Лабораторна работа No1.
Стандартизиране на алкален разтвор на NaOH
Тази работа служи като пример за стандартизиране на вторичен стандартен разтвор: определяне на точната концентрация на алкален разтворNaOH на базата на титруван разтвор на солна киселинаHCl с индикатор метилоранж или фенолфталеин.
Реагенти . Солна киселина HCl, 0,05000 mol / dm3 разтвор. Натриев хидроксид NaOH. Метилов портокал, 0,1% разтвор. Фенолфталеин, алкохол 0,1% разтвор.
Съдове . Конични колби (100, 250 cm3). Пипета (10,0 cm3). Бюретка (25 см3). Стойка за титруване. Очила (50, 100 см3). фуния. Градуиран цилиндър (50 cm3). Филтърна хартия.
Напредък на определянето. Титруването се извършва по директен (1) или обратен (2) метод. Поставете предварително измитата бюретка върху стойката и я изплакнете 2-3 пъти с малки порции (3-5 cm3) от приготвения разтвор на титрант: разтвор на солна киселина HCl (1) или алкален разтвор NaOH (2). Напълнете бюретата с разтвора на титранта съгласно Техника на титруване.
След постигане на промяна в цвета на разтвора от една капка разтвор на титранта, направете отчитане на бюретата и запишете данните. Проведете два паралелни експеримента, докато се получат подобни резултати.
След приключване на работата в работния дневник запишете извършените от вас операции. Въведете всички получени данни в таблицата.
Математическа обработка на резултатите от измерването. От получените данни определете концентрацията на разтвора на NaOH:
където C (NaOH) е моларната концентрация на еквивалента на разтвор на натриев хидроксид, mol/dm3; С (HCl) - моларна концентрация на еквивалента на разтвора на солна киселина, mol / dm3; Val (разтвор HCl) - аликвотен обем на разтвора на HCl, cm3, V и(Разтвор на NaOH) - алкален разтвор NaOH, използван за титруване на аликвотен обем разтвор на HCl, cm3.
Пример за доклад
за лабораторна работа
Лабораторна работа No1.
Стандартизиране на алкален разтвор на NaOH
Цел на работата. Изследване на метода за стандартизиране на алкален разтвор NaOH (вторичен стандарт) чрез пипетиране.
Напредък на определянето. Титруването се извършва по директен (1) или обратен (2) метод.
1. В 100 cm3 конична колба добавете избрана аликвотна част от стандартизирания разтвор на NaOH, 1-2 капки разтвор на метилоранжев. Получената смес се титрува с разтвор на солна киселина HCl с моларна концентрация, еквивалент 0,05000 М, докато оранжево-жълтият цвят се превърне в оранжев.
2. В 100 cm3 конична колба добавете избрана аликвотна част от стандартен разтвор на солна киселина HCl с моларна концентрация, еквивалент 0,05000 М, 1-2 капки разтвор на фенолфталеин. Получената смес се титрува с алкален разтвор, докато се появи бледорозов цвят, стабилен за 30 секунди.
Отчетете бюретата и запишете данните. Проведете два паралелни експеримента, докато се получат подобни резултати.
Математическа обработка на резултатите от измерването. Изчисляване на концентрацията на разтвор на NaOH според получените данни:
Изчисляване на несъответствието между паралелни измервания:
Маса 1.Определяне на концентрацията на алкален разтвор NaOH
C (HCl), mol/cm3 | Аликвотен обем, cm3 | Резултати от титруване | Несъответствие между паралелите. измервания | Резултати от определяне, mol / dm3 |
||
х 1 = 0,04950 М |
||||||
х 2 = 0,04902 М |
||||||
х cf = 0,04926 М |
При титриране с метилоранж е удобно да се използват странични лица. За приготвянето им 20 cm3 дестилирана вода, 2-3 капки от индикатора се вкарват в 2 конични колби за титруване с помощта на мерителен цилиндър. След това в едната колба се добавят 1-2 капки 0,1 М разтвор на НС1, а в другата 1-2 капки 0,1 М разтвор на NaOH.
Резултатите от титруването се считат за конвергентни, ако се различават един от друг с не повече от интервала на скалата на бюретата (като правило е 0,05 cm3 или 0,1 cm3, в зависимост от вида на бюретата). Ако резултатите от титруването се различават повече от интервала на скалата на бюретата, тогава и двата резултата се отхвърлят и титруването се повтаря отново.
Сред разнообразието от органични вещества има специални съединения, които се характеризират с промяна на цвета в различни среди. Преди появата на съвременните електронни pH-метри, индикаторите бяха незаменими "инструменти" за определяне на киселинно-основните показатели на околната среда и продължават да се използват в лабораторната практика като помощни вещества в аналитичната химия, както и при липса на необходимите оборудване.
За какво са индикаторите?
Първоначално свойството на тези съединения да променят цвета си в различни среди се използва широко за визуално определяне на киселинно-основните свойства на веществата в разтвор, което помага да се определи не само естеството на средата, но и да се направи заключение за полученото продукти на реакцията. Индикаторните разтвори продължават да се използват в лабораторната практика за определяне на концентрацията на вещества чрез титруване и ви позволяват да научите как да използвате импровизирани методи при липса на съвременни pH-метри.
Има няколко десетки от този вид вещества, всяко от които е чувствително към доста тясна област: обикновено не надвишава 3 точки по скалата на информационното съдържание. Благодарение на такова разнообразие от хромофори и ниската им активност помежду си, учените успяха да създадат универсални индикатори, които се използват широко в лабораторни и промишлени условия.
Най-използваните pH индикатори
Трябва да се отбележи, че в допълнение към свойството за идентификация, тези съединения имат добра способност за боядисване, което им позволява да се използват за боядисване на тъкани в текстилната промишленост. От големия брой цветни индикатори в химията най-известните и използвани са метилоранж (метилоранж) и фенолфталеин. Повечето от другите хромофори понастоящем се използват в смес помежду си или за специфични синтези и реакции.
Метил портокал
Много багрила са получили името си от основните си цветове в неутрална среда, което също е присъщо на този хромофор. Метил оранжевото е азо багрило с групиране - N = N - в състава си, което е отговорно за преминаването на индикаторния цвят към червено в и към жълто в алкално. Самите азосъединения не са силни основи, но наличието на електродонорни групи (- OH, - NH 2, - NH (CH 3), - N (CH 3) 2 и др.) повишава основността на една от азотни атоми, който става способен да свързва водородни протони според принципа донор-акцептор. Следователно, с промяна в концентрацията на H + йони в разтвора, може да се наблюдава промяна в цвета на киселинно-алкалния индикатор.
Научете повече за получаването на метил портокал
Метилово оранжево се получава чрез реакция с диазотиране на сулфанилова киселина C 6 H 4 (SO 3 H) NH 2, последвано от свързване с диметиланилин C 6 H 5 N (CH 3) 2. Сулфаниловата киселина се разтваря в натриев алкален разтвор чрез добавяне на натриев нитрит NaNO 2 и след това се охлажда с лед за извършване на синтеза при температури, възможно най-близки до 0 ° C, и се добавя солна киселина HCl. След това се приготвя отделен разтвор на диметиланилин в НС1, който се излива охладен в първия разтвор за получаване на багрило. Допълнително се алкализира и от разтвора се утаяват тъмно оранжеви кристали, които след няколко часа се филтруват и се сушат на водна баня.
Фенолфталеин
Този хромофор получи името си от добавянето на имената на два реагента, които участват в неговия синтез. Цветът на индикатора е забележителен с промяната на цвета му в алкална среда с придобиване на пурпурен (червено-виолетов, пурпурно-червен) оттенък, който се обезцветява при силно алкализиране на разтвора. Фенолфталеинът може да има няколко форми в зависимост от рН на средата, а в силно кисела среда има оранжев цвят.
Този хромофор се получава чрез кондензация на фенол и фталов анхидрид в присъствието на цинков хлорид ZnCl 2 или концентрирана сярна киселина H 2 SO 4. В твърдо състояние молекулите на фенолфталеина са безцветни кристали.
Преди това фенолфталеинът беше активно използван при създаването на лаксативи, но постепенно употребата му беше значително намалена поради установените кумулативни свойства.
лакмус
Този индикатор е един от първите реагенти, използвани върху твърди подложки. Лакмусът е сложна смес от естествени съединения, която се получава от определени видове лишеи. Използва се не само като, но и като средство за определяне на pH на средата. Това е един от първите индикатори, които започнаха да се използват от хората в химическата практика: използва се под формата на водни разтвори или ленти от филтърна хартия, импрегнирани с нея. Твърдият лакмус е тъмен прах със слаба миризма на амоняк. Когато се разтваря в чиста вода, цветът на индикатора става виолетов, а когато се подкисели, става червен. В алкална среда лакмусът се превръща в син, което позволява да се използва като универсален индикатор за общото определяне на индикатора на средата.
Не е възможно точно да се установи механизмът и естеството на реакцията, протичаща при промяна на рН в структурите на лакмусовите компоненти, тъй като то може да съдържа до 15 различни съединения, като някои от тях могат да бъдат неразделни активни вещества, което усложнява индивидуалното им изследвания на химични и физични свойства.
Универсална индикаторна хартия
С развитието на науката и появата на индикаторни документи, установяването на индикатори на околната среда стана многократно по-лесно, тъй като сега не беше необходимо да имате готови течни реактиви за каквито и да било теренни изследвания, които учените и криминалистите все още успешно използват . Така разтворите бяха заменени с универсални индикаторни хартии, които поради широкия си спектър на действие почти напълно премахнаха необходимостта от използване на други киселинно-основни индикатори.
Съставът на импрегнираните ленти може да се различава от производителя до производителя, така че приблизителен списък на съставките може да бъде както следва:
- фенолфталеин (0-3,0 и 8,2-11);
- (di) метил жълто (2.9-4.0);
- метилово оранжево (3.1-4.4);
- метилово червено (4.2-6.2);
- бромотимол синьо (6,0-7,8);
- α ‒ нафтолфталеин (7.3-8.7);
- тимол синьо (8,0-9,6);
- крезолфталеин (8.2-9.8).
На опаковката задължително са дадени стандартите на цветовата скала, които позволяват да се определи pH на средата от 0 до 12 (около 14) с точност до едно цяло.
Освен всичко друго, тези съединения могат да се използват заедно във водни и водно-алкохолни разтвори, което прави използването на такива смеси много удобно. Някои от тези вещества обаче могат да бъдат слабо разтворими във вода, поради което трябва да се избере универсален органичен разтворител.
Благодарение на своите свойства, киселинно-алкалните индикатори са намерили своето приложение в много области на науката, а тяхното разнообразие направи възможно създаването на универсални смеси, които са чувствителни към широк спектър от pH индикатори.
Помислете за следните случаи на титруване.
Титруване на силна киселина със силна основа
HCl + NaOH ® NaCl + H 2 O
H + + OH - ® H 2 O
В точката на еквивалентност се образува сол на силна киселина и силна основа, която не се подлага на хидролиза. Реакцията на средата ще бъде неутрална (рН = 7). В този случай лакмусът може да служи като индикатор.
Титруване на слаба киселина със силна основа
CH 3 COOH + NaOH ® CH 3 COONa + H 2 O
CH 3 COOH + OH - ® CH 3 COO - + H 2 O
Получената сол на слаба киселина и силна основа в разтвор претърпява хидролиза:
CH 3 COO - + HOH ® CH 3 COOH + OH -
Точката на еквивалентност в този случай ще бъде в алкална среда, следователно трябва да се използва индикатор, който променя цвета си при pH> 7, например фенолфталеин.
Титруване на слаба основа със силна киселина
NH 4 OH + HCl ® NH 4 Cl + H 2 O
NH 4 OH + H + ® NH 4 + + H 2 O
Получената сол в разтвор се подлага на хидролиза:
NH 4 + + HOH ® NH 4 OH + H +
Точката на еквивалентност ще бъде в кисела среда, така че може да се използва метилоранж.
ПРОБРА от проекта на лабораторна работа в
Титриметричен анализ
Лабораторна работа № ... Дата
"Име на лабораторната работа"
Първичен стандарт - C E (NaOH) = ………… mol / l
Веществото, което се определя (титрант) - C E (HCl) =?, T (HCl) =?
Индикатор - метил оранжев
Условия на титруване - (рН на средата, нагряване и др.)
Реакционно уравнение (в молекулярна и йонно-молекулярна форма):
Резултатите от експеримента се вписват в таблицата:
Изчисления:
ПРИГОТВЯНЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ НА РАЗТВОРИТЕ НА КИСЕЛО-ОСНОВНИ ТИТРАНТИ
1. Получаване и стандартизиране на 0,1 М НС1
С помощта на ареометър определете плътността на дадения ви концентриран разтвор на солна киселина (да кажем, че r = 1,179 g / ml).
От таблицата на плътността на разтворите (табл. 3 от приложението) намерете масовата част на киселината в този разтвор (w = 36%). Изчислете какъв обем 36% разтвор на HCl трябва да вземете, за да приготвите 250 ml от 0,1 mol / l разтвор.
Моларната маса на HCl еквивалента е 36,46 g / mol, следователно 250 ml 0,1 mol / L разтвор трябва да съдържат 0,912 g безводна HCl:
м(HCl) = M E S E V = 36,46 0,1 0,25 = 0,912 g
Масата на 36% разтвор на НС1, съдържащ това количество киселина, е:
Обемът на оригиналния киселинен разтвор може да се намери по формулата:
Измерете изчисления обем (»2,0 ml) на 36% разтвор на солна киселина с малък градуиран цилиндър и изсипете в големия цилиндър. Доведете обема на разтвора до 250 ml с дестилирана вода, изсипете го в бутилка от 250 ml и разбъркайте.
1.2 Приготвяне на разтвора на първичното стандартно вещество
Натриевият тетраборат и НС1 реагират помежду си, както следва
Na 2 B 4 O 7 + 2HCl + 5H 2 O ® 2NaCl + 4H 3 BO 3
Коефициентът на еквивалентност за Na 2 B 4 O 7 в тази реакция е 1/2, M (1/2 Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O) = 190,686 g / mol.
За да приготвите 100 ml 0,1 M 1/2 Na 2 B 4 O 7, трябва да вземете m = C × V × M = 0,1 × 0,1 × 190,686 = 1,9 g Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O ...
Първо, с помощта на ръчна везна се претеглят около 1,9 g Na 2 B 4 0 7 × 10H 2 O. След това теглото на взетата проба се определя с помощта на аналитична везна и се разтваря в около 50 ml гореща вода в 100 ml обемна везна колба. След охлаждане разтворът се довежда до маркировката с вода при стайна температура и се разбърква. Изчислете точната концентрация на натриев тетраборат в разтвора
,
където m е масата на претеглената порция натриев тетраборат декахидрат, измерена с помощта на аналитична везна.
1.3. Титруване на разтвор на първично стандартно вещество със стандартизиран разтвор на НС1
В 3 колби за титруване се измерват с пипета 10,00 ml разтвор на натриев тетраборат, към всяка колба се добавят 2 капки 1% разтвор на метилоранжев и се титрува с приготвения разтвор на НС1. Титруването се извършва, докато чистият жълт цвят на разтвора придобие оранжев оттенък. За сравнение можете да вземете 10 ml дестилирана вода и да добавите към нея същото количество индикатор като към анализирания разтвор. Титруването се извършва, докато се появи разлика в цветовете на двата разтвора.
Моларната концентрация на HCl в разтвор е
където 
10,00 мл, 
- средната стойност на обема (ml) на разтвора на HCl, изразходван за титруване.
Метил портокал
| Метил портокал | |
 |
|
 |
|
| Общ | |
|---|---|
| Систематично име | 4-(4-диметиламинофенилазо)бензенсулфонат натрий |
| Традиционни имена | метил портокал |
| Химична формула | C14H14N3O3SNa |
| Физически свойства | |
| Моларна маса | 327,3359 g/mol |
| Плътност | 1,28 g / cm³ |
| Топлинни свойства | |
| Химични свойства | |
| Разтворимост във вода | (при 50 °С) 0,2 g / 100 ml |
| Разтворимост в етанол | неразтворим г / 100 мл |
Метил портокал(метил портокалхелиантин, 4-(4-диметиламинофенилазо) бензенсулфонат натрий) е добре познат киселинно-алкален индикатор. Метил оранжевото е органично синтетично багрило от групата на азо багрилата.
Имоти
Външен вид при нормални условия: оранжево-жълти листа или прах, люспи. Метил портокалът е разтворим във вода 0,2 g на 100 g, за предпочитане горещ.
В разтвори с pH 2, той абсорбира светлина при λmax 505 nm.
Преходът на цвета във водните разтвори от червено към оранжево-жълто се наблюдава в диапазона на pH 3, 1 - 4, 4 (в кисела среда, червено, в алкална среда, жълто).
Интервалът на преход на цвета се влияе от: температурата, наличието на соли, органични разтворители, белтъчни вещества и други в разтвора. Ефектът от температурата е най-значим за индикатори, които са слаби основи: например за метилоранжевото при стайна температура цветът се променя в диапазона от pH 3, 1 - 4, 4, а при 100 ° C - в рамките на pH 2, 5 - 3, 7.
Приложение
Метил портокал
Използва се като киселинно-алкален индикатор, титрант при определяне на силни окислители, спектрофотометрично определяне на окислители (хром, бром).
0,1% воден разтвор се използва в аналитичната химия като индикатор.
Променя цвета си от червено в кисела среда (рН 3,1 до 4,4) до оранжево в неутрално и жълто в алкално.
Получаване
Метод на лабораторен синтез:
Метилово оранжево се получава чрез диазотиране на сулфанилова киселина и след това комбиниране на получения материал с диметиланилин.
Метод на изпълнение:
Претеглена порция сулфанилова киселина се разтваря в 25 ml 2 М разтвор на натриев хидроксид (2 g NaOH в 25 ml разтвор). След това в същия разтвор се разтваря претеглена порция натриев нитрит с тегло 4 g. След това разтворът се охлажда с лед и се излива в 25 ml 2 М разтвор на солна киселина, охладен с лед (с изключение на външно охлаждане, парченца лед могат се поставят в разтвора). Претеглена порция диметиланилин се разтваря в 5 ml 1 М солна киселина, охлажда се с лед и полученият по-горе разтвор на диазобензенсулфонова киселина се добавя към охладения разтвор. Образува се багрило. Добавете още разтвор на натриев хидроксид към силно алкална реакция. Натриевата сол на багрилото се освобождава от разтвора под формата на оранжево-кафяви венчелистчета. След няколко часа багрилото се филтрира с изсмукване и се промива на фуния с 25 ml вода. След това внимателно се изцежда върху филтърна хартия и се суши в порцеланова чаша на водна баня.
Мнемонично правило
Мнемонично стихотворение се използва за запаметяване на индикаторния цвят на метилоранжевото в основи и киселини.
