Предмет и задачи на аналитичната химия.
Аналитична химиянаречена наука за методите за качествено и количествено изследване на състава на веществата (или техните смеси). Задачата на аналитичната химия е развитието на теорията на химичните и физико-химичните методи за анализ и операции в научните изследвания.
Аналитичната химия се състои от два основни клона: качествен анализ се състои в „отваряне”, т.е. откриване на отделни елементи (или йони), които съставляват аналита. Количествен анализ се състои в определяне на количественото съдържание на отделните компоненти на сложното вещество.
Практическото значение на аналитичната химия е голямо. Използвайки методите на хим. анализ, бяха открити закони: определени са постоянството на състава, множество съотношения, атомните маси на елементите, химически еквиваленти, установени са формулите на много съединения.
Аналитичната химия допринася за развитието на природните науки – геохимия, геология, минералогия, физика, биология, технологични дисциплини, медицина. Химическият анализ е в основата на съвременния химико-технологичен контрол на всички отрасли, в които се извършва анализ на суровини, продукти и производствени отпадъци. Въз основа на резултатите от анализа се преценява хода на технологичния процес и качеството на продуктите. Химическите и физико-химичните методи за анализ са в основата на установяването на държавни стандарти за всички произведени продукти.
Ролята на аналитичната химия в организацията на мониторинга на околната среда е голяма. Това е мониторинг на замърсяването на повърхностните води, почвите с тежки метали, пестициди, нефтопродукти, радионуклиди. Една от целите на мониторинга е да се създадат критерии, които определят границите на възможните екологични щети. Например ПДК - максимално допустима концентрация- това е такава концентрация, под въздействието на която върху човешкия организъм, периодично или през целия живот, пряко или косвено чрез екологичните системи, не настъпват заболявания или промени в здравословното състояние, които се откриват чрез съвременни методи незабавно или в дълъг живот. За всеки хим. веществата имат собствена ПДК стойност.
Класификация на методите за качествен анализ.
Когато се изследва ново съединение, първо се определя от какви елементи (или йони) се състои то, а след това и количествените отношения, в които се намират. Следователно качественият анализ обикновено предхожда количествения анализ.
Всички аналитични методи се основават на получаване и измерване аналитичен сигнал, тези. всяко проявление на химичните или физичните свойства на веществото, което може да се използва за установяване на качествения състав на анализирания обект или за количествено определяне на компонентите, съдържащи се в него. Анализираният обект може да бъде индивидуална връзка във всяко състояние на агрегатиране. смес от съединения, природен обект (почва, руда, минерали, въздух, вода), промишлени продукти и хранителни продукти. Преди анализ се извършва вземане на проби, смилане, пресяване, осредняване и др. Извиква се обектът, подготвен за анализ проба или тест.
Изберете метод в зависимост от задачата. Аналитичните методи за качествен анализ според метода на изпълнение се разделят на: 1) „сух” анализ и 2) „мокър” анализ.
Сух анализ извършено с твърди вещества. Разделя се на пирохимичен и триещ метод.
пирохимичен (Гръцки - огън) тип анализ се извършва чрез нагряване на тестовата проба в пламъка на газова или алкохолна горелка, извършва се по два начина: получаване на цветни „перли“ или оцветяване на пламъка на горелката.
1. "Перли"(френски – перли) се образуват при разтваряне на NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O соли в стопилка – боракс) или метални оксиди. Наблюдавайки цвета на получените перли на „очила”, се установява наличието на определени елементи в пробата. Така, например, съединенията на хром правят перлено зелено, кобалт - синьо, манган - виолетово-аметист и т.н.
2. Оцветяване на пламък- летливите соли на много метали, когато се вкарат в несветещата част на пламъка, я оцветяват в различни цветове, например натрий - интензивно жълто, калий - лилав, барий - зелен, калций - червен и др. Тези видове анализи се използват при предварителни тестове и като „бърз” метод.
Анализ на триене. (1898 Флавицки). Тестовата проба се смила в порцеланов хаван с равно количество твърд реагент. Наличието на йона, който трябва да се определи, се преценява по цвета на полученото съединение. Методът се използва при предварителни изпитвания и извършване на „експресен” анализ в полето за анализ на руди и минерали.
2. Анализ по “мокър” начин е анализ на проба, разтворена в разтворител. Най-често използваният разтворител е вода, киселини или основи.
Според метода на провеждане методите за качествен анализ се делят на дробни и систематични. Метод на фракционен анализ- това е определението за йони, използвайки специфични реакции в произволна последователност. Използва се в агрохимични, фабрични и хранителни лаборатории, когато е известен съставът на тестовата проба и се изисква само да се провери отсъствието на примеси или при предварителни тестове. Систематичен анализ -това е анализ в строго определена последователност, при която всеки йон се открива едва след като интерфериращите йони бъдат открити и отстранени.
В зависимост от количеството вещество, взето за анализ, както и от техниката на извършване на операциите, методите се разделят на:
- макроанализ -извършва се в относително големи количества от веществото (1-10 g). Анализът се извършва във водни разтвори и в епруветки.
- микроанализ -изследва много малки количества от вещество (0,05 - 0,5 g). Извършва се или върху лента хартия, часовниково стъкло с капка разтвор (анализ на капки) или върху предметно стъкло в капка разтвор, получават се кристали, под формата на които се определя веществото под микроскоп ( микрокристалоскопски).
Основни понятия на аналитичната химия.
Аналитични реакции - това са реакции, придружени от добре изразен външен ефект:
1) утаяване или разтваряне на утайката;
2) промяна в цвета на разтвора;
3) отделяне на газ.
Освен това към аналитичните реакции се налагат още две изисквания: необратимост и достатъчна скорост на реакцията.
Веществата, които предизвикват протичане на аналитични реакции, се наричат реактиви или реактиви.Всички хим. Реагентите са разделени на групи:
1) по химичен състав (карбонати, хидроксиди, сулфиди и др.)
2) според степента на пречистване на основния компонент.
Условия за извършване на хим. анализ:
1. Реакционна среда
2. Температура
3. Концентрация на определения йон.
сряда.Киселинно, алкално, неутрално.
температура.Повечето хим. Реакциите се извършват при стайни условия „на студено“ или понякога изискват охлаждане под кран. При нагряване протичат много реакции.
Концентрация- това е количеството вещество, което се съдържа в определено тегло или обем на разтвор. Реакция и реагент, способни да предизвикат в забележима степен присъщия си външен ефект дори при незначителна концентрация на аналита, се наричат чувствителен.
Чувствителността на аналитичните реакции се характеризира с:
1) ограничаващо разреждане;
2) ограничаваща концентрация;
3) минималният обем на изключително разредения разтвор;
4) граница на откриване (откриваем минимум);
5) индикатор за чувствителност.
Ограничаващо разреждане Vlim -максималният обем на разтвор, в който може да бъде открит един грам от дадено вещество (в повече от 50 експеримента от 100 експеримента) с помощта на дадена аналитична реакция. Пределното разреждане се изразява в ml/g.
Например, при реакцията на медни йони с амоняк във воден разтвор
Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯яркосин комплекс
Пределното разреждане на медния йон е (Vlim = 2,5 10 5 mg/l), т.е. медните йони могат да бъдат открити с помощта на тази реакция в разтвор, съдържащ 1 g мед в 250 000 ml вода. В разтвор, съдържащ по-малко от 1 g мед (II) в 250 000 ml вода, тези катиони не могат да бъдат открити чрез горната реакция.
Гранична концентрация Сlim (Cmin) –най-ниската концентрация, при която даден аналит може да бъде открит в разтвор чрез дадена аналитична реакция. Изразено в g/ml.
Граничната концентрация и граничното разреждане са свързани чрез връзката: Сlim = 1 / V lim
Например, калиеви йони във воден разтвор се отварят с натриев хексанитрокобалтат (III)
2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +
Ограничаващата концентрация на К + йони в тази аналитична реакция е C lim = 10 -5 g/ml, т.е. калиевият йон не може да се отвори чрез тази реакция, ако съдържанието му е по-малко от 10 -5 g в 1 ml от анализирания разтвор.
Минимален обем на изключително разреден разтвор Vminе най-малкият обем от анализирания разтвор, необходим за откриване на веществото, което трябва да бъде открито чрез дадена аналитична реакция. Изразено в мл.
Граница на откриване (минимално отваряне) mе най-малката маса на аналита, която може да бъде недвусмислено открита от даден an. реакция в минималния обем на изключително разреден разтвор. Изразено в µg (1 µg = 10 -6 g).
m = C lim V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim
Индекс на чувствителностсе определя аналитичната реакция
pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim
Ан. реакцията е толкова по-чувствителна, колкото по-малък е нейният минимум на отваряне, минималният обем на максимално разредения разтвор и толкова по-голямо е максималното разреждане.
Стойността на границата на откриване зависи от:
1. Концентрации на тестовия разтвор и реактива.
2. Продължителност на курса a. реакции.
3. Метод за наблюдение на външния ефект (визуално или с помощта на инструмент)
4. Спазване на условията за изпълнение на ан. Реакции (t, pH, количество на реагента, неговата чистота)
5. Наличие и отстраняване на примеси, чужди йони
6. Индивидуални особености на аналитичния химик (точност, зрителна острота, способност за различаване на цветовете).
Видове аналитични реакции (реактиви):
Специфичен- реакции, които позволяват определянето на даден йон или вещества в присъствието на всякакви други йони или вещества.
Например: NH4 + + OH - = NH 3 (миризма) + H 2 O
Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯
кърваво червено
избирателен- реакциите ви позволяват избирателно да отваряте няколко йона наведнъж със същия външен ефект.Колкото по-малко йони отваря даден реагент, толкова по-висока е неговата селективност.
Например:
NH 4 + + Na 3 \u003d NH 4 Na
K + + Na 3 = NaK 2
Групови реакции (реактиви)ви позволяват да откриете цяла група йони или някои съединения.
Например: катиони от група II - групов реагент (NH4)2CO3
СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d CaCO 3 + 2 NH 4 CI
BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d BaCO 3 + 2 NH 4 CI
SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 \u003d SrCO 3 + 2 NH 4 CI
Аналитичната химия е науката за методите за определяне на качествения и количествения състав на веществата и техните смеси чрез наличието и интензитета на аналитичен сигнал. Аналитичен сигнал може да бъде например образуването на утайка, промяна в цвета, появата на линия в спектъра. Появата на аналитичен сигнал обикновено се свързва с качественото откриване на компонент, а неговата величина (интензитет) с неговото количествено съдържание. В повечето методи интензитетът на аналитичния сигнал е средната стойност от измерванията на физична величина, която е функционално свързана със съдържанието на аналита.
Аналитичната химия развива теоретичните основи на химическия анализ. Терминът химичен анализ предполага набор от действия, които са насочени към получаване на информация за химичния състав на даден обект.
Химическият анализ се разделя на качествен и количествен анализ. Предмет на качествения анализ е идентифицирането на компонентите и определянето на качествения състав на веществата или техните смеси.
Задачата на количествения анализ е да определи количественото съдържание на съставните части на веществото. Можем да кажем, че качественият анализ отговаря на въпроса - "какво?", а количественият - "колко?"
Изследвайки ново съединение, първо се установява от какви компоненти се състои и след това се установяват техните количествени съотношения. Следователно качественият анализ предхожда количествения. Ако качественият анализ е известен, незабавно преминете към качествения, като изберете най-подходящия метод.
Трябва да се отбележи, че разделянето на качествен и количествен анализ е донякъде произволно. Чисто качественото откриване на вещества или елементи („открити“ или „неоткрити“) има смисъл само за общите характеристики на обекта на анализ, например, за да се реши дали има уран в дадена руда, живак във фармацевтични препарати. Има определен праг на концентрации или количества, над които даден компонент може да бъде открит (ако присъства в обекта). Отговорът „не е намерен“ не означава, че този компонент изобщо не присъства в обекта, той просто не се открива от избрания метод. При определяне на следи от примеси, границата между качествен и количествен анализ понякога е размита.
Теоретичната основа на химическия анализ са редица физични и химични закони и преди всичко периодичният закон на D.I. Менделеев, както и основните теоретични принципи на общата химия: законът за масовото действие, теорията на електролитната дисоциация, химичното равновесие в хетерогенни системи, комплексообразуването, амфотерността, автопротолизата, редокс реакциите и др.
Класификацията на видовете химически анализи може да се основава на различни принципи. И така, според естеството на анализираните вещества или частици, анализът се разделя на неорганичен, органичен, елементен, молекулен, материален, фазов, функционален. Могат да се предложат и други класификации на видовете анализи: брутен - локален; разрушителен - неразрушителен; дискретно - непрекъснато. Според обема или масата на пробата се разграничават макро-, полумикро-, микро-, ултрамикро- и субмикроанализи.
За получаване на сигнал се използват различни видове химични реакции (киселинно-основни, редокс, образуване на комплекси), различни процеси, например утаяване, както и различни химични, физични и дори биологични свойства на самите вещества или техните реакционни продукти . Следователно аналитичната химия има различни методи за решаване на своите проблеми: химични, физични, физикохимични и биологични.
При химичните методи за откриване сигналът в резултат на химическа реакция (утаяване, промяна на цвета, отделяне на газ) се наблюдава главно визуално. Химичните процеси, използвани за целите на анализа, се наричат аналитични реакции. При физическите методи аналитичният сигнал по правило се получава и записва с помощта на специално оборудване. Това разделение е донякъде произволно: няма остра граница между методите на двете групи. Както при химичните, така и при физичните методи, качественото и количественото определяне на съставните части на анализирания материал се основава на наблюдение и измерване на всяко физическо свойство на системата (електрическа проводимост, плътност, маса, обем, интензитет на цвета и др.) . Но при физическите методи не се провеждат химични реакции, а веднага се измерват свойствата на материала. При физикохимичните методи предварително се провежда химична реакция или нейният ход се следи с инструмент, който регистрира физическо свойство.
Често физическите и физико-химичните методи се комбинират и се наричат инструментални.
Много химически методи са станали класически и добре изпитани. Те обаче не винаги отговарят на съвременните изисквания, особено при тестване на чистотата на дадено вещество (например германият е подходящ за полупроводници, ако на 10 милиона от атомите му има не повече от един примесен атом – фосфор, арсен, антимон). Повечето химични методи не са достатъчно чувствителни за откриване или количествено определяне на такива примеси. Тези изисквания до голяма степен се задоволяват от някои инструментални методи. В допълнение към високата чувствителност, тези методи се характеризират с висока скорост на определяне (експресивност), което е важно при контрола на технологичните процеси и околната среда. Въпреки това повечето инструментални методи са по-малко точни от химическите.
Анализът на емпиричните данни е един от най-важните етапи на социологическото изследване, неговият успех до голяма степен се определя от нивото на професионална подготовка на изследователя: неговата логическа и методологична култура на мислене, познаване на обекта и субекта, социологически опит. По този начин пълнотата на „четене“ на информацията, съдържаща се в таблици и диаграми, нейната логическа обработка и смислена интерпретация по същество зависят от дълбочината на познанието на социолога за обекта и субекта, с които той се занимава. Способността му да анализира обективно данните също е от голямо значение. Обективността и професионалната почтеност на социолог, който извършва качествен анализ на информацията, се състои по-специално в следното:
след като е разкрил някаква връзка или закономерност, той трябва да ги сравни с предварително установени факти, както и да се позовава на придружаващите данни, които подкрепят (или опровергават) схемата за тълкуване, която е избрал;
като се описват идентифицираните връзки и тенденции, следва да се уточни при какви условия и ситуации се осъществяват те;
извършвайки качествен анализ на информацията, изследователят трябва да се опита да формулира социалния проблем зад получените данни;
в никакъв случай и при никакви обстоятелства не трябва да „настройва” емпирични данни към желания резултат.
Само спазването на тези правила ще позволи да се направи качествен анализ на емпиричната информация, достатъчно надежден, смислен и точен.
Изследователят пристъпва към този етап на работа след математическа обработка на емпиричния материал и получаване на линейно разпределение (обикновено в проценти) за всички променливи (характеристики). Преди да се пристъпи директно към анализа на данните, е необходимо да се извърши общ контрол на качеството на получената информация: да се идентифицират грешки и пропуски, направени по време на събирането на данни, да се отхвърлят всички единици за наблюдение, които не отговарят на модела на извадката и т.н.
В зависимост от целите на програмата анализът на данните може да бъде повече или по-малко задълбочен, да се извършва по „пълната схема“ или да бъде прекъснат на определен етап. Изцяло включва три последователни етапа: описание на получените данни, тяхното обяснение и прогноза за възможни промени във фрагмента от социалната реалност, който е обект на изследване. Всеки етап включва използването на съответен клас процедури за анализ. Класът на описателните процедури включва групиране и типология. Вторият клас се формира от логико-аналитични процедури, с помощта на които се разкриват социални взаимоотношения и детерминирани зависимости. Третият клас прогностични процедури са екстраполация, моделиране и експертиза.
Нека разгледаме всеки от тези методи за анализ по-подробно.
аз Процедура за описание. Като цяло описанието действа като функция на научното познание, което се състои в последователно, пълно и логически свързано фиксиране на елементния състав, свойствата и взаимоотношенията на изучавания обект (явление, процес), тоест неговата структура, основана на получена емпирична информация. Основните цели на качествения анализ по описателен план са:
подреждане на изходните емпирични данни;
търсене на стабилни връзки и тенденции в промяната на обект (явление, процес);
търсене на устойчиви комбинации от свойства на изследваните обекти (явления).
Анализът на социологическата информация по описателен план включва няколко етапа. На първия от тях се извършва подреждане според индивидуалните характеристики, изучават се прости разпределения и се идентифицират възможни изкривявания. Това дава възможност да се даде обща оценка на извадковия набор и частни подизвадки (пол и възраст, териториални, етнически, професионални и др.), която е необходима за решаване на два проблема: първо, за да не се загуби представата за тяхната „първи принцип“, и второ, да се разбере как характеристиките на пробите могат да повлияят на интерпретацията на конкретно заключение.
Например данните за линейно разпределение средно за извадка от избиратели в определен избирателен район показват, че основните качества, които кандидатът за депутат трябва да притежава, според респондентите, са интелигентност и креативност в работата. Преди да тълкува това заключение, социологът трябва да разгледа основните характеристики на извадката: може би тя е доминирана от хора с високо ниво на образование или носители на творчески професии,
Следващият етап на описателния анализ се състои в процедурата на „компресиране“ на емпирична информация: разширяване на първоначалните скали, идентифициране на типични групи, подлежащи на по-нататъшен анализ, формиране на индексни характеристики и др. Това позволява, от една страна, да се намали броят на променливите, а от друга, да се обобщи материалът на първично ниво, да се направи „наблюдаем” за изследователя. Тази процедура е особено важна в OSI, която не предполага фина интерпретация на маловажни подробности. Например, ако при по-нататъшен анализ се интересуваме от групи от поддръжници и противници на публично действие, тогава оригиналната 4-терминална скала, която беше използвана за измерване на отношението на респондентите към това действие („Напълно одобрявам“ – „по-скоро одобрявам” – „по-скоро не одобрявам” – „напълно осъждам”), може да е препоръчително да се разшири, като разделите респондентите на две групи – поддръжници и противници на събитието. Освен това, за да се увеличи първоначалната информация, както и да се превърнат качествените характеристики в количествени (т.е. измерими) показатели, на този етап от анализа се конструират индекси. В социологията под индекс се разбира интегриран индикатор за нивото на развитие или проява на дадена черта, измерен с помощта на скали. Може да се изрази като:
а) средно претеглена стойност на стойностите на всяка от опциите за отговор в ранговата скала;
б) стойността на разликата между високи и ниски, положителни и отрицателни прояви на качествена черта (индекс на контраста), например, като разликата между броя на групите хора, които напълно одобряват и напълно осъждат дадено събитие.
За да се преобразува качествената информация в количествена, на всяка стойност на атрибута първо се приписват определени числови стойности („Напълно одобрявам“ - 1; „По-скоро одобрявам“ - 2 и т.н.), които действат като първични индекси на едно или друго проявление на този атрибут. След това вторичният индекс се конструира като определена интегрална числова стойност, получена в резултат на математическа операция с първични индекси (изчисляване на средноаритметични стойности или разлика между екстремни стойности и др.). Вторичният индекс характеризира количественото проявление на изследваната черта като цяло: нивото на подкрепа, осъзнаване, съгласие, удовлетворение, отразено от няколко променливи.
Обобщаването на информацията за по-обемни структури изисква междинна интерпретация на агрегираните характеристики, тъй като това са нови свойства, които трябва да бъдат интерпретирани по определен начин, т.е. да им даде някакъв смисъл. Като цяло първоначалното емпирично тълкуване на основните понятия се извършва на етапа на изследователското програмиране. И съответно всички нови съвкупни показатели, получени в хода на качествен анализ, трябва да бъдат „включени“ в разработената схема за интерпретация.
Например, ако изследваме причините за лошото посещаване на лекции от студенти, тогава на първия етап от анализа трябва да превърнем набор от първоначални данни за посещаемостта на лекции от студенти A, B, C, ... в определен индекс характеризиращи нивото на посещаемост на лекциите от тази група. След това трябва да го оценим (интерпретираме) като висок, среден или нисък, като по този начин го превърнем в социален индикатор на изследваното явление.
На базата на получените социални показатели, с помощта на дескриптивни статистически процедури, се извършва смислена интерпретация на данните от социологическите изследвания с цел тестване на дескриптивни хипотези.
Методи за описателен анализ. Те включват преди всичко методите на простото и кръстосано групиране и емпиричната типология.
Групиране.Да предположим, че данните за линейно разпределение показват, че мненията на респондентите са разделени за определено политическо събитие: 60% го одобряват, 40% го осъждат. Сами по себе си тези цифри не говорят нищо за причините за подобна поляризация на мненията, тенденциите на този процес и прогнозата за промени в общественото мнение в бъдеще. За да се опита да отговори на всички тези въпроси, социологът трябва да знае кои социално-демографски групи представляват носителите на определено мнение, ако е възможно, как са реагирали на подобни събития в миналото (или другаде) и т.н.
За постигане на тази цел на първия етап от анализа се извършва просто групиране - подбор на хомогенни групи в рамките на изследваната съвкупност по значим (за целите на това изследване) признак. Такъв признак може да бъде всяка социално-демографска характеристика (пол, възраст, образование, местоживеене) или преценка, изразена от респондентите, или някои форми на поведение и т.н.
Например, при изследване на проблема с девиантното поведение на подрастващите, в изследваната популация е логично да се отделят група, която има признак на определени форми на отклонения, и група, която няма този признак (т.е. нормални тийнейджъри) .
Количествените показатели се групират в класирани серии с увеличаване или намаляване на атрибута, а качествените показатели се групират според принципа на конструиране на неуредени номинални скали.
Броят на членовете на групата се нарича честота, а съотношението на размера на дадена група към общия брой наблюдения се нарича дялове или относителна честота. Най-простият анализ на групите е изчисляването на честотите в проценти.
Следната процедура за анализ съгласно описателния план включва съпоставяне на групираните данни: 1) с данни от други изследвания; 2) помежду си; 3) с всякакви свързани външни характеристики.
1. Сравнението с данни от други изследвания - подлежи на съпоставимост на социологическата информация - се извършва в две възможни форми:
а) формата на сравнение на данни, свързани с един и същ обект, но получени през различни периоди от време (например при многократни изследвания). Това ви позволява да идентифицирате динамиката и основните тенденции в промяната на обекта;
б) формата на сравнение на резултатите от изследвания, проведени върху различни обекти, но в рамките на един и същи период от време. Това позволява с определени резерви да се потвърди хипотезата за коректността на резултатите, получени при еднократно изследване. Например, през 1994 г. социолозите от BSU, изучаващи проблемите на религиозността в Република Беларус, са получили резултат, според който делът на вярващите сред населението е 33% (други 8,5% отговориха, че са „на път към вярата ”). Тези данни са сравнени с данните от изследванията на руски социолози, според които през 1992-1993 г. делът на вярващите сред руснаците е 40%. Подобно сравнение ни позволи да предположим, че получената цифра в Република Беларус не е случайна, че повече или по-малко адекватно отразява реалното състояние на нещата в изследваната област.
2. Сравнението като съотношение между елементите на числовите редове дава възможност за доста надеждна интерпретация на резултатите от групирането, в случай че модалната (най-голямата) стойност е ясно разграничена в числовия ред. Сравнението на елементите помежду си тогава се състои в тяхното класиране (например според степента на удовлетвореност на учениците от организацията на образователния процес).
3. Сравнението на данни със свързани външни характеристики се извършва в случаите, когато разпределението на числовите стойности на серията затруднява съпоставянето им помежду си. Например, за да оценим приоритетните интереси на телевизионните зрители, трябва да съпоставим дела на тези, които са гледали информационни и политически програми в определени дни, с дела на тези, които са гледали игрални филми, спортни предавания и др. в тези дни.
По този начин, сравнителният анализ на данните, получени чрез простия метод на групиране, дава възможност да се направят заключения за състоянието и естеството на промените в изследваното явление, но не дава представа за стабилните връзки между неговите индивидуални характеристики и , съответно за причините за промените.
Задачата за намиране на стабилни връзки и взаимозависимости, тенденциите в процеса се решават чрез метода кръстосано групиране -класификация на фактите, предварително подредени по два критерия. Кръстосаното групиране се извършва под формата на таблици, които показват кои характеристики отговарят и общия брой обекти, включени в групирането.
Таблица 5.9
Отношение към религиозната вяра в зависимост от възрастта (%)
Тази таблица илюстрира използването на кръстосано групиране за намиране на тенденция, динамика на процеса. Представените в него данни свидетелстват, че броят на вярващите нараства монотонно с възрастта на анкетираните. Напротив, делът на хората с неопределено, колебливо съзнание намалява с възрастта: колкото по-възрастен е човек, толкова по-определена става неговата позиция по отношение на вярата. Очевидно това може да обясни и факта, че броят на невярващите се увеличава и в групата на хората над 60 години, т.е. тази група има най-голям брой както вярващи, така и невярващи, и най-малък брой колебливи.
Когато четете таблица, изградена на базата на кръстосано групиране, е важно да знаете какво се приема за 100%: данни по ред или по колона? Както V.A. Ядов, „това зависи от две обстоятелства: от естеството на извадката и от логиката на анализа.... Ако извадката е представителна и отразява пропорциите на изследваните групи от общата съвкупност, тогава е възможно да се анализира данните по два начина: според логиката „от причина към следствие“ и „от следствие към причините“.
Помислете за следния пример. Да предположим, че са интервюирани 1000 тийнейджъри, 200 от тях са открили някаква форма на социални отклонения (отклонения), а 800 не. Хипотеза: един от факторите, влияещи върху растежа на девиантното поведение, е отсъствието на един от родителите в семейството.
Да приемем, че анкетираните, в зависимост от вида на семейството (пълно - непълно), са разпределени по следния начин:
Таблица 5.10
Първоначално кръстосано групиране на данните: тип семейство и тип социално поведение (N=1000 души)
Нека анализираме по логиката “от причина до следствие”. Предполагаме, че една от причините за появата на отклонения при подрастващите може да е непълният състав на семейството. При този подход данните за ред се приемат за 100%, т.е. сравняваме дела на „девиантите“, живеещи в пълни семейства, с дела на „отклоненията“, живеещи в семейства с един родител (вж. Таблица 5.11).
Таблица 2а
Влияние на семейния тип върху социалното поведение на подрастващите (в %)
Заключение: подрастващите от непълни семейства са по-склонни да имат отклонения в социалното поведение.
Сега ще анализираме по логиката „от следствието към причините”. Тук данните в колоната се приемат за 100%, т.е. сравняваме в рамките на групата на подрастващите с девиантно поведение: броя на живеещите в непокътнати семейства с броя на живеещите в семейства с един родител (вж. Таблица 5.12).
Таблица 5.12
Делът на подрастващите с различни типове социално поведение в пълни и еднородителни семейства (в %)
Заключение: три четвърти от анкетираните тийнейджъри с девиантно поведение живеят в непълни семейства. В този случай както ретроспективният, така и проектният анализ потвърдиха първоначалната хипотеза за влиянието на семейния тип върху типа социално поведение на подрастващите.
Ако пробата не е представителна, тогава процентът трябва да се направи за всяка подпроба поотделно. Обикновено такива подизвадки се формират според характеристиките, които са възможни причини за изследваното явление: пол и възраст, социален статус и др. Тук несъответствието между пропорциите на подизвадките и разпределението на популацията няма да изкриви заключението (логиката на таблица 5.11).
В реалната практика обаче социологът по правило е изправен пред необходимостта да идентифицира и вземе предвид взаимните определения не на един, а на няколко фактора наведнъж, които влияят на изследваното явление. Тази процедура се извършва по следния начин.
Да приемем, че целта на изследването е да се открият фактори, които влияят на ниските академични постижения на студентите във всяка учебна дисциплина. Излагат се хипотези, че основните причини за ниската академична успеваемост на студентите могат да бъдат: липса на интерес към съдържанието на дисциплината; лоши отношения с учителя; ниска подготовка на учениците, което не им позволява да овладеят учебния материал.
Възможно е анализът да разкрие наличието на стабилна връзка между нивото на академично представяне и нивото на интерес към съдържанието на курса. Възможно е намерената връзка да е само външен вид, т.е. има характер на съпътстваща или последваща, но не и причинно-следствена зависимост. В този случай и двата знака или се променят, подчинявайки се на някакъв трети фактор, или липсата на интерес сред учениците е функция, която опосредства например ниската им подготвеност и в резултат на това лошото академично представяне. В този случай се извършва анализ на връзката, който превръща двумерната таблица за разпределение в триизмерна. Да вземем пример. Резултатите от проучването за удовлетвореност от условията на живот показват, че съществува връзка между тази променлива и пола на респондентите: мъжете като цяло са по-доволни от условията на живот, отколкото жените. Все пак е твърде рано да се направи окончателен извод. Известно е, че сред жените има повече възрастни и самотни хора (както поради по-голямата естествена продължителност на живота, така и по-ниската в сравнение с мъжете смъртност в резултат на злополуки, войни и др.). В нашето общество тази категория хора е икономически слабо защитена и условията на живот често са по-лоши от тези на другите социални групи. Следователно е възможно данните за двуизмерното групиране да се обясняват с по-високия дял на възрастните хора сред жените. Изграждаме триизмерна матрица, в която освен независимата променлива (пол) и зависимата променлива (удовлетвореност от условията на живот), въвеждаме и контролен фактор (възраст).
Таблица 5.13
Степен на удовлетвореност от условията на живот
по пол и възраст (в %)
Представените в таблицата данни показват, че нашето предварително заключение е валидно само за по-възрастните групи: от 45 до 59 години и особено над 60 години. В по-млада възраст няма съществени разлики в степента на удовлетвореност от условията на живот в зависимост от пола на респондентите.
Емпирична типология. Това е най-мощният метод за анализ по описателен план, позволяващ а) да се формират типологични групи по няколко едновременно определени критерия; б) намират стабилни комбинации от свойства на социални обекти (явления), които се разглеждат в многоизмерно социално пространство.
Първата процедура се извършва на етапа на изследователското програмиране, целта й е да се идентифицират хомогенни групи, които имат най-стабилните качествени характеристики за изследване. Факт е, че обикновеното съзнание на масовия човек се характеризира с мобилност, еклектизъм, вътрешна непоследователност. Неговите мнения и оценки често се формират не на базата на някакъв набор от устойчиви вярвания и ценности, а под въздействието на външни фактори, моментни събития. Например, отношението към политическа фигура може да се определи от това колко добре или неуспешно е говорил по телевизията предния ден. Освен това отговорите на респондентите могат да се определят не толкова от тяхната лична позиция, колкото от социалната мода, нормативните представи на определена социална група и т.н. (например религията стана обект на този вид мода в началото на 90-те години на миналия век, във връзка с което в постсъветското пространство се наблюдава значително увеличение на броя на вярващите, или по-скоро на хората, които се наричат вярващи). В оперативните социологически изследвания, поради тяхната целева специфика, е много важно да се получи точна информация за броя на определени групи, които поддържат определени възгледи и техните поведенчески нагласи. В този случай, за да се филтрират случайни, неискрени или импулсивни избори, групите се формират въз основа на отговорите на респондентите не на един, а на блок от логически свързани въпроси. Например в електоралните изследвания, както Д.Г. Ротман, такъв блок включва следните променливи:
б) мярка за политическа проходимост (възможност да бъдеш избран);
в) вяра в перспективите на политик (партия);
г) оценка на конкретните действия на този ръководител в момента.
Освен това въз основа на получените отговори се формират групи от „твърди привърженици“ (това включва респонденти, дали най-положителни оценки на този лидер по всички критерии във всички въпроси), „твърди противници“ (респонденти, които във всички случаи отказа да се довери на този човек и оцени дейността му като отрицателна). Останалите са включени в групата на "колебащите се".
По същия начин, за да се оцени нивото на религиозност на населението, не е достатъчно чрез самоидентификация да се определи броят на хората, които вярват в Бога, тъй като вярата може да бъде чисто външна, декларативна и т.н. характер. За да се определи надеждно съотношението на истински вярващите, е необходимо да се въведат в броя на групообразуващите критерии признаци като принадлежност към определена изповед и стабилно култово поведение. И ако днес около половината от населението на Република Беларус смята себе си за вярващи, то в комбинация от три знака техният дял намалява до 7-8%.
Втората процедура на емпиричната типология е търсенето на устойчиви комбинации от свойствата на изследваните явления.
Всеки фрагмент от социалната реалност като обект на изследователски интерес едновременно има огромен брой взаимосвързани и взаимозависими свойства. Освен това тази връзка често е многократно медиирана: например, корелацията между две характеристики може да бъде причинена от някаква трета характеристика, останала извън полезрението на социолога.
клъстерен анализ– метод за многоизмерна класификация на обекти, т.е. метод, който позволява да се класифицира наведнъж по много признаци. Много е важно той да работи както с количествени, така и с качествени характеристики, което е особено важно при анализиране на смесени данни, които включват както количествена, така и качествена информация.
Клъстерният анализ ви позволява да разделите набора от данни на хомогенни групи по такъв начин, че разликите между обекти от една и съща група да са много по-малки, отколкото между обекти от различни групи. Критерият за разлика (сходство) за количествените признаци най-често са мерки за разстояние в евклидовото пространство, за качествените - мерки за връзка или сходство (хи-квадрат, коефициент на Юл и други).
Факторен анализ- метод за статистически анализ на голям брой характеристики, позволяващ да се идентифицират техните структурни връзки. Основният проблем, решен чрез факторния анализ, е да се намерят методи за преход от определен брой относително лесно измерими характеристики на изследваното явление към определен брой латентни (външно ненаблюдаеми) фактори зад тях, чието съществуване може само да се предположи. Този метод позволява да се разкрие структурата на всяко сложно социално явление (процес), както и да се определят факторите, които го определят. Имената, които се дават на избраните фактори, по правило са условни и се избират чрез асоцииране с онези характеристики, които са най-силно свързани с този фактор, т.е. имат най-висок фактор на натоварване. Факторното натоварване се разбира като значимостта на един или друг атрибут в обособената група променливи. По този начин факторният анализ ни позволява да претеглим значението на всеки един от елементите на изследваното явление (процес) в цялостната структура на този последен.
Процедурата на емпирична типология ви позволява да преминете директно към анализа на стабилни (т.е. значими за целите на изследването) връзки и включва прилагането на смислена интерпретация на събраните данни.
Интерпретация- това е съвкупност от ценности, значения, които се прикрепят от изследователя към получената емпирична информация или социални показатели. В общия случай тези данни се интерпретират чрез образи на съзнанието, които трябва да са адекватни на осмислената социална реалност. Междувременно връзката между реалните обекти и техния образ винаги е приблизителна, непълна. И в този смисъл всяка интерпретация, за да бъде относително коректна, трябва да бъде неразривно свързана със специфичното съдържание на сферата на обществения живот, към която принадлежи, поради което винаги е ситуативна и уникална. „Без значение колко пълна и конкретна е получената информация“, пише G.S. Батигин - той винаги се поставя в определена "координатна система" и действа като фрагмент от по-голяма картина, чието съдържание е научен и житейски опит на социолога.
Разбира се, основата за тълкуване и обяснение на данните трябва да бъде заложена в изследователската програма на етапа на емпирична операционализация и интерпретация на основните понятия. Тяхната съвкупност формира определена интерпретативна схема, която действа като специфична семантична матрица, която дава на изследователя определена „перспектива” върху проблема. Изграждането на подобни схеми е неформализирана операция, която предполага високо ниво на теоретична, методологична и аналитична култура на социолога.
След това на базата на разработената интерпретационна схема се проверяват изходните хипотези и при необходимост се допълват и уточняват.
Въпреки това, често има значителни трудности при тълкуването на данните от проучването по няколко причини. Нека назовем някои от тях.
1. По правило стереотипните представи на хората за нещо се изучават в OSI. На етапа на програмиране тези репрезентации се подлагат на логико-вербална обработка и трансформация, а в ежедневното поведение на хората функционирането на стереотипите обикновено се осъществява на несъзнателно ниво. В резултат на това, задавайки на респондента един или друг въпрос и предлагайки набор от готови отговори, ние така да се каже, „програмираме“ съзнанието му, защото е много вероятно, участвайки в анкетата, той да мисли за този проблем за първи път в живота си. В този случай отговорите могат да бъдат произволни, противоречиви или представени в термини, наложени му във въпросника.
2. Всеки човек, бидейки уникална индивидуалност, в същото време действа като носител на определено социално групово съзнание, т.е. споделя нормите, ценностите, мненията на онези социални групи, към които принадлежи. В резултат на това социолозите доста често се сблъскват с феномена на „раздвоено“ съзнание: един и същ респондент може да изрази негативни оценки и в същото време да има положително отношение към всяка ценност, съществуваща сякаш в две „референтни системи“ - нормативна- групови и индивидуални- прагматични.
Фактът, че тези две нива на съзнание не винаги са съгласни едно с друго, V.A. Ядов свързва с различията в съдържанието и структурата на индивидуалните и групови интереси. Първите действат като предпоставка за „поведенчески програми”, докато вторите служат като основа за „нормативни предписания”, които често не са съгласни с първите.
Инструментите за събиране и анализиране на данни, използвани в практиката на социологическите изследвания, се основават на традицията на „строго” тестване на хипотези, която се е развила в естествените науки. Тази традиция предполага, че хипотезите трябва да бъдат недвусмислени и да се основават на закона за изключената среда. Всички материали, които не отговарят на тези изисквания, често се приемат като информационен „шум“ и се изключват от анализа. Трябва обаче да се помни, че в социологията технологията на „строго“ тестване на хипотези не винаги е оправдана; тя може да наложи на изследователя опростени и в резултат на това грешни схеми на интерпретация, при които всички ситуационни отклонения от определен нормативен модел се считат за погрешни или случайни.
В този смисъл строгите методи за проверка на хипотезите не могат да дадат представа за дълбокия социален контекст на изследваните взаимоотношения, те действат само като изходен материал за по-нататъшно тълкуване и обяснение. Както G.S. Батигин, „действителната социологическа интерпретация лежи „отвъд” емпирични данни и се определя от спецификата на изучаваното явление или процес. Той включва идеята за конкретна ситуация, в която е „вписан“ актът на измерване (наблюдение, разпит, експеримент). В този случай последният се превръща в един от елементите на жизнената ситуация, т.е. обект на изследване".
Така, наред с директната формализирана проверка на хипотезите, схемата на социологическата интерпретация включва и някои неформализирани идеи, знания, интуиция на изследователя, които формират онзи специфичен социален контекст, който позволява на човек да избира измежду много възможни „прочитания“ на емпирични данни. което е най-адекватно на реалността.
II . Процедура за обяснение. Ако информацията се анализира в рамките на обяснителен тип изследване, тогава нямаме право да се ограничаваме до описателни процедури, трябва да задълбочим тълкуването и да преминем към обяснение на фактите, като идентифицираме възможни влияния върху агрегирани имоти, идентифицирани социални видове и др.
Под обяснениеразбира се функцията на научното познание, осъществявана или чрез разбиране на закона, на който се подчинява изучаваният обект, или чрез установяване на онези връзки и отношения, които съставляват неговите съществени характеристики. По същество обяснението в науката е актът на включване на емпирично познание за обекта (процеса, явлението), което трябва да бъде обяснено в по-широк контекст на теоретичното познание.
В зависимост от вида на връзката между обекта и факторите, условията и др., които го определят, съществуват няколко основни форми на научно обяснение.
Причинно-следствена, кога:
а) един обект (явление, процес) се обяснява чрез установяване на редовна връзка с други обекти, които го предхождат във времето;
б) текущото състояние на обекта се обяснява с неговите минали състояния.
генетиченкогато обектът, който се обяснява, е включен във веригата от причинно-следствени връзки, в рамките на които той, бидейки следствие от едно явление, сам става причина за друго. Придвижвайки се по тази верига до първоначалното състояние на обекта, можем да реконструираме неговия генезис като цяло, което ни позволява да дадем най-надеждната прогноза за промените му в бъдеще.
Структурно-функционален, когато социален обект се разглежда като структурно разчленена цялост, всеки елемент от която изпълнява определена роля в системата, т.е. има собствено функционално предназначение, което означава, че се държи по естествен начин в съответствие с мястото си в структурата на обекта.
Според критерия за надеждност може да се разграничи уверени предполагаемообяснение.
Уверено обяснение се извършва в случаите, когато емпиричната информация, необходима за установяване на причинно-следствена връзка между обекта и факторите, влияещи върху него, се съдържа изцяло в изходните материали на изследването. Такова обяснение обаче е възможно само във връзка с някои конкретни тенденции, ограничени в своите пространствено-времеви параметри. В OSI, освен това, необходимо (но не и достатъчно) условие за уверено обяснение е наличието на резултати от поредица от многократни измервания от типа мониторинг, които биха демонстрирали очевидна тенденция в промяната в състоянието на социален обект.
Но като правило, когато се изучава социално явление, неговото обяснение изисква излизане извън границите на наличната емпирична информация: вторичен анализ на данни, обръщение към специфичния социален контекст на изследваното явление, културно-исторически сравнения и др. В този случай можем да говорим само за обяснение от хипотетичен характер, когато всички горепосочени процедури потвърждават направените заключения, но информацията, която те (процедурите) позволяват да се получи, не се съдържа директно в изходните материали на това изследване .
Нека дадем пример за този вид качествен анализ, извършен от социолозите на Белоруския държавен университет през 1994 г. при изследване на влиянието на фактора Чернобил върху нарастването на религиозността на населението, живеещо в зоната на радиоактивно замърсяване. Първоначалната хипотеза тук беше, че всякакви катаклизми с катастрофален характер, които предизвикват резки и дългосрочни негативни промени в живота на големи маси от хора (войни, революции, икономически кризи), по един или друг начин допринасят за укрепването на религиозността във всеки обществото. За това свидетелстват данните от световната и националната история. За проверка на хипотезата по време на проучването бяха формирани две подизвадки: първата се състои от хора, живеещи в зоната на Чернобил, чието здраве (а понякога и живот) е под постоянна заплаха; вторият е съставен от хора, живеещи на „чисти“ места. Предвид равнопоставеността на основните им социално-демографски характеристики, различията в нивото на религиозност могат да се дължат на обезпокоителното влияние на фактора Чернобил. Резултатите от проучването обаче не разкриха очакваните разлики: броят на вярващите и в двете подизвадки се оказа приблизително еднакъв. Като хипотези, обясняващи този факт, бяха изтъкнати следните предположения:
1. Възможно е въздействието на Чернобилската катастрофа върху състоянието на масовото съзнание да е от косвен, сложен характер: ако в първите години на перестройката тя (катастрофата) е уникално събитие на фона на относителните политически и икономически стабилност, то след 1991 г. тази стабилност беше драстично загубена. На преден план излязоха негативните фактори на икономическия и политически живот (разпадането на СССР, икономическия колапс и др.), които по значение за личните съдби на хората се оказаха съпоставими с Чернобил, а в някои начини са го „блокирали“. За доказване на това предположение е направен сравнителен анализ на две изследвания, проведени от различни изследователски групи на БСУ през 1990 и 1994 г. И двете проучвания са проведени както в „чисти”, така и в замърсени райони на Република Беларус (вж. Таблица 5.14).
Таблица 5.14
Значение на проблемите с Чернобил за населението на Република Беларус (в %)
Данните, дадени в таблицата, свидетелстват за следното. Броят на онези, които оценяват проблемите на Чернобил като най-важни за себе си, е приблизително еднакъв, макар че би било по-логично да се очаква, че значимостта на събитието ще избледнее с времето. Това обаче не се случи; напротив, делът на хората, за които чернобилските проблеми са отстъпили на заден план, е намалял наполовина (от 29,7% на 13,7%). В същото време броят на тези, за които тези проблеми са доста остри, но наред с други също толкова важни проблеми, е нараснал значително (от 30,9% на 47,5%).
По този начин, описателен анализ на сравнителните данни, представени в таблица 5.14, води до следното обяснение:
Значението на фактора Чернобил в масовото съзнание не намалява с времето, но в контекста на обща системна криза ролята на икономическите и политическите фактори нараства, те сякаш „догонват“ по важност с чернобилските проблеми и форма в субективното възприятие единичен кризисен синдром, който влияе негативно върху психоемоционалното състояние на хората.
С други думи, факторът Чернобил престава да влияе върху съзнанието на засегнатото население в неговата „чиста“ форма сам по себе си и започва да влияе непряко, чрез комбинация от социално-икономически фактори (материални трудности, невъзможност за закупуване на екологично чисти продукти , лошо здраве и др.). И този фактор на условията на живот е общ за цялото население на Република Беларус, независимо от мястото на пребиваване.
2. Втората хипотеза, предназначена да обясни липсата на видимо влияние на чернобилския фактор върху религиозността на населението, е свързана със спецификата на виждането на причините за аварията от вярващи от различни конфесионални течения.
И в двете подизвадки две трети от вярващите са православни, около 17% са католици. Делът на представителите на други изповедания се оказа статистически ненадежден, следователно, за да се контролират данните, освен населението, живеещо в „мръсната” и „чистата” зона, беше проведено проучване сред енориашите на трите основните християнски деноминации в Минск: православни, католици и протестанти. Анализът на сравнителните резултати показа, че те оценяват причините за катастрофата в Чернобил по много различен начин (вж. Таблица 5.15). Като такива причини проучването включва основната полярна дихотомия на присъдите, една от които е рационално-светска по своята същност („това е резултат от човешката безотговорност, Бог няма нищо общо с това“), а втората се свежда до религиозно-свещено тълкуване („това е резултат на божественото провидение, наказание за греховете на хората).
Анализът на дадено вещество може да се извърши, за да се установи неговият качествен или количествен състав. Съответно се прави разлика между качествен и количествен анализ.
Качественият анализ ви позволява да установите от какви химични елементи се състои анализираното вещество и какви йони, групи от атоми или молекули са включени в неговия състав. При изследване на състава на неизвестно вещество, качествен анализ винаги предхожда количествения, тъй като изборът на метод за количествено определяне на съставните части на анализираното вещество зависи от данните, получени по време на неговия качествен анализ.
Качественият химичен анализ се основава най-вече на преобразуването на аналита в някакво ново съединение с характерни свойства: цвят, определено агрегатно състояние, кристална или аморфна структура, специфична миризма и т.н. Химичната трансформация, която настъпва в този случай се нарича качествена аналитична реакция, а веществата, които предизвикват тази трансформация, се наричат реагенти (реагенти).
Например, за да се отвори разтвор на -йони, анализираният разтвор първо се подкиселява със солна киселина и след това се добавя разтвор на калиев хексацианоферат (II). В присъствието на синя утайка от железен хексацианоферат (II) (пруско синьо):
Друг пример за качествен химичен анализ е откриването на амониеви соли чрез нагряване на аналита с воден разтвор на натриев хидроксид. Амониеви йони в присъствието на -йони образуват амоняк, който се разпознава по миризмата или по синия цвят на мокра червена лакмусова хартия:
В дадените примери разтворите на калиев хексацианоферат (II) и натриев хидроксид са съответно реагенти за и -йони.
Когато се анализира смес от няколко вещества с подобни химични свойства, те първо се разделят и едва след това се провеждат характерни реакции за отделни вещества (или йони), следователно, качественият анализ обхваща не само отделни реакции за откриване на йони, но и методи за тяхното разделяне.
Количественият анализ ви позволява да установите количественото съотношение на съставните части на дадено съединение или смес от вещества. За разлика от качествения анализ, количественият анализ дава възможност да се определи съдържанието на отделни компоненти на аналита или общото съдържание на аналита в изпитвания продукт.
Методите за качествен и количествен анализ, които позволяват да се определи съдържанието на отделни елементи в анализираното вещество, се наричат елементен анализ; функционални групи - функционален анализ; отделни химични съединения, характеризиращи се с определено молекулно тегло - молекулен анализ.
Набор от различни химични, физични и физикохимични методи за разделяне и определяне на отделни структурни (фазови) компоненти на хетерогенни! системи, които се различават по свойства и физическа структура и са ограничени една от друга от интерфейси, се наричат фазов анализ.
Цел: да се разгледат основните методи за химическа идентификация.
1. Същността на химическата идентификация.
2. Качествен анализ.
3. Количествен анализ.
4. Методи за количествен анализ.
Химическата идентификация е установяването на вида и състоянието на молекули, йони, радикали, атоми и други частици въз основа на сравнение на експериментални данни със съответните референтни данни за известни частици. Идентификация – установяване на идентичността на неизвестна връзка с друга известна.
За да направите това, сравнете физико-химичните константи, свойствата и реакциите на двете вещества. Преди идентификацията веществата се пречистват щателно, извършва се предварително проучване: сравняват се агрегатното състояние, цвят, вискозитет, тестват се за разтворимост във вода, органични разтворители, основи и киселини, определя се горимост и други свойства. , в молекулярния анализ, идентификацията е установяването на химичната формула на съединенията или най-важните му части. Идентифицирането е целта на качествения анализ, който обикновено предхожда количествените определения.
НО)Свойствата на дадено вещество зависят от неговата чистота.
б)Молекулен анализ - определяне на качеството и количеството на състава на химичните съединения и техните смеси.
При качествен анализ смес от химично съединение обикновено се разделя предварително чрез различни методи (хроматография, ректификация, кристализация, екстракция, утаяване, термична дифузия и др.); след това за отделените вещества се определят така наречените интегрални молекулярни характеристики, които включват молна маса, общ елементен състав, плътност, разтворимост, температури на фазов преход, показатели на пречупване, йонизационни потенциали, както и спектри на поглъщане на електромагнитно излъчване, маса спектри и др. Тези характеристики на химичните съединения се сравняват със съответните константи и спектри на референтни проби, липсата на депресия (намаляване и увеличаване на интервала) на точката на топене на сместа от идентифицираното съединение и референтното вещество (т.е. , известно вещество, идентифицирано с изпитваното вещество).
AT)Изотопен анализ - определяне на изотопния състав на химичен елемент. Изотопният анализ на различни елементи може да се приложи на различни физични принципи. Най-разпространеният е масспектрометричният метод, който може да се използва за извършване на изотопен анализ на всички, без изключение, елементи на периодичната система. Масспектрометри за определяне на изотопния състав трябва да бъдат много точни. Йонизацията с електронен удар се използва за анализ на изотопния състав на леките елементи (въглерод, водород, кислород, сяра, азот и др.). В този случай всички методи за въвеждане на газова фаза са подходящи, както в спектрометрите за органична маса.
ж)Фазов анализ - определяне на химичния състав и количеството на отделните фази в хетерогенни системи или отделни форми на комбинация от елементи в руди, сплави, полупроводници и др. Обект на фазовия анализ винаги е твърдо тяло.
Предмет на аналитичната химия е химическата идентификация (качествен анализ) и измерването (количествен анализ).
1.1 Качествен анализ
Качественият анализ има свои собствени цел
откриване на определени вещества или техни компоненти в анализирания обект. Откриването се извършва от идентификация
вещества, тоест установяване идентичността (еднаквостта) на АС на анализирания обект и известната АС на определените вещества при условията на прилагания метод за анализ. За целта този метод предварително изследва референтни вещества, в които е известно наличието на веществата, които трябва да се определят. Например, беше установено, че наличието на спектрална линия с дължина на вълната 350,11 nm в спектъра на излъчване на сплавта, когато спектърът се възбужда от електрическа дъга, показва наличието на барий в сплавта; синьото на воден разтвор, когато към него се добави нишесте, е AC за наличието на I 2 в него и обратно.
Подробен качествен химичен анализ дава възможност да се определят елементния (атомни), йонни, молекулярни (материални), функционални, структурни и фазови състави на неорганични и органични вещества.
При анализа на неорганични вещества елементарните и йонните анализи са от първостепенно значение, тъй като познаването на елементния и йонния състав е достатъчно за установяване на материалния състав на неорганичните вещества. Свойствата на органичните вещества се определят от елементарния им състав, но и от структурата им, наличието на различни функционални групи. Следователно анализът на органичните вещества има своите специфики.
Качественият химичен анализ се основава на система от химични реакции, характерни за дадено вещество – отделяне, отделяне и откриване.
Следните изисквания се отнасят за химичните реакции при качествен анализ.
1. Реакцията трябва да протече почти мигновено.
2. Реакцията трябва да е необратима.
3. Реакцията трябва да бъде придружена от външен ефект (AS):
а) промяна в цвета на разтвора;
б) образуване или разтваряне на утайка;
в) отделяне на газообразни вещества;
г) оцветяване на пламъка и др.
4. Реакцията трябва да бъде чувствителна и по възможност специфична.
Реакциите, които позволяват да се получи външен ефект с аналит, се наричат аналитичени веществото, добавено за това - реагент. Аналитичните реакции, провеждани между твърди вещества, се наричат " сух начин", а в решенията -" мокър начин».
„Сухите“ реакции включват реакции, извършвани чрез смилане на твърдо изпитвано вещество с твърд реагент, както и чрез получаване на цветни стъкла (перли) чрез сливане на някои елементи с боракс.
Много по-често анализът се извършва "мокър начин", за който аналитът се прехвърля в разтвор. Реакциите с разтвори могат да се осъществят чрез епруветки, капкови и микрокристални методи. Когато епруветковият полумикроанализ се извършва в епруветки с вместимост 2-5 cm 3 . За отделяне на утайките се използва центрофугиране и изпаряването се извършва в порцеланови чаши или тигели. Анализът на капки (N.A. Tananaev, 1920) се извършва върху порцеланови чинии или ленти от филтрирана хартия, като се получават цветни реакции чрез добавяне на една капка разтвор на реактив към една капка разтвор на вещество. Микрокристалният анализ се основава на откриването на компоненти чрез реакции, които образуват съединения с характерен цвят и форма на кристали, наблюдавани под микроскоп.
1.2 Количествен анализ
Количествен анализ - определяне на съдържанието (маса, концентрация и др.) или количествени съотношения на компонентите в анализираната проба. Компонентите, които се определят, могат да бъдат атоми, молекули, изотопи, функционални групи, фази и т.н. Обикновено количественият анализ се основава на зависимостта на измеримите физични свойства на изследвания обект или неговия продукт на трансформация от състава.
Количественият химичен анализ се основава на химична реакция между аналита и реагента.
Химичните реакции, използвани в този анализ, са предмет на следните изисквания:
1) реакцията трябва да протича достатъчно бързо и да бъде практически необратима;
2) веществата, които са влезли в реакцията, трябва да реагират в строго определени количествени съотношения, т.е. реакцията трябва да бъде стехиометрична и да не е придружена от странични реакции;
3) в резултат на реакцията трябва да се получат съединения с определен молекулен състав;
4) протичането на реакцията не трябва да се влияе от примеси, присъстващи в аналита;
5) реакцията трябва да позволява сравнително лесно да се определи момента на нейното завършване, както и масата на реакционния продукт или обема на разтвора на реагента, изразходван за нейното изпълнение.
2. Методи за количествен анализ
2.1 Амперометрично титруване
Амперометрично титруване, метод за количествен анализ, базиран на волтамперометрия на линейния потенциал. Крайната точка на титруването се задава според зависимостта на дифузионния ток Id при постоянен потенциал Ec на индикаторния електрод от обема V на добавения титрант.
2.2 Потенциометрично титруване
Потенциометричното титруване се основава на определянето на точката на еквивалентност от резултатите от потенциометричните измервания. В близост до точката на еквивалентност има рязка промяна (скок) в потенциала на индикаторния електрод. Това се наблюдава, разбира се, само когато поне един от участниците в реакцията на титруване е участник в електродния процес.
2.3 Киселинно-алкално титруване
При киселинно-алкално титруване обикновено се използва стъклен електрод като индикатор, като правило той е включен в набор от налични в търговската мрежа pH-метри. Потенциометричният метод позволява количествено определяне на компонентите в смес от киселини, ако константите на дисоциация се различават най-малко с три порядъка. Например при титруване на смес, съдържаща солна (HCl) и оцетна киселини, се откриват два скока на кривата на титруване. Първият показва края на титруването на HCl, вторият скок се наблюдава по време на титруването на оцетната киселина. Има и няколко скока в кривите на титруване на многоосновни киселини, чиито константи на дисоциация се различават значително (хромна, фосфорна и др.).
Използването на неводни разтворители разкрива широки възможности за анализ на многокомпонентни смеси без разделяне. Например, определянето на съдържанието на солна и монохлороцетна киселина в смес чрез титруване на воден разтвор е трудна задача поради трудността при откриване на два скока на титруване. При титруване в ацетон и двата скока се изразяват доста ясно и може да се изчисли съдържанието на всяка киселина в сместа.
2.4 Комплексометрично титруване
Потенциометричното титруване на катиони с комплексон III (EDTA) може да се извърши с помощта на съответния метал като индикаторен електрод: титруване на медни соли с меден електрод, цинкови соли с цинк и др. или подходящ йоноселективен електрод. Въпреки това, много метални индикаторни електроди са необратими, а броят на йон-селективните електроди е малък.
За комплексометрични титрувания може да се използва универсален електрод Hg|HgY2- или Au(Hg)|HgY2-, където Au(Hg) е амалгамирано злато; HgY2- - комплекс от живак с аниона на етилендиаминтетраоцетната киселина. С този тип живачен електрод могат да се титруват всякакви йони, които образуват комплекси с Y4 с константа на стабилност, която не надвишава тази на живачния комплекс. Това са например йони на магнезий (Mg2+), калций (Ca2+), кобалт (Co2+), никел (Ni2+), мед (Cu2+), цинк (Zn2+) и др.
2.5 Титруване по метода на утаяване
Индикаторните електроди в методите за потенциометрично титруване, използващи реакции на утаяване, са метални или мембранни електроди, които са чувствителни към йона, който трябва да се определи, или към йона на утаяване. На практика методът на утаяване може да се използва за определяне на катиони на сребро, живак, цинк, олово, аниони на хлор, бром, йод и някои други. Смес от халогениди, например I- и Cl-, може да се титрува без разделяне със сребърен нитрат. Сребърният електрод позволява да се открият два скока по време на такова титруване. Първият скок показва титруването на йодидния йон и може да се използва за изчисляване на съдържанието на този йон, вторият скок се отнася до края на утаяването на хлоридния йон. От втория скок може да се изчисли общото съдържание на халид или концентрацията на хлоридни йони, ако концентрацията на йодидни йони е известна от данните за титруване преди първия скок.
2.6 Редокс титруване
Кривите на редокс титруване могат да бъдат нанесени в координати или pM - V (титрант) или E - V (титрант), ако pM=-lg[M] ([M] - концентрация на участника в реакцията, E - потенциал на системата, V (titrant) е обемът на титранта. Първият тип криви на титруване представляват практически интерес, когато е наличен индикаторен електрод, чувствителен към M., най-често платина.
