विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके इलेक्ट्रोड सतह पर या निकट-इलेक्ट्रोड अंतरिक्ष में होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन और उपयोग पर आधारित होते हैं। कोई भी विद्युत पैरामीटर (संभावित, वर्तमान शक्ति, प्रतिरोध, आदि), कार्यात्मक रूप से विश्लेषण किए गए समाधान की एकाग्रता से संबंधित है और सही माप के लिए उत्तरदायी है, एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में काम कर सकता है।

प्रत्यक्ष और अप्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक विधियों के बीच भेद। प्रत्यक्ष विधियां विश्लेषण की एकाग्रता पर वर्तमान ताकत (संभावित, आदि) की निर्भरता का उपयोग करती हैं। अप्रत्यक्ष तरीकों में, एकाग्रता को खोजने के लिए वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) को मापा जाता है।

पोटेंशियोमेट्री, कंडक्टोमेट्री और वोल्टामेट्री ने खाद्य विश्लेषण में आवेदन पाया है।

पोटेंशियोमेट्रिक विश्लेषण विधि

पोटेंशियोमेट्रिक विधि प्रतिवर्ती गैल्वेनिक कोशिकाओं के इलेक्ट्रोमोटिव बलों को मापने पर आधारित है और इसका उपयोग एक समाधान में आयनों की एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। यह विधि सक्रिय रूप से नर्नस्ट समीकरण का उपयोग करती है:

ई = ई डिग्री + आर * टी / (एन * एफ) एलएन (एक ऑक्साइड / कमी)

जहां ई ° रेडॉक्स सिस्टम की मानक क्षमता है; आर सार्वभौमिक गैस स्थिरांक है; टी परम तापमान है; F फैराडे नियतांक है; n इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या है; और ऑक्साइड, और बाकी रेडॉक्स सिस्टम के क्रमशः ऑक्सीकृत और कम रूपों की गतिविधियां हैं।

पोटेंशियोमेट्रिक विधि के मुख्य लाभ इसकी उच्च सटीकता, उच्च संवेदनशीलता और दृश्य संकेतक विधियों की तुलना में अधिक पतला समाधान में अनुमापन करने की क्षमता है। यह भी ध्यान दिया जाना चाहिए कि इस पद्धति का उपयोग एक समाधान में कई पदार्थों को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है, बिना प्रारंभिक पृथक्करण और टर्बिड और रंगीन मीडिया में अनुमापन के।

यह विधि निम्नलिखित के लिए खाद्य उत्पादों का विश्लेषण करना संभव बनाती है:

· मांस उत्पादों में नाइट्राइट्स और नाइट्रेट्स की उपस्थिति;

· डेयरी उत्पादों, बियर, जौ और अन्य अनाज फसलों की अम्लता का निर्धारण;

· सिरप का पीएच मापना;

दूध में पोटेशियम का निर्धारण;

सॉसेज में स्टार्च का निर्धारण.

विश्लेषण की कंडक्टोमेट्रिक विधि

कंडक्टोमेट्रिक विधि उपस्थित आवेशित कणों की सांद्रता के आधार पर समाधानों की विद्युत चालकता में परिवर्तन पर आधारित है।

इस तरह के विश्लेषण की वस्तुएं इलेक्ट्रोलाइट समाधान हैं।

कंडक्टोमेट्री के मुख्य लाभ:

उच्च संवेदनशीलता (पता लगाने योग्य सांद्रता की निचली सीमा ~ 10 -4 -10 -5 एम), पर्याप्त उच्च सटीकता (सापेक्ष निर्धारण त्रुटि 0.1-2%), तकनीकों की सादगी, उपकरणों की उपलब्धता, रंगीन और टर्बिड समाधानों का अध्ययन करने की क्षमता, और स्वचालन विश्लेषण भी देखें।

विश्लेषण की कंडक्टोमेट्रिक विधि यह निर्धारित करना संभव बनाती है:

घोल में सल्फेट,

· फलों और बेरी कच्चे माल में साइट्रिक एसिड का निर्धारण;

चीनी और गुड़ में राख।

विश्लेषण की एम्परोमेट्रिक विधि (वोल्टामेट्री)

वोल्टामेट्री इलेक्ट्रोकेमिकल ऑक्सीकरण की प्रक्रियाओं या माइक्रोइलेक्ट्रोड पर होने वाले विश्लेषण की कमी के आधार पर विधियों का एक समूह है और एक विसरित धारा का कारण बनता है। विधियां वोल्ट-एम्पीयर वक्रों के अध्ययन पर आधारित हैं जो लागू वोल्टेज पर वर्तमान की निर्भरता को दर्शाती हैं। वोल्टमोग्राम आपको एक साथ विश्लेषण किए गए समाधान की गुणात्मक और मात्रात्मक संरचना के साथ-साथ इलेक्ट्रोड प्रक्रिया की प्रकृति के बारे में जानकारी प्राप्त करने की अनुमति देता है।

वर्तमान-वोल्टेज विश्लेषण करने के लिए, बाहरी स्रोत से वोल्टेज को इलेक्ट्रोड सिस्टम पर लागू किया जाता है। वोल्टेज को अलग करके, लागू संभावित अंतर पर प्रसार वर्तमान की ताकत की निर्भरता का अध्ययन किया जाता है, जिसे एक वॉलम्परोग्राम द्वारा वर्णित किया जाता है।

ग्राफ तरंग है और इसमें 3 खंड होते हैं। धारा I - विश्लेषणात्मक संकेत के पंजीकरण की शुरुआत से लेकर विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया की शुरुआत तक, सेल से एक करंट गुजरता है। धारा II - विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के कारण धारा में तेज वृद्धि। धारा III - प्रसार वर्तमान, सीमित मूल्य तक पहुंचने के बाद, व्यावहारिक रूप से स्थिर रहता है, विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया पूरी होती है।

इस पद्धति का उपयोग करके, आप खाद्य उत्पादों के निम्नलिखित विश्लेषण कर सकते हैं, जो निर्धारित करेंगे:

स्टार्च में एमाइलोज;

डेयरी उत्पादों में भारी धातुएं;

पेय और जूस में एस्कॉर्बिक एसिड।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके विद्युत प्रवाह के साथ एक विश्लेषक की बातचीत के दौरान क्षमता, धाराओं और अन्य विशेषताओं के मापन पर आधारित होते हैं।

विद्युत रासायनिक विधियों को तीन समूहों में बांटा गया है:

वर्तमान (पोटेंशियोमेट्री) की अनुपस्थिति में आगे बढ़ने वाली इलेक्ट्रोड प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियां;

वर्तमान (वोल्टामेट्री, कूलोमेट्री, इलेक्ट्रोग्रैविमेट्री) के प्रभाव में आगे बढ़ने वाली इलेक्ट्रोड प्रतिक्रियाओं पर आधारित विधियां;

इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया के बिना माप के आधार पर विधियां (कंडक्टोमेट्री - कम आवृत्ति अनुमापन और ऑसिलोमेट्री - उच्च आवृत्ति अनुमापन)।

आवेदन के तरीकों के अनुसार, विद्युत रासायनिक विधियों को वर्गीकृत किया जाता है सीधापदार्थ की एकाग्रता पर विश्लेषणात्मक संकेत की प्रत्यक्ष निर्भरता के आधार पर, और अप्रत्यक्ष(अनुमापन के दौरान तुल्यता बिंदु निर्धारित करना)।

विश्लेषणात्मक संकेत को पंजीकृत करने के लिए, दो इलेक्ट्रोड की आवश्यकता होती है - संकेतक और तुलना। इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता ज्ञात आयनों की गतिविधि पर निर्भर करती है, कहलाती है सूचक... इसे समाधान में निर्धारित किए जा रहे आयनों की सांद्रता में परिवर्तन के लिए जल्दी और विपरीत प्रतिक्रिया देनी चाहिए। एक इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता निर्धारित होने वाले आयनों की गतिविधि पर निर्भर नहीं करती है और स्थिर रहती है, कहलाती है रेफ्रेन्स इलेक्ट्रोड.

पोटेंशियोमेट्री

पोटेंशियोमेट्रिक विधिप्रतिवर्ती गैल्वेनिक कोशिकाओं के इलेक्ट्रोमोटिव बलों के माप के आधार पर और एक समाधान में आयनों की एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है।

इस पद्धति को पिछली शताब्दी के अंत में विकसित किया गया था, इसके बाद, 1889 में, वाल्टर नर्नस्ट ने एक समीकरण प्राप्त किया जो गतिविधि (पदार्थों की एकाग्रता) के लिए एक इलेक्ट्रोड की क्षमता से संबंधित है:

मानक इलेक्ट्रोड क्षमता कहां है, वी; 0.059 एक स्थिरांक है जिसमें सार्वत्रिक गैस स्थिरांक (), निरपेक्ष तापमान और फैराडे स्थिरांक (); - इलेक्ट्रोड प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या; और - पदार्थ के क्रमशः ऑक्सीकृत और अपचित रूपों की गतिविधि।

जब किसी धातु की प्लेट को विलयन में डुबोया जाता है, तो धातु-समाधान अंतरापृष्ठ पर संतुलन स्थापित हो जाता है

मैं 0 मैं n + + nē

और एक इलेक्ट्रोड विभव उत्पन्न होता है। आप इस क्षमता को माप नहीं सकते हैं, लेकिन आप गैल्वेनिक सेल के इलेक्ट्रोमोटिव बल को माप सकते हैं।

जांच की गई गैल्वेनिक सेल में दो इलेक्ट्रोड होते हैं, जिन्हें एक ही समाधान (ट्रांसफर के बिना सेल) या अलग-अलग संरचना के दो समाधानों में एक दूसरे के साथ तरल संपर्क (ट्रांसफर सर्किट) में डुबोया जा सकता है।

इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता ज्ञात आयनों की गतिविधि पर निर्भर करती है, कहलाती है संकेतक:ई = एफ (सी)। एक इलेक्ट्रोड जिसकी क्षमता निर्धारित होने वाले आयनों की सांद्रता पर निर्भर नहीं करती है और स्थिर रहती है, कहलाती है रेफ्रेन्स इलेक्ट्रोड... इसका उपयोग एक संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापने के लिए किया जाता है।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकेपरीक्षण माध्यम या इंटरफ़ेस में होने वाली विद्युत रासायनिक घटनाओं के आधार पर गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण के तरीकों का एक सेट है और संरचना, रासायनिक संरचना या विश्लेषण की एकाग्रता में परिवर्तन से जुड़ा हुआ है।

विधि की किस्में इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण (इलेक्ट्रोएनालिसिस), आंतरिक इलेक्ट्रोलिसिस, संपर्क धातु विनिमय (सीमेंटेशन), पोलरोग्राफिक विश्लेषण, कूलोमेट्री, आदि हैं। विशेष रूप से, इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण इलेक्ट्रोड में से एक से जारी पदार्थ के वजन पर आधारित है। विधि न केवल तांबे, निकल, सीसा, आदि के मात्रात्मक निर्धारण करने की अनुमति देती है, बल्कि पदार्थों के मिश्रण को अलग करने की भी अनुमति देती है।

इसके अलावा, विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों में विद्युत चालकता (कंडक्टोमेट्री) या इलेक्ट्रोड क्षमता (पोटेंशियोमेट्री) को मापने के आधार पर विधियां शामिल हैं। एक अनुमापन के समापन बिंदु (एम्परोमेट्रिक अनुमापन, कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन, कूलोमेट्रिक अनुमापन) को खोजने के लिए कई विद्युत रासायनिक विधियों का उपयोग किया जाता है।

प्रत्यक्ष और अप्रत्यक्ष विद्युत रासायनिक विधियों के बीच भेद। प्रत्यक्ष विधियां विश्लेषण की एकाग्रता पर वर्तमान ताकत (संभावित, आदि) की निर्भरता का उपयोग करती हैं। अप्रत्यक्ष तरीकों में, उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ विश्लेषण के अनुमापन के अंतिम बिंदु को खोजने के लिए वर्तमान ताकत (क्षमता, आदि) को मापा जाता है, अर्थात। टाइट्रेंट वॉल्यूम पर मापा पैरामीटर की निर्भरता का उपयोग किया जाता है।

किसी भी प्रकार के विद्युत रासायनिक माप के लिए, एक विद्युत रासायनिक सर्किट या एक विद्युत रासायनिक सेल की आवश्यकता होती है, जिसका विश्लेषण समाधान एक अभिन्न अंग है।

विश्लेषण के दौरान मापी गई घटना के प्रकार के अनुसार विद्युत रासायनिक विधियों को वर्गीकृत किया जाता है। विद्युत रासायनिक विधियों के दो समूह हैं:

1. एक इलेक्ट्रोड और एक परीक्षण समाधान के साथ एक पोत से मिलकर एक विद्युत रासायनिक सेल में होने वाले संभावित अंतर के माप के आधार पर बाहरी क्षमता को लागू किए बिना तरीके। विधियों के इस समूह को कहा जाता है पोटेंशियोमेट्रिकपोटेंशियोमेट्रिक विधियाँ इलेक्ट्रोड पर विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले आयनों की सांद्रता पर इलेक्ट्रोड की संतुलन क्षमता की निर्भरता का उपयोग करती हैं।

2. माप के आधार पर एक बाहरी क्षमता लगाने के तरीके: ए) समाधानों की विद्युत चालकता - कंडक्टोमेट्री; बी) समाधान के माध्यम से पारित बिजली की मात्रा - कौलोमेट्री; सी) लागू क्षमता पर वर्तमान मूल्य की निर्भरता - वोल्ट-एम्परोमेट्री; d) विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के पारित होने के लिए आवश्यक समय - क्रोनोइलेक्ट्रोकेमिकल तरीके(क्रोनोवोल्टेमेट्री, क्रोनोकॉन्डक्टोमेट्री)। इस समूह के तरीकों में, इलेक्ट्रोकेमिकल सेल के इलेक्ट्रोड पर एक बाहरी क्षमता लगाई जाती है।

इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण के लिए उपकरणों का मुख्य तत्व इलेक्ट्रोकेमिकल सेल है। बाहरी क्षमता को लागू किए बिना विधियों में, यह है बिजली उत्पन्न करनेवाली सेलजिसमें रासायनिक रेडॉक्स अभिक्रिया होने के कारण विद्युत धारा उत्पन्न होती है। एक गैल्वेनिक सेल के प्रकार के एक सेल में, विश्लेषण किए गए समाधान के संपर्क में, दो इलेक्ट्रोड होते हैं - एक संकेतक इलेक्ट्रोड, जिसकी क्षमता पदार्थ की एकाग्रता पर निर्भर करती है, और एक निरंतर क्षमता वाला इलेक्ट्रोड - एक संदर्भ इलेक्ट्रोड , जिसके सापेक्ष संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता को मापा जाता है। संभावित अंतर को विशेष उपकरणों - पोटेंशियोमीटर से मापा जाता है।

बाहरी क्षमता को थोपने के तरीकों में, उपयोग करें विद्युत रासायनिक सेल, इसलिए नाम दिया गया क्योंकि सेल के इलेक्ट्रोड पर, आरोपित क्षमता की कार्रवाई के तहत, इलेक्ट्रोलिसिस होता है - पदार्थ का ऑक्सीकरण या कमी। कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषण में, एक कंडक्टोमेट्रिक सेल का उपयोग किया जाता है, जिसमें एक समाधान की विद्युत चालकता को मापा जाता है। आवेदन की विधि के अनुसार, विद्युत रासायनिक विधियों को सीधी रेखाओं में वर्गीकृत किया जा सकता है, जिसमें पदार्थों की एकाग्रता को उपकरण के संकेत के अनुसार मापा जाता है, और विद्युत रासायनिक अनुमापन, जहां विद्युत रासायनिक माप का उपयोग करके तुल्यता बिंदु का संकेत दर्ज किया जाता है। इस वर्गीकरण के अनुसार, पोटेंशियोमेट्री और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन, कंडक्टोमेट्री और कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन आदि को प्रतिष्ठित किया जाता है।

इलेक्ट्रोकेमिकल निर्धारण के लिए उपकरण, एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल, स्टिरर, लोड प्रतिरोध के अलावा, संभावित अंतर, वर्तमान, समाधान प्रतिरोध और बिजली की मात्रा को मापने के लिए उपकरण शामिल हैं। ये माप डायल गेज (वोल्टमीटर या माइक्रोमीटर), ऑसिलोस्कोप, स्वचालित रिकॉर्डिंग पोटेंशियोमीटर के साथ किए जा सकते हैं। यदि सेल से विद्युत संकेत बहुत कमजोर है, तो इसे रेडियो एम्पलीफायरों का उपयोग करके बढ़ाया जाता है। एक बाहरी क्षमता को थोपने के तरीकों के उपकरणों में, एक महत्वपूर्ण हिस्सा एक स्थिर डीसी या एसी करंट की संबंधित क्षमता को सेल में आपूर्ति करने के लिए उपकरण है (विधि के प्रकार के आधार पर)। विद्युत रासायनिक विश्लेषण उपकरणों के लिए बिजली आपूर्ति इकाई में आमतौर पर एक रेक्टिफायर और एक वोल्टेज स्टेबलाइजर शामिल होता है, जो उपकरण के निरंतर संचालन को सुनिश्चित करता है।

पोटेंशियोमेट्री प्रतिवर्ती इलेक्ट्रोकेमिकल सर्किट के ईएमएफ को मापने के आधार पर विधियों को जोड़ती है जब काम करने वाले इलेक्ट्रोड की क्षमता संतुलन मूल्य के करीब होती है।

वोल्टामेट्री इलेक्ट्रोकेमिकल सेल पर लागू वोल्टेज पर ध्रुवीकरण वर्तमान की निर्भरता के अध्ययन पर आधारित है, जब काम करने वाले इलेक्ट्रोड की क्षमता संतुलन मूल्य से काफी भिन्न होती है। यह व्यापक रूप से समाधान और पिघलने में पदार्थों के निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है (उदाहरण के लिए, पोलरोग्राफी, एम्परोमेट्री)।

कौलोमेट्री फैराडे के नियमों के अनुसार विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के दौरान इलेक्ट्रोड पर जारी पदार्थ की मात्रा को मापने के आधार पर विश्लेषणात्मक तरीकों को जोड़ती है। कूलोमेट्री के साथ, कार्यशील इलेक्ट्रोड की क्षमता संतुलन मूल्य से भिन्न होती है।

कंडक्टोमेट्रिक विश्लेषण इंटरइलेक्ट्रोड स्पेस में किसी पदार्थ की सांद्रता या माध्यम की रासायनिक संरचना में परिवर्तन पर आधारित है; यह इलेक्ट्रोड की क्षमता से संबंधित नहीं है, जो आमतौर पर संतुलन मूल्य के करीब होता है।

डाईइलेक्ट्रोमेट्री एक द्विध्रुवीय क्षण के साथ कणों (अणुओं, आयनों) के विद्युत क्षेत्र में अभिविन्यास के कारण किसी पदार्थ के ढांकता हुआ स्थिरांक को मापने के आधार पर विश्लेषण के तरीकों को जोड़ती है। डाइइलेक्ट्रोमेट्रिक अनुमापन का उपयोग समाधानों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है।

"विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके और उनके आधुनिक हार्डवेयर डिजाइन: रासायनिक-विश्लेषणात्मक उपकरणों के फर्म-विक्रेताओं की वेब साइटों की समीक्षा"

परिचय

अध्याय 1. विद्युत रासायनिक विधियों का वर्गीकरण

1.1 वोल्टामेट्री

1.2 कंडक्टोमेट्री

1.3 विभवमिति

1.4 एम्परोमेट्री

1.5 कूलोमेट्री

1.6 अन्य विद्युत रासायनिक घटनाएं और विधियां

1.7 एप्लाइड इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री

अध्याय 2. विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके और पर्यावरण संरक्षण में उनकी भूमिका

अध्याय 3. विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों पर आधारित उपकरण

अध्याय 4. वेब की समीक्षा - फर्मों की साइट - रासायनिक विश्लेषणात्मक उपकरणों के विक्रेता

साहित्य

परिचय

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके (इलेक्ट्रोएनालिसिस), जो विद्युत रासायनिक प्रक्रियाओं पर आधारित हैं, पर्यावरण की स्थिति की निगरानी के तरीकों के बीच एक योग्य स्थान पर कब्जा कर लेते हैं, क्योंकि वे अकार्बनिक और कार्बनिक दोनों पर्यावरणीय रूप से खतरनाक पदार्थों की एक बड़ी संख्या को निर्धारित करने में सक्षम हैं। उन्हें उच्च संवेदनशीलता और चयनात्मकता, विश्लेषण की गई वस्तु की संरचना में परिवर्तन के लिए त्वरित प्रतिक्रिया, स्वचालन में आसानी और रिमोट कंट्रोल की संभावना की विशेषता है। अंत में, उन्हें महंगे विश्लेषणात्मक उपकरणों की आवश्यकता नहीं होती है और इसका उपयोग प्रयोगशाला, उत्पादन और क्षेत्र की स्थितियों में किया जा सकता है। तीन इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके सीधे विचाराधीन समस्या से संबंधित हैं: वोल्टामेट्री, कूलोमेट्री और पोटेंशियोमेट्री।

अध्याय 1. विद्युत रासायनिक विधियों का वर्गीकरण

विश्लेषण के इलेक्ट्रोकेमिकल तरीके (ईएमए) इलेक्ट्रोड सतह पर या निकट-इलेक्ट्रोड अंतरिक्ष में होने वाली प्रक्रियाओं के अध्ययन पर आधारित होते हैं। विश्लेषणात्मक संकेत एक विद्युत पैरामीटर (संभावित, वर्तमान ताकत, प्रतिरोध, आदि) है, जो कार्यात्मक रूप से समाधान के निर्धारित घटक की एकाग्रता से संबंधित है और सही माप के लिए उत्तरदायी है।

आईयूपीएसी द्वारा प्रस्तावित ईएमए के वर्गीकरण में पिछले दशकों में कुछ बदलाव हुए हैं; इसमें स्पष्टीकरण (स्पष्टीकरण) और परिवर्धन किए गए हैं।

इलेक्ट्रोकेमिकल कोशिकाओं और विश्लेषणात्मक सिग्नल सेंसर (इलेक्ट्रोड सिस्टम, विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल सेंसर) पर काफी ध्यान दिया जाता है; ये प्राथमिक इलेक्ट्रोकेमिकल कन्वर्टर्स हैं जो किसी भी विधि की विश्लेषणात्मक क्षमताओं को निर्धारित करते हैं। वर्तमान में, सेंसर से सिग्नल का सबसे सही और सबसे तेज़ प्रसंस्करण, प्रारंभिक सिग्नल दोनों की सांख्यिकीय विशेषताओं की गणना और संपूर्ण विश्लेषण के परिणाम, कोई समस्या नहीं है। यही कारण है कि एक विश्वसनीय कच्चा संकेत प्राप्त करना महत्वपूर्ण है ताकि इसे एकाग्रता इकाइयों में कैलिब्रेट किया जा सके।

सामान्य वर्गीकरण के अनुसार प्रस्तावित

IUPAC, EMA को उन विधियों में उप-विभाजित किया जाता है जिनमें उत्तेजित विद्युत संकेत स्थिर या शून्य के बराबर होता है और उन विधियों में जिनमें उत्तेजित संकेत समय के साथ बदलता है। इन विधियों को निम्नानुसार वर्गीकृत किया गया है:

वोल्टामेट्री - वोल्टामेट्री,मैं ≠ 0; ई = एफ (टी);

पोटेंशियोमेट्रिक – विभवमिति, (मैं = 0);

amperometric – एम्परोमेट्री (मैं ≠ 0; ई =कॉन्स्ट);

क्रोनोपोटेंशियोमेट्रिक,ई = एफ (टी); मैं =स्थिरांक;

प्रतिबाधा,या कंडक्टोमेट्रिक- कम आयाम एसी वोल्टेज के सुपरपोजिशन का उपयोग करके माप; अन्य, संयुक्त(जैसे स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल)।

1.1 वोल्टाम्परोमेट्री

वोल्टैम्परोमेट्री- विश्लेषण किए गए समाधान में विसर्जित संकेतक माइक्रोइलेक्ट्रोड की क्षमता पर इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में वर्तमान की निर्भरता के अध्ययन के आधार पर इलेक्ट्रोकेमिकल अनुसंधान और विश्लेषण विधियों का एक सेट, जिस पर जांच की गई इलेक्ट्रोकेमिकली सक्रिय (इलेक्ट्रोएक्टिव) पदार्थ प्रतिक्रिया करता है। संकेतक के अलावा, सेल में काफी बड़ी सतह के साथ एक सहायक इलेक्ट्रोड रखा जाता है ताकि वर्तमान पास (गैर-ध्रुवीकरण योग्य इलेक्ट्रोड) के दौरान इसकी क्षमता व्यावहारिक रूप से न बदले। संकेतक और सहायक इलेक्ट्रोड ई के संभावित अंतर को समीकरण ई = यू - आईआर द्वारा वर्णित किया गया है, जहां यू ध्रुवीकरण वोल्टेज है, आर समाधान प्रतिरोध है। एक उदासीन इलेक्ट्रोलाइट (पृष्ठभूमि) को उच्च सांद्रता में विश्लेषण किए गए समाधान में पेश किया जाता है, सबसे पहले, आर के मूल्य को कम करने के लिए और दूसरी बात, इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थों पर विद्युत क्षेत्र की कार्रवाई के कारण होने वाले माइग्रेशन करंट को बाहर करने के लिए (पुराना - विध्रुवणकर्ता)। इन पदार्थों की कम सांद्रता पर, समाधान में ओमिक वोल्टेज ड्रॉप IR बहुत छोटा होता है। ओमिक वोल्टेज ड्रॉप के लिए पूरी तरह से क्षतिपूर्ति करने के लिए, पोटेंशियोस्टेशन और तीन-इलेक्ट्रोड कोशिकाओं का उपयोग किया जाता है, जिसमें अतिरिक्त रूप से एक संदर्भ इलेक्ट्रोड होता है। इन परिस्थितियों में

स्थिर और घूर्णन इलेक्ट्रोड का उपयोग संकेतक माइक्रोइलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता है - धातु (पारा, चांदी, सोना, प्लैटिनम), कार्बन सामग्री (उदाहरण के लिए, ग्रेफाइट), साथ ही टपकने वाले इलेक्ट्रोड (पारा, अमलगम, गैलियम से बना) से बना होता है। उत्तरार्द्ध केशिकाएं हैं जिनसे तरल धातु ड्रॉपवाइज बहती है। टपकने वाले इलेक्ट्रोडों का उपयोग करते हुए वोल्टामेट्री, जिसकी क्षमता धीरे-धीरे और रैखिक रूप से बदलती है, कहलाती है। पोलरोग्राफी (विधि 1922 में Ya. Geirovsky द्वारा प्रस्तावित की गई थी)। उदाहरण के लिए, संदर्भ इलेक्ट्रोड आमतौर पर दूसरे प्रकार के होते हैं। कैलोमेल या सिल्वर क्लोराइड (देखें। संदर्भ इलेक्ट्रोड)। निर्भरता वक्र I = f (E) या I = f (U) (वोल्टामोग्राम) विशेष उपकरणों के साथ दर्ज किए जाते हैं - विभिन्न डिजाइनों के पोलारोग्राफ।

वोल्टेज के एक मोनोटोनिक परिवर्तन (रैखिक स्वीप) के साथ घूर्णन या टपकने वाले इलेक्ट्रोड के साथ प्राप्त वोल्टमोग्राम में आकृति में योजनाबद्ध रूप से दिखाया गया रूप है। धारा बढ़ाने वाले भाग को कहते हैं। लहर। लहरें एम. बी. एनोडिक, यदि इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ ऑक्सीकृत होता है, या कैथोडिक, यदि इसे कम किया जाता है। जब किसी पदार्थ के ऑक्सीकृत (ऑक्स) और अपचित (लाल) रूप घोल में मौजूद होते हैं, जो माइक्रोइलेक्ट्रोड पर जल्दी (प्रतिवर्ती रूप से) प्रतिक्रिया करते हैं, वोल्टमोग्राम पर एक निरंतर कैथोडिक-एनोड तरंग देखी जाती है, जो एब्सिस्सा अक्ष को एक संभावित संगत पर पार करती है। दिए गए वातावरण में ऑक्स / रेड सिस्टम की रेडॉक्स क्षमता के लिए। यदि माइक्रोइलेक्ट्रोड पर विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया धीमी (अपरिवर्तनीय) होती है, तो पदार्थ के कम रूप के ऑक्सीकरण की एक एनोडिक तरंग और ऑक्सीकृत रूप में कमी की कैथोडिक लहर (अधिक नकारात्मक क्षमता पर) वोल्टमोग्राम पर देखी जाती है। वोल्टमोग्राम पर सीमित वर्तमान क्षेत्र का गठन या तो इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ के बड़े पैमाने पर स्थानांतरण की सीमित दर के साथ संवहन प्रसार (सीमित प्रसार वर्तमान, I d), या इलेक्ट्रोएक्टिव के गठन की सीमित दर के साथ जुड़ा हुआ है। समाधान में विश्लेषक से पदार्थ। इस तरह के करंट को सीमित गतिज धारा कहा जाता है, और इसकी ताकत इस घटक की सांद्रता के समानुपाती होती है।

प्रतिवर्ती विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के लिए तरंग को समीकरण द्वारा वर्णित किया गया है:

जहाँ R गैस नियतांक है, T परम तापमान है, E 1/2 अर्ध-तरंग विभव है, अर्थात्। लहर की आधी ऊंचाई के अनुरूप क्षमता (I d / 2;)। ई 1/2 मान किसी दिए गए इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ के लिए विशेषता है और इसे पहचानने के लिए उपयोग किया जाता है। जब इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रिया इलेक्ट्रोड सतह पर विश्लेषक के सोखने से पहले होती है, तो वोल्टमोग्राम तरंगों को नहीं, बल्कि चोटियों को दिखाते हैं, जो इलेक्ट्रोड क्षमता पर सोखना की अत्यधिक निर्भरता से जुड़ा होता है। स्थिर इलेक्ट्रोड के साथ क्षमता के रैखिक परिवर्तन (स्वीप) के साथ रिकॉर्ड किए गए वोल्टमोग्राम या ड्रॉपिंग इलेक्ट्रोड (अप्रचलित - ऑसिलोग्राफिक पोलरोग्राम) की एक बूंद पर भी चोटियों को प्रदर्शित करते हैं, जिनमें से अवरोही शाखा निकट-इलेक्ट्रोड की कमी से निर्धारित होती है एक इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ के साथ समाधान की परत। इस मामले में, शिखर की ऊंचाई इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ की एकाग्रता के समानुपाती होती है। पोलरोग्राफी में, एक बूंद के जीवनकाल में औसतन सीमित प्रसार धारा (μA में) को इल्कोविच समीकरण द्वारा वर्णित किया गया है:

जहां n विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया में भाग लेने वाले इलेक्ट्रॉनों की संख्या है, C इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ (mM) की सांद्रता है, D प्रसार गुणांक (cm 2 / s) है, पारा ड्रॉप (s) का जीवनकाल है, m है पारा बहिर्वाह की दर (मिलीग्राम / सेक) ...

घूर्णन डिस्क इलेक्ट्रोड के साथ, सीमित प्रसार प्रवाह की गणना समीकरण से की जाती है:

जहां एस इलेक्ट्रोड का सतह क्षेत्र है (सेमी 2), इलेक्ट्रोड (रेड / एस) के घूर्णन की गोलाकार आवृत्ति है, वी समाधान की गतिज चिपचिपाहट है (सेमी 2 / एस), एफ फैराडे है संख्या (सी / मोल)।

चक्रीय वोल्टामेट्री (अपेक्षाकृत तेज त्रिकोणीय संभावित स्वीप के साथ वोल्टामेट्री) एक ऑसिलोस्कोप ट्यूब की स्क्रीन पर एनोडिक और कैथोडिक संभावित स्वीप के साथ वोल्टमोग्राम देखकर इलेक्ट्रोड प्रक्रियाओं के कैनेटीक्स और तंत्र का अध्ययन करना संभव बनाता है। इलेक्ट्रोलिसिस उत्पादों की विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाएं।

वी में सी एन की निर्धारित सांद्रता की निचली सीमा एक रैखिक संभावित स्कैन के साथ विधियों 10 -5 -10 -6 एम है। इसे 10-7 -10 -8 एम तक कम करने के लिए, बेहतर वाद्य विकल्पों का उपयोग किया जाता है - वैकल्पिक- करंट और डिफरेंशियल पल्स वोल्टामेट्री।

इन विकल्पों में से पहले में, साइनसॉइडल, आयताकार (वर्ग-लहर वोल्टामेट्री), ट्रेपोजॉइडल या त्रिकोणीय आकार के छोटे आयाम का एक चर घटक आमतौर पर 20-225 हर्ट्ज की सीमा में आवृत्ति के साथ ध्रुवीकरण वोल्टेज के निरंतर घटक पर लगाया जाता है। . दूसरे संस्करण में, समान परिमाण (2-100 mV) के वोल्टेज दालों को 4-80 ms की अवधि के साथ एक ड्रॉपिंग पारा इलेक्ट्रोड की टपकने की आवृत्ति के बराबर आवृत्ति के साथ ध्रुवीकरण वोल्टेज के निरंतर घटक पर लगाया जाता है, या स्थिर इलेक्ट्रोड का उपयोग करते समय 0.3-1.0 हर्ट्ज की आवृत्ति के साथ। दोनों प्रकारों में, चरण या समय चयन के साथ प्रत्यावर्ती धारा घटक के यू या ई पर निर्भरता दर्ज की जाती है। इस मामले में वोल्टमोग्राम में पारंपरिक वोल्टमैट्रिक तरंग के पहले व्युत्पन्न का रूप होता है। उन पर शिखर की ऊंचाई इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थ की सांद्रता के समानुपाती होती है, और शिखर क्षमता संदर्भ डेटा के अनुसार इस पदार्थ की पहचान करने का कार्य करती है।

विभिन्न इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थों की चोटियों को, एक नियम के रूप में, संबंधित वोल्टामेट्रिक तरंगों की तुलना में बेहतर ढंग से हल किया जाता है, और एक अपरिवर्तनीय विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया के मामले में शिखर की ऊंचाई प्रतिवर्ती प्रतिक्रिया के मामले में चोटी की ऊंचाई से 5-20 गुना कम होती है, जो इन वोल्टमैट्रिक विकल्पों के बढ़े हुए रिज़ॉल्यूशन को भी निर्धारित करता है। उदाहरण के लिए, अपरिवर्तनीय रूप से ऑक्सीजन को कम करना व्यावहारिक रूप से वर्तमान वोल्टामेट्री को वैकल्पिक करने की विधि द्वारा इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थों के निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करता है। प्रत्यावर्ती-वर्तमान वोल्टमोग्राम पर चोटियाँ न केवल इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थों की विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाओं को दर्शाती हैं, बल्कि सोखना की प्रक्रिया भी - इलेक्ट्रोड सतह पर गैर-इलेक्ट्रोएक्टिव पदार्थों का desorption (गैर-पैराडियन प्रवेश की चोटियाँ, अप्रचलित - टेनसैमेट्रिक चोटियाँ)।

वोल्टामेट्री के सभी प्रकारों के लिए, सतह पर या स्थिर माइक्रोइलेक्ट्रोड की मात्रा में समाधान के निर्धारित घटक के प्रारंभिक इलेक्ट्रोकेमिकल, सोखना या रासायनिक संचय के आधार पर सी एन को कम करने की एक विधि का उपयोग किया जाता है, इसके बाद वोल्टमोग्राम को प्रतिबिंबित करने के पंजीकरण के बाद संचय उत्पाद की विद्युत रासायनिक प्रतिक्रिया। इस प्रकार की वोल्टामेट्री को स्ट्रिपिंग कहा जाता है (एक स्थिर पारा माइक्रोइलेक्ट्रोड पर संचय के साथ स्ट्रिपिंग वोल्टामेट्री का पुराना नाम संचय के साथ अमलगम पोलरोग्राफी है)। n के प्रारंभिक संचय के साथ स्ट्रिपिंग वोल्टामेट्री में 10 -9 -10 -11 M तक पहुंच जाता है। n के न्यूनतम मान पतली-फिल्म पारा संकेतक इलेक्ट्रोड, incl का उपयोग करके प्राप्त किए जाते हैं। पारा-ग्रेफाइट, विशेष रूप से संसाधित ग्रेफाइट सब्सट्रेट पर इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से पृथक पारा की सबसे छोटी बूंदों से मिलकर बनता है।

ठोस के चरण और मौलिक विश्लेषण के लिए, इलेक्ट्रोएक्टिव कार्बन इलेक्ट्रोड (तथाकथित खनिज-कार्बन पेस्ट इलेक्ट्रोड) के साथ वोल्टामेट्री को अलग करना उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, वे कोयला पाउडर, एक जांच किए गए पाउडर पदार्थ और एक निष्क्रिय बांधने की मशीन के मिश्रण से तैयार किए जाते हैं। पेट्रोलियम जेली। इस पद्धति का एक संस्करण विकसित किया गया है, जो धातु कोटिंग्स की मोटाई का विश्लेषण और निर्धारण करना संभव बनाता है। इस मामले में, एक विशेष उपकरण (दबाव सेल) का उपयोग किया जाता है, जो अध्ययन के तहत सतह पर लागू पृष्ठभूमि इलेक्ट्रोलाइट की एक बूंद का उपयोग करके वोल्टमोग्राम को पंजीकृत करना संभव बनाता है।

आवेदन

वोल्टामेट्री का उपयोग किया जाता है: सामग्री की एक विस्तृत श्रृंखला में अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों के मात्रात्मक विश्लेषण के लिए - 10 -10% से दसियों% तक; इलेक्ट्रोड प्रक्रियाओं के कैनेटीक्स और तंत्र का अध्ययन करने के लिए, जिसमें इलेक्ट्रॉन हस्तांतरण का चरण, पिछली और बाद की रासायनिक प्रतिक्रियाएं, प्रारंभिक उत्पादों का सोखना और विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाओं के उत्पाद आदि शामिल हैं; विद्युत डबल परत की संरचना का अध्ययन करने के लिए, समाधान में जटिलता का संतुलन, पारा में इंटरमेटेलिक यौगिकों के गठन और पृथक्करण और ठोस इलेक्ट्रोड की सतह पर; एम्परोमेट्रिक अनुमापन आदि के लिए शर्तों का चयन करने के लिए।

1.2 कंडक्टोमेट्री

कंडक्टोमेट्री - किसी घोल की विद्युत चालकता के माप के आधार पर और इसका उपयोग लवण, अम्ल, क्षार आदि की सांद्रता को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। कंडक्टोमेट्रिक निर्धारण में, समान सामग्री के इलेक्ट्रोड का आमतौर पर उपयोग किया जाता है, और उनके आचरण के लिए शर्तों को इस तरह से चुना जाता है कि इलेक्ट्रोड / इलेक्ट्रोलाइट इंटरफेस दोनों पर संभावित उछाल के योगदान को कम किया जा सके (उदाहरण के लिए, उच्च आवृत्ति वाले प्रत्यावर्ती धारा का उपयोग किया जाता है) ) इस मामले में, मापा सेल क्षमता में मुख्य योगदान ओमिक वोल्टेज ड्रॉप आईआर द्वारा किया जाता है, जहां आर समाधान प्रतिरोध है। एक घटक समाधान की विद्युत चालकता इसकी एकाग्रता से संबंधित हो सकती है, और जटिल संरचना के इलेक्ट्रोलाइट्स की विद्युत चालकता का माप समाधान में आयनों की कुल सामग्री का अनुमान लगाना संभव बनाता है और इसका उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, नियंत्रित करने के लिए आसुत या विआयनीकृत पानी की गुणवत्ता। एक अन्य प्रकार की कंडक्टोमेट्री में - कंडक्टोमेट्रिक अनुमापन - एक ज्ञात अभिकर्मक को विश्लेषण किए गए समाधान में भागों में जोड़ा जाता है और विद्युत चालकता में परिवर्तन की निगरानी की जाती है। तुल्यता बिंदु, जिस पर विद्युत चालकता में तेज परिवर्तन नोट किया जाता है, जोड़ा अभिकर्मक की मात्रा पर इस मूल्य की निर्भरता के ग्राफ से निर्धारित होता है।

1.3 विभवमिति

पोटेंशियोमेट्री - गैल्वेनिक सेल की क्षमता पर डेटा के आधार पर विभिन्न भौतिक-रासायनिक मापदंडों को निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है। इलेक्ट्रोकेमिकल सर्किट में करंट की अनुपस्थिति में इलेक्ट्रोड क्षमता, संदर्भ इलेक्ट्रोड के सापेक्ष मापा जाता है, नर्नस्ट समीकरण द्वारा समाधान की एकाग्रता से संबंधित है। पोटेंशियोमेट्रिक माप में, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है, जो मुख्य रूप से एक समाधान में एक आयन के प्रति संवेदनशील होते हैं: सोडियम, अमोनियम, फ्लोरीन, कैल्शियम, मैग्नीशियम आयनों, आदि एंजाइमों के चयनात्मक निर्धारण के लिए पीएच और इलेक्ट्रोड को मापने के लिए एक ग्लास इलेक्ट्रोड। और परिणाम एक ऐसी प्रणाली है जो संबंधित सब्सट्रेट के प्रति संवेदनशील है। ध्यान दें कि आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड की क्षमता इलेक्ट्रॉनों के हस्तांतरण से निर्धारित नहीं होती है, जैसा कि इलेक्ट्रॉनिक चालकता वाले पदार्थों के मामले में होता है, बल्कि मुख्य रूप से आयनों के हस्तांतरण या विनिमय द्वारा होता है। हालांकि, नर्नस्ट समीकरण, जो एक समाधान में किसी पदार्थ की एकाग्रता (या गतिविधि) के लघुगणक के लिए इलेक्ट्रोड क्षमता से संबंधित है, ऐसे इलेक्ट्रोड पर भी लागू होता है। पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन में, अभिकर्मक को भागों में विश्लेषण किए गए समाधान में जोड़ा जाता है और क्षमता में परिवर्तन की निगरानी की जाती है। इस प्रकार के अनुमापन के विशिष्ट एस-वक्र, आपको तुल्यता बिंदु निर्धारित करने और संतुलन स्थिर और मानक क्षमता जैसे थर्मोडायनामिक मापदंडों को खोजने की अनुमति देते हैं।

1.4 एम्परोमेट्री

विधि संकेतक इलेक्ट्रोड और संदर्भ इलेक्ट्रोड के बीच एक निश्चित वोल्टेज पर समाधान के माध्यम से गुजरने वाले सीमित प्रसार प्रवाह को मापने पर आधारित है। एम्परोमेट्रिक अनुमापन में, समतुल्यता बिंदु वर्तमान में मोड़ द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो कि अतिरिक्त कार्य समाधान के आयतन में होता है। क्रोनोएम्परोमेट्रिक विधियां समय पर वर्तमान की निर्भरता को मापने पर आधारित होती हैं और मुख्य रूप से प्रसार गुणांक और दर स्थिरांक निर्धारित करने के लिए उपयोग की जाती हैं। एम्परोमेट्री (जैसे वोल्टामेट्री) के सिद्धांत के अनुसार, लघु विद्युत रासायनिक कोशिकाएं तरल क्रोमैटोग्राफ कॉलम के आउटलेट पर सेंसर के रूप में काम करती हैं। गैल्वेनोस्टैटिक विधियाँ एम्परोमेट्रिक विधियों के समान हैं, लेकिन वे उस क्षमता को मापते हैं जब एक निश्चित परिमाण का करंट सेल से होकर गुजरता है। तो, क्रोनोपोटेंशियोमेट्री में, समय के साथ संभावित परिवर्तन को नियंत्रित किया जाता है। इन विधियों का उपयोग मुख्य रूप से इलेक्ट्रोड प्रतिक्रियाओं के गतिकी का अध्ययन करने के लिए किया जाता है।

1.5 कूलोमेट्री।

एक नियंत्रित क्षमता पर कूलोमेट्री में, एक अपेक्षाकृत बड़े काम करने वाले इलेक्ट्रोड (नीचे पारा या प्लैटिनम जाल) के साथ इलेक्ट्रोलाइज़र में इसे तीव्रता से हिलाकर समाधान का एक पूर्ण इलेक्ट्रोलिसिस किया जाता है। इलेक्ट्रोलिसिस के लिए आवश्यक बिजली की कुल मात्रा (क्यू, सी) फैराडे के नियम द्वारा बनाने वाले पदार्थ (ए, जी) की मात्रा से संबंधित है:

जहाँ M एक घाट है। द्रव्यमान (g / mol), F फैराडे संख्या। कूलोमेट्रिक अनुमापन का अर्थ है कि एक स्थिर धारा पर, एक अभिकर्मक इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से उत्पन्न होता है जो निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के साथ बातचीत करता है। अनुमापन प्रगति को पोटेंशियोमेट्रिक या एम्परोमेट्रिक रूप से नियंत्रित किया जाता है। Coulometric विधियाँ सुविधाजनक हैं क्योंकि वे प्रकृति में निरपेक्ष हैं (यानी, वे अंशांकन वक्रों का सहारा लिए बिना विश्लेषण की मात्रा की गणना करने की अनुमति देते हैं) और इलेक्ट्रोलिसिस स्थितियों और सेल मापदंडों (इलेक्ट्रोड सतह क्षेत्र या सरगर्मी तीव्रता) में परिवर्तन के प्रति असंवेदनशील हैं। कूलम्ब ग्रेविमेट्री में, इलेक्ट्रोलाइज्ड पदार्थ की मात्रा इलेक्ट्रोलिसिस से पहले और बाद में इलेक्ट्रोड को तौलकर निर्धारित की जाती है।

अन्य इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके भी हैं। अल्टरनेटिंग-करंट पोलरोग्राफी में, एक विस्तृत आवृत्ति रेंज में छोटे आयाम का एक साइनसोइडल वोल्टेज एक रैखिक रूप से भिन्न क्षमता पर लगाया जाता है और या तो परिणामी प्रत्यावर्ती धारा या प्रतिबाधा का आयाम और चरण बदलाव निर्धारित किया जाता है। इन आंकड़ों से, समाधान में पदार्थों की प्रकृति और इलेक्ट्रोड प्रतिक्रियाओं के तंत्र और गतिकी पर जानकारी प्राप्त की जाती है। पतली-परत विधियाँ 10-100 µm मोटी इलेक्ट्रोलाइट परत वाली इलेक्ट्रोकेमिकल कोशिकाओं का उपयोग करती हैं। ऐसी कोशिकाओं में, पारंपरिक इलेक्ट्रोलाइज़र की तुलना में इलेक्ट्रोलिसिस तेज होता है। इलेक्ट्रोड प्रक्रियाओं का अध्ययन करने के लिए, स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक पंजीकरण के साथ स्पेक्ट्रोकेमिकल विधियों का उपयोग किया जाता है। इलेक्ट्रोड की सतह पर बने पदार्थों का विश्लेषण करने के लिए, दृश्यमान, यूवी और आईआर क्षेत्रों में प्रकाश के उनके अवशोषण को मापें। इलेक्ट्रोड सतह और माध्यम के गुणों में परिवर्तन की निगरानी इलेक्ट्रोरफ्लेक्शन और इलिप्सोमेट्री विधियों का उपयोग करके की जाती है, जो इलेक्ट्रोड सतह से विकिरण के प्रतिबिंब को मापने पर आधारित होती हैं। इनमें स्पेक्युलर परावर्तन और प्रकाश के रमन प्रकीर्णन (रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी), दूसरी हार्मोनिक स्पेक्ट्रोस्कोपी (फूरियर स्पेक्ट्रोस्कोपी) के तरीके शामिल हैं।

1.6 अन्य विद्युत रासायनिक घटनाएं और विधियां

इलेक्ट्रोलाइट और आवेशित कणों या सतहों के सापेक्ष संचलन के साथ, इलेक्ट्रोकेनेटिक प्रभाव उत्पन्न होते हैं। इस प्रकार का एक महत्वपूर्ण उदाहरण वैद्युतकणसंचलन है, जो विद्युत क्षेत्र में गतिमान आवेशित कणों (उदाहरण के लिए, प्रोटीन अणु या कोलाइडल कण) को अलग करता है। एक जेल में प्रोटीन या डीऑक्सीराइबोन्यूक्लिक एसिड (डीएनए) को अलग करने के लिए इलेक्ट्रोफोरेटिक विधियों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। जीवित जीवों के कामकाज में विद्युत घटनाएं महत्वपूर्ण भूमिका निभाती हैं: वे तंत्रिका आवेगों के निर्माण और प्रसार, ट्रांसमेम्ब्रेन क्षमता के उद्भव आदि के लिए जिम्मेदार हैं। जैविक प्रणालियों और उनके घटकों का अध्ययन करने के लिए विभिन्न विद्युत रासायनिक विधियों का उपयोग किया जाता है। विद्युत रासायनिक प्रक्रियाओं पर प्रकाश के प्रभाव का अध्ययन भी रुचिकर है। तो, फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल अनुसंधान का विषय विद्युत ऊर्जा का उत्पादन और प्रकाश के प्रभाव में रासायनिक प्रतिक्रियाओं की शुरुआत है, जो सौर ऊर्जा को विद्युत ऊर्जा में परिवर्तित करने की दक्षता बढ़ाने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है। यह आमतौर पर टाइटेनियम डाइऑक्साइड, कैडमियम सल्फाइड, गैलियम आर्सेनाइड और सिलिकॉन से बने अर्धचालक इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है। एक और दिलचस्प घटना इलेक्ट्रोकेमिलुमिनेसिसेंस है, यानी। विद्युत रासायनिक सेल में प्रकाश उत्पन्न करना। यह तब देखा जाता है जब इलेक्ट्रोड पर उच्च ऊर्जा वाले उत्पाद बनते हैं। किसी दिए गए यौगिक के ऑक्सीकृत और कम दोनों रूपों को प्राप्त करने के लिए प्रक्रिया को अक्सर चक्रीय तरीके से किया जाता है। एक दूसरे के साथ उनकी बातचीत से उत्तेजित अणुओं का निर्माण होता है, जो प्रकाश के उत्सर्जन के साथ जमीनी अवस्था में चले जाते हैं।

1.7 एप्लाइड इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री

इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री में कई व्यावहारिक अनुप्रयोग हैं। बैटरी से जुड़े प्राथमिक गैल्वेनिक सेल (डिस्पोजेबल सेल) की मदद से वे रासायनिक ऊर्जा को विद्युत ऊर्जा में परिवर्तित करते हैं। करंट के द्वितीयक स्रोत - बैटरी - विद्युत ऊर्जा का भंडारण करते हैं। ईंधन सेल प्राथमिक शक्ति स्रोत हैं जो अभिकारकों (जैसे हाइड्रोजन और ऑक्सीजन) की निरंतर आपूर्ति के माध्यम से बिजली उत्पन्न करते हैं। ये सिद्धांत पोर्टेबल बिजली आपूर्ति और अंतरिक्ष स्टेशनों, इलेक्ट्रिक वाहनों और इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों में उपयोग की जाने वाली बैटरी के केंद्र में हैं।

कई पदार्थों का बड़े पैमाने पर उत्पादन विद्युत रासायनिक संश्लेषण पर आधारित होता है। क्लोर-क्षार प्रक्रिया में ब्राइन के इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान, क्लोरीन और क्षार बनते हैं, जिनका उपयोग तब कार्बनिक यौगिकों और पॉलिमर के साथ-साथ लुगदी और कागज उद्योग में प्राप्त करने के लिए किया जाता है। इलेक्ट्रोलिसिस उत्पाद सोडियम क्लोरेट, पर्सल्फेट, सोडियम परमैंगनेट जैसे यौगिक होते हैं; औद्योगिक महत्वपूर्ण धातुएं इलेक्ट्रो-निष्कर्षण द्वारा प्राप्त की जाती हैं: एल्यूमीनियम, मैग्नीशियम, लिथियम, सोडियम और टाइटेनियम। पिघले हुए लवणों को इलेक्ट्रोलाइट्स के रूप में उपयोग करना बेहतर होता है, क्योंकि इस मामले में, जलीय घोलों के विपरीत, हाइड्रोजन के विकास से धातुओं की कमी जटिल नहीं होती है। पिघले हुए नमक में इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा फ्लोरीन प्राप्त किया जाता है। विद्युत रासायनिक प्रक्रियाएं कुछ कार्बनिक यौगिकों के संश्लेषण के आधार के रूप में कार्य करती हैं; उदाहरण के लिए, एक्रिलोनिट्राइल का हाइड्रोडिमराइजेशन एडिपोनिट्राइल (नायलॉन के संश्लेषण में एक मध्यवर्ती) का उत्पादन करता है।

चांदी, सोना, क्रोम, पीतल, कांस्य और अन्य धातुओं और मिश्र धातुओं की विभिन्न वस्तुओं पर विद्युत कोटिंग्स लगाने के लिए व्यापक रूप से अभ्यास किया जाता है ताकि स्टील की वस्तुओं को जंग से बचाने के लिए, सजावटी उद्देश्यों के लिए, विद्युत कनेक्टर और मुद्रित सर्किट बोर्डों के निर्माण के लिए। इलेक्ट्रॉनिक्स उद्योग। इलेक्ट्रोकेमिकल विधियों का उपयोग धातुओं और मिश्र धातुओं से बने वर्कपीस के उच्च-सटीक आयामी प्रसंस्करण के लिए किया जाता है, विशेष रूप से वे जिन्हें पारंपरिक यांत्रिक तरीकों से संसाधित नहीं किया जा सकता है, साथ ही साथ एक जटिल प्रोफ़ाइल वाले भागों के निर्माण के लिए भी। जब एल्यूमीनियम और टाइटेनियम जैसी धातुओं की सतह को एनोडाइज़ किया जाता है, तो सुरक्षात्मक ऑक्साइड फिल्में बनती हैं। ऐसी फिल्में इलेक्ट्रोलाइटिक कैपेसिटर के निर्माण में और कभी-कभी सजावटी उद्देश्यों के लिए एल्यूमीनियम, टैंटलम और नाइओबियम के बिलेट्स की सतह पर बनाई जाती हैं।

इसके अलावा, जंग प्रक्रियाओं का अध्ययन और इन प्रक्रियाओं को धीमा करने वाली सामग्रियों का चयन अक्सर विद्युत रासायनिक विधियों पर आधारित होता है। कैथोडिक संरक्षण के माध्यम से धातु संरचनाओं के क्षरण को रोका जा सकता है, जिसके लिए एक बाहरी स्रोत संरक्षित संरचना से जुड़ा होता है और एनोड और संरचना की क्षमता को बनाए रखा जाता है ताकि इसके ऑक्सीकरण को बाहर रखा जा सके। अन्य विद्युत रासायनिक प्रक्रियाओं के व्यावहारिक अनुप्रयोग की संभावनाओं की जांच की जा रही है। तो, पानी को शुद्ध करने के लिए इलेक्ट्रोलिसिस का उपयोग किया जा सकता है। एक बहुत ही आशाजनक दिशा फोटोकैमिकल विधियों का उपयोग करके सौर ऊर्जा का रूपांतरण है। इलेक्ट्रोकेमिकल मॉनिटर विकसित किए जा रहे हैं, जिसका सिद्धांत इलेक्ट्रोकेमिलुमिनेसिसेंस पर आधारित है।

विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके (इलेक्ट्रोएनालिसिस), जो विद्युत रासायनिक प्रक्रियाओं पर आधारित हैं, पर्यावरण की स्थिति की निगरानी के तरीकों के बीच एक योग्य स्थान पर कब्जा कर लेते हैं, क्योंकि वे अकार्बनिक और कार्बनिक दोनों पर्यावरणीय रूप से खतरनाक पदार्थों की एक बड़ी संख्या को निर्धारित करने में सक्षम हैं। उन्हें उच्च संवेदनशीलता और चयनात्मकता, विश्लेषण की गई वस्तु की संरचना में परिवर्तन के लिए त्वरित प्रतिक्रिया, स्वचालन में आसानी और रिमोट कंट्रोल की संभावना की विशेषता है। अंत में, उन्हें महंगे विश्लेषणात्मक उपकरणों की आवश्यकता नहीं होती है और इसका उपयोग प्रयोगशाला, उत्पादन और क्षेत्र की स्थितियों में किया जा सकता है। तीन इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके सीधे विचाराधीन समस्या से संबंधित हैं: वोल्टामेट्री, कूलोमेट्री और पोटेंशियोमेट्री।

संक्षिप्त ऐतिहासिक पृष्ठभूमि... इलेक्ट्रोएनालिसिस के विकास की शुरुआत शास्त्रीय इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक पद्धति (लगभग 1864, डब्ल्यू। गिब्स) के उद्भव से जुड़ी है। 1834 में एम. फैराडे द्वारा इलेक्ट्रोलिसिस के नियमों की खोज ने कोलोमेट्री पद्धति का आधार बनाया, लेकिन इस पद्धति का अनुप्रयोग बीसवीं शताब्दी के 30 के दशक में शुरू हुआ। इलेक्ट्रोएनालिसिस के विकास में एक वास्तविक मोड़ 1922 में या। गेयरोव्स्की द्वारा पोलरोग्राफी की विधि की खोज के बाद हुआ। पोलरोग्राफी को एक टपकता हुआ पारा इलेक्ट्रोड के साथ इलेक्ट्रोलिसिस के रूप में परिभाषित किया जा सकता है। यह विधि विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की मुख्य विधियों में से एक है। 50 के दशक के अंत में - 60 के दशक की शुरुआत में, पर्यावरण संरक्षण की समस्या ने विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तेजी से विकास को प्रेरित किया, और विशेष रूप से इलेक्ट्रोएनालिटिकल रसायन विज्ञान, जिसमें पोलरोग्राफी भी शामिल है। नतीजतन, बेहतर पोलरोग्राफिक तरीके विकसित किए गए: प्रत्यावर्ती धारा (बार्कर, बी। ब्रेउर) और स्पंदित पोलरोग्राफी (बार्कसर, ए। गार्डन्सर), जो कि उनकी विशेषताओं में हां। गीरोव्स्की द्वारा प्रस्तावित पोलरोग्राफी के शास्त्रीय संस्करण से काफी अधिक है। जब विभिन्न सामग्रियों से बने ठोस इलेक्ट्रोड का उपयोग पारा वाले (पोलरोग्राफी में प्रयुक्त) के बजाय किया जाता था, तो संबंधित विधियों को वोल्टमैट्रिक कहा जाता था। 50 के दशक के उत्तरार्ध में, वी। केमुली और जेड। कुब्लिक के काम ने वोल्टामेट्री को अलग करने की विधि की नींव रखी। कूलोमेट्री और वोल्टामेट्री के तरीकों के साथ, इलेक्ट्रोड क्षमता और गैल्वेनिक कोशिकाओं के इलेक्ट्रोमोटिव बलों के माप के आधार पर तरीके विकसित हो रहे हैं - पोटेंशियोमेट्री और आयनोमेट्री के तरीके (देखें)।

voltammetry... यह विश्लेषण किए गए समाधान में डूबे हुए संकेतक माइक्रोइलेक्ट्रोड पर लागू क्षमता के मूल्य पर इलेक्ट्रोलाइटिक सेल में वर्तमान की निर्भरता के अध्ययन के आधार पर विधियों का एक समूह है। ये विधियां इलेक्ट्रोलिसिस के सिद्धांतों पर आधारित हैं; समाधान में मौजूद विश्लेषिकी संकेतक इलेक्ट्रोड पर ऑक्सीकृत या कम हो जाते हैं। संकेतक के अलावा, एक बहुत बड़ी सतह के साथ एक संदर्भ इलेक्ट्रोड को सेल में रखा जाता है ताकि वर्तमान के गुजरने पर इसकी क्षमता व्यावहारिक रूप से न बदले। प्लेटिनम या ग्रेफाइट से बने स्थिर और घूर्णन इलेक्ट्रोड का उपयोग अक्सर संकेतक माइक्रोइलेक्ट्रोड के साथ-साथ एक ड्रॉपिंग पारा इलेक्ट्रोड के रूप में किया जाता है, जो एक लंबी संकीर्ण केशिका है, जिसके अंत में 1-2 मिमी के व्यास के साथ छोटे पारा की बूंदें समय-समय पर होती हैं। गठित और अलग (चित्र। 1)। समाधान की गुणात्मक और मात्रात्मक संरचना वोल्टमोग्राम से स्थापित की जा सकती है।

चावल। 4. टपकता हुआ पारा इलेक्ट्रोड के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल सेल: 1 - विश्लेषण समाधान, 2 - टपकता पारा इलेक्ट्रोड, 3 - पारा के साथ जलाशय, 4 - संदर्भ इलेक्ट्रोड

वोल्टमैट्रिक विधियाँ, विशेष रूप से संवेदनशील विकल्प जैसे कि विभेदक स्पंदित पोलरोग्राफी और स्ट्रिपिंग वोल्टमैट्री, रासायनिक विश्लेषण के सभी क्षेत्रों में लगातार उपयोग की जाती हैं और पर्यावरणीय समस्याओं को हल करने में सबसे उपयोगी हैं। ये विधियां कार्बनिक और अकार्बनिक दोनों पदार्थों के निर्धारण के लिए लागू होती हैं, उदाहरण के लिए, अधिकांश रासायनिक तत्वों के निर्धारण के लिए। पानी और जैविक सामग्री में भारी धातुओं के निशान निर्धारित करने की समस्या को हल करने के लिए अक्सर वोल्टामेट्री को अलग करने की विधि का उपयोग किया जाता है। इसलिए, उदाहरण के लिए, पीने के पानी में Cu, Cd और Pb के साथ-साथ Zn और Pb या TI के एक साथ निर्धारण के लिए वोल्टमैट्रिक तरीके मानक में शामिल हैं जर्मनी।वोल्टामेट्री का एक महत्वपूर्ण लाभ पानी में धातु आयनों के रूपों की पहचान करने की क्षमता है। इससे पानी की गुणवत्ता का आकलन करना संभव हो जाता है, क्योंकि धातुओं के अस्तित्व के विभिन्न रासायनिक रूपों में विषाक्तता की अलग-अलग डिग्री होती है। कार्बनिक पदार्थों का उपयोग यौगिकों को कम करने में सक्षम समूहों (एल्डिहाइड, केटोन्स, नाइट्रो-, नाइट्रोसो यौगिकों, असंतृप्त यौगिकों, हलोजन युक्त यौगिकों, एज़ो यौगिकों) या ऑक्सीकरण (सुगंधित हाइड्रोकार्बन, एमाइन, फिनोल, स्निग्ध एसिड, अल्कोहल) के साथ निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। सल्फर युक्त यौगिक)। रासायनिक रूप से संशोधित इलेक्ट्रोड का उपयोग करते समय वोल्टामेट्री को अलग करके कार्बनिक पदार्थों को निर्धारित करने की संभावनाओं का काफी विस्तार होता है। बहुलक और अकार्बनिक फिल्मों के साथ इलेक्ट्रोड सतह को संशोधित करके, जिसमें बायोमोलेक्यूल्स सहित विशिष्ट कार्यात्मक समूहों के साथ अभिकर्मक शामिल हैं, घटक के लिए ऐसी स्थिति बनाना संभव है जैसे कि विश्लेषणात्मक संकेत व्यावहारिक रूप से विशिष्ट है। संशोधित इलेक्ट्रोड का उपयोग समान रेडॉक्स गुणों (उदाहरण के लिए, कीटनाशक और उनके मेटाबोलाइट्स) या पारंपरिक इलेक्ट्रोड पर विद्युत रासायनिक रूप से निष्क्रिय यौगिकों के चयनात्मक निर्धारण के लिए प्रदान करता है। वोल्टामेट्री का उपयोग समाधानों के विश्लेषण के लिए किया जाता है, लेकिन इसका उपयोग गैसों के विश्लेषण के लिए भी किया जा सकता है। क्षेत्र में उपयोग के लिए कई सरल वोल्टमैट्रिक विश्लेषक डिजाइन किए गए हैं।

कौलोमेट्री... विद्युत रासायनिक ऑक्सीकरण के दौरान इलेक्ट्रोलाइज़र से गुजरने वाली बिजली (क्यू) की मात्रा को मापने के आधार पर एक विश्लेषण विधि या काम करने वाले इलेक्ट्रोड पर किसी पदार्थ की कमी। फैराडे के नियम के अनुसार, विद्युत रासायनिक रूप से परिवर्तित पदार्थ (P) का द्रव्यमान Q से अनुपात से संबंधित है:

पी = क्यूएम/ एफएन,

जहाँ M किसी पदार्थ का आणविक या परमाणु द्रव्यमान है, n किसी पदार्थ के एक अणु (परमाणु) के विद्युत रासायनिक परिवर्तन में शामिल इलेक्ट्रॉनों की संख्या है, p फैराडे स्थिरांक है।

डायरेक्ट कूलोमेट्री और कूलोमेट्रिक अनुमापन के बीच भेद। पहले मामले में, एक इलेक्ट्रोकेमिकली सक्रिय पदार्थ निर्धारित किया जाता है, जो किसी दिए गए इलेक्ट्रोलिसिस क्षमता पर इलेक्ट्रोड पर जमा (या एक नए ऑक्सीकरण राज्य में परिवर्तित) होता है, जबकि खपत की गई बिजली की मात्रा प्रतिक्रियाशील पदार्थ की मात्रा के समानुपाती होती है। दूसरे मामले में, एक इलेक्ट्रोकेमिकल रूप से सक्रिय सहायक अभिकर्मक को विश्लेषण किए गए समाधान में पेश किया जाता है, जिसमें से एक टाइट्रेंट (कूलोमेट्रिक टाइट्रेंट) इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से उत्पन्न होता है, और यह मात्रात्मक रूप से निर्धारित किए जाने वाले पदार्थ के साथ रासायनिक रूप से बातचीत करता है। एनालाइट की सामग्री का अनुमान रासायनिक प्रतिक्रिया के अंत तक टाइट्रेंट उत्पन्न करते समय समाधान के माध्यम से पारित बिजली की मात्रा से लगाया जाता है, जो कि स्थापित होता है, उदाहरण के लिए, रंगीन संकेतकों का उपयोग करके। यह महत्वपूर्ण है कि परीक्षण समाधान में कूलोमेट्रिक विश्लेषण करते समय कोई विदेशी पदार्थ नहीं होते हैं जो समान परिस्थितियों में विद्युत रासायनिक या रासायनिक प्रतिक्रियाओं में प्रवेश कर सकते हैं, अर्थात कोई भी विद्युत रासायनिक और रासायनिक प्रक्रियाएं नहीं होती हैं।

Coulometry का उपयोग दोनों ट्रेस (109-10 R mol / l के स्तर पर) और उच्च सटीकता वाले पदार्थों की बहुत बड़ी मात्रा को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। कई अकार्बनिक (भारी धातुओं, हैलोजन, एस, एनओ 3, एनओ 2) सहित लगभग सभी धातुएं और कार्बनिक पदार्थ (सुगंधित एमाइन, नाइट्रो- और नाइट्रोसो यौगिक, फिनोल, एज़ो डाई) को कोलोमेट्रिक रूप से निर्धारित किया जा सकता है। वातावरण में गैसीय प्रदूषकों (SO2 "Oz, H 2 S, NO, NO 2) की बहुत कम सामग्री (104% तक) के निर्धारण के लिए स्वचालित कूलोमेट्रिक एनालाइज़र ने क्षेत्र में खुद को सफलतापूर्वक साबित किया है।

विभवमिति।इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रिया के घटकों की गतिविधि पर संतुलन इलेक्ट्रोड क्षमता ई की निर्भरता पर आधारित एक विश्लेषण विधि: एए + बीबी + एन = एमएम + पीपी।

पोटेंशियोमेट्रिक माप में, एक गैल्वेनिक सेल एक संकेतक इलेक्ट्रोड से बना होता है, जिसकी क्षमता समाधान के घटकों में से एक की गतिविधि पर निर्भर करती है, और एक संदर्भ इलेक्ट्रोड, और इस तत्व के इलेक्ट्रोमोटिव बल को मापा जाता है।

प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री और पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन के बीच अंतर किया जाता है। प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री का उपयोग संबंधित संकेतक इलेक्ट्रोड की क्षमता (ई) के मूल्य से सीधे आयनों की गतिविधि को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन की विधि में, एक उपयुक्त टाइट्रेंट के साथ विश्लेषण की प्रतिक्रिया के दौरान E में परिवर्तन दर्ज किया जाता है।

पर्यावरण संरक्षण की समस्याओं को हल करते समय, झिल्ली आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड (ISE) का उपयोग करके प्रत्यक्ष पोटेंशियोमेट्री की सबसे महत्वपूर्ण विधि - आयनोमेट्री। विश्लेषण के कई अन्य तरीकों के विपरीत, जो केवल पदार्थों की कुल एकाग्रता का आकलन करना संभव बनाता है, आयनोमेट्री मुक्त आयनों की गतिविधि का आकलन करना संभव बनाता है और इसलिए उनके विभिन्न रासायनिक रूपों के बीच आयनों के वितरण का अध्ययन करने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। पर्यावरणीय वस्तुओं की निगरानी के लिए स्वचालित निगरानी के तरीके विशेष रूप से महत्वपूर्ण हैं, और इस उद्देश्य के लिए आईएसई का उपयोग बहुत सुविधाजनक है।

पर्यावरण की स्थिति को चिह्नित करने वाले मुख्य संकेतकों में से एक पर्यावरण का पीएच मान है, जो आमतौर पर ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। संबंधित इलेक्ट्रोलाइट की एक फिल्म के साथ एक अर्ध-पारगम्य झिल्ली से ढके ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग प्रदूषण को नियंत्रित करने के लिए पानी और वातावरण के विश्लेषण में किया जाता है (NH 3, SO 2 NO, NO 2, CO 2, H 2 S)। आईएसई का उपयोग आमतौर पर आयनों की सामग्री को नियंत्रित करने के लिए किया जाता है, जिसके लिए पारंपरिक रूप से धनायनों की तुलना में काफी कम निर्धारण विधियां होती हैं। आज तक, ISE को विकसित किया गया है और व्यापक रूप से F, CI, Br, I, C1O 4, CN, S 2, NO] और NO 2 के निर्धारण के लिए उपयोग किया जाता है, जो सांद्रता सीमा में सूचीबद्ध आयनों को निर्धारित करना संभव बनाता है। 10 -6 से 10 -1 मोल / लीटर ...

आयनोमेट्री के आवेदन के महत्वपूर्ण क्षेत्रों में से एक हाइड्रोकेमिकल अध्ययन और विभिन्न प्रकार के पानी (सतह, समुद्र, वर्षा जल) में आयनों और धनायनों की एकाग्रता का निर्धारण है। आईएसई के आवेदन का एक अन्य क्षेत्र खाद्य विश्लेषण है। सब्जियों, मांस और डेयरी उत्पादों, शिशु आहार में NO-3 और NO 2 का निर्धारण एक उदाहरण है। फलों और सब्जियों के गूदे में सीधे NO-3 के निर्धारण के लिए सुई के आकार में एक लघु ISE बनाया गया है।

विभिन्न जैविक रूप से सक्रिय यौगिकों और दवाओं को निर्धारित करने के लिए आयनोमेट्री का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। वर्तमान में, हम पहले से ही कह सकते हैं कि ऐसे वाहक हैं जो लगभग किसी भी प्रकार के कार्बनिक यौगिकों के लिए चयनात्मक हैं, जिसका अर्थ है कि असीमित संख्या में संबंधित ISE बनाना संभव है। एक आशाजनक दिशा एंजाइमेटिक इलेक्ट्रोड का उपयोग है, जिसकी झिल्ली में स्थिर एंजाइम शामिल हैं। ये इलेक्ट्रोड एंजाइमी प्रतिक्रियाओं के लिए अत्यधिक विशिष्ट हैं। उनकी मदद से, उदाहरण के लिए, -1 एनजी / एमएल की सांद्रता पर निरोधात्मक चोलिनेस्टरेज़, कीटनाशकों (ऑर्गोफॉस्फोरस यौगिक, कार्बामेट्स) को निर्धारित करना संभव होगा। विधि का भविष्य कॉम्पैक्ट विशिष्ट सेंसर के निर्माण से जुड़ा है, जो आयन-चयनात्मक झिल्लियों के संयोजन में आधुनिक इलेक्ट्रॉनिक उपकरण हैं, जो नमूना घटकों को अलग करने और क्षेत्र में विश्लेषण में काफी तेजी लाने की अनुमति देगा।

अपशिष्ट जल विश्लेषण

इलेक्ट्रोएनालिटिकल तरीके, जो आमतौर पर अकार्बनिक घटकों के निर्धारण के लिए पानी के विश्लेषण में उपयोग किए जाते हैं, अक्सर गैस और तरल क्रोमैटोग्राफी, परमाणु सोखना स्पेक्ट्रोमेट्री के तरीकों की संवेदनशीलता में हीन होते हैं। हालाँकि, यहाँ सस्ते उपकरण का उपयोग किया जाता है, कभी-कभी यहाँ तक कि मैदान में भी। जल विश्लेषण में उपयोग की जाने वाली मुख्य इलेक्ट्रोएनालिटिकल विधियाँ हैं: वोल्टामेट्री, पोटेंशियोमेट्री और कंडक्टोमेट्री।सबसे प्रभावी वोल्टमैट्रिक विधियां अंतर स्पंदित पोलरोग्राफी (डीआईपी) और उलटा विद्युत रासायनिक विश्लेषण (आईईए) हैं। इन दो विधियों का संयोजन बहुत उच्च संवेदनशीलता के साथ निर्धारण करना संभव बनाता है - लगभग 10 -9 mol / L, उपकरण सरल है, जिससे क्षेत्र में विश्लेषण करना संभव हो जाता है। पूरी तरह से स्वचालित निगरानी स्टेशन आईईए पद्धति या आईईए और आरआईपी के संयोजन का उपयोग करने के सिद्धांत पर काम करते हैं। प्रत्यक्ष संस्करण में डीआईपी और आईईए विधियों, साथ ही साथ एक दूसरे के संयोजन में, भारी धातु आयनों और विभिन्न कार्बनिक पदार्थों के साथ जल प्रदूषण का विश्लेषण करने के लिए उपयोग किया जाता है। इसके अलावा, नमूना तैयार करने के तरीके अक्सर स्पेक्ट्रोमेट्री या गैस क्रोमैटोग्राफी की तुलना में बहुत सरल होते हैं। IEA विधि का लाभ है (अन्य विधियों के विपरीत, उदाहरण के लिए, परमाणु सोखना स्पेक्ट्रोमेट्री) भी मुक्त आयनों को उनके बाध्य रासायनिक रूपों से "भेद" करने की क्षमता है, जो विश्लेषण किए गए पदार्थों के भौतिक-रासायनिक गुणों का आकलन करने के लिए दोनों महत्वपूर्ण है, और जैविक नियंत्रण के दृष्टिकोण से (उदाहरण के लिए, पानी की विषाक्तता का आकलन करते समय)। ध्रुवीकरण वोल्टेज की स्कैन दर को बढ़ाकर विश्लेषण समय को कभी-कभी कुछ सेकंड तक कम कर दिया जाता है।

पोटेंशियोमेट्रीविभिन्न आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड का उपयोग जल विश्लेषण में बड़ी संख्या में अकार्बनिक उद्धरणों और आयनों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। इस तरह से निर्धारित की जा सकने वाली सांद्रता 10 0 -10 -7 mol / l है। आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड की सहायता से नियंत्रण सरलता, तीव्रता और निरंतर माप करने की क्षमता की विशेषता है। वर्तमान में, आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड बनाए गए हैं जो कुछ कार्बनिक पदार्थों (उदाहरण के लिए, एल्कलॉइड), सर्फेक्टेंट और डिटर्जेंट (डिटर्जेंट) के प्रति संवेदनशील होते हैं। पानी के विश्लेषण में, आधुनिक आयन-चयनात्मक इलेक्ट्रोड के उपयोग के साथ जांच जैसे कॉम्पैक्ट एनालाइज़र का उपयोग किया जाता है। उसी समय, एक सर्किट जो प्रतिक्रिया को संसाधित करता है और जांच हैंडल में एक डिस्प्ले लगाया जाता है।

कंडक्टोमेट्रीइसका उपयोग अपशिष्ट जल में डिटर्जेंट के विश्लेषक के काम में, सिंचाई प्रणालियों में सिंथेटिक उर्वरकों की एकाग्रता का निर्धारण करने में, पीने के पानी की गुणवत्ता का आकलन करने में किया जाता है। प्रत्यक्ष कंडक्टोमेट्री के अलावा, कुछ प्रकार के प्रदूषकों को निर्धारित करने के लिए अप्रत्यक्ष तरीकों का उपयोग किया जा सकता है, जिसमें विश्लेषण माप से पहले विशेष रूप से चयनित अभिकर्मकों के साथ बातचीत करते हैं और विद्युत चालकता में दर्ज परिवर्तन केवल संबंधित प्रतिक्रिया उत्पादों की उपस्थिति के कारण होता है। कंडक्टोमेट्री के शास्त्रीय संस्करणों के अलावा, इसके उच्च-आवृत्ति संस्करण (ऑसिलोमेट्री) का भी उपयोग किया जाता है, जिसमें कंडक्टोमेट्रिक निरंतर विश्लेषक में संकेतक इलेक्ट्रोड सिस्टम लागू किया जाता है।

अध्याय 3. विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों पर आधारित उपकरण

अपनी व्यापक क्षमताओं और अच्छी परिचालन विशेषताओं के कारण, विश्लेषण की वोल्टमैट्रिक पद्धति को आज विद्युत रासायनिक विधियों में सबसे आशाजनक माना जाता है।

आधुनिक स्ट्रिपिंग वोल्टामेट्री, जिसने शास्त्रीय पोलरोग्राफी को बदल दिया है, रेडॉक्स गुणों के साथ अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों की एक विस्तृत श्रृंखला के निर्धारण के लिए एक अत्यधिक संवेदनशील और तेज़ तरीका है।

यह पदार्थों की ट्रेस मात्रा के निर्धारण के लिए सबसे बहुमुखी तरीकों में से एक है, जिसका उपयोग प्राकृतिक भू- और जैविक, साथ ही साथ चिकित्सा, दवा और अन्य वस्तुओं के विश्लेषण के लिए सफलतापूर्वक किया जाता है।

वोल्टमैट्रिक विश्लेषक 10 -8 - 10 -2 एम (और स्ट्रिपिंग वोल्टामेट्री - 10-10 - 10 -9 एम तक) की काफी उच्च संवेदनशीलता के साथ एक नमूने में कई घटकों (4 - 5 तक) को एक साथ निर्धारित करना संभव बनाते हैं। .

इलेक्ट्रोड सतह पर निर्धारित तत्व की प्रारंभिक सोखना एकाग्रता और परिणामी उत्पाद के वोल्टमोग्राम के बाद के पंजीकरण के आधार पर, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान में सबसे आशाजनक आज सोखना स्ट्रिपिंग वोल्टमेट्री माना जाता है। इस प्रकार, कई कार्बनिक पदार्थों, साथ ही साथ धातु आयनों को कार्बनिक लिगैंड्स (विशेष रूप से नाइट्रोजन - और सल्फर युक्त) के साथ परिसरों के रूप में केंद्रित करना संभव है। 60 एस के अनुक्रमिक संचय समय के साथ और वोल्टमोग्राम रिकॉर्ड करने के लिए एक अंतर पल्स मोड का उपयोग करके, 10 -10 - 10 -11 mol / L (10 -8 - 10 -9 g /) के स्तर पर पता लगाने की सीमा प्राप्त करना संभव है। एल या 0.01 - 0.001 माइक्रोग्राम / डीएम 3)।

धातुओं के विश्लेषण के लिए वोल्टमैट्रिक कॉम्प्लेक्स "आईवीए - 400 एमके" (एनपीकेएफ "एक्विलॉन", मॉस्को) 30 तत्वों (Cu, Zn, Pb, Cd, As, Co, Ni, Cr, और अन्य धातुओं) के विश्लेषण के लिए डिज़ाइन किया गया, संवेदनशीलता 0.1 - 10 -3 μg / dm 3.

नमूने के यूवी विकिरण के साथ वोल्टमैट्रिक विश्लेषक - टीए -1 एम (टॉम्स्क), जो धातु आयनों के अलावा, कई कार्बनिक यौगिकों के निर्धारण की अनुमति देता है। डिवाइस में निम्नलिखित विशेषताएं हैं:

तीन विद्युत रासायनिक कोशिकाओं में एक साथ विश्लेषण,

नमूना की छोटी मात्रा (0.1 - 1.0 ग्राम),

· नमूना तैयार करने और विश्लेषण की कम लागत।

सेंट पेरेबर्ग एनएफटी "वोल्टा" मेंएक घूर्णन डिस्क ग्लासी कार्बन इलेक्ट्रोड के साथ एक वोल्टमैट्रिक कॉम्प्लेक्स "एवीएस -1" का उत्पादन करता है, जो पानी, खाद्य उत्पादों और विभिन्न सामग्रियों में जहरीले तत्वों के विश्लेषण की अनुमति देता है। नमूना एकाग्रता के बिना पता लगाने की सीमा है: Pb के लिए 0.1 mg / L, Cd के लिए 0.5 mg / L, Cu के लिए 1.0 μg / L। नमूना मात्रा 20 मिलीलीटर है, वोल्ट-एम्पीयर वक्र प्राप्त करने का समय 3 मिनट से अधिक नहीं है।

"अज़े -12" (व्लादिकाव्काज़ी)) अपशिष्ट और परिसंचारी जल की आयनिक संरचना के स्पष्ट विश्लेषण के लिए अभिप्रेत है। विश्लेषक पारंपरिक पारा इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है। नियंत्रित घटक - Cu, Zn, Pb, Cd, In, Bi, Tl, Sb, As, Co, Ni, Cr, CN -, Cl -, S 2-। विश्लेषक नमूना तैयार किए बिना माप की अनुमति देता है।

इकोटेस्ट-वीए (इकोनिक्स, मॉस्को)) - पोर्टेबल वोल्टमैट्रिक विश्लेषक। यह एक आधुनिक माइक्रोप्रोसेसर तत्व आधार पर बना है और इलेक्ट्रोड के एक पूरे परिसर से सुसज्जित है - ग्रेफाइट, ग्लासी कार्बन, महान धातुओं से बने माइक्रोइलेक्ट्रोड और एक पारा छोड़ने वाला इलेक्ट्रोड।

इस श्रृंखला के उपकरण पीने, प्राकृतिक, अपशिष्ट के नमूनों में Cu, Zn, Pb, Cd, As, Bi, Mn, Co, Ni, Cr, साथ ही एसिटालडिहाइड, फ़्यूरफ़्यूरल, कैप्रोलैक्टम और अन्य पदार्थों के निर्धारण के लिए अभिप्रेत हैं। पानी, मिट्टी, और उपयुक्त नमूना तैयार करने के बाद - भोजन और चारा में।

पानी के विश्लेषण के लिए कई विश्लेषणात्मक तरीकों की क्षमताओं का काफी विस्तार किया जा सकता है, जब नमूना तैयार करने की प्रक्रिया में स्वचालित मोड में काम कर रहे प्रवाह-इंजेक्शन ध्यान केंद्रित करने वाले अनुलग्नकों का उपयोग किया जाता है, उदाहरण के लिए, बीपीआई-एम और बीपीआई-एन प्रकार।

बीपीआई-एम -स्वचालित नमूना तैयार करने के लिए डिज़ाइन किया गया, इसमें अत्यधिक कुशल शर्बत वाले माइक्रोकॉलम शामिल हैं। प्रक्रिया के पूर्ण स्वचालन के साथ इकाई की उत्पादकता प्रति दिन 30-60 विश्लेषण है। ब्लॉक का उपयोग आपको एकाग्रता के प्रति मिनट 20 गुना संवेदनशीलता बढ़ाने की अनुमति देता है। इकाई परमाणु अवशोषण का पता लगाने के साथ-साथ एक्स-रे प्रतिदीप्ति, परमाणु अवशोषण और विद्युत रासायनिक विधियों के संयोजन में सबसे अच्छा काम करती है।

बीपीआई-एन- DEETATA के साथ चार माइक्रोकॉलम में एक साथ चयनात्मक सॉर्बेंट्स पर धातु आयनों की एकाग्रता के लिए अभिप्रेत है - सॉर्बेंट या 4 पतली परत वाले सॉर्प्शन DEETATA - फिल्टर पर। इसका उपयोग एक्स-रे प्रतिदीप्ति, परमाणु अवशोषण, परमाणु उत्सर्जन, विद्युत रासायनिक विधियों के साथ किया जा सकता है।

वोल्टमैट्रिक विश्लेषक

व्युत्क्रम वोल्टामेट्री के सिद्धांत पर आधारित उपकरणों की हाल ही में काफी मांग रही है। वे विश्लेषण में आसानी के साथ चयनात्मकता और उच्च संवेदनशीलता को जोड़ते हैं।

मौलिक संरचना (उदाहरण के लिए, भारी धातुओं के लिए) के निर्धारण के संबंध में, ये उपकरण परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के साथ सफलतापूर्वक प्रतिस्पर्धा करते हैं, क्योंकि वे संवेदनशीलता में उनसे नीच नहीं हैं, लेकिन बहुत अधिक कॉम्पैक्ट और सस्ते हैं (लगभग 5-10 गुना) ) उन्हें अतिरिक्त उपभोग्य सामग्रियों की आवश्यकता नहीं होती है, और कई तत्वों के एक साथ व्यक्त निर्धारण को भी सक्षम करते हैं।

पोलारोग्राफ एबीसी - 1.1 (एनटीएफ "वोल्टा" सेंट पीटर्सबर्ग)।

नमूना एकाग्रता के बिना धातुओं का पता लगाने की सीमाएँ हैं (मिलीग्राम / एल): सीडी, पीबी, बीआई - 0.0001, एचजी-0.00015, क्यू-0.0005, जेडएन, नी-0.01। लागत $ 1700 है।

कंडक्टोमेट्रिक सिद्धांत पर आधारित विश्लेषक पानी में लवण की कुल सामग्री के मात्रात्मक निर्धारण के लिए अभिप्रेत हैं। EKA-2M (सेंट पीटर्सबर्ग) 0.05 से 1000 μS / cm ($ 900) के मूल्यों की एक विस्तृत श्रृंखला में लवणता को मापता है। आयनों, मार्क, केएसएल (330 से 900 डॉलर तक), सीओडी - विश्लेषक (750 डॉलर)।

हानिकारक पदार्थों के गैस विश्लेषक

एक स्वचालित गैस विश्लेषक एक ऐसा उपकरण है जिसमें वायु नमूनाकरण, नियंत्रित घटक की मात्रा का निर्धारण, विश्लेषण परिणामों को जारी करना और रिकॉर्ड करना एक ऑपरेटर की भागीदारी के बिना दिए गए कार्यक्रम के अनुसार स्वचालित रूप से किया जाता है। वायु पर्यावरण की निगरानी के लिए गैस विश्लेषक का उपयोग किया जाता है, जिसका संचालन विभिन्न सिद्धांतों पर आधारित होता है।

थर्मल कंडक्टोमेट्रिक गैस विश्लेषक।

संचालन का सिद्धांत इसकी संरचना पर गैस मिश्रण की तापीय चालकता की निर्भरता पर आधारित है। इस प्रकार के एनालाइजर के लिए पतले प्लेटिनम फिलामेंट्स संवेदनशील तत्व होते हैं। गैस की संरचना के आधार पर, संवेदनशील तत्व का तापमान बदलता है, एक करंट उत्पन्न होता है, जिसकी ताकत नियंत्रित घटक की सांद्रता के समानुपाती होती है।

कूलोमेट्रिक गैस विश्लेषक.

ऑपरेशन का सिद्धांत एक समाधान के इलेक्ट्रोलिसिस के दौरान होने वाले सीमित विद्युत प्रवाह को मापने पर आधारित होता है जिसमें पदार्थ निर्धारित किया जाता है, जो एक विद्युत रासायनिक विध्रुवक है। विश्लेषण के लिए मिश्रण, उदाहरण के लिए, सल्फर डाइऑक्साइड युक्त, एक इलेक्ट्रोकेमिकल सेल में खिलाया जाता है। यह हाइड्रोजन सल्फाइड बनाने के लिए आयोडीन के साथ प्रतिक्रिया करता है, जिसे तब मापने वाले इलेक्ट्रोड पर इलेक्ट्रोक्सिडाइज़ किया जाता है। विद्युत प्रवाह एक विश्लेषक की एकाग्रता का एक उपाय है।

अध्याय 4. सिंहावलोकनवेब- फर्मों की वेबसाइट - रासायनिक - विश्लेषणात्मक उपकरण के विक्रेता

"एगिलेंट.आरयू"

नए इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों और प्रौद्योगिकियों के विकास, निर्माण और कार्यान्वयन के लिए आधुनिक परीक्षण, माप और निगरानी उपकरण ...

http://www.agilent.ru

"अकादमलाइन", जेएससी, मॉस्को

रासायनिक-विश्लेषणात्मक उपकरणों को मापने की एक विस्तृत श्रृंखला प्रदान करता है ...

http://www.academline.com/

"अकटाकॉम"

पंजीकृत ट्रेडमार्क AKTAKOM विश्व स्तरीय इंस्ट्रूमेंटेशन की एक विस्तृत श्रृंखला को एकजुट करता है। विदेशी और घरेलू निर्माताओं से सभी बेहतरीन ...

http://www.aktacom.ru

"एनालिटप्रिबोर"

गैस विश्लेषक प्रदान करता है

http://www.analytpribor.ru

"वाटसन", JSC, Mytishchi, मास्को क्षेत्र;

उपकरण और माप उपकरण;

http://www.watson.ru/

"डीआईपीओएल", एनपीएफ, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.dipaul.ru/

"यूरोलैब एसपीबी", लिमिटेड, सेंट पीटर्सबर्ग

वर्णक्रमीय विश्लेषण उपकरण, क्रोमैटोग्राफ।

http://www.eurolab.ru

"IZME.RU"

http://www.izme.ru/

"इनसॉट", जेएससी

गैस विश्लेषक का विकास और उत्पादन

http://www.insovt.ru

"सूचना प्रौद्योगिकी संस्थान", मिन्स्क, बेलारूस

फाइबर ऑप्टिक्स मापने वाले उपकरणों के डिजाइन और निर्माण में विशेषज्ञता ...

"किपारिस", लिमिटेड, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.kiparis.spb.ru/

"महाद्वीप", गोमेली

http://www.continent.h1.ru

"नियंत्रण और माप उपकरण और उपकरण", वोल्गोग्राड

http://www.oscilloscop.ru

"कोंटूर", आईटीसी, ओओओ, नोवोसिबिर्स्क

http://www.kip.ru/

"क्रेसिबस्ट्रॉय", लिमिटेड, क्रास्नोयार्स्की

http://www.kipkr.ru/

"क्रिस्मास +" जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.christmas-plus.ru

"कुर्स", एलएलसी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.kypc.spb.ru

"लुमेक्स", सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.lumex.ru/

"मेटटेक"

http://www.mettek.ru

"मेटलर टोलेडो"

http://www.mt.com

"निगरानी", एसटीसी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.monitoring.vniim.ru

"वैज्ञानिक उपकरण" जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.sinstr.ru

"नेवालैब" जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.nevalab.ru

"ओवेन", पीओ, मॉस्को

http://www.owen.ru/

"ऑक्टावा +", मॉस्को

http://www.octava.ru/

"ओप्टेक", जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

पारिस्थितिकी, उद्योग और वैज्ञानिक अनुसंधान में उपयोग के लिए विभिन्न उद्देश्यों के लिए गैस विश्लेषक और विश्लेषणात्मक प्रणालियों का विकास और निर्माण करता है ...

http://www.optec.ru

"पॉलीटेकफॉर्म", मॉस्को

http://www.ptfm.ru

"प्रैक्टिक-एनटी" जेएससी, मॉस्को, ज़ेलेनोग्रैड

http://www.pnc.ru/

"उपकरण और विश्लेषणात्मक प्रौद्योगिकी"

रासायनिक विश्लेषण के लिए उपकरण।

http://www.zhdanov.ru/

"सार्टोगोसम" जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.sartogosm.ru

"स्पेशल", जेएससी, मॉस्को

http://www.special.ru

"टीकेए"

http://www.tka.spb.ru/

"टीएसटी", जेएससी, सेंट पीटर्सबर्ग

http://www.tst-spb.ru

"ईकोप्रिबोर", एनपीओ, मॉस्को

गैस विश्लेषक और गैस विश्लेषण प्रणाली प्रदान करता है ...

http://ecopribor.ru

"ईकोटेक", एसएमई, यूक्रेन

http://ecotech.dn.ua

"EKOTEKHINVEST", NPF, मास्को;

http://ecotechinvest.webzone.ru

"एक्सिस" जेएससी, मॉस्को, ज़ेलेनोग्रैड

http://www.eksis.ru/

"एलिक्स"

http://www.eliks.ru/

"ईएमआई", एलएलसी, सेंट पीटर्सबर्ग

ऑप्टिकल गैस विश्लेषक, तेल उत्पाद विश्लेषक का उत्पादन।

http://www.igm.spb.ru

"एनर्जोटेस्ट" जेएससी, मॉस्को

http://www.energotest.ru, http://www.eneffect.ru

हिममेड

विश्लेषणात्मक उपकरण और क्रोमैटोग्राफी

इ-मेल:[ईमेल संरक्षित]

साहित्य

1. गेयरोव्स्की वाई।, कुटा वाई।, पोलरोग्राफी के मूल सिद्धांत, ट्रांस। चेक से।, एम।, 1965;

2. गैलियस 3., इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण की सैद्धांतिक नींव, ट्रांस। पोलिश से।, एम।, 1974;

3. कपलान बी। हां, पल्स पोलरोग्राफी, एम।, 1978;

4. ब्रेनिना एक्स। 3., नीमन ई। हां।, इलेक्ट्रोएनालिटिकल केमिस्ट्री में सॉलिड-फेज रिएक्शन, एम।, 1982;

5. कपलान बी। हां।, पाट्स आर। जी।, सालिखदज़ानोवा आर। एम।-एफ।, प्रत्यावर्ती धारा की वोल्टामेट्री, एम।, 1985।

6. प्लाम्बेक जे। विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके। / प्रति। अंग्रेज़ी से मॉस्को: मीर, 1985.496 पी।

7. संक्षिप्त रासायनिक विश्वकोश। मॉस्को: सोवियत इनसाइक्लोपीडिया, 1964। खंड 1. ए - ई। 758 एस.

8. विद्युत रासायनिक विधियों का वर्गीकरण और नामकरण // Zhurn। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1978.वॉल्यूम 33, नं। 8, पीपी. 1647-1665।

9. इलेक्ट्रोएनालिटिकल केमिस्ट्री के लिए अनुशंसित शर्तें, प्रतीक और परिभाषाएँ // शुद्ध और लागू। रसायन। 1979. वॉल्यूम. 51. पी। 1159-1174।

10. "रासायनिक समकक्ष" और संबंधित मात्रा की अवधारणा के उपयोग पर: ज़र्न। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1989. टी। 44, नहीं। 4. पी. 762-764; जर्नल। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1982.वॉल्यूम 37, नं। 5, पी. 946; जर्नल। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1982.वॉल्यूम 37, नं। 5, पी. 947.

11. नीमन ई.या। आधुनिक विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की शब्दावली और इसका गठन // Zh। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1991 खंड 46, सं. 2.पी. 393-405।

12. रासायनिक विश्लेषण के परिणामों की प्रस्तुति (सिफारिशें IUPAC 1994) // Zhurn। विश्लेषण रसायन विज्ञान। 1998. टी। 53. नंबर 9. पी। 999-1008।

13. विश्लेषणात्मक नामकरण का संग्रह (निश्चित नियम 1997)। तीसरा संस्करण, आईयूपीएसी, ब्लैकवेल साइंस, 1998. 8.1-8.51 (इलेक्ट्रोकेमिकल एनालिसिस)।

कार्य विवरण

उत्पादन की आधुनिक शाखाएं और लोगों के सामाजिक जीवन ने उत्पाद की गुणवत्ता को नियंत्रित करने के लिए विश्लेषण के भौतिक-रासायनिक तरीकों के लिए अपने स्वयं के विशिष्ट कार्य निर्धारित किए हैं। विश्लेषण के मुख्य भौतिक-रासायनिक तरीकों में से एक विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीके हैं।
ये विधियां उत्पाद की गुणवत्ता के कई संकेतकों को जल्दी और सटीक रूप से निर्धारित कर सकती हैं।
किसी पदार्थ की संरचना का विश्लेषण करने के लिए विद्युत रासायनिक विधियों का व्यापक रूप से विभिन्न उद्योगों में उपयोग किया जाता है। वे आपको उत्पादन को रोकने के बिना उत्पाद की गुणवत्ता और सही उल्लंघन पर परिणामों की प्राप्ति को स्वचालित करने की अनुमति देते हैं। खाद्य उद्योग में, ये विधियां उत्पाद के एसिड-बेस बैलेंस, हानिकारक और जहरीले पदार्थों की उपस्थिति और अन्य संकेतकों को निर्धारित करती हैं जो न केवल गुणवत्ता को प्रभावित करती हैं, बल्कि भोजन की सुरक्षा को भी प्रभावित करती हैं।
इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण के लिए उपकरण अपेक्षाकृत सस्ते, किफायती और उपयोग में आसान है। इसलिए, इन विधियों का व्यापक रूप से न केवल विशेष प्रयोगशालाओं में, बल्कि कई उद्योगों में भी उपयोग किया जाता है।
इस संबंध में, इस घन का उद्देश्य

परिचय 2
सैद्धांतिक भाग 3

1.1 विश्लेषण के भौतिक और रासायनिक तरीकों की सामान्य विशेषताएं 3

1.2 विद्युत रासायनिक विधियों की विशेषता 4

1.3 विश्लेषण के विद्युत रासायनिक तरीकों का वर्गीकरण 5

2 प्रायोगिक-व्यावहारिक भाग 15
निष्कर्ष 21
संदर्भ 22