"Institutionen för analytisk kemi godkänd av metodkommissionen vid institutionen för analytisk kemi A. V. Ivanov METODOLOGISK GUIDE TILL KVALITATIV OCH KVANTITATIV ..."

Moscow State University uppkallad efter M.V. Lomonosov

Kemisk fakultet

Institutionen för analytisk kemi

Godkänd av metodkommissionen

Institutionen för analytisk kemi

A.V. Ivanov

METODOLOGISK GUIDE

KVALITATIV OCH KVANTITATIV

ANALYS

FÖR STUDENTER 2 GEOGRAFISKA KURS

FAKULTET

Redigerad av professor VM Ivanov Moskva 2001 Inledning Metodguiden är avsedd som en guide till praktisk träning i kursen "Kvalitativ och kvantitativ analys" för andraårsstudenter vid Geografiska fakulteten, specialiserade på Institutionen för jordgeografi. Programmet för disciplinen "Kvalitativ och kvantitativ analys för fakulteten för geografi vid Moscow State University" syftar till att studera de teoretiska grunderna för kemiska (titrimetriska och gravimetriska) och instrumentella (spektroskopiska och elektrokemiska) analysmetoder och bekanta dig med möjligheterna för deras praktisk applikation. Metodguiden består av tre delar, den första innehåller en kalender med föreläsningar och workshops och frågor för kollokvier. Skalan för betygsbedömningen av kunskaper enligt de positioner som läroplanen tillhandahåller presenteras. Den andra delen innehåller metoder för att utföra kvalitativa reaktioner av enskilda katjoner och anjoner, den tredje, Kvantitativ analys "- inkluderar metoderna för gravimetrisk och titrimetrisk bestämning av ett antal element i rena lösningar och i verkliga objekt. Fakulteten vid Moskvas statliga universitet.

Den första delen av manualen sammanställdes med deltagande av professor, doktor i kemivetenskap.

T.N. Shekhovtsova.

Kommentarer och önskemål från lärare och elever kommer att uppfattas av författaren med djup tacksamhet.

I. KURSPROGRAM

Lektionsschemat innehåller 14 föreläsningar, 16 praktiska lektioner, 3 halvtidsprov (under föreläsningstimmar) och 3 kollokvier. I slutet av terminen planeras en tentamen.

Plan för föreläsningar och prov Föreläsning 1 Ämne och metoder för analytisk kemi. Kemisk jämvikt.

Faktorer som påverkar kemisk jämvikt.

Jämviktskonstanter.

Föreläsning 2 Syra-basbalans.

Föreläsning 3 Beräkning av pH i olika system Föreläsning 4 Kemisk jämvikt i ett heterogent system.

Föreläsning 5 Beräkning av förutsättningarna för upplösning och nederbörd. Beräkning av löslighetsprodukten från data om löslighet.

I mellantidskontrollarbete "Syra-basbalans och jämvikt i ett heterogent system."

Föreläsning 6 Komplexeringsreaktioner. Komplexa föreningar.

Föreläsning 7 Organiska reagenser i analytisk kemi.

Föreläsning 8 Jämvikt i redoxreaktioner.

Beräkning av redoxpotentialer.

Riktning av oxidations-reduktionsreaktioner.

Föreläsning 9 Gravimetrisk analysmetod II milstolpekontrollarbete "Redoxreaktioner och komplexbildningsreaktioner".

Föreläsning 10 Titrimetriska analysmetoder, deras tillämpning. Syra-bas titrering.

Föreläsning 11 Komplexometrisk och redoxtitrering.

Föreläsning 12 Metrologiska grunder för analytisk kemi. Statistisk bearbetning av analysresultat.

III halvtidskontrollarbete "Titrimetriska analysmetoder, metrologiska grunder för analytisk kemi".

Föreläsning 13 Introduktion till spektroskopiska analysmetoder.

Föreläsning 14. Introduktion till elektrokemiska analysmetoder.

Praktisk lektionsplan

Lektion 1 Inledande föredrag om kvalitativ analys. Kvalitativa reaktioner av katjoner i grupperna I-III: К +, Na +, NH4 +, Mg2 +, Ba2 +, Ca2 +, Pb2 + och anjoner: SO42-, CO32-, Cl-, NO3-, PO43 Kvalitativa reaktioner av katjoner IV - VI-grupper: Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+, Lektion 2 Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+.

Hemläxa: beräkna jämviktskonstanter.

Separering av en blandning av katjoner genom papperskromatografi. Konversationslektion 3 om kvalitativa analysscheman.

Hemuppgift: beräkna pH i lösningar av syror, baser, amfolyter och i buffertblandningar.

Lektion 4 Kontrolluppgift nr 1: analys av en blandning av katjoner av grupperna I-VI och anjoner (lösning).

Hemläxa: beräkna lösligheten av svårlösliga föreningar, bildandet av nederbörd.

Kontrolluppgift nummer 2: analys av en fast blandning av katjoner och anjoner Lektion 5, eller ett naturligt föremål.

Lektion 7 Kollokvium # 1: Kemisk jämvikt. Syra-bas balans. Jämvikt i ett heterogent system.

Lektioner 8- Inledande föredrag om gravimetri.

10 Kontrolluppgift nummer 3: bestämning av sulfatjoner i en blandning av natriumsulfat och natriumklorid.

Läxor: komplexbildande reaktioner;

beräkning av redoxpotentialer.

Lektion 11 Inledande föredrag om syra-bastitrering.

Beredning av lösningar - primär standard natriumkarbonatlösning (Na2CO3) och sekundära standardlösningar - saltsyra (HCl) och natriumhydroxid (NaOH). Standardisering av HCl och NaOH.

Lektion 12 Kontrolluppgift nummer 4: bestämning av HCl.

Läxa: rita titreringskurvor.

Lektion 13 Inledande samtal om komplexometrisk titrering.

Kontrolluppgift nr 5 - komplexometrisk bestämning av kalcium och magnesium i lednärvaro.

Lektion 14 Kollokvium №2. Komplexationsreaktioner.

Organiska reagenser. Syra-bas och komplexometrisk titrering.

Lektion 15 Inledande samtal om redoxbalans och titrering. Framställning av en primär standardlösning av kaliumdikromat (K2Cr2O7) eller oxalsyra (H2C2O4) och en sekundär standardlösning av kaliumpermanganat (KMnO4).

Kontrolluppgift nummer 6: bestämning av järn- eller vattenoxiderbarhet Lektion 16 Inledande samtal om metoden för flamfotometri. Bestämning av kalium och natrium.

Kollokvium nr 3. Redoxreaktioner.

- & nbsp– & nbsp–

Kemisk jämvikt i ett homogent system. Dess huvudtyper:

syra-bas, jämvikt av komplexbildning och oxidation-reduktion. Faktorer som påverkar kemisk jämvikt: koncentration av reaktanter, lösningsmedlets beskaffenhet, lösningens jonstyrka, temperatur.

Aktivitet och aktivitetskoefficient. Allmän och jämviktskoncentration.

Konkurrerande svar, koefficient för konkurrerande svar.

Termodynamiska, reella och villkorade jämviktskonstanter.

Syra-bas balans. Moderna begrepp om syror och baser. Huvudbestämmelserna i Bronsted-Lowry-teorin. Syra-bas-konjugerade par. Inverkan av lösningsmedlets beskaffenhet på styrkan hos syror och baser.

Autoprotolys konstant. Utjämnande och differentierande effekter av lösningsmedlet. Buffertlösningar. Beräkning av pH i vattenlösningar av starka och svaga syror och baser, amfolyter, buffertlösningar.

Kemisk jämvikt i ett heterogent system. Huvudtyperna av kemisk jämvikt i ett heterogent system: vätske-fast fas (lösning), vätska-vätska. Jämviktskonstant för utfällnings-upplösningsreaktionen (löslighetsprodukt). Termodynamiska, reella och villkorade jämviktskonstanter. Förhållanden för sedimentering och upplösning av sediment. Beräkning av utfällningens löslighet under olika förhållanden.

Kollokvium nr 2.

Komplexationsreaktioner. Organiska reagenser.

Syra-bas och komplexometrisk titrering.

Komplexa föreningar och organiska reagenser. Typer och egenskaper hos komplexa föreningar som används i analytisk kemi. Stegvis komplexbildning. Termodynamisk och kinetisk stabilitet hos komplexa föreningar. Effekten av komplexbildning på föreningars löslighet och systemets redoxpotential.

Teoretiska grunder för interaktionen av organiska reagenser med oorganiska joner. Funktionella analytiska grupper. Teori om analogier för interaktion av metalljoner med oorganiska reagenser såsom H2O, NH3, H2S och syre-, kväve-, svavelhaltiga organiska reagenser. Kelater, intrakomplexa föreningar. Användning av komplexa föreningar i analysen för detektion, separation, maskering och bestämning av joner.

Titrimetriska analysmetoder. Titreringsmetoder: direkt, omvänd, förskjutning, indirekt. Syra-bas titrering. Krav på reaktioner vid syra-bastitrering. Titreringskurvor, ekvivalenspunkt, titreringsslutpunkt. Indikatorer. Primära och sekundära standarder, fungerande lösningar. Plotta titreringskurvor, val av indikator, titreringsfel. Exempel på praktisk tillämpning av syra-bastitrering - bestämning av HCl, NaOH, Na2CO3.

Komplexometrisk titrering. Krav på komplexbildningsreaktioner som används vid titrimetri. Användningen av aminopolykarboxylsyror. Krommetallindikatorer och krav på dem.

Rita titreringskurvor.

Kollokvium nr 3.

Redoxreaktioner.

Praktisk tillämpning inom titrimetri. Instrumentella analysmetoder.

Redoxreaktioner. Reversibla redoxsystem och deras potentialer. Jämviktselektrodpotential. Nernsts ekvation. Standard och formell redoxpotential. Inverkan av olika faktorer på den formella potentialen: lösningens pH, lösningens jonstyrka, komplexbildnings- och utfällningsprocesser, koncentration av komplexbildande ämnen och utfällningsmedel. Jämviktskonstant för redoxreaktioner och riktningen för oxidations-reduktionsreaktioner.

Redoxtitrering. Rita titreringskurvor. Metoder för att fixera titreringsändpunkten vid redoxtitrering. Metoder: permanganatometrisk, jodometrisk, dikromatometrisk.

Spektroskopiska analysmetoder. Huvudegenskaper hos elektromagnetisk strålning (våglängd, frekvens, vågnummer, intensitet). Spektra av atomer. Metoder för atomär emission och atomabsorptionsspektroskopi. Spektra av molekyler. Bouguer-Lambert-Beer lag.

Metoder för att bestämma koncentrationen av ämnen. Spektrofotometriska och luminescerande metoder.

Elektrokemiska metoder. Elektrokemisk cell, indikatorelektrod och referenselektrod. Jonometri, potentiometrisk titrering.

Coulometri: direkt och coulometrisk titrering; Faradays lag.

Klassisk voltammetri. Konduktometri: direkt och konduktometrisk titrering, in-line kontrollfunktioner.

Litteratur

1. Grunderna i analytisk kemi. I 2 vol. P/red. Yu.A. Zolotova. M .: Högre. skola, 2000.

2. Grunderna i analytisk kemi. En praktisk guide. P/red. Yu.A. Zolotova.

M .: Högre. skola, 2001.

3. Metoder för att detektera och separera element. En praktisk guide.

P/red. I.P. Alimarin. Moskva: Moscow State University, 1984.

4. Belyavskaya T.A. En praktisk guide till gravimetri och titrimetri. M.:

5. Dorokhova E.N., Nikolaeva E.R., Shekhovtsova T.N. Analytisk kemi (riktlinjer). Moskva: Moscow State University, 1988.

6. Referensmanual för analytisk kemi. P/red. I.P. Alimarin och N.N. Ushakova. Moskva: Moscow State University, 1975.

7. Ushakova N.N. Analytisk kemikurs för markvetare. Moskva: Moscow State University, 1984.

8. Dorokhova E.N., Prokhorova G.V. Uppgifter och frågor inom analytisk kemi. M.:

Mir, 1984 eller M .: Academservice, 1997.

- & nbsp– & nbsp–

1. Analytiska reaktioner av grupp I-katjoner.

Kaliumjonreaktioner.

1. Natriumvätetartrat NaHC4H4O6. Tillsätt 3-4 droppar NaHC4H4O6-lösning till 3-4 droppar K + saltlösning i ett provrör Blanda innehållet i provröret med en glasstav, om fällningen inte faller ut direkt, gnugga provrörets väggar med en pinne. Den vita kristallina fällningen av kaliumvätetartrat är löslig i varmt vatten, i starka syror, alkalier och olöslig i ättiksyra.

2. Natriumhexanitrokoboltat Na3. 1-2 droppar av reagenset tillsätts till en droppe av K+-saltlösningen vid pH 4-5 och, om fällningen inte omedelbart faller ut, får lösningen stå eller värmas något i ett vattenbad. En ljusgul kristallin fällning bildas, löslig i starka syror, men olöslig i ättiksyra. Under inverkan av alkalier sönderdelas fällningen med bildandet av en mörkbrun fällning.

3. Mikrokristalloskopisk reaktion med blyhexanitrokurat Na2PbCu (NO2) 6. En droppe K + saltlösning placeras på en glasskiva, en droppe Na2PbCu (NO2) 6-lösning ("reagens för K +") placeras bredvid den, och dropparna ansluts med en glasstav. Låt stå, varefter de bildade kubiska kristallerna undersöks i mikroskop.

4. Färgning av lågan. Flyktiga K + salter (t.ex. KCl) färgar brännarens låga en ljuslila färg. I ett direktseende spektroskop observeras en mörkröd linje vid 769 nm. Det är bättre att se lågan genom blått glas eller indigolösning - under dessa förhållanden kan kalium detekteras i närvaro av natrium, eftersom blått glas eller indigolösning absorberar den gula färgen av natrium.

Reaktioner av natriumjoner.

1. Kaliumantimonat K. Till 2-3 droppar Na + saltlösning tillsätt 2-3 droppar K-lösning och gnugga provrörets väggar med en glasstav medan du kyler provröret under rinnande vatten. Lämna lösningen en stund och se till att fällningen är kristallin: efter att du stängt röret med en gummipropp, vänd på det. Stora kubiska kristaller kommer att synas på väggarna. Fällningen sönderdelas under inverkan av syror, löses i alkalier.

Reaktionen är okänslig.

2. Mikrokristalloskopisk reaktion med zink-kuranylacetat Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8. En droppe Na + saltlösning placeras på en glasskiva, en droppe Zn (UO2) 3 (CH3COO) 8 lösning placeras bredvid och dropparna kopplas ihop med en glasstav. Låt stå och undersök de bildade kristallerna under ett mikroskop.

3. Färgning av lågan. Flyktiga Na +-salter (t.ex. NaCl) färgar brännarens låga gul. En gul linje observeras vid 590 nm med ett direktseende spektroskop.

Reaktioner av ammoniumjoner.

1. Starka alkalier. Reaktionen utförs i en gaskammare. En glascylinder placeras på objektglaset, inuti vilken 1-2 droppar NH4 + saltlösning och 1-2 droppar 2 M NaOH eller KOH-lösning tillsätts, för att säkerställa att alkalilösningen inte faller på den övre kanten av cylindern. Täck cylindern med ett annat objektglas, fäst ett fuktigt indikatorpapper (universell indikator eller lackmus) eller filterpapper fuktat med en lösning av Hg2 (NO3) 2 på dess insida. En förändring i färgen på indikatorpapperet observeras.

2. Nesslers reagens K2. Tillsätt 1-2 droppar av Nesslers reagens till 1-2 droppar NH4 + saltlösning i ett provrör. En orange fällning bildas.

Reaktioner av magnesiumjoner.

1. Starka alkalier. 1-2 droppar NaOH-lösning tillsätts till 2 droppar Mg2 + saltlösning. En vit amorf fällning bildas, löslig i syror och ammoniumsalter. Reaktionen kan användas för att separera Mg2+ från andra grupp 1-katjoner, eftersom deras hydroxider är lösliga i vatten.

2. Natriumvätefosfat Na2HPO4. Tillsätt 2-3 droppar 2 M HCl-lösning och 1-2 droppar Na2HPO4-lösning till 1-2 droppar Mg2 + saltlösning i ett provrör. Därefter tillsätts en 2 M NH3-lösning droppvis, varvid innehållet i provröret rörs om efter varje droppe, tills en distinkt lukt eller svagt alkalisk fenolftaleinreaktion (pH ~ 9). En vit kristallin fällning bildas, löslig i starka syror och i ättiksyra.

3. Quinalizarin. En droppe quinalizarinlösning och 2 droppar 30% NaOH-lösning tillsätts till 1-2 droppar Mg2 + saltlösning. En blå fällning bildas.

4. Mikrokristalloskopisk reaktion. 1 droppe Mg2 + saltlösning placeras på en glasskiva, en droppe av en reagenslösning appliceras bredvid den - en blandning av Na2HPO4, NH4Cl, NH3. Dropparna förbinds med en glasstav och de bildade kristallerna undersöks i mikroskop.

2. Analytiska reaktioner av grupp II-katjoner.

Bariumjonreaktioner.

1. Kaliumdikromat K2Cr2O7. Tillsätt 3-4 droppar CH3COONa-lösning och 1-2 droppar K2Cr2O7-lösning till 1-2 droppar Ba2 + saltlösning i ett provrör.

En gul kristallin fällning BaCrO4 fälls ut, olöslig i ättiksyra, löslig i starka syror. Reaktionen används för att separera Ba2+-joner från andra grupp II-katjoner.

2. Svavelsyra H2SO4. Till 1-2 droppar Ba2 + saltlösning tillsätt 2-3 droppar utspädd svavelsyra. En vit kristallin fällning bildas, olöslig i syror. För att omvandla BaSO4 till en lösning, överförs den till BaCO3, genom att upprepade bearbetning av BaSO4 med en mättad lösning av Na2CO3, varje gång töms vätskan från fällningen, som sedan löses i syra.

3. Färgning av lågan. Flyktiga Ba2 + salter färgar brännarens låga gulgrön. I ett direktseende spektroskop observeras en grupp gröna linjer i våglängdsområdet 510-580 nm.

Reaktioner av kalciumjoner.

1. Ammoniumoxalat (NH4) 2C2O4. 2-3 droppar (NH4) 2C2O4-lösning tillsätts till 2-3 droppar Ca2 + saltlösning. En vit kristallin fällning bildas, löslig i starka syror, men olöslig i ättiksyra.

2. Mikrokristalloskopisk reaktion. En droppe Ca2 + saltlösning appliceras på en glasskiva, en droppe H2SO4-lösning (1: 4) placeras bredvid den. Dropparna förbinds med en glasstav, får stå och de bildade nålliknande kristallerna undersöks i mikroskop (främst vid droppens kanter).

3. Färgning av lågan. Flyktiga Ca2+-salter ger brännaren en tegelröd färg. I ett direktseende spektroskop observeras en grön linje vid 554 nm och en röd linje vid 622 nm. Linjerna är placerade symmetriskt med avseende på natriumlinjen vid 590 nm.

3. Analytiska reaktioner av grupp III-katjoner.

Blyjonreaktioner.

1. Kaliumdikromat K2Cr2O7. Till 1-2 droppar av en Pb2+-saltlösning i ett provrör tillsätt 2-3 droppar 2 M CH3COOH-lösning, 2-3 droppar CH3COONa-lösning och 2 droppar K2Cr2O7-lösning. En gul PbCrO4-fällning bildas. Blandningen centrifugeras, fällningen separeras från lösningen och 2-3 droppar 2 M NaOH-lösning tillsätts till fällningen.

Fällningen löses upp. Denna reaktion skiljer PbCrO4 från BaCrO4, som är olösligt i NaOH.

2. Saltsyra HCl. Tillsätt 3 droppar utspädd HCl till 3-4 droppar av en Pb2 + saltlösning i ett provrör. En vit fällning bildas, löslig i alkalier, såväl som i ett överskott av HCl eller alkalimetallklorider. PbCl2 är lättlösligt i vatten, särskilt vid upphettning, som används för att separera det från AgCl och Hg2Cl2.

3. Kaliumjodid KI. Tillsätt 1-2 droppar KI-lösning till 1-2 droppar Pb2 ​​+ saltlösning i ett provrör. En gul fällning faller ut. Några droppar vatten och 2 M CH3COOH-lösning tillsätts i provröret, värms upp och fällningen löser sig.

Sänk ner provröret i kallt vatten och observera utfällningen av gyllene kristaller ("golden shower").

4. Svavelsyra H2SO4. 3-4 droppar utspädd H2SO4 tillsätts till 2-3 droppar av en Pb2+ saltlösning, en vit fällning bildas, löslig i lösningar av starka alkalier eller i koncentrerade lösningar av CH3COONH4 eller C4H4O6 (NH4) 2.

4. Analytiska reaktioner av grupp IV-katjoner.

Reaktioner av aluminiumjoner.

1. Alkali eller ammoniak. En 2 M alkalilösning tillsätts försiktigt droppvis till 3-4 droppar av en lösning av Al3 + salt tills en vit amorf fällning av aluminiumhydroxid Al2O3.mH2O bildas. När ett överskott av alkali tillsätts löses fällningen. Om fast NH4Cl tillsätts och upphettas, bildas återigen fällningen av aluminiumhydroxid.

2. Alizarin röd. 1). 1 droppe Al3 + saltlösning appliceras på filtret, berör papperet med spetsen av kapillären, 1 droppe alizarin rött, och fläcken behandlas med gasformig ammoniak, placera papperet över öppningen av flaskan med koncentrerad ammoniak lösning. En lila fläck bildas.

Den violetta färgen representerar färgen på alizarin taget i en alkalisk miljö. Papperet torkas försiktigt genom att hålla det högt över en brännares låga. I det här fallet avdunstar ammoniaken och den violetta färgen på alizarin blir gul, vilket inte stör observationen av den röda färgen på aluminiumlacken.

Reaktionen används för fraktionerad detektering av Al3+ i närvaro av andra katjoner. För detta appliceras en droppe av K4-lösningen på filterpapperet, och först därefter placeras en droppe av Al3 + saltlösningen i mitten av den våta fläcken. Katjoner som interfererar med reaktionerna, till exempel Fe3+, ger dåligt lösliga hexacyanoferrater (II) och förblir således i mitten av fläcken. Al3+-joner, som inte utfälls av K4, diffunderar till fläckens periferi, där de kan detekteras genom reaktion med alizarinröd i närvaro av ammoniak.

2). I ett provrör, tillsätt 2-3 droppar alizarinlösning till NH3-lösning till 1-2 droppar Al3 + saltlösning tills alkalisk reaktion. Innehållet i röret värms upp i ett vattenbad. En röd flockig fällning bildas.

3. Aluminium. 1-2 droppar aluminonlösning tillsätts till 2 droppar Al3 + saltlösning och värms upp i ett vattenbad. Tillsätt sedan NH3-lösning (tills det luktar) och 2-3 droppar (NH4) 2CO3. Röda flingor av aluminiumlack bildas.

Reaktioner av krom(III)joner.

1. Frätande alkalier. 2-3 droppar 2 M NaOH-lösning tillsätts till 2-3 droppar Cr3 + saltlösning. En grågrön fällning faller ut. Fällningen är löslig i syror och alkalier.

2. Väteperoxid H2O2. Till 2-3 droppar Cr3 + saltlösning tillsätt 4-5 droppar 2 M NaOH-lösning, 2-3 droppar 3% H2O2-lösning och värm i flera minuter tills den gröna färgen på lösningen blir gul.

Lösningen behålls för ytterligare experiment (detektion av CrO42-).

3. Ammoniumpersulfat (NH4) 2S2O8. Till 5-6 droppar (NH4) 2S2O8-lösning tillsätt 1 droppe 1 M lösning av H2SO4 och AgNO3 (katalysator). 2-3 droppar Cr2(SO4)3- eller Cr(NO3)3-lösning införs i den resulterande oxiderande blandningen och upphettas. Lösningen blir gul-orange. Den behålls för ytterligare experiment (Cr2O72-).

4. Natriumetylendiamintetraacetat (EDTA). 3-5 droppar 30% CH3COOH-lösning, 12-15 droppar EDTA-lösning (överskott av EDTA krävs) tillsätts 3-4 droppar Cr3 + saltlösning, lösningens pH kontrolleras (pH 4-5) och värms i ett vattenbad. I närvaro av Cr3+ uppträder en violett färg.

Reaktioner av Cr(VI)-joner.

1. Bildning av perkromsyra H2CrO6. 5-6 droppar av kromatlösningen som erhållits tidigare placeras i ett provrör. Överskott av H2O2 avlägsnas genom kokning i vattenbad, röret kyls under rinnande kranvatten. Till lösningen tillsätts några droppar eter, 1 droppe av en 3% H2O2-lösning och droppvis under omskakning av H2SO4 (1:4). Den resulterande kromperoxidföreningen extraheras med eter, eterskiktet blir blått.

Zinkjonreaktioner.

1. Frätande alkalier. 2-3 droppar 2 M NaOH-lösning tillsätts till 2-3 droppar Zn2 + saltlösning, en vit fällning bildas, löslig i syror, alkalier och ammoniumsalter (till skillnad från aluminiumhydroxid).

2. Ammoniumtetrarodanokvicksilver (NH4) 2 bildar en vit kristallin Zn-fällning med lösningar av Zn2+-salter. Vanligtvis utförs reaktionen i närvaro av en liten mängd av Co2+-saltet. Rollen för Zn2+ ligger i det faktum att Zn-fällningen den bildar accelererar, som ett frö, fällningen av en blå Co-fällning, som, i frånvaro av Zn, kanske inte fälls ut på timmar (bildningen av en övermättad lösning) .

I ett provrör tillsätts 1-2 droppar vatten och 3-4 droppar (NH4) 2 till 1-2 droppar Co2 + salt. Provrörets väggar gnuggas med en glasstav, medan en blå fällning inte ska uppstå. Sedan tillsätts en droppe Zn2 + saltlösning till samma provrör och väggarna gnids igen med en glasstav. I det här fallet bildas blandade kristaller av båda föreningarna, färgade i ljusblått eller mörkblått, beroende på mängden Co2+.

3. Vätesulfid och lösliga sulfider. 1-2 droppar vätesulfidvatten (eller en droppe Na2S) tillsätts till 1-2 droppar Zn2 + saltlösning. En vit fällning, löslig i starka syror, bildas.

4. Mikrokristalloskopisk reaktion. En droppe Zn2 + saltlösning placeras på en glasskiva, en droppe reagens (NH4) 2 placeras bredvid den och dropparna ansluts med en glasstav. De karakteristiska dendriterna undersöks i mikroskop.

5. Reaktioner av grupp V-katjoner.

Järn(II)jonreaktioner.

1. Kaliumhexacyanoferrat (III) K3. Tillsätt 1-2 droppar reagenslösning till 1-2 droppar Fe2 + saltlösning. En mörkblå fällning bildas (preussisk blå).

Järn(III)jonreaktioner.

1. Kaliumhexacyanoferrat (II) K4. 1-2 droppar reagens tillsätts till 1-2 droppar Fe3 + saltlösning. Bildandet av en mörkblå "preussisk blå" fällning observeras.

2. Ammonium (kalium) tiocyanat NH4SCN. Några droppar NH4SCN (eller KSCN) lösning tillsätts till 1-2 droppar Fe3 + saltlösning. En mörkröd färg visas.

Manganjonreaktioner.

1. Verkan av starka oxidanter.

a). Bly(IV)oxid PbO2. Lite PbO2-pulver, 4-5 droppar 6 M HNO3-lösning, en droppe Mn2 + saltlösning placeras i ett provrör och värms upp. Efter 1-2 minuter, centrifugera och, utan att separera fällningen, undersök färgen på lösningen. Lösningen blir rödviolett.

b). Ammoniumpersulfat (NH4) 2S2O8. Till 5-6 droppar (NH4) 2S2O8-lösning tillsätt en droppe 2 M H2SO4-lösning, 1-2 droppar koncentrerad H3PO4 (för att förhindra nedbrytning av permanganatjoner), 1-2 droppar AgNO3-lösning (katalysator) och värm upp. En minsta mängd Mn2 + saltlösning tillsätts till den uppvärmda oxiderande blandningen med användning av en glasspatel, blandad och en hallonviolett färg på lösningen observeras.

v). Natriumvismutat NaBiO3. Till 1-2 droppar Mn2 + saltlösning tillsätts 3-4 droppar 6 M HNO3-lösning och 5-6 droppar vatten, varefter lite NaBiO3-pulver tillsätts lösningen med en glasspatel. Efter omrörning, centrifugera överskottet av reagenset och observera lösningens hallonfärg.

2. Pyridylazonaftol (PAN). Till 2-3 droppar av en lösning av Mn2 + salt tillsätt 5-7 droppar vatten, 4-5 droppar 0,1% etanollösning av PAN, NH3 till pH 10 och extrahera med kloroform. Den organiska fasen blir röd.

6. Reaktioner av katjoner i grupp VI.

Koboltjonreaktioner.

1. Ammonium (kalium) tiocyanat NH4SCN. Fast NH4SCN (KSCN), fast NH4F för att binda Fe3+ till ett stabilt färglöst komplex, 5-7 droppar isoamylalkohol tillsätts till 2-3 droppar av en Co2+-saltlösning och skakas.

Isoamylalkoholskiktet blir blått.

2. Ammoniak NH3. 3-4 droppar NH3-lösning tillsätts till 1-2 droppar Co2 + saltlösning. En blå fällning av det basiska koboltsaltet bildas, som löses i närvaro av ett stort överskott av NH3 med bildning av en komplex förening med en smutsig gul färg.

3. Natriumhydroxid NaOH. 2-3 droppar av en 2 M stor NaOH-lösning tillsätts till 2-3 droppar av en Co2 + saltlösning, en blå fällning bildas. Fällningen löses i mineralsyror.

4. Mikrokristalloskopisk reaktion. En droppe av en Co2 + saltlösning placeras på en glasskiva, en droppe av en reagenslösning (NH4) 2 placeras bredvid den, dropparna kopplas ihop med en glasstav och de resulterande ljusblå kristallerna undersöks under en mikroskop.

Nickeljonreaktioner.

1. Dimetylglyoxim. I ett provrör tillsätts 1-2 droppar av en lösning av dimetylglyoxim och 1-2 droppar 2 M NH3 till 1-2 droppar av en lösning av Ni2 + salt. En karakteristisk scharlakansröd fällning faller ut.

2. Ammoniak NH3. NH3-lösning tillsätts droppvis till 1-2 droppar Ni2 + saltlösning i ett provrör tills en blå lösning bildas.

3. Natriumhydroxid NaOH. 2-3 droppar 2 M NaOH-lösning tillsätts till 2-3 droppar Ni2 + saltlösning, en grön fällning, löslig i syror, bildas.

Kopparjonreaktioner.

1. Ammoniak NH3. Tillsätt NH3-lösning droppvis till 1-2 droppar Cu2 + saltlösning. En grön fällning av ett basiskt salt med varierande sammansättning, lättlösligt i ett överskott av NH3, bildar en blå komplex förening.

2. Kaliumhexacyanoferrat (II) K4. Till 1-2 droppar Cu2 + saltlösning (pH

7) tillsätt 1-2 droppar K4-lösning. En rödbrun fällning faller ut.

3. Kaliumjodid KI. Till 2-3 droppar Cu2 + saltlösning tillsätt 1 droppe 1 M H2SO4-lösning och 5-6 droppar 5% KI-lösning, en vit fällning bildas.

På grund av frisättningen av jod är suspensionen gul till färgen.

Reaktioner av kadmiumjoner.

1. Vätesulfid eller natriumsulfid Na2S. 1 droppe Na2S-lösning tillsätts till 1-2 droppar Cd2 + saltlösning, en gul fällning bildas.

2. Difenylkarbazid. 1 droppe av en mättad lösning av difenylkarbazid, en droppe av en lösning av Cd2 + salt appliceras på filterpapper och hålls i 2-3 minuter över en koncentrerad lösning av NH3. En blåviolett färg visas. I närvaro av interfererande joner tillsätts fast KSCN och KI till etanollösningen av difenylkarbazid.

7. Reaktioner av anjoner Reaktioner av sulfatjoner.

1. Bariumklorid BaCl2. 2-3 droppar BaCl2-lösning tillsätts till 1-2 droppar SO42-lösning. En vit kristallin fällning bildas, olöslig i syror. Det är så BaSO4-fällningen skiljer sig från Ba2+-salterna med alla andra anjoner, vilket är vad som används vid detektering av SO42-.

Reaktioner av karbonatjoner.

1. Syror. Reaktionerna utförs i en gasdetektor. Lite karbonat (torr beredning) eller 5-6 droppar CaCO3-lösning placeras i ett provrör, 5-6 droppar 2 M HCl-lösning tillsätts. Stäng en propp med ett gasutloppsrör, vars andra ände är nedsänkt i ett provrör med kalkvatten [mättad lösning av Ca (OH) 2] och observera kalkvattnets grumlighet.

Kloridjonreaktioner.

1. Silvernitrat AgNO3. 2-3 droppar AgNO3-lösning tillsätts till 2-3 droppar Cl-lösning. En vit hopfälld fällning faller ut. AgCl är olösligt i HNO3; löser sig lätt under inverkan av ämnen som kan binda Ag+ till ett komplex, till exempel NH3; (NH4)2CO3 (till skillnad från AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.

Reaktioner av nitratjoner.

1. Järn(II)sulfat FeS04. En liten kristall av FeSO4 tillsätts till en droppe av testlösningen av NO3-, placeras på en droppplatta eller på ett urglas, en droppe av en koncentrerad lösning av H2SO4 tillsätts, en brun ring visas runt kristallen.

2. Aluminium eller zink. Tillsätt 3-4 droppar 2 M NaOH-lösning till ett provrör med 3-4 droppar NO3-lösning och tillsätt 1-2 bitar metalliskt aluminium eller zink. Provröret stängs inte särskilt tätt med bomullsull, på vilket ett blött rött lackmuspapper läggs och värms upp i ett vattenbad. Lakmuspapper blir blått.

3. Difenylamin (C6H5) 2NH. Placera 2-3 droppar difenylaminlösning i koncentrerad H2SO4 på ett noggrant tvättat och avtorkat klockglas eller i en porslinsmugg. (Om lösningen blir blå var glaset eller koppen inte tillräckligt ren.) Tillsätt mycket lite av testlösningen av NO3- vid spetsen av en ren glasstav på samma plats och blanda. En intensiv blå färg visas.

Fosfatjonreaktioner.

1. Molybdenvätska (lösning av (NH4) 2MoO4 i HNO3). Till 1-2 droppar PO43-lösning, tillsätt 8-10 droppar molybdenvätska och värm upp något till 40 ° C. En gul kristallin fällning bildas, olöslig i HNO3, lättlöslig i kaustiska alkalier och NH3.

III. KVANTITATIV ANALYS

Bestämning av mängden av ett ämne baseras på den fysiska mätningen av någon fysisk eller kemisk egenskap hos ämnet, som är en funktion av dess massa eller koncentration. Det finns många metoder för kvantitativ analys.

De kan delas in i två grupper:

1) metoder baserade på direkt mätning av analytens massa, det vill säga baserad på direkt vägning på en våg;

2) indirekta metoder för att bestämma massan, baserade på mätning av vissa egenskaper associerade med massan av den komponent som bestäms.

Beroende på vilka egenskaper som mäts delas kvantitativa analysmetoder in i kemiska, fysikalisk-kemiska och fysikaliska. Kemiska metoder inkluderar gravimetri och titrimetri med visuell indikering av slutpunkten för titreringen.

1. Gravimetriska metoder Gravimetri är den enklaste och mest exakta, om än ganska långdragna, analysmetoden. Kärnan i gravimetri ligger i det faktum att den bestämda komponenten av analyten isoleras antingen i ren form eller i form av en förening av en viss sammansättning, som sedan vägs. Gravimetriska metoder är uppdelade i strippningsmetoder och sedimenteringsmetoder. Nederbördsmetoder är av största vikt. I dessa metoder fälls den komponent som ska bestämmas ut i form av en svårlöslig förening, som vägs efter lämplig behandling (separering från lösning, tvättning, torkning eller kalcinering). Vid fällning är det alltid nödvändigt att ta ett visst överskott av fällningsmedlet. För att få rena, homogena vad gäller dispersion, eventuellt grovkristallina sediment (om ämnet är kristallint), eller välkoagulerade sediment (om ämnet är amorft) måste ett antal regler följas. Sammansättningen av ämnet som ska vägas (gravimetrisk form) måste strikt överensstämma med en viss kemisk formel.

Gravimetrisk bestämning av svavelsyra i lösning Bestämningen av svavelsyra eller sulfat baseras på bildandet av en kristallin fällning av BaSO4 genom reaktionen:

SO42- + Ba2 + = BaSO4 Den utfällda formen är BaSO4. Fällningen isoleras från en uppvärmd svagt sur lösning.

Fällningen kalcineras vid en temperatur av ca 800°C (gasbrännare).

Gravimetrisk form - BaSO4.

Reagenser Saltsyra, HCl, 2 M lösning.

Bariumklorid, BaCl2. 2H2O, 5% lösning.

Silvernitrat, AgNO3, 1% lösning.

Salpetersyra, HNO3, 2 M lösning.

Utförande av definitionen. En lösning av H2SO4 mottagen från läraren i ett glas 300 ml, som tidigare tvättats till ett absolut dropp, späds med destillerat vatten till 100-150 ml, 2-3 ml 2 M HCl tillsätts till lösningen, lösningen värms upp till nästan kokning och den beräknade volymen bariumkloridlösning hälls droppvis i den från byretten. Mängden av fällningsmedlet beräknas med hänsyn till överskottet på 10 %. Under tillsatsen av fällningsmedlet omrörs lösningen med en glasstav. Låt sedimentet samlas på botten av glaset och kontrollera att sedimenteringen är fullständig genom att tillsätta några droppar av fällningsmedlet.

Om fullständig utfällning inte uppnås, tillsätt ytterligare några milliliter bariumkloridlösning. Ta bort pinnen från glaset, stäng glaset med ett klockglas (du kan använda ett rent papper) och låt stå i minst 12 timmar.

Sedimentets mognad kan påskyndas om 2 - 3 ml av en 1 % lösning av pikrinsyra tillsätts till testlösningen före sedimenteringen. I detta fall är lösningen med fällningen tillräcklig för att lämnas före filtrering i 1 - 2 timmar på en varm plats (till exempel i ett vattenbad).

Fällningen filtreras på ett "blått band"-filter, först häller man en klar vätska på filtret och samlar upp filtratet i ett rent glas. Det är användbart att kontrollera de första delarna av filtratet för att sedimenteringen är fullständig. När det mesta av den klara vätskan passerar genom filtret, och nästan all fällning finns kvar i bägaren där fällningen utfördes, hälls filtratet ut och en tom bägare placeras under tratten. Överför sedan fällningen till filtret i små portioner kallt destillerat vatten från en tvättflaska. Sedimentpartiklar som fäster vid glasets väggar avlägsnas med en sticka med gummispets. En glasstav torkas försiktigt av med en bit vått filter, och sedan placeras denna filterbit i tratten. Du kan torka insidan av glaset med en bit av ett fuktigt filter. När all fällning har överförts till filtret tvättas den på filtret 3 - 4 gånger med kallt vatten i portioner om 10 - 15 ml. Det sista sköljvattnet kontrolleras för fullständig sköljning med en lösning av AgNO3 i en miljö av 2 M HNO3 (endast svag opalescens är tillåten). Därefter placeras tratten med filtret i en ugn i flera minuter, filtret med fällningen torkas, och genom att böja filtrets kanter mot mitten, placeras ett lätt fuktigt filter med fällningen i en porslinsdegel som bringas till konstant vikt (en ren tom degel antänds på full låga av en gasbrännare). Sätt in degeln i triangeln och håll den högt över brännarens lilla låga, torka filtret och förkolna det.

När förkolningen är över ökas brännarlågan, triangeln med degeln sänks, kolet får brinna ut, varefter fällningen kalcineras vid full brännarlåga i 10-15 minuter. Efter kylning i en exsickator vägs degeln med sedimentet.

Upprepa 10 minuters kalcinering tills konstant vikt uppnås (± 0,2 mg).

Beräkna innehållet av H2SO4 i lösningen:

- & nbsp– & nbsp–

I titrimetrisk analys bestäms mängden kemiska ämnen oftast genom att noggrant mäta volymerna av lösningar av två ämnen som går in i en viss reaktion med varandra. Till skillnad från gravimetri tas reagenset i en mängd som motsvarar det ämne som ska bestämmas. Metoder för titrimetrisk analys kan klassificeras efter arten av den kemiska reaktion som ligger till grund för bestämningen av ämnen. Dessa reaktioner tillhör olika typer - reaktioner av att kombinera joner och reaktioner av oxidation-reduktion. I enlighet med detta är titrimetriska bestämningar indelade i följande huvudmetoder: syra-bastitreringsmetod, komplexometriska och fällningstitreringsmetoder, redoxtitreringsmetoder.

Några allmänna riktlinjer för arbetet

1. Efter att byretterna eller pipetterna har tvättats noggrant, ska de sköljas innan de fylls (2-3 gånger, 5 ml vardera) med lösningen som de ska fyllas med.

2. Titrera varje lösning minst tre gånger. Spridningen av resultaten av tre titreringar bör inte överstiga 0,1 ml.

3. När du bestämmer volymen av en byrettdroppe, fyll den till noll med destillerat vatten, släpp 100 droppar (droppar ska droppa jämnt med en hastighet av 2 - 3 per sekund) och notera volymen på byretten (räkningen görs nej tidigare än 30 s efter att ha hällt ut vattnet). Den resulterande volymen divideras med 100. Bestämningen upprepas minst tre gånger, varje gång beräknas droppens volym till 0,001 ml. Avvikelser mellan de tre bestämningarna bör inte överstiga 0,01 ml.

Beräkningar i titrimetrisk analys Ämnen reagerar med varandra i ekvivalenta mängder (n1 = n2).

Ekvivalent - en villkorad eller verklig partikel som kan lägga till, frigöra, ersätta en proton i syra-basreaktioner, eller vara ekvivalent med en elektron i redoxreaktioner.

Om analyt A reagerar med titrant B enligt ekvationen:

aA + bB = cC + dD, då följer av denna ekvation att en partikel A är ekvivalent med b / a partiklar av ämne B. Förhållandet b / a kallas en ekvivalensfaktor och betecknar fekv.

Till exempel, för syra-basreaktionen H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 feq (H3PO4) = 1, och för reaktionen:

H3PO4 + 2 NaOH = Na2HPO4 + 2 H2O fekv (H3PO4) = 1/2.

I redoxhalvreaktionen:

MnO4- + 8 H + + 5 e = Mn2 + + 5 H2O feq (KMnO4) = 1/5, men i halvreaktionen:

MnO4- + 4 H + + 3 e = MnO (OH) 2 + H2O fekv (KMnO4) = 1/3.

Molekylvikten för en ämnesekvivalent är massan av en mol av en ekvivalent av detta ämne, vilket är lika med produkten av ekvivalensfaktorn med ämnets molekylvikt.

Eftersom antalet ekvivalenter av ämnen som kommer in i reaktionen är lika med n = сVx10-3, där с är den molära koncentrationen och V är volymen, är likheten sann för två stökiometriskt reagerande ämnen:

Om den molära koncentrationen av ett ämne är känd, är det, genom att mäta volymerna av de reagerande ämnena, möjligt att beräkna den okända koncentrationen av det andra ämnet.

Molär koncentration c är förhållandet mellan antalet mol av det lösta ämnet och volymen. Till exempel, med (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l eller med (1/2 H2SO4) = 0,1 M; detta betyder att 1 liter lösning innehåller 6.02.10-23x0.1 villkorade partiklar 1/2 H2SO4 eller 4,9 g H2SO4 är löst i 1 liter.

Till exempel standardiserades en Ba(OH)2-lösning mot en 0,1280 M HCl-lösning. För att titrera 46,25 ml syralösning krävdes 31,76 ml baslösning.

Därför är c ​​(1/2 Ba (OH) 2) = (46,25 x 0,1280) / 31,76 = 0,1864 M och m = c x M xf ekv = 0,1864 x 171,34 x 1/2 = 15,97 g/l.

I komplexbildningsreaktioner för ett ämne är det ganska svårt att definiera begreppet "molekylviktsekvivalent". I detta fall, utgå vanligtvis från reaktionens stökiometri. Till exempel, i komplexometri, oavsett katjonladdningen, fortskrider reaktionerna enligt ekvationen Mn2 + + H2Y2- = MY (n - 4) + + 2 H +, det vill säga med bildning av komplex av 1:1 sammansättning . Därför, för komponenterna som deltar i denna reaktion, är molekylvikterna för ekvivalenterna lika med molekylvikterna.

- & nbsp– & nbsp–

Beredning av den primära standarden (Na2CO3) och arbetslösningar (0,1 M HCl och 0,1 M NaOH) Beräkna den vägda portionen Na2CO3 med en noggrannhet på 0,0001 g för att framställa 250 ml 0,1000 M lösning. På en teknisk våg vägs nära den beräknade mängden Na2CO3 i en våg och vikten av bägaren med ett prov på en analytisk våg anges. Överför Na2CO3 genom en torr tratt till en mätkolv. 250 ml, och bägaren vägs på en analytisk våg och den vägda portionen hittas genom skillnad. Tratten tvättas med destillerat vatten, soda löses i en liten mängd destillerat vatten, sedan bringas lösningen till märket och blandas noggrant. Arbetslösningar - 0,1 M HCl och 0,1 M NaOH - bereds i flaskor innehållande 2 liter destillerat vatten, med hjälp av en graderad cylinder tillsätts de beräknade mängderna koncentrerad HCl (pl. 1,19) respektive 2 M NaOH-lösning. Lösningarna blandas noggrant, flaskorna stängs med sifoner och etiketten limmas. I fallet med en NaOH-lösning stängs sifonen med ett kalciumkloridrör.

Standardisering av saltsyra med avseende på natriumkarbonat CO32-jonen är en bas som kan sekventiellt fästa protoner:

CO32- + H + = HCO3HCO3- + H + = H2CO3 Det är möjligt att titrera med en syra antingen tills НСО3- (NaHCO3) bildas i lösning, eller till Н2СО3. I det första fallet, titrera hälften av natriumkarbonatet, i det andra

Allt natriumkarbonat. Naturligtvis, om den titreras till NaHCO3 (pH för denna lösning är 8,34, därför utförs titrering i närvaro av fenolftalein som en indikator), då för att beräkna mängden Na2CO3 i testlösningen måste du dubbla antalet milliliter av saltsyra som används för titrering.

Om den titreras till Н2СO3 (lösningens pH är 4,25), titreras allt natriumkarbonat med metylorange som indikator Reagenser Saltsyra, HCl, 0,1 M lösning.

Natriumkarbonat, Na2CO3, 0,1 M (1/2 Na2CO3) lösning.

Indikator metylorange, 0,1% vattenlösning.

Utförande av definitionen. En lösning av saltsyra hälls i byretten.

Ta 10 ml natriumkarbonatlösning med en pipett, överför till en konisk kolv för titrering av behållare. 100 ml, tillsätt 20 ml destillerat vatten och 1 droppe metylorange och titrera med saltsyra tills färgen på lösningen ändras från gul till orange.

Vid titrering med metylorange är det lämpligt att använda ett vittne, det vill säga en lösning som har en färg som testlösningen ska titreras till. För att förbereda ett vittne, införs 40 ml destillerat vatten, en droppe metylorange och 1 - 2 droppar av en 0,1 M syralösning i en 100 ml konisk titreringskolv med en mätcylinder tills en orange färg uppträder.

Standardisering av natriumhydroxidlösning med saltsyra På grund av det stora hopp i pH på titreringskurvan och det faktum att ekvivalenspunkten motsvarar pH 7, kan starka syror titreras med starka baser med indikatorer vars pT-värden ligger vid både pH 7 och pH 7.

Reagenser Saltsyra, HCl, 0,1 M lösning.

Natriumhydroxid, NaOH, 0,1 M lösning.

Utförande av definitionen. 1. Titrering med metylorange. Natriumhydroxidlösning hälls i byretten, tvättas noggrant och sköljs sedan med natriumhydroxidlösning och byretten stängs med ett kalciumkloridrör. Efter att ha sköljt pipetten med en lösning av saltsyra, ta 10 ml av denna lösning med en pipett och överför den till en konisk kolv för titrering av 100 ml, tillsätt 20 ml destillerat vatten, 1 droppe metylorange med en mätcylinder och titrera med en lösning av natriumhydroxid tills färgen på lösningen ändras från rött till orange till rent gult. Titrera minst tre gånger. Resultaten av tre titreringar bör inte skilja sig från varandra med mer än 0,1 ml.

2. Titrering med fenolftalein. Häll 10 ml saltsyralösning och 2 - 3 droppar fenolftalein i en titreringskolv med pipett och titrera med natriumhydroxidlösning tills en ljusrosa färg är stabil i 30 s. Titrera bör göras så snabbt som möjligt, lösningen bör inte röras om för kraftigt för att undvika absorption av CO2 från luften.

Bestämning av saltsyrareagenser Natriumhydroxid, NaOH, 0,1 M lösning.

Indikatorer: metylorange, 0,1 % vattenlösning; eller fenolftalein, 0,1 % lösning i 60 % etanol.

Utförande av definitionen. Lösningen som erhålls från läraren i en mätkolv bringas till märket med destillerat vatten, blandas noggrant, en alikvot (10 ml) tas med en pipett och överförs till en konisk kolv för titrering. Tillsätt 1-2 droppar indikator och titrera med NaOH-lösning från en byrett täckt med ett kalciumkloridrör. innan indikatorns färg ändras (se "Standardisering av natriumhydroxid med saltsyra").

Beräkna HCl-halten i lösningen med formeln:

- & nbsp– & nbsp–

Komplexometrisk titrering är baserad på reaktionerna vid bildning av komplex av metalljoner med aminopolykarboxylsyror (komplexoner). Av de många aminopolykarboxylsyrorna används oftast etylendiamintetraättiksyra (H4Y) HOOC H2C CH2 COOH N CH2 CH2 N HOOC H2C CH2 COOH. På grund av sin låga löslighet i vatten är syran i sig inte lämplig för att bereda en titreringslösning. För detta används vanligtvis dihydratet av dess dinatriumsalt Na2H2Y.2H2O (EDTA). Detta salt kan erhållas genom att tillsätta natriumhydroxid till syrasuspensionen till pH ~ 5. I de flesta fall används ett kommersiellt preparat för att framställa en EDTA-lösning, och sedan standardiseras lösningen. Du kan också använda den fasta EDTA-kanalen.

Reaktionerna av interaktion mellan katjoner med olika laddningar med EDTA i lösning kan representeras av ekvationerna:

Ca2 + + H2Y2- = CaY2- + 2 H + Bi3 + + H2Y2- = BiY- + 2 H + Th4 + + H2Y2- = ThY + 2 H + Det kan ses att det, oavsett katjonladdningen, bildas komplex med ett komponentförhållande på 1:1. Följaktligen är molekylvikterna för EDTA-ekvivalenten och den bestämda metalljonen lika med deras molekylvikter. Graden av reaktionen beror på pH och stabilitetskonstanten för komplexonatet.

Katjoner som bildar stabila komplexonater, till exempel Fe (III), kan titreras i sura lösningar. Joner Ca2+, Mg2+ och andra, som bildar relativt mindre stabila komplexonater, titreras vid pH 9 och högre.

Titreringens slutpunkt bestäms med hjälp av metallindikatorer för organiska kromoforer, som bildar intensivt färgade komplex med metalljoner.

Bestämning av kalcium och magnesium i närvaro av lednärvaro Stabilitetskonstanterna för kalcium- och magnesiumkomplexonater skiljer sig med 2 storleksordningar (logaritmerna för stabilitetskonstanterna är 10,7 och 8,7 för kalcium respektive magnesium vid 20 °C och en jonisk styrka 0,1). Därför kan dessa joner inte titreras separat genom att endast använda skillnaden i stabilitetskonstanter för komplexonaterna. Vid pHopt ~ 9 - 10 används eriokromsvart T som metallindikator Under dessa förhållanden bestäms mängden kalcium och magnesium.

I en annan alikvot skapas ett pH på 12 genom att införa NaOH, medan magnesium fälls ut i form av en hydroxid, det filtreras inte bort, och i lösningen bestäms kalcium komplexometriskt i närvaro av murexid, fluorexon eller kalcium, som är metallindikatorer för kalcium. Magnesium bestäms av skillnaden.

Metoden är lämplig för att bestämma vattnets hårdhet. Spår av tungmetaller titreras tillsammans med kalcium och magnesium; därför maskeras de före titrering med kaliumcyanid eller fälls ut med natriumsulfid eller natriumdietylditiokarbaminat. Nästan alla joner som finns i vatten kan maskeras med kaliumcyanid och trietanolamin; alkalimetaller, kalcium och magnesium är inte maskerade.

1,0 ml 0,0100 M EDTA-lösning motsvarar halten 0,408 mg Ca;

0,561 mg CaO; 0,243 mg Mg; 0,403 mg MgO.

Reagens EDTA, 0,05 M lösning.

Ammoniakbuffertlösning pH 10 (67 g NH4Cl och 570 ml 25 % NH3 i 1 liter lösning).

NaOH eller KOH, 2 M lösningar.

Metallindikatorer: eriokrom svart T; murexid (istället för murexid kan du använda fluorexon eller kalcium), (blandningar med natriumklorid i förhållandet 1:100).

Utförande av definitionen 1. Bestämning av mängden kalcium och magnesium.

Pipettera 10 ml av den analyserade lösningen från en 100 ml mätkolv till en 100 ml konisk titreringskolv, tillsätt 2 - 3 ml av en buffertlösning med pH 10, 15 ml vatten, blanda och tillsätt 20 i spetsen av en spatel.

30 mg av en blandning av eriokromsvart T och natriumklorid. Rör om tills indikatorblandningen är helt upplöst och titrera med EDTA-lösning tills färgen på lösningen ändras från vinröd till blå.

2. Bestämning av kalcium. Ta 10 ml av den analyserade lösningen med en pipett till en 100 ml konisk kolv, tillsätt 2 - 3 ml NaOH- eller KOH-lösningar, späd med vatten till ca 25 ml, injicera 20 - 30 mg indikatorblandningar av murexid, fluorexon eller kalcium med natriumklorid och titrera med EDTA-lösning tills färgen på lösningen ändras från en droppe EDTA-lösning.

Färgförändringen vid slutpunkten av titreringen beror på den valda metallindikatorn. Vid användning av murexid ändras färgen från rosa till lila-violett; när du använder fluorexon - från gul med grön fluorescens till färglös eller rosa med en kraftig minskning av fluorescensintensiteten; när du använder kalcium - från ljusgul till orange. I det senare fallet skapas ett alkaliskt medium endast med en 2 M KOH-lösning.

3. Bestämning av magnesium. Volymen titrering som förbrukas för titreringen av magnesium beräknas från skillnaden mellan volymerna EDTA som används för titrering vid pH 10 och vid pH 12.

a cV MV m = CaO EDTA EDTA k

- & nbsp– & nbsp–

2.3. Redoxtitrering Metoderna som används är baserade på redoxreaktioner. De brukar namnges enligt den titrant som används, till exempel dikromatometri, jodometri, permanganatometry, bromometri. I dessa metoder används K2Cr2O7, I2, KMnO4, KBrO3, etc. som titrerade lösningar.

2.3.1. Dikromatometri

Inom dikromatometri är den primära standarden kaliumdikromat. Det kan framställas med ett noggrant prov, eftersom det lätt kan renas genom omkristallisation från en vattenlösning och förblir konstant under lång tid.

I en sur miljö är dikromat ett starkt oxidationsmedel och används för att bestämma reduktionsmedel; det i sig reduceras till krom (III):

Cr2O72- + 14 H + + 6e = 2 Cr3 + + 7 H2O Еo (Cr2O72- / 2 Cr3 +) = 1,33 V Vid titrering med kaliumdikromat används redoxindikatorer - difenylamin, difenylbensidin, etc.

Bestämning av järn (II)

Järn (II) titrering baseras på reaktionen:

6 Fe2 + + Cr2O72- + 14 H + = 6 Fe3 + + 2 Cr3 + + 7 H2O Under titreringen ökar koncentrationen av järn(III)-joner och potentialen för Fe3 + / Fe2 +-systemet ökar, vilket leder till för tidigt oxidation av difenylaminindikatorn. Om du tillsätter fosforsyra till lösningen som ska titreras, ändras färgen på indikatorn kraftigt vid slutpunkten av titreringen.

Fosforsyra sänker redoxpotentialen i Fe3+/Fe2+-systemet och bildar ett stabilt komplex med järn(III)joner.

Järn(II)-saltlösningar innehåller ofta järn(III)joner, därför måste järn(III)joner reduceras före titrering. Metaller (zink, kadmium, etc.), SnCl2, H2S, SO2 och andra reduktionsmedel används för reduktion.

Reagenser Kaliumdikromat, K2Cr2O7, 0,05 M (1/6 K2Cr2O7) lösning.

Saltsyra, HCl, koncentrerad från pl. 1.17.

Svavelsyra, H2S04, koncentrerad, smp. 1,84.

Fosforsyra, H3PO4, koncentrerad från en yta av 1,7.

Zinkmetallisk, granulär.

Indikator difenylamin, 1% lösning i koncentrerad H2SO4.

Utförande av definitionen. En alikvot på 10 ml av lösningen pipetteras i en konisk kolv för titreringskolv. 100 ml, tillsätt 5 ml konc.

HCl. Stäng kolven med en liten tratt, tillsätt 3 - 4 granuler metallisk zink och värm i ett sandbad (reaktionen bör inte gå särskilt häftigt) tills lösningen blir missfärgad och zinken är helt upplöst. Kyl under en ström av kallt vatten, tillsätt 3 - 4 ml Н2SO4, kyl, tillsätt 5 ml Н3РО4, 15

20 ml destillerat vatten, 2 droppar difenylaminlösning och titrera med kaliumdikromatlösning tills en blå färg visas.

Hitta innehållet med formeln:

- & nbsp– & nbsp–

I ett starkt surt medium har permanganatjoner en hög redoxpotential, reducerande till Mn2+, och de används för att bestämma många reduktionsmedel:

MnO4- + 5 e + 8 H + = Mn2 + + 4 H2O Eo (MnO4- / Mn2 +) = 1,51 B.

Vid titrering med permanganat används som regel inte indikatorer, eftersom reagenset i sig är färgat och är en känslig indikator: 0,1 ml 0,01 M KMnO4-lösning färgar 100 ml vatten i en ljusrosa färg.

En standardlösning av Na2C2O4 bereds antingen genom en vägd portion (noggrannhet upp till 0,0001 g) eller från en fast kanal. KMnO4-arbetslösningen bereds i en flaska innehållande 2 liter destillerat vatten genom att späda den beräknade mängden 1 M lösning;

den resulterande lösningen blandas noggrant och stängs med en sifon med ett kalciumkloridrör.

Standardisering av kaliumpermanganatlösning till natriumoxalat

5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H + = 2 Mn2 + + 8 H2O + 10 CO2, även om de initiala och slutliga produkterna motsvarar de som anges i den skrivna ekvationen. I verkligheten fortsätter reaktionen i flera steg, och för dess start måste åtminstone spår av Mn2 + finnas i lösningen:

MnO4- + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+

Manganatjon i en sur lösning blir snabbt oproportionerlig:

Mn (VI) + Mn (II) = 2 Mn (IV) Mn (IV) + Mn (II) = 2 Mn (III) Mangan (III) bildar oxalatkomplex av sammansättningen Mn (C2O4) n (3-2n) +, där n = 1, 2, 3; de sönderdelas långsamt med bildning av Mn (II) och CO2. Sålunda, tills mangan (II) ackumuleras i lösningen i tillräckliga koncentrationer, fortskrider reaktionen mellan MnO4- och C2O42- mycket långsamt. När koncentrationen av mangan (II) når ett visst värde börjar reaktionen fortgå i hög hastighet.

Svavelsyra, H2SO4, 2 M lösning.

Utförande av definitionen. I en 100 ml titreringskolv hälls 20 ml Н2SO4 och värms upp till 80 - 90 ° С. 10 ml natriumoxalatlösning pipetteras i den varma lösningen och titreras med permanganatlösning, och i början av titreringen tillsätts nästa droppe KMnO4-lösning först efter att färgen från den föregående droppen helt har försvunnit. Titrera sedan genom att öka titreringshastigheten tills en ljusrosa färg uppträder, som är stabil i 30 s.

Permanganatometrisk bestämning av vattens oxiderbarhet (eller vattenextrakt ur jord) Oxiderbarhet av vatten eller jord beror på närvaron av vattenlösliga organiska ämnen som kan oxideras. Oxiderbarheten av vatten eller vattenextrakt från jordar bestäms genom indirekt redoxtitrering, för vilken ett överskott av ett oxidationsmedel som inte har reagerat med organiskt material titreras. Således oxideras organiska ämnen med permanganat i ett surt medium, ett överskott av permanganat reageras med natriumoxalat och dess överskott titreras med kaliumpermanganat. Den märkbara frisättningen av mangan(IV)oxid stör direkt titrering av överskottet permanganat med en exakt volym natriumoxalat.

Reagenser Kaliumpermanganat, KMnO4, 0,05 M (1/5 KMnO4) lösning.

Natriumoxalat, Na2C2O4, 0,05 M (1/2 Na2C2O4) lösning.

Svavelsyra, H2SO4, 1 M lösning.

Utförande av definitionen. En alikvot av den analyserade lösningen (10 ml) överförs till en konisk kolv för titrering, 20 ml svavelsyra tillsätts, upphettas till 70-80°C och 10 ml av en standard KMnO4-lösning införs från byretten. Samtidigt bör lösningen förbli färgad. Om lösningen blir missfärgad ska ytterligare 5 ml KMnO4-lösning tillsättas. Till en uppvärmd lösning

- & nbsp– & nbsp–

där c1 är koncentrationen av 1/5 KMnO4-lösningen, Mc2 är koncentrationen av 1/2 Na2C2O4-lösningen, M V1 är volymen av KMnO4-lösningen tillsatt till alikvoten, ml, V2 är volymen av KMnO4 lösning som används för att titrera överskottet Na2C2O4, ml, V3 - volymen av den tillsatta standardlösningen av Na2C2O4, ml.

Ibland uttrycks oxiderbarheten i kolenheter: 3n (mol) / 1000 (g).

- & nbsp– & nbsp–

Förklarande not Förklarande not Arbetsprogrammet i algebra är baserat på den federala delen av den statliga standarden för grundläggande allmän utbildning. Detta arbetsprogram är inriktat på elever i årskurs 7-9 som studerar A.G.s läromedel. Mordk..."

”Moskva Olympiad in Physics, 2015/2016, omgång noll, korrespondensuppgift (december), 10:e klass Korrespondensuppgiften (december) består av fem problem. För att lösa varje problem får deltagaren upp till 4 poäng baserat på resultaten av automatisk verifiering av svar och upp till 6 poäng baserat på verifiering av ett detaljerat svar. Totalt kan en deltagare ..."

"G.Ja. Martynenko Language of Fibonacci Sequences 1. Inledning Fibonacci-talsekvenser kan betraktas inte bara som ett matematiskt, utan också som ett semiotiskt och till och med estetiskt objekt, och reflektionen av sådana sekvenser kan utföras med metoder som är inneboende i humaniora ... "

Avhandlingar för graden av kandidat för fysiska och matematiska ... "DERIVATIV AV FULLERENES С60 OCH С70 02.00.03 - organisk kemi DISSERTATION för graden av kandidat för kemiska vetenskaper Vetenskaplig rådgivare: kandidat för kemiska vetenskaper Troshin Pavel Ana ..."

2017 www.site - "Gratis elektroniskt bibliotek - olika material"

Materialet på den här webbplatsen läggs ut för granskning, alla rättigheter tillhör deras författare.
Om du inte samtycker till att ditt material läggs ut på denna sida, vänligen skriv till oss, vi tar bort det inom 1-2 arbetsdagar.

Vi står alla ständigt inför kemisk analys. Till exempel på en klinik eller tyvärr på ett sjukhus. Om man tänker efter så kommer andra exempel på analys av sig själva. För att göra vattnet från elnätet drickbart kontrolleras dess sammansättning noggrant. Bestäm surheten i jorden. Bedöm blodsockerhalten hos diabetiker. Och upptäckten av alkoholångor i luften som andas ut av föraren? Vad sägs om att övervaka klorkoncentrationen i simhallen? Dessa är alla exempel på viktiga och användbara kemiska analyser.

Sådana analyser görs i miljontals. I princip kan masstester av detta slag göras även av inte särskilt kvalificerade personer. Men under ett uppenbart villkor: du måste ha lämpliga metoder och verktyg för analys (med medel här menar vi inte pengar alls, utan instrument, reagenser, diskar, etc.). Men metoder och medel uppfinns och utvecklas av specialister på en helt annan nivå, analytiska vetenskapsmän. Dessa specialister är utbildade av de bästa universiteten.

Institutionen för analytisk kemi vid Moscow State University är ett av de mest kända centra för sådan utbildning. Men det är också ett stort vetenskapligt centrum, där det bedrivs mycket intressant forskning. Institutionen är populär bland studenter vid Kemiska fakulteten. Efterfrågan på analytiska akademiker är stor.

Bland avdelningens personal finns avdelningschefen, akademikern Yu.A. Zolotov, biträdande chef, korresponderande medlem av RAS O.A. Shpigun, ytterligare åtta professorer. Alla är ledande forskare inom sina områden, välkända specialister. Institutionen har ett analytiskt centrum vid fakulteten, All-Russian Ecological-Analytical Association, tre små företag, gemensamma laboratorier med instrumenttillverkande företag. Institutionen undervisar i analytisk kemi vid 8 fakulteter.

Men det viktigaste, det mest intressanta är de vetenskapliga problem som lösts vid institutionen. Här utvecklas framgångsrikt ursprungliga metoder för kemisk analys, problem med analys av ekologiska, biomedicinska och tekniska objekt löses. Det finns många moderna apparater i laboratoriet, som används av doktorander och doktorander, och ofta även studenter, för att inte tala om personal.

Är det inte nyfiket att skapa metoder som låter dig upptäcka skadliga element i naturligt vatten, separera de mest komplexa blandningarna av organiska föreningar i separata komponenter eller diagnostisera lungsjukdomar genom sammansättningen av utandningsluften? Mycket görs på avdelningen för kemisk analys av olika slags material, särskilt halvledarmaterial.

Grupper av vetenskapsmän, ledda av unga läkare och kandidater till vetenskaper, arbetar i vetenskapens framkant, i en affärsmässig, kreativ och vänlig atmosfär.

Vi står alla ständigt inför kemisk analys. Till exempel på en klinik eller tyvärr på ett sjukhus. Om man tänker efter så kommer andra exempel på analys av sig själva. För att göra vattnet från elnätet drickbart kontrolleras dess sammansättning noggrant. Bestäm surheten i jorden. Bedöm blodsockerhalten hos diabetiker. Och upptäckten av alkoholångor i luften som andas ut av föraren? Vad sägs om att övervaka klorkoncentrationen i simhallen? Dessa är alla exempel på viktiga och användbara kemiska analyser.

Sådana analyser görs i miljontals. I princip kan masstester av detta slag göras även av inte särskilt kvalificerade personer. Men under ett uppenbart villkor: du måste ha lämpliga metoder och verktyg för analys (med medel här menar vi inte pengar alls, utan instrument, reagenser, diskar, etc.). Men metoder och medel uppfinns och utvecklas av specialister på en helt annan nivå, analytiska vetenskapsmän. Dessa specialister är utbildade av de bästa universiteten.

Institutionen för analytisk kemi vid Moscow State University är ett av de mest kända centra för sådan utbildning. Men det är också ett stort vetenskapligt centrum, där det bedrivs mycket intressant forskning. Institutionen är populär bland studenter vid Kemiska fakulteten. Efterfrågan på analytiska akademiker är stor.

Bland avdelningens personal finns avdelningschefen, akademikern Yu.A. Zolotov, biträdande chef, korresponderande medlem av RAS O.A. Shpigun, ytterligare åtta professorer. Alla är ledande forskare inom sina områden, välkända specialister. Institutionen har ett analytiskt centrum vid fakulteten, All-Russian Ecological-Analytical Association, tre små företag, gemensamma laboratorier med instrumenttillverkande företag. Institutionen undervisar i analytisk kemi vid 8 fakulteter.

Men det viktigaste, det mest intressanta är de vetenskapliga problem som lösts vid institutionen. Här utvecklas framgångsrikt ursprungliga metoder för kemisk analys, problem med analys av ekologiska, biomedicinska och tekniska objekt löses. Det finns många moderna apparater i laboratoriet, som används av doktorander och doktorander, och ofta även studenter, för att inte tala om personal.

Är det inte nyfiket att skapa metoder som låter dig upptäcka skadliga element i naturligt vatten, separera de mest komplexa blandningarna av organiska föreningar i separata komponenter eller diagnostisera lungsjukdomar genom sammansättningen av utandningsluften? Mycket görs på avdelningen för kemisk analys av olika slags material, särskilt halvledarmaterial.

Grupper av vetenskapsmän, ledda av unga läkare och kandidater till vetenskaper, arbetar i vetenskapens framkant, i en affärsmässig, kreativ och vänlig atmosfär.

Avdelningschef: Akademiker

Avdelningens personal består av 80 anställda, varav 17 läkare och 30 vetenskapskandidater. Institutionen har sex forskningslaboratorier och en workshop om analytisk kemi.

Cirka 100 artiklar publiceras årligen i inhemska och internationella (cirka 20%) tidskrifter, mer än 120 abstracts. Personalen på avdelningen gör rapporter (mer än 100 per år) vid ryska och internationella (cirka 30%) konferenser.

Kursen i analytisk kemi vid Kemiska fakulteten läses på 3-4 terminer (2 kurser), inkluderar föreläsningar, seminarier och praktiska lektioner. I slutet av 3:e terminen godkänns ett meritproblem, i slutet av kursen (4:e terminen) - en tentamen och försvar av kursarbetet. Enligt resultatet av betyget är det möjligt att få en "automat" - utmärkt och bra.

Ur institutionens historia

I samband med reformen av högre utbildning, den 13 augusti 1929, antog rådet för folkkommissarier i Sovjetunionen en resolution om omorganisationen av de kemiska avdelningarna för fysik- och matematikfakulteterna vid universiteten till oberoende kemiska fakulteter. Faktum är att Kemiska fakulteten bildades 1930, och Institutionen för analytisk kemi ingick i den bland de första fem institutionerna. Chef för avdelningen var prof. A.E. Uspensky, som ledde avdelningen fram till 1931. Inom ramen för institutionen bildades ett laboratorium för analytisk kemi, vars chef var docent E.S. Przhevalsky.

Många framstående forskare arbetade vid Institutionen för analytisk kemi. Professor K.L. Malyarov, som var engagerad i mikroanalys under återhämtningsperioden och under industrialiseringens första år. Mikroanalys utfördes även av E.S. Przhevalsky och V.M. Peshkov. Sedan 1934 började Peshkova forskning om användningen av nya organiska reagens i analytisk praxis (särskilt utvecklade hon en metod för kvantitativ bestämning av nickel genom reaktion med dimetylglyoxim). Z.F. Shakhova utökade sin forskning om användningen av komplexa föreningar i kemisk analys. V.M. Shalfeev forskade om elektroanalys.

Fullt pedagogiskt och vetenskapligt arbete vid institutionen utvecklades efter flytten 1953 till en ny byggnad. Avdelningschefen var inbjuden av I.P. Alimarin. Sedan 1989 har Yu.A. Zolotov. Yu.A. Zolotov är en erkänd specialist inom analytisk kemi och metallextraktion. Han introducerade (1977) begreppet hybridanalysmetoder. 1972 tilldelades han Statens pris för utveckling av teorin och nya fysikalisk-kemiska metoder för analys av högrena metaller, halvledarmaterial och kemiska reagenser. Han var den förste i landet på 1980-talet att starta arbete med jonkromatografi (det viktigaste resultatet är användningen av amfotära aminosyror som elueringsmedel (1985) och en minskning av detektionsgränsen på grund av användningen av
konduktometrisk detektor).

Chefer för avdelningen:
1929-1931 - prof. A.E. Uspensky
1933-1953 - prof. E.S. Przhevalsky
1953-1989 - Acad. I.P. Alimarin
från 1989 - acad. Yu.A. Zolotov

Institutionens laboratorier:

Koncentrationslaboratorium
akademiker, prof. Yu.A. Zolotov

senior forskare i gruppen G.I. Tsizina
grupp av prof. E.I. Morosanova
grupp av prof. S.G. Dmitrienko
senior forskare i gruppen I.V. Pletneva

Kromatografilaboratorium
Motsvarande ledamot RAS, prof. O.A. Shpigun

grupp av assoc. E.N. Shapovalova
senior forskare i gruppen A.V. Pirogov
senior forskare i gruppen A.V. Smolenkova
kromatografilaboratoriets utbildningsarbete

Laboratorium för spektroskopiska analysmetoder
doktor i kemivetenskap, prof. M.A. Proskurnin

grupp av assoc. A.G. Borzenko
grupp av prof. V.M. Ivanova
senior forskare i gruppen N.V. Alova
grupp av prof. M.A. Proskurnina
grupp av assoc. A.V. Garmash

Laboratorium för elektrokemiska metoder
doktor i kemivetenskap, prof. A.A. Karjakin

grupp av prof. A.A. Karjakina
grupp av assoc. A.I. Kameneva
grupp av assoc. N.V. Schwedene

Kinetiska analysmetoder Laboratoriet
doktor i kemivetenskap, prof. T.N. Shekhovtsova

grupp av prof. T.N. Shekhovtsova
senior forskare i gruppen M.K. Beklemisheva

Akademiker Yu.A. Zolotov

OM AVDELINGEN FÖR ANALYTISK KEMI

Institutionen skapades tillsammans med fakulteten för kemi 1929 på grundval av laboratoriet för organisk och analytisk kemi vid fysik- och matematikfakulteten, som funnits vid Moskvas universitet sedan 1884. - Professor A.E. Uspensky, 1931-1953 - Professor E.S. Przhevalsky, 1953-1989 - akademiker I.P. Alimarin. Sedan 1989 leds avdelningen av akademiker Yu.A. Zolotov.
För närvarande har institutionen över 80 anställda (6 läkare, 42 vetenskapskandidater).

Förhistoria

Kemisk analys infördes i läroplanen åtminstone under hela 1800-talet. 1827 anställde en universitetsanställd A.A. Iowski publicerade boken "Kemiska ekvationer som beskriver olika sätt att bestämma det kvantitativa innehållet i kemikalier." Före revolutionen undervisades analytisk kemi vid universitetet av framstående kemister: V.V. Markovnikov, M.M. Konovalov, I.A. Kablukov, N.M. Kizhner, N.A. Shilov, N.D. Zelinsky. Men utbildningen av professionella analytiska kemister började senare, den första avhandlingen i analytisk kemi försvarades 1928 av V.V. Ipatiev.

Vetenskapliga tjänster inom området kemisk analys har utförts sedan de första åren av Moskvas universitets existens; det första kemiska laboratoriet öppnades 1760. I slutet av 1700-talet ägnades stor uppmärksamhet åt detektion och bestämning av ädla metaller ("analyskemi"), sedan till analys av mineralvatten (F. Schmidt, 1807- 1882). Under andra hälften av 1800-talet började universitetet frekvent göra analyser för industrin, främst på beställningar från Moskvatillverkare.

Av verken från en senare period, som redan kan anses vara vetenskapliga, bör urinanalys noteras (bok av V.S.Gulevich, 1901). Efter revolutionen lades mycket ansträngning på analys av kemiska reagenser, vars produktion höll på att etableras i landet. Detta arbete utfördes under lång tid i samarbete med Institute of Reagents (IREA). Avdelningens framtida ledande medarbetare - E.S. Przhevalsky, V.M. Peshkova och andra. Professor K.L. Malyarov utförde arbete med mikrokemi och analytisk hydrokemi.

I slutet av 1920-talet, när avdelningen skapades, använde analytisk kemi huvudsakligen kemiska ("våta") metoder - gravimetriska (då kallades de gravimetriska), titrimetriska (volumetriska), klassiska metoder för gasanalys. I mycket liten skala användes vissa fysikalisk-kemiska och fysikaliska metoder - konduktometri, potentiometri, kolorimetri, spektralanalys. Visserligen var masspektroskopi, polarografi, mikrometoder för organisk elementaranalys (Nobelpriset 1923 till den österrikiska vetenskapsmannen F. Pregl), till och med kromatografi redan kända, men de användes inte i stor utsträckning.

Det är mycket betydelsefullt att i slutet av det sista - början av detta århundrade bildades den teoretiska grunden för "lösning", "våt" analytisk kemi. Början lades av W. Ostwald i sin bok (1894) "Scientific Foundations of Analytical Chemistry". Denna teoretiska grund baserades huvudsakligen på teorin om kemisk jämvikt i lösningar (lagen om massverkan, elektrolytisk dissociation, produkten av löslighet, etc.).

Ur institutionens historia

Efter bildandet av avdelningen genomgick fakulteten för kemi, hela universitetet och hela systemet för högre utbildning i Sovjetunionen olika omorganisationer och omorganisationer under en tid. Men under förkrigsåren stabiliserades situationen.

En viktig plats vid institutionen under förkrigs-, krigs- och tidiga efterkrigsår ockuperades av dess chef Yevgeny Stepanovich Przhevalsky, som under en tid också var dekanus för kemifakulteten och chef för Scientific Research Institute of Chemistry från Moskvas universitet som fanns till 1953. Andra ledande anställda och lärare vid den tiden - V.M. Peshkova, N.V. Kostin (var även dekanus), P.K. Agasyan. Undervisningsarbetet var välorganiserat, men i vetenskaplig mening intog institutionen kanske inte någon ledande plats vid den tiden.

1953 blev professor Ivan Pavlovich Alimarin, som senare blev akademiker, inbjuden att leda avdelningen. Under hans ledning, och Ivan Pavlovich var chef i 36 år, blev avdelningen ett av de ledande forskningscentrumen inom analytisk kemi.

Akademiker Alimarin (1903-1989) var den mest kända vetenskapsmannen-analytikern i vårt land. Han bidrog till analys av mineralråvaror, radiokemiska analysmetoder, nya metoder för separation av ämnen; ägnade stor uppmärksamhet åt organiska analytiska reagenser. IPAlimarin ledde länge det vetenskapliga rådet vid USSR Academy of Sciences för analytisk kemi, var chefredaktör för "Journal of Analytical Chemistry", arbetade i International Union of Theoretical and Applied Chemistry. Akademikern valdes till deras hedersdoktor av tre utländska universitet, han var utländsk ledamot av Finlands Vetenskapsakademi (se boken: Ivan Pavlovich Alimarin. Artiklar. Memoarer. Material. M .: Nauka, 1992).

Huvudinriktningarna för avdelningens vetenskapliga arbete under 50-80-talet. - bestämning av föroreningar i oorganiska ämnen, inklusive hög renhet; organiska analytiska reagenser; utvinning av metalljoner; jonbyte, sedan extraktionskromatografi; polarografi, potentiometri; atomemissionsanalys, senare laserspektrometri, kinetiska metoder, dels gasanalys.

Verken av professorerna A.I. Buseva, V.M. Peshkova, V.M. Ivanov och andra om organiska analytiska reagenser, professor P.K. Agasyan, docenten E.N. Vinogradova, Z.A. Gallay om elektrokemiska metoder, docent N.I. Tarasevich om spektralanalys. Professor Yu.Ya. Kuzyakov, N.E. Kuzmenko och F.A. Gimelfarb, som ledde efter N.I. Tarasevich Laboratory of Spectroscopic Methods, förde - var och en - något nytt till detta område.

Många tutorials och guider har publicerats.

Avdelningens utexaminerade har ockuperat och har fortfarande ledande positioner i forskningsinstitut, universitet, delvis i företag i landet; några av de utexaminerade arbetar även utomlands.

Analytisk kemi idag

För närvarande är analytisk kemi som vetenskapsområde inte längre bara en del av kemin, den håller på att förvandlas till en stor oberoende megadisciplin. Detta beror främst på den kraftfulla expansionen av arsenalen av analysmetoder, inklusive kemiska, fysikaliska, biologiska. En ny allmän teori håller på att utvecklas, inklusive till exempel analysens metrologi.

Möjligheterna för kemisk analys vad gäller känslighet och hastighet har ökat dramatiskt. Många metoder låter dig definiera flera dussin komponenter samtidigt. Analyser utan att förstöra det analyserade provet, på stort avstånd, i en bäck, vid en enda mikroskopisk punkt eller på en yta, blir vanliga. Matematisering och datorisering har avsevärt utökat kapaciteten hos kända metoder och gjort det möjligt att skapa i grunden nya.

Analytisk kemi, analytisk tjänst löser, eller borde lösa, många viktiga uppgifter i staten och samhället. Detta är styrning av produktionsprocesser, diagnostik inom medicin (blodanalys, urinanalys, etc.), övervakning av miljöobjekt, tillgodoseende av militärens behov, kriminaltekniker, arkeologer.

Forskningens huvudsakliga inriktningar vid institutionen

Om vi ​​talar om analysobjekten, om tillämpningsområdet för metoder och metoder för kemisk analys, är nu i första hand föremål för miljön, i första hand vatten. Många studier av avdelningen syftar till att skapa nya och effektiva metoder för att bedöma vattenkvalitet, metoder för att bestämma föroreningar i natur- eller avloppsvatten. Uppmärksamhet ägnas också åt andra objekt - biologiska, tekniska och andra; till exempel utvecklas metoder för analys av halvledarämnen.

Nästan alla moderna analysmetoder presenteras på institutionen. De huvudsakliga utvecklade metoderna är sorption och extraktionskoncentration av oorganiska och organiska mikro- och ultramikrokomponenter, inklusive metoder som utförs automatiskt i flödet; kromatografiska metoder för separation av ämnen och deras bestämning med olika detektorer, inklusive masspektrometrisk (vätske-, inklusive jonisk, gaskromatografi); spektroskopiska analysmetoder - spektrofotometriska i de synliga och ultravioletta områdena av spektrumet, inklusive den reflekterande versionen; självlysande; termisk linsspektrometri, etc.; elektrokemiska metoder, speciellt voltammetri och direktpotentiometri (jonselektiva elektroder); kinetiska och enzymatiska metoder.

Avdelningen är välutrustad med utrustning. I den allmänna verkstaden finns det mer än tvåhundra enheter, i speciella verkstäder - cirka hundra. Instrumentparken för vetenskapliga laboratorier är mycket mångsidig och rik. Så bland de spektrala enheterna - laserinstallationer för termiska linsmätningar från Coherent-företaget (USA), en elektronisk spektrometer från Leibold-företaget (Tyskland), röntgenfluorescensanalysatorer Spark och Spectroscan (Ryssland), en lasermikrosondanalysator LAMMA ( Tyskland), etc. Avdelningen har utmärkt kromatografisk utrustning, till exempel kapillärgaskromatografer, kromatomassspektrometer, superkritisk vätskekromatograf, jonkromatografer från två företag, olika vätskekromatografer. På modern nivå är elektrokemiska enheter också - voltammetrisk analysator, polarografer och andra, till exempel installationer för elektrokemisk forskning gjorda i USA och Schweiz. Andra instrument för kemisk analys inkluderar en superkritisk vätskeextraktor (Italien), ett kapillärelektroforesinstrument (USA) och isotachofores (Slovakien-Ryssland).

Några vetenskapliga problem lösta vid institutionen

Låt oss som exempel betrakta flera arbeten som utförts på avdelningen mer i detalj.

Testmetoder. I århundraden, sedan alkemisternas dagar, har kemisk analys utförts i laboratorier. Och nu utförs hundratusentals, miljoner analyser i analytiska laboratorier, och nu inte bara kemiska. På senare tid har dock situationen förändrats: kemisk analys flyttar gradvis till de platser där det analyserade objektet finns - på fältet, i verkstaden, flygplatsen, till patientens säng, till och med till vanliga lägenheter. Poängen är att det finns en enorm efterfrågan på analyser utanför laboratoriet, och det finns nu möjlighet att skapa effektiva verktyg för sådan analys "på plats". Dessa verktyg inkluderar verktyg för testmetoder för kemisk analys.

Testmetoder för analys är uttryckliga, enkla och relativt billiga metoder för detektion och bestämning av ämnen, som vanligtvis inte kräver betydande provberedning, användning av komplexa stationära instrument, laboratorieutrustning och laboratorieförhållanden i allmänhet, och viktigast av allt, de gör det. kräver inte kvalificerad personal.

På institutionen utvecklas rent kemiska och enzymatiska testmetoder. Speciellt utvalda reaktioner och reagens används i "färdiga" former - på indikatorpapper, i form av tabletter, pulver, indikatorrör etc. Genom intensiteten eller tonen hos färgen som uppträder under analysen, eller genom längden på det färgade lagret i röret, kan den önskade komponenten detekteras och kvantifieras. Inte bara visuell registrering är möjlig, utan också med hjälp av de enklaste enheterna av ficktyp.

Till exempel har en extremt känslig enzymatisk metod för bestämning av kvicksilver skapats, särskilt i miljöobjekt. Eller så kan du nämna en serie verk där indikatorrör föreslås för bestämning av andra tunga giftiga metaller i naturliga vatten och dricksvatten. Ett annat enkelt verktyg är tabletter av polyuretanskum (skumgummi), på vilka analytiska reagenser appliceras i förväg eller som kan absorbera de bildade färgade reaktionsprodukterna från lösningen. Utseendet eller missfärgningen av tabletterna jämförs med en skala. Du kan bestämma fenoler, ytaktiva ämnen, ett antal metalljoner.

Metoder för att implementera testmetoder, som redan nämnts, är mycket enkla. Denna enkelhet kommer dock till en kostnad: att uppnå den kräver god vetenskap för att skapa lämpliga verktyg. Här, som alltid, gäller den omvända proportionalitetsregeln: för att utveckla det enklaste och mest effektiva testverktyget måste du investera maximalt med kreativ energi, uppfinningsrikedom, kunskap och mycket pengar.

Nya metoder för bestämning av organiska giftiga ämnen i miljöföremål. I naturliga vatten är innehållet av mer än tusen ämnen standardiserat, bland vilka det finns många giftiga och cancerframkallande. Om koncentrationen av ett ämne normaliseras måste den kontrolleras. Detta innebär att det måste finnas tillförlitliga metoder för sådan kontroll för alla dessa ämnen och motsvarande medel - instrument, reagens, standardprover, etc. Detta är en nästan orealistisk uppgift - listan över "kontrollerade" komponenter är mycket stor. I praktiken utförs analysen faktiskt för maximalt 100-150 ämnen, och vanligtvis för ett mindre antal komponenter.

Hur man är?

Avdelningen utvecklar idén om att förändra själva analysmetoden. Det handlar om att överge försöken att följa ett "annat ämne har sin egen metod"-upplägg till förmån för en systematisk analys med omfattande användning av aggregerade indikatorer. Sådana generaliserade indikatorer kan till exempel vara innehållet av organiskt klor, fosfor eller svavel i det analyserade objektet. Det är ingen mening att testa vattnet separat för dussintals möjliga giftiga klororganiska föreningar, om det första experimentet visade att det inte finns något organiskt klor i provet alls. Nya metoder för sådan "grov" analys skapas, och mycket känsliga sådana.

Den bästa metoden för bestämning av anjoner. Denna metod är jonkromatografi. Avdelningen var det första centret i fd Sovjetunionen som utvecklade denna effektiva analysmetod. Nu har motsvarande laboratorium en stor flotta av de modernaste jonkromatograferna. Accelererade metoder utvecklas för samtidig bestämning av 10-12 anjoner, samtidig bestämning av katjoner och anjoner i miljöobjekt, i livsmedelsprodukter och andra prover. En skola för specialister inom jonkromatografi bildades, det första nationella symposiet om denna metod hölls och böcker skrevs.

Jonselektiva elektroder (ISE). Ett kännetecken för avdelningens arbete i denna riktning är skapandet av ISE för organiska ämnen med hjälp av komplexbildning enligt schemat "gäst-värd" eller "nyckellås".

Röntgenfluorescensanalys med koncentration. XRF är en underbar metod. Det låter dig bestämma ett stort antal element samtidigt, med undantag för elementen i början av det periodiska systemet, och utan att förstöra det analyserade provet. Men metoden är inte särskilt känslig, det är svårt att fastställa halter under 0,01 procent. Sorptionskoncentrationen på cellulosafilter kommer till undsättning, och komplexbildande atomgrupper ympas på cellulosan. I det här fallet är detektionsgränserna mycket avsevärt reducerade, metoden för röntgenfluorescensspektrometri får ett nytt ljud.

Användning av enzymer. Immobiliserade enzymer är speciella och mycket effektiva analytiska reagens: de ger hög selektivitet för interaktion med de bestämda komponenterna. En mycket känslig och selektiv metod för bestämning av kvicksilver har skapats med hjälp av enzymet peroxidas.

Termisk linsspektroskopi. Installationen som används i denna metod tar mycket utrymme och är inte på något sätt lätt att använda. Ansträngningarna att skapa installationen och hålla den i funktion är dock ganska berättigade: i jämförelse med konventionell spektrofotometri kan detektionsgränserna för ämnen minskas med 2-3 storleksordningar!

Mikrovågsprovberedning och andra tillämpningar av mikrovågor. Det är mycket intressant att sådan strålning avsevärt kan påskynda många långsamma kemisk-analytiska reaktioner. Ett exempel är reaktionen av komplexbildning av platinametaller: det är känt att dessa metaller ofta bildar kinetiskt inerta komplex, substitutionen av ligander i dem är mycket långsam. I en mikrovågsugn förändras bilden dramatiskt; detta är av stor betydelse för praktiken av analys.

Pedagogiskt-metodiskt arbete

Personalen på avdelningen undervisar i analytisk kemi för studenter från kemiska, geologiska, geografiska, biologiska, jordfakulteten, fakulteten för grundläggande medicin, den högre kemiska högskolan vid den ryska vetenskapsakademin, den högre högskolan för materialvetenskap, såväl som studenter från skolor med en kemisk bias. Detta är ett enormt och mycket ansvarsfullt arbete, underbara, kunniga lärare, av vilka många är unga, har vuxit upp med det. Den analytiska kemiverkstaden är en av de bästa vid Kemiska fakulteten, studenter med intresse utför många pedagogiska uppgifter, terminsuppsatser, deltar i de årliga olympiaderna i analytisk kemi. Under året passerar ett tusental studenter från kemi och relaterade fakulteter genom den allmänna verkstaden, och över femtio studenter från 4:e och 5:e åren av den kemiska fakulteten genomgår särskilda workshops.

Den allmänna kursen i analytisk kemi, uppläst för 2:a årsstudenterna vid Kemiska fakulteten, åtföljs av seminarier och omfattande, rika och mycket intressanta laborationer. 1999 var den andra upplagan en tvådelad lärobok skriven av personalen på avdelningen - "Fundamentals of Analytical Chemistry". Olika manualer, manualer, problemböcker publiceras ständigt.

Många kemistudenter väljer analytisk kemi som sitt specialiseringsområde; enligt antalet antagna studenter tar institutionen en av de första platserna vid fakulteten (från 20 till 40 tredjeårsstudenter årligen). Utbildning av analytikerspecialister inkluderar att lyssna på ett stort antal specialkurser, utföra praktiskt arbete, tala vid seminarier och konferenser. Studenterna får god träning i metoder för koncentration av ämnen, i spektroskopiska, elektrokemiska, kromatografiska och andra analysmetoder, bekantar sig i detalj med kemisk analyss metrologi, lyssnar på föreläsningar om allmänna frågor om analytisk kemi.

Årligen går 10-15 utexaminerade från Moscow State University och andra universitet in i avdelningens forskarutbildning. För doktorander ges särskilda kurser, inklusive valbara kurser.

Institutionen belönar årligen doktorander och studenter med ett pris eller stipendium uppkallat efter I.P. Alimarin.

Avdelningens externa relationer

Avdelningen har ett nära samarbete med instituten för den ryska vetenskapsakademin, särskilt med Institutet för allmän och oorganisk kemi uppkallad efter V.I. NS. Kurnakov och Institutet för geokemi och analytisk kemi. IN OCH. Vernadsky. 1996 skapades det vetenskapliga och pedagogiska centret för analytisk kemi vid Moscow State University. M.V. Lomonosov och den ryska vetenskapsakademin; centret är baserat på avdelningen.

Avdelningen är också basen för den allryska ekologisk-analytiska föreningen "Ecoanalytics"; Genom föreningen knyts ett flertal kontakter inom området miljöanalys. Avdelningen, till exempel, deltog aktivt i genomförandet av projekt under programmet "Environmental Safety of Russia" och andra miljöprogram, är en av arrangörerna av de allryska konferenserna om analys av miljöobjekt.

Ett flertal gemensamma forskningsprojekt genomförs med ett antal sektoriella forskningsinstitut och universitet i Ryssland. Så, till exempel, har avdelningen under lång tid haft ett nära samarbete med NPO "Burevestnik" (St. Petersburg) inom området för röntgenspektral och elektrokemisk utrustning.

Internationella relationer bedrivs i flera riktningar. Det finns gemensamma forskningsprojekt som genomförs inom ramen för INTAS-programmet, samt utifrån bilaterala överenskommelser. Kontrakt med instrumenttillverkande företag genomförs, vilket gör att avdelningen får möjlighet att ha moderna instrument utan att köpa dem. Du kan namnge kontakterna med företagen "Carlo Erba" (Italien) och "Biotronic" (Tyskland) inom området kromatografi och kromato-masspektrometri, med företaget "Milestone" (Italien) inom området mikrovågsteknik, med företaget "Intertech" (USA) av spektroskopiska instrument.

1995 höll avdelningen V International Symposium on Kinetic Methods of Analysis, 1997 - International Congress on Analytical Chemistry.

ZOLOTOV YURI ALEXANDROVICH (f. 1932). Chef för institutionen för analytisk kemi (sedan 1989), ordinarie ledamot av Ryska vetenskapsakademin (1987), professor (1970), doktor i kemivetenskap (1966). Direktör för Institutet för allmän och oorganisk kemi vid Ryska vetenskapsakademin (sedan 1989), chef för laboratoriet för analytisk kemi av platinametaller vid detta institut. Ordförande för det ryska kemisamfundet. DI. Mendeleev (1991-1995).

Områden för vetenskaplig forskning. Extraktion av oorganiska föreningar, koncentration av spårämnen, flödesanalys, testmetoder för analys. Metodologiska problem inom analytisk kemi.

Stora vetenskapliga landvinningar. Utvecklade teorin om extraktion av metallkelater och komplexa syror; upptäckt, undersökt och använde i praktiken fenomenet undertryckande av utvinning av ett element av ett annat; föreslagit ett antal nya effektiva extraktionsmedel; skapat ett stort antal extraktionsmetoder för separation av komplexa blandningar av element för analytisk kemi och radiokemi. Utvecklade en generell metod för koncentration av spårämnen, föreslog ett antal koncentrationsmetoder och använde dem vid analys av högrena ämnen, geologiska objekt och miljöobjekt; tillsammans med anställda skapade nya sorbenter för koncentrationsändamål. Han introducerade begreppet hybridanalysmetoder (1975), utvecklade ett stort antal sådana metoder. Bildade en bred vetenskaplig riktning - skapandet av testmetoder och motsvarande metoder för kemisk analys. Organiserad forskning om jonkromatografi och flödesinjektionsanalys.

Avdelningschefen är medlem i flera internationella organisationer, var eller är medlem i redaktionerna för stora internationella tidskrifter inom analytisk kemi, är inbjuden som talare vid internationella konferenser.