Namai kambarinės gėlės §5. Vienos ar kelių medžiagų nustatymas remiantis kokybinėmis reakcijomis. Eksperimento metodas

§5. Vienos ar kelių medžiagų nustatymas remiantis kokybinėmis reakcijomis. Eksperimento metodas

Tikslas: atpažinimo įgūdžių formavimas organinės medžiagos charakteringų (kokybinių) reakcijų pagalba, įgūdžių formavimo reakcijų į savybes lygtis ir medžiagų gavimas, eksperimentinių uždavinių sprendimo įgūdžių įtvirtinimas.

Pristatymo laikas: 2 valandos

Teorinė medžiaga

Beveik kiekvieną organinę medžiagą galima identifikuoti naudojant būdingos reakcijos. Šios reakcijos vadinamos kokybinėmis.

Organinių medžiagų priklausymas tam tikroms junginių klasėms, jų struktūra, grynumo laipsnis nustatomas naudojant elementinę ir funkcinę analizę. Kokybinė elementų analizė leidžia nustatyti organinio junginio molekulių kokybinę sudėtį; kiekybinės elementinės analizės rinkiniai elementinė kompozicija junginiai ir paprasčiausia formulė.

Organinio junginio struktūra gali būti laikoma galutinai įrodyta, jei atliekama priešinė sintezė; sistemingas cheminė analizė, kuri apima: preliminarius testus, kokybines reakcijas į funkcines ir nefunkcines grupes, gauti įvairūs dariniai; buvo atlikti spektriniai analizės metodai.

Dėl to, prieš atliekant pagrindinę identifikavimo užduotį, kurią sudaro polifunkcinės organinės medžiagos struktūros nustatymas arba dvejetainio mišinio komponentų identifikavimas, patartina parengti funkcinių grupių (kokybinių reakcijų, būdingų absorbcijos dažnių) nustatymo metodus. IR spektrai, UV ir BMR spektrai), gauti ir išvalyti kiekvienos iš penkių svarbiausių klasių funkcinius darinius. organiniai junginiai(alkoholiai, fenoliai, aldehidai arba ketonai, karboksirūgštys ir aminai).

funkcinė analizė o organinių medžiagų identifikavimas prasideda preliminariais tyrimais, įskaitant: fizikinių konstantų nustatymą, degimo bandymą, tirpumą vandenyje ir organiniuose tirpikliuose, kokybinė analizė. Priklausymą organinių medžiagų klasėms galima nustatyti pagal jų santykį su reagentais

Patirtis numeris 1. Gliukozė – aldehido alkoholis

Gaukite ne didelis skaičius vario hidroksidas. Į susidariusias nuosėdas įpilkite 2-3 ml. gliukozės tirpalas. Purtykite mėgintuvėlį, kol nuosėdos ištirps ir gausis ryškiai mėlynas tirpalas. Tai ko įrodymas? Švelniai šildykite alkoholio lempos liepsnoje viršutinė dalis skysčio prieš verdant. Stebėkite mėlynos spalvos perėjimą į žalią, geltoną, raudonos spalvos atsiradimą, tada rudos nuosėdos. Ką sako jo išvaizda? Padarykite išvadą apie gliukozės atpažinimą ir kas tai yra. Parašykite reakcijos lygtį.

Patirtis numeris 2.„Sidabrinio veidrodžio“ reakcija

Supilkite 2 ml į švarų mėgintuvėlį. amoniako sidabro nitrato tirpalu, įlašinti 5-10 lašų gliukozės tirpalo. Atsargiai pašildykite mišinį. Stebėjimų užrašymas, reakcijos lygtis. Padarykite išvadą apie gliukozės atpažinimą. Kodėl ši reakcija vadinama „sidabrinio veidrodžio“ reakcija?

Patirtis numeris 3. sacharozės

a) Mėgintuvėlyje gaukite vario hidroksido nuosėdas. Supilkite į jį cukraus tirpalą, suplakite. Kas atsitiko su nuosėdomis? Kodėl? Kokia yra sacharozės struktūra? Užkaisti. Ar susidaro rudos nuosėdos? Padarykite išvadą.

b) Į mėgintuvėlį įpilkite šiek tiek cukraus tirpalo, įlašinkite lašelį sieros rūgšties ir užvirinkite.

Parašykite sacharozės vandeninio tirpalo reakcijos su sieros rūgštimi lygtį. Kaip vadinasi ši reakcija?

c) Eksperimentiškai įrodykite gliukozės susidarymą iš sacharozės. Norėdami tai padaryti, į tirpalą įlašinkite 2–3 lašus vario sulfato ir kaustinės sodos, kol susidarys nuosėdos. Užkaisti. Atkreipkite dėmesį į spalvos pasikeitimą. Padarykite išvadą. Kokia medžiaga susidaro sacharozės hidrolizės metu?

Patirtis numeris 4. Krakmolas

Į mėgintuvėlio dugną įpilkite šiek tiek krakmolo, įpilkite šalto vandens, suplakite ir supilkite į kitą mėgintuvėlį su karštas vanduo. Virkite, kol susidarys krakmolo pasta.

Į mėgintuvėlį įpilkite šiek tiek alkoholio jodo tirpalo. Kas stebima? Padarykite išvadą apie krakmolo atpažinimą.


Patirtis numeris 5. Krakmolo hidrolizė

Į mėlynojo krakmolo pastos tirpalą įlašinkite 1-3 lašus sieros rūgšties. Virkite tirpalą, kol išnyks mėlyna spalva. Kodėl dingo mėlyna spalva? Kas nutiko krakmolui? Kokia medžiaga susidaro dėl reakcijos? Parašykite reakcijos lygtį. Padarykite išvadą.

eksperimentinė dalis

Atpažinti medžiagas naudojant būdingas reakcijas, rašyti reakcijų lygtis, nurodyti sąlygas.

1 variantas

1. Gliukozei ir gliceroliui nustatyti naudokite vieną reagentą. Užrašykite reakcijų lygtis

2 variantas

1. Mėgintuvėliuose sacharozė ir gliukozė. Nustatykite kiekvieną medžiagą naudodami vieną reagentą, parašykite reakcijų lygtis.

3 variantas

1. Empiriškai įrodykite, kad gliukozė yra aldehido alkoholis. Parašykite reakcijų lygtis.

4 variantas

1. Naudodami vieną reagentą, nustatykite gliceriną ir aldehidą. Parašykite reakcijų lygtis.

5 variantas

1. Nustatykite išduodamus sprendimus: etanolis ir glicerinas. Parašykite reakcijų lygtis.

testo klausimai:

1. Kokios reakcijos vadinamos kokybinėmis?

2. Kas vadinama funkcine grupe?

3. Kokias funkcines grupes turi alkoholiai, aldehidai, rūgštys?

4 laboratorija

891 klasė, 1v #11665!

I. V. Lebedevas, B. O. Lyubinas ir A. A. Bannikova

KRISTALINĖS GLIUKOZĖS IŠSkyrimo METODAS

IŠ JOS VANDENS TIRPALŲ

Paskelbta 1957 m. lapkričio 18 d. Nr. 586359 1-ajame išradimų ir dizaino komitete prie Tarybos il;.;:ps.por; SSRS

Tyrimai parodė, kad esant 1b - 30 / o natrio chlorido, remiantis gliukozės svoriu, pastaroji lengvai kristalizuojasi iš savo persotintų tirpalų dvigubo kompozicijos junginio (CvH120c) pavidalu NaCl. HbO, kuris sudaro gerai susiformavusius ir lengvai tirpstančius kristalus.

Kita vertus, ištyrus trijų komponentų sistemos gliukozės – natrio chlorido – vandens pusiausvyros būseną, nustatyta, kad nurodytas dvigubas junginys turi šiuos du skilimo temperatūrų diapazonus. Esant žemesnei nei 28,5 laipsnių temperatūrai, dvigubas junginys (kai tam tikromis proporcijomis sumaišomas su vandeniu) suyra į jo sudedamąsias dalis, į kietą fazę išsiskiriant hidratuotiems gliukozės kristalams; o visas natrio chloridas ir tam tikras kiekis gliukozės lieka tirpale. Esant aukštesnei nei 95,5 temperatūrai, dvejetainis junginys (kai tam tikromis proporcijomis sumaišomas su vandeniu) suyra į jo sudedamąsias dalis, išskirdamas natrio chlorido kristalus į kietą fazę; o visa gliukozė ir šiek tiek natrio chlorido lieka tirpale.

Atsižvelgiant į aprašytas dvigubo gliukozės ir natrio chlorido junginio savybes, siūloma kitas būdas kristalinės gliukozės atskyrimas nuo jos vandeninių tirpalų per dvigubą junginį: pastarąjį skaido vanduo žemesnėje nei 28,5 laipsnių temperatūroje, išbėgantys gliukozės kristalai atskiriami nuo tarpkristalinio skysčio, kuris vėliau stabilizuojamas 92,5 ir aukštesnėje temperatūroje, kol kristalizuojasi natrio chloridas. pastarasis atskiriamas nuo į ciklą grąžinamo tarpkristalinio tirpalo.

Praktiškai siūlomas metodas gali būti įgyvendintas maždaug taip.

Į pradinį gliukozės tirpalą įpilamas reikiamas natrio chlorido kiekis, pavyzdžiui, neutralizuojant tirpale esančią druskos rūgštį natrio baze arba pridedant natrio chlorido, o gautas tirpalas išgarinamas iki tokios koncentracijos, kuri užtikrintų dvigubo tirpalo kristalizaciją. junginys. Pastarųjų kristalai atskiriami nuo tarpkristalinio tirpalo, suskaidomi su vandeniu žemesnėje temperatūroje

28.5 ir išsiskyrusi kristalinė gliukozė atskiriama nuo tarpkristalinio tirpalo. Pastarajame yra perteklinis natrio chlorido kiekis, palyginti su dvejetainio junginio sudėtimi, iš kurio jie išsiskiria išgarinant tarpkristalinį tirpalą iki tam tikros koncentracijos, pakeliant jo temperatūrą iki 92,5 ir aukštesnės.

Šiuo atveju iš tirpalo išsiskiria tik druskos kristalai, kurie yra atskirti nuo tirpalo. Gautas filtratas siunčiamas į dvigubo junginio kristalizaciją arba tiesiogiai skaidant, išskiriant kristalinę gliukozę, atšaldant iki žemesnės nei 28,5 °C temperatūros ir pridedant reikiamą kiekį vandens.

Tuo atveju, kai į pradinį gliukozės tirpalą reikia įpilti paruoštos valgomosios druskos, dvinario junginio skilimo nuotekos reikiama proporcija sumaišomos su išgarinimui tiekiamu gliukozės tirpalu. ir dvigubo junginio kristalizacija.

Palyginti su tiesiogine gliukozės kristalizacija iš jos tirpalų, siūlomas metodas turi šiuos privalumus. Didelis dvigubo junginio kristalizacijos pajėgumas leidžia išskirti gliukozę iš labai žemos kokybės tirpalų, iš kurių jos negalima išskirti tiesioginės kristalizacijos būdu, taip sumažinant pradinių tirpalų valymo išlaidas. Be to, gliukozės išsiskyrimo per dvigubą junginį procesas vyksta daug kartų greičiau nei tiesiogiai kristalizuojant ir nereikalauja griežtai laikytis temperatūros režimas kuris sumažina įrangos skaičių.

Pavyzdys. Kristalinės gliukozės išskyrimas iš tirpalų, gautų hidrolizuojant medieną koncentruota druskos rūgštimi.

Autorius žinomi būdai gliukozės gamyba naudojant šis metodas medienos hidrolizė, reikalinga išankstinė pastarosios hidrolizė, kad būtų pašalinti gliukozei kristalizuotis trukdantys negliukozės cukrūs (ksilozės, manozės, galaktozės). Be to, jis naudoja "gilų jonų mainų tirpalų valymą, kad pašalintų HC1 ir kitų priemaišų likučius ir gautų aukštos kokybės gliukozės tirpalus.

Pagal siūlomą metodą kristalinės gliukozės išskyrimo procesas atliekamas taip grandinės schema, pagal kurį neįtraukiama ir išankstinė celiuliozės hidrolizė, ir tirpalų valymas jonų mainais. Nr. ll665i

APVERSTAS HIDROLIZATAS

vienuolika. (NaOH tirpalas)

NEUTALIVAVIMAS

FILTRACIJA

PAŠVIETIMAS

FILTRACIJA

VAKUUMINIS NEUTRALIZATO RESTAURAVIMAS h

DVIGUBAS JUNGINIS (DS) KRISTALIZACIJA

Massecuite JOINT LS

OTTEK (hidrolis)

DS,1 KRISTALAI, DS SKYRIMAS (vanduo)

Massecuite jungiklis

ВЂ“ „KRISTALINĖ GLIUKOZĖ ( Aktyvuota anglis) OTTEK I.

EVAKUACIJA, kai t viršija 92,5

NaC1 pertekliaus, KAIP KRISTALŲ, ATSKYRIMAS

OTTEC N! (C nuotėkis grįžta į neutralizuoto vakuuminį likutį) Išradimo objektas

1. Kristalinės gliukozės atskyrimo iš vandeninių tirpalų per dvigubą junginį su natrio chloridu būdas, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad minėtą dvigubą junginį skaido vanduo žemesnėje nei 28,5 °C temperatūroje, išsiskyrę gliukozės kristalai atskiriami nuo tarpkristalinio skysčio, kuris vėliau išgarinamas 92,5 °C temperatūroje. ir aukščiau iki kristalo ".natrio chlorido, atskirto nuo tarpkristalinio tirpalo, kuris grąžinamas į ciklą.

10 užduotis

Farmacijos įmonės analitinė laboratorija gavo ampules ir buteliukus su vaistinės medžiagos tirpalu, kuris turi tokią cheminę struktūrą ir neatitinka RD Aprašo skyriaus reikalavimų - pastebėtas tirpalo pageltimas.

Pagrįskite galimus vaistinės medžiagos pokyčius ruošiant vaisto formą.

    Nurodykite rusišką, lotynišką ir racionalų vaisto pavadinimą. Apibūdinti fizikines ir chemines savybes (išvaizdą, tirpumą, spektrines ir optines charakteristikas) ir jų panaudojimą kokybės vertinimui.

    Pagal chemines savybes pasiūlykite identifikavimo reakcijas ir kiekybinius metodus. Parašykite reakcijų lygtis.

Angliavandeniai

Angliavandeniai sudaro didelę natūralių medžiagų grupę, kuri atlieka įvairias funkcijas augalų ir gyvūnų organizmuose. Angliavandeniai daugiausia gaunami iš augalinių šaltinių.

Svarbiausias šios grupės vaistas yra gliukozė. Šiek tiek mažiau sacharozės ir krakmolo.

Angliavandenių grupės vaistinių medžiagų savybės.

ND reikalavimai gliukozės, kaip vaisto, kokybei atitinka chemiškai grynoms medžiagoms keliamus reikalavimus. Būdingos fizinės gliukozės savybės yra optinis aktyvumas su ryškiu poliarizacijos plokštumos sukimu (specifinis 10% gliukozės tirpalo sukimasis + 52,3 °), bevandenės gliukozės T pl.

Gliukozei, kuri gaunama monohidrato pavidalu, kristalizacijos vandens kiekis yra vaisto kokybės rodiklis. Kristalizacijos vandens kiekis turi sudaryti 10 % gliukozės monohidrato masės.

Šviežiai paruoštuose gliukozės tirpaluose vyksta mutarotacija (pasisukimo kampo vertės pokytis laikui bėgant).

Mutarotaciją galima paspartinti į gliukozės tirpalą įpylus amoniako tirpalo (ne daugiau kaip 0,1%).

α-D-gliukozės sukimosi kampas yra +109,6°, o β-D-gliukozės +20,5°.

CHEMINĖS SAVYBĖS

Gliukozė yra monosacharidas, sacharozė yra oligosacharidas, o krakmolas yra polisacharidas. Monosacharidai, kurie yra dvigubą funkciją atliekančios medžiagos, alkoholiai ir aldehidai. Oligosacharidai ir polisacharidai hidrolizuojami iki monosacharidų.

Reakcijos į alkoholio hidroksilus

Gliukozė, sacharozė (pavyzdžiui, etilenglikolis ir glicerinas) gali sąveikauti su vario (II) hidroksidu, sudarydami mėlynus kompleksinius junginius.

Vaistinės angliavandenių grupės medžiagos taip pat gali esterifikuotis.

Reakcijos į aldehido grupę

Oksidacija.

Priklausomai nuo oksidacijos sąlygų, monosacharidai paverčiami įvairiais produktais. Šarminėje aplinkoje monosacharidai oksiduojasi veikiant tokiems švelniems oksidatoriams kaip Tollenso ir Fehlingo reagentai). Tollenso reagentas patiria „sidabrinio veidrodžio“ reakciją, kuri būdinga aldehidams. Todėl monosacharidai į šią reakciją patenka atvira (aldehido) forma

Taikant šias reakcijas farmacinėje analizėje, reikia atsižvelgti į jų jautrumą. Taip, už patvirtinimasvaisto su aldehido grupe autentiškumas molekulėje – reakcija su sidabro nitratas ir Fe reagentas linga , ir už aldehido aptikimas kaip priemaišos turi būti vartojami vaistuose jautresnisreakcija (su Neslerio tirpalu).

Glikozidai ir kiti angliavandenių dariniai, kuriuose nėra hemiacetalio hidroksilo, negali virsti aldehido forma, todėl neturi redukcijos savybių ir nereaguoja su šiais reagentais.

Autentiškumas G lukozė ( PS kaip autentiškumo patikrinimą nurodo gliukozės oksidaciją Fehlingo reagentu).

Yra ir kitų jautrių ir specifinių reakcijų į gliukozę, kurios nėra įtrauktos į ND. Taigi, veikiant koncentruotai sieros rūgščiai, susidaro furfurolas, kuris su bet kokiu fenoliu (rezorcinoliu, timoliu, a-naftoliu) arba aromatiniu aminu sudaro spalvotus reakcijos produktus (raudoną):

Su vario (II) sulfatu, gliukoze, šarminant (nekaitinant!) Sudaro tirpų violetinės-mėlynos spalvos kompleksą, todėl vienu metu įrodomas ir aldehido, ir alkoholio funkcinių grupių buvimas.

Taip pat reglamentuojamas specifinio sukimosi apibrėžimas.

Grynumas. Gliukozei skirtas GF straipsnis apima standartiniai tyrimai: tirpalo skaidrumas ir spalva, rūgštingumas, chloridų, sulfatų, kalcio, bario, dekstrino, arseno buvimas. Injekciniai tirpalai papildomai tikrinami dėl pirogeniškumo.

kiekybinis įvertinimas .

GF nereglamentuoja kiekybinio naujas esmės apibrėžimas. Gliukozės preparatuose, ypač tirpaluose injekcijai gliukozė nustatoma poliarimetriškai.

Gliukozės preparato kiekybinis nustatymas pagrįstas analogija su formaldehidu. Kaip oksidatorius gali būti naudojamas jodas, vandenilio peroksidas, Neslerio reagentas.

======================================================

Hipojodito susidarymas sukuria formaldehido oksidacijos galimybę.

Po to, kai formaldehidas oksiduojasi, pridedama sieros rūgšties, kuri išstumia jodą iš likusių druskų (NaOI, NaOI 3) ir atitinkamą kiekį natrio jodido.

Išsiskyręs jodas titruojamas natrio tiosulfatu. Skirtumas tarp jodo ir natrio tiosulfato kiekio, naudojamo jodui titruoti, yra lygus jodo kiekiui, sunaudojamam formaldehidui oksiduoti.

Sprendimas kokybės tikslus Norint nustatyti medžiagas buteliuose be etikečių, reikia atlikti daugybę operacijų, kurių rezultatais galima nustatyti, kuri medžiaga yra konkrečiame butelyje.

Pirmasis sprendimo etapas yra minties eksperimentas, kuris yra veiksmų planas ir jų laukiami rezultatai. Minties eksperimentui įrašyti naudojama speciali matricinė lentelė, kurioje nurodomos horizontaliai ir vertikaliai nustatomų medžiagų formulės. Vietose, kur susikerta sąveikaujančių medžiagų formulės, fiksuojami laukiami stebėjimų rezultatai: - dujų išsiskyrimas, - nurodomi krituliai, spalvos, kvapo pokyčiai arba matomų pokyčių nebuvimas. Jei pagal problemos būklę galima naudoti papildomus reagentus, tai prieš sudarant lentelę geriau užsirašyti jų naudojimo rezultatus – taip lentelėje bus galima sumažinti medžiagų, kurias reikia nustatyti, skaičių.
Todėl problemos sprendimas susideda iš šių žingsnių:
- išankstinis atskirų reakcijų ir medžiagų išorinių savybių aptarimas;
- formulių ir laukiamų porinių reakcijų rezultatų įrašymas į lentelę,
- eksperimento atlikimas pagal lentelę (eksperimentinės užduoties atveju);
- reakcijų rezultatų ir jų koreliacijos su konkrečiomis medžiagomis analizė;
- atsakymo į problemą formulavimas.

Reikia pabrėžti, kad minties eksperimentas ir tikrovė ne visada visiškai sutampa, nes realios reakcijos vyksta esant tam tikroms koncentracijoms, temperatūroms ir apšvietimui (pavyzdžiui, AgCl ir AgBr yra identiški elektros šviesoje). Minties eksperimentas dažnai nepastebi daug mažų dalykų. Pavyzdžiui, Br 2 /aq spalvą puikiai pakeičia Na 2 CO 3, On 2 SiO 3, CH 3 COONa tirpalai; Ag 3 PO 4 nuosėdos nesusidaro stipriai rūgščioje aplinkoje, nes pati rūgštis šios reakcijos nesukelia; glicerolis sudaro kompleksą su Сu (OH) 2, bet nesusidaro su (CuOH) 2 SO 4, jei nėra šarmo pertekliaus ir pan. Reali situacija ne visada sutampa su teorine prognoze, o šiame skyriuje " idealios" matricos lentelės ir "realybė" kartais skirsis. O kad suprastumėte, kas iš tikrųjų vyksta, ieškokite kiekvienos progos padirbėti rankomis eksperimentiškai pamokoje ar pasirenkamajame dalyke (tuo pačiu nepamirškite ir saugos reikalavimų).

1 pavyzdys Sunumeruotuose buteliukuose yra šių medžiagų tirpalai: sidabro nitrato, druskos rūgšties, sidabro sulfato, švino nitrato, amoniako ir natrio hidroksido. Nenaudodami kitų reagentų, nustatykite, kuriame butelyje yra kokios medžiagos tirpalas.

Sprendimas. Uždaviniui išspręsti sudarysime matricinę lentelę, kurioje atitinkamuose kvadratuose po ją kertančia įstriža įvesime vieno mėgintuvėlio medžiagų sujungimo su kitais rezultatų stebėjimo duomenis.

Kai kurių sunumeruotų mėgintuvėlių turinio nuoseklaus pilimo į visus kitus rezultatus stebėjimas:

1 + 2 - iškrenta baltos nuosėdos; ;
1 + 3 - jokių matomų pakitimų nepastebėta;

Medžiagos 1. AgNO3, 2. HCl 3. Pb(NO 3) 2, 4.NH4OH 5.NaOH
1. AgNO3 X AgCl baltas - nuosėdos ištirpsta Ag 2 O ruda
2. HCl baltas X PbCl 2 baltas, - _
3. Pb(NO 3) 2 - baltas PbCl 2 X Pb(OH) 2 drumstumas) Pb(OH) 2 baltas
4.NH4OH - - (debesuota) -
S. NaOH rudas - baltas - X

1 + 4 - priklausomai nuo tirpalų nusausinimo tvarkos, gali susidaryti nuosėdos;
1 + 5 - susidaro rudos nuosėdos;
2 + 3 - iškrenta baltos nuosėdos;
2 + 4 - jokių matomų pakitimų nepastebėta;
2+5 – matomų pakitimų nepastebima;
3+4 - stebimas drumstumas;
3 + 5 - iškrenta baltos nuosėdos;
4 + 5 – jokių matomų pakitimų nepastebėta.

Toliau užrašykime vykstančių reakcijų lygtis tais atvejais, kai stebimi reakcijos sistemos pokyčiai (dujų išsiskyrimas, krituliai, spalvos pasikeitimas) ir virš įstrižainės įveskite stebimos medžiagos formulę ir atitinkamą matricos lentelės kvadratą. kuri jį kerta:

I. 1 + 2: AgNO 3 + Hcl AgCl + HNO3;
II. 1+5: 2AgNO3 + 2NaOH Ag2O + 2NaNO3 + H2O;
ruda (2AgOH Ag 2 O + H 2 O)
III. 2+3: 2HCl + Pb (NO 3) 2 PbCl2 + 2HNO3;
baltas
IV. 3+4: Pb(NO 3) 2 + 2NH 4 OH Pb(OH)2 + 2NH4NO3;
drumstumas
V.3 + 5: Pb(NO 3) 2 + 2NaOH Pb(OH)2 + 2NaNO3
baltas

(pridėjus švino nitrato į šarmo perteklių, nuosėdos gali iš karto ištirpti).
Taigi, remdamiesi penkiais eksperimentais, išskiriame medžiagas sunumeruotuose mėgintuvėliuose.

2 pavyzdys. Aštuoniuose sunumeruotuose mėgintuvėliuose (nuo 1 iki 8) be užrašų yra sausųjų medžiagų: sidabro nitratas (1), aliuminio chloridas (2), natrio sulfidas (3), bario chloridas (4), kalio nitratas (5), fosfatas kalio (6), taip pat sieros (7) ir druskos (8) rūgščių tirpalais. Kaip atskirti šias medžiagas be jokių papildomų reagentų, išskyrus vandenį?

Sprendimas. Pirmiausia ištirpinkime kietąsias medžiagas vandenyje ir pažymėkime mėgintuvėlius, kur jos atsidūrė. Padarykime lentelę-matricą (kaip ir ankstesniame pavyzdyje), į kurią įvesime vienų mėgintuvėlių medžiagų sujungimo su kitomis medžiagomis rezultatų stebėjimo duomenis žemiau ir virš ją kertančios įstrižainės. Dešinėje lentelės dalyje įvesime papildomą stulpelį „bendras stebėjimo rezultatas“, kurį užpildysime pasibaigus visiems eksperimentams ir susumavus stebėjimų rezultatus horizontaliai iš kairės į dešinę (žr., pvz. 178 p.).

1+2: 3AgNO3 + A1C1, 3AgCl baltas + Al(NO3)3;
1 + 3: 2AgNO3 + Na2S Ag 2S juodas + 2NaNO3;
1 + 4: 2AgNO 3 + BaCl 2 2AgCl baltas + Ba(NO3)2;
1 + 6: 3AgN03 + K3PO 4 Ag 3 PO 4 geltona + 3KNO 3 ;
1 + 7: 2AgNO3 + H2SO4 Ag,SO 4 baltas + 2HNOS ;
1 + 8: AgNO 3 + HCl AgCl baltas + HNO3;
2 + 3: 2AlCl3 + 3Na2S + 6H2O 2Al(OH)3, + 3H2S + 6NaCl;
(Na 2 S + H 2 O NaOH + NaHS, hidrolizė);
2 + 6: AlCl 3 + K 3 PO 4 A1PO 4 baltas + 3KCl;
3 + 7: Na2S + H2SO4 Na2SO4 + H2S
3 + 8: Na 2S + 2HCl -2 NaCl +H2S;
4 + 6: 3BaCl2 + 2K3PO4 Ba 3 (PO 4) 2 balti + 6KC1;
4 + 7 BaCl 2 + H 2 SO 4 BaSO4 baltas + 2HC1.

Matomi pokyčiai neįvyksta tik naudojant kalio nitratą.

Atsižvelgiant į tai, kiek kartų nuosėdos nusėda ir išsiskiria dujos, visi reagentai nustatomi vienareikšmiškai. Be to, BaCl 2 ir K 3 PO 4 išsiskiria nuosėdų su AgNO 3 spalva: AgCl yra baltas, o Ag 3 PO 4 – geltonas. Šioje problemoje sprendimas gali būti paprastesnis – bet kuris iš rūgšties tirpalų leidžia iš karto išskirti natrio sulfidą, jis nustato sidabro nitratą ir aliuminio chloridą. Tarp likusių trijų kietųjų medžiagų bario chloridas ir kalio fosfatas nustatomi sidabro nitratas, druskos ir sieros rūgštys – bario chloridu.

3 pavyzdys Keturiuose nepaženklintuose mėgintuvėliuose yra benzeno, chlorheksano, heksano ir hekseno. Naudojant minimalūs kiekiai ir reagentų skaičių, pasiūlykite kiekvienos nurodytos medžiagos nustatymo metodą.

Sprendimas. Medžiagos, kurias reikia nustatyti, nereaguoja viena su kita, nėra prasmės sudaryti porinių reakcijų lentelę.
Yra keletas šių medžiagų nustatymo metodų, vienas iš jų pateikiamas žemiau.
Bromo vanduo iš karto pašalina spalvą tik hekseną:

C 6 H 12 + Br 2 \u003d C 6 H 12 Br 2.

Chlorheksaną nuo heksano galima atskirti perleidžiant jų degimo produktus per sidabro nitrato tirpalą (chlorheksano atveju nusėda baltos sidabro chlorido nuosėdos, netirpios azoto rūgštyje, skirtingai nei sidabro karbonatas):

2C6H14 + 19O2 \u003d 12CO2 + 14H2O;
C 6 H 13 Cl + 9O 2 \u003d 6CO 2 + 6H 2 O + HC1;
HCl + AgNO 3 \u003d AgCl + HNO 3.

Benzenas skiriasi nuo heksano užšaldymu Ledinis vanduo(C 6 H 6 mp = +5,5 ° C, o C 6 H 14 mp = -95,3 ° C).

1. Į dvi vienodas stiklines supilami vienodi tūriai: viena su vandeniu, kita su praskiestu sieros rūgšties tirpalu. Kaip be jokių cheminių reagentų atskirti šiuos skysčius (negalite ragauti tirpalų)?

2. Keturiuose mėgintuvėliuose yra vario (II) oksido, geležies (III) oksido, sidabro ir geležies milteliai. Kaip atpažinti šias medžiagas naudojant tik vieną cheminį reagentą? Pripažinimas pagal išvaizda neįtraukti.

3. Keturiuose sunumeruotuose vamzdeliuose yra sauso vario (II) oksido, suodžių, natrio chlorido ir bario chlorido. Kaip, naudojant mažiausią reagentų kiekį, nustatyti, kuriame mėgintuvėlyje kokia medžiaga yra? Atsakymą pagrįskite ir patvirtinkite atitinkamų cheminių reakcijų lygtimis.

4. Šešiuose nepaženklintuose mėgintuvėliuose yra bevandenių junginių: fosforo (V) oksido, natrio chlorido, vario sulfato, aliuminio chlorido, aliuminio sulfido, amonio chlorido. Kaip galite nustatyti kiekvieno mėgintuvėlio turinį, jei yra tik tuščių mėgintuvėlių rinkinys, vanduo ir degiklis? Pasiūlykite analizės planą.

5 . Keturiuose nepažymėtuose mėgintuvėliuose yra vandeniniai tirpalai natrio hidroksidas, druskos rūgštis, kalis ir aliuminio sulfatas. Pasiūlykite būdą, kaip nustatyti kiekvieno mėgintuvėlio turinį nenaudojant papildomų reagentų.

6 . Sunumeruotuose mėgintuvėliuose yra natrio hidroksido, sieros rūgšties, natrio sulfato ir fenolftaleino tirpalai. Kaip atskirti šiuos tirpalus nenaudojant papildomų reagentų?

7. Nežymėtuose stiklainiuose yra šios atskiros medžiagos: geležies, cinko, kalcio karbonato, kalio karbonato, natrio sulfato, natrio chlorido, natrio nitrato milteliai, taip pat natrio šarmo ir bario hidroksido tirpalai. Neturite jokių kitų cheminių reagentų, įskaitant vandenį. Sudarykite planą, kaip nustatyti kiekvieno stiklainio turinį.

8 . Keturiuose sunumeruotuose stiklainiuose be etikečių yra kieto fosforo (V) oksido (1), kalcio oksido (2), švino nitrato (3), kalcio chlorido (4). Nustatykite, kuriame stiklainyje yra kiekvienas šių junginių, jei žinoma, kad medžiagos (1) ir (2) smarkiai reaguoja su vandeniu, o medžiagos (3) ir (4) ištirpsta vandenyje, o susidarę tirpalai (1) ir (3) gali reaguoti su visais kiti tirpalai su kritulių susidarymu.

9 . Penkiuose mėgintuvėliuose be etikečių yra hidroksido, sulfido, chlorido, natrio jodido ir amoniako tirpalai. Kaip nustatyti šias medžiagas naudojant vieną papildomą reagentą? Pateikite cheminių reakcijų lygtis.

10. Kaip naudojant tik šiuos tirpalus atpažinti natrio chlorido, amonio chlorido, bario hidroksido, natrio hidroksido tirpalus, esančius induose be etikečių?

11. . Aštuoniuose sunumeruotuose mėgintuvėliuose yra vandeniniai druskos rūgšties, natrio hidroksido, natrio sulfato, natrio karbonato, amonio chlorido, švino nitrato, bario chlorido, sidabro nitrato tirpalai. Naudodami indikatorinį popierių ir atlikdami bet kokias reakcijas tarp tirpalų mėgintuvėliuose, nustatykite, kuri medžiaga yra kiekviename iš jų.

12. Dviejuose mėgintuvėliuose yra natrio hidroksido ir aliuminio sulfato tirpalai. Kaip jas atskirti, jei įmanoma, nenaudojant papildomų medžiagų, turint tik vieną tuščią mėgintuvėlį ar net be jo?

13. Penkiais numeriais pažymėtuose mėgintuvėliuose yra kalio permanganato, natrio sulfido, bromo vandens, tolueno ir benzeno tirpalai. Kaip atskirti juos naudojant tik įvardintus reagentus? Naudokite, kad aptiktumėte kiekvienai iš penkių medžiagų būdingas savybes (nurodykite jas); pateikti analizės planą. Parašykite reikiamų reakcijų schemas.

14. Šešiose neįvardytose kolbose yra glicerolio, vandeninės gliukozės, sviesto aldehido (butanalio), hekseno-1, vandeninio natrio acetato ir 1,2-dichloretano. Naudodami tik bevandenį natrio hidroksidą ir vario sulfatą kaip papildomas chemines medžiagas, nustatykite, kas yra kiekviename buteliuke.

1. Norėdami nustatyti vandenį ir sieros rūgštį, galite naudoti fizikinių savybių skirtumą: virimo ir užšalimo taškus, tankį, elektrinį laidumą, lūžio rodiklį ir tt Stipriausias skirtumas bus elektros laidumas.

2. Supilkite į miltelius į mėgintuvėlius vandenilio chlorido rūgštis. Sidabras nereaguos. Tirpstant geležį išsiskirs dujos: Fe + 2HCl \u003d FeCl 2 + H 2
Geležies oksidas (III) ir vario oksidas (II) ištirpsta be dujų išsiskyrimo, sudarydami geltonai rudus ir mėlynai žalius tirpalus: Fe 2 O 3 + 6HCl \u003d 2FeCl 3 + 3H 2 O; CuO + 2HCl \u003d CuCl 2 + H 2 O.

3. CuO ir C yra juodi, NaCl ir BaBr 2 yra balti. Vienintelis reagentas gali būti, pavyzdžiui, praskiesta sieros rūgštis H 2 SO 4:

CuO + H 2 SO 4 = CuSO 4 + H 2 O (mėlynas tirpalas); BaCl 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 + 2HCl (baltos nuosėdos).
Praskiesta sieros rūgštis nereaguoja su suodžiais ir NaCl.

4 . Į vandenį įpilame nedidelį kiekį kiekvienos medžiagos:

CuSO 4 + 5H 2 O \u003d CuSO 4 5H 2 O (susidaro mėlynas tirpalas ir kristalai);
Al 2S 3 + 6H 2 O \u003d 2Al (OH) 3 + 3H 2 S (nusėda nuosėdos ir išsiskiria nemalonaus kvapo dujos);
AlCl 3 + 6H 2 O \u003d A1C1 3 6H 2 O + Q AlCl 3 + H 2 O AlOHCl 2 + HCl
AlOHC1 2 + H 2 0 \u003d Al (OH) 2 Cl + HCl A1 (OH) 2 C1 + H 2 O \u003d A1 (OH) 2 + HCl
(vyksta smarki reakcija, susidaro bazinių druskų ir aliuminio hidroksido nuosėdos);
P 2 O 5 + H 2 O \u003d 2HPO 3
HPO 3 + H 2 O \u003d H 3 PO 4
(audringa reakcija, kai išsiskiria didelis šilumos kiekis, susidaro skaidrus tirpalas).

Dvi medžiagos – natrio chloridas ir amonio chloridas – ištirpsta nereaguodamos su vandeniu; juos galima atskirti kaitinant sausas druskas (amonio chloridas sublimuoja be likučių): NH 4 Cl NH 3 + HCl; arba pagal liepsnos spalvą su šių druskų tirpalais (natrio junginiai nuspalvina liepsną geltonai).

5. Sudarykite nurodytų reagentų porinių sąveikų lentelę

Medžiagos 1.NaOH 2 HCl 3. K 2 CO 3 4. Al 2 (SO 4) 3 Bendras stebėjimo rezultatas
1, NaOH - - Al(OH)3 1 juodraštis
2. HC1 _ CO2 __ 1 dujos
3. K 2 CO 3 - CO2 Al(OH)3
CO2
1 nuosėdos ir 2 dujos
4. Al 2 (S0 4) 3 A1(OH)3 - A1(OH)3
CO2
2 grimzlės ir 1 dujos
NaOH + HCl \u003d NaCl + H 2 O
K 2 CO 3 + 2HC1 \u003d 2KS1 + H 2 O + CO 2

3K 2CO 3 + Al 2 (SO 4) 3 + 3H 2 O \u003d 2 Al (OH) 3 + 3CO 2 + 3K 2 SO 4;

Remiantis pateikta lentele, visas medžiagas galima nustatyti pagal kritulių skaičių ir dujų išsiskyrimą.

6. Visi tirpalai maišomi poromis.Pora tirpalų, suteikiančių avietinę spalvą - NaOH ir fenolftaleinas.Aviečių tirpalas pilamas į du likusius mėgintuvėlius. Kur dingsta spalva – sieros rūgštis, kitur – natrio sulfatas. Belieka atskirti NaOH ir fenolftaleiną (1 ir 2 vamzdeliai).
A. Iš 1 mėgintuvėlio įlašinkite lašą tirpalo į didelį kiekį 2 tirpalo.
B. Iš 2 mėgintuvėlio – lašelis tirpalo įlašinamas į didelį kiekį tirpalo 1. Abiem atvejais tamsiai raudonas dažymas.
Į tirpalus A ir B įlašinti 2 lašus sieros rūgšties tirpalo. Ten, kur dingsta spalva, buvo lašelis NaOH. (Jei A tirpale spalva išnyksta, tai NaOH yra 1 mėgintuvėlyje).

Medžiagos Fe Zn CaCO 3 K 2 CO 3 Na2SO4 NaCl NaNO 3
Va(OH)2 nuosėdos nuosėdos sprendimas sprendimas
NaOH galimas vandenilio išsiskyrimas sprendimas sprendimas sprendimas sprendimas
Dviejų druskų Ba(OH) 2 ir keturių NaOH druskų atveju nuosėdų nėra tamsūs milteliai (tirpūs šarmuose – Zn, netirpūs šarmuose – Fe) CaCO 3
duoda nuosėdas su abiem šarmais
duoti vieną nuosėdą,
skiriasi liepsnos spalva: K + - violetinė, Na + - geltona
neduokite kritulių; skiriasi savo elgesiu kaitinant (NaNO 3 išsilydo ir suyra, išskirdamas O 2, tada NO 2

8 . Smarkiai reaguoja su vandeniu: P 2 O 5 ir CaO, kad susidarytų atitinkamai H 3 PO 4 ir Ca (OH) 2:

P 2 O 5 + 3H 2 O \u003d 2H 3 RO 4, CaO + H 2 O \u003d Ca (OH) 2.
Medžiagos (3) ir (4) -Pb(NO 3) 2 ir CaCl 2 - tirpsta vandenyje. Sprendimai gali reaguoti vienas su kitu taip:

Medžiagos 1. H 3 RO 4 2. Ca (OH) 2, 3. Pb(NO 3) 2 4. CaCl2
1. H 3 RO 4 CaHPO 4 PbHPO 4 CaHPO 4
2. Ca (OH) 2 Sanro 4 Pb(OH)2 -
3. Pb(NO 3) 2 PbHPO 4 Pb(OH)2 PbCl 2
4. CaCl 2 CaHPO 4 PbCl2

Taigi 1 tirpalas (H 3 PO 4) sąveikaujant sudaro nuosėdas su visais kitais tirpalais. 3 tirpalas – Pb(NO 3) 2 taip pat sudaro nuosėdas su visais kitais tirpalais. Medžiagos: I -P 2 O 5, II -CaO, III -Pb (NO 3) 2, IV-CaCl 2.
AT bendras atvejis daugumos kritulių iškritimas priklausys nuo tirpalų nuleidimo tvarkos ir vieno iš jų pertekliaus (esant dideliam H 3 PO 4 pertekliui, švino ir kalcio fosfatai tirpsta).

9. Problema turi keletą sprendimų, du iš jų pateikiami toliau.
a.Į visus mėgintuvėlius įpilkite vario sulfato tirpalo:
2NaOH + CuSO 4 = Na 2 SO 4 + Cu (OH) 2 (mėlynos nuosėdos);
Na 2 S + CuSO 4 = Na 2 SO 4 + CuS (juodos nuosėdos);
NaCl + CuSO 4 (atskiestame tirpale pokyčių nėra);
4NaI+2CuSO 4 = 2Na 2SO 4 + 2CuI+I 2 (rudos nuosėdos);
4NH 3 + CuSO 4 = Cu(NH 3) 4 SO 4 (mėlynas tirpalas arba mėlynos nuosėdos, tirpios pertekliniame amoniako tirpale).

b.Į visus mėgintuvėlius įpilkite sidabro nitrato tirpalo:
2NaOH + 2AgNO 3 \u003d 2NaNO 3 + H 2 O + Ag 2 O (rudos nuosėdos);
Na 2 S + 2AgNO 3 = 2NaNO 3 + Ag 2 S (juodos nuosėdos);
NaCl + AgNO 3 = NaN0 3 + AgCl (baltos nuosėdos);
NaI + AgNO 3 = NaNO 3 + AgI (geltonos nuosėdos);
2NH 3 + 2AgNO 3 + H 2 O = 2NH 4 NO 3 + Ag 2 O (rudos nuosėdos).
Ag 2 O ištirpsta amoniako tirpalo perteklyje: Ag 2 0 + 4NH 3 + H 2 O = 2OH.

10 . Norint atpažinti šias medžiagas, reikia atlikti visų tirpalų reakcijas tarpusavyje:

Medžiagos 1.NaCl 2.NH4C1 3.Ba(OH), 4.NaOH Bendras stebėjimo rezultatas
1.NaCl ___ _ _ sąveikos nepastebėta
2.NH4Cl _ X NH3 NH3 dujos išsiskiria dviem atvejais
3. Ba (OH) 2 - NH3 X -
4.NaOH - NH3 - X vienu atveju išsiskiria dujos

NaOH ir Ba(OH) 2 galima atskirti pagal skirtingas liepsnos spalvas (Na+ yra geltona, o Ba 2 + žalia).

11. Tirpalų rūgštingumą nustatykite naudodami indikatorinį popierių:
1) rūgštinė aplinka-HCl, NH4 C1, Pb (NO 3) 2;
2) neutrali terpė - Na 2 SO 4, ВаС1 2, AgNO 3;
3) šarminė aplinka - Na 2 CO 3, NaOH. Padarome stalą.

1. Turime nustatyti tris medžiagas: glicerolį (daugiarūgštį alkoholią), aldehidą, gliukozę (angliavandenį).
Viena iš būdingų šioms medžiagoms reakcijų yra sąveika su Cu(OH) 2 .
Pirmiausia gauname vario (II) hidroksidą. Tam, kad mėlynas vitriolisįpilkite šiek tiek NaOH tirpalo.
CuSO4 + 2NaOH<----->Cu(OH) 2 ↓ + Na 2 SO 4
Nusėda mėlynos Cu(OH) 2 nuosėdos.
1) Į susidariusias nuosėdas įpilkite šiek tiek aldehido ir mišinį pašildykite.

Dėl to susidaro raudonos nuosėdos Cu 2 O↓.
2) Dabar į Cu(OH) 2 įlašinkite glicerino po lašą ir suplakite mišinį. Nuosėdos ištirpsta ir gaunamas ryškiai mėlynas tirpalas. Susidaro stabilus glicerolio kompleksas su variu.

3) Pati gliukozė cheminės savybės yra aldehido alkoholis, t.y. jis pasižymi ir aldehidų, ir daugiahidročių alkoholių savybėmis. Kaip aldehidas, jis dalyvauja reakcijas, būdingas šiai medžiagų klasei, ypač kai kaitinamas, sąveikauja su Cu (OH) 2 ir susidaro raudonai rudos nuosėdos Cu 2 O. Gliukozė, kaip polihidroksilis alkoholis, suteikia ryškiai mėlyną spalvą. tirpalas, kai į jį pridedama šviežių nuosėdų Cu(OH) 2 .

Iškrenta raudonos Cu 2 O nuosėdos.
4) Norėdami nustatyti šias tris medžiagas iš kiekvieno mėgintuvėlio, įpilkite šiek tiek Cu(OH) 2 . Dviejuose mėgintuvėliuose susidaro ryškiai mėlynas tirpalas (gliukozė ir glicerolis). Dabar pakaitinkime visus tris mišinius: dviejuose mėgintuvėliuose iškris raudonos nuosėdos (aldehidas ir gliukozė). Taigi išsiaiškinsime, kokia medžiaga kokiame mėgintuvėlyje yra.
2. Variklio alyvą daugiausia sudaro sotieji angliavandeniliai, o augalinė alyva – iš nesočiųjų rūgščių suformuotų riebalų. Daržovių aliejus pakeičia bromo vandens spalvą, bet aparato vanduo ne.
3. a) norėdami gauti paprastą eterį, atliksime etilo alkoholio dehidratacijos reakciją.

Susidarantis eteris vadinamas dietilu. Ši reakcija vyksta tik tada, kai tam tikromis sąlygomis: kaitinimas, esant H 2 SO 4 ir su alkoholio pertekliumi.
b) norint gauti aldehidą iš alkoholio, reikia naudoti silpną oksidatorių, pavyzdžiui, Cu 2+.

Susidaro acto rūgštis.
4. Cukrus yra sudėtinga organinė medžiaga, turinti gana daug anglies. Norėdami tai įrodyti, paimkime šiek tiek cukraus ir įpilkite į jį H 2 SO 4 (konc.).
Cukrus, veikiamas koncentruotos sieros rūgšties, atsisakys vandens ir pavirs anglimi.

Koncentruotas H 2 SO 4 paima vandenį iš cukraus, todėl susidaro laisva anglis (juodoji medžiaga).
5. a) krakmolui nustatyti yra gera kokybinė reakcija su jodu. Susidaro stabilus ryškiai mėlynos spalvos kompleksas.
Ant bulvių užlašinkite kelis lašus jodo tirpalo ir balta duona. Jei ant produktų susidaro mėlyna dėmė, vadinasi, juose yra krakmolo.
b) norėdami patikrinti, ar obuolyje nėra gliukozės, paruoškite kelis lašus obuolių sultys, įpilkite šiek tiek mėlynų nuosėdų Cu(OH) 2 . Jei tiriamajame tirpale yra gliukozės, tada iš pradžių gausime mėlyną tirpų gliukozės kompleksą, kuris kaitinant suskaidys į raudoną Cu 2 O.
6. a) Pirma, mes apibrėžiame krakmolą, į kiekvieną iš trijų medžiagų įpildami jodo tirpalo. Mėgintuvėlyje su krakmolu susidaro mėlynas kompleksas. Gliukozę nuo sacharozės galima atskirti pagal aldehidines savybes. Abi medžiagos turi daugiahidrolio alkoholio savybių, tačiau tik gliukozė turi ir aldehido savybių. į abu mėgintuvėlius įpilkite Cu(OH) 2, susidaro mėlynas tirpalas. Bet tik kaitinant su gliukoze iškrenta raudonos Cu 2 O nuosėdos (t.y. aldehido grupė oksiduojasi).
b) Pirma, apibrėžkime krakmolą su jodu. Susidaro mėlynas kompleksas.
Dabar patikrinkime muilo ir glicerino tirpalų rūgštingumą. Glicerinas yra šiek tiek rūgštus, o muilas yra šarminis.
Glicerinas taip pat sudaro mėlyną tirpalą su Cu(OH) 2 (daugiahidroksilių alkoholių savybė).
7. Pakaitinkime gautus tirpalus. Viename iš mėgintuvėlių susidarys baltos nuosėdos – vyksta baltymų denatūracija. Kaitinant glicerinui nieko nenutinka.

Nauja vietoje

>

Populiariausias