Shtëpi Perimet Metodat e kërkimit elektrokimik. Metodat elektrokimike për studimin e përbërjes së materies. Analiza e ujërave të zeza

Perimet

Metodat e kërkimit elektrokimik. Metodat elektrokimike për studimin e përbërjes së materies. Analiza e ujërave të zeza

Metodat elektrokimike të analizës bazohen në studimin dhe përdorimin e proceseve që ndodhin në sipërfaqen e elektrodës ose në hapësirën afër elektrodës. Çdo parametër elektrik (potenciali, forca aktuale, rezistenca, etj.), i lidhur funksionalisht me përqendrimin e tretësirës së analizuar dhe i përshtatshëm për matjen e saktë, mund të shërbejë si një sinjal analitik.

Potenciometria, konduktometria dhe voltammetria kanë gjetur aplikim në analizën e ushqimit.

Metoda e analizës potenciometrike

Metoda potenciometrike bazohet në matjen e forcave elektromotore të qelizave galvanike të kthyeshme dhe përdoret për të përcaktuar përqendrimin e joneve në një tretësirë. Kjo metodë përdor në mënyrë aktive ekuacionin Nernst:

E = E ° + R * T / (n * F) ln (një oksid / një reduktim)

Ku E ° është potenciali standard i sistemit redoks; R është konstanta universale e gazit; T është temperatura absolute; F është konstanta e Faradeit; n është numri i elektroneve që marrin pjesë në reaksionin e elektrodës; dhe oksidi, dhe pjesa tjetër janë aktivitetet e formave të oksiduara dhe të reduktuara të sistemit redoks, përkatësisht.

Përparësitë kryesore të metodës potenciometrike janë saktësia e saj e lartë, ndjeshmëria e lartë dhe aftësia për të kryer titrime në solucione më të holluara sesa lejojnë metodat e treguesve vizualë. Duhet të theksohet gjithashtu se kjo metodë mund të përdoret për të përcaktuar disa substanca në një tretësirë pa ndarje dhe titrim paraprak në media të turbullta dhe me ngjyrë.

Kjo metodë bën të mundur analizimin e produkteve ushqimore për:

· Prania e nitriteve dhe nitrateve në produktet e mishit;

· Përcaktimi i aciditetit të produkteve të qumështit, birrës, elbit dhe kulturave të tjera të drithërave;

· Matja e pH-së së shurupeve;

· Përcaktimi i kaliumit në qumësht;

· Përcaktimi i niseshtës në salsiçe.

Metoda konduktometrike e analizës

Metoda konduktometrike bazohet në një ndryshim në përçueshmërinë elektrike të tretësirave në varësi të përqendrimit të grimcave të ngarkuara të pranishme.

Objektet e një analize të tillë janë solucione elektrolite.

Përparësitë kryesore të konduktometrisë:

ndjeshmëri e lartë (kufiri i poshtëm i përqendrimeve të dallueshme ~ 10 -4 -10 -5 M), saktësi mjaft e lartë (gabim relativ i përcaktimit 0,1-2%), thjeshtësia e teknikave, disponueshmëria e pajisjeve, mundësia e studimit të zgjidhjeve me ngjyra dhe të turbullta, dhe Shihni gjithashtu analizën e automatizimit.

Metoda konduktometrike e analizës bën të mundur përcaktimin e:

Sulfatet në tretësirë,

· Përcaktimi i acidit citrik në lëndët e para të frutave dhe manaferrave;

· Hiri në sheqer dhe melasa.

Metoda amperometrike e analizës (voltammetri)

Voltammetria është një grup metodash të bazuara në proceset e oksidimit elektrokimik ose reduktimit të një analiti që ndodhin në një mikroelektrodë dhe shkaktojnë një rrymë difuze. Metodat bazohen në studimin e kthesave volt-amper që pasqyrojnë varësinë e rrymës nga tensioni i aplikuar. Voltamogramet ju lejojnë të merrni njëkohësisht informacion mbi përbërjen cilësore dhe sasiore të zgjidhjes së analizuar, si dhe për natyrën e procesit të elektrodës.

Për të kryer analizën e tensionit aktual, një tension nga një burim i jashtëm aplikohet në sistemin e elektrodës. Duke ndryshuar tensionin, studiohet varësia e fuqisë së rrymës së difuzionit nga ndryshimi i potencialit të aplikuar, i cili përshkruhet nga një volamperogram.

Grafiku është në formë vale dhe përbëhet nga 3 seksione. Seksioni I - nga fillimi i regjistrimit të sinjalit analitik deri në fillimin e reaksionit elektrokimik, një rrymë kalon nëpër qelizë. Seksioni II - një rritje e mprehtë e rrymës për shkak të një reaksioni elektrokimik. Seksioni III - rryma e difuzionit, pasi ka arritur vlerën kufizuese, mbetet praktikisht konstante, reaksioni elektrokimik përfundon.

Duke përdorur këtë metodë, ju mund të kryeni analizat e mëposhtme të produkteve ushqimore, të cilat do të përcaktojnë:

· Amylose në niseshte;

· Metalet e rënda në produktet e qumështit;

· Acidi askorbik në pije dhe lëngje.

Metodat elektrokimike të analizës bazohen në matjen e potencialeve, rrymave dhe karakteristikave të tjera gjatë bashkëveprimit të një analiti me një rrymë elektrike.

Metodat elektrokimike ndahen në tre grupe:

¨ metoda të bazuara në reaksionet e elektrodës që zhvillohen në mungesë të rrymës (potenciometria);

¨ metoda të bazuara në reaksionet e elektrodave që zhvillohen nën ndikimin e rrymës (voltammetria, kulometria, elektrogravimetria);

¨ metoda të bazuara në matjet pa reaksion elektrodë (përçueshmëri - titrim me frekuencë të ulët dhe oshilometri - titrim me frekuencë të lartë).

Sipas metodave të aplikimit, metodat elektrokimike klasifikohen në drejt bazuar në varësinë e drejtpërdrejtë të sinjalit analitik nga përqendrimi i substancës, dhe indirekte(caktimi i pikës së ekuivalencës gjatë titrimit).

Për të regjistruar sinjalin analitik, kërkohen dy elektroda - tregues dhe krahasim. Quhet një elektrodë, potenciali i së cilës varet nga aktiviteti i joneve të zbuluara tregues... Ai duhet t'i përgjigjet shpejt dhe në mënyrë të kthyeshme ndryshimeve në përqendrimin e joneve që përcaktohen në tretësirë. Një elektrodë, potenciali i së cilës nuk varet nga aktiviteti i joneve që përcaktohet dhe mbetet konstant, quhet elektroda e referencës.

POTENCIOMETRI

Metoda potenciometrike bazuar në matjen e forcave elektromotore të qelizave galvanike të kthyeshme dhe përdoret për përcaktimin e përqendrimit të joneve në një tretësirë.

Metoda u zhvillua në fund të shekullit të kaluar, pasi, në 1889, Walter Nernst nxori një ekuacion që lidh potencialin e një elektrode me aktivitetin (përqendrimin e substancave):

ku është potenciali standard i elektrodës, V; 0,059 është një konstante duke përfshirë konstantën e gazit universal (), temperaturën absolute dhe konstantën e Faradeit (); - numri i elektroneve që marrin pjesë në reaksionin e elektrodës; dhe - aktiviteti i formave të oksiduara dhe të reduktuara të substancës, përkatësisht.

Kur një pllakë metalike zhytet në një tretësirë, vendoset ekuilibri në ndërfaqen metal-tretësirë

Me 0 ↔ Me n + + nē

dhe lind një potencial elektrodë. Ju nuk mund ta matni këtë potencial, por mund të matni forcën elektromotore të një qelize galvanike.

Celula galvanike e hulumtuar përbëhet nga dy elektroda, të cilat mund të zhyten në të njëjtën tretësirë (qelizë pa transferim) ose në dy tretësira me përbërje të ndryshme, që kanë kontakt të lëngshëm me njëra-tjetrën (qarku transferues).

Quhet një elektrodë, potenciali i së cilës varet nga aktiviteti i joneve të zbuluara tregues: E = f (c). Një elektrodë, potenciali i së cilës nuk varet nga përqendrimi i joneve që përcaktohet dhe mbetet konstant quhet elektroda e referencës... Përdoret për të matur potencialin e një elektrode treguese.

Metodat elektrokimike të analizësështë një grup metodash të analizës cilësore dhe sasiore të bazuara në fenomenet elektrokimike që ndodhin në mjedisin e provës ose në ndërfaqe dhe që shoqërohen me një ndryshim në strukturën, përbërjen kimike ose përqendrimin e analitit.

Varietetet e metodës janë analiza elektrogravimetrike (elektranaliza), elektroliza e brendshme, shkëmbimi i metaleve me kontakt (çimentimi), analiza polarografike, kulometria, etj. Në veçanti, analiza elektrogravimetrike bazohet në peshimin e një lënde të çliruar nga njëra prej elektrodave. Metoda lejon jo vetëm kryerjen e përcaktimeve sasiore të bakrit, nikelit, plumbit etj., por edhe ndarjen e përzierjeve të substancave.

Përveç kësaj, metodat elektrokimike të analizës përfshijnë metoda të bazuara në matjen e përçueshmërisë elektrike (përçueshmëria) ose potencialit të elektrodës (potenciometria). Për të gjetur pikën përfundimtare të një titrimi përdoren disa metoda elektrokimike (titrimi amperometrik, titrimi konduktometrik, titrimi potenciometrik, titrimi kuloometrik).

Të dallojë metodat elektrokimike direkte dhe indirekte. Metodat direkte përdorin varësinë e fuqisë së rrymës (potencialit, etj.) nga përqendrimi i analitit. Në metodat indirekte matet forca e rrymës (potenciali etj.) për të gjetur pikën përfundimtare të titrimit të analitit me një titran të përshtatshëm, d.m.th. përdoret varësia e parametrit të matur nga vëllimi i titrantit.

Për çdo lloj matje elektrokimike kërkohet një qark elektrokimik ose një qelizë elektrokimike, pjesë përbërëse e së cilës është tretësira e analizuar.

Metodat elektrokimike klasifikohen sipas llojit të dukurive të matura gjatë analizës. Ekzistojnë dy grupe të metodave elektrokimike:

1. Metodat pa imponimin e potencialit të jashtëm, bazuar në matjen e diferencës së potencialit që ndodh në një qelizë elektrokimike, e përbërë nga një elektrodë dhe një enë me një zgjidhje provë. Ky grup metodash quhet potenciometrike. Metodat potenciometrike përdorin varësinë e potencialit të ekuilibrit të elektrodave nga përqendrimi i joneve që marrin pjesë në reaksionin elektrokimik në elektroda.

2. Metodat me imponimin e një potenciali të jashtëm bazuar në matjen e: a) përcjellshmërisë elektrike të tretësirave - konduktometria; b) sasia e energjisë elektrike e kaluar përmes tretësirës - kulometri; c) varësia e vlerës aktuale nga potenciali i aplikuar - volt-amperometria; d) koha e nevojshme për kalimin e reaksionit elektrokimik - metodat kronoelektrokimike(kronovoltametria, kronokonduktometria). Në metodat e këtij grupi, një potencial i jashtëm imponohet në elektrodat e qelizës elektrokimike.

Elementi kryesor i instrumenteve për analizën elektrokimike është qeliza elektrokimike. Në metodat pa imponim të potencialit të jashtëm, është qelizë galvanike, në të cilën, për shkak të shfaqjes së reaksioneve kimike redoks, lind një rrymë elektrike. Në një qelizë të llojit të një qelize galvanike, në kontakt me tretësirën e analizuar, ekzistojnë dy elektroda - një elektrodë treguese, potenciali i së cilës varet nga përqendrimi i substancës dhe një elektrodë me një potencial konstant - një elektrodë referimi. , në lidhje me të cilën matet potenciali i elektrodës treguese. Diferenca potenciale matet me pajisje speciale - potenciometra.

Në metodat me imponimin e potencialit të jashtëm, përdorni qelizë elektrokimike, e quajtur kështu sepse në elektrodat e qelizës, nën veprimin e potencialit të mbivendosur, ndodh elektroliza - oksidimi ose reduktimi i substancës. Në analizën përcjellëse, përdoret një qelizë përcjellëse, në të cilën matet përçueshmëria elektrike e një solucioni. Sipas metodës së aplikimit, metodat elektrokimike mund të klasifikohen në vija të drejta, në të cilat matet përqendrimi i substancave sipas treguesit të pajisjes dhe titrimi elektrokimik, ku treguesi i pikës së ekuivalencës regjistrohet duke përdorur matje elektrokimike. Në përputhje me këtë klasifikim dallohen potenciometria dhe titrimi potenciometrik, konduktometria dhe titrimi konduktometrik etj.

Pajisjet për përcaktimet elektrokimike, përveç një qelize elektrokimike, përzierës, rezistencë ndaj ngarkesës, përfshijnë pajisje për matjen e diferencës së potencialit, rrymës, rezistencës së tretësirës dhe sasisë së energjisë elektrike. Këto matje mund të kryhen me matës të numrave (voltmetër ose mikroampermetër), oshiloskopë, potenciometra regjistrimi automatik. Nëse sinjali elektrik nga qeliza është shumë i dobët, atëherë ai përforcohet duke përdorur përforcues radio. Në pajisjet e metodave me imponimin e një potenciali të jashtëm, një pjesë e rëndësishme janë pajisjet për furnizimin e potencialit përkatës të një rryme të stabilizuar DC ose AC në qelizë (në varësi të llojit të metodës). Njësia e furnizimit me energji elektrike për instrumentet e analizës elektrokimike zakonisht përfshin një ndreqës dhe një stabilizues të tensionit, i cili siguron funksionimin e vazhdueshëm të instrumentit.

Potenciometria kombinon metoda të bazuara në matjen e emf të qarqeve elektrokimike të kthyeshme kur potenciali i elektrodës së punës është afër vlerës së ekuilibrit.

Voltammetria bazohet në studimin e varësisë së rrymës së polarizimit nga tensioni i aplikuar në qelizën elektrokimike, kur potenciali i elektrodës së punës ndryshon ndjeshëm nga vlera e ekuilibrit. Përdoret gjerësisht për përcaktimin e substancave në tretësira dhe shkrirje (për shembull, polarografia, amperometria).

Kulometria kombinon metoda analitike të bazuara në matjen e sasisë së një lënde të lëshuar në një elektrodë gjatë një reaksioni elektrokimik në përputhje me ligjet e Faradeit. Me kulometri, potenciali i elektrodës së punës ndryshon nga vlera e ekuilibrit.

Analiza konduktometrike bazohet në ndryshimet në përqendrimin e një lënde ose përbërjen kimike të mediumit në hapësirën ndërelektrodike; nuk lidhet me potencialin e elektrodës, i cili zakonisht është afër vlerës së ekuilibrit.

Dielektrometria kombinon metodat e analizës bazuar në matjen e konstantës dielektrike të një substance për shkak të orientimit në fushën elektrike të grimcave (molekulave, joneve) me një moment dipol. Titrimi dielektrometrik përdoret për të analizuar tretësirat.

"Metodat elektrokimike të analizës dhe dizajni i tyre modern i harduerit: një rishikim i faqeve WEB të firmave-shitësit e pajisjeve kimike-analitike"

Prezantimi

Kapitulli 1. Klasifikimi i metodave elektrokimike

1.1 Voltammetria

1.2 Konduktometria

1.3 Potenciometria

1.4 Amperometria

1.5 Kulometri

1.6 Dukuri dhe metoda të tjera elektrokimike

1.7 Elektrokimia e aplikuar

Kapitulli 2. Metodat elektrokimike të analizës dhe roli i tyre në mbrojtjen e mjedisit

Kapitulli 3. Pajisjet e bazuara në metodat elektrokimike të analizës

Kapitulli 4. Rishikimi i WEB - faqeve të firmave - shitësve të pajisjeve analitike kimike

Letërsia

PREZANTIMI

Metodat elektrokimike të analizës (elektroanaliza), të cilat bazohen në proceset elektrokimike, zënë një vend të denjë midis metodave të monitorimit të gjendjes së mjedisit, pasi ato janë në gjendje të përcaktojnë një numër të madh të substancave inorganike dhe organike të rrezikshme për mjedisin. Ato karakterizohen nga ndjeshmëria dhe selektiviteti i lartë, reagimi i shpejtë ndaj ndryshimeve në përbërjen e objektit të analizuar, lehtësia e automatizimit dhe mundësia e kontrollit në distancë. Së fundi, ato nuk kërkojnë pajisje të shtrenjta analitike dhe mund të përdoren në kushte laboratorike, prodhimi dhe në terren. Tre metoda elektroanalitike lidhen drejtpërdrejt me problemin në shqyrtim: voltammetria, kulometria dhe potenciometria.

KAPITULLI 1. KLASIFIKIMI I METODAVE ELEKTROKIMIKE

Metodat elektrokimike të analizës (EMA) bazohen në studimin e proceseve që ndodhin në sipërfaqen e elektrodës ose në hapësirën afër elektrodës. Sinjali analitik është një parametër elektrik (potenciali, forca aktuale, rezistenca, etj.), I lidhur funksionalisht me përqendrimin e përbërësit të përcaktuar të zgjidhjes dhe i përshtatshëm për matjen e saktë.

Klasifikimi i EMA, i propozuar nga IUPAC, ka pësuar ndryshime të caktuara gjatë dekadave të fundit, në të janë bërë sqarime (shpjegime) dhe shtesa.

Vëmendje e konsiderueshme i kushtohet qelizave elektrokimike dhe sensorëve të sinjalit analitik (sistemet elektrodë, sensorë të ndryshëm elektrokimikë); janë këta konvertues elektrokimikë kryesorë që përcaktojnë aftësitë analitike të çdo metode. Aktualisht, përpunimi më i përsosur dhe më i shpejtë i sinjalit nga sensori, llogaritja e karakteristikave statistikore të sinjalit fillestar dhe rezultateve të të gjithë analizës në tërësi, nuk është problem. Kjo është arsyeja pse është e rëndësishme të merret një sinjal i papërpunuar i besueshëm për ta kalibruar atë në njësi përqendrimi.

Sipas klasifikimit të përgjithshëm të propozuar

IUPAC, EMA ndahen në metoda në të cilat sinjali elektrik i ngacmuar është konstant ose i barabartë me zero dhe në metoda në të cilat sinjali i ngacmuar ndryshon me kalimin e kohës. Këto metoda klasifikohen si më poshtë:

voltammetri - voltammetri,Unë ≠ 0; E = f (t);

potenciometrike – potenciometri, (Unë = 0);

amperometrike – amperometri (Unë ≠ 0; E =konst);

kronopotenciometrike,E = f (t); Unë =konst;

impedanca, ose konduktometrike- matje duke përdorur mbivendosjen e tensionit AC me amplitudë të ulët; tjera, të kombinuara(p.sh. spektroelektrokimike).

1.1 VOLTAMPEROMETRI

VOLTAMPEROMETRI- një grup metodash kërkimi dhe analize elektrokimike të bazuara në studimin e varësisë së rrymës në qelizën elektrolitike nga potenciali i mikroelektrodës treguese të zhytur në tretësirën e analizuar, mbi të cilën reagon substanca elektrokimikisht aktive (elektroaktive) e hetuar. Përveç treguesit, një elektrodë ndihmëse me një sipërfaqe dukshëm më të madhe vendoset në qelizë në mënyrë që potenciali i saj praktikisht të mos ndryshojë kur kalon rryma (elektrodë jo e polarizueshme). Diferenca potenciale e treguesit dhe elektrodave ndihmëse E përshkruhet nga ekuacioni E = U - IR, ku U është tensioni polarizues, R është rezistenca e tretësirës. Një elektrolit (sfondi) indiferent futet në tretësirën e analizuar në një përqendrim të lartë në mënyrë që së pari të zvogëlohet vlera e R dhe, së dyti, të përjashtohet rryma e migrimit të shkaktuar nga veprimi i një fushe elektrike në substanca elektroaktive (të vjetëruara - depolarizuesit). Në përqendrime të ulëta të këtyre substancave, rënia e tensionit omik IR në tretësirë është shumë e vogël. Për të kompensuar plotësisht rënien e tensionit omik, përdoren qeliza potenciostacioni dhe tre elektroda, të cilat gjithashtu përmbajnë një elektrodë referencë. Në këto kushte

Elektrodat e palëvizshme dhe rrotulluese përdoren si mikroelektroda treguese - të bëra prej metali (merkur, argjend, ari, platini), materiale karboni (për shembull, grafit), si dhe elektroda pikuese (të bëra nga merkur, amalgam, galium). Këta të fundit janë kapilarë nga të cilët metali i lëngshëm rrjedh me pika. Quhet voltammetria duke përdorur elektroda pikuese, potenciali i të cilave ndryshon ngadalë dhe në mënyrë lineare. polarografia (metoda u propozua nga Ya. Geirovsky në 1922). Elektrodat e referencës janë zakonisht të llojit të dytë, për shembull. kalomel ose klorur argjendi (shih. Elektrodat e referencës). Kurbat e varësisë I = f (E) ose I = f (U) (voltamogramë) regjistrohen me pajisje speciale - polarografë të dizajneve të ndryshme.

Voltamogramet e marra me një elektrodë rrotulluese ose pikuese me një ndryshim monotonik (fshirje lineare) të tensionit kanë formën e treguar skematikisht në figurë. Seksioni për rritjen e rrymës quhet. valë. Valët m. B. anodike, nëse substanca elektroaktive oksidohet, ose katodike, nëse reduktohet. Kur në tretësirë janë të pranishme forma të oksiduara (Ox) dhe të reduktuara (të kuqe) të një substance, të cilat reagojnë shpejt (në mënyrë të kthyeshme) në mikroelektrodë, në voltammogram vërehet një valë e vazhdueshme katodike-anodë, duke kaluar boshtin e abshisës në një potencial korrespondues. ndaj potencialit redoks të sistemit Ox/Red në mjedisin e caktuar. Nëse reaksioni elektrokimik në mikroelektrodë është i ngadalshëm (i pakthyeshëm), në voltammogram vërehet një valë anodik e oksidimit të formës së reduktuar të substancës dhe një valë katodike e reduktimit të formës së oksiduar (në një potencial më negativ). Formimi i zonës së rrymës kufizuese në voltammogram shoqërohet ose me një shpejtësi të kufizuar të transferimit të masës së një lënde elektroaktive në sipërfaqen e elektrodës me anë të difuzionit konvektiv (rryma kufizuese e difuzionit, I d), ose me një shpejtësi të kufizuar të formimit të një elektroaktive. substancë nga përbërësi që përcaktohet në tretësirë. Një rrymë e tillë quhet rryma kinetike kufizuese dhe forca e saj është proporcionale me përqendrimin e këtij komponenti.

Forma e valës për një reaksion elektrokimik të kthyeshëm përshkruhet nga ekuacioni:

ku R është konstanta e gazit, T është temperatura absolute, E 1/2 është potenciali gjysmëvalor, d.m.th. potenciali që korrespondon me gjysmën e lartësisë së valës (I d / 2;). Vlera E 1/2 është karakteristike për një substancë të caktuar elektroaktive dhe përdoret për ta identifikuar atë. Kur reaksionit elektrokimik i paraprin adsorbimi i lëndës analitike në sipërfaqen e elektrodës, voltamogramët tregojnë jo valë, por majat, gjë që shoqërohet me varësinë ekstreme të adsorbimit nga potenciali i elektrodës. Voltamogramet e regjistruara me një ndryshim linear (fshirje) të potencialit me një elektrodë të palëvizshme ose në një pikë të një elektrode rënëse (polarogram i vjetëruar - oscilografik) shfaqin gjithashtu maja, dega zbritëse e së cilës përcaktohet nga shterimi i elektrodës afër. shtresa e tretësirës me një substancë elektroaktive. Në këtë rast, lartësia e majës është proporcionale me përqendrimin e substancës elektroaktive. Në polarografi, rryma kufizuese e difuzionit (në μA) mesatarisht gjatë jetës së një rënieje përshkruhet nga ekuacioni Ilkovich:

ku n është numri i elektroneve që marrin pjesë në reaksionin elektrokimik, C është përqendrimi i substancës elektroaktive (mM), D është koeficienti i difuzionit (cm 2 / s), jetëgjatësia e një rënie të merkurit (s), m është shkalla e daljes së merkurit (mg / s) ...

Me një elektrodë disk rrotullues, rryma kufizuese e difuzionit llogaritet nga ekuacioni:

ku S është sipërfaqja e elektrodës (cm 2), është frekuenca rrethore e rrotullimit të elektrodës (rad / s), v është viskoziteti kinematik i tretësirës (cm 2 / s), F është Faraday numri (C / mol).

Voltammetria ciklike (voltammetria me një spastrim relativisht të shpejtë të potencialit trekëndor) bën të mundur studimin e kinetikës dhe mekanizmit të proceseve të elektrodës duke vëzhguar voltammogramet me fshirje të potencialit anodik dhe katodik në ekranin e një tubi oshiloskop me shkëlqim, veçanërisht duke reflektuar njëkohësisht, reaksionet elektrokimike të produkteve të elektrolizës.

Kufiri i poshtëm i përqendrimeve të përcaktuara të C n në metodat V. me një skanim të potencialit linear është 10 -5 -10 -6 M. Për ta ulur atë në 10-7 -10 -8 M, përdoren opsione instrumentale të përmirësuara - alternuar- voltammetria e pulsit të rrymës dhe diferenciale.

Në të parën nga këto opsione, një komponent i ndryshueshëm i një amplitude të vogël të formës sinusoidale, drejtkëndore (voltammetria me valë katrore), trapezoidale ose trekëndore me një frekuencë zakonisht në intervalin 20-225 Hz, vendoset në komponentin konstant të polarizimit. tensionit. Në variantin e dytë, impulset e tensionit të së njëjtës madhësi (2-100 mV) me një kohëzgjatje prej 4-80 ms me një frekuencë të barabartë me frekuencën e pikimit të një elektrode merkuri që bie aplikohen në përbërësin konstant të tensionit të polarizimit, ose me frekuencë 0,3-1,0 Hz kur përdoren elektroda stacionare. Në të dy variantet, regjistrohet varësia nga U ose E e komponentit të rrymës alternative me zgjedhjen e fazës ose kohës. Voltammogramet në këtë rast kanë formën e derivatit të parë të një vale voltammetrike konvencionale. Lartësia e majës në to është proporcionale me përqendrimin e substancës elektroaktive dhe potenciali i pikut shërben për të identifikuar këtë substancë sipas të dhënave referuese.

Majat e substancave të ndryshme elektroaktive, si rregull, zgjidhen më mirë se valët përkatëse voltammetrike, dhe lartësia e pikut në rastin e një reaksioni elektrokimik të pakthyeshëm është 5-20 herë më pak se lartësia e pikut në rastin e një reaksioni të kthyeshëm. e cila përcakton edhe rezolucionin e rritur të këtyre opsioneve voltammetrike. Për shembull, reduktimi i pakthyeshëm i oksigjenit praktikisht nuk ndërhyn në përcaktimin e substancave elektroaktive me metodën e voltammetrisë së rrymës alternative. Majat në voltamogramet me rrymë alternative pasqyrojnë jo vetëm reaksionet elektrokimike të substancave elektroaktive, por edhe proceset e adsorbimit - desorbimit të substancave joelektroaktive në sipërfaqen e elektrodës (majat e pranimit jo-Paradean, majat e vjetruara - tensammetrike).

Për të gjitha variantet e voltammetrisë, përdoret një metodë për reduktimin e C n, bazuar në paraprakisht elektrokimik, adsorbimin ose akumulimin kimik të përbërësit të përcaktuar të tretësirës në sipërfaqe ose në vëllimin e një mikroelektrodi të palëvizshëm, e ndjekur nga regjistrimi i një voltammogrami reflektues. reaksioni elektrokimik i produktit të grumbullimit. Ky lloj voltammetrie quhet zhveshje (emri i vjetëruar i zhveshjes së voltammetrisë me akumulim në një mikroelektrodë të palëvizshme të merkurit është polarografia e amalgamës me akumulimin). Në heqjen e voltammetrisë me akumulim paraprak të С n arrin 10 -9 -10 -11 M. Vlerat minimale të С n merren duke përdorur elektroda treguese të merkurit me shtresë të hollë, përfshirë. merkuri-grafit, i përbërë nga pikat më të vogla të merkurit të izoluara elektrolitikisht në një nënshtresë grafiti të përpunuar posaçërisht.

Për analizën fazore dhe elementare të trupave të ngurtë, përdoret voltammetria e zhveshjes me elektroda karboni elektroaktive (të ashtuquajturat elektroda paste mineral-karbon). Ato përgatiten nga një përzierje e pluhurit të qymyrit, një substancë pluhuri të hetuar dhe një lidhës inert, për shembull. vazelinë. Është zhvilluar një version i kësaj metode, i cili bën të mundur analizimin dhe përcaktimin e trashësisë së veshjeve metalike. Në këtë rast, përdoret një pajisje speciale (qelizë presioni), e cila bën të mundur regjistrimin e një voltammogrami duke përdorur një pikë të elektrolitit të sfondit të aplikuar në sipërfaqen në studim.

Aplikacion

Voltammetria përdoret: për analizën sasiore të substancave inorganike dhe organike në një gamë shumë të gjerë përmbajtjesh - nga 10 -10% në dhjetëra%; të studiojë kinetikën dhe mekanizmin e proceseve të elektrodës, duke përfshirë fazën e transferimit të elektroneve, reaksionet kimike të mëparshme dhe të mëvonshme, adsorbimin e produkteve fillestare dhe produkteve të reaksioneve elektrokimike, etj.; të studiojë strukturën e shtresës së dyfishtë elektrike me, ekuilibrin e kompleksimit në tretësirë, formimin dhe shpërbërjen e përbërjeve ndërmetalike në merkur dhe në sipërfaqen e elektrodave të ngurta; për të zgjedhur kushtet për titrimin amperometrik etj.

1.2 Konduktometria

Konduktometria - bazohet në matjen e përçueshmërisë elektrike të një solucioni dhe përdoret për të përcaktuar përqendrimin e kripërave, acideve, bazave etj. Në përcaktimet konduktometrike, zakonisht përdoren elektroda të të njëjtave materiale dhe kushtet për sjelljen e tyre zgjidhen në mënyrë të tillë që të minimizojnë kontributin e rritjeve të mundshme në të dy ndërfaqet e elektrodës / elektrolitit (për shembull, përdoret rryma alternative me frekuencë të lartë ). Në këtë rast, kontributi kryesor në potencialin e matur të qelizës jepet nga rënia e tensionit omik IR, ku R është rezistenca e tretësirës. Përçueshmëria elektrike e një solucioni me një përbërës mund të lidhet me përqendrimin e tij, dhe matja e përçueshmërisë elektrike të elektroliteve të një përbërje komplekse bën të mundur vlerësimin e përmbajtjes totale të joneve në tretësirë dhe përdoret, për shembull, për të kontrolluar cilësia e ujit të distiluar ose të dejonizuar. Në një lloj tjetër të konduktometrisë - titrimi konduktometrik - një reagjent i njohur shtohet në pjesë në tretësirën e analizuar dhe monitorohet ndryshimi në përçueshmërinë elektrike. Pika e ekuivalencës, në të cilën vërehet një ndryshim i mprehtë në përçueshmërinë elektrike, përcaktohet nga grafiku i varësisë së kësaj vlere nga vëllimi i reagentit të shtuar.

1.3 Potenciometria

Potenciometria - përdoret për të përcaktuar parametra të ndryshëm fiziko-kimikë bazuar në të dhënat mbi potencialin e një qelize galvanike. Potenciali i elektrodës në mungesë të rrymës në qarkun elektrokimik, i matur në raport me elektrodën e referencës, lidhet me përqendrimin e tretësirës me ekuacionin Nernst. Në matjet potenciometrike përdoren gjerësisht elektroda jon-selektive, të cilat janë kryesisht të ndjeshme ndaj një joni në një tretësirë: një elektrodë qelqi për matjen e pH dhe elektroda për përcaktimin selektiv të enzimave të natriumit, amonit, fluorit, kalciumit, magnezit etj. dhe rezultati është një sistem që është i ndjeshëm ndaj substratit përkatës. Vini re se potenciali i një elektrode selektive joni përcaktohet jo nga transferimi i elektroneve, si në rastin e substancave me përçueshmëri elektronike, por kryesisht nga transferimi ose shkëmbimi i joneve. Sidoqoftë, ekuacioni Nernst, i cili lidh potencialin e elektrodës me logaritmin e përqendrimit (ose aktivitetit) të një substance në një tretësirë, është gjithashtu i zbatueshëm për një elektrodë të tillë. Në titrimin potenciometrik, reagjenti i shtohet tretësirës së analizuar në pjesë dhe monitorohet ndryshimi i potencialit. Kurbat S, tipike për këtë lloj titrimi, ju lejojnë të përcaktoni pikën e ekuivalencës dhe të gjeni parametra të tillë termodinamikë si konstantja e ekuilibrit dhe potenciali standard.

1.4 Amperometria

Metoda bazohet në matjen e rrymës së difuzionit kufizues që kalon përmes solucionit me një tension fiks midis elektrodës treguese dhe elektrodës së referencës. Në titrimin amperometrik, pika e ekuivalencës përcaktohet nga kthesa në rrymën kundrejt vëllimit të tretësirës së shtuar të punës. Metodat kronoamperometrike bazohen në matjen e varësisë së rrymës nga koha dhe përdoren kryesisht për të përcaktuar koeficientët e difuzionit dhe konstantet e shpejtësisë. Sipas parimit të amperometrisë (si voltammetria), funksionojnë qelizat elektrokimike miniaturë, duke shërbyer si sensorë në daljen e kolonave të kromatografit të lëngshëm. Metodat galvanostatike janë të ngjashme me ato amperometrike, por ato matin potencialin kur një rrymë e një madhësie të caktuar kalon nëpër qelizë. Pra, në kronopotentiometri, ndryshimi i potencialit me kalimin e kohës kontrollohet. Këto metoda përdoren kryesisht për të studiuar kinetikën e reaksioneve të elektrodës.

1.5 Kulometri.

Në kulometri në një potencial të kontrolluar, kryhet një elektrolizë e plotë e tretësirës duke e trazuar intensivisht atë në një elektrolizues me një elektrodë pune relativisht të madhe (merkuri në fund ose rrjetë platini). Sasia totale e energjisë elektrike (Q, C) e nevojshme për elektrolizë lidhet me sasinë e substancës formuese (A, g) sipas ligjit të Faradeit:

ku M është një skelë. masë (g / mol), F  numri i Faradeit. Titrimi kulometrik do të thotë që në një rrymë konstante, gjenerohet elektrolitikisht një reagent që ndërvepron me substancën që do të përcaktohet. Progresi i titrimit kontrollohet në mënyrë potenciometrike ose amperometrike. Metodat kulometrike janë të përshtatshme në atë që janë të natyrës absolute (d.m.th., ato lejojnë llogaritjen e sasisë së analitit pa përdorur kurba të kalibrimit) dhe janë të pandjeshme ndaj ndryshimeve në kushtet e elektrolizës dhe parametrave të qelizave (sipërfaqja e elektrodës ose intensiteti i trazimit). Në gravimetrinë e kulonit, sasia e substancës së elektrolizuar përcaktohet duke peshuar elektrodën para dhe pas elektrolizës.

Ekzistojnë edhe metoda të tjera elektroanalitike. Në polarografinë me rrymë alternative, një tension sinusoidal me amplitudë të vogël në një gamë të gjerë frekuence imponohet në një potencial linearisht të ndryshueshëm dhe përcaktohet ose amplituda dhe zhvendosja fazore e rrymës alternative ose rezistencës që rezulton. Nga këto të dhëna, merret informacion për natyrën e substancave në tretësirë dhe për mekanizmin dhe kinetikën e reaksioneve të elektrodës. Metodat me shtresa të hollë përdorin qeliza elektrokimike me një shtresë elektrolite 10-100 μm të trashë. Në qeliza të tilla, elektroliza është më e shpejtë se në elektrolizuesit konvencionalë. Për të studiuar proceset e elektrodës përdoren metoda spektrokimike me regjistrim spektrofotometrik. Për të analizuar substancat e formuara në sipërfaqen e elektrodës, matni thithjen e tyre të dritës në rajonet e dukshme, UV dhe IR. Ndryshimet në vetitë e sipërfaqes së elektrodës dhe mediumit monitorohen duke përdorur metodat e elektroreflektimit dhe elipsometrisë, të cilat bazohen në matjen e reflektimit të rrezatimit nga sipërfaqja e elektrodës. Këto përfshijnë metodat e reflektimit spekulor dhe shpërndarjes Raman të dritës (spektroskopia Raman), spektroskopia e dytë harmonike (spektroskopia Fourier).

1.6 Dukuri dhe metoda të tjera elektrokimike

Me lëvizjen relative të elektrolitit dhe grimcave ose sipërfaqeve të ngarkuara, lindin efekte elektrokinetike. Një shembull i rëndësishëm i këtij lloji është elektroforeza, e cila ndan grimcat e ngarkuara (për shembull, molekulat e proteinave ose grimcat koloidale) që lëvizin në një fushë elektrike. Metodat elektroforetike përdoren gjerësisht për të ndarë proteinat ose acidet deoksiribonukleike (ADN) në një xhel. Dukuritë elektrike luajnë një rol të rëndësishëm në funksionimin e organizmave të gjallë: ato janë përgjegjëse për gjenerimin dhe përhapjen e impulseve nervore, shfaqjen e potencialeve transmembranore, etj. Për të studiuar sistemet biologjike dhe përbërësit e tyre përdoren metoda të ndryshme elektrokimike. Studimi i efektit të dritës në proceset elektrokimike është gjithashtu me interes. Pra, objekt i hulumtimit fotoelektrokimik është gjenerimi i energjisë elektrike dhe fillimi i reaksioneve kimike nën ndikimin e dritës, gjë që është shumë e rëndësishme për rritjen e efikasitetit të shndërrimit të energjisë diellore në energji elektrike. Zakonisht përdor elektroda gjysmëpërçuese të bëra nga dioksidi i titanit, sulfidi i kadmiumit, arsenidi i galiumit dhe silikoni. Një fenomen tjetër interesant është elektrokimilumineshenca, d.m.th. gjenerimi i dritës në një qelizë elektrokimike. Vërehet kur në elektroda formohen produkte me energji të lartë. Procesi shpesh kryhet në një mënyrë ciklike për të marrë të dyja format e oksiduara dhe të reduktuara të një përbërjeje të caktuar. Ndërveprimi i tyre me njëri-tjetrin çon në formimin e molekulave të ngacmuara, të cilat kalojnë në gjendjen bazë me emetimin e dritës.

1.7 Elektrokimia e aplikuar

Elektrokimia ka shumë aplikime praktike. Me ndihmën e qelizave galvanike primare (qelizat e disponueshme) të lidhura me bateritë, ato shndërrojnë energjinë kimike në energji elektrike. Burimet dytësore të rrymës - bateritë - ruajnë energjinë elektrike. Qelizat e karburantit janë burimet kryesore të energjisë që gjenerojnë energji elektrike përmes një furnizimi të vazhdueshëm të reaktantëve (si hidrogjeni dhe oksigjeni). Këto parime janë në qendër të furnizimeve portative të energjisë dhe baterive të përdorura në stacionet hapësinore, automjetet elektrike dhe pajisjet elektronike.

Prodhimi në shkallë të gjerë i shumë substancave bazohet në sintezën elektrokimike. Gjatë elektrolizës së shëllirë në procesin klor-alkali, formohen klor dhe alkali, të cilat më pas përdoren për të marrë përbërje organike dhe polimere, si dhe në industrinë e pulpës dhe letrës. Produktet e elektrolizës janë komponime të tilla si klorati i natriumit, persulfati, permanganat natriumi; Me elektronxjerrje fitohen metale të rëndësishme industriale: alumini, magnezi, litiumi, natriumi dhe titani. Është më mirë të përdoren kripërat e shkrira si elektrolite, pasi në këtë rast, ndryshe nga solucionet ujore, reduktimi i metaleve nuk ndërlikohet nga evolucioni i hidrogjenit. Fluori fitohet me elektrolizë në kripën e shkrirë. Proceset elektrokimike shërbejnë si bazë për sintezën e disa përbërjeve organike; për shembull, hidrodimerizimi i akrilonitrilit prodhon adiponitril (një ndërmjetës në sintezën e najlonit).

Praktikohet gjerësisht aplikimi i veshjeve me elektrik për artikuj të ndryshëm prej argjendi, ari, kromi, bronzi, bronzi dhe metale dhe lidhje të tjera për të mbrojtur sendet e çelikut nga korrozioni, për qëllime dekorative, për prodhimin e lidhësve elektrikë dhe pllakave të qarkut të printuar në industria elektronike. Metodat elektrokimike përdoren për përpunimin dimensionale me precizion të lartë të pjesëve të punës nga metalet dhe lidhjet, veçanërisht ato që nuk mund të përpunohen me metoda mekanike konvencionale, si dhe për prodhimin e pjesëve me profil kompleks. Kur sipërfaqja e metaleve si alumini dhe titani anodizohet, formohen filma mbrojtës oksid. Filma të tillë krijohen në sipërfaqen e biletave të aluminit, tantalit dhe niobiumit në prodhimin e kondensatorëve elektrolitikë, dhe nganjëherë për qëllime dekorative.

Përveç kësaj, studimet e proceseve të korrozionit dhe përzgjedhja e materialeve që ngadalësojnë këto procese shpesh bazohen në metoda elektrokimike. Korrozioni i strukturave metalike mund të parandalohet me anë të mbrojtjes katodike, për të cilën një burim i jashtëm lidhet me strukturën e mbrojtur dhe anoda dhe ruhet potenciali i strukturës në mënyrë që të përjashtohet oksidimi i saj. Po hetohen mundësitë e zbatimit praktik të proceseve të tjera elektrokimike. Pra, elektroliza mund të përdoret për të pastruar ujin. Një drejtim shumë premtues është shndërrimi i energjisë diellore duke përdorur metoda fotokimike. Po zhvillohen monitorë elektrokimikë, parimi i të cilave bazohet në elektrokimilumineshencën.

Sfondi i shkurtër historik... Fillimi i zhvillimit të elektroanalizës shoqërohet me shfaqjen e metodës klasike elektrogravimetrike (rreth 1864, W. Gibbs). Zbulimi i ligjeve të elektrolizës nga M. Faraday në 1834 formoi bazën e metodës së kulometrisë, por aplikimi i kësaj metode filloi në vitet '30 të shekullit të njëzetë. Një pikë kthese e vërtetë në zhvillimin e elektroanalizës ndodhi pas zbulimit në vitin 1922 të metodës së polarografisë nga Ya. Geyrovsky. Polarografia mund të përkufizohet si elektrolizë me një elektrodë merkuri që pikon. Kjo metodë mbetet një nga metodat kryesore të kimisë analitike. Në fund të viteve '50 - në fillim të viteve '60, problemi i mbrojtjes së mjedisit stimuloi zhvillimin e shpejtë të kimisë analitike, dhe në veçanti të kimisë elektroanalitike, përfshirë polarografinë. Si rezultat, u zhvilluan metoda të përmirësuara polarografike: rryma alternative (Barker, B. Breuer) dhe polarografia pulsuese (Barksr, A. Gardnsr), të cilat tejkaluan ndjeshëm në karakteristikat e tyre versionin klasik të polarografisë të propozuar nga Ya. Geirovsky. Kur në vend të merkurit (të përdorura në polarografi) përdoreshin elektroda të ngurta nga materiale të ndryshme, metodat përkatëse u quajtën ato voltammetrike. Në fund të viteve 50, puna e V. Kemulit dhe Z. Kublikut hodhi themelet për metodën e zhveshjes së voltammetrisë. Së bashku me metodat e kulometrisë dhe voltammetrisë, po zhvillohen metoda bazuar në matjen e potencialeve të elektrodës dhe forcave elektromotore të qelizave galvanike - metodat e potenciometrisë dhe jonometrisë (shih).

Voltammetria... Ky është një grup metodash të bazuara në studimin e varësisë së rrymës në qelizën elektrolitike nga vlera e potencialit të aplikuar në mikroelektrodën treguese të zhytur në zgjidhjen e analizuar. Këto metoda bazohen në parimet e elektrolizës; analizat e pranishme në tretësirë oksidohen ose reduktohen në elektrodën treguese. Përveç treguesit, një elektrodë referencë me një sipërfaqe shumë më të madhe vendoset në qelizë në mënyrë që potenciali i saj praktikisht të mos ndryshojë kur kalon rryma. Elektrodat e palëvizshme dhe rrotulluese të bëra nga platini ose grafiti përdoren më shpesh si mikroelektroda treguese, si dhe një elektrodë merkuri që bie, e cila është një kapilar i gjatë i ngushtë, në fund të të cilit ndodhin periodikisht pika të vogla të merkurit me diametër 1-2 mm. të formuara dhe të shkëputura (Fig. 1). Përbërja cilësore dhe sasiore e tretësirës mund të përcaktohet nga voltamogramet.

Oriz. 4. Qelizë elektrokimike me një elektrodë merkuri që pikon: 1 - tretësirë e analizuar, 2 - elektrodë e merkurit që pikon, 3 - rezervuar me merkur, 4 - elektrodë referimi

Metodat voltammetrike, veçanërisht opsionet e ndjeshme si polarografia pulsuese diferenciale dhe voltammetria e zhveshjes, përdoren vazhdimisht në të gjitha fushat e analizave kimike dhe janë më të dobishme në zgjidhjen e problemeve mjedisore. Këto metoda janë të zbatueshme për përcaktimin e substancave organike dhe inorganike, për shembull, për përcaktimin e shumicës së elementeve kimike. Metoda e zhveshjes së voltammetrisë përdoret më shpesh për të zgjidhur problemin e përcaktimit të gjurmëve të metaleve të rënda në ujëra dhe materiale biologjike. Kështu, për shembull, metodat voltammetrike për përcaktimin e njëkohshëm të Cu, Cd dhe Pb, si dhe Zn dhe Pb ose TI në ujin e pijshëm janë përfshirë në standard. Gjermania. Një avantazh i rëndësishëm i voltammetrisë është aftësia për të identifikuar format e joneve metalike në ujëra. Kjo bën të mundur vlerësimin e cilësisë së ujit, pasi forma të ndryshme kimike të ekzistencës së metaleve kanë shkallë të ndryshme toksiciteti. Substancat organike mund të përdoren për të përcaktuar komponimet me grupe të afta për reduktim (aldehidet, ketonet, komponimet nitro-, nitrozo, komponimet e pangopura, përbërësit që përmbajnë halogjen, komponimet azo) ose oksidimi (hidrokarburet aromatike, aminet, fenolet, acidet alifatike, alkoolet, komponimet që përmbajnë squfur). Mundësitë e përcaktimit të lëndës organike duke hequr voltammetrinë zgjerohen ndjeshëm kur përdoren elektroda të modifikuara kimikisht. Duke modifikuar sipërfaqen e elektrodës me filma polimer dhe inorganikë që përfshijnë reagentë me grupe funksionale specifike, duke përfshirë biomolekulat, është e mundur të krijohen kushte për përcaktimin e komponentit të tillë që sinjali analitik të jetë praktikisht specifik. Përdorimi i elektrodave të modifikuara siguron përcaktimin selektiv të komponimeve me veti të ngjashme redoks (për shembull, pesticidet dhe metabolitët e tyre) ose elektrokimikisht joaktive në elektrodat konvencionale. Voltammetria përdoret për analizën e tretësirave, por mund të përdoret edhe për analizën e gazeve. Shumë analizues të thjeshtë voltammetrik janë projektuar për përdorim në terren.

Kulometria... Një metodë analize e bazuar në matjen e sasisë së energjisë elektrike (Q) që ka kaluar nëpër një elektrolizues gjatë oksidimit elektrokimik ose reduktimit të një substance në një elektrodë pune. Sipas ligjit të Faradeit, masa e një lënde të konvertuar elektrokimikisht (P) lidhet me Q nga raporti:

P = QM/ Fn,

ku M është masa molekulare ose atomike e një lënde, n është numri i elektroneve të përfshirë në transformimin elektrokimik të një molekule (atom) të një substance, p është konstanta e Faradeit.

Të dallojë kulometrinë e drejtpërdrejtë dhe titrimin kuloometrik. Në rastin e parë, përcaktohet një substancë elektrokimikisht aktive, e cila depozitohet (ose shndërrohet në një gjendje të re oksidimi) në elektrodë në një potencial të caktuar elektrolize, ndërsa sasia e energjisë elektrike të konsumuar është në përpjesëtim me sasinë e substancës së reaguar. Në rastin e dytë, në tretësirën e analizuar futet një reagjent ndihmës elektrokimik aktiv, nga i cili gjenerohet elektrolitikisht një titran (titrant kuloometrik) dhe ai ndërvepron kimikisht sasior me substancën që do të përcaktohet. Përmbajtja e analitit vlerësohet nga sasia e energjisë elektrike të kaluar përmes tretësirës gjatë gjenerimit të titrantit deri në fund të reaksionit kimik, i cili përcaktohet, për shembull, duke përdorur tregues me ngjyra. Është e rëndësishme që gjatë kryerjes së analizës kuloometrike në tretësirën e provës të mos ketë substanca të huaja që mund të hyjnë në reaksione elektrokimike ose kimike në të njëjtat kushte, domethënë, nuk ndodhin procese anësore elektrokimike dhe kimike.

Kulometria përdoret për të përcaktuar si gjurmë (në nivelin 109-10 R mol/l) ashtu edhe sasi shumë të mëdha substancash me saktësi të lartë. Shumë substanca inorganike (pothuajse të gjitha metalet, duke përfshirë metalet e rënda, halogjenet, S, NO 3, NO 2) dhe substanca organike (amina aromatike, komponimet nitro- dhe nitrozo, fenolet, ngjyrat azo) mund të përcaktohen në mënyrë kuloometrike. Analizuesit automatikë kuloometrikë për përcaktimin e përmbajtjes shumë të ulët (deri në 104%) të ndotësve të gaztë (SO2 "Oz, H 2 S, NO, NO 2) në atmosferë e kanë provuar veten me sukses në terren.

Potenciometria. Një metodë analize e bazuar në varësinë e potencialit të elektrodës së ekuilibrit E nga aktiviteti a i përbërësve të reaksionit elektrokimik: aA + bB + ne = mM + pP.

Në matjet potenciometrike, një qelizë galvanike përbëhet nga një elektrodë treguese, potenciali i së cilës varet nga aktiviteti i njërit prej përbërësve të tretësirës dhe një elektrodë referencë dhe matet forca elektromotore e këtij elementi.

Bëhet një dallim midis potenciometrisë së drejtpërdrejtë dhe titrimit potenciometrik. Potenciometria e drejtpërdrejtë përdoret për të përcaktuar drejtpërdrejt aktivitetin e joneve me vlerën e potencialit (E) të elektrodës treguese përkatëse. Në metodën e titrimit potenciometrik, ndryshimi në E regjistrohet gjatë reaksionit të analitit me një titran të përshtatshëm.

Kur zgjidhen problemet e mbrojtjes së mjedisit, metoda më e rëndësishme e potenciometrisë së drejtpërdrejtë duke përdorur elektroda jon-selektive të membranës (ISE) - jonometria. Ndryshe nga shumë metoda të tjera të analizës, të cilat bëjnë të mundur vlerësimin vetëm të përqendrimit total të substancave, jonometria bën të mundur vlerësimin e aktivitetit të joneve të lira dhe për këtë arsye luan një rol të rëndësishëm në studimin e shpërndarjes së joneve midis formave të ndryshme kimike të tyre. Metodat e monitorimit të automatizuar janë veçanërisht të rëndësishme për monitorimin e objekteve mjedisore, dhe përdorimi i ISE është shumë i përshtatshëm për këtë qëllim.

Një nga treguesit kryesorë në karakterizimin e gjendjes së mjedisit është vlera e pH e mjedisit, e cila zakonisht përcaktohet duke përdorur elektroda qelqi. Elektrodat e qelqit të mbuluara me një membranë gjysmë të përshkueshme me një shtresë të elektrolitit përkatës përdoren në analizën e ujit dhe atmosferës për të kontrolluar ndotjen (NH 3, SO 2 NO, NO 2, CO 2, H 2 S). ISE zakonisht përdoret për të kontrolluar përmbajtjen e anioneve, për të cilat tradicionalisht ka shumë më pak metoda përcaktimi sesa për kationet. Deri më sot, ISE-të janë zhvilluar dhe përdoren gjerësisht për përcaktimin e F, CI, Br, I, C1O 4, CN, S 2, NO] dhe NO 2, të cilat bëjnë të mundur përcaktimin e joneve të listuara në diapazonin e përqendrimit. nga 10 -6 në 10 -1 mol / l ...

Një nga fushat e rëndësishme të aplikimit të jonometrisë janë studimet hidrokimike dhe përcaktimi i përqendrimit të anioneve dhe kationeve në lloje të ndryshme të ujërave (sipërfaqja, deti, shiu). Një fushë tjetër e aplikimit të ISE është analiza e ushqimit. Një shembull është përcaktimi i NO - 3 dhe NO 2 - në perime, mish dhe produkte qumështi, ushqim për fëmijë. Është krijuar një ISE miniaturë në formën e një gjilpëre për përcaktimin e NO - 3 direkt në pulpën e frutave dhe perimeve.

Jonometria përdoret gjithashtu gjerësisht për të përcaktuar komponimet dhe barnat e ndryshme biologjikisht aktive. Aktualisht, tashmë mund të themi se ka bartës që janë selektivë për pothuajse çdo lloj përbërjesh organike, që do të thotë se është e mundur të krijohet një numër i pakufizuar ISE-sh përkatëse. Një drejtim premtues është përdorimi i elektrodave enzimatike, membrana e të cilave përfshin enzima të imobilizuara. Këto elektroda janë shumë specifike për reaksionet enzimatike. Me ndihmën e tyre, për shembull, do të jetë e mundur të përcaktohet kolinesteraza frenuese, insekticidet (përbërjet organofosforike, karbamatet) në përqendrime prej -1 ng / ml. E ardhmja e metodës lidhet me krijimin e sensorëve specifikë kompakt, të cilët janë pajisje elektronike moderne në kombinim me membranat jon-selektive, të cilat do të bëjnë të mundur që të mos ndahet ndarja e komponentëve të mostrës dhe të përshpejtohet ndjeshëm analiza në terren.

Analiza e ujërave të zeza

Metodat elektroanalitike, të cilat zakonisht përdoren në analizën e ujit për përcaktimin e përbërësve inorganikë, shpesh janë inferiore në ndjeshmëri ndaj metodave të kromatografisë së gazit dhe të lëngët, spektrometrisë atomike të adsorbimit. Megjithatë, këtu përdoren pajisje më të lira, ndonjëherë edhe në terren. Metodat kryesore elektroanalitike të përdorura në analizën e ujit janë voltammetri, potenciometria dhe konduktometria. Metodat më efektive voltammetrike janë polarografia diferenciale pulsuese (DIP) dhe analiza elektrokimike e përmbysjes (IEA). Kombinimi i këtyre dy metodave bën të mundur kryerjen e përcaktimit me një ndjeshmëri shumë të lartë - afërsisht 10 -9 mol/L, instrumentimi është i thjeshtë, gjë që bën të mundur kryerjen e analizave në terren. Stacionet e monitorimit plotësisht të automatizuara funksionojnë në parimin e përdorimit të metodës IEA ose një kombinimi të IEA dhe RIP. Metodat DIP dhe IEA në versionin direkt, si dhe në kombinim me njëra-tjetrën, përdoren për të analizuar ndotjen e ujit me jone të metaleve të rënda dhe substanca të ndryshme organike. Për më tepër, metodat e përgatitjes së mostrës janë shpesh shumë më të thjeshta sesa në spektrometrinë ose kromatografinë e gazit. Avantazhi i metodës IEA është (në dallim nga metodat e tjera, për shembull, spektrometria e përthithjes atomike) gjithashtu aftësia për të "dalluar" jonet e lira nga format e tyre kimike të lidhura, e cila është e rëndësishme si për vlerësimin e vetive fiziko-kimike të substancave të analizuara. dhe nga pikëpamja e kontrollit biologjik (për shembull, kur vlerësohet toksiciteti i ujërave). Koha e analizës ndonjëherë reduktohet në disa sekonda duke rritur shpejtësinë e skanimit të tensionit polarizues.

Potenciometria me përdorimin e elektrodave të ndryshme jono-selektive përdoret në analizën e ujit për të përcaktuar një numër të madh kationesh dhe anionesh inorganike. Përqendrimet që mund të përcaktohen në këtë mënyrë janë 10 0 -10 -7 mol/l. Kontrolli me ndihmën e elektrodave jo-selektive karakterizohet nga thjeshtësia, shpejtësia dhe aftësia për të kryer matje të vazhdueshme. Aktualisht, janë krijuar elektroda selektive joni që janë të ndjeshme ndaj substancave të caktuara organike (për shembull, alkaloideve), surfaktantëve dhe detergjentëve (detergjentëve). Në analizën e ujit, analizuesit kompakt si sondat përdoren me përdorimin e elektrodave moderne jono-selektive. Në të njëjtën kohë, një qark që përpunon përgjigjen dhe një ekran janë montuar në dorezën e sondës.

Konduktometria përdoret në punën e analizuesve të detergjenteve në ujërat e zeza, në përcaktimin e përqendrimit të plehrave sintetike në sistemet e ujitjes, në vlerësimin e cilësisë së ujit të pijshëm. Përveç përçueshmërisë së drejtpërdrejtë, metodat indirekte mund të përdoren për të përcaktuar disa lloje të ndotësve, në të cilat analitët ndërveprojnë me reagentë të zgjedhur posaçërisht përpara matjes dhe ndryshimi i regjistruar në përçueshmërinë elektrike shkaktohet vetëm nga prania e produkteve përkatëse të reaksionit. Përveç versioneve klasike të konduktometrisë, përdoret edhe versioni i saj me frekuencë të lartë (oscilometria), në të cilin sistemi i elektrodës treguese zbatohet në analizuesit konduktivometrik.

Kapitulli 3. Pajisjet e bazuara në metodat elektrokimike të analizës

Metoda voltammetrike e analizës sot konsiderohet si një nga më premtueset midis metodave elektrokimike, për shkak të aftësive të saj të gjera dhe karakteristikave të mira operacionale.

Voltammetria moderne e zhveshjes, e cila ka zëvendësuar polarografinë klasike, është një metodë shumë e ndjeshme dhe e shpejtë për përcaktimin e një game të gjerë substancash inorganike dhe organike me veti redoks.

Kjo është një nga metodat më të gjithanshme për përcaktimin e sasisë së gjurmëve të substancave, e cila përdoret me sukses për analizën e objekteve natyrore gjeo- dhe biologjike, mjekësore, farmaceutike dhe të tjera.

Analizuesit voltammetrik bëjnë të mundur përcaktimin e njëkohshëm të disa komponentëve (deri në 4 - 5) në një mostër me një ndjeshmëri mjaft të lartë prej 10 -8 - 10 -2 M (dhe zhveshje të voltammetrisë - deri në 10-10 - 10 -9 M) .

Më premtuesja në kiminë analitike sot konsiderohet të jetë voltammetria e zhveshjes së adsorbimit, bazuar në përqendrimin paraprak të adsorbimit të elementit të përcaktuar në sipërfaqen e elektrodës dhe regjistrimin pasues të voltammogramit të produktit që rezulton. Kështu, është e mundur të përqendrohen shumë substanca organike, si dhe jone metalike në formën e komplekseve me ligandë organikë (veçanërisht ato që përmbajnë azot dhe squfur). Me një kohë akumulimi sekuencial prej 60 s dhe duke përdorur një modalitet pulsi diferencial për regjistrimin e voltamogrameve, është e mundur të arrihen kufijtë e zbulimit në nivelin 10 -10 - 10 -11 mol / L (10 -8 - 10 -9 g / L ose 0,01 - 0,001 μg / dm 3 ).

Kompleksi voltammetrik për analizën e metaleve "IVA - 400MK" (NPKF "Aquilon", Moskë) projektuar për analizën e 30 elementeve (Cu, Zn, Pb, Cd, As, Co, Ni, Cr dhe metale të tjera), ndjeshmëri 0,1 - 10 -3 μg / dm 3.

Analizator voltammetrik me rrezatim UV të mostrave - TA-1M (Tomsk), i cili, përveç joneve metalike, lejon përcaktimin e një numri përbërjesh organike. Pajisja ka karakteristikat e mëposhtme:

Analiza e njëkohshme në tre qeliza elektrokimike,

Sasi e vogël e kampionit (0,1 - 1,0 g),

· Kosto e ulët e përgatitjes dhe analizës së mostrës.

Në St. Pereburg NFT "Volta" prodhon një kompleks voltammetrik "AVS-1" me një elektrodë karboni të qelqtë në disk rrotullues, i cili lejon analizën e elementeve toksike në ujëra, produkte ushqimore dhe materiale të ndryshme. Kufiri i zbulimit pa përqendrim të mostrës është: 0,1 mg/L për Pb, 0,5 mg/L për Cd, 1,0 μg/L për Cu. Vëllimi i mostrës është 20 ml, koha për të marrë kurbën volt-amper nuk është më shumë se 3 minuta.

"AZHE - 12" (Vladikavkaz) është menduar për analizë të shprehur të përbërjes jonike të mbetjeve dhe ujërave në qarkullim. Analizuesi përdor një elektrodë tradicionale të merkurit. Komponentët e kontrolluar - Cu, Zn, Pb, Cd, In, Bi, Tl, Sb, As, Co, Ni, Cr, CN -, Cl -, S 2-. Analizatori lejon matjet pa përgatitje të mostrës.

Ecotest-VA (Econix, Moskë) - analizues voltammetrik portativ. Është bërë në një bazë elementi modern të mikroprocesorit dhe është i pajisur me një kompleks të tërë elektrodash - grafit, karbon të qelqtë, mikroelektroda të bëra nga metale fisnike dhe një elektrodë lëshuese të merkurit.

Pajisjet e kësaj serie janë të destinuara për përcaktimin e metaleve Cu, Zn, Pb, Cd, As, Bi, Mn, Co, Ni, Cr, si dhe acetaldehide, furfural, kaprolaktam dhe substanca të tjera në mostrat e mbeturinave të pijes, natyrore, uji, toka dhe pas përgatitjes së duhur të mostrës - në ushqim dhe ushqim.

Aftësitë e shumë metodave analitike për analizën e ujit mund të zgjerohen ndjeshëm kur përdoren në procesin e përgatitjes së mostrës bashkëngjitjet koncentruese të injektimit të rrjedhës që funksionojnë në një mënyrë automatike, për shembull, të tipit BPI-M dhe BPI-N.

BPI-M - i projektuar për përgatitjen e automatizuar të mostrës, ai përfshin mikrokolona me sorbentë shumë efikasë. Produktiviteti i njësisë është 30-60 analiza në ditë me automatizim të plotë të procesit. Përdorimi i bllokut ju lejon të rrisni ndjeshmërinë 20 herë në minutë të përqendrimit. Njësia funksionon më mirë në kombinim me zbulimin e përthithjes atomike, si dhe me metodat e fluoreshencës me rreze X, thithjen atomike dhe elektrokimike.

BPI-N- është i destinuar për përqendrimin e joneve metalike në sorbents selektivë njëkohësisht në katër mikrokolona me DEETATA - sorbent ose në 4 filtra me thithje me shtresa të hollë DEETATA -. Mund të përdoret me fluoreshencë me rreze X, absorbim atomik, emetim atomik, metoda elektrokimike.

Analizues Voltammetrik

Pajisjet e bazuara në parimin e voltammetrisë së kundërt kanë qenë kohët e fundit në kërkesë të madhe. Ato kombinojnë selektivitetin dhe ndjeshmërinë e lartë me lehtësinë e analizës.

Për sa i përket përcaktimit të përbërjes elementare (për shembull, për metalet e rënda), këto pajisje konkurrojnë me sukses me spektrofotometrat e thithjes atomike, pasi ato nuk janë inferiore ndaj tyre në ndjeshmëri, por janë shumë më kompakte dhe të lira (rreth 5-10 herë ). Ata nuk kërkojnë materiale harxhuese shtesë, dhe gjithashtu mundësojnë përcaktimin e njëkohshëm të shprehur të disa elementeve.

Polarograf ABC - 1.1 (NTF "Volta" Shën Petersburg).

Kufijtë e zbulimit për metalet pa përqendrim të mostrës janë (mg/l): Cd, Pb, Bi - 0,0001, Hg - 0,00015, Cu - 0,0005, Zn, Ni - 0,01. Kostoja është 1700 dollarë.

Analizatorët e bazuar në parimin konduktometrik janë të destinuara për përcaktimin sasior të përmbajtjes totale të kripërave në ujë. EKA-2M (Shën Petersburg) mat kripësinë në një gamë të gjerë vlerash nga 0,05 në 1000 μS / cm (900 dollarë). ANION, MARK, KSL (nga 330 në 900 $), COD - analizues (750 $).

Analizuesit e gazit të substancave të dëmshme

Një analizues automatik i gazit është një pajisje në të cilën marrja e mostrave të ajrit, përcaktimi i sasisë së një komponenti të kontrolluar, lëshimi dhe regjistrimi i rezultateve të analizës kryhen automatikisht sipas një programi të caktuar pa pjesëmarrjen e një operatori. Analizuesit e gazit përdoren për të monitoruar mjedisin e ajrit, funksionimi i të cilave bazohet në parime të ndryshme.

Analizuesit termik përçues të gazit.

Parimi i funksionimit bazohet në varësinë e përçueshmërisë termike të përzierjes së gazit nga përbërja e saj. Filamentet e holla të platinit janë elementi i ndjeshëm i këtij lloji të analizatorëve. Në varësi të përbërjes së gazit, temperatura e elementit të ndjeshëm ndryshon, lind një rrymë, forca e së cilës është proporcionale me përqendrimin e përbërësit të kontrolluar.

Analizuesit Kulometrik të Gazit.

Parimi i funksionimit bazohet në matjen e rrymës elektrike kufizuese që ndodh gjatë elektrolizës së një solucioni që përmban substancën që do të përcaktohet, e cila është një depolarizues elektrokimik. Përzierja që do të analizohet, që përmban, për shembull, dioksid squfuri, futet në një qelizë elektrokimike. Ai reagon me jodin për të formuar sulfid hidrogjeni, i cili më pas elektrooksidohet në elektrodën matëse. Rryma elektrike është një masë e përqendrimit të një analiti.

KAPITULLI 4. VËSHTRIM I PËRGJITHSHËMWEB- FAQET E FIRMAVE - SHITES PAJISJEVE KIMIKE - ANALITIKE

"AGILENT.RU"

Pajisjet moderne të testimit, matjes dhe monitorimit për zhvillimin, prodhimin dhe zbatimin e pajisjeve dhe teknologjive të reja elektronike ...

http://www.agilent.ru

"ACADEMLINE", SHA, Moskë

Ofron një gamë të gjerë pajisjesh matëse kimiko-analitike ...

http://www.academline.com/

"AKTAKOM"

Marka e regjistruar tregtare AKTAKOM bashkon një gamë të gjerë instrumentesh të klasit botëror. Gjithe te mirat nga prodhues te huaj dhe vendas...

http://www.aktakom.ru

"ANALITPRIBOR"

Ofron analizues gazi

http://www.analytpribor.ru

"WATSON", SHA, Mytishchi, rajoni i Moskës

Instrumente dhe instrumente matëse;

http://www.watson.ru/

“DIPOL”, NPF, Shën Petersburg

http://www.dipaul.ru/

"EuroLab SPb", Ltd., Shën Petersburg

Instrumentet e analizës spektrale, kromatografët.

http://www.eurolab.ru

"IZME.RU"

http://www.izme.ru/

"INSOVT", Sh.A

Zhvillimi dhe prodhimi i analizuesve të gazit

http://www.insovt.ru

"Instituti i Teknologjive të Informacionit", Minsk, Bjellorusi

Specializuar në projektimin dhe prodhimin e instrumenteve matëse të fibrave optike ...

"KIPARIS", Ltd, Shën Petersburg

http://www.kiparis.spb.ru/

"KONTINENT", Gomel

http://www.continent.h1.ru

"Pajisjet dhe pajisjet e kontrollit dhe matjes", Volgograd

http://www.oscilloscop.ru

"Kontur", ITC, OOO, Novosibirsk

http://www.kip.ru/

"KraySibStroy", Ltd., Krasnoyarsk

http://www.kipkr.ru/

"Krismas +" SH.A., Shën Petersburg

http://www.christmas-plus.ru

"KURS", Ltd, Shën Petersburg

http://www.kypc.spb.ru

“LUMEX”, Shën Petersburg

http://www.lumex.ru/

"METTEK"

http://www.mettek.ru

"METTLER TOLEDO"

http://www.mt.com

“MONITORING”, STC, Shën Petersburg

http://www.monitoring.vniim.ru

"Instrumente Shkencore" SH.A., Shën Petersburg

http://www.sinstr.ru

"NevaLab" SH.A., Shën Petersburg

http://www.nevalab.ru

"OWEN", PO, Moskë

http://www.owen.ru/

"OCTAVA +", Moskë

http://www.octava.ru/

“OPTEK”, SH.A., Shën Petersburg

Zhvillon dhe prodhon analizues gazi dhe sisteme analitike për qëllime të ndryshme për përdorim në ekologji, industri dhe kërkime shkencore ...

http://www.optec.ru

"POLYTECHFORM", Moskë

http://www.ptfm.ru

"Praktik-NTs" SHA, Moskë, Zelenograd

http://www.pnc.ru/

"INSTRUMENTET DHE TEKNOLOGJIA ANALITIKE"

Pajisjet për analiza kimike.

http://www.zhdanov.ru/

"Sartogosm", SH.A., Shën Petersburg

http://www.sartogosm.ru

"Special", SHA, Moskë

http://www.special.ru

"TKA"

http://www.tka.spb.ru/

"TST", SH.A., Shën Petersburg

http://www.tst-spb.ru

"EKOPRIBOR", OJF, Moskë

Ofron analizues gazi dhe sisteme analize gazi...

http://ecopribor.ru

"ECOTECH", SME, Ukrainë

http://ecotech.dn.ua

"EKOTEKHINVEST", NPF, Moskë

http://ecotechinvest.webzone.ru

"Exis" SHA, Moskë, Zelenograd

http://www.eksis.ru/

"ELIX"

http://www.eliks.ru/

"EMI", LLC, Shën Petersburg

Prodhimi i analizatorëve optikë të gazit, analizatorëve të produkteve të naftës.

http://www.igm.spb.ru

"ENERGOTEST" SHA, Moskë

http://www.energotest.ru, http://www.eneffect.ru

HIMMED

Instrumentet analitike dhe kromatografia

e-mail:[email i mbrojtur]

LITERATURA

1. Geyrovsky Y., Kuta Y., Bazat e polarografisë, përkth. nga çeku., M., 1965;

2. Galius 3., Bazat teorike të analizës elektrokimike, përkth. nga polonishtja., M., 1974;

3. Kaplan B. Ya., Polarografia e pulsit, M., 1978;

4. Brainina X. 3., Neiman E. Ya., Reaksionet në fazë të ngurtë në kiminë elektroanalitike, M., 1982;

5. Kaplan B. Ya., Pats R. G., Salikhdzhanova R. M.-F., Voltammetry of alternative aktuale, M., 1985.

6. Plambek J. Metodat elektrokimike të analizës. / Per. nga anglishtja Moskë: Mir, 1985,496 f.

7. Enciklopedi e shkurtër kimike. Moskë: Enciklopedia Sovjetike, 1964. Vëllimi 1. A – E. 758 s.

8. Klasifikimi dhe nomenklatura e metodave elektrokimike // Zhurn. analit. kimisë. 1978.Vëllimi 33, nr. 8, fq 1647-1665.

9. Termat, simbolet dhe përkufizimet e rekomanduara për kiminë elektroanalitike // Pure & Appl. Kimik. 1979. Vëll. 51. F. 1159-1174.

10. Për përdorimin e konceptit “ekuivalent kimik” dhe sasive që lidhen me të: Zhurn. analit. kimisë. 1989. T. 44, nr. 4. F. 762–764; Ditar. analit. kimisë. 1982.Vëllimi 37, nr. 5, fq 946; Ditar. analit. kimisë. 1982.Vëllimi 37, nr. 5, f. 947.

11. Neiman E.Ya. Terminologjia e kimisë analitike moderne dhe formimi i saj // Zh. analit. kimisë. 1991.Vëllimi 46, nr. 2.F. 393–405.

12. Prezantimi i rezultateve të analizave kimike (Rekomandimet IUPAC 1994) // Zhurn. analit. kimisë. 1998. T. 53. Nr 9. P. 999-1008.

13. Përmbledhje e nomenklaturës analitike (Rregullat definitive 1997). 3rd ed., IUPAC, Blackwell Science, 1998. 8.1-8.51 (Electrochemical Analysis).

Pershkrimi i punes

Degët moderne të prodhimit dhe jeta shoqërore e njerëzve vendosin detyrat e tyre specifike për metodat fiziko-kimike të analizës për të kontrolluar cilësinë e produktit. Një nga metodat kryesore fiziko-kimike të analizës janë metodat elektrokimike të analizës.
Këto metoda mund të përcaktojnë shpejt dhe saktë shumë tregues të cilësisë së produktit.
Metodat elektrokimike për analizimin e përbërjes së një substance përdoren gjerësisht në industri të ndryshme. Ato ju lejojnë të automatizoni marrjen e rezultateve për cilësinë e produktit dhe të korrigjoni shkeljet pa ndalur prodhimin. Në industrinë ushqimore, këto metoda përcaktojnë balancën acido-bazike të produktit, praninë e substancave të dëmshme dhe toksike dhe tregues të tjerë që ndikojnë jo vetëm në cilësinë, por edhe në sigurinë e ushqimit.
Pajisjet për analizat elektrokimike janë relativisht të lira, të përballueshme dhe të lehta për t'u përdorur. Prandaj, këto metoda përdoren gjerësisht jo vetëm në laboratorë të specializuar, por edhe në shumë industri.
Në këtë drejtim, qëllimi i këtij cu

HYRJE 2
PJESA TEORIKE 3

1.1 Karakteristikat e përgjithshme të metodave fizike dhe kimike të analizës 3

1.2 Karakterizimi i metodave elektrokimike 4

1.3 Klasifikimi i metodave elektrokimike të analizës 5

2 EKSPERIMENTALE-PRAKTIKE PJESA 15
KONKLUZION 21
REFERENCAT 22