការពឹងផ្អែកលើបរិមាណនៃ titrant (ខ្សែកោង titration) កំណត់ចំណុចសមមូល និងបរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើសម្រាប់ titration ។ ដោយផ្អែកលើទិន្នន័យដែលទទួលបាន ខ្សែកោង titration សក្តានុពលត្រូវបានបង្កើតឡើង។

ខ្សែកោង titration potentiometric មានទម្រង់ស្រដៀងទៅនឹងខ្សែកោង titration ក្នុងការវិភាគ titrimetric ។ ចំនុចសមមូលត្រូវបានកំណត់ពីខ្សែកោង titration ដែលស្ថិតនៅចំកណ្តាលនៃការលោត titration ។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះតង់ហ្សង់ត្រូវបានទាញទៅផ្នែកនៃខ្សែកោង titration ហើយចំនុចសមមូលត្រូវបានកំណត់នៅពាក់កណ្តាលតង់ហ្សង់នៃការលោត titration ។ ការផ្លាស់ប្តូរនៅក្នុង ∆рН/∆V ទទួលបានតម្លៃដ៏អស្ចារ្យបំផុតនៅចំណុចសមមូល។

មហាវិទ្យាល័យបច្ចេកទេសរដ្ឋ Ryazan

ការងារវគ្គសិក្សា
ដោយវិន័យ
« ការវាស់វែងបច្ចេកទេស និងការគាំទ្រខាងម៉ែត្ររបស់ពួកគេ។»
ប្រធានបទនៃវគ្គសិក្សា៖ "វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីសម្រាប់សិក្សាសមាសភាពនៃរូបធាតុ"

អនុវត្ត៖
សិស្សក្រុមលេខ ១៥៨
Kharlamova Anastasia Igorevna

បានពិនិត្យ៖
អ្នកគ្រប់គ្រងវគ្គសិក្សា
Chekurova Natalya Vladimirovna

Ryazan ឆ្នាំ 2011
មាតិកា

សេចក្តីផ្តើម ២

ទ្រឹស្តីបទ ៣

1.1 លក្ខណៈទូទៅនៃវិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ 3

1.2 លក្ខណៈនៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី 4

1.3 ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី 5

2 ផ្នែកពិសោធន៍និងជាក់ស្តែង 15

សេចក្តីសន្និដ្ឋាន ២១
ឯកសារយោង 22

ការណែនាំ
សាខាទំនើបនៃផលិតកម្ម និងជីវិតសង្គមរបស់មនុស្សបង្កើតភារកិច្ចជាក់លាក់ផ្ទាល់ខ្លួនរបស់ពួកគេសម្រាប់វិធីសាស្រ្តរូបវន្ត និងគីមីនៃការវិភាគសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យគុណភាពផលិតផល។ វិធីសាស្រ្តវិភាគរូបវិទ្យា និងគីមីសំខាន់មួយគឺ វិធីសាស្ត្រវិភាគអេឡិចត្រូគីមី។
វិធីសាស្រ្តទាំងនេះអាចកំណត់បានយ៉ាងត្រឹមត្រូវ និងត្រឹមត្រូវនូវសូចនាករជាច្រើននៃគុណភាពផលិតផល។
វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីសម្រាប់ការវិភាគសមាសភាពនៃសារធាតុមួយត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយនៅក្នុងឧស្សាហកម្មផ្សេងៗ។ ពួកគេអនុញ្ញាតឱ្យអ្នកធ្វើស្វ័យប្រវត្តិកម្មការទទួលលទ្ធផលគុណភាពផលិតផល និងការបំពានត្រឹមត្រូវដោយមិនបញ្ឈប់ការផលិត។ នៅក្នុងឧស្សាហកម្មម្ហូបអាហារ វិធីសាស្រ្តទាំងនេះកំណត់តុល្យភាពអាស៊ីត - មូលដ្ឋាននៃផលិតផល វត្តមាននៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ និងសារធាតុពុល និងសូចនាករផ្សេងទៀតដែលប៉ះពាល់ដល់មិនត្រឹមតែគុណភាពប៉ុណ្ណោះទេ ប៉ុន្តែថែមទាំងសុវត្ថិភាពនៃអាហារផងដែរ។
បរិក្ខារដែលបានរចនាឡើងសម្រាប់ការវិភាគគីមីអគ្គិសនីមានតម្លៃថោកសមរម្យ ងាយស្រួលប្រើ និងងាយស្រួលប្រើ។ ដូច្នេះវិធីសាស្រ្តទាំងនេះត្រូវបានគេប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយមិនត្រឹមតែនៅក្នុងមន្ទីរពិសោធន៍ឯកទេសប៉ុណ្ណោះទេប៉ុន្តែក៏មាននៅក្នុងឧស្សាហកម្មជាច្រើនផងដែរ។
ក្នុងន័យនេះ គោលបំណងនៃការងារក្នុងវគ្គសិក្សានេះគឺដើម្បីសិក្សាពីវិធីសាស្ត្រអេឡិចត្រូគីមី សម្រាប់សិក្សាពីសមាសភាពនៃសារធាតុមួយ។
ដើម្បីសម្រេចបាននូវគោលដៅនេះ កិច្ចការខាងក្រោមត្រូវបានបង្កើតឡើង៖
- ពិចារណាវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមី ចំណាត់ថ្នាក់ និងសារៈសំខាន់របស់ពួកគេនៅក្នុងប្រព័ន្ធត្រួតពិនិត្យគុណភាពផលិតផល។
- ដើម្បីសិក្សាវិធីសាស្រ្តនៃការ titration potentiometric;
- កំណត់អាស៊ីតនៃយៈសាពូនមី។

ផ្នែកទ្រឹស្តី

1.1 លក្ខណៈទូទៅនៃវិធីសាស្រ្ត physicochemical នៃការវិភាគ

លក្ខណៈសម្បត្តិនៃសារធាតុ និងសម្ភារៈ ផលិតផលផលិត និងលក់ត្រូវបានសិក្សាដោយប្រើវិធីសាស្រ្តនៃគីមីវិទ្យាវិភាគទំនើប ដែលសំដៅដោះស្រាយបញ្ហានៃការគ្រប់គ្រងគុណភាពផលិតផល។
ឧបករណ៍ការងារសំខាន់នៃគីមីវិទ្យាវិភាគគឺ វិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យា និងគីមីនៃការវិភាគ។ ពួកវាផ្អែកលើការចុះឈ្មោះនៃសញ្ញាវិភាគ រូបរាងដែលអាស្រ័យលើលក្ខណៈសម្បត្តិរូបវិទ្យានៃសារធាតុ ធម្មជាតិ និងខ្លឹមសាររបស់វានៅក្នុងផលិតផលដែលបានវិភាគ។
សាខាទំនើបនៃផលិតកម្ម និងជីវិតសង្គមរបស់មនុស្សបង្កើតភារកិច្ចជាក់លាក់ផ្ទាល់ខ្លួនរបស់ពួកគេសម្រាប់វិធីសាស្រ្តរូបវន្ត និងគីមីនៃការវិភាគសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យគុណភាពផលិតផល។
នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត physicochemical នៃការវិភាគបរិមាណ 3 ក្រុមត្រូវបានសម្គាល់:
រូបភាពទី 1 - ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តរូបវិទ្យានិងគីមីនៃការវិភាគបរិមាណ
1) វិធីសាស្រ្តអុបទិកគឺផ្អែកលើអន្តរកម្មនៃវិទ្យុសកម្មអេឡិចត្រូម៉ាញ៉េទិចជាមួយរូបធាតុ។ ទាំងនេះរួមមានៈ ប៉ូឡាមេទ្រី វិសាលគម ពន្លឺចំណាំងផ្លាត ហ្វូតូកូឡូម៉ែត្រ ជាដើម។
2) វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូតគឺផ្អែកលើការសិក្សានៃដំណើរការដែលកើតឡើងនៅលើផ្ទៃអេឡិចត្រូតឬនៅក្នុងចន្លោះជិតអេឡិចត្រូត។ ក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តនេះរួមមាន: conductometry, voltammetry, potentiometry និងផ្សេងទៀត។
3) វិធីសាស្រ្ត Chromatographic គឺផ្អែកលើការចែកចាយសារធាតុមួយក្នុងចំណោមសារធាតុជាច្រើនរវាងពីរ ដូចដែលពួកគេនិយាយថា ដំណាក់កាល (ឧទាហរណ៍ រវាងវត្ថុរឹង និងឧស្ម័ន រវាងវត្ថុរាវពីរ។ នោះគឺវាជាទូរស័ព្ទចល័ត។ មានវិធីសាស្រ្តឧស្ម័ន រាវ និងអ៊ីយ៉ុងសម្រាប់វាយតម្លៃគុណភាពនៃផលិតផលអាហារ។
វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគបែបក្រូម៉ាទិក និងអេឡិចត្រូគីមី ត្រូវបានប្រើប្រាស់យ៉ាងទូលំទូលាយក្នុងការត្រួតពិនិត្យគុណភាពផលិតផល។

1.2លក្ខណៈនៃវិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមី
វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ប៉ារ៉ាម៉ែត្រអគ្គិសនីនៃបាតុភូតអេឡិចត្រូគីមីដែលកើតឡើងនៅក្នុងដំណោះស្រាយសាកល្បង។ វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីត្រូវបានចាត់ថ្នាក់អាស្រ័យលើប្រភេទនៃបាតុភូតដែលបានវាស់វែងក្នុងអំឡុងពេលការវិភាគ។ ជាទូទៅ វិធីសាស្រ្តគីមីអគ្គិសនីពីរក្រុមត្រូវបានសម្គាល់ (រូបភាពទី 2)៖

រូបភាពទី 2 - ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត អាស្រ័យលើប្រភេទនៃបាតុភូតដែលបានវាស់វែងអំឡុងពេលវិភាគ
វិធីសាស្រ្តដោយមិនដាក់បន្ថែមសក្តានុពលបន្ថែម ដោយផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពខុសគ្នាសក្តានុពលដែលកើតឡើងនៅក្នុងកោសិកាអេឡិចត្រូតដែលមានអេឡិចត្រូត និងនាវាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង។ ក្រុមនៃវិធីសាស្រ្តនេះត្រូវបានគេហៅថា potentiometric ។ វិធីសាស្ត្រ Potentiometric ប្រើការពឹងផ្អែកនៃសក្ដានុពលលំនឹងនៃអេឡិចត្រូតលើការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងដែលពាក់ព័ន្ធនឹងប្រតិកម្មគីមីនៅលើអេឡិចត្រូត។
ដាក់វិធីសាស្ត្រសក្តានុពលបន្ថែមដោយផ្អែកលើការវាស់វែង៖
ក) ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ - conductometry;
ខ) បរិមាណអគ្គិសនីឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយ - coulometry;
គ) ការពឹងផ្អែកនៃទំហំនៃចរន្តនៅលើសក្តានុពលដែលបានអនុវត្ត - volt-amperometry;
ឃ) ពេលវេលាដែលត្រូវការសម្រាប់ការអនុម័តនៃប្រតិកម្មគីមី - វិធីសាស្រ្ត chronoelectrochemical (chronovoltammetry, chronoconductometry) ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនៃក្រុមនេះសក្តានុពល extraneous ត្រូវបានអនុវត្តទៅអេឡិចត្រូតនៃកោសិកា electrochemical ។
ធាតុសំខាន់នៃឧបករណ៍សម្រាប់ការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីគឺកោសិកាអេឡិចត្រូគីមី។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដោយគ្មានការដាក់សក្តានុពលបន្ថែម វាគឺជាកោសិកា galvanic ដែលចរន្តអគ្គិសនីកើតឡើងដោយសារតែការកើតឡើងនៃប្រតិកម្ម redox គីមី។ នៅក្នុងកោសិកានៃប្រភេទកោសិកា galvanic អេឡិចត្រូតពីរមានទំនាក់ទំនងជាមួយដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ - អេឡិចត្រូតសូចនាករសក្តានុពលដែលអាស្រ័យលើការប្រមូលផ្តុំនៃសារធាតុនិងអេឡិចត្រូតដែលមានសក្តានុពលថេរ - អេឡិចត្រូតយោងដែលទាក់ទងទៅនឹង សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានវាស់។ ការវាស់វែងនៃភាពខុសគ្នាសក្តានុពលត្រូវបានអនុវត្តជាមួយឧបករណ៍ពិសេស - potentiometers ។

1.3 ចំណាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ electrochemical

វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីផ្សេងៗត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណនៃសារធាតុគីមី។ អាស្រ័យលើដំណើរការនៃការវិភាគ ឧបករណ៍ដែលបានប្រើ និងតម្លៃដែលបានវាស់។ មាន 5 ប្រភេទសំខាន់ៗនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត្រ ពួកវាត្រូវបានបង្ហាញក្នុងរូបភាពទី 3 ។

រូបភាពទី 3- វិធីសាស្រ្តវិភាគអេឡិចត្រូគីមីមូលដ្ឋាន
វិធីសាស្រ្តអេឡិចត្រូគីមីមួយចំនួនត្រូវបានបែងចែកជាពីរប្រភេទនៃការវិភាគ: ដោយផ្ទាល់និងដោយប្រយោល (រូបភាពទី 4)

រូបភាពទី 4- ប្រភេទនៃការវិភាគអេឡិចត្រូលីត្រ

វិធីសាស្រ្ត conductometric ។

វិធីសាស្ត្រ Conductometric - វិធីសាស្រ្តផ្អែកលើការវាស់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ
នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត conductometric ការវិភាគដោយផ្ទាល់ពីរប្រភេទត្រូវបានសម្គាល់ - conductometry និងដោយប្រយោល - conductometric titration (រូបភាពទី 4)

រូបភាពទី 5 - វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ conductometric ។

Conductometry គឺផ្អែកលើការវាស់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ។ ការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើ conductometers - ឧបករណ៍ដែលវាស់ភាពធន់នៃដំណោះស្រាយ។ តម្លៃនៃភាពធន់ទ្រាំ R កំណត់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយ L ដែលផ្ទុយពីវាក្នុងទំហំ។
conductometry ផ្ទាល់ត្រូវបានប្រើដើម្បីកំណត់កំហាប់នៃដំណោះស្រាយពីខ្សែកោងក្រិត។ ដើម្បីចងក្រងក្រាហ្វការក្រិតតាមខ្នាត ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយជាបន្តបន្ទាប់ជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំដែលគេស្គាល់ត្រូវបានវាស់ ហើយក្រាហ្វក្រិតនៃការពឹងផ្អែកនៃចរន្តអគ្គិសនីលើការប្រមូលផ្តុំត្រូវបានបង្កើតឡើង។ បន្ទាប់មកចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានវាស់ហើយកំហាប់របស់វាត្រូវបានកំណត់ពីក្រាហ្វ។
ការ titration នៃ conductometric ត្រូវបានប្រើជាទូទៅបំផុត។ នៅពេលដំណាលគ្នានោះដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានដាក់ក្នុងកោសិកាជាមួយនឹងអេឡិចត្រូតកោសិកាត្រូវបានដាក់នៅលើឧបករណ៍កូរម៉ាញេទិកនិង titrated ជាមួយ titrant សមស្រប។ ទីតានត្រូវបានបន្ថែមក្នុងផ្នែកស្មើគ្នា។ បន្ទាប់ពីបន្ថែមផ្នែកនីមួយៗនៃ titrant ចរន្តអគ្គិសនីនៃសូលុយស្យុងត្រូវបានវាស់ ហើយក្រាហ្វមួយត្រូវបានគ្រោងទុករវាងចរន្តអគ្គិសនី និងបរិមាណនៃ titrant ។ នៅពេលដែល titrant ត្រូវបានបន្ថែម ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយផ្លាស់ប្តូរ i.e. មានការបំផ្លិចបំផ្លាញនៃខ្សែកោង titration ។ ចរន្តអគ្គិសនីនៃសូលុយស្យុងអាស្រ័យទៅលើភាពចល័តរបស់អ៊ីយ៉ុង៖ ភាពចល័តរបស់អ៊ីយ៉ុងកាន់តែខ្ពស់ ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយកាន់តែធំ។
Conductometric titration មានគុណសម្បត្តិជាច្រើន។ វា​អាច​ត្រូវ​បាន​អនុវត្ត​នៅ​ក្នុង​បរិស្ថាន​ដែល​មាន​ភាព​ច្របូកច្របល់​និង​ពណ៌​ដោយ​អវត្ដមាន​នៃ​សូចនាករ​គីមី។ វិធីសាស្រ្តនេះគឺមានភាពរសើបខ្លាំង និងអនុញ្ញាតឱ្យមានការវិភាគនៃដំណោះស្រាយពនឺនៃសារធាតុ (រហូតដល់ mol/dm)។ Conductometric titration វិភាគល្បាយនៃសារធាតុ ពីព្រោះ ភាពខុសគ្នានៃការចល័តនៃអ៊ីយ៉ុងផ្សេងៗមានសារៈសំខាន់ ហើយពួកវាអាចត្រូវបានគេកំណត់តាមឌីផេរ៉ង់ស្យែលនៅក្នុងវត្តមានរបស់គ្នាទៅវិញទៅមក។

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគសក្តានុពល

វិធីសាស្ត្រ potentiometric គឺជាវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគគុណភាព និងបរិមាណដោយផ្អែកលើការវាស់វែងសក្តានុពលដែលកើតឡើងរវាងដំណោះស្រាយតេស្ត និងអេឡិចត្រូតដែលដាក់នៅក្នុងវា។

ការវិភាគដោយផ្ទាល់នៅទីនេះគឺជាសក្តានុពល ហើយការវិភាគដោយប្រយោលគឺជាការ titration សក្តានុពល។ (រូបភាពទី 5)
រូបភាពទី 6 - វិធីសាស្រ្តនៃការ titration potentiometric

Potentiometry គឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ភាពខុសគ្នានៃសក្តានុពលអគ្គិសនីដែលកើតឡើងរវាងអេឡិចត្រូតដែលមិនស្រដៀងគ្នាដែលបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយជាមួយឧបករណ៍វិភាគមួយ។ សក្តានុពលអគ្គិសនីកើតឡើងនៅអេឡិចត្រូត នៅពេលដែលប្រតិកម្ម redox (អេឡិចត្រូគីមី) ឆ្លងកាត់ពួកវា។ ប្រតិកម្ម Redox ដំណើរការរវាងភ្នាក់ងារអុកស៊ីតកម្ម និងភ្នាក់ងារកាត់បន្ថយជាមួយនឹងការបង្កើតគូ redox ដែលជាសក្តានុពល E ដែលត្រូវបានកំណត់ដោយសមីការ Nernst ដោយការប្រមូលផ្តុំនៃសមាសធាតុនៃគូ។
ការវាស់វែងសក្តានុពលត្រូវបានអនុវត្តដោយការទម្លាក់អេឡិចត្រូតពីរចូលទៅក្នុងដំណោះស្រាយ - អេឡិចត្រូតសូចនាករដែលមានប្រតិកម្មទៅនឹងកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវបានកំណត់ និងអេឡិចត្រូតយោងដែលទាក់ទងទៅនឹងសក្តានុពលសូចនាករត្រូវបានវាស់។ ប្រភេទអេឡិចត្រូតសូចនាករ និងអេឡិចត្រូតយោងជាច្រើនប្រភេទត្រូវបានប្រើប្រាស់។
អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីមួយគឺអាចបញ្ច្រាស់បានដោយគោរពតាមអ៊ីយ៉ុងដែកដែលអេឡិចត្រូតមាន។ នៅពេលដែលអេឡិចត្រូតបែបនេះត្រូវបានបន្ទាបទៅក្នុងសូលុយស្យុងដែលមានជាតិដែក នោះគូអេឡិចត្រូតត្រូវបានបង្កើតឡើង។
អេឡិចត្រូតនៃប្រភេទទីពីរគឺងាយនឹង anion ហើយជាលោហៈដែលស្រោបដោយស្រទាប់អំបិលមិនរលាយរបស់វាជាមួយ anion ដែលអេឡិចត្រូតមានភាពរសើប។ នៅពេលទំនាក់ទំនងនៃអេឡិចត្រូតបែបនេះជាមួយនឹងដំណោះស្រាយដែលមាន anion ដែលបានបង្ហាញនោះ សក្តានុពល E កើតឡើង តម្លៃដែលអាស្រ័យលើផលិតផលនៃការរលាយនៃអំបិល និងការផ្តោតអារម្មណ៍នៃ anion នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។
អេឡិចត្រូដនៃប្រភេទទីពីរគឺក្លរួប្រាក់និង calomel ។អេឡិចត្រូតសូលុយស្យុងក្លរួ និងកាឡូមេល រក្សាសក្តានុពលថេរ ហើយត្រូវបានគេប្រើជាអេឡិចត្រូតយោង ប្រឆាំងនឹងសក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតសូចនាករត្រូវបានវាស់។
អេឡិចត្រូតអសកម្ម - ចានឬលួសធ្វើពីលោហធាតុពិបាកកត់សុី - ផ្លាទីន មាស ប៉ាឡាដ្យូម។ ពួកវាត្រូវបានប្រើដើម្បីវាស់ E នៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលមានគូ redox ។
អេឡិចត្រូតភ្នាសនៃប្រភេទផ្សេងៗមានភ្នាសដែលសក្តានុពលភ្នាស E កើតឡើង តម្លៃនៃអ៊ីអាស្រ័យលើភាពខុសគ្នានៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងដូចគ្នានៅលើផ្នែកផ្សេងគ្នានៃភ្នាស។ អេឡិចត្រូតភ្នាសដែលសាមញ្ញបំផុត និងប្រើយ៉ាងទូលំទូលាយបំផុតគឺអេឡិចត្រូតកញ្ចក់។
អេឡិចត្រូតដែលប្រើក្នុង potentiometry មានភាពធន់ទ្រាំខាងក្នុងខ្ពស់ (500-1000 MΩ) ដូច្នេះប្រភេទ potentiometers ដែលមានស្រាប់គឺជា voltmeters ធន់ទ្រាំខ្ពស់អេឡិចត្រូនិចស្មុគស្មាញ។ ដើម្បីវាស់ EMF នៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូតនៅក្នុង potentiometers សៀគ្វីសំណងត្រូវបានប្រើដើម្បីកាត់បន្ថយចរន្តនៅក្នុងសៀគ្វីកោសិកា។
ភាគច្រើនជាញឹកញាប់ potentiometers ត្រូវបានប្រើសម្រាប់ការវាស់វែងដោយផ្ទាល់នៃ pH ការប្រមូលផ្តុំនៃអ៊ីយ៉ុងផ្សេងទៀត pNa pK pNH pCl និង mV ។ ការវាស់វែងត្រូវបានធ្វើឡើងដោយប្រើអេឡិចត្រូតជ្រើសរើសអ៊ីយ៉ុងសមស្រប។
ដើម្បីវាស់ pH ដែលកំណត់លក្ខណៈនៃការប្រមូលផ្តុំអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែននៅក្នុងដំណោះស្រាយ ទឹកផឹក ផលិតផលអាហារ និងវត្ថុធាតុដើម វត្ថុបរិស្ថាន និងប្រព័ន្ធផលិតកម្មសម្រាប់ការត្រួតពិនិត្យជាបន្តបន្ទាប់នៃដំណើរការបច្ចេកវិជ្ជា រួមទាំងក្នុងបរិយាកាសឈ្លានពាន ឧបករណ៍ពិសេសត្រូវបានប្រើប្រាស់ហៅថា pH ម៉ែត្រ (រូបភាព ៦). ពួកវាជាអេឡិចត្រូតកញ្ចក់ និងអេឡិចត្រូតយោង - ក្លរួប្រាក់។ មុនពេលធ្វើការវិភាគ ចាំបាច់ត្រូវពិនិត្យមើលការក្រិតតាមខ្នាត pH ម៉ែត្រ យោងទៅតាមដំណោះស្រាយសតិបណ្ដោះអាសន្នស្តង់ដារ បណ្តាញជួសជុលដែលត្រូវបានអនុវត្តទៅលើឧបករណ៍។

រូបភាពទី 7- pH ម៉ែត្រ
សកម្មភាពរបស់ម៉ែត្រ pH គឺផ្អែកលើការវាស់តម្លៃ EMF នៃប្រព័ន្ធអេឡិចត្រូត ដែលជាសូចនាករសមាមាត្រទៅនឹងសកម្មភាពរបស់អ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែននៅក្នុងដំណោះស្រាយ - pH (តម្លៃ pH របស់វា) ។ ដើម្បីគ្រប់គ្រង និងកែតម្រូវរបៀបនៃ pH meter ឧបករណ៍បញ្ជាពីចម្ងាយដែលភ្ជាប់ទៅនឹងអង្គភាពបំប្លែងអេឡិចត្រូនិចត្រូវបានប្រើ។ ម៉ែត្រ pH បន្ថែមពីលើការកំណត់ដោយផ្ទាល់នៃ pH, pNa, pK, pNH, pCl និងផ្សេងទៀតអនុញ្ញាតឱ្យកំណត់ការ titration potentiometric នៃអ៊ីយ៉ុង។
កំហុសក្នុងការវាស់វែង pH ម៉ែត្រ៖
1) កំហុសក្នុងការវាស់វែងនៃ EMF, សីតុណ្ហភាព។
2) កំហុសក្នុងការក្រិតដែលរួមបញ្ចូលកំហុស BR រួមជាមួយនឹងកំហុសឧបករណ៍។
3) សមាសធាតុចៃដន្យនៃកំហុសរង្វាស់។
បន្ថែមពីលើកំហុសឧបករណ៍មានកំហុសក្នុងបច្ចេកទេសវាស់វែង។
ការកំណត់សំខាន់ពីរត្រូវបានធ្វើឡើងកំឡុងពេលក្រិត - ការកើនឡើង និងអុហ្វសិតនៃ amplifier បញ្ច្រាសត្រូវបានកំណត់។
ល។................

1. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអេឡិចត្រូគីមីគឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់លក្ខណៈសម្បត្តិអេឡិចត្រូគីមីនៃសារធាតុដែលបានវិភាគ។ ទាំងនេះរួមបញ្ចូលវិធីសាស្រ្តដូចខាងក្រោម។

វិធីសាស្រ្ត electrogravimetric ផ្អែកលើការវាស់វែងត្រឹមត្រូវនៃម៉ាស់នៃការវិភាគឬធាតុផ្សំរបស់វាដែលត្រូវបានបញ្ចេញនៅលើអេឡិចត្រូតនៅពេលដែលចរន្តអគ្គីសនីផ្ទាល់ឆ្លងកាត់ដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។

វិធីសាស្រ្ត conductometric ផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ចរន្តអគ្គិសនីនៃដំណោះស្រាយដែលផ្លាស់ប្តូរជាលទ្ធផលនៃប្រតិកម្មគីមីដែលកំពុងបន្ត និងអាស្រ័យលើលក្ខណៈសម្បត្តិនៃអេឡិចត្រូលីត សីតុណ្ហភាព និងកំហាប់នៃសារធាតុរំលាយ។

វិធីសាស្រ្ត potentiometric ផ្អែកលើការវាស់សក្តានុពលនៃអេឡិចត្រូតដែលបានជ្រមុជនៅក្នុងដំណោះស្រាយនៃសារធាតុសាកល្បង។ សក្តានុពលអេឡិចត្រូតអាស្រ័យលើកំហាប់នៃអ៊ីយ៉ុងដែលត្រូវគ្នានៅក្នុងដំណោះស្រាយក្រោមលក្ខខណ្ឌនៃការវាស់វែងថេរដែលត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើ potentiometers ។

វិធីសាស្រ្តប៉ូឡូរ៉ាក់ផ្អែកលើការប្រើប្រាស់បាតុភូតនៃការប្រមូលផ្តុំប៉ូឡូញដែលកើតឡើងនៅលើអេឡិចត្រូតជាមួយនឹងផ្ទៃតូចមួយនៅពេលដែលចរន្តអគ្គិសនីត្រូវបានឆ្លងកាត់តាមរយៈដំណោះស្រាយអេឡិចត្រូលីតដែលបានវិភាគ។

វិធីសាស្ត្រ coulometric ផ្អែកលើការវាស់បរិមាណអគ្គិសនីដែលប្រើសម្រាប់ electrolysis នៃបរិមាណជាក់លាក់នៃសារធាតុមួយ។ វិធីសាស្រ្តគឺផ្អែកលើច្បាប់របស់ហ្វារ៉ាដេយ។

2. វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគអុបទិកគឺផ្អែកលើការប្រើប្រាស់លក្ខណៈសម្បត្តិអុបទិកនៃសមាសធាតុដែលកំពុងសិក្សា។ ទាំងនេះរួមបញ្ចូលវិធីសាស្រ្តដូចខាងក្រោម។

ការវិភាគវិសាលគមនៃការបំភាយដោយផ្អែកលើការសង្កេតនៃខ្សែបន្ទាត់ដែលបញ្ចេញដោយចំហាយនៃសារធាតុនៅពេលដែលពួកគេត្រូវបានកំដៅក្នុងអណ្តាតភ្លើង ផ្កាភ្លើង ឬធ្នូអគ្គិសនី។ វិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យវាអាចកំណត់សមាសភាពធាតុនៃសារធាតុ។

ការវិភាគវិសាលគមស្រូបនៅក្នុងតំបន់អ៊ុលត្រាវីយូឡេ តំបន់ដែលអាចមើលឃើញ និងអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដនៃវិសាលគម។ មានវិធីសាស្រ្ត spectrophotometric និង photocolorimetric ។ វិធីសាស្រ្ត spectrophotometric នៃការវិភាគគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ការស្រូបយកពន្លឺ (វិទ្យុសកម្ម monochromatic) នៃរលកពន្លឺជាក់លាក់មួយ ដែលត្រូវនឹងខ្សែកោងស្រូបយកអតិបរមានៃសារធាតុមួយ។ វិធីសាស្ត្រ photocolorimetric នៃការវិភាគគឺផ្អែកលើការវាស់ស្ទង់ការស្រូបយកពន្លឺ ឬកំណត់វិសាលគមស្រូបពន្លឺនៅក្នុងឧបករណ៍ photocolorimeter នៅក្នុងផ្នែកដែលអាចមើលឃើញនៃវិសាលគម។

Refractometry ផ្អែកលើការវាស់វែងនៃសន្ទស្សន៍ចំណាំងបែរ។

Polarimetry ផ្អែកលើការវាស់វែងនៃការបង្វិលនៃយន្តហោះនៃបន្ទាត់រាងប៉ូល។

Nephelometry ផ្អែកលើការប្រើប្រាស់បាតុភូតនៃការឆ្លុះបញ្ចាំងឬការខ្ចាត់ខ្ចាយនៃពន្លឺដោយភាគល្អិតដែលគ្មានពណ៌ដែលផ្អាកនៅក្នុងដំណោះស្រាយមួយ។ វិធីសាស្រ្តធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់បរិមាណតិចតួចនៃសារធាតុនៅក្នុងដំណោះស្រាយក្នុងទម្រង់នៃការព្យួរ។

Turbidimetry ផ្អែកលើការប្រើប្រាស់បាតុភូតនៃការឆ្លុះបញ្ចាំងឬការខ្ចាត់ខ្ចាយនៃពន្លឺដោយភាគល្អិតពណ៌ដែលស្ថិតនៅក្នុងការព្យួរ។ ពន្លឺដែលស្រូបដោយសូលុយស្យុង ឬឆ្លងកាត់វាត្រូវបានវាស់តាមវិធីដូចគ្នានឹង photocolorimetry នៃដំណោះស្រាយពណ៌ដែរ។

ការវិភាគ luminescent ឬ fluorescent ផ្អែកលើ fluorescence នៃសារធាតុដែល។ ប៉ះពាល់នឹងពន្លឺអ៊ុលត្រាវីយូឡេ។ នេះវាស់អាំងតង់ស៊ីតេនៃពន្លឺដែលបញ្ចេញ ឬអាចមើលឃើញ។

ការរចនានៃឧបករណ៍ផ្តល់ភាពស្មើគ្នានៃអាំងតង់ស៊ីតេនៃលំហូរពន្លឺពីរដោយប្រើ diaphragm លៃតម្រូវ។ ជាមួយនឹងការបំភ្លឺដូចគ្នានៃ photocells ទាំងពីរ ចរន្តពីពួកវានៅក្នុងសៀគ្វី galvanometer ត្រូវបានផ្តល់សំណងទៅវិញទៅមក ហើយម្ជុល galvanometer ត្រូវបានកំណត់ទៅសូន្យ។ នៅពេលដែល photocell មួយត្រូវបានងងឹតដោយ cuvette ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយពណ៌មួយ ម្ជុល galvanometer នឹង deviate ដោយបរិមាណសមាមាត្រទៅនឹងកំហាប់នៃដំណោះស្រាយ។ ទីតាំងសូន្យនៃទ្រនិច galvanometer ត្រូវបានស្ដារឡើងវិញដោយការធ្វើឱ្យងងឹតនៃ photocell ទីពីរជាមួយនឹង diaphragm ក្រិតតាមខ្នាត។ រូបរាងនិងការរចនានៃ diaphragms អាចប្រែប្រួល។ ឧទាហរណ៍ FEK-56 photoelectric colorimeters ប្រើ cat-eye sliding diaphragm ។ ដ្យាក្រាមភ្នែករបស់ឆ្មាមានផ្នែករាងដូចកន្ត្រកដែលផ្លាស់ទីនិងផ្លាស់ទីដាច់ពីគ្នាដោយហេតុនេះការផ្លាស់ប្តូរអង្កត់ផ្ចិតនៃរន្ធដែលពន្លឺឆ្លងកាត់។

diaphragm ដែលមានទីតាំងស្ថិតនៅក្នុងធ្នឹមពន្លឺខាងស្តាំនៃ colorimeter ផ្លាស់ប្តូរតំបន់របស់វា និងអាំងតង់ស៊ីតេនៃឧប្បត្តិហេតុលំហូរពន្លឺនៅលើ photocell ខាងស្តាំ នៅពេលដែលស្គរដែលភ្ជាប់ជាមួយវាបង្វិល។ ដ្យាក្រាមរអិលដែលមានទីតាំងនៅធ្នឹមខាងឆ្វេង បម្រើដើម្បីកាត់បន្ថយអាំងតង់ស៊ីតេនៃឧប្បត្តិហេតុលំហូរពន្លឺនៅលើ photocell ខាងឆ្វេង។ ធ្នឹមពន្លឺខាងស្តាំកំពុងវាស់ ខាងឆ្វេងគឺជាសំណង។

វិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតូក្រាហ្វិច។ ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្រ្ត

ការបំបែក និងការវិភាគនៃសារធាតុដោយវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតគឺផ្អែកលើការចែកចាយសារធាតុរវាងដំណាក់កាលពីរ ដែលមួយដំណាក់កាលគឺស្ថានី (ស្ថានី) និងមួយទៀតគឺចល័តដោយផ្លាស់ទីតាមទីមួយ។ ការបំបែកកើតឡើងប្រសិនបើដំណាក់កាលស្ថានីបង្ហាញសមត្ថភាព sorption ផ្សេងគ្នាសម្រាប់អ៊ីយ៉ុង ឬម៉ូលេគុលនៃល្បាយដែលត្រូវបានបំបែក។ ជាធម្មតា ដំណាក់កាលស្ថានីគឺជាសារធាតុ sorbent ជាមួយនឹងផ្ទៃដែលត្រូវបានអភិវឌ្ឍ ហើយដំណាក់កាលចល័តគឺជាលំហូររាវ ឬឧស្ម័ន។

វិធីសាស្រ្ត Chromatographic ត្រូវបានចាត់ថ្នាក់តាមប៉ារ៉ាម៉ែត្រជាច្រើន: ក) យោងតាមយន្តការនៃការបំបែកសមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគ (ការស្រូបយក ការចែកចាយ ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ការ sedimentation ជាដើម); ខ) យោងទៅតាមស្ថានភាពនៃការប្រមូលផ្តុំនៃដំណាក់កាលចល័ត (ឧស្ម័នរាវ); គ) យោងទៅតាមប្រភេទនៃដំណាក់កាលស្ថានីនិងការរៀបចំធរណីមាត្ររបស់វា (ជួរឈរ ស្រទាប់ស្តើង ក្រូម៉ាតូក្រាមក្រដាស); ឃ) យោងតាមវិធីសាស្រ្តនៃការផ្លាស់ប្តូរល្បាយដែលត្រូវបំបែកនៅក្នុងជួរឈរ (eluent, frontal, displacement) ។

នៅក្នុងកំណែសាមញ្ញបំផុត chromatography ត្រូវបានអនុវត្តនៅលើជួរឈរដែល sorbent ត្រូវបានដាក់ដែលបម្រើជាដំណាក់កាលស្ថានី។ ដំណោះស្រាយដែលមានល្បាយនៃសារធាតុដែលត្រូវបំបែកត្រូវបានឆ្លងកាត់ជួរឈរមួយ។ សមាសធាតុនៃល្បាយដែលបានវិភាគផ្លាស់ទីឆ្លងកាត់ដំណាក់កាលស្ថានីរួមជាមួយនឹងដំណាក់កាលចល័តក្រោមសកម្មភាពនៃទំនាញផែនដី ឬស្ថិតនៅក្រោមសម្ពាធ។ ការបំបែកត្រូវបានអនុវត្តដោយសារតែចលនានៃសមាសធាតុនៃល្បាយក្នុងល្បឿនខុសគ្នាដោយសារតែអន្តរកម្មរបស់ពួកគេជាមួយ sorbent ។ ជាលទ្ធផលសារធាតុត្រូវបានចែកចាយនៅលើ sorbent បង្កើតស្រទាប់ adsorption ហៅថាតំបន់។ អាស្រ័យលើគោលបំណងនៃការបំបែក ឬការវិភាគ វាអាចមានជម្រើសផ្សេងគ្នាសម្រាប់ដំណើរការជាបន្តបន្ទាប់។ វិធីសាស្រ្តទូទៅបំផុតគឺ eluted សារធាតុរំលាយសមរម្យមួយត្រូវបានឆ្លងកាត់ជួរឈរដែលមានសារធាតុ adsorbed នៅលើវា - eluent ដែល elutes មួយឬច្រើនសមាសភាគ adsorbed ពីជួរឈរ; បន្ទាប់មកពួកគេអាចត្រូវបានកំណត់នៅក្នុងដំណោះស្រាយលទ្ធផល - eluate ។ វាគឺអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបញ្ជូនអ្នកអភិវឌ្ឍន៍ reagent តាមរយៈជួរឈរនេះ, ដោយសារតែសារធាតុ sorbed ក្លាយជាអាចមើលឃើញ, i.e. ស្រទាប់ sorbent ជាមួយសារធាតុរក្សាទុកទទួលបានពណ៌ជាក់លាក់មួយ។ ក្រូម៉ាតូក្រាមដែលបានអភិវឌ្ឍត្រូវបានទទួល ដែលធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើការសន្និដ្ឋានអំពីសមាសភាពនៃល្បាយដោយគ្មានប្រតិកម្មគុណភាពបន្ថែម។

ប៉ារ៉ាម៉ែត្រសំខាន់ៗក្នុងវិធីសាស្ត្រក្រូម៉ាតៈ លក្ខណៈរក្សា ប្រសិទ្ធភាព និងកម្រិតនៃការបំបែក។

បរិមាណរក្សាទុក និងពេលវេលារក្សាទុកគឺជាបរិមាណនៃវត្ថុធាតុ និងពេលវេលាដែលត្រូវការដើម្បីយកសារធាតុដែលបានផ្តល់ឱ្យចេញពីជួរឈរ។ តម្លៃទាំងនេះអាស្រ័យលើលក្ខណៈសម្បត្តិរបស់ sorbent អត្រានៃចលនានៃដំណាក់កាលចល័ត និងបរិមាណរបស់វា ហើយក៏នៅលើមេគុណចែកចាយ Kp:

Kr \u003d S TV / Szh,

ដែល Сtv គឺជាកំហាប់សរុបនៃសារធាតុរំលាយនៅក្នុងដំណាក់កាលស្ថានី។ Cg គឺជាកំហាប់នៃសារធាតុក្នុងដំណាក់កាលចល័ត។ តាមរយៈ​ការ​វាស់វែង​តម្លៃ​រក្សា​ទំនាក់ទំនង សមាសធាតុ​ដែលត្រូវ​បំបែក​អាច​ត្រូវ​បាន​កំណត់​អត្តសញ្ញាណ។

ដើម្បីវាយតម្លៃប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកនៅលើជួរឈរមួយគំនិតនៃចានទ្រឹស្តីត្រូវបានណែនាំ។ ស្រទាប់ sorbent នៅក្នុងជួរឈរត្រូវបានបែងចែកជាធម្មតាទៅជាចំនួននៃស្រទាប់ផ្ដេកតូចចង្អៀតជាប់គ្នាដែលនីមួយៗត្រូវបានគេហៅថាចានទ្រឹស្តី។ នៅក្នុងស្រទាប់នីមួយៗ លំនឹងមួយត្រូវបានបង្កើតឡើងរវាងដំណាក់កាលស្ថានី និងដំណាក់កាលចល័ត។ ចំនួនចានទ្រឹស្តីកាន់តែច្រើន ប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកកាន់តែខ្ពស់។ តម្លៃមួយទៀតដែលបង្ហាញពីប្រសិទ្ធភាពនៃការបំបែកគឺកម្ពស់ស្មើនឹងបន្ទះទ្រឹស្ដី ដែលជាសមាមាត្រ H = L/N ដែល L ជាប្រវែងនៃជួរឈរ។ N គឺជាចំនួននៃចានទ្រឹស្តី។

កម្រិតនៃការបំបែកសមាសធាតុពីរ 1 និង 2 ត្រូវបានកំណត់ដោយលក្ខណៈវិនិច្ឆ័យនៃការបំបែក R ដែលអាស្រ័យលើពេលវេលារក្សាទុក (ti) និងទទឹងនៃតំបន់ដែលកាន់កាប់ដោយសមាសធាតុនៅលើ sorbent (∆ti):

R1,2=2 (t2‑t1)/(∆t2+∆t1)

សមាសធាតុត្រូវបានបំបែកប្រសិនបើ R2,1≥1 ហើយមិនត្រូវបានបំបែកប្រសិនបើ R2,1=0 ។

នៅក្នុងវគ្គសិក្សានៃវិធីសាស្រ្តគីមីនៃការវិភាគ ការផ្លាស់ប្តូរ ion-chromatography និង chromatography នៅលើក្រដាសត្រូវបានសិក្សា វិធីសាស្រ្ត chromatographic ផ្សេងទៀតត្រូវបានសិក្សានៅក្នុងវគ្គសិក្សានៃវិធីសាស្រ្ត physicochemical នៃការវិភាគ។

ការផ្លាស់ប្តូរ ION CHROMATOGRAPHY

Ion-exchange chromatography គឺផ្អែកលើការផ្លាស់ប្តូរ stoichiometric បញ្ច្រាសនៃ ions នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគសម្រាប់ ions ចល័ត - counterions of sorbents ហៅថា ion exchangers (ឬ ion exchangers)។ ក្នុងនាមជាឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ជ័រធម្មជាតិ ឬសំយោគត្រូវបានគេប្រើ - អាស៊ីតម៉ាក្រូម៉ូលេគុលដែលមិនរលាយក្នុងទឹក និងអំបិលដែលមានក្រុមសកម្មនៅក្នុងសមាសភាពរបស់វា។ ឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងត្រូវបានបែងចែកទៅជាឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation RSO 3 -H + (ដែល R គឺជារ៉ាឌីកាល់សរីរាង្គស្មុគស្មាញ) មានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងអ៊ីដ្រូសែនសម្រាប់ cations និងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង RNH3 + OH- ដែលមានសមត្ថភាពផ្លាស់ប្តូរក្រុម OH - សម្រាប់ anions ។ គ្រោងការណ៍ផ្លាស់ប្តូរ cation:

RSO3‑H+ + M+ ↔ RSO 3 -M+ + H+

គ្រោងការណ៍ផ្លាស់ប្តូរ Anion៖

RNH3 + OH - + A- ↔ RNH 3 + A- + OH-

បច្ចេកទេសសម្រាប់អនុវត្តការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងគឺភាគច្រើនជា columnar ។ នៅក្នុងកំណែថាមវន្តជួរឈរត្រូវបានបំពេញដោយឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុងហើយដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគត្រូវបានឆ្លងកាត់វាក្នុងអត្រាជាក់លាក់មួយ។

សម្រាប់គោលបំណងនៃការវិភាគគុណភាព វិធីសាស្រ្តត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ឯកោ និងការរកឃើញអ៊ីយ៉ុងអសរីរាង្គសំខាន់ៗ និងសមាសធាតុសរីរាង្គជាច្រើន ហើយការវិភាគដោយផ្នែក និងពេញលេញនៃល្បាយនៃ cations និង anions ត្រូវបានបង្កើតឡើង។

ការបែងចែកអ៊ីយ៉ុងអាស្រ័យលើធម្មជាតិ និងរចនាសម្ព័ន្ធនៃការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង ធម្មជាតិនៃសារធាតុដែលបានវិភាគ លក្ខខណ្ឌនៃការពិសោធន៍ (សីតុណ្ហភាព pH ។ល។)។ សម្រាប់ការគណនាជាក់ស្តែងភាគច្រើន វាអាចត្រូវបានសន្មត់ថាលំនឹងរវាងឧបករណ៍ផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង និងដំណោះស្រាយគោរពតាមច្បាប់នៃសកម្មភាពម៉ាស់។

CHROMATOGRAPHY នៅលើក្រដាស

Chromatography នៅលើក្រដាសមិនតម្រូវឱ្យមានឧបករណ៍ថ្លៃៗទេ ហើយវាគឺសាមញ្ញបំផុតក្នុងការអនុវត្ត។ វិធីសាស្រ្តនេះរួមបញ្ចូលគ្នានូវការបំបែកជាមួយនឹងការរកឃើញក្នុងពេលដំណាលគ្នាឬការកំណត់អត្តសញ្ញាណសារធាតុ។ ក្រដាសរក្សាទឹកនៅក្នុងរន្ធញើស - សារធាតុរំលាយដែលមិនអាចចល័តបាន។ សារធាតុដែលដាក់នៅលើក្រដាស chromatographic ឆ្លងចូលទៅក្នុងដំណាក់កាលចល័ត ហើយផ្លាស់ទីក្នុងល្បឿនខុសៗគ្នាតាមរយៈ capillaries នៃក្រដាសត្រូវបានបំបែក។ សមត្ថភាពនៃសារធាតុក្នុងការបំបែកត្រូវបានប៉ាន់ប្រមាណដោយមេគុណ Rf ដែលជាសមាមាត្រនៃការផ្លាស់ទីលំនៅនៃតំបន់នៃសារធាតុ h ទៅនឹងការផ្លាស់ទីលំនៅរបស់សារធាតុរំលាយខាងមុខ H: Rf = h/H

តម្លៃជាលេខរបស់ Rf អាស្រ័យលើលក្ខណៈនៃដំណាក់កាលចល័ត និងស្ថានី មេគុណនៃការចែកចាយ និងប្រភេទក្រដាសក្រូម៉ាត។ លក្ខខណ្ឌពិសោធន៍គឺចាំបាច់សម្រាប់ការបំបែកប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាព។

គំនិតជាមូលដ្ឋាននៃ TITROMETRY ។ វិធីសាស្រ្ត TITRATION

វិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ Titrimetric គឺផ្អែកលើការកត់ត្រាម៉ាស់នៃសារធាតុដែលប្រើប្រាស់សម្រាប់ប្រតិកម្មជាមួយនឹងអ្នកវិភាគ។ សារធាតុ reagent (titrant) ត្រូវបានបន្ថែមទៅក្នុងដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគទាំងក្នុងទម្រង់រឹង (ម្សៅ គ្រាប់ ក្រដាស impregnated ជាមួយ reagent) ឬជាញឹកញាប់បំផុតក្នុងទម្រង់ជាដំណោះស្រាយជាមួយនឹងកំហាប់នៃ reagent ដែលគេស្គាល់យ៉ាងច្បាស់។ វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវាស់ម៉ាស់របស់ titrant ដែលប្រើប្រាស់ដោយថ្លឹងនាវាជាមួយនឹងដំណោះស្រាយសាកល្បង និងសារធាតុបន្ថែម (gravimetric titration) ឬបរិមាណនៃ titrant ដែលប្រើសម្រាប់ titration ។ នៅក្នុងករណីចុងក្រោយនេះ ម៉ាស់នៃ titrant ត្រូវបានបញ្ជាក់នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃបរិមាណរបស់វាបើយោងតាមរូបមន្ត

m=TV និង m=CnVE/1000,

ដែល T គឺជា titer នៃដំណោះស្រាយ titrant; ក្រាម / សង់ទីម៉ែត្រ 3; V គឺជាបរិមាណនៃដំណោះស្រាយ titrant, cm3; Cn គឺជាកំហាប់ធម្មតានៃដំណោះស្រាយ titrant, mol/dm3; អ៊ី​គឺ​សមមូល​ទីតាន។

សារធាតុ titrant ត្រូវបានបន្ថែមទៅបរិមាណដែលបានវាស់យ៉ាងជាក់លាក់នៃដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគក្នុងផ្នែកតូចៗ។ បន្ទាប់ពីបន្ថែមផ្នែកថ្មីនីមួយៗនៃ titrant លំនឹងមួយត្រូវបានបង្កើតឡើងនៅក្នុងប្រព័ន្ធដែលបានពិពណ៌នាដោយសមីការប្រតិកម្មគីមី ឧទាហរណ៍

ដែល A គឺជាសារធាតុដែលបានវិភាគ; ប៊ី-ទីត្រាន; ha, t គឺជាមេគុណ stoichiometric ។ នៅពេលដែលប្រតិកម្មកើតឡើង កំហាប់លំនឹងនៃការវិភាគ និងទីតានថយចុះ ខណៈពេលដែលកំហាប់លំនឹងនៃផលិតផលប្រតិកម្មកើនឡើង។ នៅពេលដែលបរិមាណ titrant ស្មើនឹងបរិមាណនៃសារធាតុ titrated ត្រូវបានប្រើប្រាស់ ប្រតិកម្មនឹងបញ្ចប់។ ពេលនេះត្រូវបានគេហៅថា ចំណុចសមមូល។ នៅក្នុងការអនុវត្ត ចំណុចបញ្ចប់នៃប្រតិកម្មត្រូវបានជួសជុល ដែលជាមួយនឹងកម្រិតនៃការប៉ាន់ស្មានមួយចំនួនត្រូវគ្នាទៅនឹងចំណុចសមមូល។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តគីមីនៃការវិភាគ វាត្រូវបានជួសជុលដោយមើលឃើញដោយឥទ្ធិពលនៃការវិភាគគួរឱ្យកត់សម្គាល់ (ការផ្លាស់ប្តូរពណ៌នៃដំណោះស្រាយ ទឹកភ្លៀង) ដែលបណ្តាលមកពីសមាសធាតុចាប់ផ្តើម ផលិតផលប្រតិកម្ម ឬសារធាតុដែលត្រូវបានណែនាំជាពិសេសទៅក្នុងប្រព័ន្ធ - សូចនាករ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគរូបវិទ្យា ចំណុចបញ្ចប់ត្រូវបានកំណត់ដោយការផ្លាស់ប្តូរយ៉ាងខ្លាំងនៅក្នុងប៉ារ៉ាម៉ែត្ររាងកាយដែលបានវាស់វែង - pH សក្តានុពល ចរន្តអគ្គិសនី។ល។

នៅក្នុង titrimetry មាន titration ដោយផ្ទាល់ ត្រឡប់មកវិញ និងដោយប្រយោល។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត titration ដោយផ្ទាល់ សមាសធាតុដែលបានកំណត់ A មានប្រតិកម្មដោយផ្ទាល់ជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ B. ប្រសិនបើប្រតិកម្មបែបនេះមិនអាចទៅរួចសម្រាប់ហេតុផលមួយចំនួននោះ ការប្រើ titration ត្រឡប់មកវិញ ឬដោយប្រយោល។ ដើម្បីធ្វើដូចនេះសារធាតុបន្ថែមត្រូវបានបន្ថែមទៅសារធាតុដែលបានវិភាគ - ស្តង់ដារបន្ទាប់បន្សំដែលមានប្រតិកម្មជាមួយនឹងសមាសធាតុត្រូវបានកំណត់។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត titration ខាងក្រោយ B ត្រូវបានគេយកលើស ហើយសំណល់ដែលមិនមានប្រតិកម្មត្រូវបាន titrated ជាមួយស្តង់ដារបន្ទាប់បន្សំ។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្ត titration ដោយប្រយោល ផលិតផលប្រតិកម្មមានប្រតិកម្មជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ (substituent titration)។

វិធីសាស្រ្ត Titration

ក្នុងករណីខ្លះការ titration បញ្ច្រាសត្រូវបានអនុវត្ត ដែលដំណោះស្រាយស្តង់ដារនៃ reagent ត្រូវបាន titrated ជាមួយដំណោះស្រាយដែលបានវិភាគ។ ជាធម្មតាវាត្រូវបានគេប្រើនៅពេលដែលការវិភាគមិនស្ថិតស្ថេរនៅក្នុងខ្យល់។ នៅពេលវិភាគល្បាយនៃសារធាតុ វាគឺអាចធ្វើទៅបានដើម្បីបញ្ចូលគ្នានូវវិធីសាស្រ្ត titration ផ្សេងគ្នា។

ដំណើរការនៃការវាស់វែងណាមួយមាននៅក្នុងការប្រៀបធៀបប៉ារ៉ាម៉ែត្រដែលបានជ្រើសរើសនៃវត្ថុជាមួយនឹងប៉ារ៉ាម៉ែត្រស្រដៀងគ្នានៃស្តង់ដារ។ នៅក្នុងការវិភាគ titrimetric ដំណោះស្រាយជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំដែលគេស្គាល់ច្បាស់ (titer, normality) នៃសមាសធាតុដែលត្រូវកំណត់គឺបម្រើជាស្តង់ដារ។ ដំណោះស្រាយបែបនេះត្រូវបានគេហៅថាស្តង់ដារ (Titrated) ។ ពួកគេអាចត្រូវបានរៀបចំតាមវិធីជាច្រើន: 1) ដោយថ្លឹងទម្ងន់ត្រឹមត្រូវនៃសម្ភារៈចាប់ផ្តើម; 2) ដោយសំណាកប្រហាក់ប្រហែលជាមួយនឹងការកំណត់ជាបន្តបន្ទាប់នៃការប្រមូលផ្តុំនេះបើយោងតាមស្តង់ដារបឋម; 3) ពនឺនៃដំណោះស្រាយដែលបានរៀបចំទុកជាមុនជាមួយនឹងការប្រមូលផ្តុំដែលគេស្គាល់; 4) ដោយឆានែលថេរ; 5) ការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង។

នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តដំបូង មានតែសមាសធាតុគីមីដែលមានស្ថេរភាពសុទ្ធប៉ុណ្ណោះដែលអាចប្រើបានជាវត្ថុធាតុដើមចាប់ផ្តើម សមាសភាពដែលត្រូវគ្នាយ៉ាងតឹងរឹងទៅនឹងរូបមន្តគីមី ក៏ដូចជាសារធាតុដែលងាយសម្អាត។ នៅក្នុងវិធីសាស្រ្តទីពីរវាមានភាពចាំបាច់ដើម្បីឱ្យមានស្តង់ដារបឋម - សមាសធាតុគីមីសុទ្ធនៃសមាសភាពដែលគេស្គាល់យ៉ាងជាក់លាក់ដែលបំពេញតាមតម្រូវការដូចខាងក្រោម។

2. ស្ថេរភាពនៅក្នុងខ្យល់ ដំណោះស្រាយស្តង់ដារមិនគួរផ្លាស់ប្តូរ titer កំឡុងពេលផ្ទុក។

3. ទំងន់ម៉ូលេគុលធំដើម្បីកាត់បន្ថយកំហុសនៃការថ្លឹងទម្ងន់។

4. ភាពរលាយល្អ ប្រតិកម្មរហ័សជាមួយនឹងដំណោះស្រាយនៃសារធាតុដែលកំហាប់ត្រូវបានកំណត់។

5. ចំណុចសមមូលត្រូវកំណត់ឲ្យបានច្បាស់លាស់ និងច្បាស់លាស់។
ការបង្កើត titers នៃដំណោះស្រាយ - ស្តង់ដារ - អាច

ត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្ត gravimetric និង volumetric ។ ក្រោយមកចំណងជើងត្រូវបានដំឡើងលឿនជាងមុនដូច្នេះវាត្រូវបានគេប្រើជាចម្បង។ ស្តង់ដារបឋមដែលមានទម្ងន់ត្រឹមត្រូវ (វិធីសាស្ត្រទម្ងន់តែមួយ) ឬដំណោះស្រាយស្តង់ដារបឋម (វិធីសាស្ត្រដាក់បំពង់) ត្រូវបានដាក់បញ្ចូលជាមួយនឹងដំណោះស្រាយស្តង់ដារ។ ភាពត្រឹមត្រូវនៃការកំណត់ titer ត្រូវបានត្រួតពិនិត្យដោយការគណនាកំហុសប្រព័ន្ធនៃការកំណត់ titer ។

សម្រាប់វិធីសាស្រ្ត titrimetric នីមួយៗ វិធីសាស្រ្តត្រូវបានបង្កើតឡើងសម្រាប់ការធ្វើស្តង់ដារនៃ titrants ដែលបានប្រើ ហើយអនុសាសន៍ត្រូវបានផ្តល់ឱ្យសម្រាប់ការជ្រើសរើសស្តង់ដារបឋម។ វាត្រូវតែចងចាំថាលក្ខណៈនៃដំណោះស្រាយស្តង់ដារត្រូវតែកំណត់ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវដែលត្រូវការ។ titer, molarity និងភាពធម្មតាត្រូវបានកំណត់ទៅតួលេខសំខាន់ទី 4 ដោយមិនរាប់លេខសូន្យបន្ទាប់ពីចំនុចទសភាគ (ឧទាហរណ៍ ТNaon = 0.004014 g/cm 3; Skmno 4 = 0.04995 n) ។

ការចាត់ថ្នាក់នៃវិធីសាស្ត្រ TITRIMETRY

វិធីសាស្រ្ត Titrimetric ត្រូវបានបែងចែកជា 4 ក្រុមធំ ៗ យោងទៅតាមប្រភេទនៃប្រតិកម្មក្រោមវិធីសាស្ត្រ។ នៅក្នុងក្រុមនីមួយៗទាំងនេះ មានវិធីសាស្រ្តជាក់លាក់ដែលទាក់ទងនឹងការប្រើប្រាស់ titrant ជាក់លាក់មួយ។ ដូចខាងក្រោមពីតារាង ក្រុមធំបំផុតមានវិធីសាស្រ្ត redox titration ។ នេះរួមបញ្ចូលទាំង (បន្ថែមពីលើអ្វីដែលបានបង្ហាញក្នុងតារាង) ក្រូម៉ាតូមេទ្រី (ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ - K2Cr2O7), ស៊ីមេទ្រី (ដំណោះស្រាយស្តង់ដារដែលមានផ្ទុក Ce 4+), bromatometry (KBrO 3), vanadatometry (NH 4 VOz), ascorbinometry (ដំណោះស្រាយស្តង់ដារ - ascorbic acid) និងល. នៅក្នុងក្រុមនៃវិធីសាស្រ្ត complexometric, complexometry (titrant - EDTA, ឬ Trilon B, ឬ complex III) មានការប្រើប្រាស់ច្រើនបំផុតរហូតមកដល់ពេលនេះ ប៉ុន្តែចំនួននៃ complexones ដែលប្រើក្នុងការអនុវត្តការវិភាគកំពុងកើនឡើងឥតឈប់ឈរ។ ផ្ទុយទៅវិញ វិធីសាស្រ្តនៃទឹកភ្លៀង titration ទំនងជាត្រូវបានលុបចោលបន្តិចម្តងៗពីការអនុវត្ត។ ហេតុផលគឺច្បាស់ណាស់ថា ទោះបីជាប្រតិកម្មទឹកភ្លៀងមានច្រើនក៏ដោយ ក្នុងករណីជាច្រើនវាពិបាកក្នុងការជួសជុលចំណុចបញ្ចប់នៃ titration ។ វិធីសាស្រ្តនៃ argentometry, rhodanometry និង mercurymetry ត្រូវបានអភិវឌ្ឍយ៉ាងល្អ ប៉ុន្តែពួកវាគឺសមរម្យសម្រាប់ការកំណត់ចំនួនអ៊ីយ៉ុងតិចតួច ក្រៅពីនេះ ប្រាក់គឺជាលោហៈដ៏មានតម្លៃ ហើយអំបិលបារតមានជាតិពុល។ វិធីសាស្រ្តកំណត់ដោយផ្អែកលើទឹកភ្លៀងនៃស៊ុលហ្វាតដែលរលាយតិចតួចត្រូវបានស្នើឡើង។

ការ titration អាស៊ីត-មូលដ្ឋាន កាន់តែមានប្រជាប្រិយភាព។ នេះគឺដោយសារតែការប្រើប្រាស់ដែលមិនធ្លាប់មាននៅក្នុងការអនុវត្តនៃសារធាតុរំលាយដែលមិនមែនជា aqueous ដែលផ្លាស់ប្តូរលក្ខណៈសម្បត្តិអាស៊ីតមូលដ្ឋាននៃសារធាតុ។

គុណសម្បត្តិនៃវិធីសាស្រ្តនៃការវិភាគ titrimetric: ល្បឿននៃការកំណត់និងភាពសាមញ្ញនៃឧបករណ៍ដែលបានប្រើ ដែលមានភាពងាយស្រួលជាពិសេសនៅពេលធ្វើការវិភាគសៀរៀល។ កម្រិតនៃភាពប្រែប្រួលនៃវិធីសាស្រ្តទាំងនេះគឺប្រហែល 10 ~ 3 mol / dm 3 ឬ 0.10%; ភាពត្រឹមត្រូវ ~ 0.5% (rel ។ ) តួលេខទាំងនេះអាស្រ័យលើភាពប្រែប្រួលនៃសូចនាករដែលបានប្រើ និងការប្រមូលផ្តុំនៃដំណោះស្រាយប្រតិកម្ម។

ភាពត្រឹមត្រូវ និងវិសាលភាពនៃការកំណត់ពណ៌

វិធីសាស្ត្រ Colorimetric ត្រូវបានប្រើជាញឹកញាប់សម្រាប់ការវិភាគនៃបរិមាណតិចតួច។ ការកំណត់ត្រូវបានអនុវត្តយ៉ាងឆាប់រហ័ស ហើយបរិមាណនៃសារធាតុបែបនេះត្រូវបានកំណត់ជាមួយនឹងភាពត្រឹមត្រូវកាន់តែច្រើន ដែលស្ទើរតែមិនអាចរកឃើញដោយវិធីសាស្ត្រវិភាគទំនាញផែនដី និងទីទ្រីម៉ែត្រ ចាប់តាំងពីសារធាតុដែលកំពុងសិក្សាច្រើនពេកនឹងត្រូវយកដើម្បីទទួលបានកំហាប់ដែលត្រូវការ។ នៅក្នុងដំណោះស្រាយ។

វិធីសាស្រ្ត Colorimetric ត្រូវបានប្រើដើម្បីដោះស្រាយបញ្ហានៃការត្រួតពិនិត្យបច្ចេកវិទ្យា ដូច្នេះនៅលើមូលដ្ឋាននៃទិន្នន័យរបស់ពួកគេវាគឺអាចធ្វើទៅបានដើម្បីគ្រប់គ្រងដំណើរការគីមីបច្ចេកវិទ្យា; នៅក្នុងការវិភាគអនាម័យ និងអនាម័យសម្រាប់ការកំណត់អាម៉ូញាក់ ហ្វ្លុយអូរីន នីត្រាត និងនីត្រាត អំបិលដែកក្នុងទឹក វីតាមីនក្នុងអាហារ នៅក្នុងបន្ទប់ពិសោធន៍គ្លីនិកសម្រាប់ការកំណត់បរិមាណនៃអ៊ីយ៉ូត អាសូត ប៊ីលីរុយប៊ីន និងកូលេស្តេរ៉ុលក្នុងឈាម និងទឹកប្រមាត់ អេម៉ូក្លូប៊ីនក្នុង ឈាម។ល។

ការវិភាគតាមអាកាស

ប្រភពចម្បងនៃការបំពុលនៃអាងខ្យល់នៃទីក្រុងគឺជាសមាសធាតុបង្កគ្រោះថ្នាក់ដែលមាននៅក្នុងផលិតផល! ការដុត។ ទាំងនេះរួមមានៈ ផេះ ភាគល្អិតឥន្ធនៈរឹង ភាពមិនបរិសុទ្ធមេកានិច។ អុកស៊ីដនៃស្ពាន់ធ័រ អាសូត សំណ; កាបូនម៉ូណូអុកស៊ីត; ផលិតផលនៃការឆេះមិនពេញលេញ។ នៅក្នុងដំណើរការផលិតកម្មទំនើបភាគច្រើន វដ្តបច្ចេកវិជ្ជាមិនសម្អាតការបំភាយឧស្ម័នឡើយ។ យោងតាម ​​M.A. Styrikovich នៅលើពិភពលោក ការបំភាយសារធាតុរឹងប្រចាំឆ្នាំមានចំនួន 100, 5O2-150, CO-300, អាសូតអុកស៊ីត - 50 លានតោន។ នៅពេលដុតឥន្ធនៈរឹង និងរាវ អ៊ីដ្រូកាបូនបង្កមហារីកត្រូវបានបង្កើតឡើង! មួយក្នុងចំនោមនោះ - 3.4 - benzpyrene C2oH1 2 មានវត្តមាននៅក្នុងដី ខ្យល់ និងទឹក (កំហាប់អនុញ្ញាតអតិបរមា 0.00015 mg/dm 3)។

ការបំភាយខ្យល់សំខាន់ៗពីឧស្សាហកម្មគីមី៖

អាស៊ីតនីទ្រីក - N0, N02, N43

អាស៊ីត hydrochloric - HC1, C1 2 អាស៊ីត sulfuric ទទួលបាន

វិធីសាស្រ្ត nitrous - N0, N02, ZO 2, 8Oz, H 2 5O, Re 2 Oz (ធូលី)

ដោយវិធីទំនាក់ទំនង - 5O 2, 5Oz, H 2 5O4, Re 2 Oz (ធូលី) នៃផូស្វ័រ និង

អាស៊ីតផូស្វ័រ - P 2 Ob, HzPO4, HP, Ca5F (PO4) s (ធូលី)

អាស៊ីតអាសេទិក - CH3CHO, CH3COOH

ជីស្មុគស្មាញ - N0, N02, NHz, HP, H 2 5O4, P 2 Oa, HNOz, ធូលីជី

កាល់ស្យូមក្លរួ - HC1, H 2 5O4, CaC1 2 (ធូលី) ក្លរីនរាវ - HC1, C1 2, Hg

មេតាណុល - CH 3 OH, caprolactam CO - N0, N02, 5O 2, H 2 5, acetylene CO - C2H 2 កាបូនខ្មៅនៃសរសៃសិប្បនិម្មិត - H 2 5, C5 2 ជាដើម។

ដើម្បីកាត់បន្ថយការបំពុលខ្យល់ អ្នកត្រូវបង្កើតលក្ខខណ្ឌសម្រាប់ការឆេះពេញលេញនៃឥន្ធនៈ ដែលអ្នកសម្រេចបានដោយការដុតនៅសីតុណ្ហភាពខ្ពស់។ ក្នុងករណីនេះវាបង្កើនមាតិកានៃអុកស៊ីដអាសូតដែលមានជាតិពុលច្រើនជាង CO ។ ដូច្នេះវិធីថ្មីនៃការដុតកំពុងត្រូវបានស្វែងរក។ នៅក្នុងមួយក្នុងចំណោមពួកគេដែលត្រូវបានស្នើឡើងដោយ A.K. Vnukov ប្រើចង្រ្កានចំហេះដែលមិនឆេះជាមួយនឹងឧបករណ៍ដុតមុនពេញលេញដើម្បីទប់ស្កាត់ការបង្កើតអុកស៊ីដអាសូត។ ល្បាយឧស្ម័ន - ខ្យល់ត្រូវបានដុតក្នុងស្រទាប់នៃ refractory កំទេចដែលមានផ្ទៃទទួលកំដៅដែលកាត់បន្ថយសីតុណ្ហភាពនៅក្នុងឡ។ វាក៏អាចធ្វើទៅបានផងដែរដើម្បីកាត់បន្ថយការបំពុលបរិយាកាសដោយដឹកនាំខ្យល់បំពុលឬផលិតផលនៃចំហេះមិនពេញលេញចូលទៅក្នុងឡភ្លើងនៃឡចំហាយ furnace ។ ការជំនួសខ្យល់ដែលបានផ្គត់ផ្គង់ទៅចង្រ្កានជាមួយនឹងខ្យល់កខ្វក់អនុញ្ញាតឱ្យបន្ថែមលើអ្វីៗគ្រប់យ៉ាងកាត់បន្ថយការប្រើប្រាស់ប្រេងឥន្ធនៈ -10% ។

ការវិភាគនៃល្បាយឧស្ម័នត្រូវបានអនុវត្តដោយវិធីសាស្រ្តផ្សេងៗ។

វិធីសាស្រ្ត organoleptic គឺផ្អែកលើការកំណត់នៃភាពមិនបរិសុទ្ធដោយពណ៌ និងក្លិនដោយមនុស្សម្នាក់ ហើយផ្តល់តែគំនិតប្រហាក់ប្រហែលនៃសមាសភាពនៃល្បាយប៉ុណ្ណោះ។ ក្លិនគឺអ៊ីដ្រូសែនស៊ុលហ្វីតក្លរីន អាម៉ូញាក់ ស្ពាន់ធ័រឌីអុកស៊ីត ផូស្វ័រអុកស៊ីដ អ៊ីដ្រូកាបូន និងសារធាតុសរីរាង្គជាច្រើន។ ឧស្ម័នពណ៌ - ហ្វ្លុយអូរីនក្លរីនអាសូតឌីអុកស៊ីត។

ការវិភាគគុណភាពអាចត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើក្រដាសតម្រង impregnated ជាមួយ reagent សមរម្យ។ ពួកគេផ្លាស់ប្តូរពណ៌របស់ពួកគេនៅក្នុងវត្តមាននៃឧស្ម័នជាក់លាក់។

ការចង្អុលបង្ហាញជាមួយឧបករណ៍ស្រូបយករាវឬ porous ។ ខ្យល់ត្រូវបានឆ្លងកាត់កប៉ាល់ដែលមានអង្គធាតុរាវពិសេសឬតាមរយៈឧបករណ៍ស្រូប porous (pumice, alumogel, silica gel) ដែលត្រូវបានព្យាបាលដោយសារធាតុ reagents ។ ការផ្លាស់ប្តូរពណ៌ ឬពពកនៃដំណោះស្រាយបង្ហាញពីភាពមិនបរិសុទ្ធនៅក្នុងខ្យល់។ នៅក្នុងការវិភាគទូទៅនៃល្បាយឧស្ម័ន សមាសភាពគុណភាព និងបរិមាណត្រូវបានកំណត់។

ការវិភាគទំនាញផែនដីគឺផ្អែកលើការបញ្ចេញផ្នែកធាតុផ្សំនៃឧស្ម័នក្នុងទម្រង់ជា precipitate ដោយអនុវត្តប្រតិកម្មគីមី។ ទឹកភ្លៀងត្រូវបានទឹកនាំទៅ ត្រង ស្ងួត (ឬ calcined) ថ្លឹង។ ការកើនឡើងនៃម៉ាស់នៃដំណោះស្រាយបន្ទាប់ពីឆ្លងកាត់ឧស្ម័នដែលបានវិភាគតាមរយៈវាក៏ធ្វើឱ្យវាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីវិនិច្ឆ័យមាតិកានៃភាពមិនបរិសុទ្ធ។

វាអាចធ្វើទៅបានដើម្បីកំណត់ធាតុផ្សំនៃល្បាយឧស្ម័នដោយការ titration ជាមួយ reagents ពិសេសដោយប្រើប្រតិកម្មនៃអព្យាក្រឹតអុកស៊ីតកម្ម - ការកាត់បន្ថយទឹកភ្លៀងការបង្កើតស្មុគស្មាញ។

ដើម្បីកំណត់ឱ្យបានត្រឹមត្រូវនូវកំហាប់នៃសមាសធាតុណាមួយនៅក្នុងល្បាយឧស្ម័ន វាចាំបាច់ក្នុងការយកគំរូសម្រាប់ការវិភាគឱ្យបានត្រឹមត្រូវ។ ប្រសិនបើសមាសធាតុដែលបានកំណត់នៃខ្យល់គឺជាឧស្ម័ន ឬចំហាយ នោះវាត្រូវបានឆ្លងកាត់អង្គធាតុរាវដែលស្រូបចូល ដែលសារធាតុត្រូវបានរំលាយ។ ប្រសិនបើសារធាតុដែលត្រូវកំណត់ថាជាអង្គធាតុរាវ នោះឧបករណ៍ស្រូបរឹងត្រូវបានប្រើ ដែលជាលទ្ធផលដែលភាគល្អិតត្រូវបានពង្រីក និងស្រូបយក។ ភាពមិនបរិសុទ្ធ និងធូលីរឹងត្រូវបានរក្សាទុកដោយសារធាតុស្រូបយករឹង (តម្រង AFA ។ល។)។ បរិមាណឧស្ម័នច្រើនត្រូវបានគេយកជាមួយម៉ែត្រឧស្ម័នដែលបានក្រិតតាមខ្នាត។ បច្ចុប្បន្ននេះឧបករណ៍សម្រាប់ការយកគំរូដោយស្វ័យប្រវត្តិកំពុងត្រូវបានផលិត។ ខាងក្រោមនេះគឺជាកំហាប់ដែលអាចអនុញ្ញាតបានអតិបរមា (MPC) សម្រាប់សារធាតុផ្សេងៗនៅក្នុងខ្យល់នៃកន្លែងធ្វើការ (GOST 12.1.005-76)។

សារធាតុ	MPC mg/mM
អាសេតូន	200
សារធាតុរំលាយសាំង (ក្នុងលក្ខខណ្ឌ C)	300
ប្រេងសាំង (ក្នុងលក្ខខណ្ឌ C)	100
លោហៈធាតុបារត	0,01
សំណ និងសមាសធាតុអសរីរាង្គរបស់វា។	0,01
អាស៊ីតស៊ុលហ្វួរី	1
កាបូនម៉ូណូអុកស៊ីត	20
ដំណោះស្រាយអាល់កាឡាំង Caustic (នៅក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃ MaOH)	0,5
ធូលីដែលមានសារធាតុស៊ីលីកុនឌីអុកស៊ីតច្រើនជាង 70%	1
Formaldehyde (aerosols)	0,5
ផេណុល (ក្នុងចំហាយទឹក)	0,3

នៅក្នុងការសិក្សាអំពីខ្យល់បរិយាកាស ទិន្នន័យដែលគួរឱ្យទុកចិត្តបំផុតគឺត្រូវបានទទួល ប្រសិនបើគំរូខ្លី។ រយៈពេល​នៃ​ការ​យក​សំណាក​សារធាតុ​ដែល​បង្ក​គ្រោះថ្នាក់​ភាគច្រើន​ត្រូវ​បាន​កំណត់​នៅ 20-30 នាទី។ វាត្រូវបានគេដឹងថាកំហាប់នៃសារធាតុដែលបង្កគ្រោះថ្នាក់ក្នុងករណីនេះគឺជាមធ្យមហើយ 3 ដងតិចជាងការយកគំរូក្នុងរយៈពេល 2-5 នាទី។ មានអនុសាសន៍ជាក់លាក់សម្រាប់ការយកគំរូខ្យល់ដោយគិតគូរពីចម្ងាយទៅប្រភពនៃការបំពុលខ្យល់។ ឧទហរណ៍នៅក្នុងការសិក្សាអំពីបរិយាកាសនៃខ្យល់សម្រាប់ការប្រណាំង "; ឈរនៅចម្ងាយ 3 គីឡូម៉ែត្រពីប្រភពនៃការបំពុល គំរូត្រូវបានគេយករយៈពេល 4-5 នាទីជាមួយនឹងអង្គធាតុរាវ "Richter absorber model 7 R ជាមួយនឹងអត្រាសេចក្តីប្រាថ្នា 20 dm 3 / min និងនៅចម្ងាយរហូតដល់ 10 គីឡូម៉ែត្រ - 2- 3 នាទីជាមួយនឹង Richter absorber 10 R ក្នុងល្បឿន 50 dm 3/min ។

គំរូត្រូវតែមានបរិមាណនៃសារធាតុតេស្តនៅក្នុងខ្យល់ ដែលវាគ្រប់គ្រាន់សម្រាប់ការកំណត់ដោយវិធីសាស្ត្រដែលបានជ្រើសរើស។ ខ្យល់ច្រើនពេកនាំទៅរកលទ្ធផលវិភាគជាមធ្យម ហើយប្រសិនបើបរិមាណមិនគ្រប់គ្រាន់ ភាពត្រឹមត្រូវនៃការវិភាគត្រូវបានកាត់បន្ថយ។

ការវិភាគដី

ភារកិច្ចនៃការវិភាគគីមីនៃដីគឺដើម្បីទទួលបានលក្ខណៈគីមីរបស់ពួកគេសម្រាប់ការដោះស្រាយបញ្ហាទ្រឹស្តី និងការអនុវត្តជាក់ស្តែងនៃកសិកម្ម កំណត់ហ្សែន និងលក្ខណៈសម្បត្តិនៃដី និងវិធានការ agrotechnical ដើម្បីបង្កើនការមានកូនរបស់ពួកគេ។

ការស្រង់ចេញនៃសមាសធាតុដែលបានសិក្សាពីដីសម្រាប់ការវិភាគគីមីរបស់ពួកគេត្រូវបានអនុវត្តដោយប្រើសារធាតុចម្រាញ់ផ្សេងៗ (ទឹក អំបិល អាសុីត ឬអាល់កាឡាំង)។ ក្នុងករណីខ្លះ ដីត្រូវបានរលួយដោយការបំប្លែងផ្នែកតូចៗជាមួយកាបូន ការព្យាបាលដោយប្រើអាស៊ីតអ៊ីដ្រូហ្វ្លុយអូរីក (អ៊ីដ្រូហ្វ្លុយអូរីក) ឬការដុតសើមជាមួយនឹងអាស៊ីតផ្សេងទៀត (HC1 + HNO 3, HNYO 3 + H 2 5O 4) ។ ការវិភាគភាគច្រើនត្រូវបានអនុវត្តជាមួយសំណាកដីក្នុងស្ថានភាពស្ងួតដោយខ្យល់ ដីក្នុងបាយអ និងច្របល់តាម Sieve ដែលមានរន្ធអង្កត់ផ្ចិត 1 មីលីម៉ែត្រ។

ដើម្បីធ្វើដូចនេះសំណាកដីពី 500-1000 ក្រាមត្រូវបានរាលដាលក្នុងស្រទាប់ស្តើងមួយនៅលើសន្លឹកក្រដាសហើយស្ងួតក្នុងខ្យល់នៅក្នុងបន្ទប់ស្អាតនិងស្ងួត។ បំណែកដីធំ ៗ ត្រូវបានកំទេចដោយដៃហើយឫសថ្មជាដើមត្រូវបានយកចេញ។ សំណល់សរីរាង្គត្រូវបានយកចេញបានយ៉ាងងាយស្រួលដោយប្រើដំបងកញ្ចក់អគ្គិសនីដែលពួកគេប្រកាន់ខ្ជាប់។ ផ្នែកមួយនៃគំរូត្រូវបានថ្លឹងនៅលើមាត្រដ្ឋានបច្ចេកទេសសម្រាប់ការជ្រើសរើសជាបន្តបន្ទាប់នៃគំរូមធ្យម។ ការវិភាគខ្លះទាមទារសំណាកដីដែលទើបនឹងយកចេញពីវាលដោយមិនស្ងួតជាមុន ដូចជានៅពេលកំណត់ nitrates ។ វាជាការល្អប្រសើរជាងមុនដើម្បីយកគំរូជាមធ្យមដោយត្រីមាស។ ដី​ដែល​រុះ​រួច​ត្រូវ​បាន​ទុក​ក្នុង​ពាង​ឆ្នុក ប្រអប់​ក្រដាស​កាតុង​ឬ​ថង់​ក្រដាស។

ដើម្បីរៀបចំសារធាតុចម្រាញ់ចេញពីទឹក ដី 100 ក្រាមត្រូវបានផ្ទេរទៅក្នុងដបដែលមានមាត់ធំទូលាយនៃ 750-1000 សង់ទីម៉ែត្រ 3 ចាក់ប្រាំដងនៃបរិមាណទឹកចម្រោះដែលគ្មាន CO ត្រូវបានចាក់ចូលទៅក្នុង។ ដបត្រូវបានបិទដោយឆ្នុកមួយហើយរង្គោះរង្គើរយៈពេល 5 ។ នាទី ក្នុងការសិក្សាអំពីដីមានជាតិប្រៃ ការអង្រួនត្រូវបានអនុវត្តរយៈពេល 2 ម៉ោង បន្តដោយការតាំងលំនៅរយៈពេលមួយថ្ងៃ ឬត្រឹមតែ 6 ម៉ោងប៉ុណ្ណោះ។ ចំរាញ់ត្រូវបានច្រោះតាមរយៈចីវលោដែលមានអង្កត់ផ្ចិត 15 សង់ទីម៉ែត្រ និងតម្រងបត់ធំដាក់ក្នុងនោះ។ តម្រងគួរតែច្បាស់។

ចំរាញ់ចេញពីទឹកផ្តល់នូវគំនិតនៃខ្លឹមសារនៃសារធាតុសរីរាង្គ និងសារធាតុរ៉ែដែលរលាយក្នុងទឹកនៅក្នុងដី ដែលមានភាគច្រើននៃអំបិលសាមញ្ញ។ អំបិលដែលរលាយក្នុងទឹកអាចបង្កគ្រោះថ្នាក់។ យោងតាមកម្រិតនៃគ្រោះថ្នាក់ ពួកវាត្រូវបានរៀបចំតាមលំដាប់ដូចខាងក្រោមៈ Na 2 CO 3 > ManCO 3 > NaC1 > CaC1 2 > Ma 2 5O 4 > MdC1 2 > Me5O 4 ។ ខ្លឹមសារនៃ Ma 2 CO 3 (សូម្បីតែ 0.005 vol. shares,%) បណ្តាលឱ្យស្លាប់របស់រុក្ខជាតិនៅក្នុងដីប្រៃ។ នៅក្នុងដីដែលមានទឹកអាស៊ីត និងដី peat-bog មាតិកាលើសនៃសមាសធាតុរលាយក្នុងទឹកនៃជាតិដែក (II) ម៉ង់ហ្គាណែស និងអាលុយមីញ៉ូមគឺមានគ្រោះថ្នាក់ដល់រុក្ខជាតិ។ ការវិភាគនៃសារធាតុចម្រាញ់ពីទឹកក្នុងការកំណត់អត្តសញ្ញាណមូលហេតុនៃការធ្វើឱ្យប្រៃនៃដីត្រូវបានបំពេញបន្ថែមដោយការវិភាគនៃទឹកក្រោមដី។ តារាងបង្ហាញពីការចាត់ថ្នាក់នៃដីទៅតាមខ្លឹមសារនៃអំបិលពុល។

ការវិភាគទឹក។

ការការពារទឹកពីការបំពុលគឺជាកិច្ចការសំខាន់បំផុតព្រោះវាត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការផ្តល់ទឹកស្អាតដល់ប្រជាជន។ ដើម្បីបង្កើតវិធានការប្រកបដោយប្រសិទ្ធភាពសម្រាប់ការព្យាបាលទឹកសំណល់ ចាំបាច់ត្រូវដឹងឱ្យច្បាស់ថាតើការបំពុលប្រភេទណាដែលត្រូវបានរកឃើញនៅក្នុងទឹកសាខាដែលចូលទៅក្នុងអាងស្តុកទឹកជាក់លាក់មួយ និងក្នុងបរិមាណអ្វី។ បញ្ហាទាំងនេះត្រូវបានដោះស្រាយដោយការវិភាគទឹក។

ទឹកឧស្សាហកម្មត្រូវបានប្រើប្រាស់ក្នុងឧស្សាហកម្មគីមីផ្សេងៗ។ ទឹកមិនគួរបណ្តាលឱ្យ corrosion នៃ boilers, ឧបករណ៍, បំពង់, មានផ្ទុកលើសនៃសារធាតុផ្អាកស្ទះបំពង់នៃប្រព័ន្ធត្រជាក់; វាគ្រប់គ្រងមាតិកានៃអំបិលដែលបង្កើតជាមាត្រដ្ឋាន។

ការកំណត់នៃតម្រូវការអុកស៊ីសែនគីមី (COD) i.e. oxidizability នៃទឹក បម្រើជារង្វាស់នៃមាតិកានៃសារធាតុសរីរាង្គនៅក្នុងទឹក។

តាមទ្រឹស្តី COD គឺជាម៉ាស់អុកស៊ីហ្សែន (ឬសារធាតុអុកស៊ីតកម្មក្នុងលក្ខខណ្ឌនៃអុកស៊ីសែន) ក្នុង mg/dm 3 ដែលត្រូវការសម្រាប់ការកត់សុីពេញលេញនៃសារធាតុសរីរាង្គដែលមាននៅក្នុងគំរូ ហើយកាបូន អ៊ីដ្រូសែន ស្ពាន់ធ័រ ផូស្វ័រ ត្រូវបានកត់សុីទៅជាអុកស៊ីតកម្ម និងអាសូត។ ត្រូវបានបំប្លែងទៅជាអំបិលអាម៉ូញ៉ូម។ អុកស៊ីហ្សែនដែលជាផ្នែកមួយនៃសារធាតុអុកស៊ីតកម្មត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងដំណើរការអុកស៊ីតកម្មហើយអ៊ីដ្រូសែនត្រូវបានចូលរួមនៅក្នុងការបង្កើតអំបិលអាម៉ូញ៉ូម។ វិធីសាស្រ្តដែលបានអនុវត្តសម្រាប់កំណត់ COD ផ្តល់លទ្ធផលជិតទៅនឹងទ្រឹស្តី COD ។

មួយក្នុងចំណោមប្រភេទទូទៅបំផុតនៃការបំពុលទឹកគឺ phenols ។ ពួកវាត្រូវបានផ្ទុកនៅក្នុងទឹកសំណល់នៃការផលិតកូកាកូឡា គឺជាផ្នែកមួយនៃផលិតផលនៃការបំបែកសែលុយឡូស ហើយត្រូវបានគេប្រើជាវត្ថុធាតុដើមក្នុងការផលិតវត្ថុធាតុសិប្បនិម្មិតជាច្រើន ថ្នាំជ្រលក់ជាដើម។ សារធាតុ Phenols មានជាតិពុលដល់អតិសុខុមប្រាណភាគច្រើន ត្រី និងថនិកសត្វ។

កង្វះអុកស៊ីសែនដែលត្រូវបានផ្សារភ្ជាប់ជាមួយនឹងការបំពុលទឹកបណ្តាលឱ្យស្លាប់នៃ microorganisms aerobic ដែលនាំឱ្យមានការស្លាប់របស់ត្រី។ ភាពមិនបរិសុទ្ធនៃសរីរាង្គប៉ះពាល់ដល់ពណ៌ និងតម្លាភាពនៃទឹក ក្លិន និងរសជាតិរបស់វា។ ទឹកដែលប្រើក្នុងឧស្សាហកម្មម្ហូបអាហារត្រូវតែគ្មានសារធាតុពុលសរីរាង្គណាមួយឡើយ។

វិភាគទឹកធម្មជាតិ និងកាកសំណល់ កំណត់អាល់កាឡាំង ទឹកអាស៊ីត មាតិកាសរុបនៃសារធាតុអាសូត និងអាសូត លោហធាតុ ធាតុមិនមែនលោហធាតុ។ល។ ការយកគំរូទឹកពីអាងស្តុកទឹក និងអាងស្តុកទឹកដែលមានទឹកហូរត្រូវបានអនុវត្តតាមការណែនាំពិសេស។

វាមាននៅក្នុងជម្រើសរហ័សនៃវិធីសាស្រ្តដ៏ល្អប្រសើរនៃការវិភាគ និងការអនុវត្តដោយជោគជ័យរបស់វាក្នុងការដោះស្រាយបញ្ហាវិភាគដែលប្រឈមមុខនឹងវា។ ជម្រើសនៃវិធីសាស្រ្តដ៏ល្អប្រសើរនៃការវិភាគត្រូវបានអនុវត្តដោយការពិចារណាជាបន្តបន្ទាប់នៃលក្ខខណ្ឌនៃបញ្ហាវិភាគ។ 1. ប្រភេទនៃការវិភាគ៖ ក) ឧស្សាហកម្ម វេជ្ជសាស្ត្រ បរិស្ថាន តុលាការ។ល។ ខ) ការសម្គាល់, បង្ហាញ, អាជ្ញាកណ្តាល; គ) ឋិតិវន្ត ឬ...

អាម៉ូញាក់ Single ម្តងក្នុងមួយខែពីឯកតានីមួយៗមិនលើសពី 0.03% វិធីសាស្ត្រ Photocolorimetric M.I. លេខ 213-A ΔMVI= ±21% 1.7 កាកសំណល់ផលិតកម្ម ការប្រើប្រាស់របស់ពួកគេក្នុងការផលិតអាស៊ីតនីទ្រីកដោយវិធីសាស្ត្ររួមបញ្ចូលគ្នា ឧស្ម័ន "កន្ទុយ" ត្រូវបានបន្សុតនៅក្នុងរ៉េអាក់ទ័រព្យាបាលកាតាលីករ ការបំភាយខ្យល់នៃសារធាតុគ្រោះថ្នាក់ និងទឹកសំណល់ត្រូវបានបង្កើតឡើងជាផលិតកម្ម។ កាកសំណល់។ បន្ទាប់ពី...