У дома Зеленчуци Електрохимични методи на изследване. Електрохимични методи за изследване на състава на материята. Анализ на отпадъчни води

Зеленчуци

Електрохимични методи на изследване. Електрохимични методи за изследване на състава на материята. Анализ на отпадъчни води

Електрохимичните методи за анализ се основават на изследването и използването на процеси, протичащи на повърхността на електрода или в околоелектродното пространство. Като аналитичен сигнал може да служи всеки електрически параметър (потенциал, сила на тока, съпротивление и др.), функционално свързан с концентрацията на анализирания разтвор и поддаващ се на коректно измерване.

Разграничаване на директни и индиректни електрохимични методи. При директните методи се използва зависимостта на силата на тока (потенциал и др.) от концентрацията на определения компонент. При индиректните методи се измерва силата на тока (потенциал и т.н.), за да се намери концентрацията.

Потенциометрията, кондуктометрията и волтаметрията са намерили приложение в анализа на храни.

Метод за потенциометричен анализ

Потенциометричният метод се основава на измерване на електродвижещите сили на обратими галванични елементи и се използва за определяне на концентрацията на йони в разтвор. Този метод активно използва уравнението на Нернст:

E = E ° + R * T / (n * F) ln (оксид / редукция)

където E° е стандартният потенциал на редокс системата; R е универсалната газова константа; T е абсолютната температура; F е константа на Фарадей; n е броят на електроните, участващи в електродната реакция; и оксид, и почивка са дейностите на окислената и редуцираната форма на редокс системата, съответно.

Основните предимства на потенциометричния метод са неговата висока точност, висока чувствителност и способност за извършване на титруване в по-разредени разтвори, отколкото позволяват визуалните индикаторни методи. Трябва също да се отбележи, че този метод може да се използва за определяне на няколко вещества в един разтвор без предварително разделяне и титруване в мътна и оцветена среда.

Този метод дава възможност да се анализират хранителни продукти за:

· Наличието на нитрити и нитрати в месните продукти;

· Определяне на киселинност на млечни продукти, бира, ечемик и други зърнени култури;

· Измерване на pH на сиропите;

· Определяне на калий в млякото;

· Определяне на нишесте в колбаси.

Метод за кондуктометричен анализ

Кондуктометричният метод се основава на промяна в електрическата проводимост на разтворите в зависимост от концентрацията на наличните заредени частици.

Обект на такъв анализ са електролитни разтвори.

Основните предимства на кондуктометрията:

висока чувствителност (долна граница на откриваемите концентрации ~ 10 -4 -10 -5 M), достатъчно висока точност (относителна грешка при определяне 0,1-2%), простота на техниките, наличност на оборудване, възможност за изследване на цветни и мътни разтвори и Вижте също анализ на автоматизацията.

Кондуктометричният метод на анализ позволява да се определи:

Сулфати в разтвор,

· Определяне на лимонена киселина в плодови и ягодоплодни суровини;

· Пепел в захар и меласа.

Амперометричен метод за анализ (волтаметрия)

Волтаметрията е група от методи, базирани на процесите на електрохимично окисляване или редукция на аналит, които се появяват върху микроелектрод и предизвикват дифузен ток. Методите се основават на изследване на волт-амперни криви, отразяващи зависимостта на силата на тока от приложеното напрежение. Волтамограмите ви позволяват едновременно да получите информация за качествения и количествения състав на анализирания разтвор, както и за естеството на електродния процес.

За извършване на анализ на напрежението към електродната система се прилага напрежение от външен източник. Чрез промяна на напрежението се изследва зависимостта на силата на дифузионния ток от приложената потенциална разлика, която се описва с воламперограма.

Графиката е с форма на вълната и се състои от 3 секции. Раздел I - от началото на регистрацията на аналитичния сигнал до началото на електрохимичната реакция през клетката преминава ток. Раздел II - рязко увеличаване на тока поради електрохимична реакция. Раздел III - дифузионният ток, достигайки граничната стойност, остава практически постоянен, електрохимичната реакция е завършена.

С този метод могат да се извършат следните анализи на хранителни продукти, които ще определят:

· Амилоза в нишестето;

· Тежки метали в млечните продукти;

· Аскорбинова киселина в напитки и сокове.

Електрохимичните методи за анализ се основават на измерване на потенциали, токове и други характеристики по време на взаимодействието на анализиран елемент с електрически ток.

Електрохимичните методи са разделени на три групи:

¨ методи, базирани на електродни реакции, протичащи при отсъствие на ток (потенциометрия);

¨ методи, базирани на електродните реакции, протичащи под въздействието на тока (волтаметрия, кулометрия, електрогравиметрия);

¨ методи, базирани на измервания без електродна реакция (кондуктометрия - нискочестотно титруване и осцилометрия - високочестотно титруване).

Според методите на приложение електрохимичните методи се класифицират на праввъз основа на пряката зависимост на аналитичния сигнал от концентрацията на веществото, и непряк(задаване на точката на еквивалентност по време на титруване).

За регистриране на аналитичния сигнал са необходими два електрода - индикаторен и сравнителен. Нарича се електродът, чийто потенциал зависи от активността на откритите йони индикатор... Той трябва бързо и обратимо да реагира на промените в концентрацията на йони, които се определят в разтвора. Електрод, чийто потенциал не зависи от активността на определяните йони и остава постоянен, се нарича референтен електрод.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ

Потенциометричен методбазиран на измерване на електродвижещите сили на обратими галванични елементи и се използва за определяне на концентрацията на йони в разтвор.

Методът е разработен в края на миналия век, след като през 1889 г. Уолтър Нернст извежда уравнение, което свързва потенциала на електрода с активността (концентрацията на вещества):

където е стандартният електроден потенциал, V; 0,059 е константа, включваща универсалната газова константа (), абсолютната температура и константата на Фарадей (); - броят на електроните, участващи в електродната реакция; и - активността съответно на окислената и редуцираната форма на веществото.

Когато метална плоча е потопена в разтвор, се установява равновесие на границата метал-разтвор

Аз 0 ↔ Me n + + nē

и възниква електроден потенциал. Не можете да измерите този потенциал, но можете да измерите електродвижещата сила на галваничния елемент.

Изследваният галваничен елемент се състои от два електрода, които могат да бъдат потопени в един и същ разтвор (клетка без пренос) или в два разтвора с различен състав, които имат течен контакт един с друг (преносна верига).

Нарича се електродът, чийто потенциал зависи от активността на откритите йони индикатор: E = f (c). Нарича се електрод, чийто потенциал не зависи от концентрацията на определяните йони и остава постоянен референтен електрод... Използва се за измерване на потенциала на индикаторен електрод.

Електрохимични методи за анализе набор от методи за качествен и количествен анализ, основани на електрохимични явления, възникващи в изследваната среда или на границата и свързани с промяна в структурата, химичния състав или концентрацията на аналита.

Разновидности на метода са електрогравиметричен анализ (електроанализ), вътрешна електролиза, контактен метален обмен (циментиране), полярографски анализ, кулометрия и др. По-специално, електрогравиметричният анализ се основава на претегляне на вещество, отделено от един от електродите. Методът позволява не само да се извършват количествени определяния на мед, никел, олово и др., но и да се отделят смеси от вещества.

В допълнение, електрохимичните методи за анализ включват методи, базирани на измерване на електрическа проводимост (кондуктометрия) или електроден потенциал (потенциометрия). Използват се няколко електрохимични метода за намиране на крайната точка на титруване (амперометрично титруване, кондуктометрично титруване, потенциометрично титруване, кулометрично титруване).

Разграничаване на директни и индиректни електрохимични методи. При директните методи се използва зависимостта на силата на тока (потенциал и др.) от концентрацията на аналита. При индиректните методи се измерва силата на тока (потенциал и др.), за да се намери крайната точка на титруването на аналита с подходящ титрант, т.е. използва се зависимостта на измервания параметър от обема на титранта.

За всякакъв вид електрохимични измервания е необходима електрохимична верига или електрохимична клетка, от която анализираният разтвор е неразделна част.

Електрохимичните методи се класифицират според вида на явленията, измерени по време на анализа. Има две групи електрохимични методи:

1. Методи без налагане на външен потенциал, базирани на измерване на потенциалната разлика, която възниква в електрохимична клетка, състояща се от електрод и съд с тестов разтвор. Тази група методи се нарича потенциометричен.Потенциометричните методи използват зависимостта на равновесния потенциал на електродите от концентрацията на йони, участващи в електрохимичната реакция върху електродите.

2. Методи с налагане на външен потенциал, базирани на измерване на: а) електрическа проводимост на разтвори - кондуктометрия; б) количеството електричество, преминало през разтвора - кулометрия; в) зависимостта на текущата стойност от приложения потенциал - волт-амперометрия; г) времето, необходимо за протичане на електрохимичната реакция - хроноелектрохимични методи(хроноволтаметрия, хронокондуктометрия). При методите от тази група върху електродите на електрохимичната клетка се налага външен потенциал.

Основният елемент на инструментите за електрохимичен анализ е електрохимичната клетка. При методи без налагане на външен потенциал е така галванична клетка, при което поради протичането на химични редокс реакции възниква електрически ток. В клетка от типа на галванична клетка, в контакт с анализирания разтвор, има два електрода - индикаторен електрод, чийто потенциал зависи от концентрацията на веществото, и електрод с постоянен потенциал - референтен електрод , спрямо който се измерва потенциалът на индикаторния електрод. Потенциалната разлика се измерва със специални устройства - потенциометри.

При методи с налагане на външен потенциал, използвайте електрохимична клетка, наречен така, защото електролизата протича върху клетъчните електроди под действието на наложен потенциал - окисление или редукция на вещество. При кондуктометричния анализ се използва кондуктометрична клетка, в която се измерва електрическата проводимост на разтвора. Според метода на приложение електрохимичните методи могат да бъдат класифицирани на прави линии, при които концентрацията на веществата се измерва според показанията на устройството, и електрохимично титруване, при което индикацията на точката на еквивалентност се записва чрез електрохимични измервания. В съответствие с тази класификация се прави разлика между потенциометрия и потенциометрично титруване, кондуктометрия и кондуктометрично титруване и др.

Устройствата за електрохимични определяния, в допълнение към електрохимична клетка, бъркалка, устойчивост на натоварване, включват устройства за измерване на разликата в потенциала, тока, съпротивлението на разтвора и количеството електричество. Тези измервания могат да се извършват с циферблат (волтметър или микроамперметър), осцилоскопи, автоматични записващи потенциометри. Ако електрическият сигнал от клетката е много слаб, тогава той се усилва с помощта на радиоусилватели. В устройствата на методи с налагане на външен потенциал важна част са устройствата за подаване на съответния потенциал на стабилизиран постоянен или променлив ток към клетката (в зависимост от вида на метода). Захранващият блок за инструменти за електрохимичен анализ обикновено включва токоизправител и стабилизатор на напрежението, което осигурява постоянната работа на инструмента.

Потенциометрията съчетава методи, базирани на измерване на ЕДС на обратими електрохимични вериги, когато потенциалът на работния електрод е близо до равновесната стойност.

Волтаметрията се основава на изследването на зависимостта на поляризационния ток от напрежението, приложено към електрохимичната клетка, когато потенциалът на работния електрод се различава значително от равновесната стойност. Той се използва широко за определяне на вещества в разтвори и стопилки (например полярография, амперометрия).

Кулонометрията съчетава аналитични методи, базирани на измерване на количеството вещество, отделено върху електрода по време на електрохимична реакция в съответствие със законите на Фарадей. При кулометрията потенциалът на работния електрод се различава от равновесната стойност.

Кондуктометричният анализ се основава на промени в концентрацията на вещество или химичния състав на средата в междуелектродното пространство; той не е свързан с потенциала на електрода, който обикновено е близо до равновесната стойност.

Диелектрометрията съчетава методи за анализ, основани на измерване на диелектричната константа на веществото поради ориентацията в електрическото поле на частици (молекули, йони) с диполен момент. Диелектрометричното титруване се използва за анализ на разтвори.

„Електрохимични методи за анализ и техният съвременен хардуерен дизайн: преглед на WEB-сайтовете на фирми-продавачи на химико-аналитично оборудване“

Въведение

Глава 1. Класификация на електрохимичните методи

1.1 Волтаметрия

1.2 Кондуктометрия

1.3 Потенциометрия

1.4 Амперометрия

1.5 Кулонометрия

1.6 Други електрохимични явления и методи

1.7 Приложна електрохимия

Глава 2. Електрохимични методи за анализ и тяхната роля в опазването на околната среда

Глава 3. Устройства, базирани на електрохимични методи за анализ

Глава 4. Преглед на WEB - сайтове на фирми - продавачи на химическо аналитично оборудване

литература

ВЪВЕДЕНИЕ

Електрохимичните методи за анализ (електроанализ), които се основават на електрохимични процеси, заемат достойно място сред методите за наблюдение на състоянието на околната среда, тъй като са в състояние да определят огромен брой както неорганични, така и органични опасни за околната среда вещества. Те се характеризират с висока чувствителност и селективност, бърза реакция на промени в състава на анализирания обект, лекота на автоматизация и възможност за дистанционно управление. И накрая, те не изискват скъпо аналитично оборудване и могат да се използват в лабораторни, производствени и полеви условия. Три електроаналитични метода са пряко свързани с разглеждания проблем: волтаметрия, кулометрия и потенциометрия.

ГЛАВА 1. КЛАСИФИКАЦИЯ НА ЕЛЕКТРОХИМИЧНИ МЕТОДИ

Електрохимичните методи за анализ (EMA) се основават на изследването на процеси, протичащи на повърхността на електрода или в пространството около електрода. Аналитичният сигнал е електрически параметър (потенциал, сила на тока, съпротивление и др.), функционално свързан с концентрацията на определения компонент на разтвора и подлежащ на коректно измерване.

Класификацията на EMA, предложена от IUPAC, претърпя определени промени през последните десетилетия, в нея бяха направени пояснения (обяснения) и допълнения.

Значително внимание се отделя на електрохимичните клетки и сензорите за аналитични сигнали (електродни системи, различни електрохимични сензори); именно тези първични електрохимични преобразуватели определят аналитичните възможности на всеки метод. В момента най-перфектната и бърза обработка на сигнала от сензора, изчисляването на статистическите характеристики както на първоначалния сигнал, така и на резултатите от целия анализ като цяло, не е проблем. Ето защо е важно да се получи надежден необработен сигнал, за да се калибрира в единици за концентрация.

Според предложената обща класификация

IUPAC, EMA се подразделят на методи, при които възбуденият електрически сигнал е постоянен или равен на нула и на методи, при които възбуденият сигнал се променя с течение на времето. Тези методи се класифицират, както следва:

волтамперометрия - волтамперометрия,аз ≠ 0; E = f (t);

потенциометричен – потенциометрия, (аз = 0);

амперометричен – амперометрия (аз ≠ 0; E =const);

хронопотенциометричен,E = f (t); аз =const;

импеданс,или кондуктометрични- измервания чрез наслагване на променливо напрежение с ниска амплитуда; друго, комбинирани(напр. спектроелектрохимичен).

1.1 ВОЛТАМПЕРОМЕТРИЯ

ВОЛТАМПЕРОМЕТРИЯ- набор от методи за електрохимично изследване и анализ, основани на изследване на зависимостта на тока в електролитната клетка от потенциала на индикаторния микроелектрод, потопен в анализирания разтвор, върху който реагира изследваното електрохимично активно (електроактивно) вещество. В допълнение към индикатора, в клетката е поставен спомагателен електрод с много по-голяма повърхност, така че потенциалът му практически не се променя при преминаване на тока (неполяризиращ електрод). Потенциалната разлика на индикаторния и спомагателния електроди E се описва с уравнението E = U - IR, където U е поляризационното напрежение, R е съпротивлението на разтвора. Безразличен електролит (фон) се въвежда в анализирания разтвор във висока концентрация, за да се намали, първо, стойността на R и, второ, да се изключи миграционният ток, причинен от действието на електрическо поле върху електроактивни вещества (остарял - деполяризатори). При ниски концентрации на тези вещества омичният спад на напрежението IR в разтвора е много малък. За да се компенсира напълно омичният спад на напрежението, се използват потенциостационни и триелектродни клетки, които допълнително съдържат референтен електрод. При тези условия

Като индикаторни микроелектроди се използват стационарни и въртящи се електроди - изработени от метал (живак, сребро, злато, платина), въглеродни материали (например графит), както и капещи електроди (изработени от живак, амалгама, галий). Последните са капиляри, от които течен метал изтича на капки. Нарича се волтаметрия с помощта на капещи електроди, чийто потенциал се променя бавно и линейно. полярография (методът е предложен от Я. Гейровски през 1922 г.). Референтните електроди обикновено са от втория вид, например. каломел или сребърен хлорид (вж. Референтни електроди). Кривите на зависимостта I = f (E) или I = f (U) (волтамограми) се записват със специални устройства - полярографи с различна конструкция.

Волтамограмите, получени с въртящ се или капещ електрод с монотонна промяна (линейно движение) на напрежението, имат формата, показана схематично на фигурата. Секцията за увеличаване на тока се нарича. вълна. Вълни м. Б. аноден, ако електроактивното вещество е окислен, или катоден, ако е редуциран. Когато в разтвора присъстват окислени (Ox) и редуцирани (Red) форми на вещество, които реагират бързо (обратимо) на микроелектрода, върху волтамограмата се наблюдава непрекъсната катодно-анодна вълна, пресичаща оста на абсцисата при съответен потенциал до редокс потенциала на системата Ox/Red в дадена среда. Ако електрохимичната реакция върху микроелектрода е бавна (необратима), на волтамограмата се наблюдават анодна вълна на окисление на редуцираната форма на веществото и катодна вълна на редукция на окислена форма (при по-отрицателен потенциал). Образуването на зоната на ограничаващия ток върху волтамограмата е свързано или с ограничена скорост на пренос на маса на електроактивно вещество към повърхността на електрода чрез конвективна дифузия (ограничаващ дифузионен ток, I d), или с ограничена скорост на образуване на електроактивен вещество от аналита в разтвор. Такъв ток се нарича ограничаващ кинетичен ток и неговата сила е пропорционална на концентрацията на този компонент.

Формата на вълната за обратима електрохимична реакция се описва с уравнението:

където R е газовата константа, T е абсолютната температура, E 1/2 е потенциалът на полувълната, т.е. потенциал, съответстващ на половината височина на вълната (I d / 2;). Стойността E 1/2 е характерна за дадено електроактивно вещество и се използва за идентифицирането му. Когато електрохимичната реакция се предшества от адсорбция на аналита върху повърхността на електрода, волтамограмите показват не вълни, а пикове, което е свързано с екстремната зависимост на адсорбцията от електродния потенциал. Волтамограмите, записани с линейна промяна (размах) на потенциала с неподвижен електрод или върху една капка спускащ електрод (остарял - осцилографска полярограма), също показват пикове, чийто низходящ клон се определя от изчерпването на близкия електрод слой от разтвора с електроактивно вещество. В този случай височината на пика е пропорционална на концентрацията на електроактивното вещество. В полярографията граничният дифузионен ток (в μA), осреднен за живота на капката, се описва с уравнението на Илкович:

където n е броят на електроните, участващи в електрохимичната реакция, C е концентрацията на електроактивното вещество (mM), D е коефициентът на дифузия (cm 2 / s), продължителността на живота на капка живак (s), m е скорост на изтичане на живак (mg / s) ...

При въртящ се дисков електрод граничният ток на дифузия се изчислява по уравнението:

където S е повърхностната площ на електрода (cm 2), е кръговата честота на въртене на електрода (rad / s), v е кинематичният вискозитет на разтвора (cm 2 / s), F е Фарадеевият брой (C / mol).

Цикличната волтаметрия (волтаметрия с относително бързо триъгълно размахване на потенциала) дава възможност за изследване на кинетиката и механизма на електродните процеси чрез наблюдение на волтамограми с аноден и катоден потенциален размах едновременно на екрана на осцилоскопска тръба с последващо свечение, отразяващо по-специално , електрохимичните реакции на продуктите на електролизата.

Долната граница на определените концентрации на C n при V. методи с линейно потенциално сканиране е 10 -5 -10 -6 M. За намаляването й до 10-7 -10 -8 M се използват подобрени инструментални опции - редуващи се токова и диференциална импулсна волтаметрия.

В първата от тези опции върху постоянната компонента на поляризационното напрежение се налага променлив компонент с малка амплитуда на синусоидална, правоъгълна (волтаметрия с квадратна вълна), трапецовидна или триъгълна форма с честота обикновено в диапазона 20-225 Hz . Във втория вариант импулси на напрежение със същия амплитуд (2-100 mV) с продължителност 4-80 ms с честота, равна на честотата на капене на падащ живачен електрод, се налагат върху постоянната компонента на поляризационното напрежение, или с честота 0,3-1,0 Hz при използване на неподвижни електроди. И в двата варианта се записва зависимостта от U или E на компонента на променлив ток с избор на фаза или време. Волтамограмите в този случай имат формата на първата производна на конвенционалната волтаметрична вълна. Височината на пика върху тях е пропорционална на концентрацията на електроактивното вещество, а пиковият потенциал служи за идентифициране на това вещество според референтните данни.

Пиковете на различни електроактивни вещества, като правило, се разрешават по-добре от съответните волтаметрични вълни, а височината на пика в случай на необратима електрохимична реакция е 5-20 пъти по-малка от височината на пика в случай на обратима реакция, което също определя повишената разделителна способност на тези волтаметрични опции. Например, необратимото редуциране на кислорода практически не пречи на определянето на електроактивните вещества по метода на волтамперометрията с променлив ток. Пиковете на волтамограмите на променлив ток отразяват не само електрохимичните реакции на електроактивните вещества, но и процесите на адсорбция - десорбция на неелектроактивни вещества върху повърхността на електрода (върхове на непарадова адмитанса, остарели - тензаметрични пикове).

За всички варианти на волтаметрия се използва метод за намаляване на C n, основан на предварително електрохимично, адсорбционно или химично натрупване на определения компонент на разтвора върху повърхността или в обема на стационарен микроелектрод, последвано от регистриране на волтамограма, отразяваща електрохимичната реакция на продукта на натрупване. Този тип волтаметрия се нарича стрипинг (старото име на инверсионната волтаметрия с натрупване върху стационарен живачен микроелектрод е амалгамна полярография с натрупване). При стрипинг волтамперометрията с предварително натрупване на Cn достига 10 -9 -10 -11 M. Минималните стойности на C n се получават с помощта на тънкослойни живачни индикаторни електроди, вкл. живак-графит, състоящ се от най-малките капчици живак, електролитно изолирани върху специално обработен графитен субстрат.

За фазов и елементен анализ на твърди вещества се използва стрипинг волтаметрия с електроди с електроактивен въглерод (т.нар. електроди с минерална въглеродна паста). Те се приготвят от смес от въглищен прах, изследвано прахообразно вещество и инертно свързващо вещество, например. вазелин. Разработена е версия на този метод, която прави възможно анализирането и определянето на дебелината на металните покрития. В този случай се използва специално устройство (клетка за налягане), което прави възможно регистрирането на волтамограма с помощта на капка фонов електролит, приложен върху изследваната повърхност.

Приложение

Волтаметрията се използва: за количествен анализ на неорганични и органични вещества в много широк диапазон на съдържанието - от 10 -10% до десетки%; да изследва кинетиката и механизма на електродните процеси, включително етапа на електронен трансфер, предишни и последващи химични реакции, адсорбция на изходни продукти и продукти от електрохимични реакции и др.; да изследва структурата на двойния електрически слой с равновесието на комплексообразуването в разтвор, образуването и дисоциацията на интерметални съединения в живака и на повърхността на твърди електроди; за избор на условията за амперометрично титруване и др.

1.2 Кондуктометрия

Кондуктометрия - базира се на измерване на електрическата проводимост на разтвор и се използва за определяне на концентрацията на соли, киселини, основи и др. При кондуктометричните определяния обикновено се използват електроди от едни и същи материали, а условията за тяхното провеждане се избират по такъв начин, че да се сведе до минимум приносът на потенциалните пренапрежения на двата интерфейса електрод / електролит (например се използва високочестотен променлив ток ). В този случай основният принос към измервания потенциал на клетката има омичният спад на напрежението IR, където R е съпротивлението на разтвора. Електрическата проводимост на еднокомпонентния разтвор може да бъде свързана с неговата концентрация, а измерването на електропроводимостта на електролити със сложен състав дава възможност да се оцени общото съдържание на йони в разтвора и се използва например за контрол качеството на дестилирана или дейонизирана вода. При друг вид кондуктометрия - кондуктометрично титруване - известен реагент се добавя на порции към анализирания разтвор и се следи промяната в електропроводимостта. Точката на еквивалентност, при която се забелязва рязка промяна в електрическата проводимост, се определя от графиката на зависимостта на тази стойност от обема на добавения реагент.

1.3 Потенциометрия

Потенциометрия - използва се за определяне на различни физикохимични параметри въз основа на данни за потенциала на галваничния елемент. Потенциалът на електрода при липса на ток в електрохимичната верига, измерен спрямо референтния електрод, е свързан с концентрацията на разтвора чрез уравнението на Nernst. При потенциометричните измервания широко се използват йон-селективни електроди, които са чувствителни главно към един йон в разтвор: стъклен електрод за измерване на pH и електроди за селективно определяне на натриеви, амониеви, флуорни, калциеви, магнезиеви йони и др. ензими и резултатът е система, която е чувствителна към съответния субстрат. Имайте предвид, че потенциалът на йон-селективен електрод се определя не от преноса на електрони, както в случая на вещества с електронна проводимост, а главно от преноса или обмена на йони. Въпреки това, уравнението на Нернст, което свързва електродния потенциал с логаритъма на концентрацията (или активността) на вещество в разтвор, също е приложимо за такъв електрод. При потенциометрично титруване реагентът се добавя към анализирания разтвор на порции и се следи промяната в потенциала. S-кривите, типични за този тип титруване, ви позволяват да определите точката на еквивалентност и да намерите термодинамични параметри като равновесна константа и стандартен потенциал.

1.4 Амперометрия

Методът се основава на измерване на ограничаващия дифузионен ток, преминаващ през разтвора при фиксирано напрежение между индикаторния електрод и референтния електрод. При амперометрично титруване точката на еквивалентност се определя от огъването на тока спрямо обема на добавения работен разтвор. Хроноамперометричните методи се основават на измерване на зависимостта на тока от времето и се използват главно за определяне на коефициенти на дифузия и скоростни константи. Съгласно принципа на амперометрията (както и волтамперометрията) работят миниатюрни електрохимични клетки, които служат като сензори на изхода на колоните за течен хроматограф. Галваностатичните методи са подобни на амперометричните, но измерват потенциала, когато ток с определена величина преминава през клетката. Така че в хронопотенциометрията промяната на потенциала във времето се контролира. Тези методи се използват главно за изследване на кинетиката на електродните реакции.

1.5 Кулонометрия.

При кулометрията при контролиран потенциал се извършва пълна електролиза на разтвора чрез интензивно разбъркване в електролизатор с относително голям работен електрод (долна живачна или платинена решетка). Общото количество електричество (Q, C), необходимо за електролиза, е свързано с количеството на образуващото вещество (A, g) според закона на Фарадей:

където M е кей. маса (g / mol), F  число на Фарадей. Кулометричното титруване се състои във факта, че при постоянен ток се генерира електролитно реагент, който взаимодейства с веществото, което се определя. Напредъкът на титруването се контролира потенциометрично или амперометрично. Кулометричните методи са удобни с това, че са абсолютни по своята същност (т.е. позволяват да се изчисли количеството на аналита, без да се прибягва до калибровъчни криви) и са нечувствителни към промените в условията на електролиза и параметрите на клетката (повърхност на електрода или интензитет на разбъркване). При кулоновата гравиметрия количеството на електролизираното вещество се определя чрез претегляне на електрода преди и след електролизата.

Съществуват и други електроаналитични методи. При полярография с променлив ток, синусоидално напрежение с малка амплитуда в широк честотен диапазон се прилага към линейно променящ се потенциал и се определя амплитудата и фазовото изместване на получения променлив ток или импеданс. От тези данни се получава информация за естеството на веществата в разтвор и за механизма и кинетиката на електродните реакции. При тънкослойните методи се използват електрохимични клетки с електролитен слой с дебелина 10–100 µm. В такива клетки електролизата е по-бърза, отколкото в конвенционалните електролизери. За изследване на електродните процеси се използват спектрохимични методи със спектрофотометрична регистрация. За да анализирате образуваните на повърхността на електрода вещества, измерете тяхното поглъщане на светлина във видимия, UV и IR областите. Промените в свойствата на повърхността на електрода и средата се наблюдават чрез методи на електроотражение и елипсометрия, които се основават на измерване на отражението на лъчението от повърхността на електрода. Те включват методи за огледално отражение и Раманово разсейване на светлината (Раман спектроскопия), втора хармонична спектроскопия (Фуриева спектроскопия).

1.6 Други електрохимични явления и методи

При относителното движение на електролита и заредените частици или повърхности възникват електрокинетични ефекти. Важен пример от този вид е електрофорезата, която разделя заредени частици (например протеинови молекули или колоидни частици), движещи се в електрическо поле. Електрофоретичните методи са широко използвани за разделяне на протеини или дезоксирибонуклеинови киселини (ДНК) в гел. Електрическите явления играят важна роля във функционирането на живите организми: те са отговорни за генерирането и разпространението на нервните импулси, появата на трансмембранни потенциали и др. За изследване на биологичните системи и техните компоненти се използват различни електрохимични методи. Интерес представлява и изследването на влиянието на светлината върху електрохимичните процеси. И така, предмет на фотоелектрохимичните изследвания е генерирането на електрическа енергия и инициирането на химични реакции под въздействието на светлината, което е много важно за повишаване на ефективността на преобразуването на слънчевата енергия в електрическа енергия. Обикновено използва полупроводникови електроди, изработени от титанов диоксид, кадмиев сулфид, галиев арсенид и силиций. Друго интересно явление е електрохемилуминесценцията, т.е. генериране на светлина в електрохимична клетка. Наблюдава се, когато върху електродите се образуват високоенергийни продукти. Процесът често се провежда по цикличен начин, за да се получат както окислени, така и редуцирани форми на дадено съединение. Взаимодействието им помежду си води до образуването на възбудени молекули, които преминават в основно състояние с излъчване на светлина.

1.7 Приложна електрохимия

Електрохимията има много практически приложения. С помощта на първични галванични клетки (клетки за еднократна употреба), свързани с батерии, те преобразуват химическата енергия в електрическа. Вторичните източници на ток - батериите - съхраняват електрическа енергия. Горивните клетки са основни източници на енергия, които генерират електричество чрез непрекъснато подаване на реагенти (като водород и кислород). Тези принципи са в основата на преносимите захранвания и батерии, използвани в космически станции, електрически превозни средства и електронни устройства.

Мащабното производство на много вещества се основава на електрохимичен синтез. При електролизата на саламура в хлор-алкалния процес се образуват хлор и алкали, които след това се използват за получаване на органични съединения и полимери, както и в целулозно-хартиената промишленост. Продуктите на електролизата са съединения като натриев хлорат, персулфат, натриев перманганат; Промишлено важни метали се получават чрез електро-екстракция: алуминий, магнезий, литий, натрий и титан. По-добре е да се използват стопени соли като електролити, тъй като в този случай, за разлика от водните разтвори, редукцията на метали не се усложнява от освобождаването на водород. Флуорът се получава чрез електролиза в разтопена сол. Електрохимичните процеси служат като основа за синтеза на някои органични съединения; например, хидродимеризацията на акрилонитрил произвежда адипонитрил (междинно съединение в синтеза на найлон).

Широко се практикува нанасянето на галванични покрития върху различни предмети от сребро, злато, хром, месинг, бронз и други метали и сплави с цел предпазване на стоманени изделия от корозия, за декоративни цели, за производство на електрически съединители и печатни платки в електронната индустрия. Електрохимичните методи се използват за прецизна обработка на размери на заготовки от метали и сплави, особено тези, които не могат да бъдат обработени с конвенционални механични методи, както и за производството на детайли със сложен профил. Когато повърхността на метали като алуминий и титан се анодизира, се образуват защитни оксидни филми. Такива филми се създават върху повърхността на заготовки от алуминий, тантал и ниобий при производството на електролитни кондензатори, а понякога и за декоративни цели.

Освен това изследванията на процесите на корозия и подборът на материали, които забавят тези процеси, често се основават на електрохимични методи. Корозията на металните конструкции може да бъде предотвратена чрез катодна защита, за която към защитената конструкция се свързва външен източник, а анодът и конструкцията се поддържа при такъв потенциал, при който е изключено нейното окисляване. Изследват се възможностите за практическо приложение на други електрохимични процеси. Така че електролизата може да се използва за пречистване на водата. Много обещаваща посока е преобразуването на слънчевата енергия с помощта на фотохимични методи. Разработват се електрохимични монитори, чийто принцип се основава на електрохемилуминесценция.

Кратка историческа справка... Началото на развитието на електроанализа се свързва с появата на класическия електрогравиметричен метод (около 1864 г., У. Гибс). Откриването на законите на електролизата от М. Фарадей през 1834 г. е в основата на метода на кулометрията, но прилагането на този метод започва през 30-те години на ХХ век. Истински повратен момент в развитието на електроанализа настъпва след откриването на метода на полярография през 1922 г. от Я. Гейровски. Полярографията може да се определи като електролиза с капещ живачен електрод. Този метод остава един от основните методи на аналитичната химия. В края на 50-те - началото на 60-те години проблемът с опазването на околната среда стимулира бързото развитие на аналитичната химия и по-специално на електроаналитичната химия, включително полярографията. В резултат на това бяха разработени подобрени полярографски методи: променлив ток (Barker, B. Breuer) и импулсна полярография (Barksr, A. Gardnsr), които значително надвишаваха по своите характеристики класическата версия на полярографията, предложена от Ya. Geirovsky. Когато вместо живачни (използвани в полярографията) се използват твърди електроди, изработени от различни материали, съответните методи започват да се наричат волтаметрични. В края на 50-те години работата на В. Кемули и З. Кублик положи основите на метода за волтамперометрия на стриппинг. Наред с методите на кулометрията и волтаметрията се развиват методи, базирани на измерване на електродните потенциали и електродвижещите сили на галваничните елементи - методи на потенциометрия и йонометрия (вж.).

Волтаметрия... Това е група от методи, базирани на изследване на зависимостта на тока в електролитната клетка от стойността на потенциала, приложен към индикаторния микроелектрод, потопен в анализирания разтвор. Тези методи се основават на принципите на електролизата; присъстващите в разтвора аналити се окисляват или редуцират при индикаторния електрод. В допълнение към индикатора в клетката се поставя референтен електрод с много по-голяма повърхност, така че потенциалът му практически не се променя при преминаване на тока. Като индикаторни микроелектроди най-често се използват стационарни и въртящи се електроди, изработени от платина или графит, както и падащ живачен електрод, който представлява дълъг тесен капиляр, в края на който периодично се появяват малки живачни капки с диаметър 1-2 mm. образувани и отделени (фиг. 1). Качественият и количественият състав на разтвора може да се установи от волтамограми.

Ориз. 4. Електрохимична клетка с капещ живачен електрод: 1 - анализиран разтвор, 2 - капещ живачен електрод, 3 - резервоар с живак, 4 - референтен електрод

Волтаметричните методи, особено чувствителни опции като диференциална импулсна полярография и стрипинг волтаметрия, се използват последователно във всички области на химичния анализ и са най-полезни при решаване на екологични проблеми. Тези методи са приложими за определяне както на органични, така и на неорганични вещества, например за определяне на повечето химични елементи. Методът на стрипинг волтаметрия най-често се използва за решаване на проблема с определяне на следи от тежки метали във води и биологични материали. Например, волтаметричните методи за едновременно определяне на Cu, Cd и Pb, както и на Zn и Pb или TI в питейната вода са включени в стандарта Германия.Важно предимство на волтамперометрията е способността да се идентифицират формите на металните йони във водите. Това дава възможност да се оцени качеството на водата, тъй като различните химични форми на съществуване на метали имат различна степен на токсичност. Органичните вещества могат да се използват за определяне на съединения с групи, способни на редукция (алдехиди, кетони, нитро-, нитрозо съединения, ненаситени съединения, халогенирани съединения, азосъединения) или окисляване (ароматни въглеводороди, амини, феноли, алифатни киселини, алкохоли, сяра). съдържащи съединения). Възможностите за определяне на органична материя чрез стрипинг волтаметрия значително се разширяват, когато се използват химически модифицирани електроди. Чрез модифициране на повърхността на електрода с полимерни и неорганични филми, които включват реагенти със специфични функционални групи, включително биомолекули, е възможно да се създадат условия за определяне на компонента, така че аналитичният сигнал да бъде практически специфичен. Използването на модифицирани електроди осигурява селективно определяне на съединения със сходни редокс свойства (например пестициди и техните метаболити) или електрохимично неактивни върху конвенционалните електроди. Волтаметрията се използва за анализ на разтвори, но може да се използва и за анализ на газове. Много прости волтаметрични анализатори са проектирани за използване в полето.

Кулонометрия... Метод за анализ, основан на измерване на количеството електричество (Q), преминало през електролизатор по време на електрохимичното окисление или редукция на вещество върху работещ електрод. Според закона на Фарадей масата на електрохимично преобразувано вещество (P) е свързана с Q чрез съотношението:

П = QM/ Fn,

където M е молекулната или атомната маса на веществото, n е броят на електроните, участващи в електрохимичната трансформация на една молекула (атом) на веществото, p е константата на Фарадей.

Правете разлика между директна кулометрия и кулометрично титруване. В първия случай се определя електрохимично активно вещество, което се отлага (или преминава в ново състояние на окисление) върху електрода при даден електролизен потенциал, докато количеството консумирана електроенергия е пропорционално на количеството на реагиралото вещество. Във втория случай в анализирания разтвор се въвежда електрохимично активен спомагателен реагент, от който електролитно се генерира титрант (кулометричен титрант) и той количествено химично взаимодейства с веществото, което се определя. Съдържанието на аналита се оценява чрез количеството електричество, преминало през разтвора при генериране на титранта до края на химическата реакция, което се установява, например, с помощта на цветни индикатори. Важно е при извършване на кулометричен анализ в тестовия разтвор да няма чужди вещества, които могат да влязат в електрохимични или химични реакции при едни и същи условия, тоест да не протичат странични електрохимични и химични процеси.

Кулонометрията се използва за определяне както на следи (на ниво 109-10 R mol / l), така и на много големи количества вещества с висока точност. Много неорганични (практически всички метали, включително тежки метали, халогени, S, NO 3, NO 2) и органични вещества (ароматни амини, нитро- и нитрозо съединения, феноли, азо багрила) могат да бъдат определени кулометрично. Автоматичните кулометрични анализатори за определяне на много ниско съдържание (до 104%) на газообразни замърсители (SO2"Oz, H 2 S, NO, NO 2) в атмосферата са се доказали успешно в полеви условия.

Потенциометрия.Метод за анализ, основан на зависимостта на равновесния електроден потенциал E от активността a на компонентите на електрохимичната реакция: aA + bB + ne = mM + pP.

При потенциометричните измервания галваничната клетка се състои от индикаторен електрод, чийто потенциал зависи от активността на един от компонентите на разтвора, и еталонен електрод, като се измерва електродвижещата сила на този елемент.

Прави се разлика между директна потенциометрия и потенциометрично титруване. Директната потенциометрия се използва за директно определяне на активността на йони по стойността на потенциала (E) на съответния индикаторен електрод. При метода на потенциометрично титруване промяната в Е се записва по време на реакцията на аналита с подходящ титрант.

При решаване на проблеми с опазването на околната среда най-важният метод за директна потенциометрия с помощта на мембранни йонно-селективни електроди (ISE) е йонометрията. За разлика от много други методи за анализ, които позволяват да се оцени само общата концентрация на веществата, йонометрията дава възможност да се оцени активността на свободните йони и следователно играе важна роля в изследването на разпределението на йоните между техните различни химични форми . Методите за автоматизиран мониторинг са особено важни за наблюдение на обекти на околната среда, като използването на ISE е много удобно за тази цел.

Един от основните показатели при характеризиране на състоянието на околната среда е pH стойността на околната среда, която обикновено се определя с помощта на стъклени електроди. Стъклени електроди, покрити с полупропусклива мембрана с филм от съответния електролит, се използват при анализа на вода и атмосфера за контрол на замърсяването (NH 3, SO 2 NO, NO 2, CO 2, H 2 S). ISE обикновено се използва за контрол на съдържанието на аниони, за които традиционно има значително по-малко методи за определяне, отколкото за катиони. Към днешна дата са разработени и широко използвани ISE за определяне на F, CI, Br, I, C1O 4, CN, S 2, NO] и NO 2, които дават възможност за определяне на изброените йони в диапазона на концентрация от 10 -6 до 10 -1 mol / l ...

Една от важните области на приложение на йонометрията са хидрохимичните изследвания и определянето на концентрацията на аниони и катиони в различни видове води (повърхностна, морска, дъждовна вода). Друга област на приложение на ISE е анализът на храните. Пример е определянето на NO - 3 и NO 2 - в зеленчуци, месо и млечни продукти, бебешка храна. Създаден е миниатюрен ISE във формата на игла за определяне на NO - 3 директно в пулпата на плодовете и зеленчуците.

Йонометрията също се използва широко за определяне на различни биологично активни съединения и лекарства. В момента вече можем да кажем, че има носители, които са селективни за почти всеки вид органични съединения, което означава, че е възможно да се създават неограничен брой съответни ISE. Обещаваща посока е използването на ензимни електроди, чиято мембрана включва имобилизирани ензими. Тези електроди са силно специфични за ензимни реакции. С тяхна помощ, например, ще бъде възможно да се определи инхибираща холинестераза, инсектициди (органофосфорни съединения, карбамати) при концентрации от -1 ng / ml. Бъдещето на метода е свързано със създаването на компактни специфични сензори, които са модерни електронни устройства в комбинация с йон-селективни мембрани, които ще позволят да се откажат от разделянето на компонентите на пробата и значително да ускорят анализа на място.

Анализ на отпадъчни води

Електроаналитичните методи, които обикновено се използват при анализа на водата за определяне на неорганични компоненти, често са по-ниски по чувствителност към методите на газовата и течната хроматография, атомно-адсорбционната спектрометрия. Тук обаче се използва по-евтино оборудване, понякога дори на терен. Основните електроаналитични методи, използвани при анализа на водата са волтаметрия, потенциометрия и кондуктометрия.Най-ефективните волтамперометрични методи са диференциална импулсна полярография (DIP) и инверсионен електрохимичен анализ (IEA). Комбинацията от тези два метода дава възможност за определяне с много висока чувствителност - приблизително 10 -9 mol/L, апаратурата е проста, което прави възможно извършването на анализи на терен. Напълно автоматизираните станции за наблюдение работят на принципа на използване на метода на IEA или комбинация от IEA и RIP. Методите DIP и IEA в директния вариант, както и в комбинация помежду си, се използват за анализ на замърсяването на водата с йони на тежки метали и различни органични вещества. Освен това методите за подготовка на пробите често са много по-прости, отколкото при спектрометрията или газовата хроматография. Предимство на метода IEA е (за разлика от други методи, например атомно-адсорбционната спектрометрия) и способността да се „разграничават“ свободните йони от техните свързани химични форми, което е важно както за оценка на физикохимичните свойства на анализираните вещества, и от гледна точка на биологичния контрол (например при оценка на токсичността на водите). Времето за анализ понякога се намалява до няколко секунди чрез увеличаване на скоростта на сканиране на поляризационното напрежение.

Потенциометрияс използването на различни йон-селективни електроди се използва при анализ на водата за определяне на голям брой неорганични катиони и аниони. Концентрациите, които могат да бъдат определени по този начин, са 10 0 -10 -7 mol / l. Управлението с помощта на йон-селективни електроди се характеризира с простота, бързина и възможност за извършване на непрекъснати измервания. В момента са създадени йон-селективни електроди, които са чувствителни към определени органични вещества (например алкалоиди), повърхностно активни вещества и детергенти (перилни препарати). При анализа на вода се използват компактни анализатори като сонди с използването на съвременни йон-селективни електроди. В същото време в дръжката на сондата са монтирани верига, която обработва реакцията и дисплей.

КондуктометрияИзползва се в работата на анализатори на детергенти в отпадъчни води, при определяне на концентрацията на синтетични торове в поливните системи, при оценка на качеството на питейната вода. В допълнение към директната кондуктометрия, за определяне на определени видове замърсители могат да се използват и косвени методи, при които аналитите взаимодействат със специално подбрани реагенти преди измерване и регистрираната промяна в проводимостта се причинява само от наличието на съответните реакционни продукти. В допълнение към класическите варианти на кондуктометрията се използва и нейният високочестотен вариант (осцилометрия), при който индикаторната електродна система е внедрена в кондуктометрични непрекъснати анализатори.

Глава 3. Устройства, базирани на електрохимични методи за анализ

Волтамперометричният метод за анализ днес се счита за един от най-обещаващите сред електрохимичните методи, поради широките си възможности и добрите експлоатационни характеристики.

Съвременната стрипинг волтаметрия, която замени класическата полярография, е високочувствителен и бърз метод за определяне на широк спектър от неорганични и органични вещества с редокс свойства.

Това е един от най-универсалните методи за определяне на следи от вещества, който успешно се използва за анализ на природни гео- и биологични, както и медицински, фармацевтични и други обекти.

Волтаметричните анализатори позволяват едновременно определяне на няколко компонента (до 4 - 5) в една проба с доста висока чувствителност от 10 -8 - 10 -2 M (и волтамперометрия за отстраняване - до 10-10 - 10 -9 M) .

За най-перспективна в аналитичната химия днес се счита адсорбционната волтаметрия, базирана на предварителната адсорбционна концентрация на елемента, който трябва да се определи върху повърхността на електрода и последващото регистриране на волтамограмата на получения продукт. По този начин е възможно да се концентрират много органични вещества, както и метални йони под формата на комплекси с органични лиганди (особено съдържащи азот и сяра). С последователно време на натрупване от 60 s и използване на диференциален импулсен режим на записване на волтамограми е възможно да се постигнат границите на откриване на ниво от 10 -10 - 10 -11 mol / L (10 -8 - 10 -9 g / L или 0,01 - 0,001 μg / dm 3 ).

Волтаметричен комплекс за анализ на метали "IVA - 400MK" (NPKF "Akvilon", Москва)предназначени за анализ на 30 елемента (Cu, Zn, Pb, Cd, As, Co, Ni, Cr и други метали), чувствителност 0,1 - 10 -3 μg / dm 3.

Волтаметричен анализатор с UV облъчване на проби - ТА-1М (Томск), което освен метални йони позволява определянето на редица органични съединения. Устройството има следните характеристики:

Едновременен анализ в три електрохимични клетки,

Малко количество проба (0,1 - 1,0 g),

· Ниска цена за подготовка и анализ на пробата.

В Санкт Перебург НФТ "Волта"произвежда волтаметричен комплекс "AVS-1" с въртящ се дисков стъкловъглероден електрод, който позволява анализ на токсични елементи във води, хранителни продукти и различни материали. Границата на откриване без концентрация на пробата е: 0,1 mg / L за Pb, 0,5 mg / L за Cd, 1,0 μg / L за Cu. Обемът на пробата е 20 ml, времето за получаване на кривата волт-ампер е не повече от 3 минути.

"AZhE - 12" (Владикавказ) е предназначен за експресен анализ на йонния състав на отпадъчните и циркулиращите води. Анализаторът използва традиционен живачен електрод. Контролирани компоненти - Cu, Zn, Pb, Cd, In, Bi, Tl, Sb, As, Co, Ni, Cr, CN -, Cl -, S 2-. Анализаторът позволява измервания без подготовка на пробата.

Ecotest-VA (Econix, Москва) - преносим волтаметричен анализатор. Изработен е на модерна микропроцесорна елементна база и е снабден с цял комплекс от електроди - графит, стъкловъглен, микроелектроди от благородни метали и живачен капков електрод.

Устройствата от тази серия са предназначени за определяне на метали Cu, Zn, Pb, Cd, As, Bi, Mn, Co, Ni, Cr, както и ацеталдехид, фурфурол, капролактам и други вещества в проби от питейни, природни, отпадъци вода, почва, а след подходяща подготовка на пробите - в храни и фуражи.

Възможностите на много аналитични методи за анализ на водата могат да бъдат значително разширени, когато се използват в процеса на подготовка на проби, концентриращи приставки за поток-инжектиране, работещи в автоматичен режим, например от типа BPI-M и BPI-N.

BPI-M -предназначена за автоматизирана пробоподготовка, включва микроколони с високоефективни сорбенти. Производителността на агрегата е 30-60 анализа на ден с пълна автоматизация на процеса. Използването на блока ви позволява да увеличите чувствителността 20 пъти на минута концентрация. Устройството работи най-добре в комбинация с откриване на атомна абсорбция, както и с рентгенова флуоресценция, атомна абсорбция и електрохимични методи.

BPI-N- предназначени за концентриране на метални йони върху селективни сорбенти едновременно в четири микроколони с DEETATA - сорбент или върху 4 тънкослойни сорбционни DEETATA - филтъра. Може да се използва с рентгенова флуоресценция, атомна абсорбция, атомно излъчване, електрохимични методи.

Волтамперометрични анализатори

Устройствата, базирани на принципа на обратната волтаметрия, напоследък са много търсени. Те съчетават селективност и висока чувствителност с лесен анализ.

По отношение на определянето на елементния състав (например за тежки метали), тези устройства успешно се конкурират с атомно-абсорбционните спектрофотометри, тъй като не са по-ниски от тях по чувствителност, но са много по-компактни и евтини (около 5 - 10 пъти ). Те не изискват допълнителни консумативи, а също така позволяват едновременното експресно определяне на няколко елемента.

Поларограф ABC - 1.1 (НТФ "Волта" Санкт Петербург).

Границите на откриване на метали без концентрация на пробата са (mg/l): Cd, Pb, Bi - 0,0001, Hg - 0,00015, Cu - 0,0005, Zn, Ni - 0,01. Цената е $1700.

Анализаторите на кондуктометричен принцип са предназначени за количествено определяне на общото съдържание на сол във водата. EKA-2M (Санкт Петербург) измерва солеността в широк диапазон от стойности от 0,05 до 1000 μS / cm ($ 900). ANION, MARK, KSL (от 330 до 900 $), COD - анализатори (750 $).

Газоанализатори на вредни вещества

Автоматичният газов анализатор е устройство, при което вземането на проби от въздуха, определянето на количеството на контролиран компонент, издаването и записването на резултатите от анализа се извършват автоматично по предварително зададена програма без участието на оператор. За наблюдение на въздушната среда се използват газови анализатори, чиято работа се основава на различни принципи.

Термокондуктометрични газови анализатори.

Принципът на действие се основава на зависимостта на топлопроводимостта на газовата смес от нейния състав. Тънките платинени нишки са чувствителният елемент на този тип анализатори. В зависимост от състава на газа температурата на чувствителния елемент се променя, възниква ток, чиято сила е пропорционална на концентрацията на контролирания компонент.

Кулометрични газови анализатори.

Принципът на действие се основава на измерване на граничния електрически ток, който възниква по време на електролизата на разтвор, който съдържа веществото, което трябва да се определи, което е електрохимичен деполяризатор. Анализираната смес, съдържаща например серен диоксид, се подава в електрохимична клетка. Той реагира с йод, за да образува сероводород, който след това се електроокислява на измервателния електрод. Електрическият ток е мярка за концентрацията на аналита.

ГЛАВА 4. ПРЕГЛЕДWEB- САЙТОВЕ НА ФИРМИ - ПРОДАВАЧИ НА ХИМИЧНО - АНАЛИТИЧНО ОБОРУДВАНЕ

"AGILENT.RU"

Съвременна тестова, измервателна и мониторингова техника за разработване, производство и внедряване на нови електронни устройства и технологии...

http://www.agilent.ru

"АКАДЕМЛАЙН" АД, Москва

Доставя широка гама от измервателно химико-аналитично оборудване ...

http://www.academline.com/

"АКТАКОМ"

Регистрираната търговска марка AKTAKOM съчетава широка гама от инструменти от световна класа. Всичко най-добро от чуждестранни и местни производители...

http://www.aktakom.ru

"АНАЛИТПРИБОР"

Предлага газоанализатори

http://www.analytpribor.ru

"WATSON", АД, Митищи, Московска област

Инструменти и измервателни уреди;

http://www.watson.ru/

"ДИПОЛ", НПФ, Санкт Петербург

http://www.dipaul.ru/

"EuroLab SPb", ООД, Санкт Петербург

Инструменти за спектрален анализ, хроматографи.

http://www.eurolab.ru

"IZME.RU"

http://www.izme.ru/

"ИНСОВТ" АД

Разработване и производство на газови анализатори

http://www.insovt.ru

"Институт по информационни технологии", Минск, Беларус

Специализира в проектирането и производството на оптични измервателни уреди...

"КИПАРИС", ООД, Санкт Петербург

http://www.kiparis.spb.ru/

"КОНТИНЕНТ", Гомел

http://www.continent.h1.ru

"Контролно-измервателни устройства и оборудване", Волгоград

http://www.oscilloscop.ru

"Контур", ITC, OOO, Новосибирск

http://www.kip.ru/

"КрайСибСтрой" ООД, Красноярск

http://www.kipkr.ru/

"Крисмас +" АД, Санкт Петербург

http://www.christmas-plus.ru

"КУРС", LLC, Санкт Петербург

http://www.kypc.spb.ru

"ЛЮМЕКС", Санкт Петербург

http://www.lumex.ru/

"МЕТЕК"

http://www.mettek.ru

"МЕТЛЕР ТОЛЕДО"

http://www.mt.com

"МОНИТОРИНГ", STC, Санкт Петербург

http://www.monitoring.vniim.ru

"Научни инструменти" АД, Санкт Петербург

http://www.sinstr.ru

"NevaLab" АД, Санкт Петербург

http://www.nevalab.ru

"OWEN", PO, Москва

http://www.owen.ru/

"OCTAVA +", Москва

http://www.octava.ru/

"ОПТЕК", АД, Санкт Петербург

Разработва и произвежда газови анализатори и аналитични системи за различни цели за използване в екологията, индустрията и научните изследвания ...

http://www.optec.ru

"ПОЛИТЕХФОРМ", Москва

http://www.ptfm.ru

"Практик-НТс" АД, Москва, Зеленоград

http://www.pnc.ru/

"ИНСТРУМЕНТИ И АНАЛИТИЧНИ ТЕХНОЛОГИИ"

Устройства за химичен анализ.

http://www.zhdanov.ru/

"Сартогозм", АД, Санкт Петербург

http://www.sartogosm.ru

"Специален", АД, Москва

http://www.special.ru

"TKA"

http://www.tka.spb.ru/

"TST", АД, Санкт Петербург

http://www.tst-spb.ru

"ЕКОПРИБОР", НПО, Москва

Предлага газоанализатори и системи за анализ на газ...

http://ecopribor.ru

"ЕКОТЕХ", МСП, Украйна

http://ecotech.dn.ua

"ЕКОТЕХИНВЕСТ", НПФ, Москва

http://ecotechinvest.webzone.ru

"Ексис" АД, Москва, Зеленоград

http://www.eksis.ru/

"ELIX"

http://www.eliks.ru/

"EMI", LLC, Санкт Петербург

Производство на оптични газови анализатори, анализатори на нефтопродукти.

http://www.igm.spb.ru

"ЕНЕРГОТЕСТ", АД, Москва

http://www.energotest.ru, http://www.eneffect.ru

HIMMED

Аналитични инструменти и хроматография

д-поща:[защитен с имейл]

ЛИТЕРАТУРА

1. Гейровски Я., Кута Я., Основи на полярографията, прев. от Чехия, М., 1965;

2. Галиус 3., Теоретични основи на електрохимичния анализ, прев. от пол., М., 1974;

3. Каплан Б. Я., Импулсна полярография, М., 1978;

4. Браинина Х. 3., Нейман Е. Я., Твърдофазови реакции в електроаналитичната химия, М., 1982;

5. Каплан Б. Я., Пац Р. Г., Салихджанова Р. М.-Ф., Волтамперометрия на променлив ток, М., 1985.

6. Пламбек Й. Електрохимични методи на анализ. / Пер. от английски Москва: Мир, 1985. 496 стр.

7. Кратка химическа енциклопедия. Москва: Съветска енциклопедия, 1964. Том 1. A – E. 758 с.

8. Класификация и номенклатура на електрохимичните методи // Журн. аналит. химия. 1978. Т. 33, бр. 8, с. 1647-1665.

9. Препоръчителни термини, символи и дефиниции за електроаналитична химия // Pure & Appl. Chem. 1979. том. 51. С. 1159-1174.

10. Относно използването на понятието "химичен еквивалент" и свързаните количества: Zhurn. аналит. химия. 1989. Т. 44, бр. 4. С. 762–764; дневник. аналит. химия. 1982. Т. 37, бр. 5, стр. 946; дневник. аналит. химия. 1982. Т. 37, бр. 5, стр. 947.

11. Нейман Е.Я. Терминология на съвременната аналитична химия и нейното формиране // Ж. аналит. химия. 1991. Т. 46, бр. 2. С. 393–405.

12. Представяне на резултатите от химическия анализ (IUPAC Recommendations 1994) // Журн. аналит. химия. 1998. Т. 53. No 9. С. 999–1008.

13. Сборник на аналитичната номенклатура (Definitive Rules 1997). 3-то издание, IUPAC, Blackwell Science, 1998. 8.1-8.51 (Електрохимичен анализ).

Работно описание

Съвременните отрасли на производството и обществения живот на хората поставят свои специфични задачи за физикохимични методи на анализ за контрол на качеството на продукта. Един от основните физикохимични методи за анализ са електрохимичните методи за анализ.
Тези методи могат бързо и точно да определят много показатели за качеството на продукта.
Електрохимичните методи за анализ на състава на веществото се използват широко в различни индустрии. Те ви позволяват да автоматизирате получаването на резултати за качеството на продукта и да коригирате нарушенията, без да спирате производството. В хранително-вкусовата промишленост тези методи определят киселинно-алкалния баланс на продукта, наличието на вредни и токсични вещества и други показатели, които влияят не само върху качеството, но и върху безопасността на храната.
Оборудването за електрохимични анализи е сравнително евтино, достъпно и лесно за използване. Поради това тези методи се използват широко не само в специализирани лаборатории, но и в много индустрии.
В тази връзка целта на този куб

ВЪВЕДЕНИЕ 2
ТЕОРЕТИЧНА ЧАСТ 3

1.1 Обща характеристика на физичните и химичните методи за анализ 3

1.2 Характеристика на електрохимичните методи 4

1.3 Класификация на електрохимичните методи за анализ 5

2 ЕКСПЕРИМЕНТАЛНО-ПРАКТИЧЕСКА ЧАСТ 15
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 21
ЛИТЕРАТУРА 22